JPH0456777B2 - - Google Patents
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- JPH0456777B2 JPH0456777B2 JP62018533A JP1853387A JPH0456777B2 JP H0456777 B2 JPH0456777 B2 JP H0456777B2 JP 62018533 A JP62018533 A JP 62018533A JP 1853387 A JP1853387 A JP 1853387A JP H0456777 B2 JPH0456777 B2 JP H0456777B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、ペロブスカイトおよびその固溶体の
原料粉末の製造方法に関するものである。 ペロブスカイトおよびその固溶体は、圧電体、
誘電体、半導体、センサー、オプトエレクトロニ
クス材料等の機能性セラミツクスとして広範囲に
利用されている。最近はこの機能性をより高度に
することが望まれており、その要請に対応できる
易焼結性、均一性、高嵩密度で、且つ低コストの
ペロブスカイトおよびその固溶体の原料粉末が多
量に効率的に製造できる技術の開発が要望されて
いる。 また最近では、コンデンサー材料として低温焼
結ができるものが要望されている。 （従来技術およびその問題点） 従来、ペロブスカイトの原料粉末の製造方法と
しては、乾式法、共沈法および多段湿式法が知ら
れている。 乾式法は構成原料成分の化合物を乾式で混合
し、これを仮焼する方法である。しかし、この方
法では、均一組成の原料粉末が得難いため、優れ
た機能性を持つペロブスカイトを得難いし、また
焼結性も十分ではない。 共沈法はその構成成分のすべてを一緒にした混
合溶液を作り、これにアルカリ等の沈澱形成液を
添加して共沈させ、共沈物を乾燥、仮焼させる方
法である。 この共沈法によると、均一性の優れた粉末が得
易いが、その均一性なるが故に、沈澱生成時、乾
燥時または仮焼時に粒子が凝結して二次粒子を形
成し、易焼結性になりにくい欠点があつた。 また、共沈法では各成分の該沈澱形成液に対す
る沈澱形成能が同じでない場合は、例えば或成分
は実質的に100％沈澱を生成するが、他の成分は
実質的に全部沈澱を生成し得ないことが起り、所
望組成のものを得ることが困難であつた。 多段湿式法は特開昭61−53113号公報、特開昭
61−53115号公報等に記載されているように、各
成分を段階的に沈澱させることにより、共沈法に
おける前記欠点を解決したものである。しかしな
がら、前記多段湿式法においてもMg成分、Zn成
分を実質的に100％沈澱させるのは困難であつた。 （発明の目的） 本発明の目的は、前記多段湿式法を改良し、す
べての成分を完全に沈澱させて所望組成のペロブ
スカイトおよびその固溶体の原料粉末を製造する
ことができる方法を提供することである。 本発明の他の目的は、易焼結性、均一性、低コ
スト、高嵩密度の四つの要件を満足したペロブス
カイトおよびその固溶体の原料粉末を効率よく製
造することができる方法を提供することである。 （問題点を解決するための技術的手段） 本発明者等は前記目的を達成すべく鋭意研究の
結果、本発明に到つた。 本発明は一般式 Pb1-xAx（B1/3Nb2/3）yTi1-yO3 （ただし、ＡはBa，Sr，Caの少なくとも一種
を示し、ＢはMg，Znの少なくとも一種を示し、
ｘ＝0.1〜0.9、ｙ＝0.1〜0.9の値である。）で表さ
れるペロブスカイトおよびその固溶体の原料粉末
の製造に際し、Nb化合物の水溶液またはアルコ
ール溶液を沈澱形成液と接触させてNb成分の沈
澱を生成させた後、 (1) PbおよびＡの化合物の水溶液を添加してPb
およびＡ成分の沈澱を生成させ、次いでTi化
