JPH044721B2 - - Google Patents
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- JPH044721B2 JPH044721B2 JP56181150A JP18115081A JPH044721B2 JP H044721 B2 JPH044721 B2 JP H044721B2 JP 56181150 A JP56181150 A JP 56181150A JP 18115081 A JP18115081 A JP 18115081A JP H044721 B2 JPH044721 B2 JP H044721B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01C—RESISTORS
- H01C17/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors
- H01C17/06—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base
- H01C17/075—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base by thin film techniques
- H01C17/12—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base by thin film techniques by sputtering
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01C—RESISTORS
- H01C7/00—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material
- H01C7/006—Thin film resistors
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B3/00—Ohmic-resistance heating
- H05B3/10—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor
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- Non-Adjustable Resistors (AREA)
Description
本発明は、新規な抵抗体に係り、詳しくはCr，
Si，SiOよりなる三元合金抵抗体に関する。 薄膜抵抗は、薄膜技術により製作した回路、感
熱記録ヘツドなど種々の分野に使用されている。 従来、薄膜抵抗はCr−Si合金、Cr−SiO合金な
どで形成されていた。しかし、これら材料はいず
れも第１表に示すような短所があつた。
Si，SiOよりなる三元合金抵抗体に関する。 薄膜抵抗は、薄膜技術により製作した回路、感
熱記録ヘツドなど種々の分野に使用されている。 従来、薄膜抵抗はCr−Si合金、Cr−SiO合金な
どで形成されていた。しかし、これら材料はいず
れも第１表に示すような短所があつた。
【表】
本発明の目的は、上記した従来技術の欠点をな
くし、(1)高温に長時間放置しても抵抗値変化がな
く、(2)電力密度が一層大きく、(3)抵抗の温度係数
が正から負までの広い範囲にあり、(4)エツチング
速度が適正に選べる新規な抵抗体を提供するにあ
る。 上記目的は、Cr，SiにSiOが加わるか、Cr，
SiOにSiが加わつたCr−Si−SiO三元合金を必須
成分とする抵抗体により達成される。 本発明の新規な抵抗体は、(1)熱処理により抵抗
値が安定化する。(2)450℃空気中放置で抵抗値変
化が最大２％であり信頼性が向上する、(3)電力密
度は20〜40W/mm2にもなるので発熱素子などに適
用できる。更に、発熱素子として使用した場合ヒ
ートシンク部を簡略化できる。(4)抵抗の温度係数
は正、負共にあるので適用範囲が広がる。(5)容易
にエツチングができるのでパターン形成が容易に
なるというすぐれた利点を有している。 以上の利点を有する新規な抵抗体は、比抵抗が
50μΩcm〜５×105Ωcmとなる１＜Si＜98mol％、
