JP2789309B2 - 高融点金属窒化膜の形成方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高融点金属窒化膜の形成
方法に係り、特に誘電体電極に適する優れた拡散バリヤ
特性を有する高融点金属窒化膜の形成方法に関する。
方法に係り、特に誘電体電極に適する優れた拡散バリヤ
特性を有する高融点金属窒化膜の形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】銅のような金属やＢＳＴ（ＢａＳｒ
Ｏ3） のような強誘電体等のための拡散バリヤ層とし
て、ＴｉＮ膜又はＺｒＮ膜のような高融点金属窒化膜が
使用されていた。従来は雰囲気ガスのＮ2 が過剰な条件
で、反応スパッタリング法によりＴｉＮ膜又はＺｒＮ膜
を堆積したが、このように反応スパッタリング法により
堆積されたＴｉＮ膜又はＺｒＮ膜は図５（Ｂ）に示すよ
うに、結晶粒径の小さい柱状組織をもつ。
Ｏ3） のような強誘電体等のための拡散バリヤ層とし
て、ＴｉＮ膜又はＺｒＮ膜のような高融点金属窒化膜が
使用されていた。従来は雰囲気ガスのＮ2 が過剰な条件
で、反応スパッタリング法によりＴｉＮ膜又はＺｒＮ膜
を堆積したが、このように反応スパッタリング法により
堆積されたＴｉＮ膜又はＺｒＮ膜は図５（Ｂ）に示すよ
うに、結晶粒径の小さい柱状組織をもつ。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】結晶粒径の小さい柱状
組織を有するＴｉＮ膜やＺｒＮ膜等を拡散バリヤとして
使用すると、膜の結晶粒界を通じて物質の拡散が生じて
ピンホール等が発生する。これにより従来の反応スパッ
タリング法により堆積されたＴｉＮ膜やＺｒＮ膜等は完
璧な拡散バリヤとしての役割を果たせないという問題点
があった。なお、従来の反応スパッタリングにより堆積
されたＴｉＮ膜やＺｒＮ膜は柱状組織を有するので、単
結晶のＴｉＮ膜やＺｒＮ膜に比べてかなり大きい比抵抗
を有し、これにより電気伝導度が低下するという問題も
あった。
組織を有するＴｉＮ膜やＺｒＮ膜等を拡散バリヤとして
使用すると、膜の結晶粒界を通じて物質の拡散が生じて
ピンホール等が発生する。これにより従来の反応スパッ
タリング法により堆積されたＴｉＮ膜やＺｒＮ膜等は完
璧な拡散バリヤとしての役割を果たせないという問題点
があった。なお、従来の反応スパッタリングにより堆積
されたＴｉＮ膜やＺｒＮ膜は柱状組織を有するので、単
結晶のＴｉＮ膜やＺｒＮ膜に比べてかなり大きい比抵抗
を有し、これにより電気伝導度が低下するという問題も
あった。
【０００４】本発明の目的は誘電体電極に適する優れた
電気伝導度と拡散バリヤ特性を有する高融点金属窒化膜
を形成する方法を提供することにある。
電気伝導度と拡散バリヤ特性を有する高融点金属窒化膜
を形成する方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明の高融点金属窒化膜の形成方法は、ＡｒとＮ2
の混合気体雰囲気で、且つ混合ガスの体積に対するＮ2
の体積比率が２０％を超えないという条件下で窒素が含
有されている高融点金属膜をシリコン基板上に堆積する
ステップと、高融点金属膜をＮ2又はＮＨ3の雰囲気で熱
処理して高融点金属窒化膜を形成するステップと、を含
む。
の本発明の高融点金属窒化膜の形成方法は、ＡｒとＮ2
の混合気体雰囲気で、且つ混合ガスの体積に対するＮ2
の体積比率が２０％を超えないという条件下で窒素が含
有されている高融点金属膜をシリコン基板上に堆積する
ステップと、高融点金属膜をＮ2又はＮＨ3の雰囲気で熱
処理して高融点金属窒化膜を形成するステップと、を含
む。
【０００６】高融点金属膜に含まれている窒素の比率は
雰囲気ガスＮ2 の量によって調節され、高融点金属に対
する高融点金属膜に含まれている窒素の比率は１を超え
ない。高融点金属は周期率表の遷移族のうち、ＩＶＢ、
ＶＢ、ＶＩＢ族の金属である。
雰囲気ガスＮ2 の量によって調節され、高融点金属に対
する高融点金属膜に含まれている窒素の比率は１を超え
ない。高融点金属は周期率表の遷移族のうち、ＩＶＢ、
ＶＢ、ＶＩＢ族の金属である。
【０００７】
【実施例】以下、本発明の実施例による高融点金属窒化
膜を形成する方法を図面とともに説明する。図１はスパ
ッタ雰囲気ガス中Ｎ2 の量（容積％）の変化に対するチ
タン窒化膜の堆積速度と、堆積されたチタン窒化膜内に