合物の水溶液を添加してTi成分の沈澱を生成
させるか、あるいは、 (2) TiおよびＡの化合物の水溶液を添加してTi
およびＡ成分の沈澱を生成させ、次いでPb化
合物の水溶液を添加してPb成分の沈澱を生成
させ、 次いで、アルキルアミンの溶液とＢ成分の金属
元素を含む化合物の水溶液を添加してＢ成分の沈
澱を生成させ、得られた沈澱物を仮焼することを
特徴とする易焼結性の複合ペロブスカイトの原料
粉末の製造方法に関するものである。 本発明において、「溶液」とは可溶物を溶解さ
せた溶液または不溶物を分散させた懸濁液を意味
する。 本発明における一般式 Pb1-xAx（B1/3Nb2/3）yTi1-yO3 で表されるペロブスカイトおよびその固溶体のＡ
成分はBa，Sr，Caの少なくとも一種であり、Ｂ
成分はMg，Znの少なくとも一種であり、 Pb1-xAx（B1/3Nb2/3）yTi1-yO3におけるPb1-xAx
成分と（B1/3Nb2/3）yTi1-y成分の原子比は通常1.0
であるが、この原子比を1.0より高い値、もしく
は低い値にずらした不定比性ペロブスカイトも含
まれる。 また、前記一般式中のｘおよびｙはｘ＝0.1〜
0.9、ｙ＝0.1〜0.9の数値であり、この範囲をはず
れると特性的に問題となるので好ましくない。 ペロブスカイトおよびその固溶体の構成成分で
あるＡ成分の金属元素を含む化合物、Ｂ成分の金
属元素を含む化合物、Pb成分、Nb成分およびTi
成分の化合物の溶液を調製するための各成分化合
物としては、特に限定されないが、それらの水酸
化物、炭酸塩、オキシ塩、硫酸塩、硝酸塩、塩化
物等の無機塩、酢酸塩、しゆう酸塩等の有機酸
塩、酸化物等から適宜選択される。これらは一般
に水溶液として使用されるが水に可溶でない場合
には酸を添加して可溶させればよく、不溶原料に
ついては懸濁溶液として使用してもよい。 沈澱形成液としては、アンモニア、炭酸アンモ
ニウム、しゆう酸アンモニウム、苛性アルカリ、
等の溶液が挙げられる。 構成成分の沈澱を生成するには沈澱形成液を攪
拌しながら、沈澱形成液に、各構成成分の水溶液
を添加してもよく、その反対に添加してもよい。
添加に際しては液を十分に攪拌しながら行うこと
が好ましい。 アルキルアミンとしては、メチルアミン、エチ
ルアミン、プロピルアミン、ブチルアミンなどの
低級アルキル基を有する第一アミン、シクロヘキ
シルアミンの如き第一アミン、ジメチルアミン、
ジエチルアミンなどの低級アルキル基を有する第
二アミン、トリエチルアミンの如き低級アルキル
基を有する第三アミンのようなＢ成分を完全に沈
澱させることができるpKaが10〜12のアルキルア
ミンを挙げることができる。 アルキルアミンの使用量は、Ｂ成分の化合物の
全モル数に対して0.5〜20倍モルが好適である。
アルキルアミンを添加するにあたつては、アンモ
ニウムイオンの濃度が過度に高いと各構成成分が
完全に沈澱しない場合も起こるので、沈澱含有溶
液の上澄液を除去した後、新たに水を加えるとい
う操作を数回行うなどしてアンモニウムイオンの
濃度を0.3モル／以下にすることが好ましい。 アルキルアミンの溶液とＢ成分の金属元素を含
む化合物の水溶液を加えるにあたつては、アルキ
ルアミンの水および／またはアルコール溶液を先
に加えても、Ｂ成分化合物の水溶液を先に加えて
も、あるいは同時に加えてもよく、また多段に加
えてもよい。またアンモニウムイオンがない場合
には最初から添加しておいてもよい。 また沈澱の生成に際し、例えばＡ元素、Nb，
Pb，Ti成分の沈澱を生成した後、以後の工程を
妨害する陰イオンを除去するために水洗した後、
沈澱物を新しい水またはアルコール中に分散し
て、次の工程に進めることが望ましい。 さらにまた、Nb成分とＡ成分、Pb成分および
Ti成分の沈澱、あるいはNb成分とTiおよびＡ成
