TW201900025A - 一種吡唑醚菌酯水分散固體組合物及其製備方法 - Google Patents

一種吡唑醚菌酯水分散固體組合物及其製備方法 Download PDF

Info

Publication number
TW201900025A
TW201900025A TW107115522A TW107115522A TW201900025A TW 201900025 A TW201900025 A TW 201900025A TW 107115522 A TW107115522 A TW 107115522A TW 107115522 A TW107115522 A TW 107115522A TW 201900025 A TW201900025 A TW 201900025A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
pyraclostrobin
mixture
solid composition
group
aqueous dispersion
Prior art date
Application number
TW107115522A
Other languages
English (en)
Other versions
TWI772416B (zh
Inventor
吳一凡
Original Assignee
大陸商江蘇龍燈化學有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 大陸商江蘇龍燈化學有限公司 filed Critical 大陸商江蘇龍燈化學有限公司
Publication of TW201900025A publication Critical patent/TW201900025A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI772416B publication Critical patent/TWI772416B/zh

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/08Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing solids as carriers or diluents
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/12Powders or granules
    • A01N25/14Powders or granules wettable
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/22Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing ingredients stabilising the active ingredients
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N37/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having three bonds to hetero atoms with at the most two bonds to halogen, e.g. carboxylic acids
    • A01N37/34Nitriles
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/34Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • A01N43/40Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom six-membered rings
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N47/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid
    • A01N47/08Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid the carbon atom having one or more single bonds to nitrogen atoms
    • A01N47/10Carbamic acid derivatives, i.e. containing the group —O—CO—N<; Thio analogues thereof
    • A01N47/24Carbamic acid derivatives, i.e. containing the group —O—CO—N<; Thio analogues thereof containing the groups, or; Thio analogues thereof

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本發明提供一種吡唑醚菌酯水分散固體組合物,其按重量百分比包括以下組分:吡唑醚菌酯5~50%,烷基磺酸鹽0.1~15%,多孔性載體5~80%,功能性助劑1~45%;本發明亦提供該組合物的製備方法,其包括:首先按配製比例將吡唑醚菌酯與烷基萘磺酸鹽混合;然後將得到的混合物在35℃以下進行粗粉碎,得到均質混合物;在得到的均質混合物中,加入多孔性載體和功能性助劑,進行細粉碎,即得到所述吡唑醚菌酯水分散固體組合物。本發明製備得到的吡唑醚菌酯水分散固體組合物熱貯和常貯穩定性好、不聚集、不結塊、無堵塞噴霧器過濾器或噴霧頭現象,從而方便用戶使用並提高了藥效。

