JPH0463833A - 改質ポリシラザン及びその製造方法 - Google Patents
改質ポリシラザン及びその製造方法Info
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- JPH0463833A JPH0463833A JP17136990A JP17136990A JPH0463833A JP H0463833 A JPH0463833 A JP H0463833A JP 17136990 A JP17136990 A JP 17136990A JP 17136990 A JP17136990 A JP 17136990A JP H0463833 A JPH0463833 A JP H0463833A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は改質ポリシラザン、より詳しくは無機ポリシラ
ザンをアルキルアミン又はアルキルシラザン又はアルキ
ルアミノシランで安定化した改質ポリシラザン、及びそ
の製造方法に係る。
ザンをアルキルアミン又はアルキルシラザン又はアルキ
ルアミノシランで安定化した改質ポリシラザン、及びそ
の製造方法に係る。
ポリシラザンを前駆体とする窒化珪素及び窒化珪素含有
セラミックスは、高温強度、耐熱衝撃性、耐酸化性に優
れているため、構造材料、機能性材料として広範な産業
分野での利用が期待される。
セラミックスは、高温強度、耐熱衝撃性、耐酸化性に優
れているため、構造材料、機能性材料として広範な産業
分野での利用が期待される。
〔従来の技術］
ポリシラザンは一般に窒化珪素セラミンクスの前駆体ポ
リマー等として有用である。そして、ポリシラザンは溶
媒に可溶で成型性に優れ、またセラミンク収率が高い、
焼成後のセラミックス純度が高いなどの特徴を有してい
る。
リマー等として有用である。そして、ポリシラザンは溶
媒に可溶で成型性に優れ、またセラミンク収率が高い、
焼成後のセラミックス純度が高いなどの特徴を有してい
る。
また、無機ポリシラザン及び有機ポリシラザンの合成方
法は知られており、代表的には、ハロシランをルイス塩
基と反応させて得た錯体化合物に、アンモニアを反応さ
せて製造することができる（例、特公昭６３−１６３２
５号公報）。
法は知られており、代表的には、ハロシランをルイス塩
基と反応させて得た錯体化合物に、アンモニアを反応さ
せて製造することができる（例、特公昭６３−１６３２
５号公報）。
ポリシラザン、特に、無機ポリシラザンは化学的安定性
が低く、容易に分子量増加やゲル化を起こすので、取扱
い性に問題がある。ポリシラザンの安定性、分子構造の
制御は、ポリシラザンの出発原料であるハロシランの種
類、あるいは２種類以上のハロシランの混合比を変化さ
せて、ある程度は可能であるが、限界があり、一般には
困難である。そのため、ポリシラザンの取扱い性が悪い
ほか、高温焼成後のセラミックス性状がばらつくという
問題がある。
が低く、容易に分子量増加やゲル化を起こすので、取扱
い性に問題がある。ポリシラザンの安定性、分子構造の
制御は、ポリシラザンの出発原料であるハロシランの種
類、あるいは２種類以上のハロシランの混合比を変化さ
せて、ある程度は可能であるが、限界があり、一般には
困難である。そのため、ポリシラザンの取扱い性が悪い
ほか、高温焼成後のセラミックス性状がばらつくという
問題がある。
そこで、上記問題点を解決するために、本発明は、数平
均分子量約１００〜１００，０００の範囲内にあＲはそ
れぞれ独立してアルキル基、又はＲ′ Ｒ’ −３ｉ −（式中、Ｒ′はそれぞれ独立してアＲ
′ ルキル基又は水素であるが、少なくとも１個は水素でな
い）である〕で表わされるアルキルアミン又はアルキル
シラザン又はアルキルアミノシランとを塩基性溶媒中で
反応させて改質ポリシラザンを製造するものである。
均分子量約１００〜１００，０００の範囲内にあＲはそ
れぞれ独立してアルキル基、又はＲ′ Ｒ’ −３ｉ −（式中、Ｒ′はそれぞれ独立してアＲ
′ ルキル基又は水素であるが、少なくとも１個は水素でな
い）である〕で表わされるアルキルアミン又はアルキル
シラザン又はアルキルアミノシランとを塩基性溶媒中で
反応させて改質ポリシラザンを製造するものである。
無機ポリシラザンは側鎖がすべて水素がらなり、有機基
を含まないポリシラザンである。この無機ポリシラザン
