JPS6383244A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
希土類磁石の製造方法Info
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- JPS6383244A JPS6383244A JP61228021A JP22802186A JPS6383244A JP S6383244 A JPS6383244 A JP S6383244A JP 61228021 A JP61228021 A JP 61228021A JP 22802186 A JP22802186 A JP 22802186A JP S6383244 A JPS6383244 A JP S6383244A
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、 Ｎｄ −Ｆｅ −Ｂ系永久磁石を代表とす
る希土類金属（Ｒ）と遷移金属（Ｔ）とホウ素（、Ｂ）
を主成分としてなるＲ２Ｔ１４Ｂ系金属間化合物磁石の
製造方法に関し、特に永久磁石を粉末冶金法によって製
造する場合の磁石特性の改善に関するものである。
る希土類金属（Ｒ）と遷移金属（Ｔ）とホウ素（、Ｂ）
を主成分としてなるＲ２Ｔ１４Ｂ系金属間化合物磁石の
製造方法に関し、特に永久磁石を粉末冶金法によって製
造する場合の磁石特性の改善に関するものである。
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法については、二つの方法
に大別される。ひとつは溶解している合金を超急冷した
後、粉砕した磁石粉末を磁場中で配向して製造される高
分子複合型磁石である。一方は、溶解して得られた磁石
合金のインゴットを微粉砕し、磁場中で成形した後、焼
結して製造される焼結型磁石である。
に大別される。ひとつは溶解している合金を超急冷した
後、粉砕した磁石粉末を磁場中で配向して製造される高
分子複合型磁石である。一方は、溶解して得られた磁石
合金のインゴットを微粉砕し、磁場中で成形した後、焼
結して製造される焼結型磁石である。
Ｒ−Ｆｅ −Ｂ系磁石の粉末冶金法によって製造される
焼結型磁石に関する文献として、特開昭５９−４６００
８号公報（Ｊ、Ｐ、Ａ、、 ）や日本応用磁気学会第３
５回研究会資料ｒＮｄ −Ｆｅ−Ｂ系列磁石」（昭和５
９年５月）があげられる。これらの文献には。
焼結型磁石に関する文献として、特開昭５９−４６００
８号公報（Ｊ、Ｐ、Ａ、、 ）や日本応用磁気学会第３
５回研究会資料ｒＮｄ −Ｆｅ−Ｂ系列磁石」（昭和５
９年５月）があげられる。これらの文献には。
溶解して得たインゴットを粉砕、磁賜中成形後１Ａｒ雰
囲気中で焼結し、１時間の短時間時効により１）（ｃの
向上を計シ、高性能の希土類磁石となる製°法について
記述しである。
囲気中で焼結し、１時間の短時間時効により１）（ｃの
向上を計シ、高性能の希土類磁石となる製°法について
記述しである。
一般に１本系磁石の粉末冶金法による製造工程は、原料
合金の溶解、粉砕、磁場中配向、圧縮成形、焼結１時効
の順に進められる。溶解は、アーク、高周波等の真空ま
たは不活性雰囲気中で通常行なわれ１合金原料インゴッ
トを得ている。粉砕は、粗粉砕と微粉砕にわけられ、粗
粉砕はショークラッシャー、ディスクミルやロールミル
等で行なわれる。磁場配向及び圧縮成形は金型を用いて
磁場中で同時に行なわれるのが通例である。焼結は１０
００〜１１５０℃の範囲で、不活性ガス雰囲気中で行な
われる。時効は６００℃近傍の温度で不活性ガス雰囲気
中に１時間程度保持される。
