CN106857680B - 一种颗粒体病毒干悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及生物杀虫剂技术领域，具体涉及一种颗粒体病毒干悬浮剂及其制备方法。该干悬浮剂主要由颗粒体病毒水悬浮剂加压喷雾干燥和硫化床造粒制成；其中喷雾干燥的热风进口温度为130～150℃，出口温度为70～90℃，流化床温度为50～70℃；颗粒体病毒水悬浮剂中含有喷雾干燥保护剂。本发明通过设定喷雾干燥的温度参数，并结合在颗粒体病毒水悬浮剂中添加喷雾干燥保护剂，实现采用喷雾干燥的湿法制粒工艺方法制备颗粒体病毒干悬浮剂，克服干法制粒的缺陷，并且确保制备的干悬浮剂具有高的害虫杀灭活性，好的悬浮、分散和崩解性能，悬浮率大于85％，分散性大于85％，颗粒蓬松，易于崩解，对相应的害虫的杀灭毒力达到90％以上。

Description

一种颗粒体病毒干悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及生物杀虫剂技术领域，具体涉及一种颗粒体病毒干悬浮剂及其制备方法。

背景技术

小菜蛾、菜青虫、苹果蠹蛾等鳞翅目害虫为瓜果蔬菜种植的主要害虫，目前对于这些害虫的防治方法甚多，如农业防治、物理防治、药剂防治等等。药剂防治仍是主要的方法之一。例如对于小菜蛾的防治目前国内外市场上的药剂有甲维盐、毒死蜱、氯虫苯甲酰胺、高效氯氰菊酯类、阿维菌素、BT等。但在实际生产中，由于一些传统化学药剂连续、频繁、高剂量使用，致使害虫抗药性问题日益严重，防治结果也每况愈下，这不仅使防治成果增加、污染了环境，而且还因为农药超标使蔬菜丧失了食用价值，给蔬菜种植者造成了无法挽回的巨大的经济损失。

颗粒体病毒是寄生在孔虫中的一种杆状病毒，以蛋白质包涵体的形式存在，以害虫对应的颗粒体病毒对相应的害虫具有很好的致死作用，并且具有很好的田间应用效果，低毒、无残留、与环境兼容性好，不易产生抗性，且不伤害田间其他有益天敌生物，有利于保持田间生态系统，可以间接控制其他次要害虫的发生危害，因此采用颗粒体病毒对田间害虫进行生物防治成为目前害虫防治的发展趋势。

颗粒体病毒杀虫剂的生产由两部分组成：颗粒体病毒原液的生产和病毒制剂的加工。原液生产是通过对害虫幼虫接种颗粒体病毒，病毒在害虫体内大量扩增繁殖，收集患病死亡的害虫尸体，制备成病毒原液；制剂加工则是在原液中加入适当的助剂，使之能够直接用于田间喷施，且可以最大限度发挥病毒杀虫活性的过程。目前，颗粒体病毒杀虫剂剂型主要为水悬浮剂(SC)，颗粒体病毒含量一般在300亿OB/mL，产品中病毒含量低、填充料含量过高，田间用药量大，不便于包装、储存、运输和使用。另外，由于活体病毒在水中稳定性较差，加之颗粒体病毒远小于多角体病毒，其蛋白质外壳更薄，极易因外界高温、紫外线变性失活，影响产品货架期。为此，考虑能否将悬浮剂进一步干燥造粒，使用时用水稀释，成为与悬浮剂相同的悬浮液，从以上思路出发，成功研制开发了一种新的固体剂型，这种剂型称之为干悬浮剂。