Description

一種吡唑醚菌酯水分散固體組合物及其製備方法
本發明涉及農業化學領域,具體涉及一種水分散固體組合物及其製備方法,尤其涉及一種吡唑醚菌酯水分散固體組合物及其製備方法。
吡唑醚菌酯是由德國巴斯夫公司於1993年開發的兼具吡唑結構的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑,是一種線粒體呼吸抑制劑。它藉由阻止細胞色素b和c1間電子傳遞而抑制線粒體呼吸作用,使線粒體不能產生和提供細胞正常代謝所需要的能量(ATP),最終導致細胞死亡。
吡唑醚菌酯(pyraclostrobin)化學名稱為:N-[2-[[1-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]-N-甲氧基胺基甲酸甲酯,屬於甲氧基丙烯酸酯類廣譜殺菌劑。吡唑醚菌酯可用於小麥、花生、水稻、蔬菜、果樹、煙草、茶樹、觀賞植物、草坪等各種作物,防治子囊菌、擔子菌、半知菌和卵菌綱真菌引起的葉枯病、銹病、白粉病、霜黴病、疫病、炭疽病、瘡痂病、褐斑病、立枯病等多種病害。目前市面上主要以吡唑醚菌酯乳油、水乳劑產品來使用。然而這些劑型都具有一個共同的缺點,即乳油製劑中含有大量的有機溶劑,其對生態環境和水生生物危害極大。隨著人們對環境保護的意識逐步加強,這類產品必將逐步淘汰。現在各個農化公司都在朝著環保型劑型 水劑化、顆粒化產品加大研發力度,逐步開發吡唑醚菌酯的懸浮劑、種衣劑、顆粒劑等劑型,以減少使用有機溶劑對環境的危害。
但是水分散劑型中,固體製劑例如可濕性粉劑(WP)、水分散顆粒劑(WDG)的粒徑對製劑的穩定性和懸浮率有很大的影響。為了得到粒徑在1~15μm的固體製劑,各種方式的粉碎是必須的。但由於活性物熔點低,尤其是熔點不超過70℃時,直接粉碎是比較困難的,因為在粉碎過程中,活性物很容易被熔化或軟化,最終會導致產品理化品質存在風險,熱貯穩定性和懸浮率不合格等問題。
吡唑醚菌酯的熔點較低,僅為56~64℃,因而製備成的吡唑醚菌酯組合物存在熱貯後容易團聚結塊的問題。對於長期貯存後的製劑,在農藥噴霧使用時,也會因為團聚結塊的問題導致堵塞過濾器和噴頭,從而給用戶使用帶來不便,且影響了植物對吡唑醚菌酯活性物的吸收,降低了藥效。這些技術困難,使得吡唑醚菌酯水分散製劑沒有得到廣泛使用。
CN102469775A公開一種製備吡唑醚菌酯的含水懸浮液的方法,該方法藉由大量的吡唑醚菌酯以無定型液滴形式分散在水相中,然後加入少量吡唑醚菌酯單一晶型顆粒的懸浮液,誘導吡唑醚菌酯無定型液滴快速結晶形成最終的顆粒水分散懸浮液。該方法需要熔融吡唑醚菌酯並且在加熱水相超過吡唑醚菌酯活性物熔點以上的溫度下進行。因此該方法實際生產加工能耗比較大,可操作性比較複雜,對設備要求也很高。因此如何提供一種經濟簡便的方法解決這些技術難題是目前迫切需要的。
為解決上述技術問題,本發明提供一種吡唑醚菌酯水分散固體組合物及其製備方法,藉由提供一種改進熱貯穩定性、避免團聚結塊的吡唑醚菌酯的水分散固體組合物滿足上述需求。
為達此目的,本發明提供以下技術方案:第一方面,本發明提供一種吡唑醚菌酯水分散固體組合物,其按重量百分比包括以下組分:吡唑醚菌酯5~50%,烷基磺酸鹽0.1~15%,多孔性載體5~80%,功能性助劑1~45%。
本發明中,所述吡唑醚菌酯占組合物的重量百分比為5~50%,例如5%、8%、10%、12%、15%、20%、22%、25%、28%、30%、32%、35%、40%、42%、45%或50%。
