JPH0438348B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

産業上の利用分野 本発明は、静電潜像現像用トナーの製造方法に
関し、詳しくは、カーボンブラツクを含有する重
合性単量体の懸濁重合法による静電潜像現像用ト
ナーの製造方法に関する。 従来の技術 従来、電子写真複写のための静電潜像と現像
剤、即ち、トナーは、一般に、溶融させた熱可塑
性樹脂にカーボンブラツク等の顔料を混練、分散
させた後、所要の粒径まで微粉砕することによつ
て、製造されている。しかし、この方法によると
きは、上記したように、顔料を含む樹脂が容易に
粉砕されるように脆いことが必要であり、このた
めに、得られるトナーは、比較的大きい粒径の粉
砕物を含んで、粒径分布が広いほか、電子写真複
写機においてトナーとして用いられる間にも、微
粉砕されて、装置を汚染し、或いは、複写画像に
所謂かぶりを生じさせる。また、樹脂が溶融しや
すい場合は、トナーのケーキ化が起こり、或いは
複写機の光電導層表面を汚染する。 更に、顔料を樹脂中に一様に分散させ得ても、
その粉砕によつて得られる粉砕物には、その表面
に顔料が露出して、トナー粒子の帯電特性が粒子
間で異なることとなり、また、用いる顔料によつ
ては、トナーの耐湿性等にも有害な影響を与え
る。 このように、従来の所謂粉砕法によるトナー
は、種々の欠点を有するために、近年、顔料を含
む重合性単量体を懸濁重合又は入荷重合して、直
接にトナーを製造する方法が種々提案されてい
る。 しかし、顔料としてカーボンブラツクを用いる
場合、よく知られているように、カーボンブラツ
クは、ラジカル重合性単量体の重合を禁止する作
用を有している。特に、カーボンブラツクの重合
禁止効果は、重合開始剤としてパーオキサイドを
用いるときに顕著である。即ち、カーボンブラツ
クの存在下では、ラジカル重合性単量体は、通
常、その重合率が低く、従つて、得られる重合体
は、容易に凝集するので、トナーとして用いるこ
とは困難である。他方、単量体の重合率を高める
ために、多量の重合開始剤を用いるときは、得ら
れる重合体の分子量が低く、トナーとしては、耐
オフセツト性に劣る。 そこで、例えば、特開昭53−17735号公報には、
カーボンブラツクを予め水中でシランカツプリン
グ剤にて被覆し、これをパーオキサイド系重合開
始剤の存在下でラジカル重合性単量体中に分散さ
せた後、このカーボンブラツクを含む単量体の油
相を水中に分散させ、懸濁重合させて、トナーを
製造する方法が提案されている。 この方法によれば、カーボンブラツクは、シラ
ンカツプリング剤にてその表面が被覆されている
ので、カーボンブラツクによる重合禁止は免れ
る。しかし、カーボンブラツクは、本来、疎水性
であるので、この方法においては、シランカツプ
リング剤を含む水溶液中でのカーボンブラツクの
処理と、その後の乾燥は、煩瑣な工程であつて、
しかも、かかる製造工程数の増大によつて、製造
費用も高くならざるを得ない。 他方、重合性単量体の懸濁重合によるトナーの
製造において、重合性単量体中にカーボンブラツ
クを微細に且つ一様に分散させることも、高性能
のトナーを製造するために、極めて重要である。
即ち、単量体中へのカーボンブラツクの分散が一
様でないときは、このカーボンブラツクを含む単
量体油相を水中に微細な粒子状に懸濁させたとき
に、これら粒子間においてカーボンブラツクの含
量が異なり、帯電性が異なることとなつて、例え
ば、複写画像にかぶりを生じ、或いは着色濃度の
濃い複写画像を得ることができない。 カーボンブラツクを重合性単量体中に分散させ
るために、例えば、特開昭56−116044号公報に
は、単量体をカーボンブラツクの存在下に加熱
し、カーボンブラツクにグラフト重合させ、かか
るグラフト化カーボンブラツクを用いることが記
載されている。この方法によれば、カーボンブラ
ツクに単量体へのすぐれた分散性を付与すること
ができるが、しかし、単量体のカーボンブラツク
へのグラフト重合には、高温での長時間の反応を
必要とし、トナーの工業製造上、不利である。更
に、その後の重合性単量体の重合において、カー
ボンブラツクによる重合禁止作用を防止すること
ができない。特に、この重合禁止作用は、重合開
始剤としてパーオキサイド系開始剤を用いるとき
