JPH0239503A - 希土類―Ｆｅ―Ｂ系異方性永久磁石の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、磁気異方性を有するＹを含む希土類元素（
以下、Ｒで示す）−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石およびその製造
法に関するものである。

〔従来の技術〕

一般に、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石は、磁気特性のすぐれ
た磁石として知られている。

上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の組織は、強磁性相であり
正方晶構造をとる主相のＲ２Ｆｅ１４Ｂ金属間化合物相
（以下、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相という）と、他にＲ−ｒｉｃ
ｈ相とＢ　−ｒｉｃｈ相等から構成されている。

上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石のうち、磁気的異方性を有
する磁石においては、以下に示すものがある。

特開昭５９−４６０００８号公報に記載されている粉末
冶金法による焼結体を特徴とする異方性永久磁石（以下
、焼結磁石という）は、次のようにして製造されている
。

まず、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金のインゴットを、機械的方法
で粉砕して平均粒径：３μｓ程度の微粉末とし、この微
粉末を磁場中成形して圧粉体とする。

次に、その圧粉体を真空中または非酸化性ガス中で、室
温から昇温して、温度：　９００〜１２００”ｃで焼結
し、さらに必要に応じて引き続き適温の熱処理を行なっ
てから冷却することによって製造されている。上記焼結
磁石の磁気特性は、ＢＨ−ａＸ ３０ＭＧＯｅ以上の値を示す。

主相のＲ２Ｆｅ１４Ｂ相は、保磁力を増加させるために
平均粒径が数１〜２０ｔｌｒａに制御されている。

次に、特開昭６０−１００４０２号公報に記載されてい
る異方性永久磁石は、次のようにして製造されている。

溶融状態のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金を急冷凝固させることに
よって、アモルファスリボンを得、それを温度ニア００
℃以上に加熱して、ホットプレスした後、さらに塑性加
工を施すことにより異方性化し、ＢＨＩｎａｘ−３０Ｍ
ＧＯｅ程度の磁気特性を示すようになる。そして、その
組織は、主相のＲ２Ｆｅ１４Ｂ相と、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相
の周囲の粒界部に存在するＲ　−ｒｉｃｈ相からなって
いる。Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相は、保磁力を増加させるために
平均粒径が数１１００ｎに制御されている。

〔発明が解決しようとする課厘〕

上記特開昭５９−４１３０００８号公報に記載された異
方性焼結磁石は、主相であるＲ　２　Ｆ　８１４　Ｂ相
の平均結晶粒径を数ｐ〜２０ｍに制御する必要があるた
めに、上記焼結工程でのＲ２Ｆｅ１４Ｂ相の粒成長を考
慮して通常平均粒径ｚ３〜４虜に機械粉砕された微粉末
を用いて磁場中プレス成形し圧粉体としたものを焼結す
ることにより製造しているが、上記・１乞均粒径：３〜
４虜に機械粉砕された微粉末は非常に活性となるために
、磁場中プレス成形機に充填し磁場中プレス成形する工
程において上記微粉末は酸化し、上記磁場中プレス成形
して得られた異方性焼結磁石に０２等の不純物が混入し
磁気で得られた異方性焼結磁石は、厚みが３龍以下の薄
形となると磁気特性が大幅に低下するという問題点があ
った。

さらに、上記特開昭８０−１００４０２号公報に記載さ
れた異方性磁石は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットを溶
融して得られた溶湯を急冷してアモルファスリボンを作
成し、上記アモルファスリボンを温度ニア００℃以上で
ホットプレスして等方性磁石を作成し、ついで同温度で
塑性加工する。上記アモルファスリボンを得る工程は材
料の歩留りが悪く、さらに上記等方性磁石を切り出して
塑性加工するために工程が複雑となるという問題点があ
った。

〔課題を解決するための手段〕

そこで、本発明者等は、０゜等の不純物が混入しやすい
従来の焼結法とは異なり、かつ原料合金からの歩留りが
低い従来の超急冷法とも異なる、製造工程が簡単で、′
原料合金からの歩留りがよく、薄形であっても磁気特性
が劣化することのないＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性→→磁石を
得るべく研究を行なった結果、 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系異方性永久磁石において、組織がＲ２Ｆ
ｅ１４Ｂ相を主相とする再結晶組織にプレスまたは圧延
等の圧縮塑性加工を施して個々の結晶粒が結晶学的なＣ
軸方向に配向した集合組織（以下、再結晶圧延組織とい
う）を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石は、上記問題点
を解決し、すぐれた磁気特性を示すという知見を得たの
である。

この発明は、かかる知見にもとづいてなされたものであ
って、 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系異方性永久磁石において、平均結晶粒径
：　０．０５〜５０４、好ましくは０．０５〜１０−の
正方品構造をとるＲ、、Ｆｅ１４Ｂ金属間化合物相を主
相とし、その主相が、結晶学的なＣ軸方向に配向した集
合組織をもつ再結晶圧延組織である希土類−Ｆｅ−Ｂ系
異方性永久磁石に特徴を有するものであり、 さらにこの発明の希土類−Ｆｅ−Ｂ系異方性永久磁石を
得るべく方法として、 ■　Ｈ２ガス雰囲気中またはＨ２ガスと不活性ガスの混
合雰囲気中において、温度：５００〜１０００℃に保持
して上記合金のインゴット、粉末、均質化処理インゴッ
トまたは均質化処理粉末にＨ２を吸蔵させ、 ■　Ｈガス圧カニ　Ｉ　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒ以下の真
空雰囲気またはＨガス分圧：　Ｉ　Ｘ　１０−’Ｔｏｒ
ｒ以下の不活性ガス雰囲気になるまで温度：５００〜１
０００℃で脱Ｈ２処理し、 ■　ついで冷却するか、温度＝３００〜１０００℃で熱
処理することによって得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金物（
以下、Ｈ２熱処理という）を温度６００〜９００℃で塑
性加工によりバルク状態にするＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性永
久磁石の製造法に特徴を有するものである。

この発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性永久磁石は、その組織
において、上記Ｒ２Ｆ　８１４　Ｂ相が平均結晶粒径：
　０．０５〜５０μｓ、好ましくは単磁区粒径に近い０
．３ｘ程度であり、かつＲ２Ｆｅｌ４Ｂ相の結晶学的な
Ｃ軸方向に配向した集合組織をもつ再結晶圧延組織であ
り、０７等の不純物混入がなく密度比がほぼ１００％な
ので磁気特性が非常に安定しており、かつ厚さ３ｍｍ以
下の薄型形状でも磁気特性にすぐれ、さらにＣ軸方向に
配向したことによりすぐれた磁気異方性を有するもので
ある。

