WO2020057289A1 - 一种含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂及其制备方法 - Google Patents

一种含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂及其制备方法 Download PDF

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WO2020057289A1
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pyraclostrobin
dispersible granules
preparation
aqueous
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李广泽
丁秀丽
景辉
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深圳诺普信农化股份有限公司
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    • A01N47/08—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid the carbon atom having one or more single bonds to nitrogen atoms
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    • A01N25/12—Powders or granules
    • A01N25/14—Powders or granules wettable

Definitions

  • the present invention belongs to the field of pesticide preparations, and particularly relates to an aqueous dispersion granule containing pyrazoxystrobin and a preparation method thereof.
  • Pyraclostrobin is a methacrylate bactericide. It is a mitochondrial respirator. It prevents electron transfer and destroys energy transfer in cytochrome synthesis. It has protection, treatment and leaf osmotic conductivity. Pyraclostrobin is a broad-spectrum fungicide, especially suitable for crops with multiple diseases. Registered on more than 100 crops to control at least 49 diseases, involving all the major pathogens of the four subphyta in the fungal taxonomy. At the same time, pyraclostrobin has significant anti-stress and health effects, and has broad application prospects.
  • Pyraclostrobin has four different crystal forms, the melting points of the four crystal forms are different but the biological activity is completely the same, the different crystal forms of the original drug are mutually transformed under certain conditions, and the melting point of Form 1 is 55 ° C ⁇ 56 ° C, the melting point of Form 2 is 57 ° C ⁇ 58 ° C, the melting point of Form 3 is 59 ° C ⁇ 60 ° C, and the melting point of Form 4 is 65 ° C ⁇ 67 ° C.
  • the processing formulations of pyraclostrobin include emulsifiable concentrates, suspensions, and water-dispersible granules. The solubility of pyraclostrobin in organic solvents is relatively large.
  • pyraclostrobin The four crystalline forms of pyraclostrobin are suitable for the preparation of emulsifiable concentrates. Formulations, but the water suspension and water dispersible granules have higher melting point requirements for the original drug, and the crystalline form 4 pyrazoxystrobin is more suitable for preparing water suspension and water dispersible granules.
  • the lower melting point of the pyrazostrobin drug of Form 1, Form 2 and Form 3 during sand milling or jet milling due to the increase in temperature, the shape of the original drug particles changes from solid to liquid ( Melting); on the other hand, as the particle size decreases, the specific surface area increases, and the particles become smaller, the melting probability will increase, and the temperature will increase, causing the material to stick or paste, which will seriously affect the dispersion of the water-dispersible granules. Properties, suspension rate, storage stability, etc., which in turn affects the bioavailability and efficacy of pyraclostrobin.
  • the conventional process for preparing water-dispersed granules is divided into two types.
  • One method is dry (airflow) pulverization-fluidized bed granulation or extrusion granulation, and the second method is wet (sand milling). Crushing-spray granulation.
  • Chinese invention patent CN 106172385 A discloses a method for preparing water-dispersible granules containing pyrazoxystrobin by granulation by wet sand grinding and spray drying
  • CN 10272637B discloses a dry air jet pulverization-spinning method. Processing method of fluidized bed granulated pyraclostrobin water dispersible granules.
  • the crystalline form of azoxystrobin is strictly required.
  • the crystalline form with a lower melting point or a mixed crystalline form is melted due to temperature rise during crushing and / or granulation, which affects normal production or the quality of the product is unqualified.
  • Embodiments of the present invention provide a water-dispersible granule containing pyraclostrobin and a preparation method thereof, so as to solve the problem that some materials containing pyraclostrobin exist in the process of air jet pulverization or sand grinding. It is easy to melt, stick, or paste, and the technical problems of poor dispersibility, low suspension rate, and unsatisfactory effect of water-dispersible granules containing pyrazoxystrobin caused by melting, blocking, or pasting of materials.
  • a water-dispersible granule containing pyraclostrobin is provided, and the pyraclostrobin in the water-dispersed granules is coated in a microsphere.
  • the water-dispersible granules containing pyraclostrobin is a single pesticide active ingredient pyraclostrobin water-dispersed granules, or the water-dispersed granules mixed with pyraclostrobin and tebuconazole Agent and water-dispersible granules of pyraclostrobin and cymoxanil.
  • a method for preparing a water-dispersible granule containing pyraclostrobin which includes a single pesticide active ingredient, pyraclostrobin water-dispersible granules, pyraclostrobin and tebuconazole Preparation method of water-dispersed granules compounded with alcohol and water-dispersible granules compounded with pyrazoxystrobin and cyprofen.
  • the preparation of the water-dispersed granules containing pyrazoxystrobin according to the present invention includes three steps: 1 is the preparation of pyraclostrobin microcapsule aqueous suspension, step 2 is the preparation of aqueous sanding slurry, and step 3 is the preparation of water-dispersible granules containing pyraclostrobin
  • the pyraclostrobin as a microcapsule core material is coated in a capsule shell having a certain porosity,
  • the microcapsule shell blocks the influence of the adverse environment on the material of the capsule core, and reduces the degradation rate of pyraclostrobin in the capsule core.
  • it can control the pyraclostrobin in the capsule core to pass at a certain rate.
  • the pores on the capsule shell are released into the surrounding environment, which effectively prolongs the period of action of pyraclostrobin, improves bioavailability, and fully exerts its resistance to stress And health effects to improve the control of plant diseases.
  • the water-dispersible granules compounded with pyraclostrobin and tebuconazole, and the water-dispersed granules compounded with pyraclostrobin and cyanoxazole, wherein pyraclostrobin is coated in microcapsules Internally, the adverse effects between different components in the compounded water-dispersible granules are effectively controlled, and the synergistic effect of pyraclostrobin and tebuconazole or cyfludinil is fully exerted, and the present invention contains pyridine
  • the water-dispersible granules of pyraclostrobin have a certain sustained-release type, which can reduce the frequency of application and maintain control of various plant diseases.
  • a water-dispersible granule containing pyraclostrobin is provided, and the pyraclostrobin in the water-dispersed granules is coated in a microcapsule, and the containing
  • the water-dispersible granules of pyraclostrobin are a single pesticide active ingredient of pyraclostrobin, or the water-dispersible granules of pyraclostrobin and tebuconazole and pyraclostrobin Water-dispersible granules formulated with cream urea cyanide.
