JPH0466364B2

JPH0466364B2 -

Info

Publication number: JPH0466364B2
Application number: JP61198266A
Authority: JP
Inventors: Tadakuni Sato
Original assignee: Tokin Corp
Current assignee: Tokin Corp
Priority date: 1986-08-26
Filing date: 1986-08-26
Publication date: 1992-10-23
Also published as: JPS6355907A

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、Nd、Fe、Ｂ系永久磁石を代表とす
る希土類金属(R)と遷移金属(T)とホウ素(B)を主成分
としてなるR₂T₁₄B系金属間化合物磁石の製造方
法に関し、特に永久磁石を粉末冶金法によつて製
造する場合の磁石の性状の改善に関するものであ
る。

〔従来の技術〕

従来、Ｒ、Fe、Ｂ系磁石の製造方法について
は、以下の二つの方法に大別される。ひとつは、
溶解している合金を超急冷した後、粉砕した磁石
粉末を磁場中で配向して製造される高分子複合型
磁石である。一方は、溶解して得られた磁石合金
のインゴツトを微粉砕し、磁場中で成形した後、
焼結して製造される焼結型磁石である。本発明
は、後者の焼結型磁石に関係している。

Ｒ、Fe、Ｂ系磁石の粉末冶金法によつて製造
される焼結型磁石に関する文献として、特開昭59
−46008号公報、日本応用磁気学会第35回研究会
資料「Nd、Fe、Ｂ系新磁石」（昭和59年５月）
があげられる。これらの文献には、溶解して得た
インゴツトを粉砕、磁場中成形後、Ar雰囲気中
で焼結し、１時間の短時間時効により_IH_Cの向上
を計り、高性能の希土類磁石となる製造について
記述してある。

一般に、焼結型磁石の粉末冶金法による製造工
程は、原料合金の溶解工程、粉砕工程、磁場中配
向工程、圧縮成形工程、焼結工程、時効工程の順
に進められる。

まず、溶解工程は、アーク、高周波等の真空ま
たは不活性雰囲気中で通常行なわれ、合金原料イ
ンゴツトを得ている。粉砕工程は、粗粉砕と微粉
砕にわけられ、粗粉砕はジヨークラツシヤー、デ
イスクミルやロールミル等で行なわれる。磁場配
向工程及び圧縮成形工程は金型を用いて磁場中で
同時に行なわれるのが通例である。焼結工程は
1000〜1150℃の範囲で、不活性雰囲気中で行なわ
れる。時効工程は600℃近傍の温度で１時間程度
保持される。

〔発明が解決しようとする問題点〕

Nd、Fe、Ｂ系磁石で代表されるR₂T₁₄B系磁
石は、従来最高とされていたSm₂Co₁₇系永久磁石
材料を、大きく超える高い磁石特性を示す。しか
しながら、R₂T₁₄B系永久磁石は、主成分として
Nd、Feを多量に含有しているため、その焼結磁
石は極めて酸化しやすく、水分の付着により容易
に錆を発生し、磁石特性の不可逆劣化や、組立品
の強度低化等の欠点も有している。耐酸化性のみ
を向上させる手法としては、現在、焼結体を時効
処理した後、磁石表面を高分子樹脂により被覆し
たり、金属による蒸着等の処理を施す手法がある
が、工業上非常に高価なものとなつてしまう欠点
がある。

したがつて、磁石特性及び耐酸化性の両特性の
向上は、R₂T₁₄B系磁石合金において工業的に、
極めて重要な事項となつている。

そこで、本発明の目的は、上記欠点に鑑み磁気
特性の向上と、磁石の耐酸化性の向上が、より低
い製造コストにて実現することができる希土類磁
石の製造方法を提供することである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明によれば、Nd、Fe、Ｂを主成分とする
R₂T₁₄B系磁石（ここで、ＲはＹを含む希土類元
素、ＴはAlを含む遷移元素を示す。）を粉末冶金
法により製造する方法において、該R₂T₁₄B系磁
石の焼結体を、Al合金溶湯に浸漬して、表面処
理する表面処理工程と、該表面処理を施した焼結
体を時効処理する時効処理工程とを有することを
特徴とする希土類磁石の製造方法が得られる。

また、本発明によれば、Nd、Fe、Ｂを主成分
とするR₂T₁₄B系磁石（ここで、ＲはＹを含む希
土類元素、ＴはAlを含む遷移元素を示す。）を粉
末冶金法により製造する方法において、該
R₂T₁₄B系磁石の焼結体を、Al合金溶湯に浸漬し
続け該合金溶湯を所定の温度範囲に保持すること
により、表面処理と時効処理とを同時に行う表面
処理時効処理同時工程を有することを特徴とする
希土類磁石の製造方法が得られる。