に顕著である。 特定の物性を有するカーボンブラツクをアゾビ
ス系重合開始剤の存在下に単量体中に分散させる
方法も、例えば、特開昭57−181553号公報や特開
昭61−22353号公報に記載されている。しかし、
この方法は、用いるカーボンブラツクが制限され
るので、同様に、トナーの工業製造上、不利であ
るほか、カーボンブラツクの単量体中への分散も
必ずしも満足できるものではない。 以上のように、カーボンブラツクを重合性単量
体中に微細且つ一様に分散させることは、従来、
知られている方法によれば、容易ではなく、或い
はそのために非常に面倒な手段によつている。 発明が解決しようとする問題点 本発明者らは、重合性単量体の懸濁重合による
従来のトナーの製造における上記した種々の問題
を解決するために鋭意研究した結果、パーオキサ
イド系重合開始剤の存在下にカーボンブラツクを
重合性単量体中に分散させ、次いで、このカーボ
ンブラツクを含む単量体油相を水中に懸濁させ、
新たにアゾビス系重合開始剤を用いて、単量体を
重合させることによつてカーボンブラツクを単量
体中に微細に且つ一様に分散させることができる
と共に、高分子量であつて、均一な粒子径を有
し、更に、均一微細に分散されたカーボンブラツ
クを含有する重合体粒子を高重合率にて得ること
ができることを見出して、本発明に至つたもので
ある。 問題点を解決するための手段 本発明による静電潜像現像用トナーの製造方法
は、ラジカル重合性単量体とカーボンブラツクと
をパーオキサイド系重合開始剤の存在下に撹拌し
て、上記単量体中にカーボンブラツクを微細且つ
一様に分散させ、次いで、これにアゾビス系重合
開始剤を加えた後、水相に懸濁させて、上記重合
性単量体を重合させ、得られた球状重合体を分離
し、乾燥することを特徴とする。 本発明において、ラジカル重合性単量体は、特
に限定されるものではなく、一般に、従来の重合
法によるトナーの製造において用いらている任意
の単量体を用いることができる。このような単量
体として、例えば、スチレン、ｏ−メチルスチレ
ン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、
ｐ−クロロスチレン、酢酸ビニル、プロピオン酸
ビニル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、
アクリル酸プロピル、アクリル酸ｐ−ブチル、ア
クリル酸イソブチル、アクリル酸ｎ−オクチル、
アクリル酸ドデシル、アクリル酸２−エチルヘキ
シル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸２−ク
ロルエチル、アクリル酸フエニル、α−クロルア
クリル酸メチル、メタクリル酸メチル、メタクリ
ル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル
酸ｎ−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタク
リル酸ｎ−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メ
タクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸ス
テアリル、メタクリル酸フエニル、メタクリル酸
ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルア
ミノエチル、アクリロニトリル、メタクリロニト
リル、アクリルアミド、アクリル酸グリシジル、
メタクリル酸グリシジル、アクリル酸、メタクリ
ル酸、２−ビニルピリジン、４−ビニルピリジン
等を挙げることができる。しかし、本発明におい
ては、これら単量体のなかでも、特に、スチレン
や、スチレンとアクリル酸エステル、メタクリル
酸エステルとの混合物が好ましく用いられる。 更に、本発明においては、トナーの定着性や耐
オフセツト性を高めるために、ラジカル重合性単
量体は、多官能性単量体を少量含有していてもよ
い。かかる多官性単量体として、例えば、ジビニ
ルベンゼン、エチレングリコールジメタクリレー
ト等を挙げることができる。このような多官能性
単量体は、余りに多く用いるときは、得られる重
合耐粒子が加熱溶融し難くなり、トナーとしての
定着性に劣ることとなるので、通常、ラジカル重
