JPH04327507A - オキシフルオルフエンを含有する分散性粒体 - Google Patents

Abstract

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め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】発明の背景 本発明は、除草剤オキシフルオルフエン（ｏｘｙｆｌｕ
ｏｒｆｅｎ）の新規な分散性粒体の製剤（ｆｏｒｍｕｌ
ａｔｉｏｎ）およびそれらの製造方法に関する。 【０００２】水分散性粒体の有害生物防除剤製剤は知ら
れている。これらの製剤は望ましい。なぜなら、これら
の製剤により、潜在的な毒性溶媒の使用を避け、かつ容
易に使い捨てができる紙容器または水溶性容器を使用す
ることが可能になるからである。それにより、有害生物
防除剤アプリケーター（ａｐｐｌｉｃａｔｏｒ）および
一般大衆を、有害生物防除剤または溶媒に、潜在的に暴
露することを減少させるからである。 【０００３】典型的な分散性粒状有害生物防除剤製剤は
、例えば、英国特許第１，４３３，８８２号、ヨーロッ
パ特許第０，２５２，８９６号および米国特許第３，９
２０，４４２号に記載されている。英国特許第１，４３
３，８８２号には、予め微粉砕した、水不溶性活性成分
、分散剤、砕解剤および湿潤剤を水性懸濁液中において
混合することによる分散性粒体の製造方法が記載されて
いる。この水性混合物を押出して粒体を形成させ、次い
でそれを乾燥して最終製品を得ている。米国特許第３，
９２０，４４２号には、有害生物防除剤５〜９５重量％
を含有する水分散性有害生物防除剤の凝集体（ａｇｇｒ
ｅｇａｔｅｓ）が記載されている。これら凝集体は、流
動床中において、微分割した固体成分と水または結合剤
−分散剤の溶液の微細な噴露液とを接触させ、次いで乾
燥することによって造られている。 【０００４】有害生物防除剤の粒体を製造する試みにお
いて、既知の凝集させるための技術を使用し、かつ凝集
剤として水を使用する技術を用いて配合された湿潤性粉
末から造られた粒体または凝集体は、水に容易に分散し
ないことがしばしば見出されていた。一方、容易に水分
散性である凝集体は、磨砕に対して充分に抵抗性がなく
、取扱いおよび運送のときに微細なダスト（ｄｕｓｔ）
部分を形成する。従来の結合剤を加えて粒体を強くする
ならば、そのときは粒体は水に分散性でない。米国特許
第３，６１７，２４６号に記載されているように、微分
割した有害生物防除剤、希釈剤、結合剤および分散剤を
含有する湿潤した混合物の高圧による圧縮を伴うタブレ
ット化（ｔａｂｌｅｔｔｉｎｇ）、押出しおよびロール
化（ｒｏｌｌｉｎｇ）のような技術は、稠密なペレット
（ｐｅｌｌｅｔｓ）、タブレット（ｔａｂｌｅｔｓ）、
プレート（ｐｌａｔｅｓ）およびロッド（ｒｏｄｓ）−
これらは次いで乾燥され、粉砕される−を形成させる。 また、これら後者の技術は、活性有害生物防除剤の５０
％までを含有する粒体を形成するのに用いられたが、結
果的に得られた粒体は、容易にまたは完全に分散性でな
く、噴霧可能な懸濁液を造るのに使用するためには適当
でない。 【０００５】オキシフルオルフエンのような低融点固体
には、分散性粒体製剤の製造について特に難しい問題が
存在する。低融点固体−本明細書においては１００℃以
下として定義する−は、分散性粒体を造るのに必要な工
程である粉砕プロセスの間にまたはそれに続いて溶融し
たりまたは粘着になったりする傾向にある。ヨーロッパ
特許第０，２５２，８９６号には、この問題に対する解
決の可能性が記載されており、それには、粒体化の前に
低融点の有害生物防除剤をマイクロカプセル化（ｍｉｃ
ｒｏ−ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎ）することを必要と
している。しかし、マイクロカプセル化には、追加の加
工工程を必要とし、それは全製剤のコストを追加させる
。 【０００６】除草剤オキシフルオルフエンの場合には、
