CN113115773A - 一种含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物及其制备方法 - Google Patents

一种含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物,所述杀菌颗粒组合物含有以下组分:(a)四氟醚唑活性物;(b)醚菌酯活性物;(c)减粘剂;(d)乳化剂;(e)任选的其他表面活性剂;(f)吸附载体;其中减粘剂有效降低了液体四氟醚唑活性物的粘度,使四氟醚唑活性物均匀地分布在颗粒中;本发明还提供了所述杀菌颗粒组合物的制备方法。本发明所述的含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物,有效解决了液体的四氟醚唑活性物对固体颗粒醚菌酯活性物的影响,所制备的颗粒产品在加速稳定性测试中表现出较好的贮存稳定性,具有重要的颗粒产品应用价值。

Description

一种含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药制剂技术领域,尤其涉及一种含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物及其制备方法。
背景技术
四氟醚唑化学名称为2-(2,4-二氯苯基)-3-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丙基1,1,2,2-四氟乙基醚,纯品为无色黏性液体,水中溶解度为156.6mg/L。属于第二代三唑类杀菌剂,分子结构中含氟,杀菌活性是第一代的2-3倍,杀菌谱广、高效、持效期长达4-6周,具有保护和治疗作用,并有很好的内吸传导性能。适宜作为谷类作物如小麦、大麦、燕麦、黑麦等,果实如香蕉、葡萄、梨、苹果等,蔬菜如瓜类,甜菜,观赏性植物等的杀菌剂。可以防治白粉菌属、柄锈菌属、喙孢属、核腔菌属和壳针孢属菌引起的病害如小麦白粉病、小麦散黑穗病、小麦锈病、小麦腥黑穗病、小麦颖枯病、大麦云纹病、大麦散黑穗病、大麦纹枯病、玉米丝黑穗病、高粱丝黑穗病、瓜果白粉病、香蕉叶斑病、苹果斑点落叶病、梨黑星病和葡萄白粉病等。既可茎叶处理,也可作种子处理使用。
醚菌酯化学名称为(E)-2-甲氧亚氨基-2-[2-(邻甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲酯,纯品为白色具有芳香性气味的结晶状固体,熔点101.6-102.5℃,水中溶解度为2mg/L。对半知菌、子囊菌、担子菌、卵菌纲等真菌引起的多种病害具有很好的活性,如:葡萄白粉病、小麦锈病、马铃薯疫病、南瓜疫病、水稻稻瘟病等病害,特别对草莓白粉病、甜瓜白粉病、黄瓜白粉病、梨黑星病有效。
目前关于四氟醚唑与醚菌酯的杀菌组合物的专利也有报道。CN101700032A保护一种杀菌组合物,其含有四氟醚唑和杀菌活性物B醚菌酯的组合用以防治由病原真菌引起的多种植物病害,达到增效、兼治、克服或延缓病菌抗性发展以及降低用药成本的目的。
尽管相关专利中都描述了四氟醚唑与醚菌酯复配组合增效的用途,但未从制剂加工技术角度真正解决四氟醚唑与醚菌酯制备成剂型的技术难题。这是由于:四氟醚唑是液体农药,醚菌酯是高熔点固体原药。通常这样的液体农药和固体农药组合只可以开发成乳油、水乳剂、微胶囊、悬乳剂、油悬浮剂这些剂型。然而乳油和水乳剂需要使用大量有机溶剂,对环境影响较大而逐步淘汰。悬乳剂通常用来制备液体农药和固体农药复配的优选剂型,然而通过大量实验发现制备四氟醚唑与醚菌酯复配的悬乳剂中液体的四氟醚唑农药对固体的醚菌酯农药有一定的溶解作用,从而导致长期贮存过程中发生奥氏熟化现象而导致悬浮颗粒粒子增长,团聚而制剂不稳定。油悬浮剂也因四氟醚唑对醚菌酯的微溶解而导致产品不稳定,并且活性组分容易从制剂中结晶析出。虽然微胶囊剂型在一定程度上也能解决液体农药和固体农药复配的问题,但由于加工成本高,技术难点多,制备合格的微胶囊困难重重,也不是理想的制备四氟醚唑和醚菌酯的剂型。