は、いかなる製法で製造されたものでもよい。例えば、
前出特公昭６３−１６３２５号公報に記載の方法により
製造されたものでよい。分子量は特に限定されず、約１
００〜１００，０００の範囲内のものを使用することが
できる。分子量が大きいもの、あるいは窒素含分が多い
ものは、一般にゲル化し易すく取扱い性が悪いので、本
発明はこれらの場合に有効である。
を含まないポリシラザンである。この無機ポリシラザン
は、いかなる製法で製造されたものでもよい。例えば、
前出特公昭６３−１６３２５号公報に記載の方法により
製造されたものでよい。分子量は特に限定されず、約１
００〜１００，０００の範囲内のものを使用することが
できる。分子量が大きいもの、あるいは窒素含分が多い
ものは、一般にゲル化し易すく取扱い性が悪いので、本
発明はこれらの場合に有効である。
無機ポリシラザンと反応させて改質するためのれる化合
物を使用する。 〉Ｎ−Ｈ構造の活性水素が取れて、ポ
リシラザン主鎖のＳｉ原子（主に無機ポリシラザンの活
性末端５ｉＨｚ部のＳｉ原子）、あるいはＮ原子と結合
して末端あるいは側鎖に有機基を導入することによって
、無機ポリシラザンを化学的に安定化させる。Ｒは安定
化のために少なくとも水素以外の基（アルキル基又はＲ
’）でなければならない。水素が多いと架橋構造を形成
する傾向があるので、上記化合物中の活性水素はできる
だけ少ないこと、特に１個であることが好ましい。前記
式中のＲ，Ｒ’であるアルキル基は分子量が大きすぎる
とポリマーを熱分解した際のセラミック収率が低下する
ので、メチル基、又はエチル基であることが好ましい。
物を使用する。 〉Ｎ−Ｈ構造の活性水素が取れて、ポ
リシラザン主鎖のＳｉ原子（主に無機ポリシラザンの活
性末端５ｉＨｚ部のＳｉ原子）、あるいはＮ原子と結合
して末端あるいは側鎖に有機基を導入することによって
、無機ポリシラザンを化学的に安定化させる。Ｒは安定
化のために少なくとも水素以外の基（アルキル基又はＲ
’）でなければならない。水素が多いと架橋構造を形成
する傾向があるので、上記化合物中の活性水素はできる
だけ少ないこと、特に１個であることが好ましい。前記
式中のＲ，Ｒ’であるアルキル基は分子量が大きすぎる
とポリマーを熱分解した際のセラミック収率が低下する
ので、メチル基、又はエチル基であることが好ましい。
すなわち、好ましく使用できるアルキルアミンとしては
ジメチルアミン、ジエチルアミン、メチルエチルアミン
、アルキルシラザンとしてはテトラメチルジシラザン、
ヘキサメチルジシラザン、ヘキサエチルジシラザン、ポ
リジメチルシラザン、ヘキサメチルシクロトリシラザン
、オグタメチルシクロテトラシラザンなど、アルキルア
ミノシランとしてはトリエチルアミノシラン、トリス（
メチル）メチルアミノシラン、トリスエチルメチルアミ
ノシランなどを挙げることができる。
ジメチルアミン、ジエチルアミン、メチルエチルアミン
、アルキルシラザンとしてはテトラメチルジシラザン、
ヘキサメチルジシラザン、ヘキサエチルジシラザン、ポ
リジメチルシラザン、ヘキサメチルシクロトリシラザン
、オグタメチルシクロテトラシラザンなど、アルキルア
ミノシランとしてはトリエチルアミノシラン、トリス（
メチル）メチルアミノシラン、トリスエチルメチルアミ
ノシランなどを挙げることができる。
無機ポリシラザンとアルキルアミン又はアルキルシラザ
ン又はアルキルアミノシランとの反応比は、出発無機ポ
リシラザンの種類、所望の改質ポリシラザンの性質、な
どに依存するがモル基準で５０ ： ５０〜９９．９９
： ０．０１、より好ましくは８０：２０〜９８：２
の範囲内が好ましい。アルキルアミン又はアルキルアミ
ノシラン又はアルキルシラザンの割合が多くなりすぎる
とポリシラザンの好ましい性質が失なわれ、例えばセラ
ミック収率が低下する。
ン又はアルキルアミノシランとの反応比は、出発無機ポ
リシラザンの種類、所望の改質ポリシラザンの性質、な
どに依存するがモル基準で５０ ： ５０〜９９．９９
： ０．０１、より好ましくは８０：２０〜９８：２
の範囲内が好ましい。アルキルアミン又はアルキルアミ
ノシラン又はアルキルシラザンの割合が多くなりすぎる
とポリシラザンの好ましい性質が失なわれ、例えばセラ
ミック収率が低下する。
無機ポリシラザンとアルキルアミン又はアルキルシラザ
ン又はアルキルアミノシラザンとは塩基性溶媒中で反応
させる。使用できる塩基性溶媒としては、ピリジン、ピ
