JPH0481420A - 結晶化防止方法 - Google Patents
結晶化防止方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
アヌルレート(以下、TEPICともいう)などのトリ
アジン核を骨核にもつ3価のエポキシ化合物と酸無水物
硬化剤との液状組成物の結晶化防止方法に関する。
EPICなどと液状硬化剤とを配合し液状組成物にした
ものは、貯蔵容器中に保存しながら徐々に、高電圧機器
、半導体、電子部品、モータの成形などの電気絶縁材料
として用いられている。
ト化のためにさらに無機質充填剤などを多量に配合し、
注形、ポツティング、成形、ディッピング、塗布するな
どの方法があり、液状材料としての特徴を生かす分野に
使用されている。ところがTEPICなどはその融点が
90〜120℃と高いため、−旦液状化した材料でも経
時的に再結晶して全体が固形化し、生産設備の貯蔵タン
ク、配管内で流動性がなくなって、使用できなくなると
いう問題がある。
たものであり、TEPICなどのトリアジン核を骨核に
もつ3価のエポキシ化合物と液状硬化剤に必要に応じて
フィラーを混合した液状組成物を長時間放置しても、T
EPICなどのトリアジン核を骨核にもつ3価のエポキ
シ化合物の再結晶が起らず、いつまでも流動性を有する
組成物をうろことを目的とする。
が組成物中に存在する微量の水分であることをつきとめ
、組成物の構成材料であるトリアジン核を骨核にもつ3
価のエポキシ化合物、液状硬化剤、さらにはフィラーや
その他の通常用いられる添加物の水分率を低下させるよ
うにしたものである。
つ3価のエポキシ化合物と酸無水物硬化剤とを含有する
液状の組成物の再結晶化による固形化を防止する方法で
あって、組成物中に含まれる水分率が0.5%(重量%
、以下同様)以下になるようにしたことを特徴とする結
晶化防止方法に関する。
加熱真空乾燥したり、シリカゲルやモレキュラシーブな
どを添加して脱水することにより、0.5%以下まで初
期水分率を低下させることができ、再結晶化を防止する
ことができる。
ポキシ化合物の具体例としては、たとえば融点か90〜
125℃のTEPIC−G 5TEPIC−P 。
点が90〜115℃のTGIC(長瀬チバ銖製)などが
あげられ、酸無水物硬化剤を用いて硬化するといずれも
耐熱性に優れた特性を有することが知られている。これ
らの化合物の組成物中における含有割合は通常用いられ
ている程度でよい。
、たとえば室温で液状を呈する酸無水物硬化剤(以下、
液状硬化剤ともいう)である、メチルテトラヒドロ無水
フタル酸(以下、MTHPAともいう)、メチルへキサ
ヒドロ無水フタル酸(以下、MHHPAともいう)、メ
チルハイミック酸無水物(以下、MNAともいう)、ヘ
キサヒドロ無水フタル酸(以下、HHPAともいう)、
トリアルキルテトラヒドロ無水フタル酸(以下、TAT
HPAともいう)アルケニール無水コハク酸(以下、D
SAともいう)など、通常用いられているものをあげる
ことができる。
度でよい。
上で加熱混合すると室温において流動性のある液状物と
なる。
、フィラーともいう)などが含有されていてもよい。フ
ィラーの具体例としては、たとえば炭酸カルシウム(日
東粉化工業■製のニスライト1200)、シリカ(長瀬
産業■製のHHH)、溶融シリカ(龍森■製のY2O)
、その他マイカ、ガラス、アルミナ、タルク、ジルコニ
ウムなどの微粉末があげられる。
ン核を骨核にもつ3価のエポキシ化合物、酸無水物硬化
剤、フィラーなどを90℃以上で0.5〜1時間加熱混
合することなどにより調製することかできる。
以下、さらには0.1%以下になるようにされる。前記
水分率が0.5%をこえると、保存中に結晶化が進んで
固形化する。
前記混合物を調製する際に、混合物を調製するのに用い
るすべての材料をあらかじめ加熱、減圧ができ、攪拌混
合できる容器に入れて、加熱乾燥または加熱真空乾燥す
る方法や、前記組成物にシリカゲルやモレキュラーシー
ブなどを添加する方法などがあげられる。
温度は50〜200℃、さらには100〜150℃が好
ましく、加熱時間は1〜24時間、さらには10〜16
時間であるのが好ましい。また、減圧下で乾燥するばあ
いの真空度はLOTorr程度以下か好ましい。加熱温
度や時間が前記範囲をはずれると水分の除去率が低下し
、結晶化する傾向がある。
するばあい、シリカゲルやモレキュラーシーブなどを、
組成物全体に対して0.5〜10%、さらには1〜5%
添加するのが好ましい。添加量が前記範囲をはずれると
水分除去率が低下し、結晶化する傾向がある。
05〜0.5%程度であり、10〜30℃程度の温度で
2000時間程時間上放置しても、結晶化せず、流動性
のある組成物として使用できる。
る。
熱減圧でき内部を攪拌混合できるよう1分間に500〜
1000回転するプロペラを有する混合機に、第1表に
示す混合割合で入れて、50〜150℃、3Torrて
10時間加熱真空乾燥したのち、該混合タンクを100
〜150℃、3 Torr以下で、1時間混合して組成
物1〜11 (第1表の組成物番号1〜11)をえた。
表と同じ割合で用い、乾燥しない他は製造例1〜11と
同様にして混合し、組成物12〜22をえた。
℃で放置して結晶が発生するまでに要する時間を調べた
。また、各組成物の水分含量を調べた。結果を第2表に
示す。
水分か多い比較例1〜5は、いずれも結晶発生が短時間
で起こる。反対に各材料を乾燥した実施例1〜5は、い
ずれも結晶発生時間が長く、結晶化しにくいことが分か
る。しかも組成中に含まれる水分含有量が少なくないほ
ど発生時間は長くなっており、水分量と結晶発生時間に
は関係があることがわかる。
うに0.05〜5%含有させたのち25℃で放置して結
晶発生時間を調査した。結果を第3表に示す。
ほど結晶発生時間が短く、水分と結晶との関係が明確で
あることかわかる。
7にシリカゲルを第4表に示す割合で添加し、実施例1
と同様にして結晶発生時間を調べた。結果を第4表に示
す。
のは、いずれも結晶化しにくいことがわかる。
タンクや配管内での結晶化を防止でき、長時間流動性の
ある弯−酸物のままで保つことができ、液状材料が要求
される広い分野に適用できるようになる。
て知られているエポキシ樹脂の反応促進を抑制する効果
があり、長寿命の組成物をうることかでき、材料留止ま
りにも大きな効果がある。
Claims (1)
- (1)トリアジン核を骨核にもつ3価のエポキシ化合物
と酸無水物硬化剤とを含有する液状の組成物の再結晶化
による固形化を防止する方法であって、組成物中に含ま
れる水分率が0.5重量%以下になるようにしたことを
特徴とする結晶化防止方法。
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