因此,如何提供一种稳定的含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物,使其具有良好的贮存和再分散性能,并且提供一种加工工艺简单、操作方便的颗粒剂制备方法,已成为目前亟待解决的技术难题。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的是提供一种稳定的含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物及其制备方法,该杀菌颗粒组合物在物理化学上是稳定的,其具有良好的贮存和再分散性能,并且在代表两年贮存稳定性的加速稳定性的常规试验中也是稳定的。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供了一种稳定的含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物,其含有以下组分:
(a)室温下为液体的四氟醚唑活性物;
(b)室温下为固体的醚菌酯活性物;
(c)减粘剂;
(d)乳化剂;
(e)任选的其他功能性表面活性剂;
(f)吸附载体。
本发明提供的含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物中,通过添加用于降低液体四氟醚唑粘度的溶剂,液体的四氟醚唑活性物在减粘剂的作用下被含固体颗粒醚菌酯的粉料所均匀吸附,使得造粒成型后的颗粒中所含有的四氟醚唑和醚菌酯活性成分可以在长时间内保持稳定性,具有良好的贮存和再分散性能。
本发明中所述“减粘剂”意指用于降低室温下为液体的四氟醚唑活性物粘度的溶剂,便于吸附载体或者吸附粉料,使得液体的四氟醚唑活性剂更均匀地分布在造粒成型的颗粒中,确保四氟醚唑和醚菌酯活性成分的一致性。
所述的减粘剂包括芳烃溶剂,例如苯、甲苯、二甲苯、混三甲苯、solvesso 100、solvesso 200、solvesso150等;醇,直链或支链的脂肪醇,例如乙醇、甲醇、丙醇、丁醇、己醇、辛醇、环己醇,还可以包括多元醇,例如丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、聚丙三醇等;烷基酮,直链、支链或环状的酮等,例如丙酮、丁酮、戊酮、环己酮等;植物油,例如大豆油、玉米油、芝麻油、蓖麻油、花生油、葵花籽油等;植物油酯化物,例如油酸甲酯、棕榈酸异辛酯、环氧大豆油等。
所述的乳化剂是在颗粒兑水稀释时作为乳化液体的四氟醚唑活性物的用途,使得四氟醚唑活性物以细小的油珠形式均匀地分布在兑水稀释液中。合适的乳化剂可以选自在农业化学配制剂中用于该目的的任何物质,例如烷基酚与环氧乙烷和/或环氧丙烷的反应物、乙氧基化的壬基酚、蓖麻油乙氧基化物、多烷氧基化的醇的混合物(Atlox 4894)、烷基钙盐、烷基苯磺酸钙盐、脱水山梨醇衍生物或聚环氧乙烷-脱水山梨醇脂肪酸酯。
所述的任选的其他功能性表面活性剂是合适的功能性表面活性剂,可以选自在农业化学配制剂中常用于该目的的表面活性剂,例如分散剂、润湿剂、消泡剂、pH调节剂、惰性填料等。
合适的分散剂选用脂肪醇乙氧基化物、脂肪醇烷氧基化物、EO/PO嵌段共聚物、乙氧基化醇的磺酸,磺基琥珀酸盐,脂肪酸甲基牛磺酸盐,三苯乙烯基苯酚乙氧基化物和烷氧基化物,三仲丁基苯酚乙氧基化物,硫酸化甲酚-甲醛缩合物、萘和烷基萘的硫酸化缩合物,木素磺酸盐,乙氧基化脂肪醇、三苯乙烯基苯酚和三仲丁基苯酚的磷酸酯,以及乙氧基化脂肪醇、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸和丙烯酸酯共聚物、三苯乙烯基苯酚和三仲丁基苯酚的醚硫酸盐和聚合物分散剂中的一种或多种。
合适的润湿剂优选阴离子润湿剂,例如阴离子润湿剂的碱金属、碱土金属或铵盐。合适的润湿剂为萘磺酸盐(例如亚甲基二萘磺酸二钠盐,萘磺酸钠-甲醛缩合物,萘磺酸铵-甲醛缩合物),烷基萘磺酸盐(例如烷基萘磺酸钠),苯磺酸盐,烷基苯磺酸盐(例如枯烯磺酸钠、枯烯磺酸钾、二甲苯磺酸钠、甲苯磺酸钠),烷烃磺酸盐(例如十四碳烯磺酸钠),α-烯烃磺酸盐(例如α-烯烃磺酸钠),磺基琥珀酸盐(例如二辛基磺基琥珀酸钠),烷基磷酸盐(例如月桂基肉豆蔻基磷酸盐),烷基硫酸盐(例如月桂基硫酸钠、鲸蜡基硬脂基硫酸钠、鲸蜡基硫酸钠、肉豆蔻基硫酸钠、鲸蜡基硬脂基硫酸钠)中的一种或多种合适的消泡剂选用有机硅类、低碳醇类和脂肪酸盐类消泡剂。
