TW199084B - - Google Patents

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199084 Λ 6 η 6 經濟部屮央標準局Α工消伢合作杜印製 五、發明説明（1) 本發明閲於殺草性奥西芬之新穎分散性粒狀製剤及其 製備方法。 水分散性粒狀農_製劑已為一般所習知者。這些製两 的優點是可避免使用潛毒性溶劑，且可採用易於丢索處理 之紙類容器或水溶性容器。此外，亦可減低農_使用者以 及一般大眾曝霉於農藥或溶劑之潛在危險。 典型的分散性粒狀農藥製劑已掲示於，譬如GB1,433,882 、Ε Ρ 0，2 5 2 , 8 9 6 以及 U . S · 3 , 9 2 0 , 4 4 2。G Β 1 , 4 3 3,8 8 2 掲示一 種將經遇預先研磨之水不溶性活性成份、分散劑、分裂劑 (disintegrating agent)、及潤濕劑置入水性懸浮液内予 以摻合，以製成分散性顆粒之方法。水性混合物偽經過擠 暖以形成顆粒，隨後再予乾燥以形成最終産品。U.S.3,920,4 掲示之水分散性農藥聚集体（aggregate),含有5〜95重量 %之農藥。此聚集体像由微細固体成份在流動床與水或結 合劑-分散劑溶液之微细噴洒液相接觴，随後再予乾燥而 製成。 為製成農藥顆粒，先前營發現偽以習知之經過諝製之 可濕性粉末，採用一般熟知之凝結技術並以水為凝結劑（ agglomerating agent),則製成之顆粒或凝結体不易分散 於水中。另一方面，易分散在水中之一些凝結体往往耐磨 耗性會顯得不足，在搬蓮期間會形成細粉塵物質。僑若加 入傳統的結合剤使顆粒變強，它就不會在水中分散。而諸 如製片、擠壓及滾壓等技術均涉及將含有撇細ft藥、稀釋 劑、結合剤、及分散劑之潤濕混合物予以高壓緊壓，詳美 (請先Μ讀背而之注意事項孙塡寫本頁) 本紙》尺度遑用中 B家標準（CNS) T4規格（210x297公Λ) 經濟部中央櫺準局员工消费合作社印製 199084_H6___ 五、發明説明（2) 國専利第3,617,246號所述者，這都會導致形成高密度的 九、片、板、及棒狀体，随後再予乾燥及粉碎。後者逭幾 項技術已被用於形成活性農藥含量高達50%之顆粒剤，但 所形成之顆粒並不能快速地或完全無法在水中分散，因此 並不適宜用在製造嘖洒懸浮液。 低熔點的固体，譬如奥西芬，它在製造分散性粒狀製 薄I方面便存在着待別困難的問題。低熔點固體，在此偽指 熔點低於1 0 0 t：者，它在研磨過程這項在製造分散性_粒 必經的步琢進行期間或進行之後，會有熔化或變成黏狀的 趨勢。EP 0,2 5 2,8 9 6提供一種解決此一問題的可能方式， 即在造粒（granulatian)之前對低熔點的農藥作徹色驟 (micro-encapsulation)處理。然而，撤色膠涉及更多的 加工步驟，而增加整偏製劑之成本。 就殺草性奥西芬而言，先前即一直無法使製成之分散 性粒狀産品兼具高的活性成份含量、良好的懸浮性及分散 性、以及良好的耐磨耗性轅以避免形成粉塵等項待色。 傳統的奥西芬製剤亦會遭遇到殺草劑蒸汽自施用位置 逸散漏失的情形，此乃非所欲者，因為土壤内的殺蟲劑減 少，且蒸汽可能會對殺草剤施用處或鄰近處所之成長中的 作物造成危害。 奥西芬已知在田間條件下會因揮發而對大豆造成危害 〇 Grabowski SHopen, Weed Science 1985, vol.33第 306 -30 9頁指出，奥西芬之可乳化濃縮液，可濕性粉劑、以及 在土壤内施用之粒狀製其蒸汽會對處於溫室條件下之 -4- (請先閲讀背而之注意事項#塡寫本页) 本紙張尺度遑用中國因家《準(CNS) Ή規格(210x297公*) A 6 Η 6 199084 五、發明説明（3 ) 植物造成危害。 本發明鬭於奥西芬殺草劑之分散性粒狀製剤及製造造 些製劑的方法，其法係將含有細磨活性成份、表面活性劑 以及或者在其中亦含有潤濕剤、分散劑、及載體之一種預 先經過潤濕的混合物予以盤式造粒（pan granulation)或 擠壓者。經由這些方法製成之分散性顆粒具有良好的懸浮 性，且對植物在後萌芽期由於奧西芬蒸汽造成的危害程度 顯然較可乳化濃縮液及可濕性粉末製劑為低，以及不會降 低萌芽前的殺草劑活性。 根據本發明所提供之呈顆粒型態的組成物，它包含奥 西芬，且可含有一種或更多種可對成長中的植物明顯降低 汽相傷害之表面活性劑。 在此，顆粒型態係指幾乎所有的顆粒其平均粒徑至少 為0.1毫米者，這種粒徑逋大於粉末之平均粒徑，後者之 平均粒徑像以微米為衡量單位者。 