活性成分の高含量、良好な懸濁性および分散性の特徴も
、磨砕に対する抵抗性−それによってダストの生成を避
ける−も組み合わせて有している分散性粒体製品を造る
ことは現在まで可能でなかった。 【０００７】また、従来のオキシフルオルフエン製剤は
、適用部位から除草剤蒸気による損失をこうむり、これ
は望ましくないことであった。なぜなら、土壌中におけ
る除草剤を減少させ、かつこの除草剤が適用された場所
またはその場所付近における生長作物にガス障害（ｖａ
ｐｏｒ　　ｉｎｊｕｒｙ）を与える可能性があるからで
ある。 【０００８】オキシフルオルフエンが、現地条件下で蒸
発により大豆に障害を与える原因となることは知られて
いる。ＧｒａｂｏｗｓｋｉおよびＨｏｐｅｎのＷｅｅｄ
　　Ｓｃｉｅｎｃｅ，１９８５，Ｖｏｌ．３３，ｐｇ．
３０６−３０９には、オキシフルオルフエンの浮化性濃
厚物、湿潤性粉末および土壌に適用した粒状配合物が、
温室条件下で植物に、ガス障害を与える原因となること
が示されている。 【０００９】発明の概要 本発明は、オキシフルオルフエン除草剤の分散性粒体製
剤、および微粉砕した活性成分、界面活性剤、および任
意的な湿潤剤、分散剤および担体から成る予め湿潤させ
た混合物の全粒体化または押し出しを包含している、オ
キシフルオルフエン除草剤の分散性粒体製剤の製造方法
に関する。本発明方法によって製造した分散性粒体は、
良好な懸濁性を提供し、また、出芽前の除草活性を減少
させることなしに、浮化性濃厚製剤および湿潤性粉末製
剤に比較して、植物に対する出芽後のオキシフルオルフ
エン蒸気による障害を有意に減少させる。 【００１０】発明の詳細 本発明により、オキシフルオルフエンおよび生長植物に
対してガス相（ｖａｐｏｒ　　ｐｈａｓｅ）による障害
を有意に減少させる任意的な１種以上の界面活性剤を含
有する、粒状形態の組成物が提供される。 【００１１】粒状形態とは、粒体の実質的全てが少なく
とも０．１ｍｍの平均粒径を有する粒体を意味する。こ
れは、平均粒径をミクロンで測定している粉末の平均粒
径よりも極めて大きい。 【００１２】オキシフルオルフエンは、２−クロロ−１
−（３−エトキシ−４−ニトロフェノキシ）−４−（ト
リフルオロメチル）ベンゼンである。また、乾燥流動性
製剤として知られている分散性粒体は、農業上の文献に
は、ＤＧ、ＤＦまたはＷＧとして示されている。配合物
中の活性成分の％は、時には、例えばオキシフルオルフ
エン８０ＤＧまたはオキシフルオルフエン６０ＤＦと指
示されている。 【００１３】液体担体中の分散液用と指示されている分
散性粒体除草剤組成物は、理想的には、活性物質の高含
量を有すべきであり、かつ前記担体中に容易に分散可能
であるべきであり、次いで、均質にするために続いて行
う最も少ない攪拌によりできるだけ安定な分散液が生成
されるべきである。もちろん、液体担体は便利のために
は通常は水である。本発明者は、現在、液体担体中で攪
拌したときに容易に崩れて活性成分の安定な分散液を生
成する、約１０％〜約９０％のオキシフルオルフエンを
含有する粒体を製造する方法を考案した。 【００１４】本発明は、少なくとも約７０％の懸濁性を
有するオキシフルオルフエンを含有する分散性粒体であ
る。この分散性粒体製剤は、出芽前の殺草活性を減少さ
せることなしに、オキシフルオルフエンの浮化性濃厚製
剤および湿潤性粉末製剤に比較して、生長植物に対する
ガス障害を有意に少なくする。 【００１５】本明細書において、“ガス障害を有意に少
なくする（ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ　　ｌｅｓｓ　
　ｖａｐｏｒ　　ｉｎｊｕｒｙ）”とは、実施例１２に
記載したガスの生物検定（ｖａｐｏｒ　　ｂｉｏａｓｓ
ａｙ）に均等な検定において、従来の製剤に比較して本
発明の分散性粒体による障害が少なくとも３０％減少し
ていることを意味する。 【００１６】活性成分オキシフルオルフエンに加えて、
分散性粒体を形成させる混合物には、１種以上の界面活