合适的pH调节剂选用磷酸、醋酸、柠檬酸、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钾、磷酸一氢钾、磷酸二氢钾等能提供质子酸或质子碱的物质。
合适的惰性载体选用硫酸钠、高岭土、煅烧高岭土、滑石粉、白炭黑、蒙脱土、硅藻土、磷酸钾等一种或多种。
所述的吸附载体选自白炭黑、硅藻土、凹凸棒土、分子筛、淀粉、纤维素、硅酸钙、蒙脱土或膨润土中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,本发明中所述杀菌颗粒组合物包含如下重量百分比的各组分:
(a)重量百分比为1-20%的室温下为液体的四氟醚唑活性物;
(b)重量百分比为1-50%的室温下为固体的醚菌酯活性物;
(c)重量百分比为0.5-15%的减粘剂;
(d)重量百分比为1-15%的乳化剂;
(e)重量百分比为1-15%的任选的其他功能性表面活性剂;
(f)重量百分比为20-80%的吸附载体。
在本发明中,所述杀菌颗粒组合物中,作为(a)组分的四氟醚唑活性物,其重量百分比为1-20%,例如1%、2%、5%、8%、10%、12.2%、14.5%、15%、17.8%、19%或20%,优选为2-15%。
在本发明中,所述杀菌颗粒组合物中,作为(b)组分的醚菌酯活性物,其重量百分比为1-50%,例如1%、2%、5%、10%、15.5%、19.8%、25%、28.8%、30%、35%、38.1%、40%、44%、48%、49%或50%,优选为5-30%。
在本发明中,所述杀菌颗粒组合物中,作为(c)组分的减粘剂,其重量百分比为0.5-15%,例如0.5%、0.8%、1%、2%、3.6%、5%、7%、9%、10%、12%、12.9%、14%或15%,优选为1-10%。
在本发明中,所述杀菌颗粒组合物中,作为(d)组分的乳化剂,其重量百分比为1-15%,例如1%、2%、4%、5.5%、7%、9%、10%、12.3%、13%、14%或15%,优选为2-10%。
在本发明中,所述杀菌颗粒组合物中,作为(e)组分的任选的其他功能性表面活性剂的重量百分比为1-15%,例如1%、2%、4%、5.5%、6%、7%、9%、10%、12.3%、13%、14%或15%,优选为2-10%。
在本发明中,所述杀菌颗粒组合物中,作为(f)组分的吸附载体,其重量百分比为20-80%,例如20%、25%、28%、30%、35%、40%、45.5%、50%、53.6%、58.9%、62%、65%、68%、70%、72.2%、75.4%、77%、79%或80%,优选为30-70%。
进一步优选地,本发明中所述杀菌颗粒组合物由以下组分组成:
(a)室温下为液体的四氟醚唑活性物,其重量百分比为2-15%;
(b)室温下为固体的醚菌酯活性物,其重量百分比为5-30%;
(c)减粘剂,其重量百分比为1-10%;
(d)乳化剂,其重量百分比为2-10%;
(e)任选的其他功能性表面活性剂,其重量百分比为2-10%;
(f)吸附载体,其重量百分比为30-70%。
另一方面,本发明还提供了一种所述的杀菌颗粒组合物的制备方法,其包含以下步骤:
步骤I:以任意顺序混合组分(a)、(c)和(d),搅拌均匀得均一油相。
步骤II:以任意顺序混合组分(b)、(e)和(f),混合均匀后进行粉碎得平均粒径≤4μm的含醚菌酯活性物的粉料;
步骤III:混合步骤I和步骤II的物料,造粒成型得到含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物。
本发明中所提供的制备方法,其采用的是先将四氟醚唑活性物和醚菌酯活性物分别配制成均一油相和粉碎后粉料,即,将四氟醚唑活性物与减粘剂和乳化剂配制成均一油相,将醚菌酯活性物与功能性表面活性剂和吸附载体混合后粉碎得到平均粒径≤4μm的粉料,然后再将油相与粉料进行混合,造粒成型。该制备方法不仅加工工艺简单、操作方便,同时该配制方法能够获得含量均一的四氟醚唑和醚菌酯的颗粒组合物,长期贮存产品质量稳定,颗粒不粘结、不团聚,流动性好,加水稀释分散快,易形成均匀的喷雾液,便于农户计量和施用。
优选地,步骤II中所述粉碎含醚菌酯活性物的粉料的颗粒粒径D50≤4μm,例如0.5μm、0.8μm、1μm、2μm、2.5μm、2.8μm、3μm、3.5μm或4μm,优选的D50在1.5μm-3μm之间。
