JPH0511305B2 - - Google Patents
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- JPH0511305B2 JPH0511305B2 JP59209222A JP20922284A JPH0511305B2 JP H0511305 B2 JPH0511305 B2 JP H0511305B2 JP 59209222 A JP59209222 A JP 59209222A JP 20922284 A JP20922284 A JP 20922284A JP H0511305 B2 JPH0511305 B2 JP H0511305B2
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-
- G—PHYSICS
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- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
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- G03G5/02—Charge-receiving layers
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- G03G5/08—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Description
本発明はアモルフアスシリコンからなる光導電
層を有する電子写真用感光体に関する。
層を有する電子写真用感光体に関する。
従来、電子写真用感光体として例えばアモルフ
アスSe、またはアモルフアスSeにAS，Te，Sb
等の不純物をドープした感光体、あるいはZnOや
CdSを樹脂バインダに分散させた感光体等が使用
されている。しかしながらこれらの感光体は環境
汚染性、熱的安定性、機械的強度の点で問題があ
る。これらの問題を解決するために近年、光導電
層としてアモルフアスシリコン（以下ａ−Siと記
す）を用いることが提案されている。しかし、蒸
着あるいはスパツタリングによつて作成されたａ
−Siは暗所での比抵抗が105Ωcmと低く、また光
電導度が極めて小さいので電子写真用感光体とし
ては望ましくない。このようなａ−SiではSi−Si
結合が切れた、いわゆるダングリングボンドが生
成され、この欠陥に起因してエネルギーギヤツプ
内に多くの局在準位が存在する。このために熱励
起担体のホツピング伝導が生じて暗比抵抗が小さ
くなり、また光励起担体が局在準位に捕獲される
ために光導電性が悪くなつている。これに対して
シランガス（SiH4）のグロー放電分解によつて
作成したアモルフアス水素化シリコン（ａ−Si：
Ｈ）では上記欠陥を水素原子（Ｈ）で捕獲し、Si
にＨを結合させることによつてダングリングボン
ドの数を大幅に低減できるので光導電性が極めて
良好になり、ｐ型及びｎ型の価電子制御も可能と
なつたが、暗比抵抗値は高々108〜109Ωcmであつ
て電子写真感光体として十分な1012Ωcm以上の比
抵抗値に対して未だ低い。従つてこのようなａ−
Si：Ｈからなる感光体は表面電位の暗減衰速度が
大きく初期帯電位が低い。そこでこのようなａ−
Si：Ｈに電荷保持能を付与するため、硼素を適量
ドープすることにより比抵抗を1012Ωcm以上まで
高めることができ、カールソン方式による複写プ
ロセスに適用することを可能としている。 このようなａ−Si：Ｈを表面とする感光体は初
期的には良好な画像が得られるものの、長期間大
気中あるいは高湿中に保存しておいた後画像評価
した場合、しばしば画像不良を発生することが判
明している。また、多数回複写プロセスを繰り返
すとしだいに画像ぼけを生じてくることもわかつ
ている。このような劣化した感光体は、特に高湿
中において画像ぼけを発生しやすく、複写回数が
増すと画像ぼけを生じ始める臨界湿度はしだいに
下がる傾向があることが確かめられている。 上述のごとく、ａ−Si：Ｈ感光体は長期にわた
つて大気や湿気にさらされることにより、あるい
は複写プロセスにおけるコロナ放電等で生成され
る化学種（オゾン，窒素酸化物，発生期酸素な
ど）により感光体最表面が影響を受けやすく、何
らかの化学的な変質によつて画像不良を発生する
ものと考えられている。その劣化メカニズムにつ
いてはこれまでにまだ十分な検討はなされていな
いが、このような画像不良の発生を防止し耐刷性
を向上するために、ａ−Si：Ｈ感光体の表面に保
護層を設けて化学的安定化を図る方法が試みられ
ている。例えば表面保護層としてアモルフアス炭
化水素シリコン（ａ−Six C1-x：Ｈ，０＜ｘ＜
１）あるいはアモルフアス窒化水素化シリコン
（ａ−Six N1-x：Ｈ，０＜ｘ＜１）を設けること
によつて感光体表面層の複写プロセスあるいは環
境雰囲気により劣化を防ぐ方法が知られている。
たしかに表面保護層中の炭素濃度あるいは窒素濃
度を最適な値に選べば耐刷性をかなり改良するこ
とができるが、高湿度雰囲気中での耐湿性を維持
することができず、数万枚の複写プロセスを経験
すると相対湿度60％台で両像ぼけを発生し、これ
らの表面保護層を付与しても耐刷性，耐湿性を大
幅に向上することができない状況にある。
アスSe、またはアモルフアスSeにAS，Te，Sb
等の不純物をドープした感光体、あるいはZnOや
CdSを樹脂バインダに分散させた感光体等が使用
されている。しかしながらこれらの感光体は環境
汚染性、熱的安定性、機械的強度の点で問題があ
る。これらの問題を解決するために近年、光導電
層としてアモルフアスシリコン（以下ａ−Siと記
す）を用いることが提案されている。しかし、蒸
着あるいはスパツタリングによつて作成されたａ
−Siは暗所での比抵抗が105Ωcmと低く、また光
電導度が極めて小さいので電子写真用感光体とし
ては望ましくない。このようなａ−SiではSi−Si
結合が切れた、いわゆるダングリングボンドが生
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起担体のホツピング伝導が生じて暗比抵抗が小さ
くなり、また光励起担体が局在準位に捕獲される
ために光導電性が悪くなつている。これに対して