奥西芬（oxyfluorfen)傜為2-氛-1-(3-乙氣基-4-硝 基苯氣基）-4-(三氟甲基）苯。分散性顆粒（dispersible granular)亦稱為乾燥、可流動製劑，它在農業文獻上以 DG、DF或WG表之。製薄中活性成份所佔的百分比，往往 亦予標明，營如 oxyfluorfen 80 DG 或 oxyfluorfen 60 DF〇 用以分散在液髑載醮内之分散性粒狀殺草劑，最好應 含有高含量的活性物質，應能迅违速地分散在載體内，且 随後應形成儘可能安定之分散液，它往後僅需最低程度的 本紙a尺度遑用中a B家榣毕（CNS)甲4規格（210X297公；It) (請先閲讀背而之注意事項#填寫本頁) 裝* 線_ 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 199084 A (j It 6 經濟部屮央標準局貝工消费合作社印製 五、發明説明（4 ) 攪拌卽能逹到良好的均勻性。當然，為方便起見，使用的 液體載醱一般係為水。本案發明人現已獲得一種方法，可 使製成之含有大約10%至大約90%奥西芬之顆粒，一旦 令它在液釅載觴内攪拌時可立即分解而形成安定之活性成 份分散液。 本發明偽提供含有奥西芬之分散性顆粒，而其懸浮性 至少達到大約7 0%者。本案發明人發現，這種分散性粒狀 製劑對成長中之植物所迪成的蒸汽傷害，顥然較含有奥西 芬之可乳化濃縮液以及可濕性粉末製劑為低，且不會降低 在萌穿前期之殺草劑活性。 在本說明軎中，“顯然較低的蒸汽傷害”一詞，像指 檢驗方式相當於實施例12所述之蒸汽生化檢驗（vapor bioassay)法之下，本發明之分散性顆粒較傳統的製劑至 少可降低30%的傷害。 除了活性成份-奥西芬外，待形成分散性穎粒的混合 物中亦會含有一種或更多種表面活性劑，且亦可含有流動 助剤、分散劑、分裂劑、潤濕劑、及消泡剤。 懸浮性試驗偽根據 Collaborative International Pesticides Analytical Council (CIPAC) Handbook, Vol, 1, Ed. G.R. Raw ( 1 9 7 0 ), Method Huinber, MT 15.1之變化步驟進行之。檫準硬水（ 3 4 2 ppb CaC03)傜 根據 CIPAC aethod MT 18.1.4配成，亦稱為陸軍硬水 (Army Hard water)。懸浮性澜試g詳述於實施例1 。 “表面活性劑” 一詞像廣義地泛指一些稱為乳化劑、 分散劑、及潤漱劑等物質，而表面活性_成份可包含遴自 (請先閲讀背而之注意事項#填寫本頁) 本紙»尺度遑用中困B家«準(CNS)肀4規格(210X297公*) 經濟部中央標準局A工消赀合作社印製 Λ Λ Λ 61 9A0R4_π_6_五、發明説明（5 ) 陰離子類、陽離子類、及非離子類中之一種或更多種表面 活性薄I。 例舉之陰離子類表面活性》包括：肥皂；硫酸之脂族 一兀酷的鹽類，例如月桂基破酸納（sodiUB lauryl sulfate );經過磺化之芳族化合物的鹽類，例如十二烷苯磺酸納 (sodium dodecylbenzene sulfonate),木質磺酸納或木質 磺酸鞍，或®I 酸 Γ 基蔡（butylnaphthalene sulfonate), 以及礎酸二異丙基某（diisopropylnaphthalene sulfonate) 及磺酸三異丙基蔡（triiso-propylnaphthalene sulfonate) 的納S形成之混合物。適用的非離子類表面活性劑包括， 譬如：氣化乙烯（E0)與諸如油醇或鲸蠟酵等脂族醇，或 它與諸如辛酚、壬酚及辛基甲酚（octyl cresol)等烷基 酚所形成之缩合生成物。其他的非離子類表面活性南偽為 由氣化乙烯與卵磷脂形成之部份酯（partial esters)。 較理想的情形是在表面活性劑成份中包含至少一種潤 濕剤，它可灌自康酸院基蔡（a 1 k y 1 n a p h t h a 1 e n e s u 1 f ο n a t e s ) ，院基芳基聚氣乙嫌磺酸敍（a 1 k y 1 a r y 1 p ο 1 y o x y e t h y 1 e n e a η η ο n i u m s u 1 f ο n a t e s ),磺基號泊酸酷（s u 1 f o s u c c i n a t e s ) 及非離子性物質如十三烷醇羥乙酯（tridecyl alcohol e t Ιι o x y 1 a t β );或至少一種分散剤，它可蘧自蒺磺酸酯， 木質磺酸酯、及聚丙烯酸酯。 