优选地,所述混合步骤I和步骤II的物料,使得步骤I的油相均匀完全地吸附到步骤II的粉料中,根据混合好含有油相的粉料的性状选择合适的造粒设备进行造粒成型,该过程中如有需要可添加适量的水用以辅助造粒成型。
合适的造粒成型的方法包括凝聚(成粒)方法,例如流化床、板、圆盘、高切变速率(也称为Schugi方法)、喷雾干燥等,以及糊体挤出(paste extrusion)。通过这些方法制备的颗粒通常接下来通过筛分进行分级以调整所述颗粒的直径和均匀性。然后常将在该过程中通过筛分除去的“过大”和“细粉”级分在另外的制备中再处理。
根据本发明制备得到的稳定的含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物的制剂,即使在高温或者寒冷条件下存放,仍可保存稳定,且未发现任何颗粒聚集和使用不方便的质量问题。如以水稀释,制剂则可转变成均相喷雾液,而喷嘴并无因喷雾液中有固体的醚菌酯活性成分和液体的四氟醚唑活性成分不兼容出现的堵塞现象。
本发明在技术上解决了液体的四氟醚唑活性物对固体的醚菌酯活性物有溶解效应而将这两种不同性状的活性物制备成理化稳定的制剂产品,与常规制备成乳油、水乳剂相比,不需要使用大量有机溶剂,环保,对环境压力小;与制备微胶囊悬浮剂相比,成本低,加工工艺简单,对操作要求低,更适合实际生产;与制备油悬浮剂、水悬浮剂、悬乳剂、水分散颗粒剂等剂型相比稳定性更高,而这些剂型都不能制备成合格的产品,或多或少会因为液体农药和固体农药不能一起加工或者因为液体农药对固体农药有溶解而导致制备的产品质量不稳定,粒径增长、团聚等质量问题。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
(1)本发明提供的含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物中,通过添加用于降低液体四氟醚唑粘度的溶剂,液体的四氟醚唑活性物在减粘剂的作用下被含固体颗粒醚菌酯的粉料所均匀吸附,使得造粒成型后的颗粒中所含有的四氟醚唑和醚菌酯活性成分可以在长时间内保持稳定性,对其进行加速贮存实验,热贮54℃并在14天后进行样品观察和性能测试,其仍表现出颗粒流动性好,入水分散性能好,因此良好的贮存和再分散性能;
(2)本发明所提供的制备方法是通过采用先将四氟醚唑活性物和醚菌酯活性物分别配制成均一油相和粉碎后粉料,即,将四氟醚唑活性物与减粘剂和乳化剂配制成均一油相,将醚菌酯活性物与功能性表面活性剂和吸附载体混合后粉碎得到平均粒径≤4μm的粉料,然后再将油相与粉料进行混合,造粒成型,其具有加工工艺简单、操作方便的优点,并使得杀菌颗粒组合物性能更稳定。
具体实施方式
为便于理解本发明,本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
四氟醚唑+醚菌酯2%+50%颗粒剂,按重量百分含量由以下组分组成:
Figure BDA0002368243410000091
按以下步骤制备所述的杀菌颗粒组合物:
步骤I:将四氟醚唑、丙二醇和吐温80,混合搅拌均匀得油相;
步骤II:将醚菌酯、萘磺酸盐甲醛缩聚物、十二烷基苯磺酸钠、固体消泡剂、白炭黑和硅藻土混合均匀后,用气流粉碎机粉碎以获得平均粒径≤4μm的含有醚菌酯的粉料;
步骤III:将步骤I的油相在搅拌的情况下加入到步骤II的粉料中,搅拌直至吸附混合均匀后,使用挤压造粒法造粒成型。
实施例2
四氟醚唑+醚菌酯20%+5%颗粒剂,按重量百分含量由以下组分组成:
Figure BDA0002368243410000092
Figure BDA0002368243410000101
按以下步骤制备所述的杀菌颗粒组合物:
步骤I:将四氟醚唑、油酸甲酯和蓖麻油乙氧基化物,混合搅拌均匀得油相;
步骤II:将醚菌酯、萘磺酸盐甲醛缩聚物、十二烷基苯磺酸钠、固体消泡剂和硅藻土混合均匀后,用气流粉碎机粉碎以获得平均粒径≤4μm的含有醚菌酯的粉料;
步骤III:采用流化床造粒法,将步骤I的油相喷涂到步骤II的粉料中,完成造粒成型。
实施例3
四氟醚唑+醚菌酯10%+35%颗粒剂,按重量百分含量由以下组分组成:
Figure BDA0002368243410000102
Figure BDA0002368243410000111