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Ｈ）では上記欠陥を水素原子（Ｈ）で捕獲し、Si
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ドの数を大幅に低減できるので光導電性が極めて
良好になり、ｐ型及びｎ型の価電子制御も可能と
なつたが、暗比抵抗値は高々108〜109Ωcmであつ
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Si：Ｈからなる感光体は表面電位の暗減衰速度が
大きく初期帯電位が低い。そこでこのようなａ−
Si：Ｈに電荷保持能を付与するため、硼素を適量
ドープすることにより比抵抗を1012Ωcm以上まで
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ロセスに適用することを可能としている。 このようなａ−Si：Ｈを表面とする感光体は初
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中において画像ぼけを発生しやすく、複写回数が
増すと画像ぼけを生じ始める臨界湿度はしだいに
下がる傾向があることが確かめられている。 上述のごとく、ａ−Si：Ｈ感光体は長期にわた
つて大気や湿気にさらされることにより、あるい
は複写プロセスにおけるコロナ放電等で生成され
る化学種（オゾン，窒素酸化物，発生期酸素な
ど）により感光体最表面が影響を受けやすく、何
らかの化学的な変質によつて画像不良を発生する
ものと考えられている。その劣化メカニズムにつ
いてはこれまでにまだ十分な検討はなされていな
いが、このような画像不良の発生を防止し耐刷性
を向上するために、ａ−Si：Ｈ感光体の表面に保
護層を設けて化学的安定化を図る方法が試みられ
ている。例えば表面保護層としてアモルフアス炭
化水素シリコン（ａ−Six C1-x：Ｈ，０＜ｘ＜
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（ａ−Six N1-x：Ｈ，０＜ｘ＜１）を設けること
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境雰囲気により劣化を防ぐ方法が知られている。
たしかに表面保護層中の炭素濃度あるいは窒素濃
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とができるが、高湿度雰囲気中での耐湿性を維持
することができず、数万枚の複写プロセスを経験
すると相対湿度60％台で両像ぼけを発生し、これ
らの表面保護層を付与しても耐刷性，耐湿性を大
幅に向上することができない状況にある。
本発明は、これに対してアモルフアスシリコン
からなる光導電層の上に適応した表面保護層を設
けることにより耐刷性、化学的安定性の優れた電
子写真用感光体を提供することを目的とする。
からなる光導電層の上に適応した表面保護層を設
けることにより耐刷性、化学的安定性の優れた電
子写真用感光体を提供することを目的とする。
本発明によれば、導電性基体上に、この基体か
らのキヤリアの注入を阻止するためのブロツキン
グ層を介して、アモルフアス水素化シリコンを主
体とする光導電層と、この層上の表面保護層とを
備える電子写真用感光体において、表面保護層が
シリコン，炭素を主体として酸素，水素および弗
素を含むアモルフアス材料等を含む組成からなる
と共に共に、光導電層と表面保護層との間に、表
面保護層の前記組成より炭素含有量が少なく、他
は同組成の中間層を設けたことにより、光導電層
の保護，保存中の経時変化の防止、繰り返し使用
時の光導電層の劣化防止、湿気による画像劣化の
阻止、耐湿性の向上、特に高温雰囲気中での感光
体特性の安定化を達成し、繰り返し使用後も高品
質画像を形成する電子写真用感光体が得られる。
らのキヤリアの注入を阻止するためのブロツキン
グ層を介して、アモルフアス水素化シリコンを主
体とする光導電層と、この層上の表面保護層とを
備える電子写真用感光体において、表面保護層が
シリコン，炭素を主体として酸素，水素および弗
素を含むアモルフアス材料等を含む組成からなる
と共に共に、光導電層と表面保護層との間に、表
面保護層の前記組成より炭素含有量が少なく、他
は同組成の中間層を設けたことにより、光導電層
の保護，保存中の経時変化の防止、繰り返し使用
時の光導電層の劣化防止、湿気による画像劣化の
阻止、耐湿性の向上、特に高温雰囲気中での感光
体特性の安定化を達成し、繰り返し使用後も高品
質画像を形成する電子写真用感光体が得られる。
以下本発明による感光体の実施例について図を
引用して述べる。本発明による感光体は、例えば
第１図に示すごとくA1またはステンレス鋼等の
金属またはガラスあるいは樹脂シートの表面に導
電処理されたものからなるシート状あるいは円筒
状の導電性基体１の上にブロツキング層２、光導
電層３、表面保護層４が順次積層されたものから
成つている。 ブロツキング層２は、基体２から光導電層側へ
キヤリアの注入を阻止するために設けられるもの
で、その厚さは0.005〜0.5μmの範囲で、例えば感
光体を正帯電して使用する場合には硼素を
100ppm以上ドーピングしてｐ型化したａ−Si：
Ｈ層により負電荷の注入を阻止することができ
る。また高抵抗化により注入阻止能力を持たせる
ために炭素あるいは窒素を添加してもよい。 光導電層３は光照射に応じてキヤリアを発生さ
せるものであつて、その厚さは5μm〜6μmである
ことが望ましい。光導電層中の水素含有率はダン
グリングボンドを捕獲して光導電性及び電荷保持
性を向上させるために不可欠であつて、５〜30原
子％に制御されるのが望ましい。また光導電層で
あるａ−Si：Ｈ層は製造時の不純物ドーピングに
よつて導電型の制御が可能でありａ−Si：Ｈ層の
真性化のためにはＢ，A1等周期表第Ａ族元素
をドープできるが、ドーピング量はａ−Si：Ｈの
電気的光学的特性を良好とする上で0.1ppm〜
5ppmが望ましい。また、ａ−Si：Ｈ層の高抵抗
化、帯電能向上のために必要に応じて適量の炭
素、あるいは窒素または酸素を導入してもよい。 表面保護層４は、この感光体の耐刷性の向上，
耐環境性の維持すなわち湿気や雰囲気、コロナ放
電で生成される化学種の影響防止、表面電位特性
の改善、長期にわたる電位特性の保持等の機能を