一般而言，整傾表面活性劑成份偽佔組成物乾重的 0.1至25重量％之間，而以介於1至15重量％之間為宜。 在本說明害中，分散劑係為在産品加入液艤（譬如水） 時能有助於農藥颗粒産生分散之一種表面活性薄I。所使用 -7 - (請先閲讀背而之注意事項#填寫本頁) 裝· 本紙51尺度逍用中B國家楳準(CNS)肀4規格（210x297公:《：) 199084 A 6 Η 6 經濟部屮央榣準局E3：工消费合作社印製 五、發明説明（6) 之分散剤以水溶性物質為宜。磷酸酯、聚磺酸酯/丙烯酸 酯及木質磺酸鈣均會使製成的顆粒具有不良的懸浮性。例 舉之在本發明之分散性粒狀製劑中適用的分散劑包括：表 1 所列之 Polyfon® H， Polyfon 0， Reax®88B, Morwet® D-425, Reax 45A , Polyfon T, Polyfon F, Lignosol™ XD-65, Reax 45L, Reax 85A, Reax 910, Polyfon OD, PC-825。而最理想的分散劑像為：Reax® 85A, Polyfon® H,及 Morwet® D425。 例舉之在本發明之分散性粒狀製劑中適宜作為潤濕薄 的表面活性劑，包括：Morwet® B, Morwet EFW, Sellogeη® DFL, Morwet IP, Igepοn® AC-78 , Igepο η T - 77 , Aerosο 1 OT-B,及Triton®XN-45S,詳表1所列。而最理想的潤濕 剤像為 Μ 〇 r w e t B 及 T r i t ο η X N - 4 5 S。 所有的表面活性劑在某種程度上均可作為分散劑，而 且，在某種程度上亦可作為潤濕剤；然而，大多數的表面 活性剤在其中一方面的性能會優於另一者。對製劑領域有 所瞭解的一般工作人員，可依其使用目的選擇最逋當的表 面活性劑。 顆粒小的低熔點固《，如奥西芬，在對此物質加工期 間經常會黏合一起而造成流動間題。此時，可使用黏土（ clays)或二氣化矽顆粒等流動增強剤（fi〇w enhancing agent),或稱流動助劑（fiail aids),使這些問題滅至最 小。在奥西芬分散性頼粒中適用的流勡肋劑，包括H iSil® 2 3 3, Wessalon® 50S , Cab-0-Sil㊣ M-5，Wessalon S ，Barden®Clajr，以及Microcel®E。其中最理想的是 -8 - (請先閱讀背而之注意事項再填舄本頁) 本紙》尺度逍用中β B家«準(CNS) T4規格(210X297公*) 199084 經濟部屮央櫺準局貝工消费合作社印製 五、發明説明（7 ) HiSil 2 3 3 ,它係一種矽酸鹽類流動肋劑。流動助_在分 散性顆粒中的含置可介於〇至90%之間，而以1至8 %之 間較為理想。 加入含矽之消泡劑有助於加工的進行以及奥西芬分散 性顆粒之使用。消泡劑之用量可介於0.1 %至5 %之間， 而以大約0.2 %至1.0 %之間較為理想。最理想的消泡麵 為 Mazu DF-1300 〇 分裂雨（disintegrants)往往亦會在分散性粒狀製麵 中使用，它傜一種水溶性有機化合物，如澱粉或糖類，或 為一種水溶性無機鹽類，如醋酸納或磺酸氳納。詳請參閲 GB 1,4 3 3 , 88 2。本案發明人發現，某些分裂劑對本發明 之奥西芬分散性_粒會具有不同的效果；含有硪酸氫納的 製劑，發現其分散效果較差。另一方面，Prinojel®分裂 劑--種鈉殿粉乙醇酸鹽（s 〇 d i um s t a r c h g 1 y c ο 1 a t β )- 則會使分散性顆粒具有良好的物理性質及生物活性。 本發明提供之分散性顆粒，其中各種成份之重量百分 比為：奧西芬，10〜90 %;分散劑，0〜25 %;潤濕劑， 0〜25 %;分裂两，0〜5 %;流動助喇，0〜90 %;及 消泡劑，〇〜5 %。 最理想的本發明組成物，其重量百分比為：奥西芬， 80.4 %;分散劑，Reax 85Α, 17.5 %;流動助劑，HiSil 233 , 1.6 %;消泡剤，Mazu DF-1300, 0.5 %;以及水 ，少於1 %。 例舉之在本發明中使用之分散劑、潤湄阐、流動助劑 、及消泡劑示於表1 。 -9- (請先間讀背而之注意事項#填寫本頁) 裝_ 訂_ 本紙張尺度逍用中as家榣準（CNS)f4規格(2丨0x297公龙) 199084 Λ 6 Π 6 五、發明説明（8) 表 分散劑 製造廠商 化學類別

