CN108464306B - 一种缓释型百菌清戊唑醇悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种缓释型百菌清戊唑醇悬浮剂及其制备方法，属于农药制剂技术领域。该悬浮剂的有效成分是百菌清和戊唑醇，本发明的缓释型百菌清戊唑醇悬浮剂不使用有机溶剂，绿色环保，持效期期长，药效持久，悬浮率高，产品性能稳定。本发明的悬浮剂用于小麦、水稻、果树、蔬菜等农作物和花卉防治植物的真菌性病害。

Description

一种缓释型百菌清戊唑醇悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药制剂技术领域，涉及一种缓释型百菌清戊唑醇悬浮剂及其制备方法。
背景技术
戊唑醇，CAS号：107534-96-3，英文名称:Tebuconazole。是一种高效、广谱、内吸性三唑类杀菌农药，具有保护、治疗、铲除三大功能，杀菌谱广、持效期长。与所有的三唑类杀菌剂一样，戊唑醇能够抑制真菌的麦角甾醇的生物合成。戊唑醇在全世界范围内用作种子处理剂和叶面喷雾,杀菌谱广,不仅活性高,而且持效期长。戊唑醇主要用于防治小麦、水稻、花生、蔬菜、香蕉、苹果、梨以及玉米高粱等作物上的多种真菌病害,其在全球50多个国家的60多种作物上取得登记并广泛应用。该品用于防治油菜菌核病，不仅防效好，而且具有抗倒伏，增产作用明显等特点对病菌的作用机制为抑制其细胞膜上麦角甾醇的去甲基化，使得病菌无法形成细胞膜，从而杀死病菌。有关戊唑醇的合成研究很多,其中多以对氯甲醛为起始原料,经过醛酮缩合、催化加氢、环氧化反应、加成反应等步骤制备戊唑醇。
百菌清，CAS:1897-45-6，英文名称:chlorothalonil。百菌清是广谱、保护性杀菌剂。作用机理是能与真菌细胞中的三磷酸甘油醛脱氢酶发生作用，与该酶中含有半胱氨酸的蛋白质相结合，从而破坏该酶活性，使真菌细胞的新陈代谢受破坏而失去生命力。百菌清没有内吸传导作用，但喷到植物体上之后，能在体表上有良好的黏着性，不易被雨水冲刷掉，因此药效期较长。是一种新型硫脲类高效杀虫、杀螨剂，具有触杀、胃毒、内吸和熏蒸作用，且具有一定的杀卵效果。低毒，但对鱼、蜜蜂高毒。
目前市场上百菌清、戊唑醇产品以可湿性粉剂、水分散颗粒剂、悬浮剂为主，这些剂型普遍存在有效成分流失快，持效期短的问题。开发缓释型百菌清戊唑醇悬浮剂有助于延长农药持效期，减少用药次数，降低农药使用量，符合国家农药零增长的政策要求。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供了一种缓释型百菌清戊唑醇悬浮剂及其制备方法。该悬浮剂不使用有机溶剂，同时采用了天然产物制备的多孔缓释材料，环境兼容性好，无污染，绿色环保，使用后持效期长。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种缓释型百菌清戊唑醇悬浮剂，该悬浮剂由以下重量份数的原料构成：百菌清1-50份，戊唑醇1-50份；分散剂1-10份；润湿剂0.1-5份；多孔载体1-10份；聚乙烯醇17880.5-2份，黄原胶：0.01-3份，羟甲基甘氨酸：0.1～3份，水补余至100份。
在一些优选的技术方案中：该悬浮剂由以下重量份数的原料构成：百菌清10-25份，戊唑醇10-25份；分散剂1-5份；润湿剂0.1-5份；多孔载体1-5份；聚乙烯醇1788 0.5-2份，黄原胶：0.01-1份，羟甲基甘氨酸：0.1～1份，水补余至100份。
在一些具体的实施方案中：所述的分散剂为十二烷基羟丙基磷酸酯甜菜碱、α-[三(苯基甲基)苯基]-ω-羟基聚(氧基-1,2-亚乙基)非离子表面活性剂、1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵中的一种或几种组合。