干悬浮剂(Dry Flowable，简称DF)是一种能均匀分散在水中的颗粒剂，是一种很有发展前途的环保型新剂型,在国际上倍受推崇。目前在一些西方发达国家,干悬浮剂已发展得较为成熟，我国干悬浮剂的开发仅有10余年的时间,只有少数几种化学农药品种实现了工业化。目前对于干悬浮剂的制备过程中，通常采用干法制粒和湿法制粒两种制粒方式，湿法制粒通常是采用加压喷雾干燥的方式进行，通常喷雾干燥温度一般采用进风温度170～190℃，出风温度为120～140℃。由于微生物病毒对于温度较敏感，喷雾干燥过程中往往会存在使病毒失活的缺陷，因此目前尚未有微生物病毒类农药采用加压喷雾干燥的方式制粒制成干悬浮剂，例如中国专利CN101278680A公开了一种水分散粒剂剂型昆虫杆状病毒杀虫剂，采用干法捏合制粒的方式制备干悬浮剂型的昆虫杆状病毒杀虫剂；如中国专利CN101828574A公开了一种重组甜菜夜蛾核多角体病毒制剂，采用将病毒原液低温干燥后粉碎，再与制剂直接混合的方式的制备成病毒制剂，这种低温干燥的方式能耗和成本高，不适于工业化推广应用。

因此，针对颗粒体病毒干悬浮剂的配方和制备方法进行一步的研究和创新，进一步的提高病毒的活性和对害虫的去除率，成为了目前亟待解决的技术问题。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种颗粒体病毒干悬浮剂，采用加压喷雾干燥的方式制备而成，病毒活性高、分散性好，悬浮率高，防治效果好。

同时，本发明还在于提供一种生产工艺简单的颗粒体病毒干悬浮剂的制备方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

一种颗粒体病毒干悬浮剂，主要由颗粒体病毒水悬浮剂加压喷雾干燥制备而成；其中喷雾干燥的热风进口温度为130～150℃，出口温度为70～90℃，流化床温度为50～70℃；其中颗粒体病毒水悬浮剂中含有喷雾干燥保护剂。

可选的，所述颗粒体病毒水悬浮剂由以下重量百分用量的组分制成：颗粒体病毒含量为1×10¹²～3×10¹²OB/mL的颗粒体病毒原液20～30％、分散剂1～7％、润湿剂1～7％、崩解剂7～15％、喷雾干燥保护剂1～15％、光保护剂1～15％、载体20～30％。

可选的，所述喷雾干燥保护剂为蔗糖、海藻糖、干燥玉米糖浆、麦芽糊精、阿拉伯胶、脱脂奶粉、变性淀粉中的一种或任意组合。

优选的，所述喷雾干燥保护剂为海藻糖、麦芽糊精和阿拉伯胶按照2:1:1的组合物。

可选的，所述光保护剂为纳米二氧化钛、纳米氧化锌、活性炭、荧光增白剂中的一种或任意组合。

可选的，所述分散剂为木质素磺酸钠、羧甲基纤维素、Morwet D-425、聚羧酸盐类TERSPERSE2700、聚羧酸盐D-1001中的一种或任意组合。

可选的，所述润湿剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠K12、Morwet EFW、磺酸盐类TERWET1004、脂肪醇聚氧乙烯醚、茶皂素中的一种或任意组合。

可选的，所述崩解剂为硫酸铵、氯化钙、尿素、硫酸钠、聚乙二醇、可溶性淀粉、乳糖中的一种或任意组合。

可选的，所述载体为硅藻土、高岭土、膨润土、白炭黑中的一种或任意组合。

上述颗粒体病毒干悬浮剂的制备方法，包括以下操作步骤：

1)取颗粒体病毒原液、分散剂、润湿剂、崩解剂、喷雾干燥保护剂、光保护剂、载体混合均匀，研磨均匀后，制得颗粒体病毒水悬浮剂；

2)将步骤1)制备的颗粒体病毒水悬浮剂加压泵入喷雾塔，设定热风进口温度为130～150℃，出口温度为70～90℃，流化床造粒温度为50～70℃，喷雾干燥得水分含量为2～5％的微粒状固体，即完成。