Polyfon® Η Polyfon F Polyfon 0 Polyfon OD Reax® 88B Reax 45A Reax 45L Reax 85A Reax 910 Reax 80C Reax 83A Reax 100M

Westvaco Chemicals P.O.Box 70848 Charleston Hts . , SC 29415-0848 脂族及芳族類磺化 木質素 (請先閲讀背而之注意事項再塡寫本頁) 裝- PC-876A Lignosol® XD-65

Reed Lignin, Inc. 81 Holly Hill Lane Greenwich, CT 06830 木質磺酸銨 木質磺酸鈉

Orzan ® A ITT Rayonier Inc. 18000 Pacific Highway S. Suite 900 Seattle, WA 98188 木質磺酸銨 經濟部屮央標準局爲工消"合作社印製

潤濕劑 Morwet ® B

Morwet EFW Morwet D425 Morwet IP

DeSoto» Inc . 2001 N. Grove Fort Worth, TX 76113 正丁基蔡磺 酸鈉 蔡磺酸鹽 蔡磺酸鹽 二異丙基蔡 磺酸鈉 -10- 本紙張尺度逍用中《國家標準（CNS) T4規格（210X297公ΐ) 經濟部中央榣準扃β工消费合作社印製 199084 a 6 ___Π_6 五、發明説明（9)

