JP3200935B2 - アルミニウム合金の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、非平衡相のアルミニウ
ム合金粉末を固化することにより、アルミニウム合金を
製造するアルミニウム合金の製造方法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術および発明が解決しようとする課題】アル
ミニウム合金の製造方法は、たとえば日本金属学会講演
概要集１９９０年秋ｐ．４５５「Ａｌ−Ｎｉ−希土類金
属系非晶質合金の押出材の機械的性質」に提示されてい
る。これによると、非平衡相を有するアルミニウム合金
粉末を結晶化温度より高い温度で押出すことにより固化
する方法が示されている。この方法により、ｎｍ単位の
結晶粒からなる固化成形体が得られている。

【０００３】上記のように、アルミニウム合金を製造す
るには、原料粉末として超急冷法などにより作成された
非平衡相を有するアルミニウム合金粉末を押出し法やＨ
ＩＰ（熱間静水圧）成形法などによって固化する方法が
用いられている。特に押出し法は、アルミニウム合金粉
末の表面に存在し、粉末同士の結合を妨げる酸化皮膜を
機械的に分断破壊できる。このため、押出し法はアルミ
ニウム合金粉末を固化するのに有効な方法である。

【０００４】しかしながら、アルミニウム合金の製造に
押出し法を用いた場合、以下のような弊害が生じる。

【０００５】一般に、押出し成形が施された押出し体は
その先端部と終端部を不良部分として切り落とされる。
このため、製品単位で押出しを施した場合、その製品単
位毎に先端部と終端部を切り落とすこととなり、歩留ま
りが悪い。よって、工業的に操業を行なう場合、形状の
大きい素材を一度に押出し、大きな押出し体を形成する
方法が用いられている。この方法によると、形状の大き
い押出し体を後に分断することにより複数の製品単位に
分けるため、製品単位での歩留まりの向上を図ることが
できる。しかし、形状の大きい素材（たとえばＣＩＰ
（冷間静水圧）成形が施された成形体）を押出す場合、
押出しの際に素材に加える熱量が大きくなる。すなわ
ち、素材の形状が大きいため、素材内部へ熱を伝達させ
るのに多大な熱量が必要となる。また押出し成形におい
ては、加工時間が一般に５分程度と比較的長い。このた
め、加工時においても素材には比較的大きな熱量が加え
られる。素材に加えられる熱量が大きくなるため、非平
衡相のまま固化することができず、また結晶化した材料
の結晶粒が粗大化するおそれがある。したがって、押出
し法では結晶粒の粗大化により、押出し体の強度が低下
するおそれがあるという問題点があった。

【０００６】さらに、押出し法では複雑形状に加工する
ことが困難である。すなわち、押出し法のみによっては
最終形状の製品となるように加工することは難しい。こ
のため、一旦押出し加工が施された押出し体には、さら
に切削加工や鍛造加工を施す必要がある。しかし、ｎｍ
単位の結晶粒よりなる押出し体は、他の材料に比較して
強度が高いため切削加工は困難である。また、ｎｍ単位
の結晶粒よりなる押出し体は靭性が低いため、鍛造加工
により大きな変形を加えると割れを生じてしまう。さら
に、加工時に押出し体に加えられる熱量により結晶粒が
さらに粗大化し、強度が低下するという問題点があっ
た。

【０００７】本発明では、上記のような問題点を解決す
るためになされたもので、最終形状に成形するまでに加
える熱量を小さくすることにより、強度の高いアルミニ
ウム合金を得ることができる製造方法を提供することを
目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段および作用効果】この発明
にしたがったアルミニウム合金の製造方法によれば、非
平衡相を有するアルミニウム合金粉末、前記粉末を造粒
した造粒体、および前記粉末および前記造粒体の少なく
ともいずれかを成形した予備成形体よりなる群から選択
された少なくとも１種以上からなる粉末成形体が準備さ
れる。粉末成形体は２．１２５℃／秒以上の速度で所定
の温度に昇温される。粉末成形体を所定の温度で直接、
鍛造することにより、平均結晶粒径が１００ｎｍ以下の
α−アルミニウム合金相を有する固化体が得られる。固
化体は５０℃／秒以上の速度で常温まで冷却される。