本發明中,所述烷基磺酸鹽占組合物的重量百分比為0.1~15%,例如0.1%、0.5%、1%、2%、3%、3.5%、4%、5.2%、6%、7%、8.5%、9%、10%、11%、12%、13%、14%或15%。
本發明中,所述多孔性載體占組合物的重量百分比為5~80%,例如5%、8%、10%、12%、13%、15%、18%、20%、22%、25%、30%、35%、40%、48%、52%、60%、65%、72%、79%或80%。
本發明中,所述功能性助劑占組合物的重量百分比為1~45%,例如1%、2%、3%、5%、8%、10%、15%、20%、22%、25%、30%、35%、40%、42%、43%或45%。
本發明藉由對吡唑醚菌酯、烷基磺酸鹽、多孔性載體以及功能性助劑的含量進行選擇,其配製得到的吡唑醚菌酯水分散固體組合物具有熱貯和常貯穩定性好、不聚集、不結塊、無堵塞噴霧器過濾器或噴霧頭現象。
該吡唑醚菌酯水分散固體組合物中,除了含有吡唑醚菌酯這一活性成分外,還可以含有其它活性成分,例如戊唑醇、呋蟲胺或氟唑環菌胺等,可以含有其中一種或多種,本發明不做特殊限定。
優選地,所述吡唑醚菌酯水分散固體組合物按重量百分比由如下組分組成:吡唑醚菌酯6~30%,烷基磺酸鹽2~5%,多孔性載體10~70%,餘量為 功能性助劑。
優選地,所述烷基磺酸鹽選自烷基萘磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽甲醛縮聚物、烷基苯磺酸鹽、烷基乙基磺酸鹽或第二烷基磺酸鹽中的任意一種或至少兩種的混合物,其中典型但非限制性的混合物為:烷基萘磺酸鹽和烷基萘磺酸鹽甲醛縮聚物的混合物,烷基萘磺酸鹽和烷基苯磺酸鹽的混合物,烷基乙基磺酸鹽和烷基萘磺酸鹽甲醛縮聚物的混合物,第二烷基磺酸鹽和烷基苯磺酸鹽的混合物;優選為烷基萘磺酸鹽甲醛縮聚物。
優選地,所述多孔性載體選自高嶺土、蒙脫黏土、綠坡縷石、合成矽、植物纖維、礦物纖維或矽酸鎂鋁中的任意一種或至少兩種的混合物,其中典型但非限制性的混合物為:高嶺土和蒙脫黏土的混合物,蒙脫黏土和綠坡縷石的混合物,合成矽和高嶺土的混合物,植物纖維、礦物纖維和合成矽的混合物,矽酸鎂鋁和蒙脫黏土的混合物。
優選地,所述高嶺土選自高嶺石、迪開石、珍珠陶土、富矽高嶺石、多水高嶺石或多水埃洛石中的任意一種或至少兩種的混合物,其中典型但非限制性的混合物為:高嶺石和迪開石的混合物,珍珠陶土和富矽高嶺石的混合物,多水埃洛石和珍珠陶土的混合物;所述蒙脫黏土選自貝得石、鋰蒙脫石、皂石或斑脫土中的任意一種或至少兩種的混合物,其中典型但非限制性的混合物為:貝得石和鋰蒙脫石的混合物,皂石和斑脫土的混合物,鋰蒙脫石和皂石的混合物;所述綠坡縷石選自漂白土和/或海泡石;所述合成矽選自白炭黑和/或氣相白炭黑。
優選地,所述功能性助劑選自分散劑、潤濕劑、消泡劑或惰性載體中的任意一種或至少兩種的混合物,即所述吡唑醚菌酯水分散固體組合物中,可以含有其中任意一種功能性助劑,也可以採用兩種或多種的混合形式。
優選地,所述分散劑選自木質素磺酸鹽、聚羧酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯 醚或環氧乙烷環氧丙烷嵌段共聚物中的任意一種或至少兩種的混合物,其中典型但非限制性的混合物為:木質素磺酸鹽和聚羧酸鹽的混合物,聚羧酸鹽和脂肪醇聚氧乙烯醚的混合物,環氧乙烷環氧丙烷嵌段共聚物和木質素磺酸鹽的混合物。
