JPH0499833A - Ｍａ法により作成したアモルファス粉末の固化方法 - Google Patents
Ｍａ法により作成したアモルファス粉末の固化方法Info
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- JPH0499833A JPH0499833A JP2213688A JP21368890A JPH0499833A JP H0499833 A JPH0499833 A JP H0499833A JP 2213688 A JP2213688 A JP 2213688A JP 21368890 A JP21368890 A JP 21368890A JP H0499833 A JPH0499833 A JP H0499833A
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- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はＭＡ法（メカニカルアロイング法）で作成した
アモルファス粉末の固化方法に関するものである。
アモルファス粉末の固化方法に関するものである。
ＭＡ法で作成したいわゆるＭＡ粉末を成形する方法とし
ては、従来、最も一般的な方法としては熱間押出法が用
いられていた。またこの種の合金粉末の固化成形方法の
分野で類似の方法としては、ホットプレス法やＨＩＰ（
熱間静水圧成形法）がある。ＭＡ法により作成された粉
末は一般に硬質であるため、冷間での成形が難しく、成
形は熱間で行われる必要があると考えられ、一般にホッ
トジス法やＨＩＰ法の応用が検討されていた。
ては、従来、最も一般的な方法としては熱間押出法が用
いられていた。またこの種の合金粉末の固化成形方法の
分野で類似の方法としては、ホットプレス法やＨＩＰ（
熱間静水圧成形法）がある。ＭＡ法により作成された粉
末は一般に硬質であるため、冷間での成形が難しく、成
形は熱間で行われる必要があると考えられ、一般にホッ
トジス法やＨＩＰ法の応用が検討されていた。
ホットプレスやＨＩＰでは成形時の粉末に与える変形量
が少ない。このため、粉末の表面に存在する酸化被膜の
破壊を成形時に行うことは、一般に困難である。この酸
化被膜の残留は、粉末を成形・焼結した際によく見られ
るいわゆるＰＰＢ（粉末粒界）の生成の原因となりやす
く、ＰＰＢの存在により成形材の機械的特性等は劣化し
やすい欠点がある。
が少ない。このため、粉末の表面に存在する酸化被膜の
破壊を成形時に行うことは、一般に困難である。この酸
化被膜の残留は、粉末を成形・焼結した際によく見られ
るいわゆるＰＰＢ（粉末粒界）の生成の原因となりやす
く、ＰＰＢの存在により成形材の機械的特性等は劣化し
やすい欠点がある。
熱間押出しは、これに比べ変形量が極めて大きく、ＰＰ
Ｂによる特性の劣化を小さくする効果がある。しかしな
がら、この方法はＭＡ法より作成されたアモルファス粉
末の成形方法としては適当でない。なぜならば押出しで
ＰＰＢを破壊するためには、押出比は１０以上、望まし
くは１６以上が必要であるが、押詰まることなくこの押
出比で熱間押出を行うためには、合金の結晶化温度以上
に押出用ビレットを昇温保持する必要があるため、結晶
化してしまうからである。
Ｂによる特性の劣化を小さくする効果がある。しかしな
がら、この方法はＭＡ法より作成されたアモルファス粉
末の成形方法としては適当でない。なぜならば押出しで
ＰＰＢを破壊するためには、押出比は１０以上、望まし
くは１６以上が必要であるが、押詰まることなくこの押
出比で熱間押出を行うためには、合金の結晶化温度以上
に押出用ビレットを昇温保持する必要があるため、結晶
化してしまうからである。
本発明はこのような現状に鑑みてなされたものであり、