【０００９】この発明においては、粉末成形体が所定の
温度で鍛造される。一般に鍛造では、その加工時間が
０．２〜１０秒と押出し法に比較して短い。また、粉末
成形体は、２．１２５℃／秒以上の速度で昇温し、５０
℃／秒以上の速度で冷却される。このため、加工時およ
び昇温・冷却時に粉末成形体に加えられる熱量は押出し
法に比較して小さくできる。よって、固化体は非平衡相
を維持することができ、また結晶化してもα−アルミニ
ウム合金相の平均結晶粒径は１００ｎｍ以下に抑えるこ
とができる。したがって、固化体は押出し体に比較して
高い強度を有する。

【００１０】なお、α−アルミニウム合金相の平均結晶
粒径が１００ｎｍを越えると、通常の急冷アルミニウム
粉末合金と同程度の比較的低い強度になることが実験結
果から判明した。

【００１１】また、鍛造では複雑形状に加工することが
容易である。すなわち、鍛造によって最終形状の製品を
得ることができる。このため、鍛造後に加工を施す必要
がない。よって、その加工時に生じる割れや、加工の際
に加えられる熱量による結晶粒の粗大化は起こらない。

【００１２】また、この発明においては粉末成形体は
２．１２５℃／秒以上の速度で所定の温度に昇温され
る。昇温速度が２．１２５℃／秒より小さいと、固化体
の結晶粒径が粗大化してしまい、ｎｍ単位の結晶にする
ことができなくなる。

【００１３】さらに、この発明においては固化体が５０
℃／秒以上の速度で常温まで冷却される。通常の固化体
を水冷却すると、５０〜１００℃／秒程度の冷却速度が
得られる。

【００１４】この発明の好ましい第１の局面によれば、
粉末成形体を昇温する工程は、誘導加熱、通電加熱、赤
外線加熱、レーザ加熱よりなる群から選択された１種以
上からなる加熱方法によりなされる。このような加熱方
法を用いることにより、粉末成形体を２．１２５℃／秒
以上の速度で所定の温度に昇温することが可能となる。
また、上記の加熱方法は工業的にも実現容易な方法であ
る。これらの加熱方法以外にも、粉末成形体をロータリ
キルンによって加熱することなども考えられる。なお、
粒径数μｍの結晶粒を有する粉末を型押しすることなく
誘導加熱により加熱する場合、その周波数は２〜１０Ｍ
Ｈｚ、また型押ししたものを誘導加熱により加熱する場
合、２〜４ｋＨｚ程度が最適である。また、非晶質状態
では、結晶状態に比較して透磁率が高く、かつ電気抵抗
が大きい、このことから、誘導加熱によって能率よく加
熱することが可能である。

【００１５】この発明の好ましい第２の局面によれば、
アルミニウム合金粉末を、α−アルミニウム相が析出す
る温度以上で焼鈍することにより、粉末の微小硬度ｍＨ
ｖを３００以下に調製する工程がさらに備えられてい
る。一般に、アルミニウム合金粉末の微小硬度ｍＨｖが
３００を越えると、８ｔｏｎ／ｃｍ² の実用限界の圧力
をかけても型押しは不可能である。なお、アルミニウム
合金粉末が非晶質状態にあるとき、その微小硬度ｍＨｖ
は３５０〜８００程度である。微小硬度ｍＨｖ３００を
達成するにはα−アルミニウム相の析出する温度以上で
焼鈍する必要がある。

【００１６】この発明の好ましい第３の局面によれば、
非平衡相を有するアルミニウム合金粉末を、非晶質を含
む微小硬度ｍＨｖ３５０以上のアルミニウム合金粉末と
微小硬度ｍＨｖ２５０以下の結晶相からなるアルミニウ
ム合金粉末より調製する工程がさらに備えられている。
実験の結果、非晶質を含む微小硬度ｍＨｖ３５０以上の
アルミニウム合金粉末であっても、微小硬度ｍＨｖ２５
０以下の結晶相からなるアルミニウム合金粉末を約０．
５％以上含ませることにより、冷間金型で型押し可能で
あることが判明した。