可选的，步骤1)中研磨均质至颗粒体病毒水悬浮剂的平均粒径为5μm，固含量为25～40％。

可选的，步骤2)中还包括将微粒状固体颗粒过30～100目筛，进行筛分。

所述颗粒状病毒为小菜蛾颗粒状病毒、苹果蠹蛾颗粒状病毒或菜青虫颗粒状病毒。

由于颗粒体病毒个体小，蛋白质外壳薄的特点，极易受到温度和光照等的影响而失去原有的活性，而喷雾干燥通常需要在一定的温度下才能实施，也因此现有技术中未实现采用喷雾干燥的工艺方法实现制备颗粒体病毒干悬浮剂，而且现有技术中也没有公开喷雾干燥过程中温度对于颗粒体病毒的活性存在何种有规律可循的影响作用，因此本发明颗粒状病毒干悬浮剂，通过创造性的设定喷雾干燥热风进口温度为130～150℃，出口温度为70～90℃，并结合内置流化床工序，且流化床温度设定为50～70℃，并在颗粒体病毒水悬浮剂中添加喷雾干燥保护剂的方式，克服了喷雾干燥温度对病毒活性的影响，实现在不影响病毒活性的情况下，采用喷雾干燥的工艺方法制备获得颗粒状病毒干悬浮剂。经检测，本发明颗粒体病毒干悬浮剂悬浮率大于85％，分散性大于85％，颗粒蓬松，易于崩解，对相应的害虫的杀灭毒力达到90％以上。

同时，本发明颗粒体病毒干悬浮剂采用喷雾干燥的工艺方法制备，还具有以下优点：

1、相比传统的干法捏合、或病毒粉末干法混合的方式，避免粉尘伤害，改善车间环境；

2、制剂有效成分颗粒体病毒含量提高至10000亿OB/克以上，远高于目前传统的颗粒病毒悬浮剂300亿OB/克的有效成分含量，更有利于制剂的加工运输和保存；

3、干燥过程由于喷雾干燥，不经过挤压，水分在很短时间迅速蒸发，颗粒蓬松，提高其崩解性和分散性，对助剂的加入数量和质量要求降低，可以节约助剂成本；

4、本发明采用将颗粒体病毒水悬浮剂直接喷雾干燥的湿法制粒工艺方法，颗粒体病毒水悬浮剂可以在管道中运送，实现连续生产，可达到自动控制，提高生产效率；

5、本发明颗粒体病毒干悬浮剂安全性好，不易产生药害，及时在花期也可使用；

6、小菜蛾颗粒体病毒，与多角体病毒相比，蛋白质外壳更薄，极易因高温失活，在喷雾干燥设备中设置内置流化床工序，并限定特定的流化温度，降低小菜蛾颗粒体病毒加工温度，保证病毒活性；适量增加制剂粒径，提高制剂性能。

7、进一步，本发明颗粒体病毒水悬浮剂在制备过程中均质研磨至平均粒径为5μm，使制备的干悬浮剂在稀释后自然微粒细度达到5μm左右，远优于传统的挤压造粒或流化床造粒的10～40μm的粒径，一方面田间使用过程中不堵塞喷雾器喷头，且药液颗粒极细微，能够保证药剂与作物表面充分接触，有效成分均匀一致地作用在作物表面，形成致密的保护膜，保证更长的持效期，提高药效；另一方面，小的自然微粒细度，进一步提高药剂的分散性、悬浮率和崩解性。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

下述实施例中制备的颗粒体病毒干悬浮剂的相对毒力，是指被测样品对小菜蛾3龄初幼虫的LC₅₀与标准药剂的LC₅₀比值的百分数，其中标准药剂为本单位制备的含量为1.2×10¹⁴OB的小菜蛾颗粒体病毒标准品；

下述实施例使用的喷雾干燥器内置有流化床设备。

实施例1

本实施例小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂，由小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂经喷雾干燥制备而成，其中小菜蛾颗粒体水悬浮剂由以下重量百分用量的组分制成：病毒含量为3.0×10¹²OB的小菜蛾颗粒体病毒原液20％、木质素磺酸钠7％、脂肪醇聚氧乙烯醚2％、硫酸铵15％、海藻糖15％、纳米二氧化钛15％、白炭黑26％。

本实施例小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂的制备方法，具体操作步骤为：

1)取小菜蛾颗粒体病毒原液2.0kg、木质素磺酸钠0.7kg、脂肪醇聚氧乙烯醚0.2kg、硫酸铵1.5kg、海藻糖1.5kg、纳米二氧化钛1.5kg和白炭黑2.6kg，在搅拌罐内混合均匀，经砂磨机研磨、匀质至小菜蛾颗粒体水悬浮剂中微粒的平均粒径为5μm，总固含量为30.8％，得小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂；