この発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性永久磁石と従来のＲ−
Ｆｅ−Ｂ系永久磁石との組織を比較してみる。第１図（
ａ）はこの発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性永久磁石の再結
晶圧延組織を示し、第１図（ｂ）は従来の焼結磁石の組
織を示し、また第１図（Ｃ）は従来のアモルファスリボ
ンをホットプレス、塑性加工した永久磁石の組織を示し
ている。第１図（ａ）のこの発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方
性永久磁石は、平均結晶粒径：　０．０５〜５０−１好
ましくはｉｌｌ磁区粒径：　０．３ｕｆｏに近い０．０
５〜１０ｔ１ｍのＲ２Ｆｅ１４Ｂ相の再結晶粒を圧延し
た結晶粒１′がほぼ一面に存在し、再結晶圧延組織を構
成し、合金組成上やむをえず一部の粒界部にＲ−ｒｉｃ
ｈ相２が析出した組織である。これに対して、第１図（
ｂ）の従来の焼結磁石は、平均結晶粒径：約１０ＩＥａ
の主相１と一部にＢ　−ｒｌｃｈ相３が存在し、Ｒ２Ｆ
ｅ１４Ｂ相１の各々の結晶粒においてその周囲の粒界部
にＲ−ｒｔｃｈ相２が存在する組織であり、第１図（ｅ
）の従来のアモルファスリボンをホットプレス、塑性加
工した永久磁石は、平均結晶粒径：約１０ＯｎｌＩのＲ
２Ｆｅ１４Ｂ相１が存在し、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相１の各々
の結晶粒においてその周囲の粒界部にＲ−ｒｉｃｈ相２
が存在する組織である。このように、従来の永久磁石は
いずれもＲ２Ｆ　８１４　Ｂ相の各々の結晶粒において
その周囲の粒界部にＲ−ｒｉｃｈ相が存在するのに対し
、この発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性永久磁石は主相の一
部の粒界部だけにＲ−ｒｉｃｈ相が析出しており、その
組織形態が全く異なっている。このために上記問題点を
解決したすぐれた磁気特性を示す。

一般に、再結晶組織を得る方法としては、圧延等の塑性
加工によって材料内部に多数の転位や空孔等の歪を含ま
せた後に、適当な温度で熱処理を行なって多数の再結晶
を生成、成長させる方法が知られているが、この発明の
場合、上記合金インゴットや粉末にＨ２を吸蔵させるこ
とにより、上記主相の相変態をうながし、さらに適当な
温度で脱Ｈ２処理を行なうことにより、主相の再結晶粒
を生成、成長させ、不純物がほとんどなく、かつ歪のな
い再結晶集合組織を得る方法（以下、Ｈ２処理法という
）を採用した。

この発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性永久磁石の製造法と従
来のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の製造法とを比較してみる
。第２図（ａ）はこの発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性永久
磁石の製造法を示し、第２図（ｂ）は従来の焼結磁石の
製造法を示し、また第２図（Ｃ）は従来のアモルファス
リボンをホットプレス、塑性加工した永久磁石の製造法
を示している。第２図を見ても明らかなように、従来の
製造法は、焼結法あるいは超急冷法を用いるのに対し、
この発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性永久磁石の製造法は、
Ｈ２処理法を用いる点で、従来の製造法とは全く異なる
新しい製造法であることがわかる。

この発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性永久磁石およびその製
造法について、さらに詳細に説明する。

まず、原料の上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金について説明する
。

原料である上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金は、１）Ｒ−Ｆｅ−
Ｂ系合金のインゴット、２）Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金のイン
ゴットを粉砕して得られた粉末または、従来のＣａ還元
拡散法等により得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末（以下
、粉末という）、 ３）温度＝６００〜１２００℃に保持して均質化処理を
行なった上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金のインゴット（以下、
均質化処理インゴットという）、 ４）上記均質化処理インゴットを粉砕して得られた粉末
または温度：６００〜１２００℃に保持して均質化処理
を行なった上記２）のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末（以下
、均質化処理粉末という）、がある。上記均質化処理は
、真空または不活性ガス雰囲気中において、温度６００
〜１２００℃の範囲内の一定温度に保持して均質化処理
してもよく、また上記温度＝６００〜１２００℃の範囲
内で昇温、降温およびそれらの組合せの温度変化をさせ
てもよい。

インゴットとして用いるよりも均質化処理インゴットと
して用いる方が、さらに粉末として用いるよりも均質化
処理粉末として用いる方が、この発明の製造法で得られ
たＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性永久磁石の磁気特性は、−層内
上する。

その理由は、鋳造して得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金イン
ゴット、上記鋳造インゴ・ソトを粉砕し念粉末または、
従来のＣａ還元法等により得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金
粉末の金属組織は、主として主相：Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相お
よびＲ−ｒｉｃｈ相から構成されているが、上記Ｒ２Ｆ
ｅ１４Ｂ相中には、α−Ｆｅ相、Ｒ２Ｆｅ１□相などの
非平衡組織が析出していることが多く、上記非平衡組織
の存在するインゴットまたは粉末を原料とするよりも、
均質化処理を施して上記非平衡組織を可及的に消失せし
め、実質的に主相：Ｒ，、Ｆｅ１４Ｂ相およびＲｒｉｃ
ｈ相からなる均質化処理インゴットまたは均質化処理粉
末を原料として用いる方が、得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系異
方性永久磁石の磁気特性は大幅に向上するのである。

上記合金のインゴットまたは均質化処理インゴットを原
料として用いると、粉末または均質化処理粉末を原料と
して用いるよりも酸化による磁気特性低下を抑えること
ができる。

特に、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の組成が主相二Ｒ２Ｆｅ１４
Ｂ相の組成付近、つまり、原子百分率でＲ（Ｆｅ、Ｂ）
　　　　において、１１．８≦Ｘ≦ｘ　　　　　　　　
　　　１００−Ｘ １５で表される組成の合金については、均質化処理イン
ゴットを原料として用いる方が好ましい。