【００１７】この発明の好ましい第４の局面によれば、
アルミニウム合金粉末を機械的に造粒することにより、
アルミニウム合金粉末の平均２次粒子径を５０μｍ以上
５００μｍ以下に調製された造粒体を得る工程がさらに
備えられている。平均２次粒子径が５０μｍより小さい
と、粒子同士の凝集が顕著になり、流動性が悪くなる。
また、平均２次粒子径が５００μｍを越えると、見かけ
密度（充填密度）がかえって小さくなってしまい、造粒
の効果が薄れてしまう。

【００１８】この発明の好ましい第５の局面によれば、
アルミニウム合金粉末および造粒体の少なくともいずれ
かを、表面温度がアルミニウム合金粉末の結晶化温度−
１００℃以上の金型を用いて温間で型押しすることによ
り、密度が真密度の７０％以上の予備成形体を得る工程
がさらに備えられている。実験の結果、金型の表面温度
をこの温度範囲にすることにより、アルミニウム合金粉
末の型押しが可能となることが判明した。また、この状
態で型押しされた型押し体のＸ線回折の結果、型押し体
に結晶化は起こっていないことが判明した。密度が真密
度の７０％より低いと、熱伝導性が極端に悪くなり、型
押し体全体を均一に加熱できず、また取扱い難い。

【００１９】この発明の好ましい第６の局面によれば、
粉末成形体を昇温する工程は大気中で行なわれる。実験
の結果、アルゴン中で急速加熱したものの残留水素量と
大気中で急速加熱したものの残留水素量の差は２ｐｐｍ
以内であった。このため、粉末成形体を２．１２５℃／
秒以上の速度で所定の温度に昇温する場合、大気中で昇
温することは可能である。

【００２０】この発明の好ましい第７の局面によれば、
固化体の水素含有量は１０ｐｐｍ以下に調製されてい
る。固化体に含有される水素のほとんどは、アルミニウ
ム合金粉末の表面に生成されているアルミナの結晶水の
量である。この水素含有量が１０ｐｐｍを越えると粉末
の界面が接合しにくい。このため、粉末同士を結合させ
る必要条件として固化体の水素含有量が１０ｐｐｍ以下
であることが要求される。

【００２１】この発明の好ましい第８の局面によれば、
鍛造が１軸成形または静水圧成形であり、固化体はアス
ペクト比が２以下の結晶粒を含んでいる。固化体は、押
出しではなく鍛造により固化されているため、アスペク
ト比が２以下の結晶粒を必ず含む。

【００２２】この発明の好ましい第９の局面によれば、
所定の温度はガラス転移温度以上である。粉末成形体は
ガラス転移温度以上に昇温されると、ガラスの粘性流動
を起こす。このガラスの粘性流動を利用することによ
り、粉末成形体を所望の形状に鍛造することが容易とな
り、かつ高密度で非平衡相の固化体を得ることができ
る。

【００２３】なお、鍛造温度に関しては、大きく３つに
分けることができる。第１は、ガラス転移温度以上結晶
化温度以下である。この温度範囲は、非平衡相のまま固
化する場合に適用される。第２は、結晶化温度直上であ
る。この温度範囲は、非晶質相からのα−アルミニウム
相が析出する際に示す温間高延性領域を利用することに
よって、特に小さな結晶粒の固化体を得ようとするとき
に適用される。第３は、結晶化温度より高い温度であ
る。この温度範囲は、特に粉末の結合性を良くしたり、
延性を改善したいときに適用される。

【００２４】

【実施例】本発明の実施例においては、加工時において
材料に与える熱量を小さくすることが可能な粉末鍛造法
を採用する。また、粉末鍛造による加工の際に用いられ
る加熱方法として、特に鍛造温度までの急速な加熱が可
能な誘導加熱、通電加熱、赤外線加熱、レーザ加熱など
の方法を採用する。