ＭＡ法で作成されたアモルファス粉末を結晶化させるこ
となく成形する固化方法を提供することを目的とするも
のである。
ＭＡ法で作成されたアモルファス粉末を結晶化させるこ
となく成形する固化方法を提供することを目的とするも
のである。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は上記目的を、ＭＡ法により作成したアモルファ
ス粉末を板状に冷間成形するか又は金属容器中に封缶す
ることにより予備成形材とし、該予備成形材を急速加熱
ゾーンで上記アモルファス粉末の転移温度以上でかつ結
晶化温度未満の温度に急速加熱して直ちに冷間圧延し、
さらに該冷間圧延の出口において急速冷却して固化成形
することを特徴とするアモルファス粉末の固化方法によ
り達成するものである。
ス粉末を板状に冷間成形するか又は金属容器中に封缶す
ることにより予備成形材とし、該予備成形材を急速加熱
ゾーンで上記アモルファス粉末の転移温度以上でかつ結
晶化温度未満の温度に急速加熱して直ちに冷間圧延し、
さらに該冷間圧延の出口において急速冷却して固化成形
することを特徴とするアモルファス粉末の固化方法によ
り達成するものである。
本発明においては、上記急速加熱ゾーンの手前で上記冷
間成形材をアモルファス粉末の転移温度より５０℃以上
低い温度に加熱保持することが特に好ましい。
間成形材をアモルファス粉末の転移温度より５０℃以上
低い温度に加熱保持することが特に好ましい。
また、本発明においては、上記急速加熱ゾーンの熱源が
レーザー、赤外線又は高周波であることが特に好ましい
。
レーザー、赤外線又は高周波であることが特に好ましい
。
本発明では、まずＭＡ粉末を真空中で金属等の容器に充
填して封缶するか、または冷間成形が可能な場合にはＣ
ＩＰ （冷間静水圧成形）や金型ブレス法のような冷間
成形法で予備成形して、これを予備成形体（プリフォー
ム）とする。次にこのプリフォームを圧延を行うが、プ
リフォームは圧延ロール直前において急速加熱ゾーンを
通過させられ、結晶化温度Ｔｘ（”Ｃ）以下、転移温度
Ｔｇ（’Ｃ）以上に急速加熱される。この急速加熱ゾー
ンの熱源は高周波、赤外線ヒーター、レーザー等の急速
な加熱を可能とするものでよい。 本発明においては、
上記急速加熱ゾーンの手前で上記冷間成形材をアモルフ
ァス粉末の転移温度より５０℃以上低い温度、つまり（
Ｔｇ−５０）’Ｃ以下に加熱保持することが特に好まし
い。
填して封缶するか、または冷間成形が可能な場合にはＣ
ＩＰ （冷間静水圧成形）や金型ブレス法のような冷間
成形法で予備成形して、これを予備成形体（プリフォー
ム）とする。次にこのプリフォームを圧延を行うが、プ
リフォームは圧延ロール直前において急速加熱ゾーンを
通過させられ、結晶化温度Ｔｘ（”Ｃ）以下、転移温度
Ｔｇ（’Ｃ）以上に急速加熱される。この急速加熱ゾー
ンの熱源は高周波、赤外線ヒーター、レーザー等の急速
な加熱を可能とするものでよい。 本発明においては、
上記急速加熱ゾーンの手前で上記冷間成形材をアモルフ
ァス粉末の転移温度より５０℃以上低い温度、つまり（
Ｔｇ−５０）’Ｃ以下に加熱保持することが特に好まし
い。
圧延ロールは水冷とするか、または大きな直径のロール
とすることにより、ロールがプリフォームによって加熱
昇温しにくいようにすることが望ましい。圧延は１回で
もよいが、数回から士数回とし、圧延率は５０％以上と
することが望ましい。
とすることにより、ロールがプリフォームによって加熱
昇温しにくいようにすることが望ましい。圧延は１回で
もよいが、数回から士数回とし、圧延率は５０％以上と
することが望ましい。
この理由は、ＰＰＢを充分に破壊するためである。
アモルファスであるＭＡ粉末をアモルファス状態のまま
成形し、充分な粉末同士の接合性を持つ成形体を得るた