在一些优选的技术方案中：所述的分散剂为质量比为1～3：3～5：5～6的十二烷基羟丙基磷酸酯甜菜碱、α-[三(苯基甲基)苯基]-ω-羟基聚(氧基-1,2-亚乙基)非离子表面活性剂和1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵。
在一些具体的实施方案中：所述的润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚和异构十三醇聚氧乙烯醚中的一种或两种组合。
在一些具体的实施方案中：所述的多孔载体为多孔淀粉和羟丙基微纳米混合胶囊中的一种或两种组合。
一种上述的百菌清戊唑醇悬浮剂的制备方法，该方法是百菌清，戊唑醇，分散剂，水和润湿剂研磨之后，加入多孔载体并在负压的条件下继续搅拌混合均匀得到混合液，在该混合液中加入聚乙烯醇1788和黄原胶继续搅拌均匀，即可得到百菌清戊唑醇悬浮剂。
本发明技术方案所述的百菌清戊唑醇悬浮剂用于水稻、小麦、果树、蔬菜等农作物和花卉防治植物的真菌性病害。
本发明的有益效果：
本发明的百菌清戊唑醇悬浮剂不使用有机溶剂，绿色环保，持效期期长，药效持久，悬浮率高，产品性能稳定。本发明的悬浮剂用于小麦、水稻、果树、蔬菜等农作物和花卉防治植物的真菌性病害。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
缓释型20％百菌清戊唑醇悬浮剂
原料配比：百菌清10kg，戊唑醇10kg；十二烷基羟丙基磷酸酯甜菜碱2kg；AEO-5：0.5kg；多孔淀粉2kg；聚乙烯醇1788 2kg，黄原胶：0.2kg，羟甲基甘氨酸：0.1kg，水补余至100kg。
制备方法：将百菌清、戊唑醇、润湿剂、分散剂、水混合均匀后用纳米砂磨机研磨至粒径D(90)＜1微米，研磨温度35-40℃；在物料中加入多孔载体在-50KPa负压条件下搅拌1h使百菌清、戊唑醇微粒进入载体内部；之后加入聚乙烯醇和黄原胶搅拌均匀最终得到缓释型百菌清戊唑醇悬浮剂。
实施例2
缓释型30％百菌清戊唑醇悬浮剂
百菌清10kg，戊唑醇20kg；α-[三(苯基甲基)苯基]-ω-羟基聚(氧基-1,2-亚乙基)非离子表面活性剂3kg；AEO-5：0.5kg；羟丙基微纳米混合胶囊2kg；聚乙烯醇1788 1kg，黄原胶：0.1kg，羟甲基甘氨酸：0.1kg，水补余至100kg。
制备方法：按照实施例1中的工艺流程即可得到30％百菌清戊唑醇悬浮剂。
实施例3
缓释型50％百菌清戊唑醇悬浮剂
百菌清25kg，戊唑醇25kg；1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵5kg；异构十三醇聚氧乙烯(10)醚：1kg；多孔淀粉1kg；羟丙基微纳米混合胶囊2kg，聚乙烯醇1788 0.5kg，黄原胶：0.03kg，羟甲基甘氨酸：0.1kg，水补余至100kg。
制备方法：按照实施例1中的工艺流程即可得到50％百菌清戊唑醇悬浮剂。
实施例4
缓释型20％百菌清戊唑醇悬浮剂
原料配比：百菌清10kg，戊唑醇10kg；十二烷基羟丙基磷酸酯甜菜碱1kg；α-[三(苯基甲基)苯基]-ω-羟基聚(氧基-1,2-亚乙基)非离子表面活性剂4kg；1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵5kg；AEO-5：0.5kg；多孔淀粉2kg；聚乙烯醇17882kg，黄原胶：0.2kg，羟甲基甘氨酸：0.1kg，水补余至100kg。
制备方法：按照实施例1中的工艺流程即可得到20％百菌清戊唑醇悬浮剂。
实施例5
缓释型30％百菌清戊唑醇悬浮剂
百菌清10kg，戊唑醇20kg；十二烷基羟丙基磷酸酯甜菜碱2kg；α-[三(苯基甲基)苯基]-ω-羟基聚(氧基-1,2-亚乙基)非离子表面活性剂3kg；1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵5kg；AEO-5：0.5kg；羟丙基微纳米混合胶囊2kg；聚乙烯醇1788 1kg，黄原胶：0.1kg，羟甲基甘氨酸：0.1kg，水补余至100kg。