【００２５】加熱を行なう際には、取扱いの容易さなど
から型押し体を用いることが望ましい。また、現在工業
的に得られているアルミニウム合金粉末の粒径は約２０
μｍ以下と小さく、流動性が悪いため、アルミニウム合
金粉末を造粒することが望ましい。上記のように、非平
衡相アルミニウム合金粉末の固化の実用化のためには、
設備実現の難易度、製品の特性およびコストなどの観点
から考えて、表１に示す実施方法が考えられる。

【００２６】

【表１】

【００２７】なお、表１において急速加熱を行なった後
に、材料に粉末鍛造が施される。一般に、粉末鍛造にお
いては、その加工時間は０．２〜１０秒程度である。ま
た粉末鍛造後、鍛造体は、熱量の供給を最小限に抑える
ために急冷される。粉末鍛造法の加工時間は押出し法の
加工時間（約５分程度）に比較して短い。このため、鍛
造体が加工時に受ける熱量は押出し体に比較して小さく
できる。また、鍛造法は、ＨＩＰ成形法に比較しても鍛
造体に与える熱量は小さくできる。このため、鍛造体
は、押出しやＨＩＰ成形が施された成形体よりも強度等
の面で良好な特性を示す。

【００２８】なお、ここで言う非平衡相アルミニウム合
金粉末とは、超急冷ガスアトマイズ法によって作られた
ものに限られず、メカニカルアロイング法など、どのよ
うな非平衡相アルミニウム合金粉末にも適用することが
できる。 （鍛造体の残留水素量）非晶質粉末のような非平衡相の
粉末を固化する場合には、以下の問題が生ずる。

【００２９】粉末が非平衡相であるため、固化の際に大
きな熱量を加えると、平衡相への組織変化や、その後の
組織の粗大化が生じる。このため、粉末を固化する際に
は、粉末に加える熱量を可能な限り小さくする必要があ
る。すなわち、粉末の加熱温度とそれにさらされる時間
を小さくする必要がある。

【００３０】一方、粉末に加える熱量を小さくすると、
粉末の表面の酸化皮膜中に存在する結晶水を十分に分離
蒸発することができない。この結晶水は粉末同士の結合
を妨げる。このため、結晶水の分離蒸発が十分でない
と、粉末同士の十分な結合強度が得られない。したがっ
て、粉末に加える熱量を大きくする必要がある。すなわ
ち、粉末の加熱温度とそれにさらされる時間を大きくす
る必要がある。

【００３１】このように、粉末に加える熱量を小さくし
たいという要求と大きくしたいという要求を満たさねば
ならないという問題点がある。

【００３２】また、粉末の加熱温度が所定の温度より低
いと、粉末が十分に軟化しない。このため、固化体の密
度が上昇しない。よって固化体の強度などの特性の向上
を図ることができない。したがって、特性の向上を図る
ため粉末を所定の温度以上に加熱する必要もある。

【００３３】このような問題を解決するため、発明者ら
は、鋭意検討した結果、以下の方法が有効であることを
見出した。それは、粉末を固化する際に、粉末を所定の
温度以上に急速加熱した後、鍛造し、これにより得られ
た固化体を急速冷却するという方法である。この方法に
よれば、粉末が十分に軟化する所定の温度以上に加熱で
き、かつ急速に加熱・冷却するため、粉末が加熱温度に
さらされる時間が短縮され、固化体の組織の粗大化の防
止をはかることができる。

【００３４】しかしながら、粉末が加熱温度にさらされ
る時間が短いため、結晶水が十分に分離蒸発していない
おそれがある。そこで、発明者らは加熱時間と粉末の残
留水素量の関係を調べるため、以下の実験を行なった。
ここで、残留水素量は結晶水に含まれる水素量とほぼ一
致する。

【００３５】長時間加熱した後に鍛造した固化体と短時
間加熱した後に鍛造した固化体の各々の残留水素量を調
査した。その結果を表２に示す。ここで、残留水素量は
結晶水に含まれる水素量とほぼ一致する。