有し、厚さ0.05〜1.5μmの薄いａ−SiCO：Ｆ：Ｈ
層すなわちシリコン、炭素を主体として酸素、水
素および弗素を含むシリコンからなる層である。
炭素とシリコンの比Ｃ／Siは0.5〜1.5であること
が望ましい。Ｃ／Si≧0.5とすれば光学的エネル
ギーギヤツプがほぼ2.2eV以上となり、可視光及
び赤外光に対して透明な窓効果によりほとんどの
照射光は光導電層に到達することになる。逆に
Ｃ／Si＜0.5であると一部分の光は表面保護層４
に吸収され、感光体の光感度が低下する。この傾
向は短波長可視光において特に顕著であり、短波
長領域での光感度低下をひきおこす。Ｃ／Si比が
1.5をこえると成分の大半が炭素となつてほとん
ど絶縁体となり、残留電位の増加をもたらすので
好ましくない。また0.5≦Ｃ／Si≦1.5の組成範囲
では、SiとＣとの比が炭化シリコンの比に近くほ
ぼ化学量論的な比率となつて層が形成されている
ので化学的にも安定となり、耐コロナ特性や機械
的特性等がａ−Si：Ｈとくらべて大幅に向上して
いて、複写プロセスにおいてコロナ放電によるオ
ゾン雰囲気や窒素酸化物雰囲気にさらされても感
光体特性は変化せず、現像、クリーニング、転写
工程での表面の接触に対して強くなつて耐刷性が
向上し、その上表面保護層の化学的安定化のため
耐湿性が著しく改善される。 表面保護層４中の弗素は耐刷性及び耐湿性を向
上させるため、並びに残留電位を低減させるため
に導入されるものであつて、その含有量は0.2≦
Ｆ／Si≦0.6の範囲に制御されることが必要であ
る。Ｆ／Siが0.2より低い場合には耐刷性、耐湿
性が悪化し、高湿下において画像不良を発生す
る。0.6より高い領域では感光体特性が劣化する
ので望ましくない。表面保護層へ弗素を導入する
ことにより、感光体最表面の表面エネルギーを下
げ、撥水性が高くなるため湿気を吸着しにくくな
り、湿度による悪影響を防止することができる。
また、弗素を含まないアモルフアス炭化水素化シ
リコンを表面保護層として用いた場合には残留電
位が比較的高いが、弗素を適量導入することによ
り残留電位を著しく低減できるので、感光体特性
の低下をひきおこすことなく表面保護層の厚みを
十分厚くとることが可能である。 表面保護層４に添加される酸素は前述の光学的
窓効果の向上をもたらし、耐刷性および電荷保持
能を向上、安定させる働きを有するものであつ
て、その含有量は0.1≦Ｏ／Si≦0.6の範囲が望ま
しい。0.1より少ない場合は耐刷性が低下し、繰
り返し使用した場合電荷保持能が減少する。含有
量が0.5より多い場合にも残留電位が著しく高く
なり、感光体特性上好ましくない。 表面保護層４にも水素を含有することが必要で
ある。水素を含有しない場合には感光体の電荷保
持性が実用的なものとはならないからであり、こ
のため0.5≦Ｈ／Si≦2.0の範囲で水素を含有する
ことが望ましい。 次に上記の感光体の製造方法を述べる。製造に
は、例えば第２図に示す製造装置が用いられる。
真空槽１１の中に、例えばトリクロルエチレンで
表面を洗浄したA1円筒を用いる導電性基体１２
を基体保持部１３に固定し、真空槽１１内の圧力
を10-6Torrになるように真空装置１４によりバ
ルブ１５を介して排気し、基体１２の温度を所定
の温度、例えば120〜350℃になるように支持部１
３のヒータ１６および対向電極１７内のヒータ１
８によつて加熱し、保持する。次いでガス状シリ
コン化合物例えばSiH4を供給源４１からバルブ
２１、流量計２０、バルブ３１，３０を介して、
不純物として周期表Ａ族元素のガス状化合物、
例えばB2H6をH2またはHeで稀釈したものを供
給源４２からバルブ２２、流量計２０、バルブ３
２，３０を介して真空槽１１内に導入し、0.1〜
5Torrの反応圧下で高周波電源１９から、例えば
13.56MHzの高周波電圧を印加する。これによつ
て上記反応ガスをグロー放電分解し、上記の電荷
ブロツキング層２あるいは光導電層３として基体
１上に堆積させる。この際、添加する不純物ガ
ス、例えばH2で稀釈したB2H6の濃度あるいは流
量を適宜調整することによつて所望のドーピング
量を得ることができる。電荷ブロツキング層２と
して成膜する場合には、例えばSiH4に対してB2
H6が100ppm以上の濃度となるように添加され
る。また、光導電層３として成膜する場合には、
例えばH2で稀釈した低濃度のB2H6をSiH4に対し
て0.1〜5ppmの割合となるように濃度及び流量を
調節して成膜することにより達成される。不純物
の添加量を最適化することにより光導電性の向上
と共にその高抵抗化も図ることができる。 さらに表面保護層４を堆積させるには供給源４
１からのSiH4，SiF4，Si2H6等のガス状シリコン
化合物に加えて、CF4，CF3F6等のフロンガスを
供給源４３からバルブ２３、流量計２０、バルブ
３３，３０を介して、あるいはさらにCH4，C2
H4などの炭化水素を供給源４４からバルブ２４、
流量計２０、バルブ３４，３０を介して、さらに
酸素を供給源４５からバルブ２５、流量計２０、
バルブ３５，３０を介して真空槽１１内に導入
し、上記と同様にグロー放電分解すればよい。こ
の際シリコン化合物、炭化水素あるいはフロン等
の弗素化合物、及び酸素流量比および基体温度、
放電電力、ガス圧等を適宜調整することによつて
所望の組成比および光学的エネルギーギヤツプ有
する表面保護層４（ａ−SiCOF：Ｈ）を成膜す
ることができる。また場合により、例えばB2H6
等の不純物を添加することにより電気的特性の改
善を図ることも可能である。さらに上記表面保護
層中の構成元素の組成比あるいは不純物のドーピ
ング量は供給される原料ガスの流量あるいは放電
電力の制御によつて任意に可変であり、膜厚方向
に変化させることも極めて容易に可能である。表
面保護層の組成比に分布をつけることにより保護
層４としての特性をより一層改善することがで
き、光導電層３との電気的性質のマツチングを容
易に図ることが可能となり、感光体特性を向上す
ることができる。 以下、さらに具体的な実施例により製作された
感光体と比較例の感光体とに比較結果について述
べる。 実施例 １： トリクロルエチレンで脱脂洗浄したA1円筒を
基体１として、第２図に示したグロー放電装置内
にセツトし、次の条件で厚さ0.2μmのブロツキン