按以下步骤制备所述的杀菌颗粒组合物:
步骤I:将四氟醚唑、聚乙二醇和十二烷基苯磺酸钙,混合搅拌均匀得油相;
步骤II:将醚菌酯、木质素磺酸盐、脂肪醇乙氧基化物、固体消泡剂和玉米淀粉混合均匀后,用气流粉碎机粉碎以获得平均粒径≤4μm的含有醚菌酯的粉料;
步骤III:采用喷雾造粒设备,将步骤I的油相喷涂到步骤II的粉料中,完成造粒成型。
实施例4
四氟醚唑+醚菌酯10%+25%颗粒剂,按重量百分含量由以下组分组成:
Figure BDA0002368243410000112
按以下步骤制备所述的杀菌颗粒组合物:
步骤I:将四氟醚唑、大豆油和吐温20,混合搅拌均匀得油相;
步骤II:将醚菌酯、聚羧酸盐、琥珀酸辛基磺酸盐、固体消泡剂、白炭黑和硫酸钠混合均匀后,用气流粉碎机粉碎以获得平均粒径≤4μm的含有醚菌酯的粉料;
步骤III:将步骤I的油相在搅拌的情况下加入到步骤II的粉料中,搅拌直至吸附混合均匀后,使用挤压造粒法造粒成型。
实施例5
四氟醚唑+醚菌酯2%+5%颗粒剂,按重量百分含量由以下组分组成:
Figure BDA0002368243410000121
按以下步骤制备所述的杀菌颗粒组合物:
步骤I:将四氟醚唑、丙二醇和多烷氧基化的醇的混合物,混合搅拌均匀得油相;
步骤II:将醚菌酯、木质素磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、固体消泡剂和硅藻土混合均匀后,用气流粉碎机粉碎以获得平均粒径≤4μm的含有醚菌酯的粉料;
步骤III:将步骤I的油相在搅拌的情况下加入到步骤II的粉料中,搅拌直至吸附混合均匀后,使用挤压造粒法造粒成型,该过程中如有必要可添加适量的水进行辅助混合和造粒成型。
实施例6
四氟醚唑+醚菌酯15%+30%颗粒剂,按重量百分含量由以下组分组成:
Figure BDA0002368243410000131
按以下步骤制备所述的杀菌颗粒组合物:
步骤I:将四氟醚唑、丙二醇和蓖麻油乙氧基化物,混合搅拌均匀得油相;
步骤II:将醚菌酯、萘磺酸盐甲醛缩聚物、十二烷基苯磺酸钠、固体消泡剂和白炭黑混合均匀后,用气流粉碎机粉碎以获得平均粒径≤4μm的含有醚菌酯的粉料;
步骤III:采用流化床造粒法,将步骤I的油相喷涂到步骤II的粉料中,完成造粒成型。
对比例1
四氟醚唑+醚菌酯15%+30%颗粒剂,按重量百分含量由以下组分组成:
Figure BDA0002368243410000132
Figure BDA0002368243410000141
按以下步骤制备所述的杀菌颗粒组合物
步骤I:将四氟醚唑和蓖麻油乙氧基化物,混合搅拌均匀得油相;
步骤II:将醚菌酯、萘磺酸盐甲醛缩聚物、十二烷基苯磺酸钠、固体消泡剂和白炭黑混合均匀后,用气流粉碎机粉碎以获得含有醚菌酯的粉料;
步骤III:步骤I和步骤II混合,由于油相粘度过大,机械混合或使用喷嘴喷涂混合都不能混合均匀,导致制备的颗粒剂含量不均匀而失败。
对比例2
四氟醚唑+醚菌酯15%+30%水分散颗粒剂,按重量百分含量由以下组分组成:
Figure BDA0002368243410000142
按常规的水分散颗粒剂的加工方法进行制备,由于含有液体原药,无法进行气流粉碎而导致加工失败。
对比例3
四氟醚唑+醚菌酯15%+30%油悬浮剂,按重量百分含量由以下组分组成:
Figure BDA0002368243410000151
按常规的油悬浮剂加工方法,可制备四氟醚唑+醚菌酯15%+30%油悬浮剂。
对比例4
四氟醚唑+醚菌酯10%+20%悬乳剂,按重量百分含量由以下组分组成:
Figure BDA0002368243410000152
Figure BDA0002368243410000161
按常规的悬乳剂加工方法,可制备四氟醚唑+醚菌酯10%+20%悬乳剂。
对比例5
四氟醚唑+醚菌酯15%+30%乳油,按重量百分含量由以下组分组成:
Figure BDA0002368243410000162
按常规的乳油加工方法,可制备四氟醚唑+醚菌酯15%+30%乳油。
对比例6
四氟醚唑+醚菌酯15%+30%微胶囊悬浮-悬浮剂,按重量百分含量由以下组分组成:
Figure BDA0002368243410000163
Figure BDA0002368243410000171