【００３６】

【表２】

【００３７】表２の結果からわかるように、加熱温度が
同じ場合、誘導加熱により３０秒間加熱した固化体は、
従来加熱により１時間加熱した固化体に比較して、約
１．５倍の量の残留水素を有する。しかし、３０秒とい
う短時間でも従来１時間加熱の加熱温度よりもわずか約
３０℃高い温度に加熱することによって、同程度の水素
量を達成できることが判明した。すなわち、従来加熱に
より４６０℃で１時間加熱した固化体の残留水素量と誘
導加熱により５００℃で３０秒間加熱した固化体の残留
水素量はほぼ等しい。

【００３８】このことから明らかなように、粉末を固化
する際に、粉末を急速加熱した後、鍛造し、これを急速
冷却するという方法を用いれば、固化体の組織の粗大化
および結合強度の低下を防止することができ、かつ固化
体の特性の向上を図ることができることが判明した。 （実施例１）Ａｌ−２０Ｙ−１５Ｎｉ（重量％）組成で
粒径２０μｍ以下の急冷アモルファス粉末をそれぞれ以
下の方法で固化して特性を調査した。

【００３９】（１−１）粉末成形体としての急冷アモル
ファス粉末を誘導加熱により、５１０℃まで３０秒間で
急速に加熱した。そのときの加熱条件は、周波数が４Ｍ
Ｈｚであった。５１０℃まで加熱した後に、面圧８ｔｏ
ｎ／ｃｍ² で粉末鍛造を施した。この粉末鍛造により、
φ２２ｍｍの形状の固化体を得た。この固化体を水冷に
より急速冷却を施した。

【００４０】（１−２）急冷アモルファス粉末を金型温
度３００℃で温間金型による型押しを施した。この型押
しにより成形された粉末成形体を誘導加熱により５１０
℃まで２分間で急速に加熱した。そのときの加熱条件
は、周波数が３ｋＨｚであった。加熱された成形体を面
圧８ｔｏｎ／ｃｍ² で粉末鍛造を施した。この粉末鍛造
により、φ２２ｍｍの形状の固化体を得た。この固化体
を水冷により急速冷却を施した。

【００４１】（１−３）急冷アモルファス粉末を４００
℃で３０分間焼鈍軟化を施した。この粉末をローラコン
パクタによってバインダなしで機械的造粒を施した。こ
の造粒体を面圧４ｔｏｎ／ｃｍ² でφ２０ｍｍの形状に
型押しを施した。この型押しにより得られた粉末成形体
を周波数３ｋＨｚで５１０℃まで２分間で急速に加熱し
た。この後、面圧８ｔｏｎ／ｃｍ² でφ２２ｍｍの形状
に粉末鍛造を施した。この粉末鍛造により得られた固化
体を水冷により急速に冷却した。

【００４２】（１−４）急冷アモルファス粉末を４００
℃で３０分間焼鈍軟化を施した。この粉末を面圧４ｔｏ
ｎ／ｃｍ² でφ２０ｍｍの形状に冷間型押しを施した。
この型押しによって成形された粉末成形体を誘導加熱に
より周波数３ｋＨｚで５１０℃まで２分間で急速に加熱
した。加熱した後、面圧８ｔｏｎ／ｃｍ² でφ２２ｍｍ
の形状に粉末鍛造を施した。この粉末鍛造により得られ
た固化体を水冷により急速に冷却した。

【００４３】（１−５）急冷アモルファス粉末を４００
℃で３０分間焼鈍軟化を施した。この粉末をローラコン
パクタによってバインダなしで機械的造粒を施した。こ
の粉末成形体としての造粒体を誘導加熱により周波数２
ＭＨｚで５１０℃まで３０秒間で急速に加熱した。この
後、面圧８ｔｏｎ／ｃｍ² でφ２２ｍｍの形状に粉末鍛
造を施した。この粉末鍛造を施した固化体を水冷により
急速に冷却を施した。

