CN111789114A - 一种丁苯草酮干悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

一种丁苯草酮干悬浮剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种丁苯草酮干悬浮剂及其制备方法，按重量份计，包括丁苯草酮10‑90份，表面活性剂3‑12份，消泡剂2‑8份，分散剂4‑8份、崩解剂2‑18份和螯合剂2‑4份，其余组分为填料。本发明方法制备的丁苯草酮干悬浮剂对作物田各类杂草的清除效果优异，药效见效快，持续时间长，具有很高的推广价值，并且其便于进行运输和存储，适应能力强。

Description

一种丁苯草酮干悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药技术领域，特别涉及一种丁苯草酮干悬浮剂及其制备方法。
背景技术
丁苯草酮，化学名称5-(3-丁酰基-2,4,6-三甲苯基)-2-[1-(乙氧亚胺基)-丙基]-3-羟基-环己-2-稀-1-酮，为类白色粉末状固体，熔点80.8℃，为苗后除草剂，主要用于豆类作物(蚕豆、豌豆、鹰嘴豆、蚕豆、扁豆、羽扇豆)、牧场、苜蓿、亚麻、油菜、棉花、向日葵、大豆田、花生田防除一年生黑麦、野燕麦、雀麦、大麦草、小麦草、燕麦草、稗草和狗尾草等禾本科杂草；
干悬浮剂作为丁苯草酮助剂，目前的丁苯草酮干悬浮剂在实际应用中对于杂草处理效果不够理想，通常药效见效时间较长，并且持续时间不足，清理完成度不够，并且施药操作过程中粉尘漂浮会对施药人员造成一定的安全隐患。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种丁苯草酮干悬浮剂及其制备方法，该方法制备的丁苯草酮干悬浮剂药效见效快，持续时间长，并且使用安全性高，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种丁苯草酮干悬浮剂，按重量份计，包括丁苯草酮10-90份，表面活性剂3-12份，消泡剂2-8份，分散剂4-8份、崩解剂2-18份和螯合剂2-4份，其余组分为填料。
优选的，按重量份计，包括丁苯草酮15-85份，表面活性剂5-10份，消泡剂3-7份，分散剂5-7份，崩解剂4-16份和螯合剂2.5-3.5份，其余组分为填料。
优选地，所述表面活性剂为磷脂、十八烷基硫酸钠、硬脂酸钠和烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯，优选用烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯，所述消泡剂为聚醚改性硅、聚硅氧烷和有机硅，优选用有机硅。
优选地，所述分散剂为甲基戊醇、聚丙烯酰胺和聚羧酸钠盐，优选用聚羧酸钠盐。
优选地，所述崩解剂使用硫酸钾、硫酸钠、氯化钠和硫酸氢二胺，优选用氯化钠，所述螯合剂使用乙二胺四乙酸四钠、氟化氨、硫化钠、磺基水杨酸和三聚磷酸钠，优选三聚磷酸钠。
优选地，所述填料选用白炭黑、高岭土、滑石粉、硅藻土、粘土、轻质碳酸钙和凹凸棒土中的一种或两种，优选高岭土。
优选地，所述高岭土的制备方法为：
步骤一：将1kg高岭土放于5kg清水中进行溶解，搅拌分散后得到高岭土溶液；
步骤二：对上述高岭土溶液进行降砂以及磁选，可使用水力旋流器和磁选机进行加工，得到高岭土的精制溶液；
步骤三：对上述精制溶液加入活化剂，并进行搅拌，搅拌时长为8-10min，搅拌后静置沉淀15-20min，得到混合溶液；
步骤四：对步骤三中的混合溶液进行过滤和水洗；
步骤五：将上述过滤水洗后的混合物料于煅烧箱进行干燥，干燥温度为550-850℃；
步骤六：对上述干燥后的高岭土进行均匀粉碎，即得到所需高岭土。
优选地，所述丁苯草酮干悬浮剂的制备方法为：