2)将步骤1)制备的小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度为150℃、出口温度为90℃，流化床造粒温度为70℃，干燥制得含水量为3.4％的微粒状固体，将微粒状固体过30～100目筛，即得所述的小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂。

经检测，本实施例制备的小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂的病毒含量为1.85×10¹²OB/g，相对毒力为91.2％，悬浮率为87.7％，分散性88.6％。

实施例2

本实施例小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂，由小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂经喷雾干燥制备而成，其中小菜蛾颗粒体水悬浮剂由以下重量百分用量的组分制成：病毒含量为2.8×10¹²OB的小菜蛾颗粒体病毒原液22％、聚羧酸盐类D1001 6％、十二烷基硫酸钠K12 3％、氯化钙14％、变性淀粉8％、蔗糖4％、纳米氧化锌14％、高岭土29％。

本实施例小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂的制备方法，具体操作步骤为：

1)取小菜蛾颗粒体病毒原液2.2kg、聚羧酸盐类D1001 0.6kg、十二烷基硫酸钠K120.3kg、氯化钙1.4kg、变性淀粉0.8kg、蔗糖0.4kg、氧化锌1.4kg、高岭土2.9kg，在搅拌罐内混合均匀，经砂磨机研磨、匀质至小菜蛾颗粒体水悬浮剂中微粒的平均粒径为5μm，总固含量为32.2％，得小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂；

2)将步骤1)制备的小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度为145℃、出口温度为85℃，流化床造粒温度为65℃，干燥制得含水量为3.3％的微粒状固体，将微粒状固体过30～100目筛，即得所述的小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂。

经检测，本实施例制备的小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂的病毒含量为1.91×10¹²OB/g，相对毒力为92.9％，悬浮率为88.1％，分散性88.5％。

实施例3

本实施例小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂，由小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂经喷雾干燥制备而成，其中小菜蛾颗粒体水悬浮剂由以下重量百分用量的组分制成：病毒含量为2.6×10¹²OB/g的小菜蛾颗粒体病毒原液24％、聚羧酸盐类TERSPERSE2700 5％、磺酸盐类TERWET1004 4％、硫酸铵7％、尿素6％、麦芽糊精14％、荧光增白剂12％、膨润土28％。

本实施例小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂的制备方法，具体操作步骤为：

1)取小菜蛾颗粒体病毒原液2.4kg、聚羧酸盐类TERSPERSE2700 0.5kg、磺酸盐类TERWET1004 0.4kg、硫酸铵0.7kg、尿素0.6kg，麦芽糊精1.4kg、荧光增白剂1.2kg、膨润土2.8kg，在搅拌罐内混合均匀，经砂磨机研磨、匀质至小菜蛾颗粒体水悬浮剂中微粒的平均粒径为5μm，总固含量为29.1％，得小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂；

2)将步骤1)制备的小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度为140℃、出口温度为80℃，流化床造粒温度为60℃，干燥制得含水量为3.0％的微粒状固体，将微粒状固体过30～100目筛，即得所述的小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂。

经检测，本实施例制备的小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂的病毒含量为2.04×10¹²OB/g，相对毒力为90.8％，悬浮率为89.2％，分散性88％。

实施例4

本实施例小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂，由小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂经喷雾干燥制备而成，其中小菜蛾颗粒体水悬浮剂由以下重量百分用量的组分制成：病毒含量为2.2×10¹²OB/g的小菜蛾颗粒体病毒原液26％、Morwet D4254％、Morwet EFW 5％、乳糖12％、阿拉伯胶6％、海藻糖8％、活性碳10％，硅藻土29％。

本实施例小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂的制备方法，具体操作步骤为：

1)取小菜蛾颗粒体病毒原液2.6kg、Morwet D425 0.4kg、Morwet EFW0.5kg、乳糖1.2kg、阿拉伯胶0.6kg、海藻糖0.8kg、活性碳1.0kg，硅藻土2.9kg，在搅拌罐内混合均匀，经砂磨机研磨、匀质至小菜蛾颗粒体水悬浮剂中微粒的平均粒径为5μm，总固含量为28.4％，得小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂；