優選地,所述潤濕劑選自壬基酚聚氧乙烯醚、K12或聚氧乙烯脂肪醇醚中的任意一種或至少兩種的混合物,其中典型但非限制性的混合物為壬基酚聚氧乙烯醚和K12的混合物,K12和聚氧乙烯脂肪醇醚的混合物。
優選地,所述消泡劑選自矽氧烷類消泡劑,至於具體的矽氧烷類消泡劑種類,本領域技術人員可以根據實際需要進行常規選擇,本發明不做特殊限定。
優選地,所述惰性載體選自玉米澱粉、滑石粉、蔗糖、硫酸鉀、高嶺土或矽藻土中的任意一種或至少兩種的混合物,其中典型但非限制性的混合物為:玉米澱粉和滑石粉的混合物,蔗糖和硫酸鉀的混合物,高嶺土和玉米澱粉的混合物。
本發明所述的吡唑醚菌酯水分散固體組合物,其製劑為可濕性粉劑或水分散顆粒劑。
本發明之所以能夠得到一種在熱貯和常貯條件下穩定性好、不聚集、不結塊、不堵塞過濾器或噴霧頭的吡唑醚菌酯水分散固體組合物,主要是採用如下製備方法,該製備方法藉由對各步驟的特殊處理,尤其是對混合順序和粉碎溫度的控制,使得該組合物不同於以往公開的固體顆粒形式,實現了該製劑的長期貯存,並提高了藥效。
本發明為了實現上述技術效果,所採用的吡唑醚菌酯水分散固體組合物的製備方法,包括以下步驟:(1)按配比將吡唑醚菌酯與烷基磺酸鹽混合;(2)將得到的混合物在35℃以下進行粗粉碎,得到均質混合物; (3)在得到的均質混合物中,加入多孔性載體和功能性助劑,進行細粉碎,得到所述吡唑醚菌酯水分散固體組合物。
不同於以往公開的製備方法,本發明在步驟(1)中首先只將吡唑醚菌酯與烷基磺酸鹽進行混合,而不採用將所有組分或者連同分散劑和消泡劑以及載體進行一塊混合的形式。
本發明藉由在步驟(1)中先將吡唑醚菌酯與烷基磺酸鹽混合,經第一次粗粉碎使得吡唑醚菌酯與烷基磺酸鹽混合更充分,烷基磺酸鹽更有效地在吡唑醚菌酯顆粒表面附著吸附,有效阻止了在存儲過程中顆粒與顆粒之間的接觸聚集。
發明人還意外發現,當只將吡唑醚菌酯與烷基磺酸鹽進行先混合時,藉由採用在35℃以下進行粗粉碎,其能夠使吡唑醚菌酯呈現為膏狀物,具有軟化現象,從而有助於後面水分散固體顆粒物成品避免團聚結塊問題。
對於將吡唑醚菌酯與烷基磺酸鹽混合後得到的混合物,本發明採用在低溫下進行粉碎,其具體採用的是在35℃以下的低溫下進行,例如溫度為0℃、4℃、8℃、10℃、12℃、15℃、20℃、22℃、25℃、28℃、30℃或35℃,當然也可以在0度以下進行。
吡唑醚菌酯原藥熔點為56~64℃,如果採用常規條件下直接粉碎,原藥會發生軟化現象,影響粉碎效率,更嚴重的會導致粉碎失敗無法製備成合格的產品。而採用在本發明的低溫下粉碎可有效解決吡唑醚菌酯原藥在粉碎過程中顆粒碰撞而軟化現象,同時使得烷基磺酸鹽充分均勻並緊密附著在吡唑醚菌酯顆粒表面,解決後續二次氣流粉碎對吡唑醚菌酯顆粒的影響。
本發明採用在粗粉碎後得到的均質混合物中,再加入多孔性載體和功能性助劑,這樣的操作能夠使粉碎的溫度相對寬鬆,其可以採用相對較高的溫度下進行,此時功能性助劑能起到一定的保護作用,對最終形成的吡唑醚菌酯水分散固體組合物避免團聚和結塊產生促進作用。
本發明的製備方法中,採用了低溫下粗粉碎結合細粉碎的操作方式,藉由將粉碎分成粗粉碎和細粉碎兩步操作,烷基磺酸鹽與吡唑醚菌酯的混合更充分,更有效地在吡唑醚菌酯顆粒表面附著吸附,有效阻止在存儲過程中顆粒與顆粒之間的接觸團聚現象。