Sellogen㊣ DFL Henkel Corp. Emery Group 11 501 Northlake Drive Cincinnati, OH 45249 烷基蔡磺酸鹽 Igepon® AC-78 GAF Corp· SodiuB cocyl 140 W. 51st. St. New York, NY 10020 isethionate Igepon T-77 Sodiun methyl oleoyl taurate Aerosol® οτ-Β American Cyanaoid 二辛基磺基琥 Triton® XK-45S One Cyanamid Plaza Wayne, NJ 07470 珀酸納 Union Carbide Co. 烷基/芳基聚 Industrial Chen. Div. 39 Old Ridgebury Rd. Danbury, CT 06817 氣乙烯硫酸銨 流動助劑 HiSil® 233 PPG Industries One Gateway Center Pittsburgh, PA 15222 二氣化矽 Wessalon® 505 Degussa Corp. Rt.46, Hollister Rd. Teterboro, MJ 07608 二氣化矽 Wessalon S 二氣化矽 Cab-O-Sil® M-5 Cabot Corp. Boston, MA 02110 二氣化矽 Barden® Clay J.M. Huber Corp. Rt.#4 Macon, GA 30201 黏土 Microcel® E Johns-Manville P.0. Box 5108 Denver, CO 80217 矽酸鹽 消泡劑 Mazu® DF 1300 Mazer Chemicals 3938 Poreti Drive Gurnee, IL 60031 矽及二氣化矽 "11- (請先閲讀背而之注意事項#填"本頁) 本紙張尺度遑用中《«家«毕(CNS)〒4規格（2丨0x297公址） 199084 A 6 Η 6 經濟部中央標準局员工消费合作杜印製 五、發明説明（10.) 本發明之分散性顧粒，傜由奥西芬或者速同流動助劑 予以研磨至小於20撤米，較理想的情形是小於10撖米， 而更理想的情形則是小於5撖米之粒徑；然後，再加入分 散薄[、水、以及或者連同潤濕劑及消泡劑，並予混合直到 形成膏狀為止；使眘狀物質凝結；再將形成的顆粒予以乾 燥而製成。 凝結（aggloneration)或造粒（granulation)遇程可 依任何可操作的方式為之，譬如源法造粒（wet granulation) 、製片、盤式凝結（pan agglomeration)、流動床凝結（ fluid bed agglomeration)或擠應（extrusion)。其中， 擠壓係為一理想的方法。 在待凝結之混合物中，水之理想添加量為每100份重 量中添加18至25份重量。 擠壓後，將分散性頼粒予以乾燥。基於儲存安定性的 考慮，宜將殘留水份減少到至少2 %以下，而以低於1重 置％為宜。在大約10Q1C以上的乾燥溫度，會對生成物造 成危害。理想的乾燥溫度為低於大約6010,而以低於大約 50C更為理想。乾燥時可依任何適當的乾燥方式為之，理 想的方式之一像以溫度受到控制之惰性氣體為之。且以採 用二级式流動床乾燥器為宜。 本發明之奥西芬分散性顆粒的理想製法包含： (1) 將奥西芬與流動肋兩之混合物研磨至介於3至15 撤米間之粒徑； (2) 將表面活性劑以及18〜25%的水（以各種成份之 -12- (請先閲讀背而之注意事項#塡寫本頁) 裝· 本紙張尺度边用中國B家標準(CNS)肀4規格（210X297公址） 199084 Λ 6 Β 6 經濟部中央櫺準局A工消份合作社印製 五、發明説明（11.) 總重最表之）加入步驟（1)得到之經遇研磨之混合物内， 並予混合直到形成均質、可擠壓之膏狀物質為止。 (3) 將步騎（2)得到之膏狀物霣予以擠壓； (4) 擠齷後之顆粒在低於大約6G<C之溫度下予以乾燥 ,使水份含最低於大約2重量％。 以下實施例旨在說明本發明之奥西芬分散性顆粒的製 迪情形，它僅供本發明之例示說明而已，並非用於限制本 發明之範園，本發明之範圍詳申請専利範圍。 