CN112167256A - 一种含有噻呋酰胺和氟啶胺的复配颗粒剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种含有噻呋酰胺和氟啶胺的复配颗粒剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含有噻呋酰胺和氟啶胺的复配颗粒剂,该颗粒剂包括A相农药活性成分的功能性母粉:噻呋酰胺,0.1‑40%;氟啶胺,0.1‑40%;B相组分:天然石英砂载体、经人工焙烧的颗粒载体以及植物源粉碎颗粒载体,60%‑95%;C相组分:功能性粘结浆料,0.2%‑50%,包括诱导剂、粘结剂和警戒色。本发明设计科学合理,用天然石英砂载体、经人工焙烧的颗粒载体以及植物源粉碎颗粒载体,以包衣成膜的方法制备以噻呋酰胺和氟啶胺搭配兼有保护和内吸作用的防治土传性真菌病害的颗粒剂,本发明中剂型相比于市场中此产品的其他剂型,污染小,对环境友好,生产过程更为环保,产品稳定性好,运输、使用更为方便简单。

Description

一种含有噻呋酰胺和氟啶胺的复配颗粒剂及其制备方法与 应用
技术领域
本发明属于农药加工领域,涉及复配颗粒剂制备技术,尤其是一种含有噻呋酰胺和氟啶胺的复配颗粒剂及其制备方法与应用。
背景技术
噻呋酰胺又叫噻氟菌胺,属于噻唑酰胺类杀菌剂,具有强内吸传导性和长持效性。噻呋酰胺是琥珀酸酯脱氢酶抑制剂,由于含氟,其在生化过程中其竞争力很强,一旦与底物或酶结合就不易恢复。噻呋酰胺对丝核菌属、柄锈菌属、黑粉菌属、腥黑粉菌属、伏革菌属、核腔菌属等致病真菌均有活性,尤其对担子菌纲真菌引起的病害如纹枯病、立枯病等有特效。噻呋酰胺适用于叶面喷雾、种子处理和土壤处理等多种施药方法。
氟啶胺为吡啶胺衍生物,二硝基苯胺类杀菌剂。无治疗效果和内吸活性,是广谱高效的保护性杀菌剂,其保护效果优于常规保护性剂。由于β-三氟甲基氨吡啶部分起着输送化合物到致病菌的活性点的独特作用,能抑制感染过程中病原体孢子的萌发、渗透、菌丝的生长和孢子的形成。杀菌谱广,对疫霉病、灰霉病、霜霉病、黑星病、黑斑病以及水稻稻瘟病和纹枯病、草坪斑点病等具有良好防效。对十字花科作物根肿病和水稻猝倒病也有很好的防效。氟啶胺具有非常好的土壤稳定性(施到土壤后,还能够保持较高的活性),适合各种形式的土壤处理。
花生白绢病属于真菌病害,常发生在高温高湿的环境当中,花生白绢病一旦发病,是很难采用药物治愈的,往往会出现死棵严重,特别是在多年重茬种植的花生田,发病严重的地块,可达到50%左右,严重影响花生的优质高产。
受到病菌侵染的花生植株,表面上看似无恙,大雨过后,天气转晴,受到病菌侵染的植株,很快就会出现枯萎死亡。因此,在花生的主产区,有不少的农民朋友将花生的白绢病比喻为“花生癌症”。因此生产上对于此病以预防为主,多在发病前叶面喷施化学农药。但是叶面喷施农药利用率低,不仅造成资源的浪费,而且会造成环境的污染。因此,安全高效,省时省力的农药剂型便应运而生,粒装、水基化、缓释、省力化等剂型也往往会在农业生产过程中起到事半功倍的效果。
目前,颗粒剂的开发与应用更多的被人们所熟知并被关注,该剂型具有持效期长,施用过程中,沉降性好,施用方便,省工省时,飘移性小,粉尘飞扬少,对环境污染小,以及对天敌和益虫安全、使高度农药低毒化、可控制释放速度、延长持效期及扩大应用范围等众多优点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种安全高效,省时省力的含有噻呋酰胺和氟啶胺的复配颗粒剂及其制备方法与应用,在农业生产过程中能起到事半功倍的效果。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的:
一种含有噻呋酰胺和氟啶胺的复配颗粒剂,各组份及质量百分比如下:
A相组分:具有农药活性成分的功能性母粉或母液,所占质量百分比为:
噻呋酰胺0.1%-40%;
氟啶胺0.1%-40%;
B相组分:天然石英砂载体、经人工焙烧的颗粒载体以及植物源粉碎颗粒载体,60%-95%;