めは、粉末の成形を冷間で行うだけでは不十分である。
成形し、充分な粉末同士の接合性を持つ成形体を得るた
めは、粉末の成形を冷間で行うだけでは不十分である。
多少、素材の温度を上げた状態で圧力を負荷するのが適
当と思われる。
当と思われる。
しかし、この時注意すべきことは、結晶化を避けること
である。即ち、結晶化が起こるまでの低温で圧力を負荷
し、真密度で充分な粉末固着力を有するアモルファスを
作成することが必要である。
である。即ち、結晶化が起こるまでの低温で圧力を負荷
し、真密度で充分な粉末固着力を有するアモルファスを
作成することが必要である。
従って本発明では、Ｔｇ以下、Ｔｘ以上の温度で急速加
熱しておく。
熱しておく。
しかし例え温度が高くても、アモルファスから結晶粒の
核が生成するまでの時間の内に成形を完了し、さらに成
形後即座に圧延材を冷却して結晶化温度以下にすること
ができれば、アモルファスの結晶化を抑制して、圧延材
を作成することができる。従って該冷間圧延の出口にお
いて、例えば水冷等の手段により急速冷却する。
核が生成するまでの時間の内に成形を完了し、さらに成
形後即座に圧延材を冷却して結晶化温度以下にすること
ができれば、アモルファスの結晶化を抑制して、圧延材
を作成することができる。従って該冷間圧延の出口にお
いて、例えば水冷等の手段により急速冷却する。
すなわち、本発明の様に、素材を急熱・急冷させること
ができ圧延する系では、圧延により各粉末粒子は変形を
受け、偏平になり、このことはとりもなおさず隣り合う
粉末粒子が重なる「いわゆるラメラ−間距離」が小さく
なることであり、ＭＡ時に生じる現象と同じであるため
、メカニカルアロイングをより促進させる作用のある系
であるため、ＭＡ粒粉末アモルファス状態を保ったまま
での成形が容易である。
ができ圧延する系では、圧延により各粉末粒子は変形を
受け、偏平になり、このことはとりもなおさず隣り合う
粉末粒子が重なる「いわゆるラメラ−間距離」が小さく
なることであり、ＭＡ時に生じる現象と同じであるため
、メカニカルアロイングをより促進させる作用のある系
であるため、ＭＡ粒粉末アモルファス状態を保ったまま
での成形が容易である。
急速加熱の熱源として炭酸ガスレーザー等のレーザーを
用いた場合には、圧延時の素材（冷間成形材）送り速度
は１）〜１６ ａｍ ／ ｓｅｅとしたが、この場合プ
リフォームの中までは十分に加熱されてはいないものと
思われる。勿論、プリフォームの大きさにより加熱の程
度は決まるが、圧延を数バス得る場合には、後のパスに
なる程内部でも十分に加熱され、圧延により十分な粉末
同士の固着が行われるものと思われる。
用いた場合には、圧延時の素材（冷間成形材）送り速度
は１）〜１６ ａｍ ／ ｓｅｅとしたが、この場合プ
リフォームの中までは十分に加熱されてはいないものと
思われる。勿論、プリフォームの大きさにより加熱の程
度は決まるが、圧延を数バス得る場合には、後のパスに
なる程内部でも十分に加熱され、圧延により十分な粉末
同士の固着が行われるものと思われる。
プリフォームは容器中に粉末が入れられた場合よりも、
容器なしの予備成形体とする方が、急熱・急冷の効果が
得やすいので望ましい。
容器なしの予備成形体とする方が、急熱・急冷の効果が
得やすいので望ましい。
しかし、ＭＡ法により作成したアモルファス粉末を金属
容器中に封缶した後、熱間圧延することもできる。
容器中に封缶した後、熱間圧延することもできる。
第１図は本発明を説明する概念図であり、１は圧延ロー
ルであり、被加工材２は第一加熱ゾーン３でアモルファ
ス粉末の転移温度より５０°Ｃ以上低い温度に加熱保持
された後、第二加熱ゾーン４でＴｘ（’Ｃ）以下、転移
温度Ｔｇ（℃）以上の温度で急速加熱され、続いて冷間
圧延されるが、圧延出口で水冷ゾーン５等により急速冷