１＜Cr＜98mol％、１＜SiO＜98mol％の範囲の
ものが好ましく、比抵抗が比較的設計容易な50μ
Ωcm〜50000μΩcmとなり、高温に長時間放置し
ても抵抗値変化のない４＜Si＜89mol％、10＜Cr
＜85mol％、１＜SiO＜60mol％の範囲が更に好
ましく、また15＜Si＜79mol％、20＜Cr＜74mol
％、１＜SiO＜55mol％の範囲が高温に長時間放
置しても抵抗値変化が少なく（高耐熱）、高電力
密度（例えば300℃で20〜40W/mm2）が実現できる
ので最も好ましい。 なお、過透電子顕微鏡像によれば本発明のCr
−Si−SiO系抵抗体では、Cr−Siの組成比に対応
してCr−Siの金属間化合物、例えばCrSior
CrSi2が存在し、この領域とCr−Si−SiOの非晶
質領域が混在した結晶微細組織状態を呈している
例もあるが、これを本発明のCr−Si−SiO3元系
組成の範囲にすべて含まれるものである。 また、本発明の抵抗体は通常のスパツタリング
で製造できる。例えば、プレーナマグネトロン型
DCスパツタ装置などで製造できる。 以下、本発明を実施例により詳細に説明する。 実施例 １ 先ず、本発明の抵抗体の製造方法について述べ
る。 （抵抗体の製造方法） ターゲツトを基板に対向させて真空槽内に設置
した。このターゲツトはSiとCrを所定の面積比
（例えばSiの面積：Crの面積＝80：20）に調節し
たものであつた。DCスパツタ装置の真空槽は適
当な排気手段で５×10-7Torr以下に排気し、所
定の酸素量を含有するアルゴンガスを導入し、ア
ルゴンガス分圧１〜10mTorr、酸素ガス分圧１
×10-7〜１×10-3Torrの雰囲気を形成した。基
板は、必要ならば回転させた。上記ターゲツトに
は400V〜10Kvの電圧を印加してグロー放電を起
こし、基板面上に所定の組成を有するCr−Si−
SiO合金薄膜を反応性スパツタリングにより形成
した。膜厚は、1000〜3000Åであつた。 （抵抗体の同定） 上記のようにして得たCr−Si−SiO合金の同定
を行なつた。先ずプラズマ分光分析で抵抗体の元
素分析を行なつた。6000〜8000℃の超高温で元素
を発光させ、この発光スペクトル分布から元素を
定性し、スペクトル強度から元素量を定量した。
抵抗体はSi72.0at％、Cr28.0at％よりなつていた。 次いでＸ線光電子分析で抵抗体の原子の結合状
態と結合量を調べた。抵抗体にＸ線を照射したと
き励起され脱離した光電子エネルギーのスペクト
ルが基準状態よりよりシフトした化学シフト量か
ら原子の結合状態を知り、スペクトル強度比から
組成比を求めた。その結果以下(1)、(2)のことが明
らかになつた。 (1) Cr−Ｏの結合は、Cr−Crの結合からの化学
シフト量で明らかになる。しかし、化学シフト
がなかつた。したがつて、Crの酸化物は存在
しない。 (2) Si−Ｏの結合は、Si−Siの結合からの化学シ
フト量からその存在が明らかとなり、スペクト
ル強度比からSi単体とSi酸化物の存在比は95：
５であつた。 以上の測定結果から、Cr：Si：SiO＝28：65：
７であることがわかつた。 また、透過電子顕微鏡写真を撮つた所、第１図
のａに示すように結晶化部分のCrSi2と非結晶部
分のCr−Si−SiOの存在が明らかになつた。な
お、結晶化度は小さかつた。 実施例 ２ 第２表のNo.２のようにDCスパツタ装置で基板
上に形成した抵抗体と、第２表No.３のようにプレ
ーナマグネトロン型DCスパツタ装置で基板上に
形成した抵抗体を、実施例１と同様にして同定し
た結果、第２表のNo.２、No.３の同定結果欄の値
と、第１図のｂ，ｃのような透過電子顕微鏡像
（第１図のｂは結晶化度が第１図のａより進んで
おり、第１図のｃは更に結晶化度が大巾に進んで
いる）が得られた。 実施例 ３ 実施例１、２に述べた方法で製造した抵抗体の
(1)比抵抗、(2)抵抗の温度係数、(3)硬度、(4)引張応
力、(5)密度、(6)エツチング性を測定し、第２表の
No.１〜No.３の特性欄に示す値を得た。 実施例 ４ SiO8mol％、37mol％、64mol％で残部がCr，
Siよりなる三元合金のSiとCrの存在比を変えた場
合の比抵抗の変化を第２図の１〜３に示した。 Cr／（Si＋SiO＋Cr）が36mol％の割合で存在
し、かつ（Cr＋Si）とSiOの存在比が変わつた場