2)将步骤1)制备的小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度为145℃、出口温度为75℃，流化床造粒温度为55℃，干燥制得含水量为2.9％的微粒状固体，将微粒状固体过30～100目筛，即得所述的小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂。

经检测，本实施例制备的小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂的病毒含量为1.87×10¹²OB/g，相对毒力为91.5％，悬浮率为88.7％，分散性87.9％。

实施例5

本实施例小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂，由小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂经喷雾干燥制备而成，其中小菜蛾颗粒体水悬浮剂由以下重量百分用量的组分制成：病毒含量为2.0×10¹²OB/g的小菜蛾颗粒体病毒原液26％、羧甲基纤维素5％、聚羧酸盐D-1001 5％、茶皂素6％、硫酸铵4％、脱脂奶粉12％、纳米氧化锌12％、硅藻土30％。

本实施例小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂的制备方法，具体操作步骤为：

1)取小菜蛾颗粒体病毒原液2.6kg、羧甲基纤维素0.5kg、聚羧酸盐D-10010.5kg、茶皂素0.6kg、硫酸铵0.4kg、脱脂奶粉1.2kg、纳米氧化锌1.2kg、硅藻土3.0kg，在搅拌罐内混合均匀，经砂磨机研磨、匀质至小菜蛾颗粒体水悬浮剂中微粒的平均粒径为5μm，总固含量为32.0％，得小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂；

2)将步骤1)制备的小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度为145℃、出口温度为60℃，流化床造粒温度为55℃，干燥制得含水量为2.7％的微粒状固体，将微粒状固体过30～100目筛，即得所述的小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂。

经检测，本实施例制备的小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂的病毒含量为1.63×10¹²OB/g，相对毒力为92.2％，悬浮率为87.9％，分散性88.1％。

实施例6

本实施例小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂，由小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂经喷雾干燥制备而成，其中小菜蛾颗粒体水悬浮剂由以下重量百分用量的组分制成：病毒含量为1.8×10¹²OB/g的小菜蛾颗粒体病毒原液28％、聚羧酸盐TERSPERSE2700 6％、磺酸盐类TERWET1004 6％、硫酸铵4％、尿素4％、麦芽糊精8％、干燥玉米糖浆6％、纳米二氧化钛8％、白炭黑30％。

本实施例小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂的制备方法，具体操作步骤为：

1)取小菜蛾颗粒体病毒原液2.8kg、聚羧酸盐TERSPERSE2700 0.6kg、磺酸盐类TERWET1004 0.6kg、硫酸铵0.4kg、尿素0.4kg、麦芽糊精0.8kg、干燥玉米糖浆0.6kg、纳米二氧化钛0.8kg、白炭黑3.0kg，在搅拌罐内混合均匀，经砂磨机研磨、匀质至小菜蛾颗粒体水悬浮剂中微粒的平均粒径为5μm，总固含量为29.2％，得小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂；

2)将步骤1)制备的小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度为130℃、出口温度为70℃，流化床造粒温度为50℃，干燥制得含水量为2.8％的微粒状固体，将微粒状固体过30～100目筛，即得所述的小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂。

经检测，本实施例制备的小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂的病毒含量为1.58×10¹²OB/g，相对毒力为90.5％，悬浮率为87.4％，分散性87.8％。

实施例7

本实施例小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂，由小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂经喷雾干燥制备而成，其中小菜蛾颗粒体水悬浮剂由以下重量百分用量的组分制成：病毒含量为1.5×10¹²OB/g的小菜蛾颗粒体病毒原液29％、羧甲基纤维素7％、氯化钙7％、茶皂素7％、海藻糖6％、麦芽糊精3％、阿拉伯胶3％、纳米二氧化钛5％、荧光增白剂5％、硅藻土28％。

本实施例小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂的制备方法，具体操作步骤为：

1)取小菜蛾颗粒体病毒原液2.9kg、羧甲基纤维素0.7kg、氯化钙0.7kg、茶皂素0.7kg、海藻糖0.6kg、麦芽糊精0.3kg、阿拉伯胶0.3kg、纳米二氧化钛0.5kg、荧光增白剂0.5kg、硅藻土2.8kg，在搅拌罐内混合均匀，经砂磨机研磨、匀质至小菜蛾颗粒体水悬浮剂中微粒的平均粒径为5μm，总固含量为29.1％，得小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂；