合金の溶解、粉砕、磁場中配向、圧縮成形、焼結１時効
の順に進められる。溶解は、アーク、高周波等の真空ま
たは不活性雰囲気中で通常行なわれ１合金原料インゴッ
トを得ている。粉砕は、粗粉砕と微粉砕にわけられ、粗
粉砕はショークラッシャー、ディスクミルやロールミル
等で行なわれる。磁場配向及び圧縮成形は金型を用いて
磁場中で同時に行なわれるのが通例である。焼結は１０
００〜１１５０℃の範囲で、不活性ガス雰囲気中で行な
われる。時効は６００℃近傍の温度で不活性ガス雰囲気
中に１時間程度保持される。
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石で代表されるＲ２Ｔ、４Ｂ系磁石
は。
は。
従来最高とされていたＳｍ２Ｃｏ １７系永久磁石材料
を。
を。
大きく超える高い磁石特性を示す。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、Ｒ２Ｔ１４Ｂ系永久磁石は、主成分とし
てＮｄ 、 Ｆｅを多量に含有しており、焼結磁石は極
めて酸化しやすく、水分の付着によシ容易に錆を発生し
、磁石特性の不可逆劣化や１組立品の強度低化等の欠点
も有している。したがって、磁石特性の向上とともに、
耐酸化性の向上は、Ｒ２Ｔ１４Ｂ系磁石合金に対し、工
業的には極めて重要な事項となっている。耐酸化を向上
させる手法としては。
てＮｄ 、 Ｆｅを多量に含有しており、焼結磁石は極
めて酸化しやすく、水分の付着によシ容易に錆を発生し
、磁石特性の不可逆劣化や１組立品の強度低化等の欠点
も有している。したがって、磁石特性の向上とともに、
耐酸化性の向上は、Ｒ２Ｔ１４Ｂ系磁石合金に対し、工
業的には極めて重要な事項となっている。耐酸化を向上
させる手法としては。
現在、焼結体を時効処理した後、磁石表面を高分子樹脂
による被覆や、金属による蒸着等の処理をするのが一般
的であるが、高純度の不活性ガス雰囲気中の処理を行っ
たり、アルミイオンシレーティング装置を用いなければ
ならないため、工業上非常に高価なものとなっている。
による被覆や、金属による蒸着等の処理をするのが一般
的であるが、高純度の不活性ガス雰囲気中の処理を行っ
たり、アルミイオンシレーティング装置を用いなければ
ならないため、工業上非常に高価なものとなっている。
そこで１本発明の目的は、上記欠点に鑑み。
ＩＨＣを向上させる焼結体の時効処理と、耐酸化性を向
上させる表面処理とを低い製造コストにて得る製造方法
を提供することである。
上させる表面処理とを低い製造コストにて得る製造方法
を提供することである。
本発明によれば、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｂを主成分として含有す
るＲ２Ｔ１４Ｂ系磁石（ここで、ＲばＹ及びＣｅ 。
るＲ２Ｔ１４Ｂ系磁石（ここで、ＲばＹ及びＣｅ 。
Ｐｒ ＊ Ｎｄ 、 Ｇｄ 、 Ｔｂ 、 Ｄｙ ＋
Ｈｏ等の希土類元素。
Ｈｏ等の希土類元素。
ＴはＡｌ及びＣｒ 、 Ｍｎ 、 Ｆｅ 、 Ｃｏ 、
Ｎｉ等の遷移金属をあらわす）を粉末冶金法によって
製造する方法において、 Ｒ２Ｔ１４Ｂ系粉末の焼結体
を、融点が７００℃以下のＰｂ系合金溶湯に浸漬し、４
７０℃から７００℃の温度範囲で保持し１時効処理と磁
石の表面処理とを同時に行うことを特徴とする希土類磁
石の製造方法が得られる。
Ｎｉ等の遷移金属をあらわす）を粉末冶金法によって
製造する方法において、 Ｒ２Ｔ１４Ｂ系粉末の焼結体
を、融点が７００℃以下のＰｂ系合金溶湯に浸漬し、４
７０℃から７００℃の温度範囲で保持し１時効処理と磁