コリン、トリエチルフォフイン、メチルジエチルフォス
フイン、トリエチルフォスフイン、チオフェン、フラン
、ジオキサンが好ましく特にピリジン及びピコリンが取
扱い上及び経済上から好ましい。反応温度は０°がら溶
媒沸点以下、雰囲気は不活性ガス例えば窒素、アルゴン
とし、無機ポリシラザンの塩基性溶媒中を塩基性溶媒か
らポリシラザンを溶解する非反応性溶媒に置換する。こ
のような非反応性溶媒としてはトルエン、キシレンなど
を用いることができる。
ン又はアルキルアミノシラザンとは塩基性溶媒中で反応
させる。使用できる塩基性溶媒としては、ピリジン、ピ
コリン、トリエチルフォフイン、メチルジエチルフォス
フイン、トリエチルフォスフイン、チオフェン、フラン
、ジオキサンが好ましく特にピリジン及びピコリンが取
扱い上及び経済上から好ましい。反応温度は０°がら溶
媒沸点以下、雰囲気は不活性ガス例えば窒素、アルゴン
とし、無機ポリシラザンの塩基性溶媒中を塩基性溶媒か
らポリシラザンを溶解する非反応性溶媒に置換する。こ
のような非反応性溶媒としてはトルエン、キシレンなど
を用いることができる。
こうして製造される改質ポリシラザンは無機ポで置換さ
れた構造を有する。このように無機ポリことによって、
無機ポリシラザンが安定化され、取扱い性が向上する。
れた構造を有する。このように無機ポリことによって、
無機ポリシラザンが安定化され、取扱い性が向上する。
こうして、本発明によれば、同様に、数平均分子量約１
００〜１００，０００の範囲内にある無機ポリシＲ′ （式中、Ｒ′はそれぞれ独立してアルキル基又は水素で
あるが、少なくとも１個は水素でない）である〕で表わ
されるアルキルアミン又はアルキルシラザン又はアルキ
ルアミノシランと反応させる改質ポリシラザンの製法が
提供される。
００〜１００，０００の範囲内にある無機ポリシＲ′ （式中、Ｒ′はそれぞれ独立してアルキル基又は水素で
あるが、少なくとも１個は水素でない）である〕で表わ
されるアルキルアミン又はアルキルシラザン又はアルキ
ルアミノシランと反応させる改質ポリシラザンの製法が
提供される。
この改質ポリシラザンは、生成したポリシラザンを改質
するので、分子構造の制御が容易である。
するので、分子構造の制御が容易である。
また、非改質の無機ポリシラザンと比較して化学的安定
性が向上しているので、取扱性に優れている。そして、
焼成して得られるセラミックスの性質のバラツキが減少
する。また、ポリシラザンの分子構造を制御することが
可能である結果として、焼成して得られるセラミックス
の純度や耐熱性等の性状も制御することができる。
性が向上しているので、取扱性に優れている。そして、
焼成して得られるセラミックスの性質のバラツキが減少
する。また、ポリシラザンの分子構造を制御することが
可能である結果として、焼成して得られるセラミックス
の純度や耐熱性等の性状も制御することができる。
夫旌炎よ
温度が０℃の高温槽内に設置した反応器内を乾燥窒素で
置換した後、乾燥ピリジンを６００ｄ入れ、温度が一定
となるまで保持し、撹拌しながらジクロロシラン２８．
３ ｇを加えて錯体温合物を形成させた。これをＯ′Ｃ
に保持したまま、撹拌しながら乾燥アンモニア１４ｇを
吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を吹き込み未反応の
アンモニアを除去した後、窒素雰囲気下で加圧濾過する
ことにより濾液３９２ｄをえた。この溶液を６０゛Ｃま
で加熱し、アンモニアを吹き込み、５気圧まで圧力を高
めて１５時間保持した。その後１気圧まで降圧して室温
まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、系内のアンモニ
アを除去した。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定し
たところ数平均分子量はポリスチレン換算で、２０１０
であった。また、溶質のＩＲスペクトルを分析したとこ
ろ（第２図）、波数（Ｃｍ−’）３３５０および１１７
５のＮ−Ｈに基づく吸収、２１７０の５ｉ−Ｈに基づく
吸収、１０２０〜８２０のＳｉ −Ｈおよび５ｉ−Ｎ−
３ｉに基づく吸収が確認された。また、この重合体の元
素分析（重量％）は、Ｓｔ ：５６．１゜Ｎ ：２７
．９． Ｏ：０．４８． Ｃ： ９．７であり、窒素と
珪素の元素組成比はモル比で１．０１であった。
