CN111345294A - 一种丁苯草酮水分散粒剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种丁苯草酮水分散粒剂及制备方法，其由丁苯草酮原药和农药制剂中可接受的包裹剂、分散剂、润湿剂、螯合剂、填充料等组成，所述丁苯草酮水分散粒剂含量在20‑90％，其制备方法为：将原药单独粉碎至15‑25um，加入少量包裹剂，在球磨机或其他的研磨设备内研磨，使丁苯草酮原药微粒包裹一层包裹剂，再与其他预混合粉碎好的分散剂、润湿剂、螯合剂、填充料等混合，加入水捏合成湿料，进行造粒和干燥，可获得性能良好的水分散粒剂产品。

Description

一种丁苯草酮水分散粒剂及制备方法
技术领域
本发明涉及一种农药的加工技术，具体涉及一种丁苯草酮除草剂水分散粒剂的制备技术方法，该产品可用于阔叶作物如油菜田、豆科类苗后除草，主要用于防除禾本科杂草。
背景技术
丁苯草酮:为先正达公司开发的环已烯酮类除草剂。纯品为粉色结晶体，熔点80.8℃。化学名称：5-(3-丁酰基-2,4，6-三甲苯基)-2-[1-(乙氧亚氨基)丙基]-3-羟基环己-2-烯-1-酮，化学结构式为：
Figure BDA0002436845470000011
作用机理：ACCase抑制剂。茎叶处理后经叶迅速吸收，传导到分生组织，在敏感植物中抑制支链脂肪酸和黄酮类化合物的生物合成而起作用，使其细胞分裂遭到破坏，抑制植物分生组织的活性，使植株生长延缓。在施药后1—3周内植株褪绿坏死，随后叶干枯而死亡。
应用领域：阔叶作物如油菜田、豆科类苗后用除草剂，主要用于防除禾本科杂草，使用剂量为25～75g(a.i.)/hm2[亩用量为1.67～5g(a.i.)]。
农药水分散性粒剂外观为颗粒状，其中有效成分为10-90％，将其放入水中搅动之后，能均匀地分散在水中，水分散性粒剂的颗粒成品性能稳定、无粉尘、流动性能好、能节省包装材料和费用、方便运输和储存；应用时施用方法灵活，可喷雾法也可拌土法施用；从剂型的物理性能分析，水分散性粒剂为当今农药剂型中最具有优越性和竞争力的剂型之一，并在国内外得到迅速的发展和广泛的应用。
农药水分散性粒剂的制备一般采用干法工艺，就是将农药、助剂和填充料等混合，用气流粉碎或超微粉碎制成可湿性粉料，然后加入水捏合成湿料，再进行造粒(造粒方法一般有盘式造粒、挤压造粒、高速剪切造粒、流化床造粒和干粉压缩造粒等)，再经烘干制得(干燥方法一般有固定床干燥、沸腾床干燥、流化床干燥等)。
由于丁苯草酮的熔点只有80.8℃，产品在干燥过程中原药微粒受热聚集成团，会严重影响产品的悬浮性、分散性和抗硬水性，仍难以彻底解决水分散粒剂内部少量农药微粒的聚集成团，从而影响制剂质量，
发明内容
本发明目的在于提供一种丁苯草酮水分散粒剂及制备方法。
为了解决目前现有技术中的问题，本发明提供的技术方案是：一种丁苯草酮水分散粒剂，其通过如下方法制备得到：将丁苯草酮原药粉碎至15-25um，加入包裹剂，所述包裹剂选自聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇(PVA)、水溶性淀粉一种或两种以上；在研磨设备内研磨，使丁苯草酮原药微粒包裹一层包裹剂，再与其他预混合粉碎好的分散剂、润湿剂、螯合剂、填充料进行混合，最后加入水捏合成湿料，进行造粒和干燥，得到丁苯草酮水分散粒剂产品。
聚乙二醇是非离子型的水溶性聚合物，它能与许多极性较高的物质配伍，对低极性的物质配伍性差，相对分子质量低的聚乙二醇配伍性较好。聚乙二醇，聚乙烯醇具有良好的生物相容性和安全型，且具有生物缓释作用。优选地，选用PEG6000为载体，具有优良的分散和缓释作用。
聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构，即1,3和1,2乙二醇结构，但主要的结构是1,3乙二醇结构，即“头·尾”结构。聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度(分子量25～30万)、高聚合度(分子量17－22万)、中聚合度(分子量12～15万)和低聚合度〔2.5～3.5万〕。优选地，选用聚合度的分子量为17-30万的聚乙烯醇，使得水溶液粘度增大，成膜后的强度和耐溶剂性提高。
水溶性淀粉是一种介于淀粉和淀粉糖之间，经控制而成的低程度水解产品，该产品水化力较强，在常温下即可溶解,有良好湿度的粘性，有很好的载体作用，几乎没有甜度或不甜，耐热性强，不易褐变，有很好的乳化作用和增稠效果，吸湿性小，不易结团，成膜性好等优点。
本发明还包括如下的优选实施方式：
优选地，丁苯草酮水分散粒剂产品中，所述丁苯草酮含量为20～90％。
优选地，所述分散剂选自聚羧酸钠盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸钠盐、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、马来酸-丙烯酸共聚物中的一种或两种以上。
优选地，在球磨机内进行研磨。
优选地，所述润湿剂选自烷基硫酸盐、烷基萘硫酸磺酸盐中的一种或者两种以上。
优选地，所述的螯合剂选自EDTA、柠檬酸、苹果酸一种或者两种以上。螯合剂其作用为抗硬水，使得丁苯草酮水分散粒剂具有良好的分散性，即使在高浓度硬水的情况下，也能够具有良好悬浮性。
优选地，所述填充料选自高岭土、轻质碳酸钙、硫酸铵(钾、钠)、磷酸氢二铵(钾、钠)、氯化铵(钾、钠)、硝酸铵(钾、钠)、玉米淀粉、白炭黑、碳酸钠、碳酸氢钠或三聚磷酸钠中一种或两者以上。
优选地，所述水分散粒剂以重量百分比计，包括丁苯草酮50～90％，包裹剂0.5～2.5％，分散剂2～15％，润湿剂1～6％，螯合剂0.5～5％，余量为填充料。
优选地，所述水分散粒剂以重量百分比计，包括丁苯草酮75～90％，包裹剂0.5-2.5％，分散剂2-15％，润湿剂1-6％，螯合剂0.5-5％，余量为填充料。
优选地，所述水分散粒剂以重量百分比计，包括丁苯草酮82～90％，包裹剂0.5～2.5％，分散剂2～15％，润湿剂1～6％，螯合剂0.5～5％，余量为填充料。
优选地，所述水分散粒剂以重量百分比计，包括丁苯草酮50％，包裹剂1.6％，分散剂10％，润湿剂3％，螯合剂0.5％，填充料34.9％。
优选地，所述水分散粒剂以重量百分比计，包括丁苯草酮75％，包裹剂2.0％，分散剂10％，润湿剂4％，螯合剂0.5％，余量为填充料8.5％。
优选地，所述水分散粒剂以重量百分比计，包括丁苯草酮85％，包裹剂1.0％，分散剂7％，润湿剂2％，螯合剂2.5％，填充料2.5％。
本发明提出一种丁苯草酮的制备方法，即将原药单独粉碎至微米级的微粉药物，再通过少量包裹剂对其进行包裹，再与其他预混合粉碎好的助剂和填充料等混合捏合，最后造粒干燥。本发明将原料药进行了微粉化处理，有利于充分崩解分散。此外，本发明通过在微粉化的原料药外包覆了包覆剂，避免了现有技术药物在干燥过程中原药微粒受热聚集成团的情况，克服了现有技术产品悬浮性、分散性下降进而造成农药有效性下降的缺陷。从本发明的实施例及大田对照实验，本发明方法制备得到的丁苯草酮水分散粒剂具有良好的技术效果及优越性。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
介绍和概述
本发明通过举例而非给出限制的方式来进行说明。应注意的是，在本公开文件中所述的“一”或“一种”实施方式未必是指同一种具体实施方式，而是指至少有一种。