グ層２を形成した。 SiH4（100％）流量 250CC／分 B2H6（5000ppm，H2ベース）流量 20CC／分 真空槽ガス圧 0.5Torr 高周波電力及び周波数 50W，13.56MHz 基体温度 200℃ 成膜時間 10分 次に放電を停止して供給源４２からのB2H6の
供給を止め、下記の条件のみを変更してグロー放
電を行い、厚さ25μmの光導電層３を形成した。 SiH4（100％）流量 200CC／分 B2H6（20ppm，H2ベース）流量 10CC／分 真空槽ガス圧 1.2Torr 高周波電力 200W 成膜時間 ３時間 さらに再び放電を停止後、ガス流量を下記のよ
うに調整してグロー放電を行い、厚さ0.6μmの表
面保護層４を形成した。 SiH4（100％）流量 40CC／分 CF4（100％）流量 40CC／分 O2（10％，Heベース）流量 5CC／分 真空槽ガス圧 0.7Torr 高周波電力及び成膜時間 150W，15分 上記グロー放電を行う際には所定のガス流量及
びガス圧に保持した後、高周波電力を150Wにし
て15分間放電を続け、表面保護層を成膜した。 こうして得られた感光体についてESCA分析を
行つた結果、上記製造条件で形成された表面保護
層４はSi38原子％C27原子％，O20原子％，F15
原子％の割合の元素組成を有することがわかつ
た。この感光体を使用し、＋6KVのコロナ放電に
よつて感光体表面に帯電極せしめ、次に0.51xの
ハロゲンランプ光を照射して表面電位の光減衰特
性を測定した。この測定結果を第１表に示す。
引用して述べる。本発明による感光体は、例えば
第１図に示すごとくA1またはステンレス鋼等の
金属またはガラスあるいは樹脂シートの表面に導
電処理されたものからなるシート状あるいは円筒
状の導電性基体１の上にブロツキング層２、光導
電層３、表面保護層４が順次積層されたものから
成つている。 ブロツキング層２は、基体２から光導電層側へ
キヤリアの注入を阻止するために設けられるもの
で、その厚さは0.005〜0.5μmの範囲で、例えば感
光体を正帯電して使用する場合には硼素を
100ppm以上ドーピングしてｐ型化したａ−Si：
Ｈ層により負電荷の注入を阻止することができ
る。また高抵抗化により注入阻止能力を持たせる
ために炭素あるいは窒素を添加してもよい。 光導電層３は光照射に応じてキヤリアを発生さ
せるものであつて、その厚さは5μm〜6μmである
ことが望ましい。光導電層中の水素含有率はダン
グリングボンドを捕獲して光導電性及び電荷保持
性を向上させるために不可欠であつて、５〜30原
子％に制御されるのが望ましい。また光導電層で
あるａ−Si：Ｈ層は製造時の不純物ドーピングに
よつて導電型の制御が可能でありａ−Si：Ｈ層の
真性化のためにはＢ，A1等周期表第Ａ族元素
をドープできるが、ドーピング量はａ−Si：Ｈの
電気的光学的特性を良好とする上で0.1ppm〜
5ppmが望ましい。また、ａ−Si：Ｈ層の高抵抗
化、帯電能向上のために必要に応じて適量の炭
素、あるいは窒素または酸素を導入してもよい。 表面保護層４は、この感光体の耐刷性の向上，
耐環境性の維持すなわち湿気や雰囲気、コロナ放
電で生成される化学種の影響防止、表面電位特性
の改善、長期にわたる電位特性の保持等の機能を
有し、厚さ0.05〜1.5μmの薄いａ−SiCO：Ｆ：Ｈ
層すなわちシリコン、炭素を主体として酸素、水
素および弗素を含むシリコンからなる層である。
炭素とシリコンの比Ｃ／Siは0.5〜1.5であること
が望ましい。Ｃ／Si≧0.5とすれば光学的エネル
ギーギヤツプがほぼ2.2eV以上となり、可視光及
び赤外光に対して透明な窓効果によりほとんどの
照射光は光導電層に到達することになる。逆に
Ｃ／Si＜0.5であると一部分の光は表面保護層４
に吸収され、感光体の光感度が低下する。この傾
向は短波長可視光において特に顕著であり、短波
長領域での光感度低下をひきおこす。Ｃ／Si比が
1.5をこえると成分の大半が炭素となつてほとん
ど絶縁体となり、残留電位の増加をもたらすので
好ましくない。また0.5≦Ｃ／Si≦1.5の組成範囲
では、SiとＣとの比が炭化シリコンの比に近くほ
ぼ化学量論的な比率となつて層が形成されている
ので化学的にも安定となり、耐コロナ特性や機械
的特性等がａ−Si：Ｈとくらべて大幅に向上して
いて、複写プロセスにおいてコロナ放電によるオ
ゾン雰囲気や窒素酸化物雰囲気にさらされても感
光体特性は変化せず、現像、クリーニング、転写
工程での表面の接触に対して強くなつて耐刷性が
向上し、その上表面保護層の化学的安定化のため
耐湿性が著しく改善される。 表面保護層４中の弗素は耐刷性及び耐湿性を向
上させるため、並びに残留電位を低減させるため
に導入されるものであつて、その含有量は0.2≦
Ｆ／Si≦0.6の範囲に制御されることが必要であ
る。Ｆ／Siが0.2より低い場合には耐刷性、耐湿
性が悪化し、高湿下において画像不良を発生す
る。0.6より高い領域では感光体特性が劣化する
ので望ましくない。表面保護層へ弗素を導入する
ことにより、感光体最表面の表面エネルギーを下
げ、撥水性が高くなるため湿気を吸着しにくくな
り、湿度による悪影響を防止することができる。
また、弗素を含まないアモルフアス炭化水素化シ
リコンを表面保護層として用いた場合には残留電
位が比較的高いが、弗素を適量導入することによ
り残留電位を著しく低減できるので、感光体特性
の低下をひきおこすことなく表面保護層の厚みを
十分厚くとることが可能である。 表面保護層４に添加される酸素は前述の光学的
窓効果の向上をもたらし、耐刷性および電荷保持
能を向上、安定させる働きを有するものであつ
て、その含有量は0.1≦Ｏ／Si≦0.6の範囲が望ま
しい。0.1より少ない場合は耐刷性が低下し、繰
り返し使用した場合電荷保持能が減少する。含有
量が0.5より多い場合にも残留電位が著しく高く
なり、感光体特性上好ましくない。 表面保護層４にも水素を含有することが必要で
ある。水素を含有しない場合には感光体の電荷保
持性が実用的なものとはならないからであり、こ
のため0.5≦Ｈ／Si≦2.0の範囲で水素を含有する
ことが望ましい。 次に上記の感光体の製造方法を述べる。製造に
は、例えば第２図に示す製造装置が用いられる。
真空槽１１の中に、例えばトリクロルエチレンで
表面を洗浄したA1円筒を用いる導電性基体１２
を基体保持部１３に固定し、真空槽１１内の圧力
を10-6Torrになるように真空装置１４によりバ
ルブ１５を介して排気し、基体１２の温度を所定