置換した後、乾燥ピリジンを６００ｄ入れ、温度が一定
となるまで保持し、撹拌しながらジクロロシラン２８．
３ ｇを加えて錯体温合物を形成させた。これをＯ′Ｃ
に保持したまま、撹拌しながら乾燥アンモニア１４ｇを
吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を吹き込み未反応の
アンモニアを除去した後、窒素雰囲気下で加圧濾過する
ことにより濾液３９２ｄをえた。この溶液を６０゛Ｃま
で加熱し、アンモニアを吹き込み、５気圧まで圧力を高
めて１５時間保持した。その後１気圧まで降圧して室温
まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、系内のアンモニ
アを除去した。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定し
たところ数平均分子量はポリスチレン換算で、２０１０
であった。また、溶質のＩＲスペクトルを分析したとこ
ろ（第２図）、波数（Ｃｍ−’）３３５０および１１７
５のＮ−Ｈに基づく吸収、２１７０の５ｉ−Ｈに基づく
吸収、１０２０〜８２０のＳｉ −Ｈおよび５ｉ−Ｎ−
３ｉに基づく吸収が確認された。また、この重合体の元
素分析（重量％）は、Ｓｔ ：５６．１゜Ｎ ：２７
．９． Ｏ：０．４８． Ｃ： ９．７であり、窒素と
珪素の元素組成比はモル比で１．０１であった。
この重合体のピリジン溶液に４．０ｇのヘキサメチルジ
シラザン（Ｃ）！ｚ） ：＋５ｉＮＨ５ｉ （Ｃｔｈ）
：ｌを添加し、乾燥窒素を吹き込みなから６０°Ｃに
加熱して、３時間保持した後室温まで冷却した。これに
乾燥。−キシレン３００ｄを加え、減圧下で溶媒をピリ
ジンからキシレンに置換した。この時の溶質の分子量を
ＧＰＣで測定したところ数平均分子量はポリスチレン換
算で、２０１５であった。また、溶質のＩＲスペクトル
を分析したところ（第３図）、波数（ＣＩ−’） ３３
５０および１１７５のＮ−Ｈに基づく吸収、２１７０の
５ｉ−Ｈに基づく吸収、１０２０〜８２０のＳｉＨおよ
び５ｉ−Ｎ−３ｉに基づく吸収、さらに１２５０のＳｉ
−Ｍｅに基づく吸収、３０００のＣ−Ｈに基づく吸収が
確認された。また、この重合体の元素分析（重量％）は
、Ｓｉ ： ５６．２ 、 Ｎ ： ２７．８ 。
シラザン（Ｃ）！ｚ） ：＋５ｉＮＨ５ｉ （Ｃｔｈ）
：ｌを添加し、乾燥窒素を吹き込みなから６０°Ｃに
加熱して、３時間保持した後室温まで冷却した。これに
乾燥。−キシレン３００ｄを加え、減圧下で溶媒をピリ
ジンからキシレンに置換した。この時の溶質の分子量を
ＧＰＣで測定したところ数平均分子量はポリスチレン換
算で、２０１５であった。また、溶質のＩＲスペクトル
を分析したところ（第３図）、波数（ＣＩ−’） ３３
５０および１１７５のＮ−Ｈに基づく吸収、２１７０の
５ｉ−Ｈに基づく吸収、１０２０〜８２０のＳｉＨおよ
び５ｉ−Ｎ−３ｉに基づく吸収、さらに１２５０のＳｉ
−Ｍｅに基づく吸収、３０００のＣ−Ｈに基づく吸収が
確認された。また、この重合体の元素分析（重量％）は
、Ｓｉ ： ５６．２ 、 Ｎ ： ２７．８ 。
０ ： ０．４０． Ｃ： ９．７であり、窒素と珪素
の元素組成比はモル比で１．０２であった。
の元素組成比はモル比で１．０２であった。
ス１」じ−
温度が０℃の高温槽内に設置した反応器内を乾燥窒素で
置換した後、乾燥ピリジンを６００ ｄ入れ。
置換した後、乾燥ピリジンを６００ ｄ入れ。
温度が一定となるまで保持し、撹拌しながらジクロロシ
ラン２８．３ ｇを加えて錯体混合物を形成させた。こ
れをＯ″Ｃに保持したまま、撹拌しながら乾燥アンモニ
ア１４ｇを吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を吹き込
み未反応のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気下で加
圧濾過することにより濾液３９２ｄをえた。この溶液を
６０℃まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気圧まで
圧力を高めて１５時間保持した。その後１気圧まで降圧
して室温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、系内の
アンモニアを除去した。この時の溶質の分子量をＧＰＣ
で測定したところ数平均分子量はポリスチレン換算で、