分の沈澱を生成させるにあたり、沈澱形成液の種
類とち濃度、また沈澱形成時の温度を適宜調節す
ることにより、得られる粒子形状をコントロール
することができる。 Pb，Ti，Ａ，NbおよびＢ成分のほかに、ペロ
ブスカイトの焼結性や特性を制御するための微量
成分を添加する場合は、前記各成分の溶液を調製
する際、それらの微量成分を添加させてもよい。 また前記したようにＡ成分およびNb成分の沈
澱の生成を必要に応じ、多段にしてもよく、さら
に交互に沈澱形成液と接触させてもよい。 前記方法により得られた沈澱物は、傾瀉法の如
き通常の洗浄方法により水等で洗浄して、別、
乾燥した後、仮焼する。乾燥は、大気圧下で行つ
ても減圧下で行つてもよい。 仮焼温度としては、過度に低いと沈澱物の脱
水、熱分解が不十分であり、また過度に高いと粉
末が粗大化するので、通常、仮焼温度は500〜
1200℃の範囲が好適である。 （実施例） 以下に実施例および比較例を示し、さらに詳し
く本発明について説明する。 実施例 １ Pb0.73Ba0.27［Zn1/3Nb2/3］0.6Ti0.4O3 五塩化ニオブ（NbCl5）10.81ｇをエタノール
100ml中に溶解し、さらに6N−アンモニア水500
mlを添加した。これに硝酸鉛［Pb（NO3）2］24.18
ｇと硝酸バリウム［Ba（NO3）2］7.06ｇを300mlの
水に溶解した溶液を加えて、沈澱を生成した。さ
らに四塩化チタン（TiCl4）7.5ｇを水700mlに溶
解した溶液を加えて沈澱を生成させた。沈澱物含
有溶液を静置し、上澄液を除去し、新たに水を加
えて十分攪拌した後、再度静置して上澄液を除去
するという傾瀉操作を４回繰返した溶液に、ジエ
チルアミン10mlを水100mlに加えた溶液を加えた。
この液に硝酸亜鉛［Zn（NO3）2・6H2Ｏ］5.95ｇ
を水100mlに溶解した溶液を徐々に加えて沈澱を
生成させた。この沈澱物を洗浄、過、乾燥した
後、組成分析したところ、仕込みの元素組成と同
一であつた。さらにこの沈澱物を800℃で２時間
仮焼した。得られた粉末をエタノール存在下、ボ
ールミル処理し、その一部を透過型電子顕微鏡に
より粒子を観察したところ、粒径は0.2μｍ程度で
均一であつた。 上記粉末にポリビニルアルコール（以下、
PVAと略記）を0.8重量％添加して1t／cm2で成型
し、鉛雰囲気下、950℃で10時間焼結した結果、
焼結体の密度は理論密度の99％であつた。また電
気特性を測定したところ、比誘電率12500、
tanδ0.7％、比抵抗1.1×1012Ω・cmであつた。 実施例 ２〜８ 実施例１と同様な方法により第１表に示す組成
のものを製造し、電気特性を測定した。その結果
を第２表に示す。 比較例 １ Pb0.73Ba0.27［Zn1/3Nb2/3］0.6Ti0.4O3 酸化鉛（PbO）、炭酸バリウム（BaCO3）、酸
化亜鉛（ZnO）、酸化ニオブ（Nb2O5）および酸
化チタン（TiO2）を上記組成となるように秤取
し、これらをボールミルて十分に混合した後、こ
れを900℃で２時間仮焼した。得られた粉末に
PVAを0.8重量％添加して1t／cm2で成型した後、
950℃で10時間焼結した。焼結体の密度は理論密
度の94.5％であり、また電気特性は比誘電率
6300、tanδ3.6％、比抵抗1.1×1011Ω・cmであつ
た。
原料粉末の製造方法に関するものである。 ペロブスカイトおよびその固溶体は、圧電体、
誘電体、半導体、センサー、オプトエレクトロニ
クス材料等の機能性セラミツクスとして広範囲に
利用されている。最近はこの機能性をより高度に
することが望まれており、その要請に対応できる
易焼結性、均一性、高嵩密度で、且つ低コストの
ペロブスカイトおよびその固溶体の原料粉末が多
量に効率的に製造できる技術の開発が要望されて
いる。 また最近では、コンデンサー材料として低温焼