含有された窒素原子Ｎの量％を示すグラフである。この
際、スパッタ雰囲気ガスＮ2 の量は全体のスパッタ雰囲
気ガス（Ａｒ＋Ｎ2） の体積に対するＮ2 体積の比のこ
とをいい、その単位は容積％である。
膜を形成する方法を図面とともに説明する。図１はスパ
ッタ雰囲気ガス中Ｎ2 の量（容積％）の変化に対するチ
タン窒化膜の堆積速度と、堆積されたチタン窒化膜内に
含有された窒素原子Ｎの量％を示すグラフである。この
際、スパッタ雰囲気ガスＮ2 の量は全体のスパッタ雰囲
気ガス（Ａｒ＋Ｎ2） の体積に対するＮ2 体積の比のこ
とをいい、その単位は容積％である。
【０００８】図１を参照すると、全体スパッタ雰囲気ガ
スのうち、Ｎ2 が０＜Ｎ2 ＜２０容積％の範囲でスパッ
タリング工程が行われる場合には、全体のスパッタ雰囲
気ガス中のＮ2 の量が増加するにつれて基板上にＴｉＮ
ｘ膜がほぼ一定の速度で堆積され、堆積されたＴｉＮｘ
（０＜Ｘ＜１）膜内に含有された窒素Ｎの量は線形的に
増加する。なお、上記範囲を超過する場合、即ち、全体
のスパッタ雰囲気ガス中のＮ2 の量が２０容積％を超過
する場合には、チタンターゲットの表面にＴｉＮ膜が形
成されて基板上にＴｉＮ膜の堆積速度が急激に減速する
ことになる。この際、ＡｒとＮ2 （０＜Ｎ2 ＜２０容積
％）雰囲気でスパッタリング法により堆積されるＴｉＮ
ｘ膜（０＜ｘ＜１）はチタン窒化膜ＴＩＮでなく、格子
内に窒素原子Ｎが分布されているＴｉ膜である。ＴｉＮ
ｘ膜内に含有されている窒素原子の量は図１に示すよう
に、雰囲気ガスの量によって線形的に増加する。なお、
図２に示すように上記範囲内ではＮ2 の量が増加するに
つれてＴｉＮｘ膜のストレスは一定に減少する。特にＮ
2 の量が１５容積容積％の場合にはストレスが０であ
る。
スのうち、Ｎ2 が０＜Ｎ2 ＜２０容積％の範囲でスパッ
タリング工程が行われる場合には、全体のスパッタ雰囲
気ガス中のＮ2 の量が増加するにつれて基板上にＴｉＮ
ｘ膜がほぼ一定の速度で堆積され、堆積されたＴｉＮｘ
（０＜Ｘ＜１）膜内に含有された窒素Ｎの量は線形的に
増加する。なお、上記範囲を超過する場合、即ち、全体
のスパッタ雰囲気ガス中のＮ2 の量が２０容積％を超過
する場合には、チタンターゲットの表面にＴｉＮ膜が形
成されて基板上にＴｉＮ膜の堆積速度が急激に減速する
ことになる。この際、ＡｒとＮ2 （０＜Ｎ2 ＜２０容積
％）雰囲気でスパッタリング法により堆積されるＴｉＮ
ｘ膜（０＜ｘ＜１）はチタン窒化膜ＴＩＮでなく、格子
内に窒素原子Ｎが分布されているＴｉ膜である。ＴｉＮ
ｘ膜内に含有されている窒素原子の量は図１に示すよう
に、雰囲気ガスの量によって線形的に増加する。なお、
図２に示すように上記範囲内ではＮ2 の量が増加するに
つれてＴｉＮｘ膜のストレスは一定に減少する。特にＮ
2 の量が１５容積容積％の場合にはストレスが０であ
る。
【０００９】図３（Ａ）と（Ｂ）は本発明の実施例によ
る高融点金属窒化膜の形成工程図を示す。図３（Ａ）を
参照すると、シリコン基板３１上に全体のスパッタ雰囲
気ガス中のＮ2 が０＜Ｎ2 ＜２０容積％である条件下
で、窒素が含有されている高融点金属膜（以下、ＲＮｘ
膜という）３２を堆積する。この際、堆積されたＲＮｘ
膜３２に含有されている窒素Ｎの量ｘは薄膜堆積時雰囲
気ガスＮ2 の量により調整され、０＜ｘ＜１の範囲を満
足しなければならない。ここで、ＲＮｘ膜３２は高融点
金属窒化膜でなく、窒素が格子内に含有されている高融
点金属膜である。ＲＮｘ膜３２はＡｒガスとＮ2 ガスの
混合ガス雰囲気下でスパッタリングされてシリコン基板
３１上に堆積される。ＲＮｘ膜３２を形成するための高
融点金属としては、周期率表の遷移族のうち、ＩＶＢ、
ＶＢ、ＶＩＢ族の金属が使用される。
る高融点金属窒化膜の形成工程図を示す。図３（Ａ）を
参照すると、シリコン基板３１上に全体のスパッタ雰囲
気ガス中のＮ2 が０＜Ｎ2 ＜２０容積％である条件下
で、窒素が含有されている高融点金属膜（以下、ＲＮｘ
膜という）３２を堆積する。この際、堆積されたＲＮｘ
膜３２に含有されている窒素Ｎの量ｘは薄膜堆積時雰囲
気ガスＮ2 の量により調整され、０＜ｘ＜１の範囲を満
足しなければならない。ここで、ＲＮｘ膜３２は高融点
金属窒化膜でなく、窒素が格子内に含有されている高融
点金属膜である。ＲＮｘ膜３２はＡｒガスとＮ2 ガスの
混合ガス雰囲気下でスパッタリングされてシリコン基板
３１上に堆積される。ＲＮｘ膜３２を形成するための高