また、本発明によれば、上記希土類磁石の製造
方法において、上記合金溶湯の温度範囲は実質的
に470〜700℃であることを特徴とする希土類磁石
の製造方法が得られる。

〔発明の原理〕

本発明は、極めて酸化し易いR₂T₁₄B系磁石の
焼結体を、合金溶湯に浸漬して、表面処理を施す
ことにより、耐酸化性を向上させることができ
る。

さらに、本発明は、焼結体を、合金溶湯に浸漬
し続け、合金溶湯の温度範囲を470〜700℃にし
て、表面処理だけでなく、同時に時効処理をも施
すことにより、耐酸化性だけでなく、磁気特性を
も向上させることができる。

このため、従来の時効処理工程においては、高
真空雰囲気等を形成するための大規模な設備が必
要であつたが、本発明によれば、斯かる設備は不
要であるばかりでなく、完全に酸化を被ることな
く焼結型磁石を得ることができる。

ここで、合金溶湯の温度範囲を470℃〜700℃の
範囲に限定したのは、470℃以下の温度で時効し
た場合、_IH_Cの向上には極めて長時間の保持が必
要となり、工業的に不利益となるからである。一
方、700℃以下としたのは、700℃を超える温度で
は、磁石の主成分であるFe、Ndと溶湯中のAl等
との合金化反応が顕著となり、磁石合金が溶湯へ
溶出する現象が生じるからである。

〔実施例〕

本発明に依る実施例について、以下に説明す
る。

（第１の実施例）純度97％のNd（残部はCe、Prを主体とする他
の希土類元素）、フエロボロン（Ｂ純度分約20wt
％）及び電解鉄Feを使用し、Ndが31.0wt％、Ｂ
が1.0wt％、残部Feとなるように、アルゴン雰囲
気中で、高周波加熱により溶解し、合金インゴツ
トを得た。

次にこのインゴツトを粗粉砕した後、ボールミ
ルを用いて平均粒径約3μｍに微粉砕した。この
粉末を20KOeの磁界中1ton／cm²の圧力で成形し
た。この成形体を1080℃で真空中１時間保持した
後、Ar中１時間保持し、50℃／min以上の冷却
速度で400℃以下まで急冷した。

この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、
Al67wt％とCu33wt％からなる合金の570℃湯浴
中に３時間浸漬し、時効と磁石の表面処理とを同
時に行なつた。

この焼結磁石の磁石特性はBr14.3KG、_BH_C
9.0KOe、（BH）_nax49M・Ｇ・Oe、_IH_C9.5KOeであ
つた。

また、時効のみをAr雰囲気炉中で処理した以
外は、同様の条件で製造した試料と、上記第１の
実施例の試料を、90％湿度中70℃で保持したとこ
ろ、前者は約１時間で著しく錆が発生したが、後
者の第１の実施例では100時間保持しても錆の発
生等の異常は認められなかつた。

（第２の実施例）純度97％のNd、純度95％のDy、フエロボロン
及び電解鉄を使用し、（Nd₉₅・Dy₅）が31.5wt％、
Ｂが0.9wt％、残部Feとなるように、アルゴン雰
囲気中で、高周波加熱により溶解し、合金インゴ
ツトを得た。

次に実施例１と同様にして、粉砕、成形を行な
い、1070℃で焼結し、焼結合金を得た。

この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、
87wt％Alと13％Siからなる合金の590℃湯浴中に
２時間浸漬し、時効と磁石の表面処理とを同時に
行なつた。

この焼結磁石の磁石特性はBr14.0KG、_BH_C
11KOe（BH）_nax47M・Ｇ・Oe、_IH_C12KOeであつ
た。

また、時効のみをAr雰囲気炉中で処理した以
外は、同様の条件で製造した試料と、上記第２の
実施例の試料を、90％湿度中70℃で保持したとこ
ろ、後者は約１時間で著しく錆が発生したが、後
者の第２の実施例では100時間保持しても錆の発
生等の異常は認められなかつた。

（第３の実施例） 5wt％のCe、15wt％のPr、残部Nd（ただし、
他の残留元素はNdとして含めた。）からなるセリ
ウムジジム、フエロボロン、電解鉄を使用し、Ｒ
（希土類金属）が34wt％、Ｂが1.0wt％、残部Fe
となるように、アルゴン雰囲気中で、高周波加熱
により溶解し、合金インゴツトを得た。