結ができるものが要望されている。 （従来技術およびその問題点） 従来、ペロブスカイトの原料粉末の製造方法と
しては、乾式法、共沈法および多段湿式法が知ら
れている。 乾式法は構成原料成分の化合物を乾式で混合
し、これを仮焼する方法である。しかし、この方
法では、均一組成の原料粉末が得難いため、優れ
た機能性を持つペロブスカイトを得難いし、また
焼結性も十分ではない。 共沈法はその構成成分のすべてを一緒にした混
合溶液を作り、これにアルカリ等の沈澱形成液を
添加して共沈させ、共沈物を乾燥、仮焼させる方
法である。 この共沈法によると、均一性の優れた粉末が得
易いが、その均一性なるが故に、沈澱生成時、乾
燥時または仮焼時に粒子が凝結して二次粒子を形
成し、易焼結性になりにくい欠点があつた。 また、共沈法では各成分の該沈澱形成液に対す
る沈澱形成能が同じでない場合は、例えば或成分
は実質的に100％沈澱を生成するが、他の成分は
実質的に全部沈澱を生成し得ないことが起り、所
望組成のものを得ることが困難であつた。 多段湿式法は特開昭61−53113号公報、特開昭
61−53115号公報等に記載されているように、各
成分を段階的に沈澱させることにより、共沈法に
おける前記欠点を解決したものである。しかしな
がら、前記多段湿式法においてもMg成分、Zn成
分を実質的に100％沈澱させるのは困難であつた。 （発明の目的） 本発明の目的は、前記多段湿式法を改良し、す
べての成分を完全に沈澱させて所望組成のペロブ
スカイトおよびその固溶体の原料粉末を製造する
ことができる方法を提供することである。 本発明の他の目的は、易焼結性、均一性、低コ
スト、高嵩密度の四つの要件を満足したペロブス
カイトおよびその固溶体の原料粉末を効率よく製
造することができる方法を提供することである。 （問題点を解決するための技術的手段） 本発明者等は前記目的を達成すべく鋭意研究の
結果、本発明に到つた。 本発明は一般式 Pb1-xAx（B1/3Nb2/3）yTi1-yO3 （ただし、ＡはBa，Sr，Caの少なくとも一種
を示し、ＢはMg，Znの少なくとも一種を示し、
ｘ＝0.1〜0.9、ｙ＝0.1〜0.9の値である。）で表さ
れるペロブスカイトおよびその固溶体の原料粉末
の製造に際し、Nb化合物の水溶液またはアルコ
ール溶液を沈澱形成液と接触させてNb成分の沈
澱を生成させた後、 (1) PbおよびＡの化合物の水溶液を添加してPb
およびＡ成分の沈澱を生成させ、次いでTi化
合物の水溶液を添加してTi成分の沈澱を生成
させるか、あるいは、 (2) TiおよびＡの化合物の水溶液を添加してTi
およびＡ成分の沈澱を生成させ、次いでPb化
合物の水溶液を添加してPb成分の沈澱を生成
させ、 次いで、アルキルアミンの溶液とＢ成分の金属
元素を含む化合物の水溶液を添加してＢ成分の沈
澱を生成させ、得られた沈澱物を仮焼することを
特徴とする易焼結性の複合ペロブスカイトの原料
粉末の製造方法に関するものである。 本発明において、「溶液」とは可溶物を溶解さ
せた溶液または不溶物を分散させた懸濁液を意味
する。 本発明における一般式 Pb1-xAx（B1/3Nb2/3）yTi1-yO3 で表されるペロブスカイトおよびその固溶体のＡ
成分はBa，Sr，Caの少なくとも一種であり、Ｂ
成分はMg，Znの少なくとも一種であり、 Pb1-xAx（B1/3Nb2/3）yTi1-yO3におけるPb1-xAx
成分と（B1/3Nb2/3）yTi1-y成分の原子比は通常1.0
であるが、この原子比を1.0より高い値、もしく
は低い値にずらした不定比性ペロブスカイトも含
まれる。 また、前記一般式中のｘおよびｙはｘ＝0.1〜
0.9、ｙ＝0.1〜0.9の数値であり、この範囲をはず
れると特性的に問題となるので好ましくない。 ペロブスカイトおよびその固溶体の構成成分で
あるＡ成分の金属元素を含む化合物、Ｂ成分の金