しかしながら、原子百分率でＲ（Ｆｅ、Ｂ）１ｏｏ。

において、Ｘ　＜　１１．８またはＸ〉１５で表される
組成の合金については、合金の組成によっては、インゴ
ットまたは均質化処理インゴットを原料とするよりも、
粉末または均質化処理粉末を原料として用いた方が磁気
特性が向上することもある。相対的には、Ｒ成分および
Ｂ成分が少ない組成では原料の合金形状はインゴットが
よく、Ｒ成分およびＢ成分が多い組成では原料の合金形
状は粉末がよい傾向にある。

この発明の希土類−Ｆｅ−Ｂ系異方性永久磁石の製造法
は、 ■Ｈガス雰囲気中またはＨ２ガスと不活性ガスの混合雰
囲気中において、温度：５００〜１０００℃に保持して
上記合金のインゴット、粉末、均質化処理インゴットま
たは均質化処理粉末にＨ２を吸蔵させ、 ■Ｈガス圧カニ　Ｉ　Ｘ　１Ｏ−１Ｔｏｒｒ以下の真空
雰囲気またはＨガス分圧：　Ｉ　Ｘ　１Ｏ−１Ｔｏｒｒ
以下の不活性ガス雰囲気になるまで温度：５００〜１０
００℃で脱Ｈ２処理し、 ■ついで冷却するか、温度＝３００〜１０００℃で熱処
理することによって得られたＨ２処理体を温度６００〜
９００℃で塑性加工によりバルク状態にすることに特徴
を有するものであるが、 上記■の工程の雰囲気としてＨ２ガスまたはＨ２ガスを
含む不活性ガスを選定した理由は、単なる歪とりゃ酸化
防止のためだけではなく、原料となる上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系合金のインゴット、粉末、均質化処理インゴットまた
は均質化処理粉末に組織変化をもたらし、この発明の製
造法で得られた異方性永久磁石がすぐれた磁気特性を有
する結晶組織とすることができるためである。他の不活
性ガスのみ、あるいは真空中で上記■の保持を行なって
も、この再結晶集合組織を得ることができない。

上記「温度＝５００〜１０００℃に保持し」とは、上記
温度：５００〜１０００℃の範囲内の一定温度に保持す
るだけでなく、上記温度範囲内で昇温変化または降温変
化させてもよい。上記昇温変化または降温変化は、直線
的に昇温または降温変化させてもよいが、曲線的な昇温
または降温変化させてもよい。

さらに、上記温度：５００〜１０００℃の範囲内で、昇
温、一定温度保持、降温の任意の組合せからなる温度変
化をさせてもよい。

室温から上記温度：５００〜１０００℃に加熱する途中
の雰囲気は、必ずしもＨ２ガスがなくてもよく、他のＡ
ｒ等の不活性ガス、あるいは真空でもよいが、好ましく
はＨ２ガスがよい。上記温度：５００〜１０００℃に保
持するときは、Ｈ２ガスは必須である。

上記■の工程の終了後、Ｈ２ガス圧カニｌＸｌ０Ｔｏｒ
ｒ以下の真空雰囲気またはＨ２２ガス圧：ｌＸ１０”Ｔ
ｏｒｒ以下の不活性ガス雰囲気になるまで温度：５００
〜１０００℃で上記■の脱Ｈ処理する。この■の工程で
、Ｈ２２処理にＨ２が残留すると高保磁力が得られない
。この脱Ｈ２処理のパターンは、上記■の工程と同様に
上記温度：５００〜１０００℃の範囲内の一定温度に保
持するだけでなく、上記温度範囲内で直線的または曲線
的に昇温変化または降温変化させてもよく、さらに、上
記温度：５００〜１０００℃の範囲内で、昇温、一定温
度保持、降温の任意の組合せからなる温度変化をさせて
もよい。

上記■の工程と■の工程の温度範囲は同一であるが、必
ずしもＨガス雰囲気中またはＨ２ガスと不活性ガスの混
合雰囲気中で保持した温度をそのまま保持して脱Ｈ２化
しなくてもよく、例えば、Ｈガス雰囲気中またはＨ２ガ
スと不活性ガスの混合雰囲気中で保持した温度からさら
に昇温および降温して脱Ｈ２化してもよいが、得られる
異方性永久磁石に再結晶粒の粒成長等がなく、高い保磁
力を有する再結晶圧延組織になるためには、Ｈ２ガス雰
囲気中またはＨ２ガスと不活性ガスの混合雰囲気中で保
持した温度で脱Ｈ２化を行なうことが好ましい。

なお、上記■、■の工程路Ｔ後、繰り返し上記■、■の
工程を行なってもよい。

脱Ｈ２処理した後、上記■の工程で、Ａｒ等の不活性ガ
スにより冷却するか、または冷却途中で真空中または不
活性ガス中で一定温度に保持して熱処理する。この熱処
理は、必要に応じて行なう。上記熱処理温度は、３００
−１０００’ｃ、好ましくは５５０〜７６０℃の温度範
囲である。かかる熱処理は、上記不活性ガスにより室温
まで冷却した後、再度加熱して真空中または不活性ガス
中で行なってもよく、１回だけでなく、２回以上行なっ
てもよい。上記脱Ｈ２化した後および熱処理後の冷却は
できるだけ速い方が望ましい。

上記Ｈ２２処理は、粉末状あるいは塊状であり、このま
ま用いてもよいし、軽く解砕して全て粉末状にしてもよ
い。この上記Ｈ２２処理は、粉末状にすればＲ−Ｆｅ−
Ｂ系の磁石粉末に供することもできる。

上記■の工程の塑性加工は、温度：０００〜９０Ｑ℃で
行なう。上記塑性加工を施すことによって、上記Ｈ２２
処理を密度比がほぼ１００％のバルク状態にすることと
、Ｈ２２処理の再結晶組織を結晶学的なＣ軸方向に配向
した集合組織をもつ再結晶圧延組織とすることができる
。

まず、上記Ｈ２２処理を缶に充填する。上記Ｈ２２処理
を、圧縮または振動を付加して密に充填し、真空中で缶
の開口部を密封して、缶封入充填体を作製する。ここで
、缶の開口部を密封するのは、この発明の異方性磁石が
酸化するのを防止するためと、塑性加工時に上記Ｈ２２
処理が缶から流出するのを防ぐためである。上記缶封入
充填体の塑性加工が真空中あるいは不活性ガス雰囲気中
で行なわれるならば、缶の開口部の封入は必ずしも必要
でなく、例えば蓋をする程度でもよいので、以後蓋をし
た缶充填体も含めて缶封入充填体と呼ぶ。