下文将描述本发明的各个方面。然而，对于本领域中的技术人员显而易见的是，可根据本发明的仅一些或所有方面来实施本发明。为说明起见，本文给出具体的编号、材料和配置，以使人们能够透彻地理解本发明。然而，对于本领域中的技术人员将显而易见的是，本发明无需具体的细节即可实施。在其他例子中，为不使本发明费解而省略或简化了众所周知的特征。
实施例1：25％丁苯草酮水分散粒剂制备
原药预处理：称取97％丁苯草酮原药25.8克，在气流粉机中粉碎至粒径15-25mu的超细粉，将其加入球磨机内、再加入20％聚乙烯醇水溶液4克，开启球磨机研磨30分钟放出。
辅料预处理：将烷基萘磺酸缩聚物钠盐8克、烷基硫酸盐2克、EDTA0.5克，再加入高岭土配平至74.2克，在混合机内混合均匀，再在气流粉碎机中粉碎至325目以上。
将上述二种物料加入捏合机内，加入水15克，捏合成湿料，用旋转造粒机挤压造粒，湿粒在沸腾干燥机内于65℃以内干燥至水分小于2％制得25％丁苯草酮水分散粒剂。
实施例2：50％丁苯草酮水分散粒剂制备
原药预处理：称取97％丁苯草酮原药51.5克，在气流粉机中粉碎至粒径15-25mu的超细粉，将其加入球磨机内、再加入25％水溶性淀粉水溶液8.0克，开启球磨机研磨30分钟放出。
辅料预处理：将木质素磺酸盐10克、烷基萘磺酸盐3克、苹果酸0.5克，再加入硅藻土配平至48克，在混合机内混合均匀，再在气流粉碎机中粉碎至325目以上。
将上述二种物料加入捏合机内，加入水15克，捏合成湿料，用旋转造粒机挤压造粒，湿粒在沸腾干燥机内于65℃以内干燥至水分小于2％制得50％丁苯草酮水分散粒剂。
实施例3：75％丁苯草酮水分散粒剂制备
原药预处理：称取97％丁苯草酮原药77.4克，在气流粉机中粉碎至粒径15-25mu的超细粉，将其加入球磨机内、再加入20％水溶性淀粉水溶液4克、20％聚乙烯醇水溶液5克，开启球磨机研磨40分钟放出。
辅料预处理：将烷基萘磺酸钠盐10克、烷基硫酸盐4克、柠檬酸0.5克，再加入高岭土配平至23.2克，在混合机内混合均匀，再在气流粉碎机中粉碎至325目以上。
将上述二种物料加入捏合机内，加入水15克，捏合成湿料，用旋转造粒机挤压造粒，湿粒在沸腾干燥机内于65℃以内干燥至水分小于2％制得75％丁苯草酮水分散粒剂。
实施例4：82.45％丁苯草酮水分散粒剂制备
原药预处理：称取97％丁苯草酮原药85克，在气流粉机中粉碎至粒径15-25mu的超细粉，将其加入球磨机内、再加入20％聚乙二醇水溶液12克，开启球磨机研磨45分钟放出。
辅料预处理：将木质素磺酸盐5克、烷基硫酸盐3克、EDTA 0.5克，再加入高岭土配平至15.15克，在混合机内混合均匀，再在气流粉碎机中粉碎至325目以上。
将上述二种物料加入捏合机内，加入水15克，捏合成湿料，用旋转造粒机挤压造粒，湿粒在沸腾干燥机内于65℃以内干燥至水分小于2％制得90％丁苯草酮水分散粒剂。
实施例5：90％丁苯草酮水分散粒剂制备
原药预处理：称取97％丁苯草酮原药92.8克，在气流粉机中粉碎至粒径15-25mu的超细粉，将其加入球磨机内、再加入20％聚乙二醇水溶液10克，开启球磨机研磨45分钟放出。
辅料预处理：将马来酸-丙烯酸共聚物3克、烷基硫酸盐2克、EDTA 0.5克，再加入玉米淀粉配平至8克，在混合机内混合均匀，再在气流粉碎机中粉碎至325目以上。
将上述二种物料加入捏合机内，加入水15克，捏合成湿料，用旋转造粒机挤压造粒，湿粒在沸腾干燥机内于65℃以内干燥至水分小于2％制得90％丁苯草酮水分散粒剂。
检测各实施例制得的水分散粒剂的相关性能指标，以现有专利申请CN201510625010.9的实施例1-6的为对照例，进行对比实验，对比结果见表1。