の温度、例えば120〜350℃になるように支持部１
３のヒータ１６および対向電極１７内のヒータ１
８によつて加熱し、保持する。次いでガス状シリ
コン化合物例えばSiH4を供給源４１からバルブ
２１、流量計２０、バルブ３１，３０を介して、
不純物として周期表Ａ族元素のガス状化合物、
例えばB2H6をH2またはHeで稀釈したものを供
給源４２からバルブ２２、流量計２０、バルブ３
２，３０を介して真空槽１１内に導入し、0.1〜
5Torrの反応圧下で高周波電源１９から、例えば
13.56MHzの高周波電圧を印加する。これによつ
て上記反応ガスをグロー放電分解し、上記の電荷
ブロツキング層２あるいは光導電層３として基体
１上に堆積させる。この際、添加する不純物ガ
ス、例えばH2で稀釈したB2H6の濃度あるいは流
量を適宜調整することによつて所望のドーピング
量を得ることができる。電荷ブロツキング層２と
して成膜する場合には、例えばSiH4に対してB2
H6が100ppm以上の濃度となるように添加され
る。また、光導電層３として成膜する場合には、
例えばH2で稀釈した低濃度のB2H6をSiH4に対し
て0.1〜5ppmの割合となるように濃度及び流量を
調節して成膜することにより達成される。不純物
の添加量を最適化することにより光導電性の向上
と共にその高抵抗化も図ることができる。 さらに表面保護層４を堆積させるには供給源４
１からのSiH4，SiF4，Si2H6等のガス状シリコン
化合物に加えて、CF4，CF3F6等のフロンガスを
供給源４３からバルブ２３、流量計２０、バルブ
３３，３０を介して、あるいはさらにCH4，C2
H4などの炭化水素を供給源４４からバルブ２４、
流量計２０、バルブ３４，３０を介して、さらに
酸素を供給源４５からバルブ２５、流量計２０、
バルブ３５，３０を介して真空槽１１内に導入
し、上記と同様にグロー放電分解すればよい。こ
の際シリコン化合物、炭化水素あるいはフロン等
の弗素化合物、及び酸素流量比および基体温度、
放電電力、ガス圧等を適宜調整することによつて
所望の組成比および光学的エネルギーギヤツプ有
する表面保護層４（ａ−SiCOF：Ｈ）を成膜す
ることができる。また場合により、例えばB2H6
等の不純物を添加することにより電気的特性の改
善を図ることも可能である。さらに上記表面保護
層中の構成元素の組成比あるいは不純物のドーピ
ング量は供給される原料ガスの流量あるいは放電
電力の制御によつて任意に可変であり、膜厚方向
に変化させることも極めて容易に可能である。表
面保護層の組成比に分布をつけることにより保護
層４としての特性をより一層改善することがで
き、光導電層３との電気的性質のマツチングを容
易に図ることが可能となり、感光体特性を向上す
ることができる。 以下、さらに具体的な実施例により製作された
感光体と比較例の感光体とに比較結果について述
べる。 実施例 １： トリクロルエチレンで脱脂洗浄したA1円筒を
基体１として、第２図に示したグロー放電装置内
にセツトし、次の条件で厚さ0.2μmのブロツキン
グ層２を形成した。 SiH4（100％）流量 250CC／分 B2H6（5000ppm，H2ベース）流量 20CC／分 真空槽ガス圧 0.5Torr 高周波電力及び周波数 50W，13.56MHz 基体温度 200℃ 成膜時間 10分 次に放電を停止して供給源４２からのB2H6の
供給を止め、下記の条件のみを変更してグロー放
電を行い、厚さ25μmの光導電層３を形成した。 SiH4（100％）流量 200CC／分 B2H6（20ppm，H2ベース）流量 10CC／分 真空槽ガス圧 1.2Torr 高周波電力 200W 成膜時間 ３時間 さらに再び放電を停止後、ガス流量を下記のよ
うに調整してグロー放電を行い、厚さ0.6μmの表
面保護層４を形成した。 SiH4（100％）流量 40CC／分 CF4（100％）流量 40CC／分 O2（10％，Heベース）流量 5CC／分 真空槽ガス圧 0.7Torr 高周波電力及び成膜時間 150W，15分 上記グロー放電を行う際には所定のガス流量及
びガス圧に保持した後、高周波電力を150Wにし
て15分間放電を続け、表面保護層を成膜した。 こうして得られた感光体についてESCA分析を
行つた結果、上記製造条件で形成された表面保護
層４はSi38原子％C27原子％，O20原子％，F15
原子％の割合の元素組成を有することがわかつ
た。この感光体を使用し、＋6KVのコロナ放電に
よつて感光体表面に帯電極せしめ、次に0.51xの
ハロゲンランプ光を照射して表面電位の光減衰特
性を測定した。この測定結果を第１表に示す。
【表】
この感光体に＋6KVのコロナ放電により正帯
電極し、11x・secの像露光を行つた。そしてト
ナーとキヤリアを含む現像剤を用いて磁気ブラシ
現像法で現像し、転写、定着したところ、上記結
果の如く画像濃度が高く、かぶりのない鮮明な画
像が得られた。この感光体につき上記画像テスト
を繰り返し行いコピー枚数10万枚までの耐刷試験
を実施した後、温度30℃における高湿度雰囲気に
おいて湿度を段階的に上昇させ画像テストを行つ
たところ、相対湿度（RH）83％の状態において
も画像ぼけは発生せず鮮明な画像が得られ、耐刷
テストによる劣化は見られなかつた。この試験結
果を第２表に示した。
電極し、11x・secの像露光を行つた。そしてト
ナーとキヤリアを含む現像剤を用いて磁気ブラシ
現像法で現像し、転写、定着したところ、上記結
果の如く画像濃度が高く、かぶりのない鮮明な画
像が得られた。この感光体につき上記画像テスト
を繰り返し行いコピー枚数10万枚までの耐刷試験
を実施した後、温度30℃における高湿度雰囲気に
おいて湿度を段階的に上昇させ画像テストを行つ
たところ、相対湿度（RH）83％の状態において
も画像ぼけは発生せず鮮明な画像が得られ、耐刷
テストによる劣化は見られなかつた。この試験結
果を第２表に示した。
【表】
比較例 １：
実施例１の方法により、表面保護層の成膜条件
を下記のようにして厚さ0.5μmの表面保護層を形
成した。 SiH4（100％）流量 40CC／分 C2H4（100％）流量 60CC／分 真空槽ガス圧 0.7Torr 高周波電力及び成膜時間 150W，20分 比較例 ２： 実施例１の方法により、表面保護層の成膜条件
を下記のようにして厚さ0.7μmの表面保護層を形