合の比抵抗を第３図の４に示した。
くし、(1)高温に長時間放置しても抵抗値変化がな
く、(2)電力密度が一層大きく、(3)抵抗の温度係数
が正から負までの広い範囲にあり、(4)エツチング
速度が適正に選べる新規な抵抗体を提供するにあ
る。 上記目的は、Cr，SiにSiOが加わるか、Cr，
SiOにSiが加わつたCr−Si−SiO三元合金を必須
成分とする抵抗体により達成される。 本発明の新規な抵抗体は、(1)熱処理により抵抗
値が安定化する。(2)450℃空気中放置で抵抗値変
化が最大２％であり信頼性が向上する、(3)電力密
度は20〜40W/mm2にもなるので発熱素子などに適
用できる。更に、発熱素子として使用した場合ヒ
ートシンク部を簡略化できる。(4)抵抗の温度係数
は正、負共にあるので適用範囲が広がる。(5)容易
にエツチングができるのでパターン形成が容易に
なるというすぐれた利点を有している。 以上の利点を有する新規な抵抗体は、比抵抗が
50μΩcm〜５×105Ωcmとなる１＜Si＜98mol％、
１＜Cr＜98mol％、１＜SiO＜98mol％の範囲の
ものが好ましく、比抵抗が比較的設計容易な50μ
Ωcm〜50000μΩcmとなり、高温に長時間放置し
ても抵抗値変化のない４＜Si＜89mol％、10＜Cr
＜85mol％、１＜SiO＜60mol％の範囲が更に好
ましく、また15＜Si＜79mol％、20＜Cr＜74mol
％、１＜SiO＜55mol％の範囲が高温に長時間放
置しても抵抗値変化が少なく（高耐熱）、高電力
密度（例えば300℃で20〜40W/mm2）が実現できる
ので最も好ましい。 なお、過透電子顕微鏡像によれば本発明のCr
−Si−SiO系抵抗体では、Cr−Siの組成比に対応
してCr−Siの金属間化合物、例えばCrSior
CrSi2が存在し、この領域とCr−Si−SiOの非晶
質領域が混在した結晶微細組織状態を呈している
例もあるが、これを本発明のCr−Si−SiO3元系
組成の範囲にすべて含まれるものである。 また、本発明の抵抗体は通常のスパツタリング
で製造できる。例えば、プレーナマグネトロン型
DCスパツタ装置などで製造できる。 以下、本発明を実施例により詳細に説明する。 実施例 １ 先ず、本発明の抵抗体の製造方法について述べ
る。 （抵抗体の製造方法） ターゲツトを基板に対向させて真空槽内に設置
した。このターゲツトはSiとCrを所定の面積比
（例えばSiの面積：Crの面積＝80：20）に調節し
たものであつた。DCスパツタ装置の真空槽は適
当な排気手段で５×10-7Torr以下に排気し、所
定の酸素量を含有するアルゴンガスを導入し、ア
ルゴンガス分圧１〜10mTorr、酸素ガス分圧１
×10-7〜１×10-3Torrの雰囲気を形成した。基
板は、必要ならば回転させた。上記ターゲツトに
は400V〜10Kvの電圧を印加してグロー放電を起
こし、基板面上に所定の組成を有するCr−Si−
SiO合金薄膜を反応性スパツタリングにより形成
した。膜厚は、1000〜3000Åであつた。 （抵抗体の同定） 上記のようにして得たCr−Si−SiO合金の同定
を行なつた。先ずプラズマ分光分析で抵抗体の元
素分析を行なつた。6000〜8000℃の超高温で元素
を発光させ、この発光スペクトル分布から元素を
定性し、スペクトル強度から元素量を定量した。
抵抗体はSi72.0at％、Cr28.0at％よりなつていた。 次いでＸ線光電子分析で抵抗体の原子の結合状
態と結合量を調べた。抵抗体にＸ線を照射したと
き励起され脱離した光電子エネルギーのスペクト
ルが基準状態よりよりシフトした化学シフト量か
ら原子の結合状態を知り、スペクトル強度比から
組成比を求めた。その結果以下(1)、(2)のことが明
らかになつた。 (1) Cr−Ｏの結合は、Cr−Crの結合からの化学
シフト量で明らかになる。しかし、化学シフト
がなかつた。したがつて、Crの酸化物は存在
しない。 (2) Si−Ｏの結合は、Si−Siの結合からの化学シ
フト量からその存在が明らかとなり、スペクト
ル強度比からSi単体とSi酸化物の存在比は95：
５であつた。 以上の測定結果から、Cr：Si：SiO＝28：65：
７であることがわかつた。 また、透過電子顕微鏡写真を撮つた所、第１図
のａに示すように結晶化部分のCrSi2と非結晶部
分のCr−Si−SiOの存在が明らかになつた。な