融点金属としては、周期率表の遷移族のうち、ＩＶＢ、
ＶＢ、ＶＩＢ族の金属が使用される。
【００１０】図３（Ｂ）を参照すると、シリコン基板３
１上に堆積されたＲＮｘ膜３２をＮ2 とＮＨ3 の雰囲気
で熱処理工程を行ってＲＮ膜３３を形成する。熱処理工
程は２００〜１０００℃の温度で一回以上行う。ここ
で、ＲＮ膜３３は高融点金属窒化膜である。そして、熱
処理工程によりシリコン基板３１とＲＮ膜３３との境界
にはＲＳｉ2 ３４が形成される。ＲＳｉ2 ３４は高融点
金属シリサイドである。
１上に堆積されたＲＮｘ膜３２をＮ2 とＮＨ3 の雰囲気
で熱処理工程を行ってＲＮ膜３３を形成する。熱処理工
程は２００〜１０００℃の温度で一回以上行う。ここ
で、ＲＮ膜３３は高融点金属窒化膜である。そして、熱
処理工程によりシリコン基板３１とＲＮ膜３３との境界
にはＲＳｉ2 ３４が形成される。ＲＳｉ2 ３４は高融点
金属シリサイドである。
【００１１】図５は図３の工程によってＮ2 の量が１５
容積％である条件でシリコン基板上に堆積されたＴｉＮ
ｘ膜のＡＥＳ深さ分析図であり、図５（Ａ）は熱処理前
の状態、図５（Ｂ）は熱処理後の状態を各々示す。
容積％である条件でシリコン基板上に堆積されたＴｉＮ
ｘ膜のＡＥＳ深さ分析図であり、図５（Ａ）は熱処理前
の状態、図５（Ｂ）は熱処理後の状態を各々示す。
【００１２】図５（Ａ）と（Ｂ）を参照すると、熱処理
前にはシリコン基板上に窒素が含有されたＴｉＮｘ膜が
堆積され、熱処理後には堆積されたＴｉＮｘ膜がＴｉＮ
膜になり、基板とＴｉＮ膜との境界にはチタンシリサイ
ドＴｉＳｉ2 が形成されることが分かる。
前にはシリコン基板上に窒素が含有されたＴｉＮｘ膜が
堆積され、熱処理後には堆積されたＴｉＮｘ膜がＴｉＮ
膜になり、基板とＴｉＮ膜との境界にはチタンシリサイ
ドＴｉＳｉ2 が形成されることが分かる。
【００１３】従来の反応スパッタリング法によりシリコ
ン基板１０上にＴｉＮ膜１１を堆積する場合には、堆積
の初期からチタン窒化膜ＴｉＮが形成されて、熱処理工
程後、図７（Ａ）に示すように結晶粒径の小さい柱状組
織を有する。これに対して、本発明では初期にＴｉ膜の
格子内にＮが分布されているＴｉＮｘ膜が形成されて、
熱処理工程後、図７（Ｂ）に示すように結晶粒径の大き
いＴｉＮ３３が形成される。
ン基板１０上にＴｉＮ膜１１を堆積する場合には、堆積
の初期からチタン窒化膜ＴｉＮが形成されて、熱処理工
程後、図７（Ａ）に示すように結晶粒径の小さい柱状組
織を有する。これに対して、本発明では初期にＴｉ膜の
格子内にＮが分布されているＴｉＮｘ膜が形成されて、
熱処理工程後、図７（Ｂ）に示すように結晶粒径の大き
いＴｉＮ３３が形成される。
【００１４】図７（Ａ）のように結晶粒径の小さい柱状
組織を有するＴｉＮ膜１１は結晶粒界１２を通じて物質
の拡散がよく行われるので、優れた拡散バリヤとしての
役割が果たせないが、図７（Ｂ）のようなＴｉＮ膜３３
は結晶粒径の大きい柱状組織を有するために、図７
（Ａ）よりは相対的に結晶粒径３５を通じた物質の拡散
がよく行われないので、優れた拡散バリヤとしての役割
を充分果たすことができる。
組織を有するＴｉＮ膜１１は結晶粒界１２を通じて物質
の拡散がよく行われるので、優れた拡散バリヤとしての
役割が果たせないが、図７（Ｂ）のようなＴｉＮ膜３３
は結晶粒径の大きい柱状組織を有するために、図７
（Ａ）よりは相対的に結晶粒径３５を通じた物質の拡散
がよく行われないので、優れた拡散バリヤとしての役割
を充分果たすことができる。
【００１５】図４（Ａ）と（Ｂ）は本発明の他の実施例
による高融点金属窒化膜の形成工程図を示す。図４
（Ａ）を参照すると、シリコン基板４１上にシリコン酸
化膜４２を形成し、シリコン酸化膜４２上に全体のスパ
ッタ雰囲気ガスのうち、Ｎ2 が０＜Ｎ2 ＜２０容積％の
条件下で窒素が含有されている高融点金属膜（以下、Ｒ
Ｎｘ膜という）４３を堆積する。この場合にも前記の場
合と同様に、ＲＮｘ膜４３は窒素が格子内に含有されて
いる高融点金属膜であり、膜内の窒素Ｎの量ｘは薄膜の
堆積時に雰囲気ガスＮ2 の量により調整され、０＜ｘ＜
１の範囲を満足しなければならない。この際、ＲＮｘ膜
４３はＡｒガスとＮ2 ガスの混合ガス雰囲気でスパッタ
リングされる。ＲＮｘ膜４３を形成するための高融点金
属としては、周期率表の遷移族のうち、ＩＶＢ、ＶＢ、
ＶＩＢ族の金属が用いられる。
による高融点金属窒化膜の形成工程図を示す。図４
（Ａ）を参照すると、シリコン基板４１上にシリコン酸