成した。 SiH4（100％）流量 30CC／分 SiF4（100％）流量 70CC／分 真空槽ガス圧 0.7Torr 高周波電力及び成膜時間 150W，40分 比較例 ３： 実施例１の方法により、表面保護層の成膜条件
を下記のとおりにして厚さ0.4μmの表面保護層を
形成した。 SiH4（100％）流量 30CC／分 O2（10％，Heベース）流量 5CC／分 真空槽ガス圧 0.7Torr 高周波電力及び成膜時間 150W，10分 以上の各例による感光体の性能を実施例１で述
べた画像テスト方法によつて耐刷テスト及び高湿
度中での画像評価を行つたが、その結果は第３表
に示すとおりであつた。
を下記のようにして厚さ0.5μmの表面保護層を形
成した。 SiH4（100％）流量 40CC／分 C2H4（100％）流量 60CC／分 真空槽ガス圧 0.7Torr 高周波電力及び成膜時間 150W，20分 比較例 ２： 実施例１の方法により、表面保護層の成膜条件
を下記のようにして厚さ0.7μmの表面保護層を形
成した。 SiH4（100％）流量 30CC／分 SiF4（100％）流量 70CC／分 真空槽ガス圧 0.7Torr 高周波電力及び成膜時間 150W，40分 比較例 ３： 実施例１の方法により、表面保護層の成膜条件
を下記のとおりにして厚さ0.4μmの表面保護層を
形成した。 SiH4（100％）流量 30CC／分 O2（10％，Heベース）流量 5CC／分 真空槽ガス圧 0.7Torr 高周波電力及び成膜時間 150W，10分 以上の各例による感光体の性能を実施例１で述
べた画像テスト方法によつて耐刷テスト及び高湿
度中での画像評価を行つたが、その結果は第３表
に示すとおりであつた。
【表】
表２，表３から本発明の感光体は正帯電で使用
した時表面保護層としてＣ，Ｆ，Ｏの何れか一つ
を含むａ−Si：Ｈ層を用いた比較例の感光体に比
して耐刷性能にすぐれ、特に繰り返し使用時の湿
度雰囲気による画質低下がとんどみられないこと
がわかる。 実施例 ２： 実施例１において同様の方法で成膜するに際
し、特に表面保護層４の成膜条件のうちフロンガ
ス（CF4）の流量を種々変化させ、膜中の炭素含
有量の異なつた表面保護層を有する感光体を製造
し、実施例１で述べた如く画像テストを行つて耐
刷性、耐湿特性を調べたところ、コピー経歴10万
枚後で第４表に示すような結果が得られた。
した時表面保護層としてＣ，Ｆ，Ｏの何れか一つ
を含むａ−Si：Ｈ層を用いた比較例の感光体に比
して耐刷性能にすぐれ、特に繰り返し使用時の湿
度雰囲気による画質低下がとんどみられないこと
がわかる。 実施例 ２： 実施例１において同様の方法で成膜するに際
し、特に表面保護層４の成膜条件のうちフロンガ
ス（CF4）の流量を種々変化させ、膜中の炭素含
有量の異なつた表面保護層を有する感光体を製造
し、実施例１で述べた如く画像テストを行つて耐
刷性、耐湿特性を調べたところ、コピー経歴10万
枚後で第４表に示すような結果が得られた。
【表】
表面保護層中の炭素原子含有量がＣ／Si＜0.5
の場合には高湿雰囲気下で画像ボケや白ヌケ等の
画質低下が発生しＣ／Si＞1.5の場合には、残電
増大，トナーフイルミング等をひきおこすので望
ましくない。炭素含有量が0.5＜Ｃ／Siの範囲に
おいては耐刷性、耐湿特性に優れた感光体を得る
ことができることがわかる。 実施例 ３： 実施例１と同様の方法で成膜し、特に表面保護
層を成膜する際その成膜時間を変化させ、５通り
の厚さの表面保護層を有する感光体をそれぞれ製
造した。これらの試料について表面保護層の厚さ
による残留電位の変化を測定したところ、＋6KV
のコロナ放電により正帯電した後の0.51eのハロ
ゲンランプ光の照射により第３図の示す各値が得
られた。これによれば表面保護層の膜厚は1.5μm
以下とすれば残留電位を低くできる点で望ましい
ことが分かる。 実施例 ４： 第４図に示すように、実施例１と同様の方法で
基体１の上にブロツキング層２及び光導電層３を
順次成膜した後、第５表の条件で中間層５，次い
で表面保護層４を連続して形成した。表面保護層
の厚さは0.5μmであつた。
の場合には高湿雰囲気下で画像ボケや白ヌケ等の
画質低下が発生しＣ／Si＞1.5の場合には、残電
増大，トナーフイルミング等をひきおこすので望
ましくない。炭素含有量が0.5＜Ｃ／Siの範囲に
おいては耐刷性、耐湿特性に優れた感光体を得る
ことができることがわかる。 実施例 ３： 実施例１と同様の方法で成膜し、特に表面保護
層を成膜する際その成膜時間を変化させ、５通り
の厚さの表面保護層を有する感光体をそれぞれ製
造した。これらの試料について表面保護層の厚さ
による残留電位の変化を測定したところ、＋6KV
のコロナ放電により正帯電した後の0.51eのハロ
ゲンランプ光の照射により第３図の示す各値が得
られた。これによれば表面保護層の膜厚は1.5μm
以下とすれば残留電位を低くできる点で望ましい
ことが分かる。 実施例 ４： 第４図に示すように、実施例１と同様の方法で
基体１の上にブロツキング層２及び光導電層３を
順次成膜した後、第５表の条件で中間層５，次い
で表面保護層４を連続して形成した。表面保護層
の厚さは0.5μmであつた。
【表】
この感光体に＋6KVのコロナ放電により正帯
電し、11x・secの像露光を行つた。次いで磁気
ブラシ現像法で現像し、転写、定着したところ実
施例１〜３の感光体よりさらに耐コロナ性が増
し、残留電位が低くなつて画像濃度が高く鮮明な
画像が得られた。これは光導電層３と表面保護層
４との間のエネルギーギヤツプの差により界面に
おける電気的マツチングが不適当になるのを炭素
含有量の少ない中間層が防止するためと考えられ
る。この炭素含有量の少ない中間層は、成膜のた
めの高周波入力を、例えば50Wに下げることによ
つても作成できる。中間層５を特に設けないで、
既に述べたように表面保護層４の光導電層３の近
傍において、光導電層に向けて次第に減少する膜
厚方向に不均一な炭素濃度分布を有する中間濃度
領域を設けることも同様に有効である。中間層あ
るいは中間濃度領域の組成は表面保護層のＣ／Si
比の約1/2〜1/5でよく、厚さはできる限り薄い方
が望ましい。0.005〜0.2μmの厚さが好適である。
電し、11x・secの像露光を行つた。次いで磁気
ブラシ現像法で現像し、転写、定着したところ実
施例１〜３の感光体よりさらに耐コロナ性が増
し、残留電位が低くなつて画像濃度が高く鮮明な