２０１０であった。また、この重合体の窒素と珪素の元
素組成比はモル比で１．０２であった。
ラン２８．３ ｇを加えて錯体混合物を形成させた。こ
れをＯ″Ｃに保持したまま、撹拌しながら乾燥アンモニ
ア１４ｇを吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を吹き込
み未反応のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気下で加
圧濾過することにより濾液３９２ｄをえた。この溶液を
６０℃まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気圧まで
圧力を高めて１５時間保持した。その後１気圧まで降圧
して室温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、系内の
アンモニアを除去した。この時の溶質の分子量をＧＰＣ
で測定したところ数平均分子量はポリスチレン換算で、
２０１０であった。また、この重合体の窒素と珪素の元
素組成比はモル比で１．０２であった。
この重合体のピリジン溶液に４．０ｇのへキサエチルジ
シラザン（ＣＪｓ） ：＋５ｉＮＨ３ｉ （ＣＪｓ）
ｓを添加し、乾燥窒素を吹き込みなから６０°Ｃに加熱
して、３時間保持した後室温まで冷却した。これに乾燥
０キシレン３００ｉを加え、減圧下で溶媒をピリジンか
らキシレンに置換した。この時の溶質の分子量をＧＰＣ
で測定したところ数平均分子量はポリスチレン換算で、
２０１２であった。また、この重合体の窒素と珪素の元
素組成比はモル比で１，００であった。
シラザン（ＣＪｓ） ：＋５ｉＮＨ３ｉ （ＣＪｓ）
ｓを添加し、乾燥窒素を吹き込みなから６０°Ｃに加熱
して、３時間保持した後室温まで冷却した。これに乾燥
０キシレン３００ｉを加え、減圧下で溶媒をピリジンか
らキシレンに置換した。この時の溶質の分子量をＧＰＣ
で測定したところ数平均分子量はポリスチレン換算で、
２０１２であった。また、この重合体の窒素と珪素の元
素組成比はモル比で１，００であった。
スＪＪＩ
温度が０°Ｃの高温槽内に設置した反応器内を乾燥窒素
で置換した後、乾燥ピリジンを６００−入れ、温度が一
定となるまで保持し、撹拌しながらジクロロシラン２８
．３ ｇを加えて錯体温合物を形成させた。これをＯ″
Ｃに保持したまま、撹拌しながら乾燥アンモニア１４ｇ
を吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を吹き込み未反応
のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気下で加圧濾過す
ることにより濾液３９２１ｄをえた。この溶液を６０℃
まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気圧まで圧力を
高めて１５時間保持した。その後１気圧まで降圧して室
温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、系内のアンモ
ニアを除去した。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定
したところ数平均分子量はポリスチレン換算で、２０１
０であった。また、この重合体の窒素と珪素の元素組成
比はモル比で１．０２であった。
で置換した後、乾燥ピリジンを６００−入れ、温度が一
定となるまで保持し、撹拌しながらジクロロシラン２８
．３ ｇを加えて錯体温合物を形成させた。これをＯ″
Ｃに保持したまま、撹拌しながら乾燥アンモニア１４ｇ
を吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を吹き込み未反応
のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気下で加圧濾過す
ることにより濾液３９２１ｄをえた。この溶液を６０℃
まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気圧まで圧力を
高めて１５時間保持した。その後１気圧まで降圧して室
温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、系内のアンモ