表1：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对照例平均值
含量(％) 25.2 49.4 75.0 89.2 27.6
崩解时间(s) 15 22 20 21 55.2
3倍D水悬浮率(％) 96.7 94.0 95.1 93.0 78.07
pH(1％水溶液) 6.2 5.7 5.6 6.1 5.8
湿筛试验(％) 99.0 98.5 99.0 99.0 98.0
水分(％) 1.23 2.01 1.87 1.78 2.24
持久起泡性(mL) 22 18 20 25 25
热储稳定性 合格 合格 合格 合格 合格 合格
本发明实施例1-4用于防除油菜田的杂草进行大田试验，以市售的25％丁苯草酮水分散粒剂为对照例，在杂草生长旺盛期施药，用手动背负式喷雾器叶面均匀喷雾，整个试验期间仅施药一次。
计算公式：株防效％＝(清水对照杂草的总株数-处理杂草的总株数)/清水杂草的总株数×100。
25天后调查防效，结果表明效果高于市售25％丁苯草酮水分散粒剂，见下表2：
表2
Figure BDA0002436845470000071
以上所述具体实施例仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进或替换，这些改进或替换也应当视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种丁苯草酮水分散粒剂，其通过如下方法制备得到：将丁苯草酮原药粉碎至15-25um，加入包裹剂，所述包裹剂选自聚乙二醇、聚乙烯醇、水溶性淀粉一种或两种以上；在研磨设备内研磨，使丁苯草酮原药微粒包裹一层包裹剂，再与其他预混合粉碎好的分散剂、润湿剂、螯合剂、填充料进行混合，最后加入水捏合成湿料，进行造粒和干燥，得到丁苯草酮水分散粒剂产品。
2.根据权利要求1所述的丁苯草酮水分散粒剂，其特征在于，所述聚乙二醇为PEG6000。
3.根据权利要求1所述的丁苯草酮水分散粒剂，其特征在于，所述聚乙烯醇的聚合度的分子量为17～30万。
4.根据权利要求1所述的丁苯草酮水分散粒剂，其特征在于，所述丁苯草酮含量为20～90％。
5.根据权利要求1所述的丁苯草酮水分散粒剂，其特征在于，所述分散剂选自聚羧酸钠盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸钠盐、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、马来酸-丙烯酸共聚物中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的丁苯草酮水分散粒剂，其特征在于，所述润湿剂选自烷基硫酸盐、烷基萘硫酸盐中的一种或者两种以上。
7.根据权利要求1所述的丁苯草酮水分散粒剂，其特征在于，所述的螯合剂选自EDTA、柠檬酸、苹果酸一种或者两种以上。
8.根据权利要求1所述的丁苯草酮水分散粒剂，其特征在于，所述水分散粒剂以重量百分比计，包括丁苯草酮20～90％，包裹剂0.5～2.5％，分散剂2～15％，润湿剂1～6％，螯合剂0.5～5％，余量为填充料。
9.根据权利要求1所述的丁苯草酮水分散粒剂，其特征在于，所述水分散粒剂以重量百分比计，包括丁苯草酮50～90％，包裹剂0.5～2.5％，分散剂2～15％，润湿剂1～6％，螯合剂0.5～5％，余量为填充料。
10.根据权利要求1所述的丁苯草酮水分散粒剂，其特征在于，所述水分散粒剂以重量百分比计，包括丁苯草酮75～90％，包裹剂0.5-2.5％，分散剂2-15％，润湿剂1-6％，螯合剂0.5-5％，余量为填充料。
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