属元素を含む化合物、Pb成分、Nb成分およびTi
成分の化合物の溶液を調製するための各成分化合
物としては、特に限定されないが、それらの水酸
化物、炭酸塩、オキシ塩、硫酸塩、硝酸塩、塩化
物等の無機塩、酢酸塩、しゆう酸塩等の有機酸
塩、酸化物等から適宜選択される。これらは一般
に水溶液として使用されるが水に可溶でない場合
には酸を添加して可溶させればよく、不溶原料に
ついては懸濁溶液として使用してもよい。 沈澱形成液としては、アンモニア、炭酸アンモ
ニウム、しゆう酸アンモニウム、苛性アルカリ、
等の溶液が挙げられる。 構成成分の沈澱を生成するには沈澱形成液を攪
拌しながら、沈澱形成液に、各構成成分の水溶液
を添加してもよく、その反対に添加してもよい。
添加に際しては液を十分に攪拌しながら行うこと
が好ましい。 アルキルアミンとしては、メチルアミン、エチ
ルアミン、プロピルアミン、ブチルアミンなどの
低級アルキル基を有する第一アミン、シクロヘキ
シルアミンの如き第一アミン、ジメチルアミン、
ジエチルアミンなどの低級アルキル基を有する第
二アミン、トリエチルアミンの如き低級アルキル
基を有する第三アミンのようなＢ成分を完全に沈
澱させることができるpKaが10〜12のアルキルア
ミンを挙げることができる。 アルキルアミンの使用量は、Ｂ成分の化合物の
全モル数に対して0.5〜20倍モルが好適である。
アルキルアミンを添加するにあたつては、アンモ
ニウムイオンの濃度が過度に高いと各構成成分が
完全に沈澱しない場合も起こるので、沈澱含有溶
液の上澄液を除去した後、新たに水を加えるとい
う操作を数回行うなどしてアンモニウムイオンの
濃度を0.3モル／以下にすることが好ましい。 アルキルアミンの溶液とＢ成分の金属元素を含
む化合物の水溶液を加えるにあたつては、アルキ
ルアミンの水および／またはアルコール溶液を先
に加えても、Ｂ成分化合物の水溶液を先に加えて
も、あるいは同時に加えてもよく、また多段に加
えてもよい。またアンモニウムイオンがない場合
には最初から添加しておいてもよい。 また沈澱の生成に際し、例えばＡ元素、Nb，
Pb，Ti成分の沈澱を生成した後、以後の工程を
妨害する陰イオンを除去するために水洗した後、
沈澱物を新しい水またはアルコール中に分散し
て、次の工程に進めることが望ましい。 さらにまた、Nb成分とＡ成分、Pb成分および
Ti成分の沈澱、あるいはNb成分とTiおよびＡ成
分の沈澱を生成させるにあたり、沈澱形成液の種
類とち濃度、また沈澱形成時の温度を適宜調節す
ることにより、得られる粒子形状をコントロール
することができる。 Pb，Ti，Ａ，NbおよびＢ成分のほかに、ペロ
ブスカイトの焼結性や特性を制御するための微量
成分を添加する場合は、前記各成分の溶液を調製
する際、それらの微量成分を添加させてもよい。 また前記したようにＡ成分およびNb成分の沈
澱の生成を必要に応じ、多段にしてもよく、さら
に交互に沈澱形成液と接触させてもよい。 前記方法により得られた沈澱物は、傾瀉法の如
き通常の洗浄方法により水等で洗浄して、別、
乾燥した後、仮焼する。乾燥は、大気圧下で行つ
ても減圧下で行つてもよい。 仮焼温度としては、過度に低いと沈澱物の脱
水、熱分解が不十分であり、また過度に高いと粉
末が粗大化するので、通常、仮焼温度は500〜
1200℃の範囲が好適である。 （実施例） 以下に実施例および比較例を示し、さらに詳し
く本発明について説明する。 実施例 １ Pb0.73Ba0.27［Zn1/3Nb2/3］0.6Ti0.4O3 五塩化ニオブ（NbCl5）10.81ｇをエタノール
100ml中に溶解し、さらに6N−アンモニア水500
mlを添加した。これに硝酸鉛［Pb（NO3）2］24.18
ｇと硝酸バリウム［Ba（NO3）2］7.06ｇを300mlの
水に溶解した溶液を加えて、沈澱を生成した。さ