却されることにより、アモルファスの板状合金とされる
。
ルであり、被加工材２は第一加熱ゾーン３でアモルファ
ス粉末の転移温度より５０°Ｃ以上低い温度に加熱保持
された後、第二加熱ゾーン４でＴｘ（’Ｃ）以下、転移
温度Ｔｇ（℃）以上の温度で急速加熱され、続いて冷間
圧延されるが、圧延出口で水冷ゾーン５等により急速冷
却されることにより、アモルファスの板状合金とされる
。
第２図は本発明の急速加熱工程の一興体例を示す斜視図
であり、本例ではレーザーを熱源としている。
であり、本例ではレーザーを熱源としている。
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発
明はこれに限定されるところはない。
明はこれに限定されるところはない。
実施例１
Ｎｉ粉末とＺｒ粉末をｌ：１の比（原子比）で混合して
５ｋｇの混合粉末とし、これを乾式アトライター装置に
て８０時間メカニカルアロイングを行った。ＭＡの条件
はＡｒガス雰囲気中にてアジテータ−回転速度１）０
ｒｐｍにより行った。得られたＭＡ粒粉末ＣＩＰ法によ
り、圧カフ０００ｋｇ／ａｌにて成形し、５０ｍｍφＸ
３００ｍｍｊ！の寸法を有するプリフォームを作成した
。次にこれを圧延した。圧延ロール手前に４０ｍｍ長さ
の加熱帯を設け、プリフォームにこの部分を通過させた
後、圧延した。加熱源としては高周波を用い、３５０℃
とした。圧延は最初圧延率を１／ｌ ＯＯとし、２パス
目は２／１００とし、ｎバス目をｎ／１００の圧下率と
して、ｎ＝３０回まで行って、Ｎｉ−Ｚｒ板を得た。
５ｋｇの混合粉末とし、これを乾式アトライター装置に
て８０時間メカニカルアロイングを行った。ＭＡの条件
はＡｒガス雰囲気中にてアジテータ−回転速度１）０
ｒｐｍにより行った。得られたＭＡ粒粉末ＣＩＰ法によ
り、圧カフ０００ｋｇ／ａｌにて成形し、５０ｍｍφＸ
３００ｍｍｊ！の寸法を有するプリフォームを作成した
。次にこれを圧延した。圧延ロール手前に４０ｍｍ長さ
の加熱帯を設け、プリフォームにこの部分を通過させた
後、圧延した。加熱源としては高周波を用い、３５０℃
とした。圧延は最初圧延率を１／ｌ ＯＯとし、２パス
目は２／１００とし、ｎバス目をｎ／１００の圧下率と
して、ｎ＝３０回まで行って、Ｎｉ−Ｚｒ板を得た。
得られたＮ ｉ−Ｚ ｒ板の結晶性をＸ線回折法にて測
定したところ、Ｎ ｉ、 Ｚ ｒの鋭いピークは観察さ
れなかった。また電子線回折法にても、ハローパターン
が得られたため、アモルファスになっていることがわか
った。密度を測定したところ９８％以上の密度を有する
ことが確認できた。
定したところ、Ｎ ｉ、 Ｚ ｒの鋭いピークは観察さ
れなかった。また電子線回折法にても、ハローパターン
が得られたため、アモルファスになっていることがわか
った。密度を測定したところ９８％以上の密度を有する
ことが確認できた。
実施例２
Ｎｉ Ｔｉ□合金粉末を４０時間メカニカルアロイング
した。ＭＡ条件はアトライター装置を用い、Ａｒガス雰
囲気中にて、アジテータ−回転数２００ ｒｐｍにて行
った。得られたＭＡ粒粉末軟鋼容器に充填した後、圧延
を行った。圧延は圧延ロール手前に長さ１ｍの加熱ゾー
ンを設け、さらに圧延ロール直線にレーザーにて圧延温
度まで急速加熱するゾーンを設けた。また圧延ロールの
すぐ後方（圧延された板の出口）に水を吹きつけるゾー
ン（約１０ａｎ巾）を設けた。圧延方未は実施例１と同
様とした。以上で得られた板は、Ｘ線回折の結果ハロー
パターンの回折ピークを示し、アモルファス構造を有し
ていることが確認できた。また密度は９９．３％以上で
あった。
した。ＭＡ条件はアトライター装置を用い、Ａｒガス雰
囲気中にて、アジテータ−回転数２００ ｒｐｍにて行
った。得られたＭＡ粒粉末軟鋼容器に充填した後、圧延