化膜４２を形成し、シリコン酸化膜４２上に全体のスパ
ッタ雰囲気ガスのうち、Ｎ2 が０＜Ｎ2 ＜２０容積％の
条件下で窒素が含有されている高融点金属膜（以下、Ｒ
Ｎｘ膜という）４３を堆積する。この場合にも前記の場
合と同様に、ＲＮｘ膜４３は窒素が格子内に含有されて
いる高融点金属膜であり、膜内の窒素Ｎの量ｘは薄膜の
堆積時に雰囲気ガスＮ2 の量により調整され、０＜ｘ＜
１の範囲を満足しなければならない。この際、ＲＮｘ膜
４３はＡｒガスとＮ2 ガスの混合ガス雰囲気でスパッタ
リングされる。ＲＮｘ膜４３を形成するための高融点金
属としては、周期率表の遷移族のうち、ＩＶＢ、ＶＢ、
ＶＩＢ族の金属が用いられる。
【００１６】図４（Ｂ）を参照すると、シリコン酸化膜
４２上に堆積されたＲＮｘ膜４３をＮ2 とＮＨ3 の雰囲
気で熱処理工程を行って、高融点金属窒化膜のＲＮ膜４
４を形成する。熱処理工程は２００〜１０００℃の温度
で１回以上行う。この際、熱処理工程によりシリコン酸
化膜４２とＲＮ膜４４との境界には高融点金属酸化膜４
５が形成される。
４２上に堆積されたＲＮｘ膜４３をＮ2 とＮＨ3 の雰囲
気で熱処理工程を行って、高融点金属窒化膜のＲＮ膜４
４を形成する。熱処理工程は２００〜１０００℃の温度
で１回以上行う。この際、熱処理工程によりシリコン酸
化膜４２とＲＮ膜４４との境界には高融点金属酸化膜４
５が形成される。
【００１７】図６は図４の工程によりＮ2 の量が１５容
積％の状態でシリコン酸化膜上にＴｉＮｘ膜を堆積し、
７００℃の温度で熱処理した後のＡＥＳの深さ分析図を
示す。図６を参照すると、図４で説明したように、シリ
コン酸化膜上にはＴｉＮ膜が形成され、ＴｉＮ膜とシリ
コン酸化膜との境界にはチタン酸化膜ＴｉＮｘＳｉｙＯ
ｚが形成される。これはチタンの酸化力がシリコンより
大きいためにシリコン酸化膜ＳｉＯ2 を還元させるの
で、境界でチタン酸化膜が形成されるものである。
積％の状態でシリコン酸化膜上にＴｉＮｘ膜を堆積し、
７００℃の温度で熱処理した後のＡＥＳの深さ分析図を
示す。図６を参照すると、図４で説明したように、シリ
コン酸化膜上にはＴｉＮ膜が形成され、ＴｉＮ膜とシリ
コン酸化膜との境界にはチタン酸化膜ＴｉＮｘＳｉｙＯ
ｚが形成される。これはチタンの酸化力がシリコンより
大きいためにシリコン酸化膜ＳｉＯ2 を還元させるの
で、境界でチタン酸化膜が形成されるものである。
【００１８】熱処理工程後、図７（Ｃ）に示すように、
ＴｉＮ膜４４は図７（Ｂ）のような結晶粒径の大きい柱
状組織を有する。なお、熱処理後、ＴｉＮ膜４４は結晶
粒界４６に酸素４７が詰め込まれているために結晶粒界
を通じた物質の拡散が遮断されるので、より優れた拡散
バリヤ特性のみではなく電気伝導度の特性も得られる。
しかも、境界に形成されたチタン酸化膜４５の形成によ
りチタン窒化膜４４の拡散バリヤ特性はさらによくな
る。
ＴｉＮ膜４４は図７（Ｂ）のような結晶粒径の大きい柱
状組織を有する。なお、熱処理後、ＴｉＮ膜４４は結晶
粒界４６に酸素４７が詰め込まれているために結晶粒界
を通じた物質の拡散が遮断されるので、より優れた拡散
バリヤ特性のみではなく電気伝導度の特性も得られる。
しかも、境界に形成されたチタン酸化膜４５の形成によ
りチタン窒化膜４４の拡散バリヤ特性はさらによくな
る。
【００１９】前記本発明により得られたチタン窒化膜と
従来の反応スパッタリング法により形成されたチタン窒
化膜との結晶構造による相違点を図８〜図１１を参照し
て説明する。
従来の反応スパッタリング法により形成されたチタン窒
化膜との結晶構造による相違点を図８〜図１１を参照し
て説明する。
【００２０】図８（Ａ）は純粋なＴｉ膜を基板上に堆積
し７００℃で熱処理した場合、図８（Ｂ）は本発明のよ
うにＴｉＮｘ膜を基板上に堆積し７００℃で熱処理した
場合、図８（Ｃ）は通常的な反応スパッタリング法によ
りＴｉＮ膜を基板上に堆積し７００℃で熱処理した場合
のＸ−線スペクトルを各々示す。
し７００℃で熱処理した場合、図８（Ｂ）は本発明のよ
うにＴｉＮｘ膜を基板上に堆積し７００℃で熱処理した
場合、図８（Ｃ）は通常的な反応スパッタリング法によ
りＴｉＮ膜を基板上に堆積し７００℃で熱処理した場合
のＸ−線スペクトルを各々示す。
【００２１】図８（Ａ）を参照すると、純粋なＴｉ膜を
熱処理すると、（１１１）方向のＴｉＮ膜が形成され、
基板との境界では多結晶ＴｉＳｉ2 が形成される。この
際、熱処理後に形成されたＴｉＮ膜は少量であり、Ｔｉ