2)将步骤1)制备的小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度为140℃、出口温度为80℃，流化床造粒温度为60℃，干燥制得含水量为2.7％的微粒状固体，将微粒状固体过30～100目筛，即得所述的小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂。

经检测，本实施例制备的小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂的病毒含量为1.20×10¹²OB/g，相对毒力为96％，悬浮率为90.1％，分散性90.5％。

对比例1

本对比例小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂制备过程中采用的小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂的配方同实施例3，其制备方法与实施例3不同的是调整热风进口温度为170℃，出口温度为130℃，流化床造粒温度为90℃；其他同实施例3。

对比例2

本对比例小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂制备过程中采用的小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂的配方同实施例3，其制备方法与实施例3不同的是调整热风进口温度为160℃，出口温度为120℃，流化床造粒温度为80℃；其他同实施例3。

对比例3

本对比例小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂制备过程中采用的小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂的配方同实施例3，其制备方法与实施例3不同的是调整热风进口温度为150℃，出口温度为110℃，流化床造粒温度为70℃；其他同实施例3。

对比例4

本对比例小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂制备过程中采用的小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂的配方同实施例3，其制备方法与实施例3不同的是调整热风进口温度为125℃，出口温度为65℃，流化床造粒温度为45℃；检测该对比例经过喷雾干燥制备的小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂的水分含量为10％，颗粒易团聚，悬浮性和分散性低，难以筛分获得30～100目的微颗粒状产品。

对比例5

本对比例小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂与实施例3不同的是采用的小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂中不添加使用麦芽糊精，其他同实施例3。

对比例6

本对比例小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂与实施例3不同的是采用的小菜蛾颗粒体病毒水悬浮剂中不添加使用荧光增白剂，其他同实施例3。

试验例

试验方法1：分别将实施例1～7和对比例1～3、5～6制备的小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂稀释至1亿OB/g，挑选3龄初小菜蛾进行室内生测活性试验，每种小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂对应处理48条虫，并进行3次重复，统计6天后的死亡虫数，并统计其对小菜蛾的致死率，结果如下表1所示

表1

由上述表1所示的结果可知：

1)实施例1～7，尤其是实施例3制备的小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂对于3龄初小菜蛾幼虫的致死率均明显高于对比例1～3，该结果表明，提高喷雾干燥的温度，虽然制备的干悬浮剂中病毒的含量仍然能够达到10000亿OB/g以上，但是病毒的杀虫活性受到温度的影响而丧失，大大降低了制备的干悬浮剂对于害虫的致死率，由此可见喷雾干燥温度在一定程度上决定了制备的颗粒体病毒干悬浮剂对于害虫的致死率等使用性能，本发明限定的喷雾干燥温度条件，能够确保病毒保持原有的杀虫活性；

2)实施例7相比实施例3调整润湿剂、崩解、分散剂、保护剂和光保护剂等助剂的种类，尤其是调整喷雾干燥保护剂为海藻糖、麦芽糊精和阿拉伯胶复配组成的保护剂，使的制备的小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂对于小菜蛾3龄初幼虫的致死率进一步提高，表明复配的保护剂发挥协同增效作用能够进一步保护病毒，避免病毒在喷雾干燥的过程中受到温度的影响而失去原有的活性，进一步提高制备的颗粒体病毒干悬浮剂对于害虫的致死率；

3)对比例5相对于实施例3省去使用保护剂麦芽糊精，使得制备的颗粒体病毒干悬浮剂的病毒含量明显降低，对于小菜蛾的致死率为0，表明在喷雾干燥过程中添加使用保护剂能够保护病毒保持原有的活性，确保制备的颗粒体病毒干悬浮剂对害虫具有符合生产需求的致死率；

4)对比例6相对于实施例3省去了使用光保护剂荧光增白剂，制备的颗粒体病毒干悬浮剂的病毒含量和对于小菜蛾的致死率差别均不明显。

试验方法2：分别将实施例3和对比例6制备的小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂按6000倍稀释，每亩喷药液10kg，喷药后每天采新鲜叶片回实验室进行室内活性测定，挑小菜蛾3龄初幼虫，每种小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂处理48条虫，每次重复3次，统计对小菜蛾的致死率，试验结果如下表2所示：