を行った。圧延は圧延ロール手前に長さ１ｍの加熱ゾー
ンを設け、さらに圧延ロール直線にレーザーにて圧延温
度まで急速加熱するゾーンを設けた。また圧延ロールの
すぐ後方（圧延された板の出口）に水を吹きつけるゾー
ン（約１０ａｎ巾）を設けた。圧延方未は実施例１と同
様とした。以上で得られた板は、Ｘ線回折の結果ハロー
パターンの回折ピークを示し、アモルファス構造を有し
ていることが確認できた。また密度は９９．３％以上で
あった。
以」二の実施例１，２の結果から本発明によれば、ＭＡ
法による粉末を固化してアモルファス構造を有する板等
の成形体を得ることができることがわかる。
法による粉末を固化してアモルファス構造を有する板等
の成形体を得ることができることがわかる。
以上説明したように、本発明はアモルファスの状態を保
ったまま固化せしめて、板状の成形体（合金）を作成す
ることを、初めて可能としたものである。また本発明は
微細結晶やそれらの混合相を作成するのにも利用して効
果的である。
ったまま固化せしめて、板状の成形体（合金）を作成す
ることを、初めて可能としたものである。また本発明は
微細結晶やそれらの混合相を作成するのにも利用して効
果的である。
第１図は本発明を説明する概念図、第２図は本発明の急
速加熱手段の一例としてレーザーを設置した場合を示す
斜視図である。
速加熱手段の一例としてレーザーを設置した場合を示す
斜視図である。
Claims (3)
- （１）ＭＡ法により作成したアモルファス粉末を板状に
冷間成形するか又は金属容器中に封缶することにより予
備成形材とし、該予備成形材を急速加熱ゾーンで上記ア
モルファス粉末の転移温度以上でかつ結晶化温度未満の
温度に急速加熱して直ちに冷間圧延し、さらに該冷間圧
延の出口において急速冷却して固化成形することを特徴
とするアモルファス粉末の固化方法。 - （２）上記急速加熱ゾーンの手前で上記冷間成形材をア
モルファス粉末の転移温度より５０℃以上低い温度に加
熱保持することを特徴とする請求項（１）記載のアモル
ファス粉末の固化方法。 - （３）上記急速加熱ゾーンの熱源がレーザー、赤外線又
は高周波であることを特徴とする請求項（１）又は（２
）記載のアモルファス粉末の固化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2213688A JPH0499833A (ja) | 1990-08-14 | 1990-08-14 | Ｍａ法により作成したアモルファス粉末の固化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2213688A JPH0499833A (ja) | 1990-08-14 | 1990-08-14 | Ｍａ法により作成したアモルファス粉末の固化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0499833A true JPH0499833A (ja) | 1992-03-31 |
Family
ID=16643340
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2213688A Pending JPH0499833A (ja) | 1990-08-14 | 1990-08-14 | Ｍａ法により作成したアモルファス粉末の固化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0499833A (ja) |
-
1990
- 1990-08-14 JP JP2213688A patent/JPH0499833A/ja active Pending
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