步骤一：以丁苯草酮为基底，依次加入表面活性剂、分散剂、崩解剂和螯合剂进行混合，边混合边加入填料，混合时长为5-10min，静置1-2min，得到混合浆料；
步骤二：对上述步骤得到的混合浆料再依次加入消泡剂，继续混合，混合时长为10-15min；
步骤三：将步骤二中的混合浆料进行砂磨，得到细度为8-10微米微粒；
步骤四：对上述步骤的微粒进行喷雾干燥造粒，干燥温度为80-90℃，干燥时长为20-30minm，其颗粒大小保持在200目；
步骤五：包装后得到所需丁苯草酮干悬浮剂。
优选地，所述活化剂使用钙离子和脂肪酸的混合物，使用比例为钙离子1：脂肪酸0.75。
本发明具有如下有益效果：
本发明方法制备的丁苯草酮干悬浮剂对作物田各类杂草的清除效果优异，药效见效快，持续时间长，具有很高的推广价值。
本发明方法制备的丁苯草酮干悬浮剂不含粉尘，对施药人员的安全防护性强，并且对作物不造成隐患。
本发明方法制备的丁苯草酮干悬浮剂颗粒均匀度高，入水后崩解速率快，操作效率提升，同时便于对其进行运输和存储。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面将对本实用发明例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种丁苯草酮干悬浮剂，按重量份计，包括丁苯草酮10-90份，表面活性剂3-12份，消泡剂2-8份，分散剂4-8份、崩解剂2-18份和螯合剂2-4份，其余组分为填料。
其中，按重量份计，包括丁苯草酮15-85份，表面活性剂5-10份，消泡剂3-7份，分散剂5-7份，崩解剂4-16份和螯合剂2.5-3.5份，其余组分为填料。
其中，表面活性剂为磷脂、十八烷基硫酸钠、硬脂酸钠和烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯，优选用烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯，消泡剂为聚醚改性硅、聚硅氧烷和有机硅，优选用有机硅。
其中，分散剂为甲基戊醇、聚丙烯酰胺和聚羧酸钠盐，优选用聚羧酸钠盐。
其中，崩解剂使用硫酸钾、硫酸钠、氯化钠和硫酸氢二胺，优选用氯化钠，螯合剂使用乙二胺四乙酸四钠、氟化氨、硫化钠、磺基水杨酸和三聚磷酸钠，优选三聚磷酸钠。
其中，填料选用白炭黑、高岭土、滑石粉、硅藻土、粘土、轻质碳酸钙和凹凸棒土中的一种或两种，优选高岭土。
其中，高岭土的制备方法为：
步骤一：将1kg高岭土放于5kg清水中进行溶解，搅拌分散后得到高岭土溶液；
步骤二：对上述高岭土溶液进行降砂以及磁选，可使用水力旋流器和磁选机进行加工，得到高岭土的精制溶液；
步骤三：对上述精制溶液加入活化剂，并进行搅拌，搅拌时长为8-10min，搅拌后静置沉淀15-20min，得到混合溶液；
步骤四：对步骤三中的混合溶液进行过滤和水洗；
步骤五：将上述过滤水洗后的混合物料于煅烧箱进行干燥，干燥温度为550-850℃；
步骤六：对上述干燥后的高岭土进行均匀粉碎，即得到所需高岭土。
其中，丁苯草酮干悬浮剂的制备方法为：
步骤一：以丁苯草酮为基底，依次加入表面活性剂、分散剂、崩解剂和螯合剂进行混合，边混合边加入填料，混合时长为5-10min，静置1-2min，得到混合浆料；
步骤二：对上述步骤得到的混合浆料再依次加入消泡剂，继续混合，混合时长为10-15min；
步骤三：将步骤二中的混合浆料进行砂磨，得到细度为8-10微米微粒；
步骤四：对上述步骤的微粒进行喷雾干燥造粒，干燥温度为80-90℃，干燥时长为20-30minm，其颗粒大小保持在200目；
步骤五：包装后得到所需丁苯草酮干悬浮剂。
其中，活化剂使用钙离子和脂肪酸的混合物，使用比例为钙离子1：脂肪酸0.75。
实施例2丁苯草酮干悬浮剂90份
配方为：丁苯草酮90份，表面活性剂烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯5份，消泡剂有机硅4份，分散剂聚羧酸钠盐6份、崩解剂硫酸钠6份，螯合剂乙二胺四乙酸四钠3份，其余组分为高岭土。