【００４４】（１−６）急冷アモルファス粉末をφ８５
ｍｍの形状に缶詰めを施した。この後、４５０℃で１時
間の真空脱気を行なった。真空脱気後、４５０℃でφ２
０ｍｍの形状に押出し成形を行なった。このときの押出
し比は１８とした。

【００４５】（１−７）急冷アモルファス粉末をφ３０
ｍｍの形状に缶詰めした。この後、４５０℃で１時間の
真空脱気を施した。この粉末を面圧２ｔｏｎ／ｃｍ² 、
温度４５０℃で３０分間ＨＩＰ成形を施した。

【００４６】このようにして得られた固化体の特性を調
べた結果を表３に示す。なお、１−１〜１−５は本発明
例であり、１−６，１−７は比較例である。

【００４７】

【表３】

【００４８】表３の結果から明らかなように、本発明例
は比較例に比べて結晶粒径が細かく、かつ強度も高いこ
とがわかった。 （実施例２）（２−１）Ａｌ−２０Ｙ−１５Ｎｉ（重量
％）組成で粒径３０μｍ以下の急冷アモルファス粉末３
０ｇをφ２０ｍｍの形状に冷間型押し（面圧６ｔｏｎ／
ｃｍ ² ）を施した。この冷間型押しにより良好な型押し
体が得られた。

【００４９】本合金は、平均粒径２０μｍ以下の粉末で
は、ほぼ１００％が非晶質状態（ｍＨｖ４００）である
ことが確認されている。しかし、平均粒径２０μｍ以上
３０μｍ以下の粉末では、約２０％が結晶質（ｍＨｖ１
９０）である。本合金よりなる粒径３０μｍの粉末全体
には、粉末の粒度分布から見積ると、結晶質は約１．０
重量％含有されている。

【００５０】（２−２）Ａｌ−２０Ｙ−１５Ｎｉ（重量
％）組成で粒径２０μｍ以下の粉末（微小硬度ｍＨｖが
約４００）にＡ２０２４組成の粉末（微小硬度ｍＨｖが
約１５０）を体積比にして０．５重量％混合した。この
Ａ２０２４組成の粉末は、平均粒径が５０μｍのエア−
アトマイズ急冷粉末（急冷度＝１０³ Ｋ／ｓであり結晶
質）である。この混合粉末３０ｇをφ２０ｍｍの形状に
冷間型押し（面圧６ｔｏｎ／ｃｍ² ）を施した。この冷
間型押しにより良好な型押し体が得られた。

【００５１】（２−３）Ａｌ−２０Ｙ−１５Ｎｉ（重量
％）組成で粒径２０μｍ以下の粉末３０ｇをφ２０ｍｍ
に冷間型押し（面圧６ｔｏｎ／ｃｍ² ）を施した。しか
し、ノックアウト時に型押し体がばらばらに崩壊してし
まい、型押しが不可能であった。

【００５２】これらの型押し体を粉末成形体として、そ
れぞれ誘導加熱（周波数３ｋＨｚ）で５１０℃まで２分
間で加熱した。その後、φ２２ｍｍの金型に入れて面圧
８ｔｏｎ／ｃｍ² で鍛造を施した。この鍛造により得ら
れた固化体を水冷により急速冷却を施した。各固化体に
ついて、その特性を調べた。その実験結果を表４に示
す。なお、２−１および２−２は本発明例、２−３は比
較例である。

【００５３】

【表４】

【００５４】表４に示す結果から明らかなように、本発
明例においては、良好な固化体が得られていることがわ
かる。すなわち、微小硬度ｍＨｖの比較的低い軟質粉末
を含む方が型押しには有効であることがわかった。 （実施例３）実施例２における２−１、２−２および２
−３の粉末をローラコンパクタにより乾式造粒を行なっ
た。比較のため、結晶質の粉末（Ａｌ−２５Ｓｉ−３Ｃ
ｕ−１Ｍｇ、−３２５ｍｅｓｈ、エア−アトマイズ）の
造粒結果も示す。比較は、粒径１００μｍ以上２００μ
ｍ以下の造粒粉末を３０分後および１時間後にどれほど
回収できたかによった。この実験結果を表５に示す。