石の表面処理とを同時に行うことを特徴とする希土類磁
石の製造方法が得られる。
ここで１時効温度の範囲を４７０℃〜７００℃の範囲に
限定したのは、４７０℃以下の温度で時効した場合ＩＨ
Ｃの向上には極めて長時間の保持が必要と々す、工業的
に不利益となるからである。
限定したのは、４７０℃以下の温度で時効した場合ＩＨ
Ｃの向上には極めて長時間の保持が必要と々す、工業的
に不利益となるからである。
一方、７００℃以下としたのは、７００℃以上の温度で
は磁石の主成分であるＮｄ、Ｆｅと溶湯中のＳｎ等との
合金化反応等が顕著となり、磁石合金が溶湯へ溶出する
現象が見られるためである。
は磁石の主成分であるＮｄ、Ｆｅと溶湯中のＳｎ等との
合金化反応等が顕著となり、磁石合金が溶湯へ溶出する
現象が見られるためである。
尚、上述した工程は、従来、不活性ガス雰囲気中で行な
われていたが１本発明によれば、斯かる雰囲気を形成す
る必要はなく９通常の大気中においても実施することが
でき、且つ、磁石特性の劣化、磁石材料の酸化を被るこ
とがない。
われていたが１本発明によれば、斯かる雰囲気を形成す
る必要はなく９通常の大気中においても実施することが
でき、且つ、磁石特性の劣化、磁石材料の酸化を被るこ
とがない。
本発明に係る実施例について説明する。
（実施例１）
純度９７チのＮｄ （残部はＣｅ、Ｐｒを主体とする他
の希土類元素）、フェロボロン（Ｂ純分約２０ｗｔ％）
及び電解鉄を使用し、 Ｎｄが３０．５ Ｗｔ係。
の希土類元素）、フェロボロン（Ｂ純分約２０ｗｔ％）
及び電解鉄を使用し、 Ｎｄが３０．５ Ｗｔ係。
Ｂが１． ＯＷｔ ％ Ｔ残部Ｆｅとなるように、アル
ゴン雰囲気中で、高周波加熱により溶解し９合金インゴ
ットを得た。− 次にこのインゴットを粗粉砕した後、ぎ−ルミルを用い
て平均粒径約３μｍに微粉砕した。この微粉末を２０
ＫＯｅの磁界中１ ｔ ｏ ｎ ７ｃｍ ２の圧力で成
形した。この成形体を１０９０℃で真空中１時間保持し
た後、 Ａｒガス中１時間保持し、５０℃／ｍｉｎ以上
の冷却速度で４００℃以下まで急冷した。
ゴン雰囲気中で、高周波加熱により溶解し９合金インゴ
ットを得た。− 次にこのインゴットを粗粉砕した後、ぎ−ルミルを用い
て平均粒径約３μｍに微粉砕した。この微粉末を２０
ＫＯｅの磁界中１ ｔ ｏ ｎ ７ｃｍ ２の圧力で成
形した。この成形体を１０９０℃で真空中１時間保持し
た後、 Ａｒガス中１時間保持し、５０℃／ｍｉｎ以上
の冷却速度で４００℃以下まで急冷した。
この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、 Ｐｂ９ Ｑ
ｗｔ％、 ＡＡ Ｉ Ｑ ｗｔ％からなる合金の６６
０℃湯浴中に１／３時間浸漬し１時効処理と磁石の表面
処理とを同時に行なった。
ｗｔ％、 ＡＡ Ｉ Ｑ ｗｔ％からなる合金の６６
０℃湯浴中に１／３時間浸漬し１時効処理と磁石の表面
処理とを同時に行なった。
この焼結磁石の磁石特性はＢｒ ］、 ４．４ ＫＧ
、 ＢＨＣ８．５ ＫＯｃ ｔ （ＢＨ）ｍａｘ
４ ８．５ Ｍ−Ｇ−Ｏｅ 、ＩＨＣ９，Ｑ ＫＯｅ
であった。
、 ＢＨＣ８．５ ＫＯｃ ｔ （ＢＨ）ｍａｘ
４ ８．５ Ｍ−Ｇ−Ｏｅ 、ＩＨＣ９，Ｑ ＫＯｅ
であった。
また１時効処理のみをＡｒガス雰囲気炉中で処理した以
外は、同様の条件で製造した比較試料と。
外は、同様の条件で製造した比較試料と。
上記実施例の試料とを、９０多湿度中７０℃で保持した
ところ、比較試料は約１時間で著しく錆が発生したが、
実施例の試料は１００時間保持しても錆の発生等の異常
は認められなかった。
ところ、比較試料は約１時間で著しく錆が発生したが、