次に実施例１と同様にして、粉砕、成形を行な
い、1060℃で焼結し、焼結合金を得た。

この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、
10wt％Alと90wt％Snからなる合金の530℃湯浴
中に２時間浸漬し、時効と磁石の表面処理と同時
に行なつた。

この焼結磁石の磁石特性は、Br13.0KG_BH_C
11KOe、（BH）_nax40M・Ｇ・Oe、_IH_C12KOeであ
つた。

また、時効のみをAr雰囲気中で処理した以外
は、同様の条件で製造した試料と、上記実施例の
試料を90％湿度中70℃で保持したところ、前者は
約１時間で著しく錆が発生したが、後者の第３の
実施例では100時間保持しても、顕著な錆の発生
は認められなかつた。

以上の第１〜第３の実施例で示されたように、
溶解しているAl系合金中に、R₂、T₁₄B系焼結体
を浸漬することにより、時効処理と表面処理とを
同時に行なうことができる。ちなみに、本実施例
における焼結終了時点での磁石特性のうち_IH_C
は、実施例１で約5KOe、実施例２で約4KOe、
実施例３で約6KOeと著しく低い値を示してい
る。したがつて、本系磁石の製造工程において
は、時効処理は高性能化のうえでは必要不可欠な
工程であることが理解できる。

尚、第１〜第３の実施例では、Nd、Fe、Ｂ
系、Nd、Dy、Fe、Ｂ系、Ce、Pr、Nd、Fe、Ｂ
系に対するAl−Cu系、Al−Si系、Al−Sn系合金
に対してのみ述べているが、本発明は焼結合金の
時効と表面処理とを同時に進行することを特徴と
するものであるので、他の元素を含めたR₂T₁₄B
系磁石についても適用できることは明らかであ
り、また、時効温度で溶融状態にあるAl多元系
合金であれば適用できることは明白である。

また、溶融したAl系合金中に磁石焼結体を一
時浸漬した後取り出し、別の炉中等で時効処理等
を行なうことも、本発明の範囲に含まれる手法で
あることは容易に理解できる。このとき、二段目
の炉中時効処理がAl系合金の融点以下の温度で
行なわれるとしても、時効温度が470℃〜700℃の
温度範囲にあれば、本発明の範囲となることも容
易に推察できる。第１〜第３の実施例では、一定
温度で保持している条件についてのみ述べたが、
時効処理と表面処理に関しての効果が、470℃〜
700℃の温度範囲にて実現されるものであれば、
保持温度を多段もしくは徐冷等で変化させたり、
昇温降温等を繰り返したとしても、本発明の範囲
に入るものである。また、その処理の一部分が本
発明で限定した範囲にあれば、本発明の範囲に含
まれるものである。

〔発明の効果〕本発明について、以上詳しく説明したが、
R₂T₁₄B系磁石を粉末冶金法によつて製造する方
法において、焼結体を融点が660℃以下のAl系合
金溶湯浸漬し、470℃から700℃の温度範囲で保持
することにより、磁石の時効処理と表面処理を同
時に進行させることにより、磁気特性の高性能化
と耐酸化性の向上とが同時に達成できるから、本
発明は工業上非常に有益である。

Claims

【特許請求の範囲】１ Nd、Fe、Ｂを主成分とするR₂T₁₄B系磁石
（ここで、ＲはＹを含む希土類元素、ＴはAlを含
む遷移元素を示す。）を粉末冶金法により製造す
る方法において、該R₂T₁₄B系磁石の焼結体を、Al合金溶湯に浸
漬して、表面処理する表面処理工程と、該表面処
理を施した焼結体を時効処理する時効処理工程と
を有することを特徴とする希土類磁石の製造方
法。２ Nd、Fe、Ｂを主成分とするR₂T₁₄B系磁石
（ここで、ＲはＹを含む希土類元素、ＴはAlを含
む遷移元素を示す。）を粉末冶金法により製造す
る方法において、該R₂T₁₄B系磁石の焼結体を、Al合金溶湯に浸
漬し続け該合金溶湯を所定の温度範囲に保持する
ことにより、表面処理と時効処理とを同時に行う
表面処理時効処理同時工程を有することを特徴と
する希土類磁石の製造方法。３特許請求の範囲第２項記載の希土類磁石の製
造方法において、上記合金溶湯の温度範囲は実質
的に470〜700℃であることを特徴とする希土類磁
石の製造方法。