Ｓｉ2 の量は多い。即ち、純粋のＴｉ膜即ち、格子内に
窒素Ｎが含有されていないＴｉ膜を熱処理した場合に
は、ＴｉＮ膜でなくＴｉ膜がＴｉＳｉ2 になる。図８
（Ｂ）を参照すると、本発明のＴｉＮｘ膜を熱処理する
と多様のＴｉＮ膜が形成され、基板との境界には（３１
１）方向のＴｉＳｉ2 が少量形成される。図８（Ｃ）を
参照すると、通常の反応スパッタリング法によりＴｉＮ
膜を堆積した後熱処理すると（２００）方向のＴｉＮ膜
が形成されるが、これは図７（Ａ）に示すように柱状組
織を有するので、バリヤ特性が上述したように良くな
い。
熱処理すると、（１１１）方向のＴｉＮ膜が形成され、
基板との境界では多結晶ＴｉＳｉ2 が形成される。この
際、熱処理後に形成されたＴｉＮ膜は少量であり、Ｔｉ
Ｓｉ2 の量は多い。即ち、純粋のＴｉ膜即ち、格子内に
窒素Ｎが含有されていないＴｉ膜を熱処理した場合に
は、ＴｉＮ膜でなくＴｉ膜がＴｉＳｉ2 になる。図８
（Ｂ）を参照すると、本発明のＴｉＮｘ膜を熱処理する
と多様のＴｉＮ膜が形成され、基板との境界には（３１
１）方向のＴｉＳｉ2 が少量形成される。図８（Ｃ）を
参照すると、通常の反応スパッタリング法によりＴｉＮ
膜を堆積した後熱処理すると（２００）方向のＴｉＮ膜
が形成されるが、これは図７（Ａ）に示すように柱状組
織を有するので、バリヤ特性が上述したように良くな
い。
【００２２】前記した本発明によれば、堆積の初期から
ＴｉＮ膜を堆積するのではなく、格子内に窒素原子が含
有されたＴｉ膜を堆積した後、熱処理してＴｉＮ膜を形
成することにより、結晶粒径が大きくて均一な、拡散バ
リヤ特性の優れたＴｉＮ膜が得られる。従って、拡散バ
リヤの特性及び電気伝導度の特性が優れ、熱処理後に結
晶方向が（１１１）方向になって安定性が一層優れる。
ＴｉＮ膜を堆積するのではなく、格子内に窒素原子が含
有されたＴｉ膜を堆積した後、熱処理してＴｉＮ膜を形
成することにより、結晶粒径が大きくて均一な、拡散バ
リヤ特性の優れたＴｉＮ膜が得られる。従って、拡散バ
リヤの特性及び電気伝導度の特性が優れ、熱処理後に結
晶方向が（１１１）方向になって安定性が一層優れる。
【００２３】図９はシリコン基板上にＴｉＮｘ膜を堆積
した後熱処理した場合のＸ−線スペクトルを示し、図９
（Ａ）は６００℃のＮ2 雰囲気で、図９（Ｂ）は７００
℃のＮ2 雰囲気で、図９（Ｃ）は８００℃のＮ2 雰囲気
で、図９（Ｄ）は８００℃のＮＨ3 雰囲気で熱処理した
場合のＸＲＤスペクトルを各々示す。図９（Ａ）〜
（Ｄ）を参照すると、ＴｉＮｘ膜をシリコン基板に堆積
し、Ｎ2 又はＮＨ3 の雰囲気で熱処理工程を行う時、熱
処理の温度を変化させても結晶粒径が大きくて均一な
（１１１）方向のＴｉＮ膜が常に多量に形成されること
が分かる。なお、ＴｉＮ膜とシリコン基板との境界では
少量のチタンシリサイドが形成されることが分かる。
した後熱処理した場合のＸ−線スペクトルを示し、図９
（Ａ）は６００℃のＮ2 雰囲気で、図９（Ｂ）は７００
℃のＮ2 雰囲気で、図９（Ｃ）は８００℃のＮ2 雰囲気
で、図９（Ｄ）は８００℃のＮＨ3 雰囲気で熱処理した
場合のＸＲＤスペクトルを各々示す。図９（Ａ）〜
（Ｄ）を参照すると、ＴｉＮｘ膜をシリコン基板に堆積
し、Ｎ2 又はＮＨ3 の雰囲気で熱処理工程を行う時、熱
処理の温度を変化させても結晶粒径が大きくて均一な
（１１１）方向のＴｉＮ膜が常に多量に形成されること
が分かる。なお、ＴｉＮ膜とシリコン基板との境界では
少量のチタンシリサイドが形成されることが分かる。
【００２４】図１０はシリコン酸化膜上にＴｉＮｘ膜を
堆積した後熱処理した場合のＸ−線スペクトルを示し、
図１０（Ａ）は６００℃のＮ2 雰囲気で、図１０（Ｂ）
は７００℃のＮ2 雰囲気で、図１０（Ｃ）は８００℃の
Ｎ2 雰囲気で、図１０（Ｄ）は８００℃のＮＨ3 雰囲気
で各々熱処理した場合のＸＲＤスペクトルを示す。図１
０（Ａ）〜（Ｄ）を参照すると、ＴｉＮｘ膜をシリコン
酸化膜上に堆積しＮ2又はＮＨ3 の雰囲気で熱処理する
場合にも、熱処理の温度を変化させても結晶粒径が大き
くて均一な（１１１）方向のＴｉＮ膜が常に多量に形成
される。このようにシリコン酸化膜上にＴｉＮ膜を形成
する場合にもシリコン基板上に形成するときと同一の結
果が得られる。前記の結果は図５及び図６に示すＡＥＳ
の深さ分析図と一致することが分かる。
堆積した後熱処理した場合のＸ−線スペクトルを示し、
図１０（Ａ）は６００℃のＮ2 雰囲気で、図１０（Ｂ）