実施例の試料は１００時間保持しても錆の発生等の異常
は認められなかった。
（実施例２）
純度９７ ％のＮｄ 、純度９５係のＤｙ、フェロポロ
ン及び電解鉄を使用し、 （Ｎｄｑ５・Ｄｙ５）が３１
．５ｗｔ％、Ｂが］、０ｗｔ％、残部Ｆｅとなるように
、アルゴン雰囲気中で。
ン及び電解鉄を使用し、 （Ｎｄｑ５・Ｄｙ５）が３１
．５ｗｔ％、Ｂが］、０ｗｔ％、残部Ｆｅとなるように
、アルゴン雰囲気中で。
高周波加熱によシ溶解し１合金インゴットを得た。
次に実施例１と同様にして、粉砕、成形を行ない、１０
７０℃で焼結し、焼結合金を得た。
７０℃で焼結し、焼結合金を得た。
この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、 Ｐｂ９９
ｗｔ％とＣｕ １． ｗｔ％からなる合金の６１０℃湯
浴中に１／２時間浸漬し１時効処理と磁石の表面処理と
を同時に行なった。
ｗｔ％とＣｕ １． ｗｔ％からなる合金の６１０℃湯
浴中に１／２時間浸漬し１時効処理と磁石の表面処理と
を同時に行なった。
この焼結磁石の磁石特性はＢｒ １．４．０ ＫＧ 、
ＢＨＣｌ １ ＫＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ ４７ Ｍ’
Ｇ・Ｏｅ 、 ｒＨｃ １２ ＫＯｅであった。
ＢＨＣｌ １ ＫＯｅ （ＢＨ）ｍａｘ ４７ Ｍ’
Ｇ・Ｏｅ 、 ｒＨｃ １２ ＫＯｅであった。
壕だ９時効処理のみをＡｒガス雰囲気炉中で処理した以
外は、同様の条件で製造した比較試料と。
外は、同様の条件で製造した比較試料と。
上記実施例の試料とを、９０チ湿度中７０℃で保持した
ところ、比較試料は約１時間で著しく錆が発生したが、
実施例の試料は１００時間保持しても、錆の発生等の異
常は認められなかった。
ところ、比較試料は約１時間で著しく錆が発生したが、
実施例の試料は１００時間保持しても、錆の発生等の異
常は認められなかった。
（実施例３）
５ ｗｔ％のＣｅ 、 １．５ ｗｔ％のＰｒ、残部Ｎ
ｄ （ただし、他の残留元素はＮｄとして含めた。）か
らなるセリウムジ・シム、フェロボロン、電解鉄を使用
し。
ｄ （ただし、他の残留元素はＮｄとして含めた。）か
らなるセリウムジ・シム、フェロボロン、電解鉄を使用
し。
Ｒ（希土類金属）が３５．Ｑｗｔ％、Ｂが１． Ｏｗｔ
％ 。
％ 。
残部Ｆｅとなるように、アルゴン雰囲気中で、高周波加
熱によシ溶解し１合金インゴットを得た。
熱によシ溶解し１合金インゴットを得た。
次に実施例１と同様にして、粉砕、成形を行ない、１０
６０℃で焼結し、焼結合金を得た。
６０℃で焼結し、焼結合金を得た。
この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、 Ｐｂ８０ｗ
ｔ係とＺｎ ２ Ｏｗｔ係からなる合金の５００℃湯浴
中に２時間浸漬し９時効処理と磁石の表面処理とを同時
に行なった。
ｔ係とＺｎ ２ Ｏｗｔ係からなる合金の５００℃湯浴
中に２時間浸漬し９時効処理と磁石の表面処理とを同時
に行なった。
この焼結磁石の磁石特性は、 Ｂｒ ｉ ２，６ ＫＧ
。
。
ＢＨＣ１１，５ＫＯｅ ＋ （ＢＨ）ｍａｘ ３８ Ｍ
−Ｇ−Ｏｅ 、 ｚＨｃ］、 ２．５ ＫＯｅであっ
た。
−Ｇ−Ｏｅ 、 ｚＨｃ］、 ２．５ ＫＯｅであっ
た。
また１時効処理めみをＡｒガス雰囲気炉中で処理した以
外は、同様の条件で製造した比較試料と。
外は、同様の条件で製造した比較試料と。
上記実施例の試料とを、９０％湿度中７０℃で保持した
ところ、比較試料は約１時間で著しく錆が発生したが、