實施例1 以擠艇法製造Oxyfluorfen 80 DG 工業级奧西芬（純度97重量％)在1001〇加熱24小時 使其熔化。然後，將熔化後之物質倒入内襯鋁箔之盤皿内 ，使其深度逹到大約1吋。於室溫冷却24小時後，在咖啡 研磨機内將固體粉碎並予研磨。 經過粗磨之奧西芬，與HiSil 233流動肋剤，於Marion 混合器（Texas Div. Tranter Inc. Old Burk Road, Wichita Falls, TX 為 Rapid Machinery Co., Marion, Iowa製造 者）内依下列以重量份數表示之成份比例互相摻合：奥西 芬 80.4; HiSil 1.6;混合 20 分鐘。 上述摻合物於装有0.042时網篩及自動進料器之 Bantan 撤粉化器（Hikropul, 10 Chantaur Road, SuBBiit NT 07901製造）内予以研磨。經過微粉化處理之生成物 ，其平均粒徑為大約40徵米。 經過撖粉化處理之生成物，再於8吋水平（蒱平）式 -1 3- (請先閲讀背而之注意事項#塡寫本頁) 本紙張尺度逍用中《國家«毕（CNS)T4規格(210父29/公龙) 經濟部中央桴準局员工消费合作杜印製 199084__—- 五、發明説明（12) 噴氣研磨機（製造廠商Fluid Energy Processing and Equipment Co., 153 Penn Energy, Hatfield, PA 19440 )内予以空氣研磨。利用裝有2吋螺桿進料噴嘴之Accu-R a t e 進料器（製造廠商 A c c u - R a t β , 7 4 6 E . M i 1 w a u k e e Street, White Water, WI 53190)將經過微粉化處理之 物質送至空氣研磨機。在進行進料及研磨時均以高靨氮氣 使氣濃度維持於10 %以下。研磨後之物質收集於氣囊 (air bag)内。空氣研磨機之操作條件為：氮進料壓力 6 5 p s i g，氮研磨壓力 6 0 p s i g ,精確速率（a c c u r a t e - r a t e ) 數定值1 0 0。 在這些條件下，研磨速率為每小時8〜10磅。平均粒 徑為大約5撖米。 將上述摻合物（82.0份重量）、Reax 85A分散剤（17.5 份重董）、Mezu DF 1300消泡劑（0.5份重量）、及水（25 份重量）一齊置入Kitchen Aid混合器（製造廠商Hobart, Kitchen Aid Div., Troy, Ohio)予以混合大約 2 〜3分鐘。 將混合物移入KAR 130擠壓機（製造廠商Tsu Tsui Rikagaku kikai Co., Ltd., Japan),其中裝有 1·〇 毫米 網篩。擠壓後，擠出物在低於40 之溫度下予以空氣乾 燥，直到水份含量為1至2重量％止。 懸浮性（改變之CIPAC法） 取2克之Oxyfluorfon DG置入以玻璃塞塞住之量筒内 ，其内盛有24 8毫升之陸軍硬水（25 f)。量筒於間隔 秒倒轉一之次，重複30次後再予靜置30分鐘。底部的25毫 -14- (請先間讀背而之注意事項再填寫本页) 本紙»尺度遑用中《國家«毕(CNS)甲4規格(210x297公*) 199084 Λ 6 It 6 五、發明説明（13.) 升經分離後，再予蒸發並於60Γ予以乾燥16小時；以形 成之殘留物依下式計算懸浮性％: 2-殘留物之重量克數X 111 懸浮性％ 實施例2-9 2 參照實施例1之一般步以不同的分散潤濕剤 、分裂劑、消泡劑、及流動肋劑，製成若干Oxyfluorfen DG之製薄（。各種成份及結果示於以下表2。 (請先閲請背，而之注意事項再填寫本頁) 裝- 訂- 線. 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 -15.- 本紙張尺度遑相中BB家榣準(CNS)甲4規格（210x297公;¢) 199084五、發明說明（14.) 10 77.9 ♦ 75fsfi辟as 2-0* 8-4 77.9 77·9 77·9 77·9 sp4 SP4 sp4