は７００℃のＮ2 雰囲気で、図１０（Ｃ）は８００℃の
Ｎ2 雰囲気で、図１０（Ｄ）は８００℃のＮＨ3 雰囲気
で各々熱処理した場合のＸＲＤスペクトルを示す。図１
０（Ａ）〜（Ｄ）を参照すると、ＴｉＮｘ膜をシリコン
酸化膜上に堆積しＮ2又はＮＨ3 の雰囲気で熱処理する
場合にも、熱処理の温度を変化させても結晶粒径が大き
くて均一な（１１１）方向のＴｉＮ膜が常に多量に形成
される。このようにシリコン酸化膜上にＴｉＮ膜を形成
する場合にもシリコン基板上に形成するときと同一の結
果が得られる。前記の結果は図５及び図６に示すＡＥＳ
の深さ分析図と一致することが分かる。
【００２５】図１１は本発明により堆積されたＴｉＮ膜
と通常の反応スパッタリング法により堆積されたＴｉＮ
膜のバリヤ特性を示すグラフである。図１１を参照する
と、本発明のＴｉＮ膜の面抵抗（Ａ部分）は熱処理後に
も殆ど変化しないから優れたバリヤ特性が得られるが、
一般的なＴｉＮ膜は熱処理後に面抵抗が増加してバリヤ
特性が低下することが分かる。
と通常の反応スパッタリング法により堆積されたＴｉＮ
膜のバリヤ特性を示すグラフである。図１１を参照する
と、本発明のＴｉＮ膜の面抵抗（Ａ部分）は熱処理後に
も殆ど変化しないから優れたバリヤ特性が得られるが、
一般的なＴｉＮ膜は熱処理後に面抵抗が増加してバリヤ
特性が低下することが分かる。
【００２６】
【発明の効果】前記した本発明によれば、スパッタ雰囲
気ガスＮ2が０＜Ｎ2＜２０容積％である条件下で高融点
金属膜を堆積し熱処理して、拡散バリヤの特性及び電気
伝導度の特性が優れた高融点金属窒化膜が得られ、これ
は誘電体電極の下部電極として用いることができるとい
う利点がある。
気ガスＮ2が０＜Ｎ2＜２０容積％である条件下で高融点
金属膜を堆積し熱処理して、拡散バリヤの特性及び電気
伝導度の特性が優れた高融点金属窒化膜が得られ、これ
は誘電体電極の下部電極として用いることができるとい
う利点がある。
【図１】 通常のスパッタリング工程時、雰囲気ガスＮ
２の量による堆積膜の堆積速度及び堆積膜内に含有され
た窒素原子の量を示す図である。
２の量による堆積膜の堆積速度及び堆積膜内に含有され
た窒素原子の量を示す図である。
【図２】 通常のスパッタリング工程時、雰囲気ガスＮ
２の量による堆積膜のストレス変化量を示す図である。
２の量による堆積膜のストレス変化量を示す図である。
【図３】 （Ａ）と（Ｂ）は本発明の実施例による高融
点金属窒化膜の形成工程図である。
点金属窒化膜の形成工程図である。
【図４】 （Ａ）と（Ｂ）は本発明の他の実施例による
高融点金属窒化膜の形成工程図である。
高融点金属窒化膜の形成工程図である。
【図５】 図３の工程によってスパッタ雰囲気ガス中の
Ｎ２が１５容積容積％である条件で堆積されたＴｉＮｘ
膜の熱処理前と熱処理後のＡＥＳの深さ分析図である。
Ｎ２が１５容積容積％である条件で堆積されたＴｉＮｘ
膜の熱処理前と熱処理後のＡＥＳの深さ分析図である。
【図６】 図４の工程によりスパッタ雰囲気ガスＮ２が
１５容積容積％である条件で堆積されたＴｉＮｘ膜を７
００℃で熱処理した後のＡＥＳの深さ分析図である。
１５容積容積％である条件で堆積されたＴｉＮｘ膜を７
００℃で熱処理した後のＡＥＳの深さ分析図である。
【図７】 （Ａ）〜（Ｃ）は本発明により形成されたチ
タン窒化膜と従来の反応スパッタリング法により形成さ
れたチタン窒化膜の結晶構造図である。
タン窒化膜と従来の反応スパッタリング法により形成さ
れたチタン窒化膜の結晶構造図である。
【図８】 （Ａ）〜（Ｃ）は純粋のチタン膜、ＴｉＮｘ
膜及びＴｉＮ膜を各々７００℃で熱処理した後のＸＲＤ
スペクトルを示す図である。
膜及びＴｉＮ膜を各々７００℃で熱処理した後のＸＲＤ
スペクトルを示す図である。
【図９】 シリコン酸化膜上に堆積されたＴｉＮｘ膜を
各々６００℃のＮ２雰囲気、７００℃のＮ２雰囲気、８
００℃のＮ２雰囲気及び８００℃のＮＨ３雰囲気で熱処
理した場合のＸＲＤスペクトルを示す図である。
各々６００℃のＮ２雰囲気、７００℃のＮ２雰囲気、８
００℃のＮ２雰囲気及び８００℃のＮＨ３雰囲気で熱処
理した場合のＸＲＤスペクトルを示す図である。
【図１０】 シリコン酸化膜上に堆積されたＴｉＮｘ膜
を各々６００℃のＮ２雰囲気、７００℃のＮ２雰囲気、
８００℃のＮ２雰囲気及び８００℃のＮＨ３雰囲気で熱
処理した場合のＸＲＤスペクトルを示す図である。
を各々６００℃のＮ２雰囲気、７００℃のＮ２雰囲気、