本發明在製備不同形式的水分散固體組合物時,例如製備可濕性粉劑時,上述製備方法中在步驟(3)進行細粉碎後,直接可以得到該可濕性粉劑;而當製備水分散顆粒劑時,在步驟(3)進行細粉碎後,還需經造粒烘乾步驟,才可得到該水分散顆粒劑。對於造粒烘乾技術,本領域技術人員應當明瞭,其可以採用例如擠壓造粒、噴霧造粒、旋轉造粒、流化床造粒等多種操作方式,本發明對其不做特殊限定。
本發明中,步驟(2)所述粗粉碎採用氣流粉碎,其具體操作為:將混合料以一定的速度藉由高速氣流,使得顆粒與顆粒、顆粒與內壁之間產生強烈碰撞而達到破損的效果,其最終使得粉碎後粒徑D9020μm。
至於上述氣流粉碎所採用的具體氣流速度,本領域技術人員可以根據實際要粉碎後的粒徑大小進行調整,本發明不做特殊限定。
本發明採用氣流粉碎能夠實現吡唑醚菌酯與烷基磺酸鹽的均勻混合,提高混合的均勻度和散熱效果。
本發明中,步驟(3)所述細粉碎採用二次氣流粉碎,其可以調整粉碎壓力和進料速度,以使粉碎後粒徑達到1~15μm。
至於二次氣流粉碎所採用的具體氣流速度、粉碎壓力以及進料速度,本領域技術人員也是可以根據實際要達到的粉碎後粒徑大小進行調整的。
根據上述方法製備得到吡唑醚菌酯水分散固體組合物,其可以是可濕性粉劑或者水分散顆粒劑。該吡唑醚菌酯水分散固體組合物具有熱貯和常貯穩定性好、不聚集、不結塊、不堵塞過濾器或噴霧頭等優點,從而方便了貯存和用戶使用,並提高了吡唑醚菌酯的藥效。
與現有技術相比,本發明至少具有以下有益效果:(1)本發明製備得到的吡唑醚菌酯水分散固體組合物,具有熱貯和常貯穩定性好、不聚集、不結塊、不堵塞過濾器或噴霧頭等優點,流動性好;(2)本發明製備吡唑醚菌酯水分散固體組合物的操作簡便,經濟成本低,可實現性強。
為便於理解本發明,本發明列舉實施例如下。本領域技術人員應該明瞭,所述實施例僅僅是幫助理解本發明,不應視為對本發明的具體限制。以下「%」均指重量百分比。
實施例1:20%吡唑醚菌酯 可濕性粉劑
配製過程:將吡唑醚菌酯原藥與Morwet D425按重量比例混合,攪拌均勻後,在溫度為30℃下進行第一次粗粉碎,得到均質混合物;然後將氣相白炭黑、Soap L和玉米澱粉按重量比例加入到上述粗粉碎混料中,進行第二次細粉碎,直到粒徑D90<10μm,即得最終產品。
實施例2:50%吡唑醚菌酯 水分散粒劑
配製過程:將吡唑醚菌酯原藥與Morwet EFW按重量比例混合,攪拌均勻後,在溫度為25℃下進行第一次粗粉碎,得到均質混合物;然後將白炭黑、EO/PO嵌段共聚物、Soap L和矽藻土按重量比例加入到上述粗粉碎混料中,進行第二次細粉碎,得到粒徑D90<10μm的母粉,該母粉加入適量的水捏合後,經過擠壓造粒烘乾得到最終產品。
實施例3:10%吡唑醚菌酯 可濕性粉劑
配製過程:將吡唑醚菌酯原藥與十二烷基磺酸鈉按重量比例混合,攪拌均勻後,在溫度為22℃下進行第一次粗粉碎,得到均質混合物;然後將煅燒高嶺土、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、Soap L和硫酸鉀按重量比例加入到上述粗粉碎混料中,進行第二次細粉碎,直到粒徑D90<10μm,即得最終產品。
實施例4:5%吡唑醚菌酯+10%啶醯菌胺 可濕性粉劑
配製過程:將吡唑醚菌酯原藥與烷基乙基磺酸鹽按重量比例混合,攪拌均勻後,在溫度35℃下進行第一次粗粉碎,得到均質混合物;然後將啶醯菌胺、植物纖維、脂肪醇聚氧乙烯醚、Soap L和滑石粉按重量比例加入到上述粗粉碎混料中,進行第二次細粉碎,直到粒徑D90<10μm,即得最終產品。
實施例5:5%吡唑醚菌酯+40%百菌清 水分散顆粒劑