【００５５】

【表５】

【００５６】表５から明らかなように、硬度の低い結晶
質粉末（比較例２）より能率は低下するものの、２−１
粉末も２−２粉末も造粒可能であった。これに対して、
２−３粉末は、軟質粉末を含有しないため、造粒不可能
であった。 （実施例４）Ａｌ−２０Ｙ−１５Ｎｉ（重量％）組成で
粒径２０μｍ以下の急冷アモルファス粉末を表面温度３
００℃の金型により面圧５ｔｏｎ／ｃｍ² でφ２０ｍ
ｍ、高さ約１０ｍｍの形状に型押しを施した。この型押
しが施された成形体を、粉末成形体として周波数２０ｋ
Ｈｚの高周波誘導加熱炉により大気中で様々な温度まで
９０秒間で加熱した。その後、この成形体を鍛造金型で
８ｔｏｎ／ｃｍ² の圧力で型押しし固化した。固化後た
だちにノックアウトし、水に入れて冷却した（ａ）。

【００５７】本合金のガラス転移温度は約２９０℃（結
晶化温度は約３８０℃）であることを予め確認した。

【００５８】比較のために、アルゴン雰囲気中で５０分
間通常加熱をして鍛造した後空令したもの（ｂ）、およ
び缶詰めをした後に真空脱気を施しφ８５ｍｍをφ２０
ｍｍの形状に押出し比１８で押出し固化したもの（ｃ）
の特性も調査した。これらの結果について表６に示す。
特に、本発明例の固化体は極めて良好な特性を示すこと
が判明した。

【００５９】

【表６】

【００６０】表６の結果から明らかなとおり、ガラス転
移温度以上で鍛造を施した固化体は良好な特性を示すこ
とが判明した。 （実施例５）Ａｌ−２０Ｙ−１５Ｎｉ（重量％）組成で
粒径２０μｍ以下の急冷アモルファス粉末をφ８０ｍｍ
×高さ２０ｍｍの形状に圧力７ｔｏｎ／ｃｍ² で型押し
を施した。そのときの金型表面の温度は３００℃であっ
た。この型押しを施した成形体を粉末成形体として大気
中で以下の方法を用いて５１０℃の鍛造温度まで加熱し
た。

【００６１】（５−１）誘導加熱：周波数３ｋＨｚ、昇
温時間は２分間。 （５−２）通電加熱：上下に電極を押し付け１０ｋＷの
電力を通電、昇温時間は１０秒間。

【００６２】（５−３）赤外線加熱：４分間で昇温。 （５−４）レーザ加熱：２ｋＷのスポットを走査させて
加熱、１分間で昇温。

【００６３】（５−５）通常加熱：アルゴン雰囲気中、
５０分間で昇温。 上記の各温度でφ８３ｍｍの円柱状に８ｔｏｎ／ｃｍ²
の圧力で鍛造を施した。鍛造後、水冷した。この鍛造が
施された固化体について特性を調査した。その実験結果
を表７に示す。なお、５−１〜５−４は本発明例、５−
５は比較例である。

【００６４】

【表７】

【００６５】表７から明らかなとおり、本発明例におい
ては良好な固化体が得られていることが判明した。 （実施例６）Ａｌ−２０Ｙ−１５Ｎｉ（重量％）組成で
粒径２０μｍ以下の急冷アモルファス粉末（結晶化温度
約３８０℃）を高温に加熱した金型に入れて面圧４ｔｏ
ｎ／ｃｍ² で型押し成形を施した。各温度における型押
し成形の可否の結果について表８に示す。なお、型押し
成形の可否はノックアウト時に成形体に亀裂が入って崩
壊するか否かで判断をした。

【００６６】

【表８】

【００６７】表８から明らかなとおり、金型温度が２５
０℃以上であれば型押し成形が可能であることが判明し
た。また、２５０℃および３００℃で型押ししたもの
は、Ｘ線回折で見る限り、わずかしか結晶化していなか
った。これらのことから、結晶化していなくても高温金
型であれば型押しは可能であることが判明した。