８００℃のＮ２雰囲気及び８００℃のＮＨ３雰囲気で熱
処理した場合のＸＲＤスペクトルを示す図である。
【図１１】 スパッタ雰囲気ガスＮ２の量によるＴｉＮ
膜の抵抗を示すグラフである。
膜の抵抗を示すグラフである。
３１，４１…シリコン基板、３２，４３…高融点金属膜
（ＲＮｘ膜）、３３，４４…高融点金属窒化膜（ＲＮ
膜）、３４…高融点金属シリサイド（ＲＳｉ２）、４５
…高融点金属酸化膜。
（ＲＮｘ膜）、３３，４４…高融点金属窒化膜（ＲＮ
膜）、３４…高融点金属シリサイド（ＲＳｉ２）、４５
…高融点金属酸化膜。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01L 21/28 - 21/288 H01L 21/44 - 21/445 H01L 29/40 - 29/51
Claims (3)
- 【請求項１】 基板上にシリコン酸化膜を形成するステ
ップと、 ＡｒガスとＮ２ガスの混合気体であって、混合気体の体
積に対するＮ２の容積比率が２０％を超えない混合気体
の雰囲気において、窒素が含有されている高融点金属膜
を、前記シリコン酸化膜上に堆積するステップと、 前記高融点金属膜を熱処理して高融点金属窒化膜を形成
し、併せて前記高融点金属窒化膜と前記シリコン酸化膜
との境界に高融点金属酸化膜を形成するステップと、 を含むことを特徴とする高融点金属窒化膜の形成方法。 - 【請求項２】 前記高融点金属窒化膜の結晶粒界に酸素
元素が充満されることを特徴とする請求項１記載の高融
点金属窒化膜の形成方法。 - 【請求項３】 高融点金属は周期率表の遷移族のうち、
ＩＶＢ、ＶＢ、ＶＩＢ族の金属であることを特徴とする
請求項１記載の高融点金属窒化膜の形成方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7085908A JP2789309B2 (ja) | 1995-03-20 | 1995-03-20 | 高融点金属窒化膜の形成方法 |
| US08/437,893 US5665209A (en) | 1995-03-20 | 1995-05-10 | Method for forming refractory metal nitride film |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7085908A JP2789309B2 (ja) | 1995-03-20 | 1995-03-20 | 高融点金属窒化膜の形成方法 |
| US08/437,893 US5665209A (en) | 1995-03-20 | 1995-05-10 | Method for forming refractory metal nitride film |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08264529A JPH08264529A (ja) | 1996-10-11 |
| JP2789309B2 true JP2789309B2 (ja) | 1998-08-20 |
Family
ID=26426914
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7085908A Expired - Fee Related JP2789309B2 (ja) | 1995-03-20 | 1995-03-20 | 高融点金属窒化膜の形成方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5665209A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US6204171B1 (en) * | 1996-05-24 | 2001-03-20 | Micron Technology, Inc. | Process for forming a film composed of a nitride of a diffusion barrier material |
| GB2319533B (en) * | 1996-11-22 | 2001-06-06 | Trikon Equip Ltd | Methods of forming a barrier layer |