第３図は缶封入充填体の断面概略図である。上記第３図
において、８は缶であり、４はＨ２２処理の粉末、４′
はＨ２２処理の塊である。上記缶８に充填される脱Ｈ２
処理したＨ２２処理は主として粉末４から構成されるが
その塊４′が含まれていても、上記塊４′はＨ２処理さ
れているので崩壊しやすく、塑性加工において問題はな
い。上記第３図における７は缶封入充填体を示す。

第４図は、上記缶封入充填体７をプレス圧縮により塑性
加工している状態を示す概略図であり、第５図は、上記
缶封入充填体７をロール圧延により塑性加工している状
態を示す概略図である。上記第４図においては、５はプ
レスパンチ、上記第５図において、６は圧延ロールを示
す。上記第４図、第５図に示されるように、缶内部のＨ
２２処理は、塑性加工により密度比がほぼ１００％まで
高密度化してバルク材となり、さらにＨ２２処理中の上
記Ｒ２Ｆ　８１４　Ｂ相の再結晶粒が結晶学的なＣ軸方
向に配向して、集合組織をもつ再結晶圧延組織となって
、すぐれた磁気特性を有する異方性永久磁石になる。

また、上記■の工程の塑性加工は、上記缶封入充填体を
用いて行なうことに限定されず、従来の方法のホットプ
レスの工程の後に、塑性加工を行なっでもよい。従来の
方法のホットプレスにより、上記Ｈ２２処理は密度比が
ほぼ１００％まで高密度化してバルク材となり、続いて
塑性加工を行なうことにより、このバルクのＨ処理体は
Ｈ２処理体中の上記Ｒ２Ｆ　ｅ　１４　Ｂ相の再結晶粒
が結晶学的なＣ軸方向に配向して、集合組織をもつ再結
晶圧延組織となって、すぐれた磁気特性を有する異方性
永久磁石になる。

上記塑性加工する際の歪速度は１０−１〜１Ｏ−３Ｓ−
１程度が好ましく、上記主相の再結晶粒の結晶学的なＣ
軸方向が配向するためには、圧延加工の場合の圧延率は
６０％以上、プレス加工の場合は圧縮率が６０％以上と
なることが好ましい。ここで、上記圧延率とは、圧延前
の物の厚さをり。、圧延後の物の厚さをｈとした場合、 圧延率−（（ｈ　　−ｈ）　／ｈｏｌ　Ｘ１００　　（
％）で表され、上記圧縮率とは、プレス加工前の物の厚
さをＨ６、プレス加工後の物の厚さをＨとした場合、 圧縮率−ｆ　（Ｈ−Ｈ）　／Ｈｏｌ　　Ｘ１００　　（
％）で表される。

次に、この発明の希土類−Ｆｅ−Ｂ系異方性永久磁石の
製造法において、各製造工程におけるＲ−Ｆｅ−Ｂ系合
金の組織変化について説明する。

上記溶解、鋳造して得られた合金インゴットの組織は、
第６図（ａ）に示されており、この鋳造インゴットを均
質化処理した合金インゴットの組織が第６図（ｂ）に示
されている。上記第６図（ａ）および（ｂ）においては
、１は主相のＲ２Ｆｅ１４Ｂ相、２はＲ−ｒｉｃｈ相、
３′はａ　−Ｆｅ相、Ｒ２Ｆ　ｅ　１７相などの非平衡
相を示す。上記均質化処理を行なうことにより、上記第
６図（ａ）のＲ２Ｆｅ１４Ｂ相１内に存在する、ａ−Ｆ
ｅ相、Ｒ２Ｆｅ１□相などの非平衡相３′が消失し、上
記第６図（ｂ）のごとく実質的にＲ２Ｆｅ１４Ｂ相１と
Ｒ−ｒ１ｃｈ相２の平衡相になる。次に、上記Ｈ２処理
を行なうことにより、第６図（ｂ）の組織は相変態をお
こした後に、第６図（Ｃ）に示されるように再結晶した
Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相１′が発生し、それらが成長して第６
図（ｄ）に示されるような再結晶したＲ２Ｆｅ１４Ｂ相
１′の集合組織を有する上記Ｈ２２処理になる。Ｒ−ｒ
ｉｃｈ相２は、再結晶したＲ２Ｆｅ１４Ｂ相１′の一部
の粒界部に存在する。

そして上記塑性加工を行なうことにより、上記再結晶組
織は、第６図（０）に示されるように結晶学的なＣ軸方
向に配向した結晶粒１″からなる再結晶圧延組織になる
。ここでもＲ−ｒｉｃｈ相２は、再結晶したＲ２Ｆｅ１
４Ｂ相１′を圧延した結晶粒１′の一部の粒界部に存在
する。なお、第６図（ｄ）および（ｅ）の矢印は再結晶
したＲ２Ｆｅ１４Ｂ相１′およびそれを圧延した結晶粒
１′の結晶学的なＣ軸方向を示している。

この発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性永久磁石およびその製
造法における数値限定理由について説明する。

（１）　　再結晶圧延組織の結晶粒径 上記平均結晶粒径が０．０５−よりも小さいと着磁が困
難であり、さらに粒制御も困難となって実用的でなく、
５０−よりも大きいと低い保磁力しか示さないため、上
記再結晶圧延組織の平均結晶粒径は、０．０５〜５０ｔ
ｍと定めた。好ましくは、上記Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相の単磁
区粒径に近い０．０５〜１０μｓの範囲にある方が一層
すぐれた磁気特性を得ることができる。

（２）均質化処理 均質化処理したインゴットまたは均質化処理した粉末を
用いると、磁気特性は一層向上する。均質化処理温度が
６００℃より低いと均質化処理に長時間を要するために
、工業的生産性が悪く、一方、１２００℃をこえると上
記インゴットまたは粉末が溶融するので好ましくない。

従って、上記均質化処理温度は、６００〜１２００℃に
定めた。

（３）Ｈ２処理 上記■の工程の雰囲気は、Ｈ２ガス雰囲気中またはＨ２
ガスと不活性ガスの混合雰囲気中において、Ｈガス圧力
またはＨ２２ガス圧が、少なくとも１ＯＴｏｒｒ以上と
なるような条件で行なうことが好ましい。