表2

由上述表2所示的结果可知，相比对比例6，本发明实施例3中添加使用光保护剂荧光增白剂，使得制备的颗粒体病毒干悬浮剂的杀虫活性衰减缓慢，在喷施5天以后仍然能够保持对小菜蛾45.58的致死率，表明添加使用光保护剂能够增强颗粒体病毒干悬浮剂的病毒活性在田间对于紫外线的抵抗能力，延缓颗粒体病毒杀虫活性受到紫外线照射的衰减速率，增强颗粒体病毒杀虫作用的持续性，提高颗粒体病毒干悬浮剂的药效。

试验方法3：采用本发明实施例3制备的小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂进行小菜蛾田间防治，每亩甘蓝用药5克，兑水10公斤喷雾，6天后对小菜蛾的防治效果达到90％，且对天敌安全。实施例1～2和实施例4～6制备的小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂对小菜蛾的田间防治效果基本等同，实施例7制备的小菜蛾颗粒体病毒干悬浮剂对小菜蛾的田间防治效果优于实施例3，对于小菜蛾的田间致死率达到95％以上，且对天敌安全。

需要说明的是，上述实施例和对比例采用小菜蛾颗粒体病毒仅作为对本发明技术方案的具体举例说明，不构成对本发明技术方案的具体限制，采用本发明技术方案也可以制备苹果蠹蛾颗粒体病毒干悬浮剂、菜青虫颗粒体病毒干悬浮剂，其对相应的害虫的杀灭效果与小菜蛾颗粒体病毒对小菜蛾的杀灭效果基本等同。

Claims (3)

1.一种颗粒体病毒干悬浮剂，其特征在于，主要由颗粒体病毒水悬浮剂加压喷雾干燥制备而成；其中喷雾干燥的热风进口温度为130～150℃，出口温度为70～90℃，流化床温度为50～70℃；其中颗粒体病毒水悬浮剂中含有喷雾干燥保护剂；

所述颗粒体病毒水悬浮剂由以下重量百分用量的组分制成：颗粒体病毒含量为1×10¹²～3×10¹²OB/mL的颗粒体病毒原液20～30％、分散剂1～7％、润湿剂1～7％、崩解剂7～15％、喷雾干燥保护剂1～15％、光保护剂1～15％、载体20～30％；

所述喷雾干燥保护剂为蔗糖、海藻糖、干燥玉米糖浆、麦芽糊精、阿拉伯胶、脱脂奶粉、变性淀粉中的一种或任意组合；

所述光保护剂为纳米二氧化钛、纳米氧化锌、活性炭、荧光增白剂中的一种或任意组合；

所述分散剂为木质素磺酸钠、羧甲基纤维素、Morwet D-425、聚羧酸盐类TERSPERSE2700、聚羧酸盐D-1001中的一种或任意组合；

所述润湿剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠K12、Morwet EFW、磺酸盐类TERWET1004、脂肪醇聚氧乙烯醚、茶皂素中的一种或任意组合；

所述崩解剂为硫酸铵、氯化钙、尿素、硫酸钠、聚乙二醇、可溶性淀粉、乳糖中的一种或任意组合；

所述载体为硅藻土、高岭土、膨润土、白炭黑中的一种或任意组合。

2.如权利要求1所述的颗粒体病毒干悬浮剂，其特征在于，所述喷雾干燥保护剂为海藻糖、麦芽糊精和阿拉伯胶按照2:1:1的组合物。

3.一种如权利要求1所述的颗粒体病毒干悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：

1)取颗粒体病毒原液、分散剂、润湿剂、崩解剂、喷雾干燥保护剂、光保护剂、载体混合均匀，研磨均匀后，制得颗粒体病毒水悬浮剂；

2)将步骤1)制备的颗粒体病毒水悬浮剂加压泵入喷雾塔，设定热风进口温度为130～150℃，出口温度为70～90℃，流化床造粒温度为50～70℃，喷雾干燥得水分含量为2～5％的微粒状固体，即完成。