Ksx 85A20.0 F£76 H 20.0 «SX-A 15.0 Reax 85A 2P0

Reax 85A 173 Reax 85A 15.5 Morwet D425 173 Reax 85A 1-0 Rsx 85A 18.0 Reax 85A21.6 ^rimogel2.0 zaH°03 ·0 0.5 P5 P5 p5 p5

Triton XN 455 0.52.0 . 0.5 0.5

HiSil 233 •6 S3

Hisi5'1.6 85 Barden clay 57

HiSil 233 •6 HiSil 233 •6

HiSil 2331.6 HiSil 2331.6 HiSH 233 1·6 HiSil 233 •6 HiSil 2331.6 S9 95 95 71 84 86 90 90

Mil 昶 oxyfluorfen φι^ι袋)冷馨Ks SI 8 1^8 sss II

MaZu -16.- 199084 Λ 6 Π 6 經濟部中央榣準釣A工消费合作社印製 五、發明説明（15.) 實施例10 由造粒製成〇 x y f 1 u o r f e n D G 將奧西芬（7 7 . 9份重量）及H i S i 1 2 3 3 ( 1 . 6份重量） 研磨至粒徑大約為5撤米。再將Reax 85A (20.0份重量） 及Mazu DF 1300 (0.5份重量）加入奥西芬與HiSil内， 並於Hobart摻合器内予以混合，直到混合物摻合均勻為 止。 在混合之際，將水緩緩地加入粉末内。當混合物開始 形成粒狀時，停止加入水，且持鑛予以攪拌，直到造粒過 程完成為止。 形成之顆粒在真空下予以乾燥，並篩除太細以及太大 之顆粒。 實施例11 萌芽前殺草劑測試步驟 以下測試步驟偽用以評估本發明製劑之殺草剤活性。 經過蓮擇之植物種子，將它種植於淺盒或盆内。在種植後 ，立即以試驗化合物直接噴至土壤表面。然後，將淺盆或 盆子置入溫室，初期自下方及上方灌水。随之，僅由上方 灌水。 所使用之測試樣品列於表3及表4。 待評估之每一種製薄I,均令它懸浮於水中，並使用拖 架（carrier)由淺盒或盆子上方噴洒之，其驩稹相當於25 加侖/英畝，而製劑使用量（g/Ha)則示於表中，在試驗製 劑施用後之大約2至3遇，觀察植物之成長狀況。毎一種 -17- (請先閲讀背而之注意事項#填寫本頁) 本紙»尺度送用中a B家標準(CNS)甲4規格(210 x 297公;it) 199084 Λ 6 Π 6 五、發明説明（16.) 樣品均以0至100之等级予以評估，其中〇代表樣品無控 制效果，而100刖代表樣品具有完全的控制效果。 表3及表4顯示本發明之奧西芬分散性粒狀製劑與奧 西芬可乳化濃縮液（1.6 Ε)——種商用製劑，製造廒商 R 〇 h and Haas Conpany, Philadelphia, P A 19105 -在 萌芽前殺草爾活性方面之比較。 (請先聞讀背而之注意事項#堝寫本頁) 裝. 訂_ 經濟部中央榣準局EX工消费合作杜印製 -18- 本紙ft/Ut遑用中B因家«毕(CNS) 規格(210x297公釐) 199084 五、發明説明（17.) 表 製剤 萌芽前殺草劑測試；3QQ克/公頃活性成份 雙子葉植物平均控制％ 單子葉植物平均控制％

Oxyfluorfen DG 實施例1 87 100

Oxyfluorfen DG 實施例2 87 100 (請先閲讀背而之注意事項#塡寫本頁)

Oxyfluorfen D6 實施例3 91 100 奧西芬可乳化濃縮 液（1.6E) 未經處理者 94 100 上述測試使用之樣品如下 测試用之雙子葉植物 測試用之單子葉植物 經濟部中央榣平扃β工消t合作社印製 B idens Morningglory Nightshade Pigweed Smartweed Velvetleaf

Bidens pilosa Barnyardgrass , Ipomoea lacanosa Echinochloa crus-galli Solanun nigrum Foxtail Setaria viridis Amaranthus retreflexus Polygonun lapathifoliu· Abuti1 on theophrasti -19- 本紙α尺度边用中國困家榣箏(CNS)甲4規格（210X297公；St) 199084 Λ 6 Β6 五、發明説明（18.) 表4 萌芽前殺草劑澜試；300克/公頃活性成份 製劑 雙子葉植物平均控制％ 單子蕖植物平均控制％ Oxyfluorfen DG 88 99 實施例2