按常规的微胶囊悬浮-悬浮剂加工方法,可制备四氟醚唑+醚菌酯15%+30%微胶囊悬浮-悬浮剂。
将实施例1-6和对比例1-6的样品进行加速贮存实验,热贮54℃在14天后进行样品观察和性能测试,结果见表1。
表1
Figure BDA0002368243410000172
Figure BDA0002368243410000181
从表1所示的结果可以看出,本发明提供的含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物,在加工上很好地解决了将液体四氟醚唑和固体醚菌酯活性物加工成颗粒产品的难题,并且加工工艺简单,操作方便,成本低,避免了使用大量的有机溶剂,对环境友好。制备成的产品热贮稳定性好,对水稀释稳定,不会因为液体原药和固体原药的相互影响而导致不兼容,理化质量稳定。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程,但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程,即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (9)

1.一种含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物,其特征在于,含有以下组分:
(a)室温下为液体的四氟醚唑活性物;
(b)室温下为固体的醚菌酯活性物;
(c)减粘剂;
(d)乳化剂;
(e)任选的其他功能性表面活性剂;
(f)吸附载体。
2.根据权利要求1所述的杀菌颗粒组合物,其特征在于,所述减粘剂是降低室温下为液体的四氟醚唑活性物粘度的溶剂;
优选地,所述减粘剂选自芳烃溶剂、多元醇、烷基酮、植物油或植物油酯化物中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的杀菌颗粒组合物,其特征在于,所述任选的其他功能性表面活性剂为消泡剂、分散剂、润湿剂、抗氧化剂、惰性载体或pH调节剂中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的杀菌颗粒组合物,其特征在于,所述吸附载体选自白炭黑、硅藻土、凹凸棒土、分子筛或淀粉中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的杀菌颗粒组合物,其特征在于,所述杀菌颗粒组合物包含如下重量百分比的各组分:
(a)重量百分比为1-20%的室温下为液体的四氟醚唑活性物;
(b)重量百分比为1-50%的室温下为固体的醚菌酯活性物;
(c)重量百分比为0.5-15%的减粘剂;
(d)重量百分比为1-15%的乳化剂;
(e)重量百分比为1-15%的任选的其他功能性表面活性剂;
(f)重量百分比为20-80%的吸附载体。
6.根据权利要求5所述的杀菌颗粒组合物,其特征在于,所述室温下为液体的四氟醚唑活性物的重量百分比为2-15%;
优选地,所述室温下为固体的醚菌酯活性物的重量百分比为5-30%;
优选地,所述减粘剂的重量百分比为1-10%;
优选地,所述乳化剂的重量百分比为2-10%;
优选地,所述任选的其他功能性表面活性剂的重量百分比为2-10%;
优选地,所述吸附载体的重量百分比为30-70%。
7.根据权利要求1-6任一项所述的杀菌颗粒组合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
步骤I:以任意顺序混合组分(a)、(c)和(d),搅拌均匀得均一油相;
步骤II:以任意顺序混合组分(b)、(e)和(f),混合均匀后进行粉碎得平均粒径≤4μm的含醚菌酯活性物的粉料;
步骤III:混合步骤I和步骤II的物料,造粒成型得到含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述造粒成型包括挤压造粒、流化床造粒或喷雾塔造粒。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤III中在混合物料时加水辅助;
优选地,所述步骤III中在造粒成型时加水辅助。
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