  • a method for preparing a water-dispersible granule containing pyraclostrobin which comprises a single pesticide active ingredient, pyraclostrobin water-dispersed granules, pyraclostrobin and Preparation method of tebuconazole-containing water-dispersed granules and pyrazoxystrobin-containing compound and water-dispersed granules.
  • the preparation of the water-dispersed granules containing pyraclostrobin in the present invention includes three steps : Step 1 is the preparation of pyraclostrobin microcapsules aqueous suspension, step 2 is the preparation of aqueous sand mill slurry, and step 3 is the preparation of water-dispersible granules containing pyraclostrobin. Specific steps are as follows:
  • Step 1 Preparation of pyraclostrobin microcapsule aqueous suspension
  • Step 2 Preparation of Waterborne Sanding Slurry
  • wetting and dispersing assistant, pH adjuster, defoaming agent, inert carrier and water are mixed uniformly, and sand-milled into an aqueous sand-grinding slurry with an average particle diameter of 0.5 pm to 2.0 pm of solid matter , Ready for use; or wetting and dispersing aid, pH adjuster, defoaming agent, inert carrier, water and tebuconazole or carbamide cyanide are mixed uniformly, and the average particle size of the sand is 0.5 Water-based sanding slurry of tebuconazole from pm to 2.0pm or water-based sanding slurry of frosturonium cyanide, set aside.
  • Step 3 Preparation of water-dispersible granules containing pyraclostrobin
  • step 1 mixing the pyraclostrobin microcapsule aqueous suspension obtained in step 1 with the aqueous sand mill slurry of the auxiliary agent obtained in step 2; or mixing the pyraclostrobin microcapsule aqueous suspension obtained in step 1 and the step
  • the obtained aqueous sand mill slurry of tebuconazole or frost urea cyanide is mixed uniformly, and the water-dispersed granules containing pyrazoxystrobin according to the present invention are obtained by spray drying to remove water, including a single pesticide.
  • the active ingredients are pyraclostrobin water-dispersed granules, pyraclostrobin and tebuconazole and water-dispersed granules, or pyraclostrobin and safluuron-cyanide compounded water-dispersed granules.
  • the mass percentage of pyraclostrobin in the single pesticide active ingredient pyraclostrobin in water-dispersible granules is 5% to 50%; and / or the pyraclostrobin and tebuconazole
  • the mass percentage content of the total active ingredient in the alcohol-dispersed water-dispersible granules is 10% to 60%, and the mass ratio of pyraclostrobin to tebuconazole is 1: 1 to 1: 3; and / or the
  • the mass percentage of the total active ingredient in the water-dispersible granules of pyraclostrobin and cymoxanil is 10% ⁇ 60%, and the mass ratio of pyraclostrobin and cymoxanil is 1: 1 ⁇ 1 : 6.
  • the emulsifying and dispersing agent described in step 1 is one or two or more of sodium lignosulfonate, polycarboxylate, castor oil polyoxyethylene ether, and polyoxyethylene sorbitan monooleate.
  • the amine compound is one or two or more of ethylenediamine, propylenediamine, hexamethylenediamine, diethylenetriamine, and triethylenetetramine.
  • the wetting and dispersing aid described in step 2 is one or two of sodium ligninsulfonate, polycarboxylate, alkyl sulfate, alkylsulfonate and alkylphenylsulfonate. More than one mixture; the inert carrier is one or a mixture of two or more of kaolin, white carbon black and diatomaceous earth; the pH adjuster is citric acid; the defoamer is organic Silicone defoamer.
  • Embodiment 1 is a diagrammatic representation of Embodiment 1:
  • Step 1 Preparation of 20% pyrazoxystrobin microcapsule aqueous suspension
  • MR-200 polymethylene polyphenyl isocyanate
  • Ultrazine NA lignin sulfonate
  • BY-125 castor oil polyoxyethylene ether
  • Dissolve with stirring to prepare an aqueous phase add the oil phase to the aqueous phase and shear to prepare a 0 / W emulsion with an average particle size of 0.5pm to 2.0pm, and then slowly add a 10% diethylenetriamine aqueous solution 2.0 to the emulsion with stirring.
  • K12 alkyl sulfate
  • citric acid pH 5.0 ⁇ 7.0
  • 300.0g of calcined kaolin to disperse evenly, make up 1000g with water, and mix by sand to prepare an average particle size of 0.5pm-2 .Opm water-based sanding slurry with a solids content of 60%.
  • Embodiment two [0032]
  • Mondur MRS polymethylene polyphenyl isocyanate
  • an oil phase lO.Og Borresperse NA (lignin sulfonate) and l.Og Tween-80 (polyoxyethylene sorbitan monooleic acid) Ester
  • the oil phase was added to the aqueous phase and sheared to prepare an average particle size of 0.5pm-2. (Vm 0 / W emulsion, and then slowly added to the emulsion with stirring. 7.7g of 20% triethylenetetramine aqueous solution, holding the reaction at 70 ° C ⁇ 5 ° C for lOh.
  • Microcapsule microsuspension aqueous suspension wherein the solid content is about 38.5%
  • Step 1 Preparation of 50% pyrazoxystrobin microcapsule aqueous suspension
  • 102.0 g of pyraclostrobin (98%) is heated to 70 ° C ⁇ 5 ° C, stirred and melted, and then 1.5 g is added.
  • PM-200 polymethylene polyphenyl isocyanate
  • 2700 polycarboxylate
  • EL-80 castor oil polyoxyethylene ether
  • Reax AG lignin sulfonate
  • Tersperse 2700 polycarboxylate
  • pH was adjusted to 5-7 with an appropriate amount of citric acid
  • 300.0 g of diatomaceous earth was added to disperse Uniform, make up 100 g with water, mix and homogenize and grind to prepare water-based sanding slurry with average particle size of 0.5pm ⁇ 2 (Vm, where the solid content is 38%.
  • Mondur MRS polymethylene polyphenyl isocyanate
  • SMA 520 polycarboxylate
  • the oil phase is added to the water phase to shear. Cut to prepare an average particle size of 0.5pm-2.
  • the 10% pyrazoxystrobin microcapsule suspension 100 g obtained in step 1 and 33.3 g of the aqueous sand mill slurry 3 obtained in step 2 are mixed uniformly, and the water is removed by spray drying, and less than 150 meshes are removed by sieving. particles, to obtain a 10% Kresoxim-pyrazol tebuconazole water dispersible granules.