制备方法：按照实施例1中的工艺流程即可得到30％百菌清戊唑醇悬浮剂。
实施例6
缓释型50％百菌清戊唑醇悬浮剂
百菌清25kg，戊唑醇25kg；十二烷基羟丙基磷酸酯甜菜碱1kg；α-[三(苯基甲基)苯基]-ω-羟基聚(氧基-1,2-亚乙基)非离子表面活性剂5kg；1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵6kg；异构十三醇聚氧乙烯(10)醚：1kg；多孔淀粉1kg；羟丙基微纳米混合胶囊2kg，聚乙烯醇1788 0.5kg，黄原胶：0.03kg，羟甲基甘氨酸：0.1kg，水补余至100kg。
制备方法：按照实施例1中的工艺流程即可得到50％百菌清戊唑醇悬浮剂。
对比例：
缓释型30％百菌清戊唑醇悬浮剂
百菌清10kg，戊唑醇20kg；十二烷基羟丙基磷酸酯甜菜碱1kg；α-[三(苯基甲基)苯基]-ω-羟基聚(氧基-1,2-亚乙基)非离子表面活性剂1kg，1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵3kg；异构十三醇聚氧乙烯(10)醚：1kg；多孔淀粉1kg；羟丙基微纳米混合胶囊2kg，聚乙烯醇1788 0.5kg，黄原胶：0.03kg，羟甲基甘氨酸：0.1kg，水补余至100kg。
制备方法：按照实施例1中的工艺流程即可得到50％百菌清戊唑醇悬浮剂。
性能检测：
分别在室温贮存14天、54℃±2℃条件下高温贮存14天，采用《GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法》测悬浮率，具体数据见下表1、表2以及对比例1。当悬浮率>85％时，则认为该产品为合格品。
表1：戊唑醇百菌清悬浮剂悬浮率测定数据表
Figure BDA0001637533130000041
Figure BDA0001637533130000051
表2：戊唑醇百菌清悬浮剂悬浮率测定数据表
实施例4 实施例5 实施例6 对比例
室温14天后 99.5％ 99.7％ 99.8％ 98.3％
热贮14天后 99.3％ 99.6％ 99.％ 97.6％
室温28天后 96.1％ 98.3％ 96.6％ 85.3％
热贮28天后 96.3％ 97.9％ 97.3％ 73.6％

Claims (3)

1.一种缓释型百菌清戊唑醇悬浮剂，其特征在于：该悬浮剂由以下重量份数的原料构成：百菌清10-25份，戊唑醇10-25份；分散剂1-5份；润湿剂0.1-5份；多孔载体1-5份；聚乙烯醇1788 0.5-2份，黄原胶：0.01-1份，羟甲基甘氨酸：0.1~1份，水补余至100份；
所述的分散剂为质量比为1~3：3~5：5~6的十二烷基羟丙基磷酸酯甜菜碱、α-[三(苯基甲基)苯基]-ω-羟基聚(氧基-1,2-亚乙基)非离子表面活性剂和1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯（10）醚硫酸铵；
所述的润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和异构十三醇聚氧乙烯醚中的一种或两种组合；
所述的多孔载体为多孔淀粉和羟丙基微纳米混合胶囊中的一种或两种组合。
2.一种权利要求1所述的缓释型百菌清戊唑醇悬浮剂的制备方法，其特征在于：该方法是百菌清，戊唑醇，分散剂，水和润湿剂研磨之后，加入多孔载体并在负压的条件下继续搅拌混合均匀得到混合液，在该混合液中加入聚乙烯醇1788和黄原胶继续搅拌均匀，即可得到百菌清戊唑醇悬浮剂。
3.权利要求1所述的缓释型百菌清戊唑醇悬浮剂用于水稻、小麦、果树、蔬菜农作物和花卉防治植物的真菌性病害。
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