実施例の試料は１００時間保持しても、顕著な錆の発生
は認められなかった。
ところ、比較試料は約１時間で著しく錆が発生したが、
実施例の試料は１００時間保持しても、顕著な錆の発生
は認められなかった。
以上の実施例で示されたように、溶解しているＰｂ系合
金中に、 Ｒ２・Ｔ＋４・Ｂ系焼結体を浸漬することに
より９時効処理と表面処理とを同時に行なうことができ
る。ちなみに９本実施例における焼結終了時点での磁石
特性のうちＩＨＣは、実施例１で約５ ＫＯｅ 、実施
例２で約４ ＫＯｅ 、実施例３で約６ＫＯｅと著しく
低い値を示してい゛る。したがって。
金中に、 Ｒ２・Ｔ＋４・Ｂ系焼結体を浸漬することに
より９時効処理と表面処理とを同時に行なうことができ
る。ちなみに９本実施例における焼結終了時点での磁石
特性のうちＩＨＣは、実施例１で約５ ＫＯｅ 、実施
例２で約４ ＫＯｅ 、実施例３で約６ＫＯｅと著しく
低い値を示してい゛る。したがって。
水系磁石の製造工程においては９時効処理は高性能化の
うえでは必要不可欠な工程であることが理解できる。
うえでは必要不可欠な工程であることが理解できる。
以上の実施例では、 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系、 Ｎｄ−Ｄｙ
−Ｆｅ−Ｂ系、Ｃｅ−Ｐｒ・Ｎｄ−ＦＱ−Ｂ系に対する
Ｐｂ−Ａｌ系、Ｐｂ−Ｃｕ系、 Ｐｂ−Ｚｎ系合金に対
してのみ述べたが１本発明は焼結合金の時効処理と表面
処理とを同時に進行することを特徴とするものであるの
で、他の元素を含めたＲ２Ｔ１４Ｂ系磁石についても適
用できることは明らかであり、′＝！た１時効温度で溶
融状態にあるＰｂ多元素合金であれば適用できることは
明白である。
−Ｆｅ−Ｂ系、Ｃｅ−Ｐｒ・Ｎｄ−ＦＱ−Ｂ系に対する
Ｐｂ−Ａｌ系、Ｐｂ−Ｃｕ系、 Ｐｂ−Ｚｎ系合金に対
してのみ述べたが１本発明は焼結合金の時効処理と表面
処理とを同時に進行することを特徴とするものであるの
で、他の元素を含めたＲ２Ｔ１４Ｂ系磁石についても適
用できることは明らかであり、′＝！た１時効温度で溶
融状態にあるＰｂ多元素合金であれば適用できることは
明白である。
また、溶融したＰｂ系合金中に磁石焼結体を一時浸漬し
た後取り出し、別の炉中等で時効処理等を行なうことも
１本発明の範囲に含まれる手法であることは、容易に理
解できる。この時二段目の炉中時効処理がＰｂ系合金の
融点以下の温度で行なわれるとしても１時効温度が４７
０℃〜７００℃の温度範囲にあれば９本発明の範囲とな
ることも。
た後取り出し、別の炉中等で時効処理等を行なうことも
１本発明の範囲に含まれる手法であることは、容易に理
解できる。この時二段目の炉中時効処理がＰｂ系合金の
融点以下の温度で行なわれるとしても１時効温度が４７
０℃〜７００℃の温度範囲にあれば９本発明の範囲とな
ることも。
容易に推察できる。
本実施例では、一定温度で保持している条件についての
み述べたが１時効処理と表面処理に関しての効果が、こ
の温度範囲にて実現されるものであれば、保持温度を多
段もしくは徐冷等で変化させたシ、昇温降温等を繰り返
したとしても本発明の範囲に入るものである。また、そ
の処理の一部分が本発明で限定した範囲にあれば１本発
明の範囲に含まれるものである。
み述べたが１時効処理と表面処理に関しての効果が、こ
の温度範囲にて実現されるものであれば、保持温度を多
段もしくは徐冷等で変化させたシ、昇温降温等を繰り返
したとしても本発明の範囲に入るものである。また、そ
の処理の一部分が本発明で限定した範囲にあれば１本発
明の範囲に含まれるものである。
以上の説明のとおシ９本発明に係るＲ２Ｔ１４Ｂ系磁石