  • MR-200 polymethylene polyphenyl isocyanate
  • Tween 80 polyoxyethylene sorbitan monooleate
  • SP-3936 polycarboxylic acid
  • Reax 825E lignin sulfonate
  • the oil phase was added to the aqueous phase to prepare an average particle diameter of 0.5pm ⁇ 2.0pm, 0 / W Emulsion, then slowly add 19.0g of 10% diethylenetriamine aqueous solution to the emulsion with stirring, and hold the temperature at 70 ° C ⁇ 5 ° C for 1.0 hour.
  • adjust the pH value to 5.0 ⁇ 7.0 with an appropriate amount of citric acid.
  • 200.0 g was made up to obtain 25% pyrazoxystrobin microcapsules aqueous suspension, wherein the solid content was 32
  • Agrilan 700 polycarboxylate
  • Reax AG lignin sulfonate
  • the drug (96.0%) and 184.5g of kaolin are uniformly dispersed, and 1000g of water is used to make up.
  • sand grinding is performed to prepare an aqueous sanding slurry with an average particle size of 0.5pm ⁇ 2 Opm, where the solid content is 52.2%.
  • Embodiment 6 [0065] Preparation of 60% pyraclostrobin-tebuconazole water-dispersible granules
  • PM-200 polymethylene polyphenyl isocyanate
  • oil phase 3.2 g of Reax 100M (lignin sulfonate) was dissolved in 100 g of water and stirred to prepare an aqueous phase.
  • the oil phase was added to the aqueous phase.
  • Medium shear was prepared into a 0 / W emulsion with an average particle size of 0.5pm ⁇ 2.0pm, and then 7.0g of a 10% ethylenediamine aqueous solution was slowly added to the emulsion under stirring, and the temperature was maintained at 70 ° C ⁇ 5 ° C for 1.0 hours.
  • the 10% pyraclostrobin microcapsule aqueous suspension was prepared in the same manner as in step 1 of Example 4, and the solid content of the obtained 10% pyraclostrobin microcapsule aqueous suspension was 27.1%.
  • the 40% pyrazoxystrobin microcapsule aqueous suspension was prepared in the same manner as in step 1 of Example 6, and the solid content of the 40% pyrazoxystrobin microcapsule aqueous suspension obtained was 44.4%.
  • Step 3 Preparation of 20% pyrazoxystrobin + 40% cream urea cyanide water dispersible granules
  • the 25% pyrazoxystrobin microcapsule aqueous suspension was prepared in the same manner as in step 1 of Example 5.
  • the solid content of the 25% pyrazoxystrobin microcapsule aqueous suspension obtained was 32.5%.
  • Step 3 Preparation of 6% pyrazoxystrobin + 36% cream urea cyanide water dispersible granules
  • the water-dispersible granules containing pyrazoxystrobin according to the present invention can significantly improve the dispersibility of the formulation and the suspension rate and storage stability of the active ingredient of the pesticide.
  • Table 1 shows the water-dispersed granules prepared in the examples of the present invention and the pesticide active ingredients that are commercially available or prepared by the conventional wet pulverization-spray granulation method and Test results of the main quality control items of water-dispersible granules with the same content.
  • the dispersibility test method in Table 1 is to add a certain amount of water-dispersible granules to a prescribed volume of water and stir Mix to make a suspension. After standing for a period of time, remove the top 9/10 suspension, dry the bottom 1/10 suspension and the precipitate, and measure by gravimetric method.