上記Ｈガス圧力またはＨ２２ガス圧がｌ０Ｔｏｒｒ未満
では、原料である上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金インゴット、
粉末、均質化処理インゴットまたは均質化処理粉末が充
分に組織変化するまでＮ２が吸蔵されないので好ましく
ない。また、上記Ｎ２ガス圧力またはＮ２ガス分圧が７
８０Ｔｏｒｒより高い、すなわち大気圧よりも加圧状態
では脱Ｈ２処理に長時間を要するために工業的でない。

Ｈガス雰囲気中またはＮ２ガスと不活性ガスの混合雰囲
気中の保持温度が５００℃より低いと、上記合金の組織
変化が充分に得られず、１０００℃より高いと組織変化
が過度に進行して再結晶粒が粒成長をおこし、保磁力が
低下してしまうので、Ｎ２吸蔵処理温度は５００〜１０
００℃と定めた。

上記■の脱Ｈ２処理温度は、５００℃未満では、Ｎ２ガ
ス圧力または分圧をＩ　Ｘ　１Ｏ−５Ｔｏｒｒ以下にし
てもＨ処理体にＮ２が残留し、高保磁力が得られないの
で好ましくなく、１０００℃を越えるとＮ２処理体が互
いに溶着してしまう上に、再結晶粒が粒成長をおこし、
保磁力が低下してしまうので、脱Ｈ２処理温度は５００
〜１０００℃と定めた。

さらに、この■の工程の脱Ｈ処理は、上記Ｈ２処理体の
ほぼ完全な脱Ｈ２化を目的とするもので、Ｎ２ガス圧力
または分圧が１　ｘ　１０　　Ｔｏｒｒよりも高いと脱
Ｈ２化が不充分となり、高保磁力が得られないので上記
Ｈガス圧力または分圧をＩ　Ｘ　ｔｏ’Ｔｏｒｒ以下と
定めた。

（４）塑性加工 上記塑性加工湿度は、６００℃より低いと上記Ｎ２処理
体が高密度化されず、９００”Ｃより高いと上記再結晶
粒の粒成長が激しく、粒制御が困難となるので６００〜
９００℃と定めた。

（５）熱処理 上記Ｎ２処理後および上記塑性加工後熱処理を施すと磁
気特性が一層向上する。しかしながら、上記熱処理温度
が３００℃より低いと熱処理の効果がほとんどあられれ
ず、１０００℃よりも高いと上記再結晶粒の粒成長が激
しく粒制御が困難となるので熱処理温度は３００〜１０
００℃と定めた。

なお、この発明のＲ−Ｆｉ；−Ｂ系異方性永久磁石のＦ
ｅの一部をＭ、（Ｍは、Ｃｏ、Ｒｕ、Ｒ）１゜Ｉｒ、Ｏ
ｓ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｅ、Ｎ１　、Ｖ、Ｎｂ。

Ｔａ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ　、Ａ１１Ｇ
ａ、Ｉｎ、Ｚｒ、Ｈｆ’）の１扛または２Ｂ以上の少量
で置換してもよい。また、Ｂの一部をＡ１（Ａは、Ｎ、
Ｐ、Ｓ、Ｆ、Ｓｌ、Ｃ，Ｇｅ、Ｓｎ。

Ｚｎ、Ｓｂ　　Ｂｉ）の１種または２種以上の少量で置
換してもよい。

〔実　施　例〕

つぎに、この発明を実施例にもとづいて具体的に説明す
る。

実施例１〜４および比較例１〜４ プラズマアーク炉を用いて溶解、鋳造し、原子％でＮｄ
１４．５Ｆｅ７７．５Ｂ８．０を主成分とする合金イン
ゴットを製造した。上記インゴットを熱処理炉に入れ、
Ｉ　Ｘ　ｌｏ’Ｔｏｒｒの真空に排気した後、温度：　
１ｏｏｏ℃、４０時間保持の条件で均質化処理し、つい
で、炉内温度を８５０℃まで降下せしめ、Ｎ２ガスを上
記熱処理炉内に流入して炉内雰囲気をＮ２ガス雰囲気と
し、上記炉内雰囲気においてＮ２ガス圧：１ａｔｍｓ温
度：８５０℃、１０時間保持の条件にてＮ２吸蔵処理し
、さらに上記８５０℃の炉内温度を保持しつつ排気を１
時間行なって１．ｏ×１０’Ｔｏｒｒの真空とし脱Ｈ２
処理したのち、炉内にＡｒガスを流して急冷した。

上記Ｈ２吸蔵処理および脱Ｈ２処理した合金インゴット
は、もろくなっているので上記Ａｒ雰囲気中で解砕して
Ｎ２処理体とし、上記Ｎ２処理体を、たて：３０＋ｏ＋
＋＋Ｘ横：３０龍Ｘ高さ：１１關の内寸法を有するステ
ンレス製缶に充填し、この缶の開口部を真空中で電子ビ
ーム溶接により密封し、缶封入充填体を作成した。上記
缶封入充填体を温度ニア００℃に保持しながら、最終的
に第１表に示される実施例１〜４に示される厚さになる
までロール圧延し薄形のこの発明の異方性磁石を作成し
た。上記実施例１〜４のこの発明の異方性磁石は、各々
Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相がＣ軸方向に配向した集合組織をもつ
再結晶圧延組織であった。

一方、比較のために、上記プラズマアーク炉を用いて溶
解、鋳造した原子％でＮ　ｄ　１４　、　ｓ　Ｆ　ｅ　
ｒ□、５Ｂ、。を主成分とする上記実施例と同一組成の
合金インゴットを不活性ガス雰囲気で機械粉砕し、平均
粒径：３．８μｓの微粉末を製造した。上記微粉末を磁
場中プレス成形して厚さの異なった圧粉体とし、ついで
、上記圧粉体を不活性ガス雰囲気中で焼結し、第１表の
比較例１〜４に示される厚さの薄形異方性磁石を作成し
た。

これらの薄形異方性磁石の磁気特性を測定し、ついで薄
形異方性磁石に含まれる０２の含ａ量を測定し、これら
の結果を第１表に示した。

第　　　　１　　　　表 第１表の結果から、この発明の製造法により得られたＲ
−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石は、０□含有量が少なく、特に
磁石の厚さによって磁気特性が変化しないのに対し、比
較例の場合は０２含有量が多く、特に厚さ：３ｍｒａ以
下になると磁気特性が急激に劣化することがわかる。