ニアを除去した。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定
したところ数平均分子量はポリスチレン換算で、２０１
０であった。また、この重合体の窒素と珪素の元素組成
比はモル比で１．０２であった。
この重合体のピリジン溶液に４．０ ｇの（ＣＨ３）
ｚｓｉＮＨｃＨ：＋を添加し、乾燥窒素を吹き込みなか
ら６０°Ｃに加熱して、３時間保持した後室温まで冷却
した。これに乾燥０−キシレン３００ ｄを加え、減圧
下で溶媒をピリジンからキシレンに置換した。
ｚｓｉＮＨｃＨ：＋を添加し、乾燥窒素を吹き込みなか
ら６０°Ｃに加熱して、３時間保持した後室温まで冷却
した。これに乾燥０−キシレン３００ ｄを加え、減圧
下で溶媒をピリジンからキシレンに置換した。
この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定したところ数平均
分子量はポリスチレン換算で、２０２０であった。また
、この重合体の窒素と珪素の元素組成比はモル比で１．
０２であった。
分子量はポリスチレン換算で、２０２０であった。また
、この重合体の窒素と珪素の元素組成比はモル比で１．
０２であった。
実施斑↓
温度が０°Ｃの高温槽内に設置した反応器内を乾燥窒素
で置換した後、乾燥ピリジンを６００ ｄ入れ、温度が
一定となるまで保持し、撹拌しながらジクロロシラン２
８．３ ｇを加えて錯体混合物を形成させた。これを０
℃に保持したまま、撹拌しながら乾燥アンモニア１４ｇ
を吹き込んだ０反応終了後、乾燥窒素を吹き込み未反応
のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気下で加圧濾過す
ることにより濾液３９２ｄをえた。この溶液を６０”Ｃ
まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気圧まで圧力を
高めて１５時間保持した。その後１気圧まで降圧して室
温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、系内のアンモ
ニアを除去した。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定
したところ数平均分子量はポリスチレン換算で、２０１
０であった。また、この重合体の窒素と珪素の元素組成
比はモル比で１．０２であった。
で置換した後、乾燥ピリジンを６００ ｄ入れ、温度が
一定となるまで保持し、撹拌しながらジクロロシラン２
８．３ ｇを加えて錯体混合物を形成させた。これを０
℃に保持したまま、撹拌しながら乾燥アンモニア１４ｇ
を吹き込んだ０反応終了後、乾燥窒素を吹き込み未反応
のアンモニアを除去した後、窒素雰囲気下で加圧濾過す
ることにより濾液３９２ｄをえた。この溶液を６０”Ｃ
まで加熱し、アンモニアを吹き込み、５気圧まで圧力を
高めて１５時間保持した。その後１気圧まで降圧して室
温まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、系内のアンモ
ニアを除去した。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定
したところ数平均分子量はポリスチレン換算で、２０１
０であった。また、この重合体の窒素と珪素の元素組成
比はモル比で１．０２であった。
この重合体のピリジン溶液に４．０ｇのジエチルアミン
ＮＨ（ＣｚＨｓ）ｚを添加し、乾燥窒素を吹き込みなが
ら６０°Ｃに加熱して、３時間保持した後室温まで冷却
した。これに乾燥Ｏ−キシレン３００ｄを加え、減圧下
で溶媒をピリジンからキシレンに置換した。この時の溶
質の分子量をＧＰＣで測定したところ数平均分子量はポ
リスチレン換算で、２０１０であった。また、この重合
体の窒素と珪素の元素組成比はモル比で１．０１であっ
た。
ＮＨ（ＣｚＨｓ）ｚを添加し、乾燥窒素を吹き込みなが
ら６０°Ｃに加熱して、３時間保持した後室温まで冷却
した。これに乾燥Ｏ−キシレン３００ｄを加え、減圧下
で溶媒をピリジンからキシレンに置換した。この時の溶
質の分子量をＧＰＣで測定したところ数平均分子量はポ
リスチレン換算で、２０１０であった。また、この重合
体の窒素と珪素の元素組成比はモル比で１．０１であっ
た。
１旌１
温度が０℃の高温槽内に設置した反応器内を乾燥窒素で
置換した後、乾燥ピリジンを６００ｄ入れ、温度が一定