配製過程:將吡唑醚菌酯原藥與烷基萘磺酸鹽甲醛縮聚物按重量比例混合,攪拌均勻後,在溫度為10℃下進行第一次粗粉碎,得到均質混合物; 然後將百菌清、礦物纖維、聚羧酸鹽、琥珀酸磺酸鈉、Soap L和高嶺土按重量比例加入到上述粗粉碎混料中,進行第二次細粉碎,得到粒徑D90<10μm的母粉,該母粉加入適量的水捏合後,經過擠壓造粒烘乾得到最終產品。
對比例1
與實施例1相比,除配製過程不同外,其它與實施例1相同。
配製過程:將吡唑醚菌酯原藥與Morwet D425、氣相白炭黑、Soap L和玉米澱粉按重量比例在溫度為30℃下進行混合,只經粗粉碎,使得D90達到20μm,即得最終產品。
對比例2
與實施例1相比,除配製過程不同外,其它與實施例1相同。
配製過程:將吡唑醚菌酯原藥與Morwet D425、氣相白炭黑、Soap L和玉米澱粉按重量比例在溫度為30℃下進行混合,只經細粉碎,使得D90<10μm,即得最終產品。
對比例3
與實施例1相比,除配製過程不同外,其它與實施例1相同。
配製過程:將吡唑醚菌酯原藥與Morwet D425、氣相白炭黑、Soap L和玉米澱粉按重量比例進行混合,先在溫度為30℃下經粗粉碎,使得D90達到20μm,再經細粉碎,直到粒徑D90<10μm,即得最終產品。
對比例4
與實施例1相比,除配製過程不同外,其它與實施例1相同。
配製過程:將吡唑醚菌酯原藥與Morwet D425、氣相白炭黑、Soap L和玉米澱粉按重量比例進行混合,先在溫度為40℃下經粗粉碎,使得D90達到20μm,再經細粉碎,直到粒徑D90<10μm,即得最終產品。
對比例5
與實施例2相比,除配製過程不同外,其它與實施例2相同。
配製過程:吡唑醚菌酯原藥與Morwet EFW、白炭黑、EO/PO嵌段共聚物、Soap L和矽藻土按重量比例進行混合,經氣流粉碎,得到粒徑D90<10μm的母粉,該母粉加入適量的水捏合後,經過擠壓造粒烘乾得到最終產品。
對比例6
與實施例2相比,採用CN102726379A公開的製備方法進行。
配製過程:吡唑醚菌酯原藥與Morwet D425、氣相白炭黑、Soap L和玉米澱粉按重量比例混合均勻得到混合物,經氣流粉碎機將以上混合物進行超微粉碎後得到母粉;將超微粉碎後得到的母粉稱取一定的量放入旋化流化床;開啟旋化流化床並慢慢往其加入粘結劑的水溶液進行造粒;等造粒完成後進行烘乾;將烘乾的粒狀物進行篩分、分析檢驗後即得到吡唑醚菌酯水分散粒劑。
上述實施例1~5和對比例1~6製備的樣品測試熱貯穩定性。熱貯穩定性試驗是在54℃烘箱中進行。
在54℃的烘箱中熱貯後,將樣品從烘箱中取出。冷卻至室溫,將各測試樣品倒出,觀察樣品流動性。然後將可濕性粉劑樣品直接過325目篩子;水分散顆粒劑樣品用水稀釋後,過325目篩子。測試的結果如表1所示。
表1中的測試結果表明,根據本發明製備的吡唑醚菌酯水分散固體組合物熱貯流動性好,無結塊,無堵塞篩網,產品物理性能好,因此具有更方便用戶使用和提高吡唑醚菌酯藥效的突出優勢。
申請人聲明,本發明藉由上述實施例來說明本發明的詳細工藝設備和工藝流程,但本發明並不局限於上述詳細工藝設備和工藝流程,即不意味著本發明必須依賴上述詳細工藝設備和工藝流程才能實施。所屬技術領域的技術人員應該明瞭,對本發明的任何改進,對本發明產品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等,均落在本發明的保護範圍和公開範圍之內。