お、結晶化度は小さかつた。 実施例 ２ 第２表のNo.２のようにDCスパツタ装置で基板
上に形成した抵抗体と、第２表No.３のようにプレ
ーナマグネトロン型DCスパツタ装置で基板上に
形成した抵抗体を、実施例１と同様にして同定し
た結果、第２表のNo.２、No.３の同定結果欄の値
と、第１図のｂ，ｃのような透過電子顕微鏡像
（第１図のｂは結晶化度が第１図のａより進んで
おり、第１図のｃは更に結晶化度が大巾に進んで
いる）が得られた。 実施例 ３ 実施例１、２に述べた方法で製造した抵抗体の
(1)比抵抗、(2)抵抗の温度係数、(3)硬度、(4)引張応
力、(5)密度、(6)エツチング性を測定し、第２表の
No.１〜No.３の特性欄に示す値を得た。 実施例 ４ SiO8mol％、37mol％、64mol％で残部がCr，
Siよりなる三元合金のSiとCrの存在比を変えた場
合の比抵抗の変化を第２図の１〜３に示した。 Cr／（Si＋SiO＋Cr）が36mol％の割合で存在
し、かつ（Cr＋Si）とSiOの存在比が変わつた場
合の比抵抗を第３図の４に示した。
【表】
実施例 ５
Cr−Si−SiO三元合金の温度係数は、Cr33mol
％、Si66mol％、SiO1mol％の存在比のものは、
18〜300℃で＋2500ppmであつた。Cr10mol％、
Si40mol％、SiO50mol％の存在比のものは、18
〜300℃で温度係数が−10000ppmであつた。ま
た、Cr20〜50mol％、Si15〜55mol％、SiO25〜
55mol％の存在比のものは、18〜300℃で温度係
数が±100ppmであつた。 実施例 ６ 第４図にCr−Si−SiO三元合金の熱処理による
抵抗値変化の過度状態（上昇速度２℃／分）を示
した。抵抗値は昇温に伴つて減少する領域５か
ら、最低値６に至り、不可逆的に増加に転ずる領
域７から温度を昇降させることによつて、抵抗値
が、可逆的に変化する領域８に至る。最低値６の
値はCr−Si−SiOの組成比及び成膜方式、成膜温
度に依つて異る。また、領域８の勾配はCr−Si
−SiO組成比、結晶化度などから決る温度係数そ
のものである。また熱処理による変化の割合は
（領域８の値）成膜温度に依存するが、比抵抗は
Cr−Si−SiOの組成と熱処理温度によつて決り最
終的には成膜温度には依存しない。したがつて、
いずれにしても抵抗値を安定化するためには最低
値６の温度以上の熱処理が不可欠である。但し、
この温度が成膜中に十分に実現されていれば、熱
処理をしなくても抵抗値が安定化する場合があ
る。 また、第５図の曲線９，１０，１１は、Cr−
Si−SiO三元合金中のSiO2が1mol％、7mol％、
37mol％でSiとCrの割合を変えた各合金を400℃
で熱処理した時の抵抗値変化率である。SiOが
37mol％になるとSiとCrの割合が変わつても抵抗
値はほとんど変化しない。 また、熱処理によつてはCr−Si−SiO組成の酸
化度は変化しないことから、熱処理による抵抗値
の変化は微細結晶構造の変化、また非晶質状態の
酸素（結晶化に寄与していない酸素）の変化に依
存すると推定される。 実施例 ７ 第６図の１２，１３，１４にCr−Si−SiO
（36：27：37）三元合金、Cr−SiO，Cr−Siを450
℃の空気中に長時間放置した場合の抵抗値変化率
を示した。本発明の新規なCr−Si−SiO系抵抗体
は耐酸化性にすぐれ、抵抗値も安定していること
がわかる。 また、この結果は本発明の材料は、他の材料よ
り高電流密度にできることを示唆している。第３
表は抵抗値の経時変化と電力密度がCr，Si，SiO
の組成によつて変わる様子を示したものである。
％、Si66mol％、SiO1mol％の存在比のものは、
18〜300℃で＋2500ppmであつた。Cr10mol％、
Si40mol％、SiO50mol％の存在比のものは、18
〜300℃で温度係数が−10000ppmであつた。ま
た、Cr20〜50mol％、Si15〜55mol％、SiO25〜
55mol％の存在比のものは、18〜300℃で温度係
数が±100ppmであつた。 実施例 ６ 第４図にCr−Si−SiO三元合金の熱処理による
抵抗値変化の過度状態（上昇速度２℃／分）を示
した。抵抗値は昇温に伴つて減少する領域５か
ら、最低値６に至り、不可逆的に増加に転ずる領
域７から温度を昇降させることによつて、抵抗値
