CN112568239A - 一种防治真菌病害的杀菌颗粒剂及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种防治真菌病害的杀菌颗粒剂，包含A相组分：枯草芽孢杆菌母粉；B相组分：是由噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉之一得到的原药功能性母粉或母液；C相组分：生物基高分子材料壳聚糖‑碳酸钙颗粒；D相组分：功能性粘结浆料。本发明颗粒剂的制备是将浆料平均分为三份，枯草芽孢杆菌先进行包衣，化学农药母液或母粉平均分为两份，分两次进行包衣，此工艺避免了粘粒和不均匀问题，所用载体采用生物基高分子材料壳聚糖‑碳酸钙载体挤压捏合造粒而成，充当载体的同时，还能提供一部分养分供生物菌剂和作物吸收，载体中添加少量酸，撒施遇水利于壳聚糖溶解，便于土壤与植物吸收。

Description

一种防治真菌病害的杀菌颗粒剂及其制备工艺
技术领域
本发明属于化学农药领域，涉及真菌防治技术，尤其是一种防治真菌病害的杀菌颗粒剂及其制备工艺。
背景技术
花生白绢病属于真菌病害，常发生在高温高湿的环境当中，花生白绢病一旦发病，是很难采用药物治愈的，往往会出现死棵严重，特别是在多年重茬种植的花生田，发病严重的地块，可达到50％左右，严重影响花生的优质高产。受到病菌侵染的花生植株，表面上看似好好的，一场大雨下过后，天气转晴，受到病菌侵染的植株，很快就会枯萎死亡，在花生的主产区，有不少的农民朋友将花生的白绢病比喻为“花生癌症”，因此，防治此种病害刻不容缓。
枯草芽孢杆菌通过成功定殖至植物根际、体表或体内，与病原菌竞争植物周围的营养，分泌抗菌物质以抑制病原菌生长，同时诱导植物防御系统抵御病原菌入侵，从而达到生防的目的。
枯草芽孢杆菌主要可以抑制由丝状真菌等植物病原菌所引起的多种植物病害。现报道的从作物的根际土壤、根表、植株及叶片上分离筛选出的枯草芽孢杆菌菌株对不同作物的众多真菌和细菌病害具有拮抗作用。如粮食作物中的水稻纹枯病、稻瘟病，小麦纹枯病，豆类根腐病。蔬菜病害中的番茄叶病、枯萎病，黄瓜枯萎病菌、霜霉病，茄子灰霉病和白粉病，辣椒疫病等。
枯草芽孢杆菌还可以控制采后水果的多种疫病如苹果霉心病，柑橘青霉病，油桃褐腐病，草莓灰霉病和白粉病，香蕉枯萎病、冠腐病、炭疽病，苹果梨青霉病、黑斑病、溃疡病，金花梨果腐病。此外枯草芽孢杆菌对杨树溃疡病、腐烂病、树黑斑病及炭疽病，茶轮斑病，烟草炭疽病、黑胫病、赤星病菌、根腐病，棉花立枯病、枯萎病等也有较好的防治作用。因此考虑将其应用于花生白绢病的防治具有优异的防治效果。
生物菌剂相对于农药成分来说速效性稍差，二者复配可提高其速效性和持效期。本发明将枯草芽孢杆菌与噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵等化学农药复配制备成颗粒剂，将其应用于花生白绢病的防治。
颗粒剂常规制作工艺为农药母液或母粉与载体混合，搅拌烘干过程中加入浆料，使其粘附于载体表层。该技术存在一定缺陷，其对母液或母粉以及浆料的添加量有要求，添加量太多，造粒过程中易出现粘粒、不均匀情况。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种采用生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体的防治真菌病害的杀菌颗粒剂及其制备工艺，其载体来源广泛、简单易得，生物可降解性好，同时还能作为营养成分，为生物菌粉和作物提供一定养分，杀菌效果好。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种防治真菌病害的杀菌颗粒剂，包含以下组分：
A相组分：在颗粒剂中所占质量百分比为1％-30％，包括枯草芽孢杆菌孢子粉经机械粉碎或研磨与功能助剂混合得到的枯草芽孢杆菌母粉；
B相组分：在颗粒剂中所占质量百分比为1％--30％，是由噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉之一经机械粉碎或研磨与功能助剂混合或研磨得到的原药功能性母粉或母液；
C相组分：生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙颗粒载体，在颗粒剂中所占质量百分比为60％--95％；
D相组分：功能性粘结浆料，在颗粒剂中所占质量百分比为0.2％--50％。
而且，所述枯草芽孢杆菌孢子粉中枯草芽孢杆菌含量为1000亿/克枯草芽孢杆菌。
而且，所述功能助剂包括粘结剂、减水剂、分散剂、润湿剂、诱导剂、警戒色的一种或多种组合。
而且，所述功能性粘结浆料包括蔗糖、淀粉、牛肉膏和警戒色。
一种防治真菌病害的杀菌颗粒剂制备工艺，具体工艺步骤如下：
步骤一制备A相枯草芽孢杆菌母粉：
步骤二制备B相噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉或母液：
步骤三制备生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体：将壳聚糖、柠檬酸与白炭黑按照90-95:1-4:1-9的百分比例于超微粉碎机中混合粉碎均匀，制成95％壳聚糖母粉备用，将95％壳聚糖母粉与轻质碳酸钙按照1:1比例，于超微粉碎机中进行粉碎混合，加入纯净水于挤压造粒机中进行造粒，颗粒大小为0.3-1.0mm；
步骤四干法或湿法制作颗粒剂：
⑴制备D相功能性粘结浆料：按照质量百分比取1％-20％蔗糖；1％-10％淀粉；0.01％-3％警戒色，牛肉膏1％-5％，水补足，置于带搅拌的容器内，搅拌至均相，备用；
⑵干法制作颗粒剂：按重量比将步骤三制备的载体颗粒加入到包衣造粒机内，功能性粘结浆料按照添加量平均分成三份，噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉平均分为两份，搅拌状态下加入步骤一所制枯草芽孢杆菌母粉，加入第一份功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，再加入第一份步骤二所制噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉和第二份功能性粘结浆料，混合均匀载体表面形成药膜，加入第二份噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉和第三份功能性粘结浆料，搅拌混合均匀，得到干法包衣颗粒剂成品；
⑶湿法制作颗粒剂：按重量比将符合步骤三中的载体颗粒加入到包衣造粒机内，浆料按照添加量平均分成三份，噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母液平均分为两份，搅拌状态下加入步骤一所制枯草芽孢杆菌母粉，加入第一份功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，将第一份噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母液和第二份功能性粘结浆料加入，搅拌均匀，而后加入第二份噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母液和第三份功能性粘结浆料，进行喷雾干燥造粒，干燥后，得到湿法包衣颗粒剂成品。
而且，步骤一制备A相枯草芽孢杆菌母粉，具体方法包括：先将枯草芽孢杆菌菌粉和蛋白胨进行机械粉碎或气流粉碎，再按重量比取枯草芽孢杆菌菌粉5％-90％；粘结剂0.5％-10％；减水剂0.5％-30％；分散剂0.1％-5％；润湿剂0.1％-5％；白炭黑0.1％-2％；蛋白胨补足置于无重力混合机进行失重混合，得到功能性母粉，备用。
而且，枯草芽孢杆菌菌粉和蛋白胨进行机械粉碎或气流粉碎得到粒径为300-350目的原药细粉。
而且，步骤二制备B相噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉，方法包括：先将噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉和蛋白胨进行机械粉碎或气流粉碎，得到粒径为300-350目的原药细粉，再按重量比取活性成分原药细粉5％-90％；粘结剂0.5％-10％；减水剂0.5％-10％；分散剂0.1％-5％；润湿剂0.1％-5％，置于无重力混合机进行失重混合，得到噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉，备用。
而且，步骤二制备B相噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母液，方法包括：将噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉按5％-60％与分散剂0.1％-10％；润湿剂0.1％-5％；1％-10％诱导剂；0.01％-3％警戒色置于砂磨机进行研磨，得到噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母液，备用。
本发明的优点和积极效果是：
颗粒剂常规制作工艺为农药母液或母粉与载体混合，搅拌烘干过程中加入浆料，使其粘附于载体表层。该技术存在一定缺陷，其对母液或母粉以及浆料的添加量有要求，添加量太多，造粒过程中易出现粘粒、不均匀情况。
本发明所选黏结浆料为蔗糖-淀粉混合液，粘结性能好，干燥快，水溶性更好，更有利于颗粒剂发挥药效。且在原本的加工工艺上进行改进，将浆料平均分为三份，枯草芽孢杆菌先进行包衣，化学农药噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母液或母粉平均分为两份，分两次进行包衣，此工艺避免了粘粒和不均匀问题，另外由于其每次包衣添加物料量较少，易于颗粒干燥，因此可省去烘干设备，节省一部分能耗。且化学农药包在颗粒剂外层，生物菌剂包在内层，速效性较好、持效期更长。
本发明针对生物菌剂和农药化学成分组配的颗粒剂，其在配方研制过程中，添加对菌体生长有益的营养物质，如蛋白胨、牛肉膏。母粉的制备填料均采用蛋白胨进行补足，浆料中添加一定量的牛肉膏，二者为菌体生长提供养分的同时，也为植物生长提供一定的营养。
本发明加工过程是将枯草芽孢杆菌生物菌粉制备成母粉，化学农药噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵等制备成母液或母粉，而后再进行颗粒剂制备。所用载体材料区别于常规颗粒剂载体，采用生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体挤压捏合造粒而成，充当载体的同时，还能提供一部分养分供生物菌剂和作物吸收，载体中添加少量酸，撒施遇水利于壳聚糖溶解，便于土壤与植物吸收。黏结浆料采用安全、环保、且对作物生长有利的蔗糖、淀粉组配而成。
说明书附图
图1为本发明干法制备流程图；
图2为本发明湿法制备流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
一种防治真菌病害的杀菌颗粒剂及其制备工艺，包括A相组分、B相组分、C相组分和D相组分，其中：
A相组分：在颗粒剂中所占质量百分比为1％-30％，包括枯草芽孢杆菌孢子粉经机械粉碎或研磨与功能助剂混合，该功能助剂包括粘结剂、减水剂、分散剂、润湿剂、诱导剂、警戒色的一种或多种组合，所述枯草芽孢杆菌孢子粉中枯草芽孢杆菌含量为1000亿/克枯草芽孢杆菌；
B相组分：在颗粒剂中所占质量百分比为1％--30％，是由噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉之一经机械粉碎或研磨与功能助剂混合或研磨得到的原药功能性母粉或母液，该功能助剂包括粘结剂、减水剂、分散剂、润湿剂、诱导剂、警戒色的一种或多种组合；
C相组分：生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙颗粒，在颗粒剂中所占质量百分比为60％--95％；
D相组分：功能性粘结浆料，在颗粒剂中所占质量百分比为0.2％--50％，包括蔗糖、淀粉、牛肉膏和警戒色；
所述颗粒剂制备具体步骤如下：
步骤一制备A相枯草芽孢杆菌母粉：
先将枯草芽孢杆菌菌粉和蛋白胨进行机械粉碎或气流粉碎，得到粒径为300-350目的原药细粉，再按重量比取枯草芽孢杆菌菌粉5％-90％；粘结剂0.5％-10％；减水剂0.5％-30％；分散剂0.1％-5％；润湿剂0.1％-5％；白炭黑0.1％-2％；蛋白胨补足置于无重力混合机进行失重混合，得到功能性母粉，备用。
步骤二制备B相噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉或母液：
⑴制备噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉：
先将噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉和蛋白胨进行机械粉碎或气流粉碎，得到粒径为300-350目的原药细粉，再按重量比取活性成分原药细粉5％-90％；粘结剂0.5％-10％；减水剂0.5％-10％；分散剂0.1％-5％；润湿剂0.1％-5％，置于无重力混合机进行失重混合，得到噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉，备用；
⑵制备噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母液：
将噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉按5％-60％与分散剂0.1％-10％；润湿剂0.1％-5％；1％-10％诱导剂；0.01％-3％警戒色置于砂磨机进行研磨，得到噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母液，备用。
步骤三制备生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体：
该载体材料区别于常规颗粒剂载体，采用生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体，将壳聚糖、柠檬酸与白炭黑按照90-95:1-4:1-9的百分比例于超微粉碎机中混合粉碎均匀，制成95％壳聚糖母粉备用，将95％壳聚糖母粉与轻质碳酸钙按照1:1比例，于超微粉碎机中进行粉碎混合，加入纯净水于挤压造粒机中进行造粒，颗粒大小为0.3-1.0mm，本材料充当载体的同时，还能提供一部分养分供生物菌剂和作物吸收，载体中添加少量酸，撒施遇水利于壳聚糖溶解，便于土壤与植物吸收。
步骤四干法或湿法制作颗粒剂：
⑴制备D相功能性粘结浆料：按照质量百分比取1％-20％蔗糖；1％-10％淀粉；0.01％-3％警戒色，牛肉膏1％-5％，水补足，置于带搅拌的容器内，搅拌至均相，备用。
⑵干法制作颗粒剂：按重量比将步骤三制备的载体颗粒加入到包衣造粒机内，功能性粘结浆料按照添加量平均分成三份，噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉平均分为两份，搅拌状态下加入步骤一所制枯草芽孢杆菌母粉，加入第一份功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，再加入第一份步骤二所制噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉和第二份功能性粘结浆料，混合均匀载体表面形成药膜，加入第二份噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉和第三份功能性粘结浆料，搅拌混合均匀，得到干法包衣颗粒剂成品。
⑶湿法制作颗粒剂：按重量比将符合步骤三中的载体颗粒加入到包衣造粒机内，浆料按照添加量平均分成三份，噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母液平均分为两份，搅拌状态下加入步骤一所制枯草芽孢杆菌母粉，加入第一份功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，将第一份噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母液和第二份功能性粘结浆料加入，搅拌均匀，而后加入第二份噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母液和第三份功能性粘结浆料，进行喷雾干燥造粒，干燥后，得到湿法包衣颗粒剂成品。
上述技术方案具体应用试验：
1、一种含有噻呋酰胺和枯草芽孢杆菌复配颗粒剂的制备及应用，该颗粒剂包括A相组分、B相组分、C相组分和D组分，其中A相组分为枯草芽孢杆菌的功能性母粉，B相组分为噻呋酰胺功能性母粉，C相组分为生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙颗粒载体，D相组分为功能性粘结浆料。
80％功能性母粉的制备如下表：
活性组分 减水剂 分散剂 润湿剂 粘结剂 白炭黑 蛋白胨 合计
96％噻呋酰胺834g 30g 40g 10g 20g 20g 补足 1000g
100％枯草芽孢杆菌800g 30g 40g 10g 20g 20g 补足 1000g
功能性粘结浆料组分如下表：
牛肉膏 蔗糖 淀粉 警戒色 水
50g 200 100g 20g 630g
设计出不同含量配比的噻呋酰胺和枯草芽孢杆菌复配颗粒剂，应用于防治花生白绢病，所述颗粒剂具体实施案例如下：
实施例1.1
一种含有噻呋酰胺和枯草芽孢杆菌复配颗粒剂，其组分及所占质量为：
Figure BDA0002872545540000061
操作步骤为：按质量比将符合要求的生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体颗粒加入到包衣造粒机内，在搅拌状态下加入10g功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，再加入25g枯草芽孢杆菌母粉，混合均匀载体表面形成药膜；在搅拌状态下加入10g功能性黏结浆料和18.75g噻呋酰胺功能性母粉，搅拌混合均匀后，加入第三份黏结浆料10g和剩余18.75g噻呋酰胺功能性母粉，搅拌混合均匀，既得到干法包衣颗粒剂成品。
实施例1.2
一种含有噻呋酰胺和枯草芽孢杆菌复配颗粒剂，其组分及所占质量为：
组分名称 所占质量
80％噻呋酰胺功能性母粉 18.75g
80％枯草芽孢杆菌功能性母粉 12.5g
功能性粘结浆料 30g
石英砂载体 补足
合计 1000g
操作步骤为：按质量比将符合要求的生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体颗粒加入到包衣造粒机内，在搅拌状态下加入10g功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，再加入12.5g枯草芽孢杆菌母粉，混合均匀载体表面形成药膜；在搅拌状态下加入10g功能性黏结浆料和9.4g噻呋酰胺功能性母粉，搅拌混合均匀后，加入第三份黏结浆料10g和剩余9.35g噻呋酰胺功能性母粉，搅拌混合均匀，既得到干法包衣颗粒剂成品。
对照组
一种含有噻呋酰胺和枯草芽孢杆菌复配颗粒剂的制备及应用，该颗粒剂包括A相组分、B相组分、C相组分和D组分，其中A相组分为枯草芽孢杆菌的功能性母粉，B相组分为噻呋酰胺功能性母液，C相组分为生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙颗粒载体，D相组分为功能性粘结浆料。
80％功能性母粉的制备如下表：
活性组分 减水剂 分散剂 润湿剂 粘结剂 白炭黑 蛋白胨 合计
100％枯草芽孢杆菌800g 30g 40g 10g 20g 20g 补足 1000g
40％功能性母液制备如下表：
活性组分 分散剂 润湿剂 诱导剂 消泡剂 分散介质 合计
噻呋酰胺原药(98％)41g 4g 1g 10 0.2g 补足 100g
功能性粘结浆料组分如下表：
牛肉膏 蔗糖 淀粉 警戒色 水
50g 200 100g 20g 630g
设计出不同含量配比的噻呋酰胺和枯草芽孢杆菌复配颗粒剂，应用于防治花生白绢病，所述颗粒剂具体实施案例如下：
实施例1.3
一种含有噻呋酰胺和枯草芽孢杆菌复配颗粒剂，其组分及所占质量为：
Figure BDA0002872545540000081
操作步骤为：按质量比将符合要求的生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体颗粒加入到包衣造粒机内，在搅拌状态下加入10g功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，再加入25g枯草芽孢杆菌母粉，混合均匀载体表面形成药膜；将10g功能性黏结浆料和25g噻呋酰胺功能性母液加入，搅拌均匀，而后加入第三份黏结浆料10g和剩余25g噻呋酰胺功能性母液于喷雾干燥设备中进行造粒，既得到湿法包衣颗粒剂成品。
实施例1.4
一种含有噻呋酰胺和枯草芽孢杆菌复配颗粒剂，其组分及所占质量为：
组分名称 所占质量
40％噻呋酰胺功能性母液 50g
80％枯草芽孢杆菌功能性母粉 12.5g
功能性粘结浆料 30g
石英砂载体 补足
合计 1000g
操作步骤为：按质量比将符合要求的生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体颗粒加入到包衣造粒机内，在搅拌状态下加入10g功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，再加入12.5g枯草芽孢杆菌母粉，混合均匀载体表面形成药膜；将10g功能性黏结浆料和25g噻呋酰胺功能性母液加入，搅拌均匀，而后加入第三份黏结浆料10g和剩余25g噻呋酰胺功能性母液于喷雾干燥设备中进行造粒，既得到湿法包衣颗粒剂成品。
产品性能检测
以上4个实施例的杀菌活性测试结果，用表格及文字形式进行描述。
本发明共设置7个处理，3次重复，本发明中实施例1.1(3％噻呋酰胺+2％枯草芽孢杆菌颗粒剂)、实施例1.2(1.5％噻呋酰胺+1％枯草芽孢杆菌颗粒剂)、实施例1.3(2％噻呋酰胺+2％枯草芽孢杆菌颗粒剂)、实施例1.4(2％噻呋酰胺+1％枯草芽孢杆菌颗粒剂)，共4个实施例，对照药剂4％噻呋酰胺颗粒剂(河北博嘉农业有限公司)；对照药剂100亿个/克枯草芽孢杆菌可湿性粉剂(京博农化科技有限公司)；以及清水作为对照。
试验地点为河南省扶沟县包屯镇，属于豫东平原扶沟县北中部。于夏花生下针期用药，施药时间为2019年7月2日，用药一次。试验前及试验期间未施用任何杀菌剂、杀虫剂，试验每个处理3次重复，小区随机排列，每小区面积20m2，颗粒剂的施用采用人工均匀撒施，可湿性粉剂的施用采用兑水稀释浇灌，要求用药均匀细致，具体结果如下：
调查方法：施药前统计该小区域内花生白绢病发病情况，施药后间隔14d观察调查一次，调查3次。主要调查花生每墩感白绢病情况，每处理对角线5点取样，每点20穴，逐墩分级记载发病严重度，计算各处理发病率以及防治效果。病情分级：0级为无病，1级为1/4发病；2级为2/4发病；3级为3/4发病；4级为全部发病。
不同药剂处理对花生白绢病的田间药效结果
Figure BDA0002872545540000091
从上表中可以看出，实施例药剂的防治效果明显都高于对照药剂，对照药剂枯草芽孢杆菌可湿性粉剂防治花生白绢病效果最差，枯草芽孢杆菌和噻呋酰胺复配药剂的防治效果明显都高于单一组分的防治效果，持效期明显高于噻呋酰胺单剂。同等含量下，制剂用量越多，防治效果越好；制剂用量相等时，防治效果差异性不显著，但从实际药效数据中可以看出，噻呋酰胺含量相等，枯草芽孢杆菌含量越高，防治效果会更好。
产量测量包括理论测产和实收测产。
理论测产的取样方法为每小区采用5点随机取样法进行测产，每个点面积为1m2。计算每亩株数，每点连续取10-20株，测定单株平均果数、百果重按照品种特性确定。
计算公式：理论产量(千克/亩)＝每亩株数×果数×百果重×测产系数×10-3。
实收测产的取样方法为每小区采用5点随机取样法，每个点面积为1m2，进行测产刨墩、摘果，去杂，称重，用水分测定仪测定含水量。
计算公式：实收产量(千克/亩)＝每亩荚果鲜重(千克)×[1-含水量(％)]÷[1-10％]其中10％为标准含水量
不同药剂处理对花生产量的影响
Figure BDA0002872545540000101
从上表中可以看出，实施例药剂的产量明显高于对照两药剂，其中枯草芽孢杆菌可湿性粉剂的产量最低，实施例2的产量最高，实施例1、实施例3、实施例4的产量比较接近。实施例制剂用量越多，产量越高，增产量为21.4％。
2、一种含有咯菌腈和枯草芽孢杆菌复配颗粒剂的制备及应用，该颗粒剂包括A相组分、B相组分、C相组分和D组分，其中A相组分为枯草芽孢杆菌的功能性母粉，B相组分为咯菌腈功能性母粉，C相组分为生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙颗粒载体，D相组分为功能性粘结浆料。
80％功能性母粉的制备如下表：
活性组分 减水剂 分散剂 润湿剂 粘结剂 白炭黑 蛋白胨 合计
98％咯菌腈816g 30g 40g 10g 20g 20g 补足 1000g
100％枯草芽孢杆菌800g 30g 40g 10g 20g 20g 补足 1000g
功能性粘结浆料组分如下表：
牛肉膏 蔗糖 淀粉 警戒色 水
50g 200 100g 20g 630g
设计出不同含量配比的咯菌腈和枯草芽孢杆菌复配颗粒剂，应用于防治花生白绢病，所述颗粒剂具体实施案例如下：
实施例2.1
一种含有咯菌腈和枯草芽孢杆菌复配颗粒剂，其组分及所占质量为：
Figure BDA0002872545540000111
操作步骤为：按质量比将符合要求的生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体颗粒加入到包衣造粒机内，在搅拌状态下加入10g功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，再加入25g枯草芽孢杆菌母粉，混合均匀载体表面形成药膜；在搅拌状态下加入10g功能性黏结浆料和18.75咯菌腈胺功能性母粉，搅拌混合均匀后，加入第三份黏结浆料10g和剩余18.75g咯菌腈功能性母粉，搅拌混合均匀，既得到干法包衣颗粒剂成品。
实施例2.2
一种含有咯菌腈和枯草芽孢杆菌复配颗粒剂，其组分及所占质量为：
Figure BDA0002872545540000112
Figure BDA0002872545540000121
操作步骤为：按质量比将符合要求的生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体颗粒加入到包衣造粒机内，在搅拌状态下加入10g功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，再加入12.5g枯草芽孢杆菌母粉，混合均匀载体表面形成药膜；在搅拌状态下加入10g功能性黏结浆料和9.4g咯菌腈功能性母粉，搅拌混合均匀后，加入第三份黏结浆料10g和剩余9.35g咯菌腈功能性母粉，搅拌混合均匀，既得到干法包衣颗粒剂成品。
对照组
一种含有咯菌腈和枯草芽孢杆菌复配颗粒剂的制备及应用，该颗粒剂包括A相组分、B相组分、C相组分和D组分，其中A相组分为枯草芽孢杆菌的功能性母粉，B相组分为咯菌腈功能性母液，C相组分为生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙颗粒载体，D相组分为功能性粘结浆料。
80％功能性母粉的制备如下表：
活性组分 减水剂 分散剂 润湿剂 粘结剂 白炭黑 蛋白胨 合计
100％枯草芽孢杆菌800g 30g 40g 10g 20g 20g 补足 1000g
40％功能性母液制备如下表：
活性组分 分散剂 润湿剂 诱导剂 消泡剂 分散介质 合计
咯菌腈原药(98％)41g 4g 1g 10 0.2g 补足 100g
功能性粘结浆料组分如下表：
牛肉膏 蔗糖 淀粉 警戒色 水
50g 200 100g 20g 630g
设计出不同含量配比的咯菌腈和枯草芽孢杆菌复配颗粒剂，应用于防治花生白绢病，所述颗粒剂具体实施案例如下：
实施例2.3
一种含有咯菌腈和枯草芽孢杆菌复配颗粒剂，其组分及所占质量为：
Figure BDA0002872545540000122
Figure BDA0002872545540000131
操作步骤为：按质量比将符合要求的生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体颗粒加入到包衣造粒机内，在搅拌状态下加入10g功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，再加入25g枯草芽孢杆菌母粉，混合均匀载体表面形成药膜；将10g功能性黏结浆料和25g咯菌腈功能性母液加入，搅拌均匀，而后加入第三份黏结浆料10g和剩余25g咯菌腈功能性母液于喷雾干燥设备中进行造粒，既得到湿法包衣颗粒剂成品。
实施例2.4
一种含有咯菌腈和枯草芽孢杆菌复配颗粒剂，其组分及所占质量为：
组分名称 所占质量
40％咯菌腈功能性母液 50g
80％枯草芽孢杆菌功能性母粉 12.5g
功能性粘结浆料 30g
石英砂载体 补足
合计 1000g
操作步骤为：按质量比将符合要求的生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体颗粒加入到包衣造粒机内，在搅拌状态下加入10g功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，再加入12.5g枯草芽孢杆菌母粉，混合均匀载体表面形成药膜；将10g功能性黏结浆料和25g咯菌腈功能性母液加入，搅拌均匀，而后加入第三份黏结浆料10g和剩余25g咯菌腈功能性母液于喷雾干燥设备中进行造粒，既得到湿法包衣颗粒剂成品。
产品性能检测
以上4个实施例的杀菌活性测试结果，用表格及文字形式进行描述。
本发明共设置7个处理，3次重复，本发明中实施例2.1(3％咯菌腈+2％枯草芽孢杆菌颗粒剂)、实施例2.2(1.5％咯菌腈+1％枯草芽孢杆菌颗粒剂)、实施例2.3(2％咯菌腈+2％枯草芽孢杆菌颗粒剂)、实施例2.4(2％咯菌腈+1％枯草芽孢杆菌颗粒剂)，共4个实施例，对照药剂50％咯菌腈可湿性粉剂(瑞士先正达作物保护有限公司)；对照药剂100亿个/克枯草芽孢杆菌可湿性粉剂(京博农化科技有限公司)；以及清水作为对照。
试验地点为河南省扶沟县包屯镇，属于豫东平原扶沟县北中部。于夏花生下针期用药，施药时间为2019年7月2日，用药一次。试验前及试验期间未施用任何杀菌剂、杀虫剂，试验每个处理3次重复，小区随机排列，每小区面积20m2，颗粒剂的施用采用人工均匀撒施，可湿性粉剂的施用采用兑水稀释浇灌，要求用药均匀细致，具体结果如下：
调查方法：施药前统计该小区域内花生白绢病发病情况，施药后间隔14d观察调查一次，调查3次。主要调查花生每墩感白绢病情况，每处理对角线5点取样，每点20穴，逐墩分级记载发病严重度，计算各处理发病率以及防治效果。病情分级：0级为无病，1级为1/4发病；2级为2/4发病；3级为3/4发病；4级为全部发病。
不同药剂处理对花生白绢病的田间药效结果
Figure BDA0002872545540000141
从上表中可以看出，与前者试验结果基本一致。实施例药剂的防治效果明显都高于对照药剂，对照药剂枯草芽孢杆菌可湿性粉剂防治花生白绢病效果最差，枯草芽孢杆菌和咯菌腈复配药剂的防治效果明显都高于单一组分的防治效果，持效期明显高于咯菌腈单剂。同等含量下，制剂用量越多，防治效果越好；制剂用量相等时，防治效果差异性不显著，但从实际药效数据中可以看出，咯菌腈含量相等，枯草芽孢杆菌含量越高，防治效果会更好。
产量测量包括理论测产和实收测产。
理论测产的取样方法为每小区采用5点随机取样法进行测产，每个点面积为1m2。计算每亩株数，每点连续取10-20株，测定单株平均果数、百果重按照品种特性确定。
计算公式：理论产量(千克/亩)＝每亩株数×果数×百果重×测产系数×10-3。
实收测产的取样方法为每小区采用5点随机取样法，每个点面积为1m2，进行测产刨墩、摘果，去杂，称重，用水分测定仪测定含水量。
计算公式：实收产量(千克/亩)＝每亩荚果鲜重(千克)×[1-含水量(％)]÷[1-10％]其中10％为标准含水量
不同药剂处理对花生产量的影响
Figure BDA0002872545540000151
从上表中可以看出，实施例药剂的产量明显高于对照两药剂，其中枯草芽孢杆菌可湿性粉剂的产量最低，实施例2的产量最高，实施例1、实施例3、实施例4的产量比较接近。实施例制剂用量越多，产量越高，增产量为26.7％。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。

Claims (9)

1.一种防治真菌病害的杀菌颗粒剂，其特征在在于：包含以下组分：
A相组分：在颗粒剂中所占质量百分比为1％-30％，包括枯草芽孢杆菌孢子粉经机械粉碎或研磨与功能助剂混合得到的枯草芽孢杆菌母粉；
B相组分：在颗粒剂中所占质量百分比为1％--30％，是由噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉之一经机械粉碎或研磨与功能助剂混合或研磨得到的原药功能性母粉或母液；
C相组分：生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙颗粒载体，在颗粒剂中所占质量百分比为60％--95％；
D相组分：功能性粘结浆料，在颗粒剂中所占质量百分比为0.2％--50％。
2.根据权利要求1所述的一种防治真菌病害的杀菌颗粒剂，其特征在在于：所述枯草芽孢杆菌孢子粉中枯草芽孢杆菌含量为1000亿/克枯草芽孢杆菌。
3.根据权利要求1所述的一种防治真菌病害的杀菌颗粒剂，其特征在在于：所述功能助剂包括粘结剂、减水剂、分散剂、润湿剂、诱导剂、警戒色的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的一种防治真菌病害的杀菌颗粒剂，其特征在在于：所述功能性粘结浆料包括蔗糖、淀粉、牛肉膏和警戒色。
5.一种防治真菌病害的杀菌颗粒剂制备工艺，其特征在于：具体工艺步骤如下：
步骤一制备A相枯草芽孢杆菌母粉：
步骤二制备B相噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉或母液：
步骤三制备生物基高分子材料壳聚糖-碳酸钙载体：将壳聚糖、柠檬酸与白炭黑按照90-95:1-4:1-9的百分比例于超微粉碎机中混合粉碎均匀，制成95％壳聚糖母粉备用，将95％壳聚糖母粉与轻质碳酸钙按照1:1比例，于超微粉碎机中进行粉碎混合，加入纯净水于挤压造粒机中进行造粒，颗粒大小为0.3-1.0mm；
步骤四干法或湿法制作颗粒剂：
⑴制备D相功能性粘结浆料：按照质量百分比取1％-20％蔗糖；1％-10％淀粉；0.01％-3％警戒色，牛肉膏1％-5％，水补足，置于带搅拌的容器内，搅拌至均相，备用；
⑵干法制作颗粒剂：按重量比将步骤三制备的载体颗粒加入到包衣造粒机内，功能性粘结浆料按照添加量平均分成三份，噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉平均分为两份，搅拌状态下加入步骤一所制枯草芽孢杆菌母粉，加入第一份功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，再加入第一份步骤二所制噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉和第二份功能性粘结浆料，混合均匀载体表面形成药膜，加入第二份噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉和第三份功能性粘结浆料，搅拌混合均匀，得到干法包衣颗粒剂成品；
⑶湿法制作颗粒剂：按重量比将符合步骤三中的载体颗粒加入到包衣造粒机内，浆料按照添加量平均分成三份，噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母液平均分为两份，搅拌状态下加入步骤一所制枯草芽孢杆菌母粉，加入第一份功能性粘结浆料，搅拌至载体表面均匀湿润，将第一份噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母液和第二份功能性粘结浆料加入，搅拌均匀，而后加入第二份噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母液和第三份功能性粘结浆料，进行喷雾干燥造粒，干燥后，得到湿法包衣颗粒剂成品。
6.根据权利要求5所述的一种防治真菌病害的杀菌颗粒剂制备工艺，其特征在于：步骤一制备A相枯草芽孢杆菌母粉，具体方法包括：先将枯草芽孢杆菌菌粉和蛋白胨进行机械粉碎或气流粉碎，再按重量比取枯草芽孢杆菌菌粉5％-90％；粘结剂0.5％-10％；减水剂0.5％-30％；分散剂0.1％-5％；润湿剂0.1％-5％；白炭黑0.1％-2％；蛋白胨补足置于无重力混合机进行失重混合，得到功能性母粉，备用。
7.根据权利要求6所述的一种防治真菌病害的杀菌颗粒剂制备工艺，其特征在于：枯草芽孢杆菌菌粉和蛋白胨进行机械粉碎或气流粉碎得到粒径为300-350目的原药细粉。
8.根据权利要求5所述的一种防治真菌病害的杀菌颗粒剂制备工艺，其特征在于：
步骤二制备B相噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉，方法包括：先将噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉和蛋白胨进行机械粉碎或气流粉碎，得到粒径为300-350目的原药细粉，再按重量比取活性成分原药细粉5％-90％；粘结剂0.5％-10％；减水剂0.5％-10％；分散剂0.1％-5％；润湿剂0.1％-5％，置于无重力混合机进行失重混合，得到噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉，备用。
9.根据权利要求5所述的一种防治真菌病害的杀菌颗粒剂制备工艺，其特征在于：
步骤二制备B相噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母液，方法包括：将噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母粉按5％-60％与分散剂0.1％-10％；润湿剂0.1％-5％；1％-10％诱导剂；0.01％-3％警戒色置于砂磨机进行研磨，得到噻呋酰胺、咯菌腈、精甲霜灵母液，备用。
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