Claims (9)

  1. 一種吡唑醚菌酯水分散固體組合物,其特徵在於,按重量百分比包括以下組分:吡唑醚菌酯5~50%,烷基磺酸鹽0.1~15%,多孔性載體5~80%,功能性助劑1~45%。
  2. 如請求項1所述的吡唑醚菌酯水分散固體組合物,其特徵在於,按重量百分比由以下組分組成:吡唑醚菌酯6~30%,烷基磺酸鹽2~5%,多孔性載體10~70%,餘量為功能性助劑。
  3. 如請求項1或2所述的吡唑醚菌酯水分散固體組合物,其特徵在於,所述烷基磺酸鹽選自烷基萘磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽甲醛縮聚物、烷基苯磺酸鹽、烷基乙基磺酸鹽或第二烷基磺酸鹽中的任意一種或至少兩種的混合物,優選為烷基萘磺酸鹽甲醛縮聚物;優選地,所述多孔性載體選自高嶺土、蒙脫黏土、綠坡縷石、合成矽、植物纖維、礦物纖維或矽酸鎂鋁中的任意一種或至少兩種的混合物;優選地,所述高嶺土選自高嶺石、迪開石、珍珠陶土、富矽高嶺石、多水高嶺石或多水埃洛石中的任意一種或至少兩種的混合物;所述蒙脫黏土選自貝得石、鋰蒙脫石、皂石或斑脫土中的任意一種或至少兩種的混合物;所述綠坡縷石選自漂白土和/或海泡石;所述合成矽選自白炭黑和/或氣相白炭黑;優選地,所述功能性助劑選自分散劑、潤濕劑、消泡劑或惰性載體中的任意一種或至少兩種的混合物。
  4. 如請求項3所述的吡唑醚菌酯水分散固體組合物,其特徵在於,所述分散劑選自木質素磺酸鹽、聚羧酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚或環氧乙烷環氧丙烷嵌段共聚物中的任意一種或至少兩種的混合物;優選地,所述潤濕劑選自壬基酚聚氧乙烯醚、K12或聚氧乙烯脂肪醇醚 中的任意一種或至少兩種的混合物;優選地,所述消泡劑選自矽氧烷類消泡劑;優選地,所述惰性載體選自玉米澱粉、滑石粉、蔗糖、硫酸鉀、高嶺土或矽藻土中的任意一種或至少兩種的混合物。
  5. 如請求項1-4中任一項所述的吡唑醚菌酯水分散固體組合物,其特徵在於,所述組合物製劑為可濕性粉劑或水分散顆粒劑。
  6. 一種如請求項1-5中任一項所述的吡唑醚菌酯水分散固體組合物的製備方法,其特徵在於,包括以下步驟:(1)按配製比例將吡唑醚菌酯與烷基磺酸鹽混合;(2)將得到的混合物在35℃以下進行粗粉碎,得到均質混合物;(3)在得到的均質混合物中,加入多孔性載體和功能性助劑,進行細粉碎,得到所述吡唑醚菌酯水分散固體組合物。
  7. 如請求項6所述的方法,其特徵在於,步驟(3)所述細粉碎後,經造粒烘乾,得到吡唑醚菌酯水分散顆粒劑。
  8. 如請求項6或7所述的方法,其特徵在於,步驟(2)所述粗粉碎採用氣流粉碎,並使粉碎後粒徑D90 20μm;優選地,步驟(3)所述細粉碎採用二次氣流粉碎進行,並使粉碎後粒徑達到1~15μm。
  9. 一種如請求項6-8中任一項之一所述的方法製備得到的吡唑醚菌酯水分散固體組合物。
TW107115522A 2017-05-10 2018-05-08 一種吡唑醚菌酯水分散固體組合物及其製備方法 TWI772416B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710324705.2 2017-05-10
??201710324705.2 2017-05-10
CN201710324705.2A CN108849952B (zh) 2017-05-10 2017-05-10 一种吡唑醚菌酯水分散固体组合物及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201900025A true TW201900025A (zh) 2019-01-01
TWI772416B TWI772416B (zh) 2022-08-01