合性単量体の約１重量％以下の範囲で用いられ
る。 本発明においては、パーオキサイド系重合開始
剤として、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、
ラウリルパーオキサイド、ｏ−クロロベンゾイル
パーオキサイド、ｏ−メトキシベンゾイルパーオ
キサイド等が用いられるが、特に、ラウリルパー
オキサイドが好ましく用いられる。 本発明の方法によれば、上記したようなラジカ
ル重合性単量体とカーボンブラツクとをかかるパ
ーオキサイド系重合開始剤の存在下に、通常、数
時間撹拌することによよつて、カーボンブラツク
をサブミクロン以下の粒径にて一様に分散させる
ことができる。この分散処理は、カーボンブラツ
クの単量体中への分散速度を速めるために、50〜
80℃の温度にて行なつてもよい。 本発明の方法においては、カーボンブラツク
は、ラジカル重合性単量体100重量部に対して、
２〜10重量部の範囲で用いられる。ここに、カー
ボンブラツクは、従来より知られているカーボン
ブラツクのいずれも用いることができるが、特
に、PHが高く、且つ、比表面積が小さいカーボン
ブラツクを用いるとき、これを少量のパーオキサ
イド系重合開始剤によつて微細に且つ一様小に分
散させることができるのみならず、後述するアゾ
ビス系重合開始剤を用いるラジカル重合性単量体
の懸濁重合段階において、カーボンブラツクが殆
ど重合禁止作用をもたない。 パーオキサイド系重合開始剤は、本発明の方法
においては、カーボンブラツク100重量部につい
て、通常、10〜50重量部、好ましくは10〜40重量
部の範囲で用いられる。カーボンブラツク100重
量部について、パーオキサイド系重合開始剤量が
10重量部よりも少ないときは、単量体中にカーボ
ンブラツクを微細且つ一様に分散させることがで
きず、他方、50重量部を越えるときは、重合開始
剤の分解切片が得られるトナー中に残存する結
果、トナーを加熱定着時に異臭を発生し、実用
上、好ましくない。 カーボンブラツクを単量体中に分散させるに際
して、パーオキサイド系重合開始剤に代えて、例
えば、アゾビスブチロニトリルやアゾビスジメチ
ルバレロニトリル等のようなアゾビス系重合開始
剤を用いるときは、カーボンブラツクを単量体中
に微細且つ均一に分散させることができず、カー
ボンブラツクは相互に凝集して、大部分が大きい
粒子を形成したままで単量体中に分散される。更
に、単量体が一部重合するために、カーボンブラ
ツクを含む単量体の粘度が上昇する。このような
単量体の粘度の上昇は、水中に単量体の微小な油
滴を形成させる際に、有害に作用する。 本発明の方法においては、パーオキサイド系重
合開始剤の存在下にカーボンブラツクをラジカル
重合性単量体中に分散させるに際して、ボールミ
ル等を用いて、カーボンブラツクを予め単量体中
に予備的に分散させた後、これに重合開始剤を溶
解させ、撹拌してもよく、或いは単量体中にカー
ボンブラツクと重合開始剤とを同時に加え、これ
をボールミル等を用いて、カーボンブラツクを予
め単量体中に予備的に分散させた後、撹拌しても
よい。 本発明によるトナーの製造方法は、正帯電性、
負帯電性のいずれのトナーの製造にも適用するこ
とができ、また、二成分系トナーは勿論、一成分
系磁性トナーや一成分系非磁性トナーの製造にも
適用することができる。上記正帯電性トナーを製
造する場合、用い得る帯電制御剤として、例え
ば、ニグロシン系染料のような電子供与性材料、
アルコキシ化アミン、アルキルアミド、第４級ア
ンモニウム塩、リンやタングステンの単体及び
種々の化合物、モリブデン酸キレート顔料、フツ
素系活性剤、疎水性シリカ等を挙げることができ
る。他方、負帯電性トナーを製造する場合、用い
得る帯電制御剤としては、例えば、モノアゾ系染
料の金属錯塩のような電子受容性染料、電子受容
性の有機錯体、塩素化ポリオレフイン、塩素化ポ
リエステル、銅フタロシアニンのスルホチルアミ
ン、オイルブラツク、ナフテン酸金属塩、脂肪酸
金属塩、樹脂酸石ケン等を挙げることができる。
しかし、上記帯電制御剤は、単に例示したもので
あつて、本発明は、用いる帯電制御剤において何
ら制限されるものではない。かかる帯電制御剤
は、通常、単量体100重量部に対して、約0.1〜10
重量部、好ましくは約0.1〜５重量部の範囲で用