C相组分:功能性粘结浆料,所占质量百分比为0.2%-50%;
余量为水。
而且,A相组分中活性成分经机械粉碎或研磨,再与功能助剂混合或研磨,该功能助剂包括粘结剂、减水剂、分散剂、润湿剂、诱导剂、警戒色的单一组分或多组分组合。
而且,C相组分中功能性粘结浆料包括诱导剂、粘结剂和警戒色,各组分所占百分比为:
粘结剂1%-10%;
诱导剂1%-20%;
警戒色0.1%-5%;
其中,粘结剂为羧甲基纤维素或聚乙烯醇或明胶中的任何一种,诱导剂为蔗糖,警戒色为碱性或酸性染料或其他直接染料中的任何一种。
一种含有噻呋酰胺和氟啶胺的复配颗粒剂制备方法,方法步骤如下:
步骤一:制备A相组分的功能性母粉或母液;
步骤二:确定载体颗粒及其载体物理指标;
步骤三:干法制作颗粒剂或湿法制作颗粒剂;
步骤四:制备成品。
而且,A相组分的功能性母粉制备方法包括:先将活性成分原药进行机械粉碎或气流粉碎,得到粒径为300-350目的原药细粉,再按重量比取活性成分原药细粉5%-90%、粘结剂0.5%-10%、减水剂0.5%-10%、分散剂0.1%-5%、润湿剂0.1%-5%,置于无重力混合机进行失重混合,得到功能性母粉,备用。
而且,A相组分的功能性母液制备方法包括:将两种原药的活性成分按5%-60%与粘结剂0.5%-20%、减水剂0.5%-30%、分散剂0.1%-10%、1%-10%诱导剂、0.01%-3%警戒色置于砂磨机进行研磨,得到功能性母液,备用。
而且,步骤二中载体的吸水率范围0.2-50%,堆积密度0.5-1.6kg/m3,pH范围在6-8。
而且,步骤三中干法制作颗粒剂具体制备方法为:制备C相功能性粘结浆料:按照重量比取1%-10%粘结剂、1%-10%诱导剂、0.01%-3%警戒色,水补足,置于带搅拌和加热的容器内,从常温缓慢加热至90℃,搅拌至均相,备用,步骤四干法包衣造粒的具体制备方法:按重量比60%-95%符合步骤二中的载体颗粒加入到包衣造粒机内,搅拌状态下加入0.2%-50%功能性粘结浆料,搅拌至载体表面均匀湿润,再加入0.1%-40%功能性母粉,混合均匀载体表面形成药膜,既得粗品,再通过滚筒干燥机干燥后,得到干法包衣颗粒剂成品。
而且,步骤四湿法包衣造粒具体制备方法:直接按比例将母液与载体混合均匀,再通过滚筒干燥机干燥后,得到湿法包衣颗粒剂成品。
一种含有噻呋酰胺和氟啶胺的复配颗粒剂应用于防治花生茎腐病、花生白绢病、棉花立枯病的土传性真菌病害。
本发明的优点和积极效果是:
本发明设计合理科学,在原有技术基础上进行了改造创新,克服了现有技术的不足,以天然石英砂、经人工焙烧的颗粒以及植物源粉碎颗粒作为载体,使用安全,载体的性质稳定,不会对原药的稳定造成影响。在此基础上,选用具有保护性的氟啶胺和治疗作用的噻呋酰胺以及相关助剂,制成的颗粒剂,外观饱满有光泽,均匀度好,耐磨性好,颗粒间不黏连,药膜不脱落,生产过程中无粉尘污染,在储存稳定性及施用安全性方面均具有较大的优点。
本发明发现通过包衣造粒将噻呋酰胺、氟啶胺复配组合时,制备的颗粒剂对花生茎腐病、花生白绢病、棉花立枯病等土传性真菌病害具有良好的防治效果。通过将噻呋酰胺、氟啶胺做复配,发现两者一起施用可以起到一定的协同作用,对花生的生长发育以及最后花生产量的提高起到积极作用。
附图说明
图1为本发明含噻呋酰胺、氟啶胺颗粒剂的干法制备方法流程图;
图2为本发明含噻呋酰胺、氟啶胺颗粒剂湿法制备方法的流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
一种含有噻呋酰胺和氟啶胺的复配颗粒剂,该颗粒剂包括A相组分、B相组分和C相组分,其中A相组分为农药活性成分的功能性母粉,B相组分为石英砂颗粒载体,C相组分为功能性粘结浆料。80%功能性母粉的制备如下表:
活性组分 减水剂 分散剂 润湿剂 粘结剂 白炭黑 合计
96%噻呋酰胺834g 30g 40g 10g 20g 补足 1000g
98%氟啶胺817g 30g 40g 10g 20g 补足 1000g
功能性粘结浆料组分如下表:
粘结剂 诱导剂 警戒色
100g 100g 20g 780g
设计出不同含量配比的噻呋酰胺和氟啶胺复配颗粒剂,应用于防治花生白绢病,所述颗粒剂具体实施案例如下:
实施例1
一种含有噻呋酰胺和氟啶胺复配颗粒剂,其组分及所占质量为:
组分名称 所占质量
80%噻呋酰胺功能性母粉 37.5g
80%氟啶胺功能性母粉 25g
功能性粘结浆料 30g
石英砂载体 补足
合计 1000g
操作步骤为:按质量比将符合要求的石英砂载体颗粒加入到包衣造粒机内,在搅拌状态下加入功能性粘结浆料,搅拌至载体表面均匀湿润,再加入功能性母粉,混合均匀载体表面形成药膜,既得粗品,再通过滚筒鼓风干燥机干燥后,得到干法包衣颗粒剂成品。
实施例2
一种含有噻呋酰胺和氟啶胺复配颗粒剂,其组分及所占质量为:
组分名称 所占质量
80%噻呋酰胺功能性母粉 12.5g
80%氟啶胺功能性母粉 25g
功能性粘结浆料 30g
石英砂载体 补足
合计 1000g
操作步骤为:按质量比将符合要求的石英砂载体颗粒加入到包衣造粒机内,在搅拌状态下加入功能性粘结浆料,搅拌至载体表面均匀湿润,再加入功能性母粉,混合均匀载体表面形成药膜,既得粗品,再通过滚筒鼓风干燥机干燥后,得到干法包衣颗粒剂成品。
实施例3
一种含有噻呋酰胺和氟啶胺复配颗粒剂,其组分及所占质量为:
组分名称 所占质量
80%噻呋酰胺功能性母粉 12.5g
80%氟啶胺功能性母粉 12.5g
功能性粘结浆料 30g
石英砂载体 补足
合计 1000g
操作步骤为:按质量比将符合要求的石英砂载体颗粒加入到包衣造粒机内,在搅拌状态下加入功能性粘结浆料,搅拌至载体表面均匀湿润,再加入功能性母粉,混合均匀载体表面形成药膜,既得粗品,再通过滚筒鼓风干燥机干燥后,得到干法包衣颗粒剂成品。
实施例4
一种含有噻呋酰胺和氟啶胺复配颗粒剂,其组分及所占质量为:
组分名称 所占质量
80%噻呋酰胺功能性母粉 18.75g
80%氟啶胺功能性母粉 12.5g
功能性粘结浆料 30g
石英砂载体 补足
合计 1000g
操作步骤为:按质量比将符合要求的石英砂载体颗粒加入到包衣造粒机内,在搅拌状态下加入功能性粘结浆料,搅拌至载体表面均匀湿润,再加入功能性母粉,混合均匀载体表面形成药膜,既得粗品,再通过滚筒鼓风干燥机干燥后,得到干法包衣颗粒剂成品。
产品性能检测
以上4个实施例的杀菌活性测试结果,用表格及文字形式进行描述。
本发明共设置7个处理,3次重复,本发明中实施例1(3%噻呋酰胺+2%氟啶胺颗粒剂)、实施例2(1%噻呋酰胺+2%氟啶胺颗粒剂)、实施例3(1%噻呋酰胺+1%氟啶胺颗粒剂)、实施例4(1.5%噻呋酰胺+1%氟啶胺颗粒剂),共4个实施例,对照药剂4%噻呋酰胺颗粒剂(河北博嘉农业有限公司);对照药剂50%氟啶胺可湿性粉剂剂(江苏优嘉植物保护有限公司);以及清水作为对照。
试验地点为河南省扶沟县包屯镇,属于豫东平原扶沟县北中部。于夏花生下针期用药,施药时间为2020年7月25日,用药一次。试验前及试验期间未施用任何杀菌剂、杀虫剂,试验每个处理3次重复,小区随机排列,每小区面积20m2,颗粒剂的施用采用人工均匀撒施,可湿性粉剂的施用采用兑水稀释均匀喷施,要求用药均匀细致,具体结果如下:
调查方法:施药前统计该小区域内花生白绢病发病情况,施药后间隔14d观察调查一次,调查3次。主要调查花生每墩感白绢病情况,每处理对角线5点取样,每点20穴,逐墩分级记载发病严重度,计算各处理发病率以及防治效果。病情分级:0级为无病,1级为1/4发病;2级为2/4发病;3级为3/4发病;4级为全部发病。
不同药剂处理对花生白绢病的田间药效结果
Figure BDA0002723093410000061
从上表中可以看出,在有效成分含量相近的情况下,噻呋酰胺和氟啶胺复配颗粒剂对花生白绢病的防效优于噻呋酰胺单剂和氟啶胺单剂的防效。在实施案例1中当两种有效组分按3%+2%组合后,能够表现出较高的防治活性,防效均在90%以上。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例,但是本领域的技术人员可以理解:在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内,各种替换、变化和修改都是可能的,因此,本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。

Claims (10)

1.一种含有噻呋酰胺和氟啶胺的复配颗粒剂,其特征在于:各组份及质量百分比如下:
A相组分:具有农药活性成分的功能性母粉或母液,所占质量百分比为:
噻呋酰胺0.1%-40%;
氟啶胺0.1%-40%;
B相组分:天然石英砂载体、经人工焙烧的颗粒载体以及植物源粉碎颗粒载体,60%-95%;
C相组分:功能性粘结浆料,所占质量百分比为0.2%-50%;
余量为水。
2.根据权利要求1所述的一种含有噻呋酰胺和氟啶胺的复配颗粒剂,其特征在于:A相组分中活性成分经机械粉碎或研磨,再与功能助剂混合或研磨,该功能助剂包括粘结剂、减水剂、分散剂、润湿剂、诱导剂、警戒色的单一组分或多组分组合。
3.根据权利要求1所述的一种含有噻呋酰胺和氟啶胺的复配颗粒剂,其特征在于:C相组分中功能性粘结浆料包括诱导剂、粘结剂和警戒色,各组分所占百分比为:
粘结剂1%-10%;
诱导剂1%-20%;
警戒色0.1%-5%;
其中,粘结剂为羧甲基纤维素或聚乙烯醇或明胶中的任何一种,诱导剂为蔗糖,警戒色为碱性或酸性染料或其他直接染料中的任何一种。
4.一种含有噻呋酰胺和氟啶胺的复配颗粒剂制备方法,其特征在于:方法步骤如下:
步骤一:制备A相组分的功能性母粉或母液;
步骤二:确定载体颗粒及其载体物理指标;
步骤三:干法制作颗粒剂或湿法制作颗粒剂;
步骤四:制备成品。
5.根据权利要求4所述的一种含有噻呋酰胺和氟啶胺的复配颗粒剂制备方法,其特征在于:A相组分的功能性母粉制备方法包括:先将活性成分原药进行机械粉碎或气流粉碎,得到粒径为300-350目的原药细粉,再按重量比取活性成分原药细粉5%-90%、粘结剂0.5%-10%、减水剂0.5%-10%、分散剂0.1%-5%、润湿剂0.1%-5%,置于无重力混合机进行失重混合,得到功能性母粉,备用。
6.根据权利要求4所述的一种含有噻呋酰胺和氟啶胺的复配颗粒剂制备方法,其特征在于:A相组分的功能性母液制备方法包括:将两种原药的活性成分按5%-60%与粘结剂0.5%-20%、减水剂0.5%-30%、分散剂0.1%-10%、1%-10%诱导剂、0.01%-3%警戒色置于砂磨机进行研磨,得到功能性母液,备用。
7.根据权利要求4所述的一种含有噻呋酰胺和氟啶胺的复配颗粒剂制备方法,其特征在于:步骤二中载体的吸水率范围0.2-50%,堆积密度0.5-1.6kg/m3,pH范围在6-8。
8.根据权利要求4所述的一种含有噻呋酰胺和氟啶胺的复配颗粒剂制备方法,其特征在于:步骤三中干法制作颗粒剂具体制备方法为:制备C相功能性粘结浆料:按照重量比取1%-10%粘结剂、1%-10%诱导剂、0.01%-3%警戒色,水补足,置于带搅拌和加热的容器内,从常温缓慢加热至90℃,搅拌至均相,备用,步骤四干法包衣造粒的具体制备方法:按重量比60%-95%符合步骤二中的载体颗粒加入到包衣造粒机内,搅拌状态下加入0.2%-50%功能性粘结浆料,搅拌至载体表面均匀湿润,再加入0.1%-40%功能性母粉,混合均匀载体表面形成药膜,既得粗品,再通过滚筒干燥机干燥后,得到干法包衣颗粒剂成品。
9.根据权利要求4所述的一种含有噻呋酰胺和氟啶胺的复配颗粒剂制备方法,其特征在于:步骤四湿法包衣造粒具体制备方法:直接按比例将母液与载体混合均匀,再通过滚筒干燥机干燥后,得到湿法包衣颗粒剂成品。
10.一种含有噻呋酰胺和氟啶胺的复配颗粒剂应用于防治花生茎腐病、花生白绢病、棉花立枯病的土传性真菌病害。
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