其制备方法同实施例一。
实施例3丁苯草酮干悬浮剂80份
配方为：丁苯草酮80份，表面活性剂烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯10份，消泡剂有机硅6份，分散剂聚羧酸钠盐4份、崩解剂硫酸氢二胺14份，螯合剂乙二胺四乙酸四钠3份，其余组分为高岭土。
其制备方法同实施例一。
实施例4丁苯草酮干悬浮剂70份
配方为：丁苯草酮70份，表面活性剂烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯12份，消泡剂有机硅8份，分散剂聚羧酸钠盐5份、崩解剂氯化钠2份，螯合剂三聚磷酸钠2.5份，其余组分为高岭土。
其制备方法同实施例一。
实施例5丁苯草酮干悬浮剂60份
配方为：丁苯草酮60份，表面活性剂烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯3份，消泡剂有机硅8份，分散剂聚羧酸钠盐5份、崩解剂硫酸氢二胺16份，螯合剂三聚磷酸钠3.5份，其余组分为高岭土。
其制备方法同实施例一。
实施例6丁苯草酮干悬浮剂50份
配方为：丁苯草酮50份，表面活性剂硬脂酸钠4份，消泡剂有机硅4份，分散剂聚羧酸钠盐7份、崩解剂硫酸钾7份，螯合剂三聚磷酸钠2.5份，其余组分为高岭土。
其制备方法同实施例一。
实施例7丁苯草酮干悬浮剂40份
配方为：丁苯草酮40份，表面活性剂烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯11份，消泡剂有机硅7份，分散剂聚羧酸钠盐4份、崩解剂氯化钠15份，螯合剂三聚磷酸钠2份，其余组分为高岭土。
其制备方法同实施例一。
实施例8丁苯草酮干悬浮剂30份
配方为：丁苯草酮30份，表面活性剂硬脂酸钠9份，消泡剂有机硅2份，分散剂聚羧酸钠盐6份、崩解剂硫酸钾4份，螯合剂三聚磷酸钠3.5份，其余组分为高岭土。
其制备方法同实施例一。
实施例9丁苯草酮干悬浮剂20份
配方为：丁苯草酮20份，表面活性剂烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯3份，消泡剂有机硅8份，分散剂聚羧酸钠盐5份、崩解剂氯化钠10份，螯合剂三聚磷酸钠4份，其余组分为高岭土。
其制备方法同实施例一。
实施例10丁苯草酮干悬浮剂10份
配方为：丁苯草酮10份，表面活性剂十八烷基硫酸钠6份，消泡剂有机硅5份，分散剂聚羧酸钠盐8份、崩解剂氯化钠12份，螯合剂三聚磷酸钠3份，其余组分为高岭土。
其制备方法同实施例一。
实施例11
使用上述实施例制备的丁苯草酮干悬浮剂对大豆田进行田间实验，防治对象主要为稗草和狗尾草，其参照对象为市售普通丁苯草酮药剂，按照有效成分用量30g/ha进行喷雾，对照药剂为丁苯草酮50％药剂(市购)，其中本发明丁苯草酮表示为各实施例组，市售丁苯草酮药剂表示为对照组，分别选用10块同等面积的试验田，各试验田药剂使用量保持一致，分别在施药后的第一日、第三日、第7日和第14日进行抽样检测，以得出稗草及狗尾草的防除效果(％)，实验结果如下表所示：
表一为各防治组别在不同时间区间对稗草的防治状况：
Figure BDA0002590734220000071
Figure BDA0002590734220000081
由表一可知，使用本发明方法制备的丁苯草酮干悬浮剂对大豆田稗草的防治效果优异，药效至三日后发挥明显，对稗草造成的防除效果呈显著上升态势。
表二为各防治组别在不同时间区间对狗尾草的防治状况：
组别 1日 3日 7日 14日
对照组 6.09 16.27 32.04 63.58
实施例2 17.16 28.28 65.62 93.87
实施例3 15.19 26.71 63.61 92.31
实施例4 13.65 27.02 60.07 90.96
实施例5 12.06 24.46 57.39 90.93
实施例6 12.69 23.68 59.62 87.39
实施例7 10.33 20.70 58.47 87.42
实施例8 11.29 21.29 54.73 85.16
实施例9 11.48 20.27 56.00 84.67
实施例10 9.62 19.84 53.14 83.28
由表二可知，使用本发明方法制备的丁苯草酮干悬浮剂对大豆田狗尾草的防治较市售他类丁苯草酮药剂效果更为显著，其药效持续时间长，并且从施药的起始阶段就对杂草产生了明显药效影响。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (9)

1.一种丁苯草酮干悬浮剂,其特征在于：按重量份计，包括丁苯草酮10-90份，表面活性剂3-12份，消泡剂2-8份，分散剂4-8份、崩解剂2-18份和螯合剂2-4份，其余组分为填料。
2.根据权利要求1所述的一种丁苯草酮干悬浮剂，其特征在于：按重量份计，包括丁苯草酮15-85份，表面活性剂5-10份，消泡剂3-7份，分散剂5-7份，崩解剂4-16份和螯合剂2.5-3.5份，其余组分为填料。
3.根据权利要求1或2所述的一种丁苯草酮干悬浮剂，其特征在于：所述表面活性剂为磷脂、十八烷基硫酸钠、硬脂酸钠和烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯，优选用烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯，所述消泡剂为聚醚改性硅、聚硅氧烷和有机硅，优选用有机硅。
4.根据权利要求1或2所述的一种丁苯草酮干悬浮剂，其特征在于：所述分散剂为甲基戊醇、聚丙烯酰胺和聚羧酸钠盐，优选用聚羧酸钠盐。
5.根据权利要求1或2所述的一种丁苯草酮干悬浮剂，其特征在于：所述崩解剂使用硫酸钾、硫酸钠、氯化钠和硫酸氢二胺，优选用氯化钠，所述螯合剂使用乙二胺四乙酸四钠、氟化氨、硫化钠、磺基水杨酸和三聚磷酸钠，优选三聚磷酸钠。
6.根据权利要求1或2所述的一种丁苯草酮干悬浮剂，其特征在于：所述填料选用白炭黑、高岭土、滑石粉、硅藻土、粘土、轻质碳酸钙和凹凸棒土中的一种或两种，优选高岭土。
7.如权利要求6所述的一种丁苯草酮干悬浮剂，其特征在于：所述高岭土的制备方法为：
步骤一：将1kg高岭土放于5kg清水中进行溶解，搅拌分散后得到高岭土溶液；
步骤二：对上述高岭土溶液进行降砂以及磁选，可使用水力旋流器和磁选机进行加工，得到高岭土的精制溶液；
步骤三：对上述精制溶液加入活化剂，并进行搅拌，搅拌时长为8-10min，搅拌后静置沉淀15-20min，得到混合溶液；
步骤四：对步骤三中的混合溶液进行过滤和水洗；
步骤五：将上述过滤水洗后的混合物料于煅烧箱进行干燥，干燥温度为550-850℃；
步骤六：对上述干燥后的高岭土进行均匀粉碎，即得到所需高岭土。
8.如权利要求1或2所述的一种丁苯草酮干悬浮剂的制备方法，其特征在于：
步骤一：以丁苯草酮为基底，依次加入表面活性剂、分散剂、崩解剂和螯合剂进行混合，边混合边加入填料，混合时长为5-10min，静置1-2min，得到混合浆料；
步骤二：对上述步骤得到的混合浆料再依次加入消泡剂，继续混合，混合时长为10-15min；
步骤三：将步骤二中的混合浆料进行砂磨，得到细度为8-10微米微粒；
步骤四：对上述步骤的微粒进行喷雾干燥造粒，干燥温度为80-90℃，干燥时长为20-30minm，其颗粒大小保持在200目；
步骤五：包装后得到所需丁苯草酮干悬浮剂。
9.根据权利要求7所述的一种丁苯草酮干悬浮剂，其特征在于：所述活化剂使用钙离子和脂肪酸的混合物，使用比例为钙离子1：脂肪酸0.75。
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