実施例５および比較例５ 高周波溶解炉で溶解、鋳造し、原子％でＮｄ１３．ＢＦ
ｅ８０．８Ｂ５．８を主成分とする重さ二５００ｇの合
金インゴットを２個製造した。上記２個の合金インゴッ
トのうち一方のインゴットをＡｒガス雰囲気中の熱処理
炉に入れ、温度：　１１００℃、２０時間保持の条件で
均質化処理し、ついで、炉内温度を８５０℃まで降下せ
しめ、Ｈ２ガスを上記熱処理炉内に流入して炉内雰囲気
をＨ２ガス雰囲気とし、上記炉内雰囲気においてＨ２ガ
ス圧：１ａＬｍｓ温度：８５０℃、１０時間保持の条件
にてＨ２吸蔵処理し、さらに上記８５０℃の炉内温度を
保持しつつ排気を１時間行なって１．ＯＸ　ｌＯ’Ｔｏ
ｒｒの真空とし脱Ｈ２処理したのち、炉内にＡｒガスを
流して急冷した。

上記Ｈ２吸蔵処理および脱Ｈ２処理した合金インゴット
は、崩壊しやすくなっているので上記Ａｒ雰囲気中にて
解砕しＨ２処理体とし、上記Ｈ２処理体を、直径：４Ｂ
ｍ＋＊Ｘ高さ：　５０ｍｍの内寸法を有する銅製毎に充
填し、この缶の開口部に銅製の蓋をして、缶封入充填体
を作成した。上記缶封入充填体を温度ニア００℃に保持
しながら、１　ｘ　１０’Ｔｏｒｒの真空中で歪速度：
　Ｉ　Ｘ　ｔｏ−１ｓ−ｔの条件で、圧縮率０８０％の
プレス圧縮加工し、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石を製造し
た。このようにして上記合金インゴットから得られた上
記異方性磁石の重さを測定したところ、４１ｔ７ｇであ
った。上記合金インゴットの重さと上記異方性磁石の重
さの測定値からこの発明の製造法による材料歩留りを計
算し、ついで上記異方性磁石の磁気特性を測定し、実施
例５として第２表に示した。

一方、比較のために、もう一方の合金インゴットを溶融
状態から単ロール式の超急冷を行なってアモルファスリ
ボンを作成し、上記アモルファスリボンを温度ニア３０
℃でホットプレスして等方性磁石を製造し、ついで上記
等方性磁石を温度＝７６０℃でプレス圧縮加工しＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系異方性磁石を製造した。

上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石の重さを測定したところ
、３２０ｇであった。この時の歩留りを計算し、ついで
磁気特性を７１１１１定してそれらの結果を第２表に示
した。

第　　　２　　　表 第２表の結果から、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットを溶
解し、急冷して得られたアモルファスリボンをホットプ
レスすることにより得られた異方性磁石は、この発明の
製造法により得られた異方性磁石に比べて磁気特性が劣
り、その製造法の差により材料の歩留りが大幅に相違す
ることがわかる。

上記実施例５で得られたこの発明の異方性磁石のＸ線回
折を行なった結果、主たる回折線は、正方晶構造をとる
Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ金属間化合物の面指数で指数づけされ
るため、Ｎｄ２Ｆｅ、４Ｂ相を主相としていることがわ
かった。さらに相対的な回折強度の差から、上記主相は
、結晶学的なＣ軸がプレス圧縮方向に配向していること
がわかった。

次に、上記実施例５で得られた異方性磁石の組織観察を
行なった。第７図（ａ）は、上記この発明の異方性磁石
の透過電子顕微鏡による金属組織写真、第７図（ｂ）は
、上記金属組織写真の模写説明図である。上記第７図（
ａ）および（ｂ）から、この発明の異方性磁石は、約０
．３ｕｍの再結晶粒を圧延した結晶粒１′からなる再結
晶圧延組織を有していることがわかる。また上記再結晶
圧延組織の一部粒界部にＮｄ−ｒｉｃｈ相２が析出して
いることがわかる。

上記Ｘ線回折と透過電子顕微鏡による組織観察の結果、
この発明の異方性磁石は、正方晶構造をとるＮｄ２Ｆｅ
１４Ｂ金属間化合物相を主相とし、かつ上記Ｎｄ２Ｆｅ
１４Ｂ金属間化合物相は、結晶学的なＣ軸方向に配向し
ている再結晶圧延組織を有していることがわかる。

実施例６〜１２および比較例６〜１６ プラズマアーク炉を用いて溶解、鋳造し、原子％でＮｄ
１４．０Ｆｅ７９．４Ｂ６．６を主成分とする合金イン
ゴットを製造した。上記合金インゴットを熱処理炉に入
れ、ｌａｔｍのＡ「ガス雰囲気としたのち、第３表に示
される温度および時間保持して上記合金インゴットを均
質化処理し、均質化処理温度の異なった多数の合金イン
ゴットを用意した。

これら合金インゴットを熱処理炉に入れ、真空度＋１．
ＯＸ　１０’Ｔｏｒｒの真空に排気後、第３表に示され
るＨ２ガス圧となるようにＨ２ガスを上記熱処理炉内に
流入し、そのＨ２ガス圧力を維持しつつ室温から第３表
に示される保持温度まで昇温し、その温度に６時間保持
してＨ２吸蔵処理し、さらに上記Ｈ２吸蔵処理温度を維
持しつつ排気を０．５〜１０時間行なって第３表に示さ
れるＨ２ガス圧になるまで脱Ｈ２処理し、ついで上記熱
処理炉内にＡｒガスを流入して急冷した。

上記脱Ｈ２処理した後急冷した合金インゴットは、その
まま熱処理炉のＡｒガス雰囲気中で解砕し、磁石粉末と
し、これら磁石粉末をそれぞれ、たて：３０ｍｍＸ横：
３０ｍｍＸ高さ：１５ｍｍの寸法を有する銅製毎に充・
填した。上記磁石粉末が充填された缶の開口部は、真空
中で電子ビーム溶接により密封し、缶封入充填体を作成
した。

上記缶封入充填体を、第３表に示される温度に加熱し、
この温度に保持しながら第３表に示される圧延率で圧延
し異方性磁石を作成し、これら異方性磁石をさらに第３
表に示される条件で不活性ガス雰囲気中で熱処理したの
ち、異方性磁石の磁気特性を測定し、その結果を第３表
に示した。

上記第３表において、※印を付した値は、この発明の条
件を外れた値を示す。

上記第３表の結果から、この発明の条件を１つでも外れ
た条件で製造されたＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石は、十分
な磁気特性を示さないことがわかる。