【００６８】上記の実施例１〜６において、本発明例と
して粉末鍛造法を挙げたが、この方法に限られず、粉末
成形体を２．１２５℃／秒以上の速度で所定の温度に昇
温し、この温度で鍛造することにより平均結晶粒径が１
００ｎｍ以下のα−アルミニウム合金相を有する固化体
を得ることができ、かつこの固化体を５０℃／秒以上の
速度で冷却できる方法であればよい。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−99833（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−267355（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−13802（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−145349（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−64302（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−202432（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C22C 1/04

Claims (10)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 非平衡相を有するアルミニウム合金粉
   末、前記粉末を造粒した造粒体、および前記粉末および
   前記造粒体の少なくともいずれかを成形した予備成形体
   よりなる群から選択された少なくとも１種以上からなる
   粉末成形体を準備する工程と、 前記粉末成形体を２．１２５℃／秒以上の速度で所定の
   温度に昇温する工程と、 前記粉末成形体を前記所定の温度で直接、鍛造すること
   により、平均結晶粒径が１００ｎｍ以下のα−アルミニ
   ウム合金相を有する固化体を得る工程と、 前記固化体を５０℃／秒以上の速度で常温まで冷却する
   工程とを備えた、アルミニウム合金の製造方法。
2. 【請求項２】 前記粉末成形体を昇温する工程が、誘導
   加熱、通電加熱、赤外線加熱、レーザ加熱よりなる群か
   ら選択された１種以上からなる加熱方法によりなされる
   ことを特徴とする、請求項１に記載のアルミニウム合金
   の製造方法。
3. 【請求項３】 前記アルミニウム合金粉末を、α−アル
   ミニウム相が析出する温度以上で焼鈍することにより、
   前記粉末の微小硬度ｍＨｖを３００以下に調製する工程
   をさらに備えることを特徴とする、請求項１に記載のア
   ルミニウム合金の製造方法。
4. 【請求項４】 前記非平衡相を有するアルミニウム合金
   粉末を非晶質を含む微小硬度ｍＨｖ３５０以上のアルミ
   ニウム合金粉末と微小硬度ｍＨｖ２５０以下の結晶相か
   らなるアルミニウム合金粉末より調製する工程をさらに
   備えることを特徴とする、請求項１に記載のアルミニウ
   ム合金の製造方法。
5. 【請求項５】 前記アルミニウム合金粉末を機械的に造
   粒することにより、前記粉末の平均２次粒子径が５０μ
   ｍ以上５００μｍ以下に調製された造粒体を得る工程を
   さらに備えることを特徴とする、請求項１、３および４
   のいずれかに記載のアルミニウム合金の製造方法。
6. 【請求項６】 前記アルミニウム合金粉末および前記造
   粒体の少なくともいずれかを表面温度が前記粉末の結晶
   化温度−１００℃以上の金型を用いて温間で型押しする
   ことにより、密度が真密度の７０％以上の予備成形体を
   得る工程をさらに備えることを特徴とする、請求項１、
   ３、４および５のいずれかに記載のアルミニウム合金の
   製造方法。
7. 【請求項７】 前記粉末成形体を昇温する工程は大気中
   で行なわれることを特徴とする、請求項１、２、３、
   ４、５および６のいずれかに記載のアルミニウム合金の
   製造方法。
8. 【請求項８】 前記固化体の水素含有量が１０ｐｐｍ以
   下に調製されることを特徴とする、請求項１、２、３、
   ４、５、６および７のいずれかに記載のアルミニウム合
   金の製造方法。
9. 【請求項９】 前記鍛造が１軸成形または静水圧成形で
   あり、前記固化体の結晶粒のアスペクト比が２以下の部
   分を含むことを特徴とする、請求項１、２、３、４、
   ５、６、７および８のいずれかに記載のアルミニウム合
   金の製造方法。
10. 【請求項１０】 前記所定の温度はガラス転移温度以上
    であることを特徴とする、請求項１、２、３、４、５、
    ６、７、８および９のいずれかに記載のアルミニウム合
    金の製造方法。