を粉末冶金法によって製造する方法において。
を粉末冶金法によって製造する方法において。
焼結体を融点が７００℃以下のＰｂ系合金溶湯に浸漬し
、４７０℃から７００℃の温度範囲で保持することによ
シ、磁石の時効処理と表面処理とを同時に進行させるこ
とができ、 ｒ）（ｃの向上による磁気特性の高性能化
と耐酸化性の向」二とが同時に達成できる。さらに本発
明法は時効における雰囲気を限定せず、従来用いられて
いた高価な装置を用いることなく少々い工程数で同様の
磁石特性を得ることが可能となり工業上非常に有益であ
る。
、４７０℃から７００℃の温度範囲で保持することによ
シ、磁石の時効処理と表面処理とを同時に進行させるこ
とができ、 ｒ）（ｃの向上による磁気特性の高性能化
と耐酸化性の向」二とが同時に達成できる。さらに本発
明法は時効における雰囲気を限定せず、従来用いられて
いた高価な装置を用いることなく少々い工程数で同様の
磁石特性を得ることが可能となり工業上非常に有益であ
る。
Claims (1)
- １、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｂを主成分として含有するＲ＿２Ｔ＿
１＿４Ｂ系磁石（ここで、ＲはＹ及びＣｅ、Ｐｒ、Ｎｄ
、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ等の希土類元素、ＴはＡｌ及
びＣｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の遷移金属をあらわ
す。）を粉末冶金法によって製造する方法において、Ｒ
＿２Ｔ＿１＿４Ｂ系粉末の焼結体を融点が７００℃以下
のＰｂ系合金溶湯に浸漬し、４７０℃から７００℃の温
度範囲で保持し、時効処理と磁石の表面処理とを同時に
行うことを特徴とする希土類磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61228021A JPS6383244A (ja) | 1986-09-29 | 1986-09-29 | 希土類磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61228021A JPS6383244A (ja) | 1986-09-29 | 1986-09-29 | 希土類磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6383244A true JPS6383244A (ja) | 1988-04-13 |
| JPH0518896B2 JPH0518896B2 (ja) | 1993-03-15 |
Family
ID=16869950
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61228021A Granted JPS6383244A (ja) | 1986-09-29 | 1986-09-29 | 希土類磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6383244A (ja) |
-
1986
- 1986-09-29 JP JP61228021A patent/JPS6383244A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0518896B2 (ja) | 1993-03-15 |
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