いられる。 更に、磁性トナーの製造においては、磁性材料
としては、例えば、四三酸化鉄のようなフエライ
トやマグネタイトのような磁性酸化物や、或いは
種々の磁性金属等が用いられる。これら磁性材料
は、通常、単量体100重量体に対して30〜300重量
部、好ましくは30〜100重量部の範囲にて用いら
れる。 上述したような帯電制御剤や磁性材料は、ボー
ルミル等の適宜の混合分散手段を用いて、予め単
量体に分散させ、この後、本発明に従つて、単量
体中にカーボンブラツクを分散させるのが好まし
い。 本発明の方法によれば、以上のようにして、必
要に応じて、単量体中に帯電制御剤や磁性材料を
分散させ、次いで、単量体中にカーボンブラツク
を分散させた後、この分散液に、必要に応じて、
付加的に所要の単量体を加えた後、重合開始剤と
して、改めてアゾビス系重合開始剤が添加され
る。このアゾビス系重合開始剤としては、アゾビ
スジメチルバレロニトリル、アゾビスイソブチロ
ニトリル等が用いられるが、特に油溶性であるア
ゾビスジメチルバレロニトリルが好ましく用いら
れる。 ここに、アゾビス系重合開始剤を新たに加える
ことなしに、カーボンブラツクと単量体とからな
る油性分散液をホモジナイザー等によつて水中に
微小な油滴として分散させ、加熱しても、単量体
の重合は殆ど起こらない。即ち、カーボンブラツ
クを単量体中に分散させるに際して単量体に加え
たパーオキサイド系重合開始剤は、カーボンブラ
ツクの分散処理の過程で殆どが分解するので、本
発明においては、重合の段階で新たに重合開始剤
を加える必要があり、しかも、ここに、新たに加
える重合開始剤は、パーオキサイド重合開始剤で
はなく、アゾビス系でなければならない。重合の
段階で新たにパーオキサイド系重合開始剤を加え
ても、単量体は殆ど重合しないか、又は重合して
も、得られる重合体は分子量は低く、耐オフセツ
ト性にすぐれるトナーを得ることができない。 上記アゾビス系重合開始剤の量は、本発明の方
法においては、単量体100重量部に対して、１〜
10重量部、好ましくは、２〜５重量部の範囲であ
る。アゾビス系重合開始剤の添加量は、単量体
100重量部に対して１重量部よりも少ないときは、
単量体の重合速度が遅く、重合率100％にて重合
させることが困難である。他方、アゾビス系重合
開始剤の添加量が、単量体100重量部に対して10
重量部よりも多いときは、得られる重合体の分子
量が低く、トナーとしては、耐オフセツト性に劣
ることとなるので好ましくない。 次いで、本発明の方法によれば、カーボンブラ
ツク、単量体及びアゾビス系重合開始剤を含む油
性混合物を水と混合し、これを例えばホモジナイ
ザー等によつて高速撹拌して、上記油性混合物の
微滴を含む水性懸濁液を得る。 本発明においては、前記油性混合物と混合され
る水は、沈澱防止剤を含有していることが好まし
い。かかる沈澱防止剤としては、例えば、ポリビ
ニルアルコール、ポリエチレンオキサイド、プロ
ピレンオキサイド−エチレンオキサイド共重合樹
脂、アクリル酸の単独重合体、その共重合体、そ
の塩等の水溶性高分子や、炭酸カルシウム、親水
性微粉末シリカ、第三リン酸カルシウム等の水不
溶性無機塩等が好適に用いられる。更に、水相で
の重合を防止するために、水溶性無機塩類、例え
ば、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム、硫酸アル
ミニウム等を含有していてもよい。 このようにして得られた懸濁液は、40〜95℃、
好ましくは、50〜90℃程度の温度で撹拌すること
によつて、ラジカル重合性単量体の重合が行なわ
れる。重合後、得られた重合体粒子を懸濁液から
分離し、乾燥すれば、トナーを得ることができ
る。 本発明によるトナーは、微小で粒子径の均一な
球状物として得ることができる、流動性にすぐれ
るので、そのままでも実用に供し得るが、しか
し、疎水性シリカ等のような所謂流動性改良剤を
トナーに更に配合してもよい。このような流動性
改良剤は、通常、トナー100重量部に対して0.05
〜１重量部、好ましくは0.1〜0.5重量部の範囲で
配合される。 また、本発明によるトナーを二成分現像方式に
おいて用いる場合は、静電電子写真の技術分野に
おいてよく知られている所謂キヤリアと呼ばれる
物質を加え、二成分系現像剤として用いられる。
この二成分系現像剤において、トナーの配合量
は、２〜20重量％、好ましくは５〜10重量％の範
囲である。キヤリアとしては、例えば、鉄粉、フ
エライト粉、樹脂と磁性材料との複合物からなる
粉末、マグネタイト粉等が用いられる。また、所
謂コーテイグ・キヤリアも用いることができる。
しかし、これらに限定されるものではない。 発明の効果 以上のように、本発明によれば、パーオキサイ
ド系重合開始剤の存在下でカーボンブラツクをラ
ジカル重合性単量体中に分散させ、これにアゾビ
ス系重合開始剤を新たに加え、このようにして得
られた単量体を含む油相を水中に懸濁させ、懸濁
重合させることによつて、トナーを得る。 従つて、本発明によれば、先ず、カーボンブラ
ツクのラジカル重合性単量体中への分散工程中に
おいて、カーボンブラツクは、単量体中で沈降し
ない状態、即ち、ミクロブラウン運動する状態ま
で安定して分散される。このようなカーボンブラ
ツクの粒径は、サブミクロン以下であつて、これ
を含む油相は、高速剪断下に水相に懸濁処理して
も、その分散安定性が保持され、その結果、微細
に分散された油相粒子のそれぞれに、均一微細に
カーボンブラツクが分散内包されている。 しかも、本発明によれば、このように微細に且
つ一様にカーボンブラツクが分散された重合性単
量体をアゾビス系重合開始剤によつて懸濁重合さ
せることによつて、単量体はカーボンブラツクの
重合禁止作用を殆ど受けることなく、重合するの
で、かくして、高重合率にて高分子量の重合体粒
子を得ることができる。 実施例 以下にカーボンブラツクの単量体への分散及び
二成分系非磁性トナーの製造の実施例を挙げて本
発明を説明するが、本発明はこれら実施例により
何ら限定されるものではない。 実施例 １ スチレン50重量部にラウリルパーオキサイド２
重量部とカーボンブラツク（「ダイアブラツク」
＃2350（三菱化成工業(株)製、揮発分8.5％、PH2.0、
粒径15mμ）５重量部を加え、ボールミルにて30
分間混合して、カーボンブラツクを予備的にスチ
レン中に分散させた。次いで、得られた混合物を
オートクレーブ内で70℃で１時間撹拌した。この
分散処理の後は、単量体中において、カーボンブ
ラツクの沈降は認められなかつた。 次に、得られた混合物に、第１表に示す重合組
成となるように、スチレン40重量部、２−エチレ
ンヘキシルアクリレート10重量部及びジビニルベ
ンゼン0.3重量部を新たに加えると共に、更に、
アゾビスジメチルバレロニトリル３重量部、負帯
電用帯電制御剤としてのスピロンブラツクTRH
（保土谷化学工業(株)製）及びオフセツト防止剤と
してのポリプロピレンワツクスをそれぞれ適量加
えた。 次いで、このようにして得られた単量体油相を
濃度１重量％のポリビニルアルコール（ケン化度
88モル％）と0.1N濃度に塩化ナトリウム水溶液
とを含む水溶液中に、油相／水相比率1.5／5.0に
てバイオミキサー（日本精機(株)製）を用いて回転
数15000rpmにて撹拌下に分散させた。 得られた分散液を高速撹拌下、70℃で５時間撹
拌した後、更に、90℃で１時間撹拌して、単量体
を重合させた。得られた重合体粒子を遠心分離
し、繰り返して水洗した後、減圧下に乾燥して、
本発明によるトナーを得た。 単量体の重合率、得られた重合体の粘度、帯電
量、平均粒子径、及び静電複写機（三洋電気(株)製
1102Z）を用いて、温度25℃、相対湿度35％の条
件下で評価した複写性能を第１表に示す。 実施例 ２ 実施例１において、カーボンブラツクとして、
「旭サーマルブラツク」（旭カーボン(株)製カーボン
ブラツク、揮発分1.0％、PH8.6、粒径72ｍμ）を
用いると共に、スチレンへのカーボンブラツクの
予備分散時にラウリルパーオキサイド１重量部を
用いた以外は、実施例１と同様にして、トナーを
得た。 単量体の重合率、得られた重合体の粘度、帯電
量、平均粒子径、及び実施例１と同じ条件下での
複写性能を第１表に示す。 比較例 １ 実施例１において、重合段階のための重合開始
剤とし、アゾビスジメチルバレロニトリルに代え
て、ラウリルパーオキサイド８重量部を用いた以
外は、実施例１と同様に処理したところ、得られ
た重合体は重合率が低く、しかも、相互に強く凝
集していたので、その帯電量、平均粒子径及び複
写性能を測定、評価することができなかつた。 重合段階で新たに重合開始剤を何ら加えないと
きは、単量体は殆ど重合しなかつた。 比較例 ２ 実施例１において、カーボンブラツクとして、
「旭サーマルブラツク」を用いると共に、重合段
階のための重合開始剤として、アゾビスジメチル
バレロニトリルに代えて、ラウリルパーオキサイ
ド９重量部を用いた以外は、実施例１と同様に処
理して、トナーを得た。 単量体の重合率、得られた重合体の粘度、帯電
量、平均粒子径、及び実施例１と同じ条件下での
複写性能を第１表に示す。比較的高い重合率にて
重合体を得たが、トナーとしての耐オフセツト性
に著しく劣るものであつた。 比較例 ３ 第１表に示す組成を有するラジカル重合性単量
体約100重量部にカーボンブラツク「ダイアブラ
ツク」５重量部を加え、ボールミルにて30分

【表】

【表】 間混合して、カーボンブラツクを単量体中に分散
させた。 次に、得られた混合物に、アゾビスメチルバレ
ロニトリル３重量部、実施例１と同じ負荷電用帯
電制御剤とオフセツト防止剤をそれぞれ適量加え
た。 このようにして得られた単量体油相を実施例１
と同様にして水中に分散させ、得られた分散液を
高速撹拌下、70℃で５時間撹拌した後、更に、90
℃で１時間撹拌して、単量体を重合させた。得ら
れた重合体粒子を遠心分離し、繰り返して水洗し
た後、減圧下に乾燥して、トナーを得た。 単量体の重合率、得られた重合体の粘度、帯電
量、平均粒子径、及び静電複写機（三洋電機(株)製
1102Z）を用いて、温度25℃、相対湿度35％の条
件下で評価した複写性能を第１表に示す。実施例
１と同様に、高重合率で高分子量の重合体を得た
が、トナーとして用いたとき、複写画像濃度が小
さく、また、かぶりが顕著であつた。 実施例 ３ スチレン100重量部にカーボンブラツク（「ダイ
アブラツク」＃52（三菱化成工業(株)製）15重量部
の第２表に示す量のラルリルパーオキサイドを加
え、ボールミルにて30分間混合して、カーボンブ
ラツクを予備的にスチレン中に分散させた。次い
で、得られた混合物をオートクレーブ内70℃で１
時間撹拌した。このようにして得られた混合物に
おけるカーボンブラツクの分散状況を顕微鏡観察
にて評価した。ラウリルパーオキサイドを用いな
い場合を併せて結果を第２表に示す。 その結果、本発明に従つて、ラウリルパーオキ
サイドを用いて、分散を行なつたときは、カーボ
ンブラツクが非常に微細且つ均一に分散している
ことが認められた。しかし、ラウリルパーオキサ
イドを用いないで、分散を行なつたときは、カー
ボンブラツクが凝集して、大きい粒子を形成して
いることが認められた。

【表】

【表】 比較例 ４ スチレン100重量部にカーボンブラツク（「ダイ
アブラツク」＃52の15重量部とカーボンブラツク
に対して13.7重量％のアゾビスイソブチロニトリ
ルを加え、ボールミルにて30分間混合して、カー
ボンブラツクを予備的にスチレン中に分散させ
た。次いで、得られた混合物をオートクレーブ内
で70℃で１時間撹拌した。このようにして得られ
た混合物におけるカーボンブラツクの分散状況を
顕微鏡にて観察した結果、カーボンブラツクが凝
集して、大きい粒子を形成していることが認めら
れた。 実施例 ４ 比較例４において、アゾビスジメチルバレロニ
トリルに代えて、カーボンブラツクに対して24.3
重量％のベンゾイルパーオキサイドを用いたとき
のカーボンブラツクをスチレン中に分散させたと
きの状況を顕微鏡にて観察した結果、カーボンブ
ラツクが均一且つ微細に分散していることが認め
られた。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ラジカル重合性単量体とカーボンブラツクと
   をラウリルパーオキサイド又はベンゾイルパーオ
   キサイド重合開始剤の存在下に撹拌して、上記パ
   ーオキサイド系重合開始剤を分解させると共に、
   上記単量体中にカーボンブラツクを微細且つ一様
   に分散させ、次いで、これにアゾビス系重合開始
   剤を加えた後、水相に懸濁させて、上記重合性単
   量体を重合させ、得られた球状重合体を分離し、
   乾燥することを特徴とする静電潜像現像用トナー
   の製造方法。 ２ アゾビス系重合開始剤がアゾビスジメチルバ
   レロニトリルであることを特徴とする特許請求の
   範囲第１項記載の静電潜像現像用トナーの製造方
   法。