実施例１３〜２２および比較例１７．１８高周波溶解炉
で溶解、鋳造して、第４表に示される成分組成のＮｄ−
Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットを製造した。

上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットをＨ２２ガス圧：
　１５０ＴｏｒｒのＨ２ガスとＡｒガスの混合ガス雰囲
気にて８４０℃で５時間保持してＨ２吸蔵処理し、つい
で８５０℃でＨガス分圧：１ｘｔｏ’ＴｏｒｒのＡｒガ
ス雰囲気となるまで脱Ｈ２処理を行なってから急冷した
。上記急冷した合金インゴットをＡ「ガス雰囲気中で第
４表に示される条件で熱処理を行なってから解砕して直
径４ＢＩＩＩ１１×高さ５０ｉｔｓの内寸法を有するス
テンレス製の缶に充填密度８０％となるように充填し、
上部にステンレス製のフタをして、５　Ｘ　１Ｏ−４Ｔ
ｏｒｒの真空中、歪速度２Ｘ１０”　Ｓ−１で第４表に
示される条件でプレス圧縮加工し、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系異方
性磁石を製造した。

得られたこの発明の異方性磁石の組織は、上記Ｎｄ、、
Ｆｅ１４Ｂ相が結晶学的なＣ軸方向に配向した集金組織
をもつ再結晶圧延組織であった。

上記再結晶圧延組織の平均結晶粒径を測定するとともに
、上記再結晶圧延組織を有する異方性磁石の磁気特性を
測定し、それらの結果を第４表に示した。第４表におい
て奈印を付した値は、この発明の条件外の値を示す。

実施例２３〜３２および比較例１９．２０高周波溶解炉
で溶解、鋳造して、第５表に示されるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系
合金インゴットを製造した。

上記インゴットを熱処理炉に入れ、３　Ｘ　１０’Ｔｏ
ｒｒの真空に排気した後、温度１０５０℃−５０時間保
持の条件で均質化処理し、この均質化処理した合金イン
ゴットを上記実施例１３〜２２および比較例１７゜１８
で実施した条件と全く同一条件でＨ２吸蔵処理し、つい
で脱Ｈ２処理を行なってから急冷した。

上記急冷した合金インゴットをＡ「ガス雰囲気中で第５
表に示される条件で熱処理を行なった後、解砕し、直径
：４６ｍｍＸ高さ：　５０ｍ＋ｓの内寸法を有するステ
ンレス製の缶に充填密度８０％となるように充填し、上
部にステンレス製のフタをして、５Ｘ１０”−’Ｔｏｒ
ｒの真空中、歪速度２　Ｘ　１Ｏ−ＩＳ−’で第５表に
示される条件でプレス圧縮加工し、Ｒ−ＦｅＢ系異系外
方性磁石造した。

得られた異方性磁石の組織は、上記Ｎｄ２Ｆ０１４Ｂ相
が結晶学的なＣ軸方向に配向した集合組織をもつ再結晶
圧延組織であった。

上記再結晶圧延組織の平均結晶粒径を測定するとともに
、異方性磁石の磁気特性を１ｌＰ１定し、それらの結果
を第５表に示した。第５表において※印を付した値は、
この発明の条件外の値を示す。

上記第４表および第５表の結果から、再結晶圧延組織の
平均結晶粒径が０，０５〜５０ｔｍの範囲内、好ましく
は０．０５〜１０μｓの範囲内にあるとすぐれた磁気特
性を有することがわかる。

さらに実施例１３〜２２および比較例１７．１８は溶解
。

鋳造して得られたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットを、
そのままＨ２吸蔵処理および脱Ｈ２処理してＨ２処理体
を作製しているに対し、実施例２３〜３２および比較例
１９．２０は、上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットを
均質化処理したのちＨ２吸蔵処理および脱Ｈ２処理して
Ｈ２処理体を作製している点てのみ相違するが、上記Ｎ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットを均質化処理しない第４
表の磁気特性の測定結果と均質化処理した第５表の磁気
特性の測定結果を比べてみると、均質化処理することに
より一層すぐれた磁気特性を示すことがわかる。

上記実施例１〜３２および比較例１〜２０においては、
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットまたは均質化処理した
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットをＨ２吸蔵処理し、脱
Ｈ２処理したのち急冷したが、上記インゴットに限定さ
れることなく、ＮｄＦｅ−Ｂ系合金インゴットを粉砕し
て得られた粉末、従来のＣａ還元拡散法等により得られ
たＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末、または上記粉末を均質化
処理したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末を用いて、実施例１
〜３２および比較例１〜２０と全く同様にして異方性磁
石を製造することができる。

〔発明の効果〕

この発明において、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットま
たはその粉末からＨ２処理体を製造する工程は、非酸化
性雰囲気中で行なうことができ、得られたＨ２処理体に
酸素等の不純物が混入することはなく、また上記Ｈ２処
理体は、上記Ｎｄ　−Ｆｅ−Ｂ系合金インゴットのＨ２
吸蔵処理を十分に行なうと、崩壊して粉末化し、崩壊し
ない場合は軽く解砕して磁石粉末とすることができる。