らに四塩化チタン（TiCl4）7.5ｇを水700mlに溶
解した溶液を加えて沈澱を生成させた。沈澱物含
有溶液を静置し、上澄液を除去し、新たに水を加
えて十分攪拌した後、再度静置して上澄液を除去
するという傾瀉操作を４回繰返した溶液に、ジエ
チルアミン10mlを水100mlに加えた溶液を加えた。
この液に硝酸亜鉛［Zn（NO3）2・6H2Ｏ］5.95ｇ
を水100mlに溶解した溶液を徐々に加えて沈澱を
生成させた。この沈澱物を洗浄、過、乾燥した
後、組成分析したところ、仕込みの元素組成と同
一であつた。さらにこの沈澱物を800℃で２時間
仮焼した。得られた粉末をエタノール存在下、ボ
ールミル処理し、その一部を透過型電子顕微鏡に
より粒子を観察したところ、粒径は0.2μｍ程度で
均一であつた。 上記粉末にポリビニルアルコール（以下、
PVAと略記）を0.8重量％添加して1t／cm2で成型
し、鉛雰囲気下、950℃で10時間焼結した結果、
焼結体の密度は理論密度の99％であつた。また電
気特性を測定したところ、比誘電率12500、
tanδ0.7％、比抵抗1.1×1012Ω・cmであつた。 実施例 ２〜８ 実施例１と同様な方法により第１表に示す組成
のものを製造し、電気特性を測定した。その結果
を第２表に示す。 比較例 １ Pb0.73Ba0.27［Zn1/3Nb2/3］0.6Ti0.4O3 酸化鉛（PbO）、炭酸バリウム（BaCO3）、酸
化亜鉛（ZnO）、酸化ニオブ（Nb2O5）および酸
化チタン（TiO2）を上記組成となるように秤取
し、これらをボールミルて十分に混合した後、こ
れを900℃で２時間仮焼した。得られた粉末に
PVAを0.8重量％添加して1t／cm2で成型した後、
950℃で10時間焼結した。焼結体の密度は理論密
度の94.5％であり、また電気特性は比誘電率
6300、tanδ3.6％、比抵抗1.1×1011Ω・cmであつ
た。
【表】
【表】
（発明の効果）
一般式Pb1-xAx（B1/3Nb2/3）yTi1-yO3
（ただし、ＡはBa，Sr，Caの少なくとも一種
を示し、ＢはMg，Znの少なくとも一種を示し、
ｘ＝0.1〜0.9、ｙ＝0.1〜0.9の値である。）で表さ
れるペロブスカイトおよびその固溶体の原料粉末
の製造に際し、従来の共沈法における全成分を同
時に共沈させる方法とは異なり、Nb，Pb，Tiお
よびＡ成分の沈澱を逐次段階的に生成させ、次い
でアルキルアミンの存在下にＢ成分を沈澱させる
ため、従来法では100％沈澱させることが困難で
あつたＢ成分やその他の全成分を完全に沈澱させ
ることができ、また二相以上の相が高度に相互分
散した状態の沈澱物が得られる結果、沈澱生成時
に凝集、もしくは乾燥、仮焼時に凝結を起こしに
くく、高嵩密度の易焼結性の粉末を再現性よく製
造することができる。 また本プロセスでは各相が高度に相互分散して
おり、従つてこのものを仮焼したものは十分な均
一性が達成される。さらにプロセスが簡単である
ことに由来して、低温焼結用コンデンサー材料と
して再現性良く低コストで易焼結性の粉末が得ら
れる等の優れた効果を有する。
を示し、ＢはMg，Znの少なくとも一種を示し、
ｘ＝0.1〜0.9、ｙ＝0.1〜0.9の値である。）で表さ
れるペロブスカイトおよびその固溶体の原料粉末
の製造に際し、従来の共沈法における全成分を同
時に共沈させる方法とは異なり、Nb，Pb，Tiお
よびＡ成分の沈澱を逐次段階的に生成させ、次い
でアルキルアミンの存在下にＢ成分を沈澱させる
ため、従来法では100％沈澱させることが困難で
あつたＢ成分やその他の全成分を完全に沈澱させ
ることができ、また二相以上の相が高度に相互分
散した状態の沈澱物が得られる結果、沈澱生成時
に凝集、もしくは乾燥、仮焼時に凝結を起こしに
くく、高嵩密度の易焼結性の粉末を再現性よく製
造することができる。 また本プロセスでは各相が高度に相互分散して