  • the suspension rate and thermal storage decomposition rate are according to GB / T
  • the following field efficacy test shows that compared with the prior art, the water-dispersible granules containing pyrazoxystrobin according to the present invention can significantly improve the bioavailability, fully exert the anti-stress and health-care effects, and prolong the pyrazol ether
  • the period of action of mycophenolate esters can improve the control effect on plant diseases.
  • the medicine used in the test is provided by the examples of the present invention.
  • the control medicine is a similar preparation on the market. The crop and its cultivation method are used.
  • the application dose, method and control object of the medicine are the same as those on the market. See Table 2 for details. .

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Abstract

一种含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂及其制备方法，包括：通过将吡唑醚菌酯加热熔融后利用界面聚合法制备成平均粒径0.5μm～2.0μm的微胶囊制剂，再与平均粒径0.5μm～2.0μm的助剂的水性砂磨浆料，或者是含有戊唑醇或霜脲氰的水性砂磨浆料混合均匀，经喷雾干燥制备成含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂。通过上述方法，避开了吡唑醚菌酯在气流粉碎或砂磨过程中易于熔化、粘连或膏化的技术问题，进而提升含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂的分散性、悬浮率、储存稳定性等；同时含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂具有一定的缓释性，可持效控制多种植物病害。

Description

一种含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂及其制备方法 技术领域
[0001] 本发明属于农药制剂领域， 尤其涉及一种含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂及其制 备方法。
背景技术
[0002] 吡唑醚菌酯属于甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂， 为线粒体呼吸抑制剂， 通过在细胞 色素合成中阻止电子转移破坏能量转移， 具有保护、 治疗、 叶片渗透传导作用 。 吡唑醚菌酯为广谱杀菌剂， 特别适合于多种病害混发的作物。 在 100多个作物 上登记用于控制至少 49种病害， 涉及真菌分类中所有 4大亚门主要的病原菌。 同 时吡唑醚菌酯具有显著抗逆和保健作用， 具有广阔的应用前景。
[0003] 吡唑醚菌酯有四种不同的晶型， 四种晶型的熔点不同但生物活性完全一致， 原 药的不同晶型在一定条件下相互转变， 晶型 1的熔点为 55°C〜 56°C， 晶型 2的熔点 为 57°C〜 58°C， 晶型 3的熔点为 59°C〜 60°C， 晶型 4的熔点为 65°C〜 67°C。 吡唑醚 菌的加工剂型有乳油、 悬浮剂、 水分散粒剂等， 吡唑醚菌酯在有机溶剂中的溶 解度较大， 四种晶型的吡唑醚菌酯原药均适宜制备成乳油制剂， 但是水悬浮剂 和水分散粒剂对原药的熔点要求较高， 晶型 4吡唑醚菌酯原药较适宜制备成水悬 浮剂和水分散粒剂。 熔点较低的晶型 1、 晶型 2和晶型 3的吡唑醚菌酯原药在砂磨 或气流粉碎时， 一方面由于温度升高原药粒子的形态发生变化， 由固态变成液 态 （熔融） ； 另一方面随着粒径的降低， 比表面积的增大， 颗粒变小的同时， 熔化几率会增大， 温度升高， 导致物料粘连或膏化， 严重影响水分散粒剂的分 散性、 悬浮率、 储存稳定性等， 进而影响吡唑醚菌酯的生物利用和药效发挥。
[0004] 常规的水分散粒剂的制备工艺分为两种， 一种方法是干法 （气流） 粉碎 -流化 床造粒或挤压造粒， 第二种方法是湿法 （砂磨） 粉碎 -喷雾造粒。 中国发明专利 CN 106172385 A公开了一种通过湿法砂磨粉碎 -喷雾干燥造粒的含有吡唑醚菌酯 的水分散粒剂的制备方法， CN 10272637B公开了一种干法气流粉碎 -旋化流化床 造粒的吡唑醚菌酯水分散粒剂的加工方法。 这两种加工方法在实际应用中对吡 唑醚菌酯原药的晶型要求严格， 熔点较低的晶型或者混合晶型的原药在粉碎和 （或） 造粒中因温度升高发生熔融影响正常生产或者产品的质量不合格。
发明概述
技术问题
[0005] 本发明实施例提供了一种含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂及其制备方法， 以解决 5见有的含有吡唑醚菌酯的物料在气流粉碎或砂磨过程中存在的易于熔化、 粘连 或膏化等现象， 以及因物料熔化、 粘连或膏化造成的含有吡唑醚菌酯的水分散 粒剂的分散性差、 悬浮率低和药效发挥不理想的技术问题。
问题的解决方案
技术解决方案
[0006] 本发明实施例是这样实现的， 第一方面， 提供了一种含有吡唑醚菌酯的水分散 粒剂， 所述水分散粒剂中的吡唑醚菌酯被包覆在微胶囊中， 所述的含有吡唑醚 菌酯的水分散粒剂为单一农药活性成分的吡唑醚菌酯水分散粒剂， 或者为吡唑 醚菌酯与戊唑醇复配的水分散粒剂和吡唑醚菌酯与霜脲氰复配的水分散粒剂。
[0007] 第二方面， 提供了一种含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂的制备方法， 包括单一农 药活性成分的吡唑醚菌酯水分散粒剂、 吡唑醚菌酯与戊唑醇复配的水分散粒剂 和吡唑醚菌酯与霜脲氰复配的水分散粒剂的制备方法， 本发明含有吡唑醚菌酯 的水分散粒剂的制备包括三个步骤： 步骤 1为吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液的制备 ， 步骤 2为水性砂磨浆料的制备， 步骤 3为含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂的制备
发明的有益效果
有益效果
[0008] 本发明实施例中， 所述含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂， 其中的吡唑醚菌酯作为 微胶囊的囊芯物质被包覆在具有一定孔隙度的囊壳内， 微胶囊的囊壳一方面阻 隔了不良环境对囊芯物质的影响， 降低了囊芯中吡唑醚菌酯的降解速率， 另一 方面可以控制囊芯中吡唑醚菌酯按一定的速度通过囊壳上孔隙释放至周围环境 中， 有效延长了吡唑醚菌酯的作用时期， 提高了生物利用率， 充分发挥其抗逆 和保健作用， 提高对植物病害的防治效果。 本发明吡唑醚菌酯与戊唑醇复配的 水分散粒剂、 吡唑醚菌酯与氰霜唑复配的水分散粒剂， 其中的吡唑醚菌酯是被 包覆在微胶囊内的， 有效控制了复配的水分散粒剂中的不同组分之间的不良影 响， 充分发挥吡唑醚菌酯与戊唑醇或霜脲氰的协同增效作用， 同时本发明含有 吡唑醚菌酯的水分散粒剂具有一定的缓释型， 可减少施药频次， 持效控制多种 植物病害。
[0009] 本发明含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂的制备方法， 通过将吡唑醚菌酯制备成平 均粒径为 0.5pm〜 2.(Vm的近球形的微胶囊农药的水悬浮液， 从根本上解决了吡 唑醚菌酯在气流粉碎或砂磨过程中易于熔化、 粘连或膏化的技术问题， 提升了 含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂的分散性、 悬浮率和储存稳定性等。
发明实施例
本发明的实施方式
[0010] 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合实施例， 对本 发明进行进一步详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅仅用以解释 本发明， 并不用于限定本发明。
[0011] 本发明实施例中， 提供了一种含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂， 所述水分散粒剂 中的吡唑醚菌酯被包覆在微胶囊中， 所述的含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂为单 一农药活性成分的吡唑醚菌酯水分散粒剂， 或者为吡唑醚菌酯与戊唑醇复配的 水分散粒剂和吡唑醚菌酯与霜脲氰复配的水分散粒剂。
[0012] 本发明另一方面， 提供了一种含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂的制备方法， 包括 单一农药活性成分的吡唑醚菌酯水分散粒剂、 吡唑醚菌酯与戊唑醇复配的水分 散粒剂和吡唑醚菌酯与霜脲氰复配的水分散粒剂的制备方法， 本发明含有吡唑 醚菌酯的水分散粒剂的制备包括三个步骤： 步骤 1为吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液 的制备， 步骤 2为水性砂磨浆料的制备， 步骤 3为含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂 的制备。 具体步骤如下：
[0013] 步骤 1 : 吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液的制备
[0014] 将吡唑醚菌酯加热熔融后与多亚甲基多苯基异氰酸酯混合均匀制备成油相； 将 乳化分散剂溶解于水中制备成水相； 将所述水相和所述油相经混合剪切处理， 形成平均粒径为 0.5pm〜 2.0pm的 O/W乳液； 向所述 0/W乳液中加入胺类化合物 水溶液进行界面聚合反应， 得到吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液。
[0015] 步骤 2: 水性砂磨浆料的制备
[0016] 将润湿分散助剂、 pH值调节剂、 消泡剂、 惰性载体和水混合均匀， 砂磨成固体 物质的平均粒径为 0.5pm〜 2.0pm的助剂的水性砂磨浆料， 备用； 或者将润湿分 散助剂、 pH值调节剂、 消泡剂、 惰性载体、 水和戊唑醇原药或霜脲氰原药混合 均匀， 砂磨成固体物质的平均粒径为 0.5pm〜 2.0pm的戊唑醇的水性砂磨浆料或 霜脲氰的水性砂磨浆料， 备用。
[0017] 步骤 3: 含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂的制备
[0018] 将步骤 1所得吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液与步骤 2所得的助剂的水性砂磨浆料混 合均匀； 或者将步骤 1所得吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液与步骤 2所得的戊唑醇的 水性砂磨浆料或霜脲氰的水性砂磨浆料混合均匀， 经喷雾干燥脱去水分即得本 发明含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂， 包括单一农药活性成分的吡唑醚菌酯水分 散粒剂、 吡唑醚菌酯与戊唑醇复配水分散粒剂或吡唑醚菌酯与霜脲氰的复配水 分散粒剂。
[0019] 所述单一农药活性成分的吡唑醚菌酯水分散粒剂中吡唑醚菌酯的质量百分含量 为 5%〜 50% ; 和 /或所述吡唑醚菌酯与戊唑醇复配的水分散粒剂中总有效成分的 质量百分含量为 10%〜 60%， 吡唑醚菌酯与戊唑醇的质量比为 1:1〜 1:3 ; 和 /或所 述吡唑醚菌酯与霜脲氰复配的水分散粒剂中总有效成分的质量百分含量为 10%〜 60% , 吡唑醚菌酯与霜脲氰的质量比为 1: 1〜 1:6。
[0020] 步骤 1中所述的乳化分散剂为木质素磺酸钠、 聚羧酸盐、 蓖麻油聚氧乙烯醚和 聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯中的一种或两种以上的混合物； 所述的胺类化合 物为乙二胺、 丙二胺、 己二胺、 二乙烯三胺和三乙烯四胺中的一种或两种以上 的混合物。
[0021] 步骤 2中所述的润湿分散助剂为木质素磺酸钠、 聚羧酸盐、 烷基硫酸盐、 烷基 磺酸盐和烷基苯基磺酸盐中的一种或两种以上的混合物； 所述的惰性载体为高 岭土、 白炭黑和硅藻土中的一种或两种以上的混合物； 所述的 pH值调节剂为柠 檬酸； 所述的消泡剂为有机硅消泡剂。 [0022] 本发明所述一种含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂及其制备方法， 其中的吡唑醚菌 酯的晶型可以为晶型 1、 晶型 2、 晶型 3和晶型 4中的任意一种， 或是 2-4种晶型的 任意比例的混合物， 其中的戊唑醇或霜脲氰可以被己唑醇、 三唑醇、 烯唑醇、 环唑醇、 氟环唑、 氰霜唑、 咯菌腈、 三环唑、 代森锌、 丙森锌、 醚菌酯、 嘧菌 酯等杀菌剂所选取代， 也可以被氯虫苯甲酰胺、 氟啶虫酰胺、 噻虫嗪、 吡虫啉 、 阿维菌素、 螺螨酯、 乙螨唑、 四螨嗪等杀虫杀螨剂所选取代； 所述的步骤 1吡 唑醚菌酯微胶囊水悬浮液的制备中的多亚甲基多苯基异氰酸酯也可以被聚合二 苯基甲烷二异氰酸酯、 聚合异佛尔酮二异氰酸酯、 聚合 4, 4’-二环己基甲烷二异氰 酸酯等所取代； 所述步骤 1中的乳化分散剂也可以被萘磺酸盐类阴离子表面活性 齐 1J、 硫酸盐类阴离子表面活性剂、 磷酸酯类阴离子表面活性剂、 松香酸聚氧乙 烯酯、 失水山梨醇酯、 脂肪酸聚氧乙烯酯、 脂肪醇聚氧乙烯醚、 烷基酚聚氧乙 烯醚等所取代。
[0023] 为了说明本发明所述的技术方案， 下面通过具体实施例来进行说明。
[0024] 实施例一：
[0025] 5%吡唑醚菌酯水分散粒剂的制备
[0026] 步骤 1 20%吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液的制备
[0027] 将 41.0g吡唑醚菌酯原药 （98%） 加热至 70°C±5°C搅拌熔融， 再加入 0.8g
MR-200 （多亚甲基多苯基异氰酸酯） 混合均匀制备成油相， 将 12.0g Ultrazine NA （木质素磺酸盐） 和 2.0g BY-125 （蓖麻油聚氧乙烯醚） 溶于 130g水中搅拌溶 解制备成水相， 将油相加入至水相中剪切制备成平均粒径 0.5pm〜 2.0pm的 0/W 乳液， 然后在搅拌下向乳液中缓慢加入 10%二乙烯三胺水溶液 2.0g， 70°C±5°C保 温反应 l.Oh， 降温至室温后用适量柠檬酸调 pH值 5.0〜 7.0， 用水补足 200.0g， 制 得 20%吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液， 其中固含量约 27%。
[0028] 步骤 2水性砂磨浆料的制备
[0029] 将 200.0g的 20% SP-DF2222 （聚羧酸盐） 、 250.0g Polyfon H,0 （木质素磺酸盐 ） 和 lO.Og
K12 （烷基硫酸盐） 溶于水中， 用适量柠檬酸调 pH值 5.0〜 7.0， 再加入 300.0g煅 烧高岭土分散均匀， 用水补足 1000g， 混合均匀后砂磨制备成平均粒径为 0.5pm-2 .Opm的水性砂磨浆料， 其中的固含量为 60%。
[0030] 步骤 3 5%吡唑醚菌酯水分散粒剂的制备
[0031] 将步骤 1所得 20%吡唑醚菌酯微胶囊悬浮液 50.0g和步骤 2所得的水性砂磨浆料 31
0.8g混合均勻， 经喷雾干燥脱去水分， 过筛除去小于 150目的粒子， 即得 5%吡唑 醚菌酯水分散粒剂。
[0032] 实施例二：
[0033] 20%吡唑醚菌酯水分散粒剂的制备
[0034] 步骤 1 30%吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液的制备
[0035] 将 61.3g吡唑醚菌酯原药 （98%） 加热至 70°C±5°C搅拌熔融， 再加入 3.0g
Mondur MRS （多亚甲基多苯基异氰酸酯） 混合均匀制备成油相， 将 lO.Og Borresperse NA （木质素磺酸盐） 和 l.Og吐温 -80 （聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯 ） 溶于 U0g水中搅拌溶解制备成水相， 将油相加入至水相中剪切制备成平均粒 径 0.5pm-2.（Vm的 0/W乳液， 然后在搅拌下向乳液中缓慢加入 20%三乙烯四胺水 溶液 7.7g， 70°C±5°C保温反应 l.Oh， 降温至室温后用适量柠檬酸调 pH值 5.0〜 7.0 ， 用水补足 200.0g， 制得 30%吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液， 其中固含量约 38.5%
[0036] 步骤 2水性砂磨浆料的制备
[0037] 将 40.0g的 Morwet IP （烷基萘磺酸盐） 、 60.0g Agrilan 700 （聚羧酸盐） 溶于水 中， 用适量柠檬酸调 pH值 5.0〜 7.0， 再加入 450.0g硅藻土分散均匀， 用水补足 10 00g， 混合均匀后砂磨制备成平均粒径为 0.5pm〜 2.（Vm的水性砂磨浆料， 其中的 固含量为 55%。
[0038] 步骤 3 20%吡唑醚菌酯水分散粒剂的制备
[0039] 将步骤 1所得 30%吡唑醚菌酯微胶囊悬浮液 133.3g和步骤 2所得的水性砂磨浆料 2 70.3g混合均匀， 经喷雾干燥脱去水分， 过筛除去小于 150目的粒子， 即得 20%吡 唑醚菌酯水分散粒剂。
[0040] 实施例
Figure imgf000007_0001
[0041] 50%吡唑醚菌酯水分散粒剂的制备
[0042] 步骤 1 50%吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液的制备 [0043] 将 102.0g吡唑醚菌酯原药 （98%） 加热至 70°C±5°C搅拌熔融， 再加入 1.5g
PM-200 （多亚甲基多苯基异氰酸酯） 混合均匀制备成油相， 将 5.0g 2700 （聚羧 酸盐） 和 5.0g EL-80 （蓖麻油聚氧乙烯醚） 溶于 100g水中搅拌溶解制备成水相， 将油相加入至水相中剪切制备成平均粒径 0.5pm〜 2.0pm的 0/W乳液， 然后在搅 拌下向乳液中缓慢加入 50%己二胺水溶液 1.3g， 70°C±5°C保温反应 l.Oh， 降温至 室温后用适量柠檬酸调 pH值 5.0〜 7.0， 用水补足 200.0g， 制得 50%吡唑醚菌酯微 胶囊水悬浮液， 其中固含量约 57.4%。
[0044] 步骤 2水性砂磨浆料的制备
[0045] 将 60.0g的 Reax AG （木质素磺酸盐） 、 20.0g Tersperse 2700 （聚羧酸盐） 溶于 水中， 用适量柠檬酸调 PH值 5〜 7， 再加入 300.0g硅藻土分散均匀， 用水补足 100 0g , 混合均匀后砂磨制备成平均粒径为 0.5pm〜 2.（Vm的水性砂磨浆料， 其中的 固含量为 38%。
[0046] 步骤 3 50%吡唑醚菌酯水分散粒剂的制备
[0047] 将步骤 1所得 50%吡唑醚菌酯微胶囊悬浮液 200.0g和步骤 2所得的水性砂磨浆料 2 24.2g混合均匀， 经喷雾干燥脱去水分， 过筛除去小于 150目的粒子， 即得 50%吡 唑醚菌酯水分散粒剂。
[0048] 实施例四：
[0049] 10%吡唑醚菌酯 ·戊唑醇水分散粒剂的制备
[0050] 步骤 1 10%吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液的制备
[0051] 将 20.4g吡唑醚菌酯原药 （98%） 加热至 70°C±5°C搅拌熔融， 再加入 3.0g
Mondur MRS （多亚甲基多苯基异氰酸酯） 混合均匀制备成油相， 将 30.0g SMA 520 （聚羧酸盐） 溶于 100g水中搅拌溶解制备成水相， 将油相加入至水相中剪切 制备成平均粒径 0.5pm-2.（Vm的 0/W乳液， 然后在搅拌下向乳液中缓慢加入 30% 丙二胺水溶液 2.7g， 70°C±5°C保温反应 l.Oh， 降温至室温后用适量柠檬酸调 pH值 5.0〜 7.0， 用水补足 200.0g， 制得 10%吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液， 其中固含量 为 27.1%。
[0052] 步骤 2 3%戊唑醇水性砂磨浆料的制备
[0053] 将 20.0gReax 88B （木质素磺酸盐） 、 50.0g Agrilan 700 （聚羧酸盐） 溶于水中 ， 用适量柠檬酸调 pH值 5.0〜 7.0， 再加入 31.3g戊唑醇原药 （96%） 和 416.7.0g硅 藻土分散均匀， 用水补足 1000g， 混合均匀后砂磨制备成平均粒径为 0.5pm〜 2.0p m的水性砂磨浆料， 其中的固含量为 51.8%。
[0054] 步骤 3 5%吡唑醚菌酯 +5%戊唑醇的水分散粒剂的制备
[0055] 将步骤 1所得 10%吡唑醚菌酯微胶囊悬浮液 lOO.Og和步骤 2所得的水性砂磨浆料 3 33.3g混合均匀， 经喷雾干燥脱去水分， 过筛除去小于 150目的粒子， 即得 10%吡 唑醚菌酯 ·戊唑醇水分散粒剂。
[0056] 实施例五：
[0057] 40%吡唑醚菌酯 ·戊唑醇水分散粒剂的制备
[0058] 步骤 1 25%吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液的制备
[0059] 将 51.0g吡唑醚菌酯原药 （98%） 加热至 70°C±5°C搅拌熔融， 再加入 5.1g
MR-200 （多亚甲基多苯基异氰酸酯） 混合均匀制备成油相， 将 0.5g吐温 80 （聚 氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯） 和 10.0g SP-3936 （25%聚羧酸盐水溶液） 、 4.0g Reax 825E （木质素磺酸盐） 溶于 100g水中搅拌溶解制备成水相， 将油相加入至 水相中剪切制备成平均粒径 0.5pm〜 2.0pm的 0/W乳液， 然后在搅拌下向乳液中 缓慢加入 10%二乙烯三胺水溶液 19.0g， 70°C±5°C保温反应 l.Oh， 降温至室温后用 适量柠檬酸调 pH值 5.0〜 7.0， 用水补足 200.0g， 制得 25%吡唑醚菌酯微胶囊水悬 浮液， 其中固含量为 32.5%。
[0060] 步骤 2 18%戊唑醇水性砂磨浆料的制备
[0061] 将 50.0g Agrilan 700 （聚羧酸盐） 、 lOO.Og Reax AG （木质素磺酸盐） 溶于水 中， 用适量柠檬酸调 pH值 5.0〜 7.0， 再加入 187.5g戊唑醇原药 （96.0%） 和 184.5g 高岭土分散均匀， 用水补足 1000g， 混合均匀后砂磨制备成平均粒径为 0.5pm〜 2. Opm的水性砂磨浆料， 其中的固含量为 52.2%。
[0062] 步骤 3 10%吡唑醚菌酯 +30%戊唑醇水分散粒剂的制备
[0063] 将步骤 1所得 25%吡唑醚菌酯微胶囊悬浮液 80.0g和步骤 2所得的水性砂磨浆料 33 3.3g混合均匀， 经喷雾干燥脱去水分， 过筛除去小于 150目的粒子， 即得 40%吡 唑醚菌酯 ·戊唑醇水分散粒剂。
[0064] 实施例六： [0065] 60%吡唑醚菌酯 ·戊唑醇水分散粒剂的制备
[0066] 步骤 1 40%吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液的制备
[0067] 将 81.6g吡唑醚菌酯原药 （98%） 加热至 70°C±5°C搅拌熔融， 再加入 3.3g
PM-200 （多亚甲基多苯基异氰酸酯） 混合均匀制备成油相， 将 3.2g Reax 100M （木质素磺酸盐） 溶于 100g水中搅拌溶解制备成水相， 将油相加入至水相中剪 切制备成平均粒径 0.5pm〜 2.0pm的 0/W乳液， 然后在搅拌下向乳液中缓慢加入 1 0%乙二胺水溶液 7.0g， 70°C±5°C保温反应 l.Oh， 降温至室温后用适量柠檬酸调 p H值 5.0〜 7.0， 用水补足 200.0g， 制得 15%吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液， 其中固含 量为 44.4%%。
[0068] 步骤 2 28%戊唑醇水性砂磨浆料的制备
[0069] 将 50.0g Tersperse 2700 （聚羧酸盐） 、 lOO.Og Reax 910 （木质素磺酸盐） 溶于 水中， 用适量柠檬酸调 pH值 5.0〜 7.0， 再加入 291.7g戊唑醇原药 （96%） 和 103.0 g白炭黑分散均匀， 用水补足 1000g， 混合均匀后砂磨制备成平均粒径为 0.5pm〜 2.0—的水性砂磨浆料， 其中的固含量为 54.5%。
[0070] 步骤 3 20%吡唑醚菌酯 +40%戊唑醇水分散粒剂的制备
[0071] 将步骤 1所得 40%吡唑醚菌酯微胶囊悬浮液 lOO.Og和步骤 2所得的 28%戊唑醇水 性砂磨浆料 285.7g混合均匀， 经喷雾干燥脱去水分， 过筛除去小于 150目的粒子 ， 即得 60%吡唑醚菌酯 ·戊唑醇水分散粒剂。
[0072] 实施例七：
[0073] 10%吡唑醚菌酯 ·霜脲氰水分散粒剂的制备
[0074] 步骤 1 10%吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液的制备
[0075] 10%吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液的制备同实施例 4中步骤 1， 所得 10%吡唑醚菌 酯微胶囊水悬浮液中固含量为 27.1%。
[0076] 步骤 2 3.5%霜脲氰水性砂磨浆料的制备
[0077] 将 50.0g Tersperse 2700 （聚羧酸盐） 、 lOO.Og Reax AG （木质素磺酸盐） 溶于 水中， 用适量柠檬酸调 pH值 5.0〜 7.0， 再加入 72.2g霜脲氰原药 （97%） 和 382.8g 高岭土分散均匀， 用水补足 1000g， 混合均匀后砂磨制备成平均粒径为 0.5pm-2.0 pm的水性砂磨浆料， 其中的固含量为 60.5%。 [0078] 步骤 3 5%吡唑醚菌酯 +5%霜脲氰的水分散粒剂的制备
[0079] 将步骤 1所得 10%吡唑醚菌酯微胶囊悬浮液 lOO.Og和步骤 2所得的 3.5%霜脲氰水 性砂磨浆料 285.7g混合均匀， 经喷雾干燥脱去水分， 过筛除去小于 150目的粒子 ， 即得 10%吡唑醚菌酯 ·霜脲氰水分散粒剂。
[0080] 实施例八：
[0081] 60%吡唑醚菌酯 ·霜脲氰水分散粒剂的制备
[0082] 步骤 1 40%吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液的制备
[0083] 40%吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液的制备同实施例 6中步骤 1， 所得 40%吡唑醚菌 酯微胶囊水悬浮液中固含量为 44.4%。
[0084] 步骤 2 25%霜脲氰水性砂磨浆料的制备
[0085] 将 120.0g Borresperse NA （木质素磺酸盐） 、 20.0g Agrilan 700 （聚羧酸盐） ， 用适量柠檬酸调 pH值 5.0〜 7.0， 再加入 255. lg霜脲氰原药 （97%） 和 91.0g硅藻土 分散均勻， 用水补足 1000g， 混合均匀后砂磨制备成平均粒径为 0.5pm-2.（Vm的水 性砂磨浆料， 其中的固含量为 48.6%。
[0086] 步骤 3 20%吡唑醚菌酯 +40%霜脲氰水分散粒剂的制备
[0087] 将步骤 1所得 40%吡唑醚菌酯微胶囊悬浮液 lOO.Og步骤 2所得的 25%霜脲氰水性 砂磨浆料 320.0g混合均匀， 经喷雾干燥脱去水分， 过筛除去小于 150目的粒子， 即得 60%吡唑醚菌酯 ·霜脲氰水分散粒剂。
[0088] 实施例九：
[0089] 42%吡唑醚菌酯 ·霜脲氰水分散粒剂的制备
[0090] 步骤 1 25%吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液的制备
[0091] 25%吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液的制备同实施例 5中步骤 1， 所得 25%吡唑醚菌 酯微胶囊水悬浮液中固含量为 32.5%。
[0092] 步骤 2 20%霜脲氰水性砂磨浆料的制备
[0093] 将 300.0g的 20% SP-DF2222 （聚羧酸盐） 、 150.0g Polyfon T,F （木质素磺酸盐
） 溶于水中， 用适量柠檬酸调 pH值 5.0〜 7.0， 再加入 206.2g霜脲氰原药 （97%） 和 95.0g高岭土分散均匀， 用水补足 1000g， 混合均匀后砂磨制备成平均粒径为 0. 5pm-2.（Vm的水性砂磨浆料， 其中的固含量为 51.1%。 ［0094］ 步骤 3 6%吡唑醚菌酯 +36%霜脲氰水分散粒剂的制备
［0095］ 将步骤 1所得 25%吡唑醚菌酯微胶囊悬浮液 48.0g和步骤 2所得的 20%霜脲氰水性 砂磨浆料 360.0g混合均匀， 经喷雾干燥脱去水分， 过筛除去小于 150目的粒子， 即得 42%吡唑醚菌酯 ·霜脲氰水分散粒剂。
［0096］ 与常规水分散粒剂制备方法相比， 本发明含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂可显著 提高制剂分散性和农药有效成分的悬浮率和贮藏稳定性。 为说明本发明水分散 粒剂及其制备方法的不同， 表 1为本发明实施例制备的水分散粒剂与市售的或采 用常规的湿法粉碎 -喷雾造粒方法制备的农药活性成分及含量相同的水分散粒剂 的主要质量控制项目的测试结果。
[0097] 表 1
[]
Figure imgf000012_0001
[0098] 表 1中分散性测试方法是将一定量的水分散性粒剂加入规定体积的水中， 搅拌 混合， 制成悬浮液， 静置一段时间后， 去除顶部 9/10悬浮液， 将底部 1/10悬浮液 和沉淀烘干， 用重量法进行测定； 悬浮率和热贮分解率分别依照 GB/T
14825-2006或 GB/T 19136— 2003测定。
[0099] 以下通过田间药效试验说明， 与现有技术相比， 本发明含有吡唑醚菌酯的水分 散粒剂可显著提高生物利用率， 充分发挥抗逆和保健作用， 延长吡唑醚菌酯的 作用时期， 提高对植物病害的防治效果。 试验所用药剂为本发明实施例提供， 对照药剂为市售的同类制剂， 应用作物及其栽培方式， 药剂的施药剂量、 施药 方式和防治对象与市售的同类制剂一致， 详见表 2。
[0100] 表 2
[]
[表 1]
[0101] 参照中华人民共和国 《农药田间药效试验准则》 有关方法， 分别选取作物品种 相同， 作物长势、 肥水管理和病害发生情况基本一致的温室草莓、 温室黄瓜和 大田苹果园， 划分出不同的处理小区。 按表 2试验方案于发病初期统计发病基数 后施药， 药后 7天、 15天和 30天分别调查统计各处理区病害发生情况， 本发明实 施例所得制剂的防治效果显著优于市售同类产品的防治效果， 各处理区防治效 果见表 3
[0102] 表 3
[]
Figure imgf000015_0001
[0103] 以上所述实施例仅用以说明本发明的技术方案， 而非对其限制； 尽管参照前述 实施例对本发明进行了详细的说明， 本领域的普通技术人员应当理解： 其依然 可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改， 或者对其中部分技术特征进 行等同替换； 而这些修改或者替换， 并不使相应技术方案的本质脱离本发明各 实施例技术方案的精神和范围， 均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

权利要求书
[权利要求 i] 一种含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂， 其特征在于： 所述的水分散粒剂 中的吡唑醚菌酯被包覆在微胶囊内；
所述的水分散粒剂为单一农药活性成分的吡唑醚菌酯水分散粒剂， 或 者为吡唑醚菌酯与戊唑醇复配的水分散粒剂， 或者为吡唑醚菌酯与霜 脲氰复配的水分散粒剂；
所述单一农药活性成分的吡唑醚菌酯水分散粒剂中吡唑醚菌酯的质量 百分含量为 5%〜 50%;
所述吡唑醚菌酯与戊唑醇复配的水分散粒剂中总有效成分含量为 10% 〜 60% 有效成分吡唑醚菌酯与戊唑醇的质量比为 1 : 1〜 1 :3 ;
所述吡唑醚菌酯与霜脲氰复配的水分散粒剂中总有效成分含量为 10% 〜 60% 有效成分吡唑醚菌酯与霜脲氰的质量比为 1 : 1〜 1 :6。
[权利要求 2] 如权利要求 1所述的含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂的制备方法， 包括 如下步骤：
步骤 1 : 吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液的制备
将吡唑醚菌酯加热熔融后与多亚甲基多苯基异氰酸酯混合均匀制备成 油相； 将乳化分散剂溶解于水中制备成水相； 将所述水相和所述油相 经混合剪切处理， 形成平均粒径为 0.5pm〜 2.0pm的 0/W乳液； 向所述 0/W乳液中加入胺类化合物水溶液进行界面聚合反应， 即得吡唑醚菌 酯微胶囊水悬浮液。
步骤 2: 水性砂磨浆料的制备
将润湿分散助剂、 pH值调节剂、 消泡剂、 惰性载体和水混合均匀， 砂磨成固体物质的平均粒径为 0.5pm〜 2.0pm的助剂的水性砂磨浆料 ， 备用； 或者将润湿分散助剂、 pH值调节剂、 消泡剂、 惰性载体、 水和戊唑醇原药或霜脲氰原药混合均匀， 砂磨成固体物质的平均粒径 为 0.5pm〜 2.(Vm的戊唑醇的水性砂磨浆料或霜脲氰的水性砂磨浆料 ， 备用。
步骤 3: 含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂的制备 将步骤 1所得吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液与步骤 2所得的助剂的水性砂 磨浆料混合均匀； 或者将步骤 1所得吡唑醚菌酯微胶囊水悬浮液与步 骤 2所得的戊唑醇的水性砂磨浆料或霜脲氰的水性砂磨浆料混合均匀 ， 经喷雾干燥脱去水分即得本发明含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂， 包 括单一农药活性成分的吡唑醚菌酯水分散粒剂、 吡唑醚菌酯与戊唑醇 复配的水分散粒剂或吡唑醚菌酯与霜脲氰复配的水分散粒剂。
[权利要求 3] 如权利要求 2所述的含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂的制备方法， 其特 征在于： 步骤 1中所述的乳化分散剂为木质素磺酸钠、 聚羧酸盐、 蓖 麻油聚氧乙烯醚和聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯中的一种或两种以上 的混合物；
所述的胺类化合物为乙二胺、 丙二胺、 己二胺、 二乙烯三胺和三乙烯 四胺中的一种或两种以上的混合物。
[权利要求 4] 如权利要求 2所述的含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂的制备方法， 其特 征在于： 步骤 2中所述的润湿分散助剂为木质素磺酸钠、 聚羧酸盐、 烷基硫酸盐和烷基苯基磺酸盐中的一种或两种以上的混合物； 所述的惰性载体为高岭土、 白炭黑和硅藻土中的一种或两种以上的混 合物；
所述的 pH值调节剂为柠檬酸；
所述的消泡剂为有机硅消泡剂。
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