画像が得られた。これは光導電層３と表面保護層
４との間のエネルギーギヤツプの差により界面に
おける電気的マツチングが不適当になるのを炭素
含有量の少ない中間層が防止するためと考えられ
る。この炭素含有量の少ない中間層は、成膜のた
めの高周波入力を、例えば50Wに下げることによ
つても作成できる。中間層５を特に設けないで、
既に述べたように表面保護層４の光導電層３の近
傍において、光導電層に向けて次第に減少する膜
厚方向に不均一な炭素濃度分布を有する中間濃度
領域を設けることも同様に有効である。中間層あ
るいは中間濃度領域の組成は表面保護層のＣ／Si
比の約1/2〜1/5でよく、厚さはできる限り薄い方
が望ましい。0.005〜0.2μmの厚さが好適である。
本発明によれば、導電性基体上に、この基体か
らのキヤリアの注入を阻止するためのブロツキン
グ層を介して、アモルフアス水素化シリコンを主
体とする光導電層と、この層上の表面保護層とを
備える電子写真用感光体において、表面保護層が
シリコン，炭素を主体として酸素，水素および弗
素を含むアモルフアス材料等を含む組成からなる
と共に共に、光導電層と表面保護層との間に、表
面保護層の前記組成より炭素含有量が少なく、他
は同組成の中間層を設けたことにより、この結
果、炭素、酸素、弗素の添加元素の存在のために
化学的に安定し、また機械的強度も有する表面保
護層の存在によつて複写プロセスにおけるコロナ
放電に発生するオゾンや窒素酸化物などの酸化性
雰囲気にさらされたり、現像、クリーニング、転
写等の各工程での表面接触を受けても感光体特性
は変化せず、光導電層としてのａ−Si：Ｈ層によ
つて光感度特性を発揮するとともに上層の表面保
護層によつて繰り返し使用時の光導電層の劣化防
止、保存中の経時変化の防止、耐刷性および耐湿
性の向上等を可能とする。さらに表面保護層の光
導電層側に傾斜した炭素濃度分布を有する中間濃
度領域を設けるかあるいは中間層を介在させるこ
とにより耐コロナ性をさらに向上させることがで
きるので本発明の効果は極めて大きい。
らのキヤリアの注入を阻止するためのブロツキン
グ層を介して、アモルフアス水素化シリコンを主
体とする光導電層と、この層上の表面保護層とを
備える電子写真用感光体において、表面保護層が
シリコン，炭素を主体として酸素，水素および弗
素を含むアモルフアス材料等を含む組成からなる
と共に共に、光導電層と表面保護層との間に、表
面保護層の前記組成より炭素含有量が少なく、他
は同組成の中間層を設けたことにより、この結
果、炭素、酸素、弗素の添加元素の存在のために
化学的に安定し、また機械的強度も有する表面保
護層の存在によつて複写プロセスにおけるコロナ
放電に発生するオゾンや窒素酸化物などの酸化性
雰囲気にさらされたり、現像、クリーニング、転
写等の各工程での表面接触を受けても感光体特性
は変化せず、光導電層としてのａ−Si：Ｈ層によ
つて光感度特性を発揮するとともに上層の表面保
護層によつて繰り返し使用時の光導電層の劣化防
止、保存中の経時変化の防止、耐刷性および耐湿
性の向上等を可能とする。さらに表面保護層の光
導電層側に傾斜した炭素濃度分布を有する中間濃
度領域を設けるかあるいは中間層を介在させるこ
とにより耐コロナ性をさらに向上させることがで
きるので本発明の効果は極めて大きい。
第１図は本発明の一実施例の層構成を示す断面
図、第２図は第１図の層構成を実現するための製
造装置の一例の概略断面図、第３図は本発明によ
る表面保護層の厚みによる残留電位の変化を示す
線図、第４図は本発明の別の実施例の層構成を示
す断面図である。 １……導電性基体、２……ブロツキング層、３
……光導電層、４……表面保護層、５……中間
層。
図、第２図は第１図の層構成を実現するための製
造装置の一例の概略断面図、第３図は本発明によ
る表面保護層の厚みによる残留電位の変化を示す
線図、第４図は本発明の別の実施例の層構成を示
す断面図である。 １……導電性基体、２……ブロツキング層、３
……光導電層、４……表面保護層、５……中間
層。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 導電性基体上に、この基体からのキヤリアの
注入を阻止するためのブロツキング層を介して、
アモルフアス水素化シリコンを主体とする光導電
層と、この層上の表面保護層とを備える電子写真
用感光体において、表面保護層がシリコン，炭素
を主体として酸素，水素および弗素を含むアモル
フアス材料等を含む組成からなると共に、光導電
層と表面保護層との間に、表面保護層の前記組成
より炭素含有量が少なく、他は同組成の中間層を
設けたことを特徴とする電子写真用感光体。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の感光体におい
て、表面保護層の厚さが0.05〜1.5μmであること
を特徴とする電子写真用感光体。 ３ 特許請求の範囲第１項または第２項記載の感
光体において、表面保護層に含まれる炭素原子の
シリコン原子に対する比が0.5〜1.5の範囲にある
ことを特徴とする電子写真用感光体。 ４ 特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれ
かに記載の感光体において、表面保護層に含まれ
る酸素原子のシリコン原子に対する比が0.1〜0.6
の範囲にあることを特徴とする電子写真用感光
体。 ５ 特許請求の範囲第１項ないし第４項のいずれ
かに記載の感光体において、表面保護層に含まれ
る水素原子のシリコン原子に対する比が0.5〜2.0
の範囲にあることを特徴とする電子写真用感光
体。 ６ 特許請求の範囲第１項ないし第５項のいずれ
かに記載の感光体において、表面保護層に含まれ
る弗素原子のシリコン原子に対する比が0.2〜0.6
の範囲にあることを特徴とする電子写真用感光
体。 ７ 特許請求の範囲第１項ないし第６項のいずれ
かに記載の感光体において、表面保護層が光導電
層近傍において炭素濃度をを低くされた層を含ん
でいることを特徴とする電子写真用感光体。 ８ 特許請求の範囲第１項に記載の感光体におい
て、表面保護層が光導電層に向かつて低くなる深
さ方向の炭素濃度分布を有することを特徴とする