性剤、および任意的な流動助剤、分散剤、砕解剤、湿潤
剤、および消泡剤が含有される。 【００１７】懸濁性試験は、Ｃｏｌｌａｂｏｒａｔｉｖ
ｅ　　ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＰｅｓｔｉｃｉｄｅ
ｓ　　Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　　Ｃｏｕｎｃｉｌ（ＣＩ
ＰＡＣ）Ｈａｎｄｂｏｏｋ，Ｖｏｌ．１，Ｅｄ．Ｇ．Ｒ
．Ｒａｗ（１９７０），Ｍｅｔｈｏｄ　　Ｎｕｍｂｅｒ
　　ＭＴ１５．１の操作の変法により測定することがで
きる。標準硬水（炭酸カルシウムとして３４２ｐｐｍ）
　　ＣＩＰＡＣ　　ＭｅｔｈｏｄＭＴ１８．１．４．に
より造った。 また、これはアーミー硬水（ＡｒｍｙＨａｒｄＷａｔｅ
ｒ）として知られている。更に、懸濁性試験は実施例１
に記載されている。 【００１８】用語“界面活性剤（ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ
）”は、広い意味において用いられており、乳化剤、分
散剤、および湿潤剤として称されている物質を包含して
おり、また界面活性剤成分は、アニオン型、カチオン型
および非イオン型から選ばれた１種以上の界面活性剤を
包含している。 【００１９】アニオン型の界面活性剤の例には、石鹸、
硫酸の脂肪族モノエステル、例えばラウリル硫酸ナトリ
ウム、スルホン化芳香族化合物、例えばドデシルベンゼ
ンスルホン酸ナトリウム、リグノスルホン酸ナトリウム
またはアンモニウム、ブチルナフタレンスルホン酸ナト
リウムまたはアンモニウム、およびジイソプロピル−お
よびトリイソプロピル−ナフタレンスルホン酸のナトリ
ウム塩の混合物、が包含される。非イオン型の適当な界
面活性剤には、例えば、酸化エチレンと脂肪アルコール
例えばオレオイルアルコールまたはセチルアルコールと
の縮合生成物、または酸化エチレンとアルキルフェノー
ル類例えばオクチルフェノール、ノニルフェノールおよ
びオクチルクレゾールとの縮合生成物、が包含される。 その他の非イオン型界面活性剤には、酸化エチレンとレ
シチンとの部分エステルがある。 【００２０】好ましくは、界面活性剤成分には、少なく
とも１種の湿潤剤、例えばアルキルナフタレンスルホネ
ート、アルキルアリールポリオキシエチレンアンモニウ
ムスルホネートおよび非イオン性物例えばトリデシルア
ルコールエトキシレートから選ばれた湿潤剤；または少
なくとも１種の分散剤、例えばナフタレンスルホネート
、リグノスルホネートおよびポリアクリレートの群から
選ばれた分散剤、が包含される。 【００２１】典型的には、全界面活性剤成分は、組成物
の乾燥重量の０．１〜２５重量％、好ましくは１〜１５
重量％を含有させる。 【００２２】本明細書の記述においては、分散剤は、製
品を液体例えば水に加えたときに、有害生物防除剤粒子
の分散を容易にする界面活性剤である。使用する分散剤
は、好ましくは水溶性の分散剤である。リン酸エステル
、ポリカーボネート／アクリレート、およびリグノスル
ホン酸カルシウムは、貧弱な懸濁性を有する粒体を製造
する。本発明の分散性粒体配合物のために好ましい分散
剤の例には、表１に記載されている、ポリフォンＴＭＨ
（ＰｏｌｙｆｏｎＴＭＨ）、ポリフォンＯ（Ｐｏｌｙｆ
ｏｎ　　Ｏ）、レアックスＴＭ８８Ｂ（ＲｅａｘＴＭ８
８Ｂ）、モルウエットＴＭＤ−４２５（ＭｏｒｗｅｔＴ
ＭＤ−４２５）、レアックス４５Ａ（Ｒｅａｘ４５Ａ）
、ポリフォンＴ（Ｐｏｌｙｆｏｎ　　Ｔ）、ポリフォン
Ｆ（Ｐｏｌｙｆｏｎ　　Ｆ）、リグノソールＴＭＸＤ−
６５（ＬｉｇｎｏｓｏｌＴＭＸＤ−６５）、レアックス
４５Ｌ（Ｒｅａｘ４５Ｌ）、レアックス８５Ａ（Ｒｅａ
ｘ８５Ａ）、レアックス９１０（Ｒｅａｘ９１０）、ポ
リフォンＯＤ、ＰＣ−８２５、が包含される。最も好ま
しい分散剤は、レアックスＴＭ８５Ａ、ポリフォンＴＭ
ＨおよびモルウエットＴＭＤ−４２５である。 【００２３】本発明の分散性粒体配合物のための湿潤剤
として好ましい界面活性剤の例には、表１に記載されて
いる、モルウエットＴＭＢ（ＭｏｒｗｅｔＴＭＢ）、モ
ルウエットＥＦＷ（Ｍｏｒｗｅｔ　　ＥＦＷ）、セロゲ
ンＴＭＤＦＬ（ＳｅｌｌｏｇｅｎＴＭＤＦＬ）、モルウ
エットＩＰ（Ｍｏｒｗｅｔ　　ＩＰ）、イゲポンＴＭＡ
Ｃ−７８（ＩｇｅｐｏｎＴＭＡＣ−７８）、イゲポンＴ
−７７（Ｉｇｅｐｏｎ　　Ｔ−７７）、エアロゾルＯＴ
−Ｂ、およびトリトンＴＭＸＮ−４５Ｓ（Ｔｒｉｔｏｎ
ＴＭＸＮ−４５Ｓ）、が包含される。最も好ましい湿潤
剤は、モルウエットＢおよびトリトンＸＮ−４５Ｓであ
る。 【００２４】全ての界面活性剤は、ある程度において分
散剤として作用し、またある程度において湿潤剤として
作用する。しかしながら、たいていの界面活性剤は、１
つの能力において他の能力よりもより多く効率がある。 配合技術に熟練している当業者は、一見して目的のため
に最も適当な界面活性剤を選ぶことができる。 【００２５】低融点固体例えばオキシフルオルフエンの
小粒子は、しばしば粘着する傾向にあって、それにより
物質の加工において流れの問題の原因となる。また、流
れ助剤例えばクレー粒子またはシリカ粒子と称されてい
るフローエンチャンスイングエイジェント（ｆｌｏｗ　
　ｅｎｃｈａｎｃｉｎｇ　　ａｇｅｎｔｓ）は、これら
の問題を最少にするのに使用することができる。オキシ
フルオルフエン分散性粒体のための好ましい流れ助剤に
は、ＨｉＳｉｌＴＭ２３３、ベサロンＴＭ５０Ｓ（Ｗｅ
ｓｓａｌｏｎＴＭ５０Ｓ）、Ｃａｂ−Ｏ−ＳｉｌＴＭＭ
−５、ベサロンＳ（Ｗｅｓｓａｌｏｎ　　Ｓ）、バーデ
ンＴＭクレー（ＢａｒｄｅｎＴＭＣｌａｙ）、およびミ
クロセルＴＭＥ（ＭｉｃｒｏｃｅｌＴＭＥ）、が包含さ
れる。最も好ましいのは、ＨｉＳｉｌ　　２３３シリケ
ート流れ助剤である。分散性粒体の流れ助剤含量は、０
〜９０％、好ましくは１〜８％に変えることができる。 【００２６】シリコン含有消泡剤の添加は、オキシフル
オルフエン分散性粒体の加工および使用を助るのに望ま
しい。消泡剤は、０．１％〜５％の量で使用することが
できる。好ましい範囲は約０．２％〜約１．０％である
。好ましい消泡剤は、マヅＤＦ−１３００（Ｍａｚｕ　
　ＤＦ−１３００）である。 【００２７】ときどき、砕解剤−これらは水溶性有機化
合物例えばデンプンまたは砂糖、または水溶性無機塩例
えば酢酸ナトリウムまたは重炭酸ナトリウムである−を
分散性粒体製剤に使用する。例えば、英国特許第１，４
３３，８８２号を参照されたい。本発明者は、ある種の
砕解剤が本発明のオキシフルオルフエン分散性粒体に対
して異った効果を有し、そして重炭酸ナトリウムを含有
する製剤は、分散するのに効果が少ないことを見出した
。一方、プリモジェルＴＭ（ＰｒｉｍｏｊｅｌＴＭ）砕
解剤、ナトリウムデンプングリコラートは、良好な物性
および生物活性を有する分散性粒体を提供する。 【００２８】本発明は、１０〜９０重量％のオキシフル
オルフエン、０〜２５重量％の分散剤、０〜２５重量％
の湿潤剤、０〜５重量％の砕解剤、０〜９０重量％の流
れ助剤、および０〜５重量％の消泡剤、を含有する分散
性粒体から成っている。 【００２９】本発明の最も好ましい組成物は、８０．４
重量％のオキシフルオルフエン、１７．５重量％の分散
剤：レアックス８５Ａ（Ｒｅａｘ８５Ａ）、１．６重量
％の流れ助剤：ＨｉＳｉｌ　　２３３、０．５重量％の
消泡剤：マヅＤＦ−１３００（Ｍａｚｕ　　ＤＦ−１３
００）、および１重量％以下の水、から成っている。 【００３０】本発明による有用な分散剤、湿潤剤、流れ
助剤および消泡剤の例を表１に示した。 【表１】 【表２】 【表３】 【００３１】本発明の分散性粒体は、オキシフルオルフ
エンと任意的な流れ助剤とを微粉砕して、２０ミクロン
以下、好ましくは１０ミクロン以下、更に好ましくは５
ミクロン以下の粒径にし、次いで分散剤、水および任意
的な湿潤剤および消泡剤を加え、ペーストを得るまで混
合し、このペーストを凝集させ、得られた粒体を乾燥す
ることによって製造する。 【００３２】凝集化または粒体化は、任意の操作手段、
例えば湿潤粒体化、タブレット化（ｔａｂｌｅｔｔｉｎ
ｇ）、全凝集化（ｐａｎ　　ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｉｏ
ｎ）、流動床凝集化または押出し等、によって達成させ
ることができる。押出しが好ましい方法である。 【００３３】凝集すべき混合物に添加する水の好ましい
量は、１００重量部につき１８〜２５重量部である。 【００３４】押出し後に分散性流体を乾燥する。貯蔵安
定性のためには、残留水を少なくとも２重量、好ましく
は１重量％以下に減少させることが好ましい。約１００
℃以上の乾燥温度は製品に対して有害である。好ましい
乾燥温度は、約６０℃以下、更に好ましくは約５０℃以
下である。乾燥は、任意の適当な乾燥手段、好ましくは
、調節された温度において活性ガスを供給する方法によ
って達成させることができる。２段階の流動床乾燥器が
好ましい。 【００３５】本発明のオキシフルオルフエン分散性粒体
を製造するための好ましい方法は、（ａ）　　オキシフ
ルオルフエンおよび流れ助剤の混合物を３〜１５ミクロ
ンの粒径に微粉砕し、（ｂ）　　工程（ａ）の微粉砕し
た混合物に、界面活性剤および（成分の全重量に基づい
て）１８〜２５％の水を添加し、均質な押出し可能なペ
ーストを得るまで混合し、（ｃ）　　工程（ｂ）で得ら
れたペーストを押出し、（ｄ）　　押出された粒体を、
約６０℃以下の温度において、約２重量％以下の湿分含
量になるまで乾燥する、ことから成っている。 【００３６】次の実施例は、本発明のオキシフルオルフ
エン分散性粒体の製造について記述しているが、これら
は本発明の例示であって、本明細書の特許請求の範囲に
定義されている本発明の範囲を制限することを意図した
ものではない。 【００３７】実施例１ 押出し法によるオキシフルオルフエン８０ＤＧの製造工
業用オキシフルオルフエン（純度９７重量％）を１００
℃で２４時間加熱することによって溶融させた。次いで
、溶融した物質をアルミニウム箔の並べたトレー（ｔｒ
ａｙｓ）中に約１インチの深さに注入した。室温におい
て２４時間冷却後、固体を砕きコーヒー粉砕機中で粉砕
した。 【００３８】あらく粉砕したオキシフルオルフエンを、
ＨｉＳｉｌ　　２３３流れ助剤と、マリソン混合機（Ｍ
ａｒｉｓｏｎ　　ｍｉｘｅｒ）（これは、ＴｅｘａｓＤ
ｉｖ．Ｔｒａｎｔｅｒ　　Ｉｎｃ．Ｏｌｄ　　Ｂｕｒｋ
　　Ｒｏａｄ，Ｗｉｃｈｉｔａ　　Ｆａｌｌｓ，ＴＸに
よってＲａｐｉｄ　　Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ　　Ｃｏ．，
Ｍａｒｉｓｏｎ，Ｉｏｗａのために製造された）中にお
いて、成分の次の比率：オキシフルオルフエン８０．４
重量部、ＨｉＳｉｌ　　１．６重量部において、２０分
間混合した。 【００３９】前記混合物を、０．０４２インチのスクリ
ーンおよび自動供給装置を備えたバンタム微粉砕機（Ｂ
ａｎｔａｍ　　ｍｉｃｒｏｐｕｌｖｅｒｉｚｅｒ）（こ
れは、Ｍｉｋｒｏｐｕｌ，１０Ｃｈａｎｔａｕｒ　　Ｒ
ｏａｄ，Ｓｕｍｍｉｔ，ＮＪ０７９０１によって製造さ
れている）中において微粉砕した。微粉砕した生成物の
平均粒径は約４０ミクロンであった。 【００４０】次いで、８″水平〔パンケーキ（ｐａｎｃ
ａｋｅ）〕ジェット微粉砕機（これは、Ｆｌｕｉｄ　　
Ｅｎｅｒｇｙ　　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　　ａｎｄ　　
Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ　　Ｃｏ．，１５３　　Ｐｅｎｎ　
　Ｅｎｅｒｇｙ，Ｈａｔｆｉｅｌｄ，ＰＡ１９４４０に
よって製造されている）中において空気微粉砕した。ア
キュー−レート供給装置（Ａｃｃｕ−Ｒａｔｅ　　ｆｅ
ｅｄｅｒ）（これは、Ａｃｃｕ−Ｒａｔｅ，７４６Ｅ．
Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ　　Ｓｔｒｅｅｔ，Ｗｈｉｔｅ　　
Ｗａｔｅｒ，ＷＩ　　５３１９０によって製造されてい
る）は、空気粉砕機に微粉砕した物質を配達するように
位置している２″スクリュ供給ノズルを備えていた。酸
素濃度を１０％以下に維持するために、供給および粉砕
の両方に高圧窒素を使用した。粉砕した物質をエアバッ
グ（ａｉｒ　　ｂａｇ）中に集めた。空気微粉砕機を、
窒素供給圧６５ｐｓｉｇ、窒素粉砕圧６０ｐｓｉｇ、お
よびアキュー−レート速度（ａｃｃｕｒａｔｅ−ｒａｔ
ｅ）設定１００において操作した。 【００４１】これらの条件下において、粉砕速度は８−
１０　　ｌｂｓ／時であった。平均粒径は約５ミクロン
であった。 【００４２】前記混合物（８２．０重量部）、レアック
ス８５Ａ（Ｒｅａｘ８５Ａ）分散剤（１７．５重量部）
、マヅＤＦ　　１３００（Ｍａｚｕ　　ＤＦ　　１３０
０）消泡剤（０．５重量部）、および水（２５重量部）
を、キッチンエイドミキサー（Ｋｉｔｃｈｅｎ　　Ａｉ
ｄ　　Ｍｉｘｅｒ）（これは、Ｈｏｂａｒｔ，Ｋｉｔｃ
ｈｅｎＡｉｄ　　Ｄｉｖ．，Ｔｒｏｙ，Ｏｈｉｏにおい
て製造されている）中において約２〜３分間混合した。 【００４３】この混合物を、１．０ｍｍスクリーンを備
えたＫＡＲ　　１３０押出機（これは、Ｔｓｕ　　Ｔｓ
ｕｉ　　Ｒｉｋａｇａｋｕ　　Ｋｉｋａｉ　　Ｃｏ．，
Ｌｔｄ．，Ｊａｐａｎにおいて製造されている）に移し
た。押出し後、押出し物を４０℃以下の温度において湿
分含量１〜２重量％になるまで乾燥した。 【００４４】懸濁性（ＣＩＰＡＣ方法の変法）オキシフ
ルオルフエンＤＧの２ｇを、２５℃におけるアーミー硬
水（ＡｒｍｙＨａｒｄ　　Ｗａｔｅｒ）２４８ｍｌを含
有するガラス栓のついた目盛付きシリンダー中に入れた
。このシリンダーを９０秒間かけて３０回逆転させ、そ
して３０分間放置した。底部分２５ｍｌを分離し、蒸発
させ、そして６０℃において１６時間乾燥した。得られ
た残留物を使用して次の式により懸濁性％を計算した。 【式１】 【００４５】実施例２〜９ オキシフルオルフエンＤＧのいくつかの配合物を、分散
剤、湿潤剤、砕解剤、消泡剤および流れ助剤の変形物を
使用して実施例１の一般的操作に従って造った。これら
の成分および結果を次の表２に示した。 【表４】 【００４６】実施例１０ 粒体化によるオキシフルオルフエンＤＧの製造オキシフ
ルオルフエン（７７．９重量部）およびＨｉｓｉｌ　　
２３３（１．６重量部）を、約５ミクロンの粒径になる
まで粉砕した。これらオキシフルオルフエンおよびＨｉ
ｓｉｌに、レアックス８５Ａ（Ｒｅａｘ８５Ａ）（２０
．０重量部）およびマヅＤＦ　　１３００（Ｍａｚｕ　
　ＤＦ　　１３００）（０．５重量部）を、ホーバート
　　ブレンダー（Ｈｏｂａｒｔ　　ｂｌｅｎｄｅｒ）中
において、混合物がよく混合するまで混合した。 【００４７】混合しながら粉末に水をゆっくり加えた。 混合物が粒体化し始める時に、水の添加を止め、粒体化
が完了するまで攪拌を続けた。 【００４８】得られた粒体を減圧下で乾燥し、そしてふ
るいにかけて微細なそして大きすぎる粒子を除いた。 【００４９】実施例１１ 出芽前施用の除草剤の試験手順 次の試験手順を用いて本発明の製剤の殺草活性を評価し
た。選んだ植物の種子（ｓｅｅｄｓ）をフラット（ｆｌ
ａｔｓ）またはポット（ｐｏｔｓ）中に植えた。植えた
直後に、試験用化合物を土壌表面に直接噴霧した。次い
で、これらフラットおよびポットを温室に置き、地下灌
漑および上より給水をした。結果的には上だけからの給
水を用いた。使用した種（ｓｐｅｃｉｅｓ）を表３およ
び４に列挙した。 【００５０】評価すべき各製剤を水に懸濁させ、表中に
特定したｇ／ヘクタール（ｇ／Ｈａ）における適用割合
において２５ガロン／エーカーに均等な担体容量を使用
して、フラットまたはポット上に噴霧した。試験用配合
物の適用後約２〜３週間して、植物の生長状態を観察し
た。それぞれの種を、０〜１００の尺度で評価した。０
は種の防除なしであり、１００は種の全部を防除した、
ことを表わしている。 【００５１】表３および表４は、Ｒｏｈｍ　　ａｎｄ　
　Ｈａａｓ　　Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｐｈｉｌａｄｅｌｐｈ
ｉａの市販配合物ＰＡ１９１０５であるオキシフルオル
フエン乳化性濃厚物（１．６Ｅ）と比較した、本発明の
オキシフルオルフエン分散性粒体製剤の出芽前施用の殺
草活性を示している。 【表５】 【００５２】上記試験において使用した種を次に列挙す
る。 試験に使用した双子葉植物　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　試験に使用した単子葉植物Ｂｉ
ｄｅｎｓ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Ｂｉ
ｄｅｎｓ　ｐｉｌｏｓａ　　　　　　　　　　Ｂａｒｎ
ｙａｒｄｇｒａｓｓ，Ｍｏｒｎｉｎｇｇｌｏｒｙ　　　
　　　　　　　　　　Ｉｐｏｍｏｅａ　ｌａｃｕｎｏｓ
ａ　　　　　　　Ｅｃｈｉｎｏｃｈｌｏａ　ｃｒｕｓ−
ｇａｌｌｉＮｉｇｈｔｓｈａｄｅ　　　　　　　　　　
　　　　　Ｓｏｌａｎｕｍ　ｎｉｇｒｕｍ　　　　　　
　　　Ｆｏｘｔａｉｌ　Ｓｅｔａｒｉａ　ｖｉｒｉｄｉ
ｓ　Ｐｉｇｗｅｅｄ　　　　　　　　　　　　　　　　
　　Ａｍａｒａｎｔｈｕｓ　ｒｅｔｒｅｆｌｅｘｕｓ　
Ｓｍａｒｔｗｅｅｄ　　　　　　　　　　　　　　　　
Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ　　ｌａｐａｔｈｉｆｏｌｉｕｍ　
Ｖｅｌｖｅｔｌｅａｆ　　　　　　　　　　　　　　　
Ａｂｕｔｉｌｏｎ　ｔｈｅｏｐｈｒａｓｔｉ　【表６】 【００５３】上に試験において使用した種を次に列挙す
る。 　　　　双子葉植物　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　単子葉植物
　　　　Ｂｉｄｅｎｓ　　　　　　　　　　　　　　　
Ｂｉｄｅｎｓ　ｐｉｌｏｓａ　　　　　　　　　　Ｂａ
ｒｎｙａｒｄｇｒａｓｓ，　　Ｍｏｒｎｉｎｇｇｌｏｒ
ｙ　　　　　　　　　Ｉｐｏｍｏｅａ　ｌａｃｕｎｏｓ
ａ　　　　　　　Ｅｃｈｉｎｏｃｈｌｏａ　ｃｒｕｓ−
ｇａｌｌｉ　　Ｎｉｇｈｔｓｈａｄｅ　　　　　　　　
　　　Ｓｏｌａｎｕｍ　ｎｉｇｒｕｍ　　　　　　　　
　Ｆｏｘｔａｉｌ　Ｓｅｔａｒｉａ　ｖｉｒｉｄｉｓ　
　　Ｖｅｌｖｅｔｌｅｓｆ　　　　　　　　　　　Ａｂ
ｕｔｉｌｏｎ　ｔｈｅｏｐｈｒａｓｔｉ　【００５４】
実施例１２ ガス生物検定（Ｖａｐｏｒ　　Ｂｉｏａｓｓａｙ）ガス
生物検定は、蒸気になった除草剤だけから生じる殺草性
障害を検出するために設計した。噴霧されていない植物
を、次の如き密封システム内の潜在的蒸気に曝した。 【００５５】典型的な温室土壌〔土壌：レディーアース
（Ｒｅｄｉ　　ＥａｒｔｈＴＭ）、５０：５０〕を、８
インチ直径６インチ高さの円形のポット（ｐｏｔ）に、
上から１インチ以内に加え、次いで２：１の土壌と砂と
の混合物でおおった。このポットに、従来の方法で除草
剤を噴霧した。この噴霧されたポットを直ちに温室内に
置き、そして水を満した受皿を使用して底から上へ土壌
を湿した。土壌を湿らせた後ベルベット葉（ｖｅｌｖｅ
ｔｌｅａｆ）の２インチポットを、ポットの中心におい
た小さいペトリー皿（ｐｅｔｒｉ　　ｄｉｓｈ）内に置
いた。 【００５６】処理された土壌上に未処理の植物を置いた
後、１ガロンのきれいなプラスチックバッグ（ｐｌａｓ
ｔｉｃ　　ｂａｇ）を、８インチポット上に伏せて全シ
ステム上に空気などの漏らない封じ込めテント（ｔｅｎ
ｔ）を形成させた。このポット／テントシステムを、４
日間温室内に置いた。その時において、障害の評価を０
（障害なし）〜１００（完全に殺生）の尺度を使用して
行った。 【００５７】表５および表６は、Ｒｏｈｍ　　ａｎｄ　
　Ｈａａｓ　　Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｐｈｉｌａｄｅｌｐｈ
ｉａ，ＰＡ１９１０５の市販製剤である、オキシフルオ
ルフエン乳化性濃厚物（１．６Ｅ）およびオキシフルオ
ルフエン湿潤性粉末（２５ＷＰ）と比較して、本発明の
分散性粒体製剤によって生じる蒸気の障害を示している
。 【表７】 【表８】 【００５８】本発明者に現在知られている最良のありよ
うを構成する好ましい態様に関して本発明を記載したが
、当業者に自明である種々な変化および変容が、特許請
求の範囲に定義した本発明の範囲から逸脱することなし
になされることは理解されるべきである。

Claims (19)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　オキシフルオルフエンを含有する分散
   性粒体。
2. 【請求項２】　　生長植物に対して実質的に減少したガ
   ス毒性を有する、オキシフルオルフエンを含有する分散
   性粒体。
3. 【請求項３】　　少なくとも６５％のオキシフルオルフ
   エンを含有する、請求項１に記載の分散性粒体。
4. 【請求項４】　　少なくとも８０％のオキシフルオルフ
   エンを含有し、かつ少なくとも７０％の懸濁性を有する
   、請求項１に記載の分散性粒体。
5. 【請求項５】　　更に分散剤を含有する、請求項２に記
   載の分散性粒体。
6. 【請求項６】　　更に流れ助剤を含有する、請求項２に
   記載の分散性粒体。
7. 【請求項７】　　更に湿潤剤を含有する、請求項２に記
   載の分散性粒体。
8. 【請求項８】　　更に消泡剤を含有する、請求項２に記
   載の分散性粒体。
9. 【請求項９】　　分散剤がスルホン化リグニンである、
   請求項５に記載の分散性粒体。
10. 【請求項１０】　　流れ助剤がシリカ化合物である、請
    求項６に記載の分散性粒体。
11. 【請求項１１】　　湿潤剤がナフタレンスルホネートで
    ある、請求項７に記載の分散性粒体。
12. 【請求項１２】　　消泡剤がシリコーン化合物またはシ
    リカ化合物である、請求項８に記載の分散性粒体。
13. 【請求項１３】　　分散剤がレアックスＴＭ８５Ａまた
    はモルウエットＴＭＤ４２５である、請求項５に記載の
    分散性粒体。
14. 【請求項１４】　　流れ助剤がＨｉＳｉｌＴＭ２３３で
    ある、請求項６に記載の分散性粒体。
15. 【請求項１５】　　湿潤剤がモルウエットＴＭＢまたは
    トリトンＴＭＸＮ−４５Ｓである、請求項７に記載の分
    散性粒体。
16. 【請求項１６】　　消泡剤がマズＴＭＤＦ−１３００で
    ある、請求項８に記載の分散性粒体。
17. 【請求項１７】　　（ａ）流れ助剤とオキシフルオルフ
    エンをいっしょにし、そして２０ミクロン以下の粒径に
    粉砕し、（ｂ）工程（ａ）の生成物に、２５％以下の水
    および分散剤を添加し、そしてペーストが得られるまで
    混合し、（ｃ）このペーストを粒体化して粒体を造り、
    そして（ｄ）これら粒体を乾燥する、ことから成る、請
    求項１に記載のオキシフルオルフエン分散性粒体の製造
    方法。
18. 【請求項１８】　　（ａ）オキシフルオルフエンおよび
    流れ助剤の混合物を、３〜５ミクロンの粒径に粉砕し、
    （ｂ）工程（ａ）の粉砕した混合物に、分散剤および１
    ８〜２５重量％の水を添加し、そして均質なかつ押出し
    可能なペーストが得られるまで混合し、（ｃ）このペー
    ストを押出して粒体を形成させ、（ｄ）これら押出され
    た粒体を、６０℃以下の温度において２重量％以下の湿
    分含量に乾燥する、ことから成る、請求項１７に記載の
    方法。
19. 【請求項１９】　　オキシフルオルフエンを含有する分
    散性粒体の殺草有効量を出芽前施用することから成る、
    生長作物に実質的に減少したガス障害を有する、雑草の
    防除方法。