が、可逆的に変化する領域８に至る。最低値６の
値はCr−Si−SiOの組成比及び成膜方式、成膜温
度に依つて異る。また、領域８の勾配はCr−Si
−SiO組成比、結晶化度などから決る温度係数そ
のものである。また熱処理による変化の割合は
（領域８の値）成膜温度に依存するが、比抵抗は
Cr−Si−SiOの組成と熱処理温度によつて決り最
終的には成膜温度には依存しない。したがつて、
いずれにしても抵抗値を安定化するためには最低
値６の温度以上の熱処理が不可欠である。但し、
この温度が成膜中に十分に実現されていれば、熱
処理をしなくても抵抗値が安定化する場合があ
る。 また、第５図の曲線９，１０，１１は、Cr−
Si−SiO三元合金中のSiO2が1mol％、7mol％、
37mol％でSiとCrの割合を変えた各合金を400℃
で熱処理した時の抵抗値変化率である。SiOが
37mol％になるとSiとCrの割合が変わつても抵抗
値はほとんど変化しない。 また、熱処理によつてはCr−Si−SiO組成の酸
化度は変化しないことから、熱処理による抵抗値
の変化は微細結晶構造の変化、また非晶質状態の
酸素（結晶化に寄与していない酸素）の変化に依
存すると推定される。 実施例 ７ 第６図の１２，１３，１４にCr−Si−SiO
（36：27：37）三元合金、Cr−SiO，Cr−Siを450
℃の空気中に長時間放置した場合の抵抗値変化率
を示した。本発明の新規なCr−Si−SiO系抵抗体
は耐酸化性にすぐれ、抵抗値も安定していること
がわかる。 また、この結果は本発明の材料は、他の材料よ
り高電流密度にできることを示唆している。第３
表は抵抗値の経時変化と電力密度がCr，Si，SiO
の組成によつて変わる様子を示したものである。
【表】
【表】
実施例 ８
薄膜の微細加工に必要なエツチング速度は、硝
酸素のエツチヤングを用いた場合、本発明のCr
−Si−SiO系は、50〜200Å/minと加工に最適で
あり、Cr−SiO系は５〜50Å/minとおそく、Cr
−Si系はエツチングが早すぎる。 以上述べたように、本発明の抵抗体は従来の抵
抗体に比べ、多くの特徴をもち、高温環境下に於
いて抵抗値の長期安定性に優れた材料である。ま
た、本発明の抵抗体は感熱記録ヘツドなど多方面
に適用される。
酸素のエツチヤングを用いた場合、本発明のCr
−Si−SiO系は、50〜200Å/minと加工に最適で
あり、Cr−SiO系は５〜50Å/minとおそく、Cr
−Si系はエツチングが早すぎる。 以上述べたように、本発明の抵抗体は従来の抵
抗体に比べ、多くの特徴をもち、高温環境下に於
いて抵抗値の長期安定性に優れた材料である。ま
た、本発明の抵抗体は感熱記録ヘツドなど多方面
に適用される。
第１図は本発明の抵抗体の透過電子顕微鏡像で
あり、第２図〜第６図は本発明の抵抗体の諸特性
である。 １〜１４：実験データ。
あり、第２図〜第６図は本発明の抵抗体の諸特性
である。 １〜１４：実験データ。
Claims (1)
- １ Cr−Si−SiO合金が必須成分であることを特
徴とする抵抗体。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56181150A JPS5884401A (ja) | 1981-11-13 | 1981-11-13 | 抵抗体 |
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56181150A JPS5884401A (ja) | 1981-11-13 | 1981-11-13 | 抵抗体 |
Publications (2)
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| JPS5884401A JPS5884401A (ja) | 1983-05-20 |
| JPH044721B2 true JPH044721B2 (ja) | 1992-01-29 |
Family
ID=16095751
Family Applications (1)
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Also Published As
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