Family

ID=64105200

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW107115522A TWI772416B (zh) 2017-05-10 2018-05-08 一種吡唑醚菌酯水分散固體組合物及其製備方法

Country Status (3)

Country Link
CN (1) CN108849952B (zh)
TW (1) TWI772416B (zh)
WO (1) WO2018205966A1 (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109792987A (zh) * 2019-01-21 2019-05-24 深圳诺普信农化股份有限公司 干悬浮剂及其制备方法
CN111345294A (zh) * 2020-04-02 2020-06-30 张惠明 一种丁苯草酮水分散粒剂及制备方法
CN113647404A (zh) * 2021-07-27 2021-11-16 惠州市银农科技股份有限公司 水分散粒剂及其制备方法
CN115918652A (zh) * 2022-10-27 2023-04-07 中国医学科学院生物医学工程研究所 一种埃洛石纳米管包覆载药萘乙酸、吡唑醚菌脂纳米颗粒的制备方法和应用

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1319336B1 (de) * 2001-12-17 2004-06-23 Basf Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung lösungsmittelfreier Suspensionen
BRPI0804820A2 (pt) * 2008-11-06 2011-08-30 Oxiteno Sa Ind E Comercio formulações agroquìmicas dispersìveis em água
WO2010095151A2 (en) * 2009-02-20 2010-08-26 Deepak Pranjivandas Shah A novel water dispersible granular composition
CN101703069B (zh) * 2009-11-10 2012-08-29 江苏龙灯化学有限公司 毒死蜱水分散组合物及其制备方法
CN102726379B (zh) * 2012-06-09 2015-11-18 广东中迅农科股份有限公司 吡唑醚菌酯水分散粒剂及其制备方法
PL3099166T3 (pl) * 2014-01-28 2020-01-31 Basf Se Sposób zwalczania septoria tritici odpornego na strobilurynę
CN104872160A (zh) * 2015-05-14 2015-09-02 京博农化科技股份有限公司 一种吡唑醚菌酯制剂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108849952A (zh) 2018-11-23
WO2018205966A1 (zh) 2018-11-15
TWI772416B (zh) 2022-08-01
CN108849952B (zh) 2020-11-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TW201900025A (zh) 一種吡唑醚菌酯水分散固體組合物及其製備方法
CN109964940A (zh) 一种杀螨组合物及其制剂、杀螨组合物和制剂的应用
RU2583069C1 (ru) Диспергируемые в воде гранулы и способы их получения
AU2016101699A4 (en) Water dispersible granule of butroxydim and preparation method thereof
CN103975917A (zh) 敌稗水分散粒剂
JP4018148B2 (ja) 耐雨性を改良した農薬組成物
CN104284582B (zh) 除草剂组合物及其工艺
JP4050793B2 (ja) 顆粒状水和剤
CN103918688A (zh) 一种含有双环磺草酮和氯吡嘧磺隆的除草组合物
CN112314597A (zh) 一种水悬浮剂的制备方法
JPH06219903A (ja) 農業用粒状水和剤組成物
JPS6236302A (ja) 粒状水和性農薬組成物
WO2020057289A1 (zh) 一种含有吡唑醚菌酯的水分散粒剂及其制备方法
CN113115773A (zh) 一种含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物及其制备方法
JPH0543402A (ja) 水分散性粒状農薬組成物
EP0503869B1 (en) Oxyfluorfen dispersible granule formulations
CN102475086B (zh) 阿维菌素水分散性粒剂及其制备方法
CN115067348A (zh) 一种复配组合物及其在农业中的应用
JP5207262B2 (ja) 顆粒状水和剤
JP2932600B2 (ja) 懸濁状農業用殺菌剤組成物
WO2001047355A1 (fr) Agents granulaires dispersibles dans l&#39;eau, et procede de preparation correspondant
CN112772663A (zh) 含氟苯醚酰胺与戊菌唑的组合物、制剂及其应用
WO2009089688A1 (fr) Granulés solubles dans l&#39;eau de fipronil et leur préparation
LU504700B1 (en) Bactericide composition for preventing and treating asparagus officinalis stem blight
CN105831115A (zh) 一种水分散粒剂及其清洁化生产的加工方法