このように不純物混入のないＨ２処理体は、八ツ中で缶
に充填され密封されて缶封入充填体とし、これを大気中
で高温塑性加工を行なっても酸化することなくすぐれた
異方性磁石を得ることができる。このため、この発明の
製造法は、従来の製造法よりも簡単であり、かつ原料合
金からの歩留りもよく、すぐれた異方性磁石を得ること
ができるので産業上すぐれた効果をもたらすものである
。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）は、この発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石
の組織の概略図、 第１図（ｂ）は、従来のＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の組織
の概略図、 第１図（Ｃ）は、従来のアモルファスリボンをホットプ
レス、塑性加工した永久磁石の組織の概略図、 第２図（ａ）は、この発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁石
の製造法を示す工程図、 第２図（ｂ）は、従来のＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の製造
法を示す工程図、 第２図（Ｃ）は、従来のアモルファスリボンをホットプ
レス、塑性加工した永久磁石の製造法を示す工程図、 第３図は、缶封入充填体の断面概略図、第４図は、缶封
入充填体をプレス圧縮している状態を示す概略図、 第５図は、缶封入充填体をロール圧延している状態を示
す概略図、 第６図（ａ）〜（ｅ）は、この発明の再結晶圧延組織に
なるまでの組織変化を示す概略図であり、第６図（ａ）
は、溶解、鋳造して得られた合金インゴットの組織図、 第６図（ｂ）は、上記鋳造インゴットを均質化処理した
インゴットの組織図、 第６図（ｅ）は、相変態をおこしたのち、再結晶したＲ
２Ｆｅ１４Ｂ相が発生し初めだ組織図、第６図（ｄ）は
、再結晶したＲ２Ｆｅ１４Ｂ相の集合組織、 第６図（ｅ）は、上記再結晶を圧延して得られた再結晶
圧延組織図、 第７図（ａ）は、この発明の異方性磁石の透過電子顕微
鏡による金属組織写真、 第７図（ｂ）は、上記金属組織写真の模写説明図、であ
る。 １−−−　Ｒ２Ｆ　ｅ　１４Ｂ相 １′・・・再結晶したＲ２Ｆｅ１４Ｂ相１″・・・Ｒ２
Ｆｅ１４Ｂ相の再結晶粒を圧延した結晶粒２−Ｒ−ｒｉ
ｃｈ相　　　　　　　３−Ｂ　−ｒｉｃｈ相３′・・・
α−Ｆｅ相、Ｒ２Ｆｅ１７相などの非平衡相４・・・Ｈ
２処理体の粉末 ４′・・・Ｈ２処理体の塊　　　　５・・・プレスパン
千６・・・圧延ロール　　　　　　７・・・缶封入充填
体８・・・缶 （ｂ） Ｒ２Ｆｅ１４８１ｇ １“ Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ）＃目の再超晶イ重五 ノ王Ｊ近しｎ癩吉晶！立 ２：Ｒ−ｒｉｃｈ＋目 ３　：　　Ｂ−ｒｉｃｈ　４ｇ （Ｃ） 乍 図 （α） （ｂ） （Ｃ） ０５μｍ Ｃα） ７園 μ品掌約啄Ｃｆ！Ｉｈ亥向 （ｂ）

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで示す）とＦｅと
   Ｂを主成分とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石において、 再結晶組織を圧延して結晶学的なＣ軸方向に配向せしめ
   た、平均結晶粒径；０．０５〜５０μｍの正方晶構造を
   とるＲ＿２Ｆｅ＿１＿４Ｂ金属間化合物相を主相とする
   圧延組織を有すること、 を特徴とする希土類−Ｆｅ−Ｂ系異方性永久磁石。
2. （２）上記平均結晶粒径は、好ましくは０．０５〜１０
   μｍであることを特徴とする請求項１記載の希土類−Ｆ
   ｅ−Ｂ系異方性永久磁石。
3. （３）ＲとＦｅとＢを主成分とする合金のインゴット、
   または粉末を、 Ｈ＿２ガス雰囲気中またはＨ＿２ガスと不活性ガスの混
   合雰囲気中で、温度：５００〜１０００℃に保持して上
   記合金のインゴット、または粉末にＨ＿２を吸蔵させ、 Ｈ＿２ガス圧力：１×１０＾−＾１Ｔｏｒｒ以下の真空
   雰囲気またはＨ＿２ガス分圧：１×１０＾−＾１Ｔｏｒ
   ｒ以下の不活性ガス雰囲気になるまで温度：５００〜１
   ０００℃で脱Ｈ＿２処理し、冷却してＨ＿２処理体とし
   、 上記Ｈ＿２処理体を温度：６００〜９００℃で塑性加工
   してバルク材にすること を特徴とする希土類−Ｆｅ−Ｂ系異方性永久磁石の製造
   法。
4. （４）上記脱Ｈ＿２処理したのち、温度：３００〜１０
   ００℃で熱処理し冷却してＨ＿２処理体とし、 上記Ｈ＿２処理体を温度：６００〜９００℃で塑性加工
   してバルク材にすること を特徴とする請求項３記載の希土類−Ｆｅ−Ｂ系異方性
   永久磁石の製造法。
5. （５）ＲとＦｅとＢを主成分とする合金のインゴット、
   または粉末を、 温度：６００〜１２００℃に保持して上記インゴット、
   または粉末の均質化処理を行なった後に、 Ｈ＿２ガス雰囲気巾またはＨ＿２ガスと不活性ガスの混
   合雰囲気中で、温度：５００〜１０００℃に保持して上
   記合金の均質化処理したインゴット、または均質化処理
   した粉末にＨ＿２を吸蔵させ、 Ｈ＿２ガス圧力：１×１０＾−＾１Ｔｏｒｒ以下の真空
   雰囲気またはＨ＿２ガス分圧：１×１０＾−＾１Ｔｏｒ
   ｒ以下の不活性ガス雰囲気になるまで温度：５００〜１
   ０００℃で脱Ｈ＿２処理し、冷却してＨ＿２処理体とし
   、 上記Ｈ＿２処理体を温度：６００〜９００℃で塑性加工
   してバルク材にすること を特徴とする希土類−Ｆｅ−Ｂ系異方性永久磁石の製造
   法。
6. （６）上記脱Ｈ＿２処理したのち、温度：３００〜１０
   ００℃で熱処理し冷却してＨ＿２処理体とし、 上記Ｈ＿２処理体を温度：６００〜９００℃で塑性加工
   してバルク材にすること を特徴とする請求項５記載の希土類−Ｆｅ−Ｂ系異方性
   永久磁石の製造法。
7. （７）上記Ｈ＿２ガス雰囲気巾またはＨ＿２ガスと不活
   性ガスの混合雰囲気中の、Ｈ＿２ガス圧力またはＨ＿２
   ガス分圧は１０〜７６０Ｔｏｒｒであることを特徴とす
   る請求項３，４，５または６記載の希土類−Ｆｅ−Ｂ系
   異方性永久磁石の製造法。
8. （８）上記ＲとＦｅとＢを主成分とする合金の組成が原
   子百分率でＲ＿Ｘ（Ｆｅ，Ｂ）＿１＿０＿０＿−＿Ｘに
   おいて１１．８≦Ｘ≦１５の場合は、上記ＲとＦｅとＢ
   を主成分とする合金の均質化処理インゴットを用いるこ
   と、 を特徴とする請求項５，６または７記載の希土類−Ｆｅ
   −Ｂ系異方性永久磁石の製造法。
9. （９）上記塑性加工したＲ−Ｆｅ−Ｂ系異方性永久磁石
   を、温度：３００〜１０００℃で熱処理を行なうことを
   特徴とする請求項３，４，５，６，７または８記載の希
   土類−Ｆｅ−Ｂ系異方性永久磁石の製造法。