となるまで保持し、撹拌しながらジクロロシラン２８．
３ ｇを加えて錯体温合物を形成させた。これを０℃に
保持したまま、撹拌しながら乾燥アンモニア１４ｇを吹
き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を吹き込み未反応のア
ンモニアを除去した後、窒素雰囲気下で加圧濾過するこ
とにより濾液３９２ｄをえた。この溶液を６０°Ｃまで
加熱し、アンモニアを吹き込み、５気圧まで圧力を高め
て１５時間保持した。その後１気圧まで降圧して室温ま
で放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、系内のアンモニア
を除去した。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定した
ところ数平均分子量はポリスチレン換算で、２０１０で
あった。また、この重合体の窒素と珪素の元素組成比は
モル比で１．０２であった。
置換した後、乾燥ピリジンを６００ｄ入れ、温度が一定
となるまで保持し、撹拌しながらジクロロシラン２８．
３ ｇを加えて錯体温合物を形成させた。これを０℃に
保持したまま、撹拌しながら乾燥アンモニア１４ｇを吹
き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を吹き込み未反応のア
ンモニアを除去した後、窒素雰囲気下で加圧濾過するこ
とにより濾液３９２ｄをえた。この溶液を６０°Ｃまで
加熱し、アンモニアを吹き込み、５気圧まで圧力を高め
て１５時間保持した。その後１気圧まで降圧して室温ま
で放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、系内のアンモニア
を除去した。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定した
ところ数平均分子量はポリスチレン換算で、２０１０で
あった。また、この重合体の窒素と珪素の元素組成比は
モル比で１．０２であった。
この重合体のピリジン溶液に４．０ｇのテトラメチルジ
シラザン（ＣＨｘ） ｚＨｓｉＮＨ３ｉ （ＣＨ３）
ｚを添加し、乾燥窒素を吹き込みながら６０°Ｃに加熱
して、３時間保持した後室温まで冷却した。これに乾燥
〇−キシレン３００ｄを加え、減圧下で溶媒をピリジン
からキシレンに置換した。この時の溶質の分子量をＧＰ
Ｃで測定したところ数平均分子量はポリスチレン換算で
、２０１８であった。また、この重合体の窒素と珪素の
元素組成比はモル比で１．０３であった。
シラザン（ＣＨｘ） ｚＨｓｉＮＨ３ｉ （ＣＨ３）
ｚを添加し、乾燥窒素を吹き込みながら６０°Ｃに加熱
して、３時間保持した後室温まで冷却した。これに乾燥
〇−キシレン３００ｄを加え、減圧下で溶媒をピリジン
からキシレンに置換した。この時の溶質の分子量をＧＰ
Ｃで測定したところ数平均分子量はポリスチレン換算で
、２０１８であった。また、この重合体の窒素と珪素の
元素組成比はモル比で１．０３であった。
比較炎上
温度が０°Ｃの高温槽内に設置した反応器内を乾燥窒素
で置換した後、乾燥ピリジンを６００ｄ入れ、温度が一
定となるまで保持し、撹拌しながらジクロロシラン２８
．３ｇを加えて錯体温合物を形成させた。これをＯ″Ｃ
に保持したまま、撹拌しながら乾燥アンモニア１４ｇを
吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を吹き込み未反応の
アンモニアを除去した後、窒素雰囲気下で加圧濾過する
ことにより濾液３９２ｍをえた。この溶液を６０°Ｃま
で加熱し、アンモニアを吹き込み、５気圧まで圧力を高
めて１５時間保持した。その後１気圧まで降圧して室温
まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、系内のアンモニ
アを除去した。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定し
たところ数平均分子量はポリスチレン換算で、２０１０
であった。また、この重合体の窒素と珪素の元素組成比
はモル比で１．０２であった。
で置換した後、乾燥ピリジンを６００ｄ入れ、温度が一
定となるまで保持し、撹拌しながらジクロロシラン２８
．３ｇを加えて錯体温合物を形成させた。これをＯ″Ｃ
に保持したまま、撹拌しながら乾燥アンモニア１４ｇを