おり、従つてこのものを仮焼したものは十分な均
一性が達成される。さらにプロセスが簡単である
ことに由来して、低温焼結用コンデンサー材料と
して再現性良く低コストで易焼結性の粉末が得ら
れる等の優れた効果を有する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式Pb1-xAx（B1/3Nb2/3）yTi1-yO3（ただし、
ＡはBa，Sr，Caの少なくとも一種を示し、Ｂは
Mg，Znの少なくとも一種を示し、ｘ＝0.1〜0.9、
ｙ＝0.1〜0.9の値である。）で表される複合ペロ
ブスカイト型構造化合物（以下ペロブスカイトと
いう）およびその固溶体の原料粉末の製造に際
し、Nb化合物の水溶液またはアルコール溶液を
沈澱形成液と接触させてNb成分の沈澱を生成さ
せた後、 (1) PbおよびＡの化合物の水溶液を添加してPb
およびＡ成分の沈澱を生成させ、次いでTi化
合物の水溶液を添加してTi成分の沈澱を生成
させるか、あるいは、 (2) TiおよびＡの化合物の水溶液を添加してTi
およびＡ成分の沈澱を生成させ、次いでPb化
合物の水溶液を添加してPb成分の沈澱を生成
させ、 次いで、アルキルアミンの溶液とＢ成分の金属
元素を含む化合物の水溶液を添加してＢ成分の沈
澱を生成させ、得られた沈澱物を仮焼することを
特徴とする易焼成性ペロブスカイトおよびその固
溶体の原料粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62018533A JPS63190717A (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | 低温焼結用複合ペロブスカイトの原料粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62018533A JPS63190717A (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | 低温焼結用複合ペロブスカイトの原料粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63190717A JPS63190717A (ja) | 1988-08-08 |
| JPH0456777B2 true JPH0456777B2 (ja) | 1992-09-09 |
Family
ID=11974264
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62018533A Granted JPS63190717A (ja) | 1987-01-30 | 1987-01-30 | 低温焼結用複合ペロブスカイトの原料粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63190717A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2694975B2 (ja) * | 1988-09-29 | 1997-12-24 | 株式会社東芝 | 高誘電率磁器組成物の製造方法 |
| JP2596626B2 (ja) * | 1990-03-07 | 1997-04-02 | 積水化成品工業株式会社 | ＰｂＴｉＯ３固溶体の製造方法 |
-
1987
- 1987-01-30 JP JP62018533A patent/JPS63190717A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63190717A (ja) | 1988-08-08 |
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