電子写真用感光体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20922284A JPS6187160A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | 電子写真用感光体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20922284A JPS6187160A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | 電子写真用感光体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6187160A JPS6187160A (ja) | 1986-05-02 |
| JPH0511305B2 true JPH0511305B2 (ja) | 1993-02-15 |
Family
ID=16569369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20922284A Granted JPS6187160A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | 電子写真用感光体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6187160A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6432266A (en) * | 1987-07-29 | 1989-02-02 | Fujitsu Ltd | Electrophotographic sensitive body |
| JPH0212158A (ja) * | 1988-06-29 | 1990-01-17 | Shindengen Electric Mfg Co Ltd | 電子写真用感光体 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5752180A (en) * | 1980-09-12 | 1982-03-27 | Canon Inc | Photoconductive member |
| JPS5758161A (en) * | 1980-09-25 | 1982-04-07 | Canon Inc | Photoconductive member |
| JPS5762054A (en) * | 1980-09-30 | 1982-04-14 | Canon Inc | Photoconductive member |
| JPS5762053A (en) * | 1980-09-30 | 1982-04-14 | Canon Inc | Photoconductive member |
| JPS5762055A (en) * | 1980-09-30 | 1982-04-14 | Canon Inc | Photoconductive member |
| JPS57119356A (en) * | 1981-01-16 | 1982-07-24 | Canon Inc | Photoconductive member |
| JPS58137841A (ja) * | 1982-02-09 | 1983-08-16 | Sharp Corp | 電子写真感光体 |
| JPS59147353A (ja) * | 1983-02-12 | 1984-08-23 | Minolta Camera Co Ltd | 感光体 |
| JPS59201062A (ja) * | 1983-04-28 | 1984-11-14 | Canon Inc | 光導電部材 |
| JPS60235145A (ja) * | 1984-05-09 | 1985-11-21 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 感光体 |
-
1984
- 1984-10-05 JP JP20922284A patent/JPS6187160A/ja active Granted
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5752180A (en) * | 1980-09-12 | 1982-03-27 | Canon Inc | Photoconductive member |
| JPS5758161A (en) * | 1980-09-25 | 1982-04-07 | Canon Inc | Photoconductive member |
| JPS5762054A (en) * | 1980-09-30 | 1982-04-14 | Canon Inc | Photoconductive member |
| JPS5762053A (en) * | 1980-09-30 | 1982-04-14 | Canon Inc | Photoconductive member |
| JPS5762055A (en) * | 1980-09-30 | 1982-04-14 | Canon Inc | Photoconductive member |
| JPS57119356A (en) * | 1981-01-16 | 1982-07-24 | Canon Inc | Photoconductive member |
| JPS58137841A (ja) * | 1982-02-09 | 1983-08-16 | Sharp Corp | 電子写真感光体 |
| JPS59147353A (ja) * | 1983-02-12 | 1984-08-23 | Minolta Camera Co Ltd | 感光体 |
| JPS59201062A (ja) * | 1983-04-28 | 1984-11-14 | Canon Inc | 光導電部材 |
| JPS60235145A (ja) * | 1984-05-09 | 1985-11-21 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 感光体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6187160A (ja) | 1986-05-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |