WO2012130190A1 - 环氧虫啶水分散粒剂及其制备方法 - Google Patents
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- A01N43/90—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having two or more relevant hetero rings, condensed among themselves or with a common carbocyclic ring system
Definitions
- the present invention relates to a cycloheximide dosage form and a preparation method thereof, and in particular to a cyclooxymethane aqueous dispersion granule and a preparation method thereof.
- Epoxy pyridine is a highly active, low toxicity agricultural pesticide developed by East China University of Science and Technology. Epoxyfenac is highly effective against Homoptera pests, and has a preventive effect against Lepidoptera pests, especially for the major pests of rice brown planthopper and foreign insects, and can also be used for cabbage aphids. , Plutella xylostella, rice leaf roller and other pest control. At present, the synthesis and use of epoxidized pyridine have been applied for Chinese invention patents and international PCT patents. Summary of the invention
- One of the technical problems to be solved by the present invention is to provide a cycloheximide water dispersible granule according to the deficiencies of the prior art, which is a kind of agricultural dosage form of cycloheximide. It has the characteristics of fast disintegration, good dispersibility, high suspension rate, good stability, convenient storage, convenient use, no solvent, and protection of active ingredients.
- a second technical problem to be solved by the present invention is to provide a method for preparing the above-mentioned nonoxynized hydrazide water-dispersible granules.
- the nonoxynridinium water-dispersible granule according to the first aspect of the invention is characterized in that it comprises an active ingredient, oxyoxadiazepine, and the dosage form is a water-dispersible granule.
- the epiglycolidine water dispersible granule further comprises an auxiliary agent and a carrier.
- the auxiliary agent is one or a mixture of two or more kinds of a wetting agent, a dispersing agent, an adsorbent, a disintegrating agent, a binder, and a stabilizer.
- the weight ratio of each raw material is 100%, and the weight ratio of each raw material is: 2 to 90% of the chlorfenapyr, and the wetting agent is 1 to 10 %, 2 to 15% of dispersant, 1 to 5% of adsorbent, 0 to 10% of disintegrant, 1 to 10% of binder, 1 to 10% of stabilizer, and the rest are carriers.
- the wetting agent is one of an anionic surfactant, a nonionic surfactant, or a combination of both.
- the anionic surfactant is one or two of a pull-open powder, sodium dodecyl sulfate, cis 0, lignosulfonate, calcium dodecylbenzenesulfonate, and a mixture of two or more.
- the nonionic surfactant is one or a combination of two or more of a mercaptopolyoxy ether 0P series, a 602 series, a 1601 series, and a By series.
- the dispersing agent is one or two of an anionic surfactant, a nonionic surfactant, a water-soluble polymer substance, an inorganic dispersing agent, a sulfite pulp slurry and a dried solid natural product thereof, and two Mix on.
- the anionic surfactant is one or a mixture of two or more of a sulfonate, a polycarboxylate or a phosphate.
- the nonionic surfactant is a polyoxyethylene polyoxypropyl ether block copolymer or a nonylphenol polyoxyethylene phosphate.
- the water-soluble polymer material is one or a mixture of two or more of polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, and polyvinylpyrrolidone.
- the inorganic dispersant is a condensed phosphate.
- the sulfonate is naphthalenesulfonate, mercapto formaldehyde condensate sulfonate, fatty alcohol epoxy oxime adduct sulfonate, nonylphenol polyoxyethylene sulfonate, lignin and One or both of a derivative sulfonate, a polymerized decylarylsulfonate, and a mixture of two or more.
- the polycarboxylates are sodium polyacrylates.
- the phosphates are one or a combination of a fatty alcohol epoxy oxime adduct phosphate, a nonylphenol polyoxyethylene ether phosphate salt.
- the adsorbent is one or two or a mixture of two or more of diatomaceous earth, attapulgite, calcium carbonate, white carbon, anhydrous sodium sulfate, microcrystalline cellulose, and the like.
- the disintegrant is one or a mixture of urea, ammonium sulfate, calcium chloride, sodium chloride, magnesium chloride and aluminum chloride, and a mixture of two or more thereof.
- the binder is one or two of soluble starch, dextrin, gum arabic, and polyvinyl acetate, and a mixture of two or more.
- the stabilizer is one or a mixture of sodium hydroxide, sodium carbonate, sodium hydrogencarbonate, benzoic acid, citric acid, and a mixture of two or more.
- the carrier is one or two or a mixture of two or more of diatomaceous earth, white carbon black, bentonite, kaolin, light calcium carbonate, and attapulgite.
- the preparation method of the epoxifenium water-dispersible granule according to the second aspect of the present invention is to proportionately mix the chlorfenapyr, the wetting agent, the dispersing agent, the adsorbing agent, the disintegrating agent, the binder, the stabilizer and the carrier. After homogenization, the air stream is pulverized to form a wettable powder, and the wettable powder and the quantitative water are simultaneously kneaded in a kneading machine to prepare a plastic material, and finally the material is sent to an extrusion granulator for granulation.
- the water-dispersible granule product is obtained by drying and sieving.
- nonoxynridinium water dispersible granules according to the invention are stable under the storage conditions specified in the "2.3" accelerated storage test method of the national standard GB/T 19136-2003, and the control objects include rice planthopper, leafhopper, etc. Pests. detailed description
- the sphagnum sinensis was treated with 70% of the 50% dimethoprim WG of Example 2 to prevent and control the grape mites, and the control effects of 1 day, 3 days, 7 days, and 14 days after the application were investigated.
- 70% of the epoxifenin WG has higher control effect on the nymphs of the grape leafhopper, and the control effect of each agent is improved with the prolongation of the drug, indicating that the agent has good persistence, and The agent is safe for grape growth and the results are shown in Table 2.
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Abstract
一种环氧虫啶水分散粒剂及其制备方法。该环氧虫啶水分散粒剂的有效成分为环氧虫啶，其通过加入润湿剂、分散剂、吸附剂、崩解剂、粘结剂、稳定剂及载体混匀后，经气流粉碎，制成可湿性粉剂，再进行捏合、造粒，干燥、筛分得到产品。本发明所提供的环氧虫啶水分散粒剂是环氧虫啶农用剂型的一种，具有利于贮存、使用方便、不需要溶剂，保护有效成分发挥作用等特点。
Description
环氧虫啶水分散粒剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种环氧虫啶剂型及其制备方法，特别涉及环氧虫啶水分散粒剂 及其制备方法。 背景技术
环氧虫啶是华东理工大学研究发明的一种高活性、 低毒性的农用杀虫剂。 环 氧虫啶对同翅目害虫高效， 对鳞翅目害虫也具有兼防效果， 特别是对水稻重大害 虫褐飞虱和外来入侵害虫烟粉虱具有很好的防治效果，此外还可以用于甘蓝蚜虫、 小菜蛾、 稻纵卷叶螟等害虫的防治。 目前环氧虫啶的合成及用途已申请了中国发 明专利和国际 PCT专利， 有关环氧虫啶剂型还未见相关报道。 发明内容
本发明所要解决的技术问题之一在于是针对现有技术的不足而提供一种环氧 虫啶水分散粒剂， 该环氧虫啶水分散粒剂是环氧虫啶农用剂型的一种， 具有崩解 快、 分散性好， 悬浮率高、 稳定性好、 利于贮存、 使用方便、 不需要溶剂， 保护 有效成分发挥作用等特点。
本发明所要解决的技术问题之二在于提供上述环氧虫啶水分散粒剂的制备方 法。
作为本发明第一方面的环氧虫啶水分散粒剂， 其特征在于， 包含有效成分环 氧虫啶， 剂型为水分散粒剂。
所述的环氧虫啶水分散粒剂还包含助剂和载体。
所述的助剂为润湿剂、 分散剂、 吸附剂、 崩解剂、 粘结剂、 稳定剂中的一种 或两种及两种以上的混合。
在本发明一个优选实施例中， 以环氧虫啶水分散粒剂的原料总量为 100%计， 各原料的重量配比为： 环氧虫啶 2〜90%， 润湿剂 1〜10%， 分散剂 2〜15%， 吸附 剂 1〜5%， 崩解剂 0〜10%、 粘结剂 1〜10%、 稳定剂 1〜10%， 其余为载体。
在上述具体实施例中， 所述的润湿剂为阴离子型表面活性剂、 非离子型表面 活性剂中的一种或两者组合。
所述阴离子型表面活性剂为拉开粉、 十二垸基硫酸钠、 顺0、 木质素磺酸盐、 十二垸基苯磺酸钙中的一种或两种以及两种以上的混合。
所述非离子型表面活性剂为垸基聚氧乙烯醚 0P系列、 602系列、 1601系列、 By系列中的一种或两种及两种以上的组合。
所述的分散剂为阴离子型表面活性剂、 非离子型表面活性剂、 水溶性高分子 物质、 无机分散剂、 亚硫酸纸浆液及其干固天然产物中的一种或两种以及两种以
上的混合。
所述阴离子型表面活性剂为磺酸盐类、 聚羧酸盐类、 磷酸盐类中的一种或两 种及两种以上的混合。
所述非离子型表面活性剂为聚氧乙烯聚氧丙基醚嵌段共聚物或垸基酚聚氧乙 烯基磷酸酯。
所述水溶性高分子物质为聚乙烯醇、 聚乙二醇、 聚乙烯吡咯垸酮中的一种或 两种及两种以上的混合。
所述无机分散剂为缩合磷酸盐。
所述的磺酸盐类为萘磺酸盐、 垸基甲醛缩合物磺酸盐、 脂肪醇环氧乙垸加成 物磺酸盐、 垸基酚聚氧乙烯基磺酸盐、 木质素及其衍生物磺酸盐、 聚合的垸基芳 基磺酸盐中的一种或两种以及两种以上的混合。
所述的聚羧酸盐类为聚丙烯酸钠。
所述的磷酸盐类为脂肪醇环氧乙垸加成物磷酸盐、 垸基酚聚氧乙烯基醚磷酸 酯盐中的一种或两种的组合。
所述的吸附剂为硅藻土、 凹凸棒土、 碳酸钙、 白炭黑、 无水芒硝、 微结晶纤 维素等中的一种或两种以及两种以上的混合。
所述崩解剂为尿素、 硫酸铵、 氯化钙、 氯化钠、 氯化镁和氯化铝中的一种或 两种以及两种以上的混合。
所述粘结剂为可溶性淀粉、 糊精、 阿拉伯树胶和聚醋酸乙烯酯中的一种或两 种以及两种以上的混合。
所述稳定剂为氢氧化钠、 碳酸钠、 碳酸氢钠， 苯甲酸、 柠檬酸中的一种或两 种以及两种以上的混合。
所述载体为硅藻土、 白炭黑、 膨润土、 高岭土、 轻质碳酸钙和凹凸棒土中的 一种或两种以及两种以上的混合。
作为本发明第二方面的环氧虫啶水分散粒剂制备方法， 是将环氧虫啶、 润湿 剂、 分散剂、 吸附剂、 崩解剂、 粘结剂、 稳定剂及载体按比例混匀后， 气流粉碎， 制成可湿性粉剂， 将可湿性粉剂和定量的水， 同时加入捏合机中捏合， 制成可塑 性的物料， 最后将此物料送进挤压造粒机， 进行造粒， 通过干燥、 筛分得到水分 散粒剂产品。
本发明所述的环氧虫啶水分散粒剂在国家标准 GB/T 19136-2003 中 " 2. 3 " 加速贮存试验方法规定范围的贮存条件下稳定， 防治对象包括稻飞虱、 叶蝉等害 虫。 具体实施方式
为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加明确， 以下结合实例对本发明做 进一步详细描述， 此处描述仅限于更好的解释本发明， 并不用于限定本发明。 实
施例为技术人员提供了部分环氧虫啶水分散粒剂的配方， 技术人员可以参考这些 配方而制备。
实施例 1
按重量百分比将环氧虫啶 50%、 十二垸基硫酸钠 3%、 木质素磺酸钠 6%、 白炭 黑 5%、 尿素 3%、 可溶性淀粉 1%、 碳酸钠 3%、 硅藻土补足至 100%， 混合气流粉碎， 加水捏合后， 再加入造粒机中进行造粒， 然后经干燥、 筛分得环氧虫啶水分散粒 剂。
实施例 2
按重量百分比将环氧虫啶 70%、 十二垸基硫酸钠 4%、 木质素磺酸钙 7%、 白炭 黑 5%、 尿素 3%、 可溶性淀粉 1%、 碳酸氢钠 5%、 高岭土补足至 100%， 混合气流粉 碎， 加水捏合后， 再加入造粒机中进行造粒， 然后经干燥、 筛分得环氧虫啶水分 散粒剂。
实施例 3
环氧虫啶田间药效测定：
用实施例 1的 50%环氧虫啶 WG以 22. 5g a. i . /hm\ 30. Og a. i . /hm2、 37. 5g a. i . /hm2来防治水稻田中的稻飞虱， 调查施药后 1天， 5天、 15天、 30天对稻飞 虱的防治效果。 调查结果与对照药剂比较， 50%环氧虫啶 WG对水稻褐飞虱有较 好的防效， 具有持效期较长的特点， 且对水稻安全， 结果见表 1。
50 %环氧虫啶 WG防治水稻褐飞虱田间药效试验结果
表 2 70%环氧虫啶 WG田间药效
处理药剂 稀释倍数 药后 1天 药后 3天 药后 7天 药后 14天
平均校正防效 (%)
20000 78. 3 a 88. 4 a 88. 9 a 82. 87 b%环氧虫啶 WG 5000 83. 5 a 92. 5 a 94. 3 a 94. 57 a
3000 88. 8 a 95. 2 a 97. 1 a 99. 28 a%吡虫啉 WG 20000 88. 2 a 93. 7 a 94. 7 a 95. 25 a
Claims
权 利 要 求
I . 环氧虫啶水分散粒剂， 其特征在于， 包含有效成分环氧虫啶， 剂型为水分 散粒剂。
2. 如权利要求 1所述的环氧虫啶水分散粒剂， 其特征在于， 还包含助剂和载 体。
3. 如权利要求 2所述的环氧虫啶水分散粒剂， 其特征在于， 所述的助剂为润 湿剂、 分散剂、 吸附剂、 崩解剂、 粘结剂、 稳定剂中的一种或两种及两种以上的 混合。
4. 如权利要求 3所述的环氧虫啶水分散粒剂， 其特征在于， 以环氧虫啶水分 散粒剂的原料总量为 100%计，各原料的重量配比为：环氧虫啶 2〜90%，润湿剂 1〜 10%， 分散剂 2〜15%， 吸附剂 1〜5%， 崩解剂 0〜10%、 粘结剂 1〜10%、 稳定剂 1〜 10%， 其余为载体。
5. 如权利要求 4所述的环氧虫啶水分散粒剂， 其特征在于， 所述的润湿剂为 阴离子型表面活性剂、 非离子型表面活性剂中的一种或两者组合。
6. 如权利要求 5所述的环氧虫啶水分散粒剂， 其特征在于， 所述阴离子型表 面活性剂为拉开粉、 十二垸基硫酸钠、 顺0、 木质素磺酸盐、 十二垸基苯磺酸钙中 的一种或两种以及两种以上的混合。
7. 如权利要求 5所述的环氧虫啶水分散粒剂， 其特征在于， 所述非离子型表 面活性剂为垸基聚氧乙烯醚 0P系列、 602系列、 1601系列、 By系列中的一种或 两种及两种以上的组合。
8. 如权利要求 4所述的环氧虫啶水分散粒剂， 其特征在于， 所述的分散剂为 阴离子型表面活性剂、 非离子型表面活性剂、 水溶性高分子物质、 无机分散剂、 亚硫酸纸浆液及其干固天然产物中的一种或两种以及两种以上的混合。
9. 如权利要求 8所述的环氧虫啶水分散粒剂， 其特征在于， 所述阴离子型表 面活性剂为磺酸盐类、聚羧酸盐类、磷酸盐类中的一种或两种及两种以上的混合。
10. 如权利要求 8所述的环氧虫啶水分散粒剂， 其特征在于， 所述非离子型 表面活性剂为聚氧乙烯聚氧丙基醚嵌段共聚物或垸基酚聚氧乙烯基磷酸酯。
I I . 如权利要求 8所述的环氧虫啶水分散粒剂， 其特征在于， 所述水溶性高 分子物质为聚乙烯醇、 聚乙二醇、 聚乙烯吡咯垸酮中的一种或两种及两种以上的 混合。
12. 如权利要求 8所述的环氧虫啶水分散粒剂， 其特征在于， 所述无机分散 剂为缩合磷酸盐。
13. 如权利要求 9所述的环氧虫啶水分散粒剂， 其特征在于， 所述的磺酸盐 类为萘磺酸盐、 垸基甲醛缩合物磺酸盐、 脂肪醇环氧乙垸加成物磺酸盐、 垸基酚 聚氧乙烯基磺酸盐、 木质素及其衍生物磺酸盐、 聚合的垸基芳基磺酸盐中的一种 或两种以及两种以上的混合。
14. 如权利要求 9所述的环氧虫啶水分散粒剂， 其特征在于， 所述的聚羧酸 盐类为聚丙烯酸钠。
15. 如权利要求 9所述的环氧虫啶水分散粒剂， 其特征在于， 所述的磷酸盐 类为脂肪醇环氧乙垸加成物磷酸盐、 垸基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯盐中的一种或两 种的组合。
16. 如权利要求 4所述的环氧虫啶水分散粒剂， 其特征在于， 所述的吸附剂 为硅藻土、 凹凸棒土、 碳酸钙、 白炭黑、 无水芒硝、 微结晶纤维素等中的一种或 两种以及两种以上的混合。
17. 如权利要求 4所述的环氧虫啶水分散粒剂， 其特征在于， 所述崩解剂为 尿素、 硫酸铵、 氯化钙、 氯化钠、 氯化镁和氯化铝中的一种或两种以及两种以上 的混合。
18. 如权利要求 4所述的环氧虫啶水分散粒剂， 其特征在于， 所述粘结剂为 可溶性淀粉、 糊精、 阿拉伯树胶和聚醋酸乙烯酯中的一种或两种以及两种以上的 混合。
19. 如权利要求 4所述的环氧虫啶水分散粒剂， 其特征在于， 所述稳定剂为 氢氧化钠、 碳酸钠、 碳酸氢钠， 苯甲酸、 柠檬酸中的一种或两种以及两种以上的 混合。
20. 如权利要求 4所述的环氧虫啶水分散粒剂， 其特征在于， 所述载体为硅 藻土、 白炭黑、 膨润土、 高岭土、 轻质碳酸钙和凹凸棒土中的一种或两种以及两 种以上的混合。
21. 一种制备权利要求 2所述的环氧虫啶水分散粒剂的方法， 是将环氧虫啶、 润湿剂、 分散剂、 吸附剂、 崩解剂、 粘结剂、 稳定剂及载体按比例混匀后， 气流 粉碎， 制成可湿性粉剂， 将可湿性粉剂和定量的水， 同时加入捏合机中捏合， 制 成可塑性的物料， 最后将此物料送进挤压造粒机， 进行造粒， 通过干燥、 筛分得 到水分散粒剂产品。
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