吹き込んだ。反応終了後、乾燥窒素を吹き込み未反応の
アンモニアを除去した後、窒素雰囲気下で加圧濾過する
ことにより濾液３９２ｍをえた。この溶液を６０°Ｃま
で加熱し、アンモニアを吹き込み、５気圧まで圧力を高
めて１５時間保持した。その後１気圧まで降圧して室温
まで放冷した後、乾燥窒素を吹き込み、系内のアンモニ
アを除去した。この時の溶質の分子量をＧＰＣで測定し
たところ数平均分子量はポリスチレン換算で、２０１０
であった。また、この重合体の窒素と珪素の元素組成比
はモル比で１．０２であった。
これに乾燥０−キシレン３００ ｄを加え、減圧下で溶
媒をピリジンからキシレンに置換した。この時の溶質の
分子量をＧＰＣで測定したところ数平均分子量はポリス
チレン換算で、２６５０であった。
媒をピリジンからキシレンに置換した。この時の溶質の
分子量をＧＰＣで測定したところ数平均分子量はポリス
チレン換算で、２６５０であった。
また、この重合体の窒素と珪素の元素組成比はモル比で
１．０１であった。
１．０１であった。
表１に各実施例に於ける溶媒置換前後の分子量と元素組
成の変化をまとめる。
成の変化をまとめる。
またそれぞれの実施例における、空気中でのポリマー安
定性評価結果を表２に示す。
定性評価結果を表２に示す。
第１図は実施例１のポリシラザンのＩＲチャート、第２
図は実施例１の改質ポリシラザンのＩＲチャートである
。
図は実施例１の改質ポリシラザンのＩＲチャートである
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、数平均分子量約１００〜１００，０００の範囲内に
ある無機ポリシラザンを一般式▲数式、化学式、表等が
あります▼〔式中、Ｒはそれぞれ独立してアルキル基、
又は ▲数式、化学式、表等があります▼（式中、Ｒ′はそれ
ぞれ独立してア ルキル基又は水素であるが、少なくとも１個は水素でな
い）である〕で表わされるアルキルアミン又はアルキル
シラザン又はアルキルアミノシランと反応させて得られ
る改質ポリシラザン。 ２、無機ポリシラザンとアルキルアミン又はアルキルシ
ラザン又はアルキルアミノシランとの割合がモル比で５
０：５０〜９９．９９：０．００１の範囲内である請求
項１記載の改質ポリシラザン。 ３、数平均分子量約１００〜１００，０００の範囲内に
ある無機ポリシラザンと一般式▲数式、化学式、表等が
あります▼〔式 中、Ｒはそれぞれ独立してアルキル基、又 は▲数式、化学式、表等があります▼（式中、Ｒ′はそ
れぞれ独立して アルキル基又は水素であるが、少なくとも１個は水素で
ない）である〕で表わされるアルキルアミン又はアルキ
ルシラザン又はアルキルアミノシランとを塩基性溶媒共
存下で反応させることを特徴とする改質ポリシラザンの
製造方法。 ４、無機ポリシラザンとアルキルアミン又はアルキルシ
ラザン又はアルキルアミノシランの割合がモル比で５０
：５０〜９９．９９：０．００１の範囲内である請求項
３記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2171369A JP3042537B2 (ja) | 1990-06-30 | 1990-06-30 | 改質ポリシラザン及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2171369A JP3042537B2 (ja) | 1990-06-30 | 1990-06-30 | 改質ポリシラザン及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0463833A true JPH0463833A (ja) | 1992-02-28 |
| JP3042537B2 JP3042537B2 (ja) | 2000-05-15 |
Family
ID=15921905
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2171369A Expired - Lifetime JP3042537B2 (ja) | 1990-06-30 | 1990-06-30 | 改質ポリシラザン及びその製造方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
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