| GB2324882B (en) * | 1997-04-29 | 2001-05-23 | Daewoo Electronics Co Ltd | Array of thin film actuated mirrors and method for the manufacture thereof |
| US5973383A (en) * | 1998-04-09 | 1999-10-26 | Honeywell Inc. | High temperature ZrN and HfN IR scene projector pixels |
| US7311946B2 (en) * | 2003-05-02 | 2007-12-25 | Air Products And Chemicals, Inc. | Methods for depositing metal films on diffusion barrier layers by CVD or ALD processes |
| JP2007204353A (ja) * | 2006-02-06 | 2007-08-16 | Univ Of Tsukuba | シリコン結晶析出方法及びシリコン結晶材料 |
| US20090130466A1 (en) * | 2007-11-16 | 2009-05-21 | Air Products And Chemicals, Inc. | Deposition Of Metal Films On Diffusion Layers By Atomic Layer Deposition And Organometallic Precursor Complexes Therefor |
| JP6705231B2 (ja) * | 2016-03-16 | 2020-06-03 | 富士電機株式会社 | 炭化珪素半導体装置および炭化珪素半導体装置の製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5955016A (ja) * | 1982-09-22 | 1984-03-29 | Fujitsu Ltd | 高融点金属窒化膜の形成方法 |
| US4513905A (en) * | 1983-07-29 | 1985-04-30 | The Perkin-Elmer Corporation | Integrated circuit metallization technique |
| JP2946543B2 (ja) * | 1989-08-21 | 1999-09-06 | 富士通株式会社 | 半導体装置の製造方法 |
| US5232522A (en) * | 1991-10-17 | 1993-08-03 | The Dow Chemical Company | Rapid omnidirectional compaction process for producing metal nitride, carbide, or carbonitride coating on ceramic substrate |
| JPH05198577A (ja) * | 1992-01-22 | 1993-08-06 | Mitsubishi Electric Corp | 半導体装置の製造方法 |
| EP0598422B1 (en) * | 1992-10-15 | 2000-09-13 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Method of forming a Ti and a TiN layer on a semiconductor body by a sputtering process, comprising an additional step of cleaning the target |
-
1995
- 1995-03-20 JP JP7085908A patent/JP2789309B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1995-05-10 US US08/437,893 patent/US5665209A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5665209A (en) | 1997-09-09 |
| JPH08264529A (ja) | 1996-10-11 |
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