Oxyfluorfen DG 91 98 實施例4

Oxyfluorfen DG 實施例5 93 100 (請先閲讀背而之注意事項孙塡寫本頁) 奥西芬可乳化濃縮 液（1.6E) 86 100 未經處理者 上述澜試使用之樣品如下： 雙子葉植物 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 單子葉植物

Bidens Morningglory Nightshade Velvetleaf

Bidens polosa Barnyardgrass， Iponoea lacunosa Echinochloa crus-gal 1 i Solanua nigrum Foxtail setaria viridis Abut i Ion theophrast i 20- 本紙張尺度遑用中a B家«準(CNS) «Ρ 4規格（2丨0x297公;it) 經濟部中央榣準局A工消费合作社印製 Λ 6 η β_____ 五、發明説明（19.) 實施例12 蒸汽生物分析（Vapor Bioassay) j 蒸汽分析像用以偵測僅僅由汽化的殺草劑所發生的殺 草劑傷害。未經噴洒之植物，令它在密閉糸統内曝露於潛 在的蒸汽，其法如下： 以典型的溫室土壤（5 0:5 0 土壤/Redi Earth® )置入 直徑8时之圖形盆子内，深6吋且距頂部約1吋處，然後 在其上方鋪以2:1 土壤/砂混合物。盆子以殺草剤依一般 方式予以噴洒，喷洒後之盆子立即置入溫室内，並以裝谋 水的碟子使土壤由下往上潤濕。土壤經過潤游後，將2吋 的絲绒草（v e 1 v e 11 e a f )盆子置於盆子中心之一艏小的陪替 氏培養皿（petri dish)内。 將未經處理之植物置入經過處理的土壤以後，以1加 侖透明塑謬袋反轉覆蓋於8吋盆子，使整僱糸統形成十分 密閉的帳蓬（tent)。此一盆子/帳篷糸統（pot/tent system) 在溫室内放置4天，此時以0 (無傷害）至100 (完全殺死） 的等鈒進行傷害評估。 表5及表6顯示本發明之分敝性粒狀製劑與奧西芬可 乳化濃縮液（1.6E)及奧西芬可濕性粉劑（25 WP)這兩種 商用製劑-製造廠商 Rohm and Haas Co., Philadelphia, PA 19105 -在蒸汽傷害方面的比較。 199084 (請先閲請背而之注意事項孙填寫本頁) 裝· 訂· -21- 本《張尺度逍用中β β家楳準（CNS)甲4規格（210X297公Λ) 199084 Λ 6 II 6 五、發明説明（20.) 表 5 Oxyfluorfen DG 蒸汽測試 3 0 0克/公頃活性成份 絲絨草 施用4天後 μ m 傷害％

Oxyfluorfen DG 30 實施例1 Oxyfluorfen D6 25 實施例2 Oxyfluorfen DG 35 實施例3 奧西芬可乳化 濃縮液（1 . 6E) 100 未經處理者 0 表 6 Oxyfluorfen DG 蒸汽測試 3 0 0克/公頃活性成份 絲絨草 施用4天後 製劑 傷害％ (請先閱讀背而之注意事項#填寫本頁) 裝· 線. 經沭部中央榣準局员工消t合作社印製

Ox yf lu 0 Γ f e η DG 40 實 施 例 2 Ox yf 1 u 〇 r f e η DG 45 實 施 例 4 Ox yf lu 〇 r f e η DG 50 實 施 例 5 奥 西 芬 可 乳 化 濃縮 液 (1.6 E) 90 未 經 處 理 者 0 Ox yf lu or f e η 2 5 WP 80 奧 西 芬 可 乳 化 濃縮 液 (1·6 E) 100 未 經 處 理 者 0 -22- 本紙張尺度逍用中明S家標準（CNS) T4規格（210X297公龙) 199084 Λ 6 Π 6 五、發明説明（21.) 發不的 案在術 本，技 止是項 為的此 今解知 迄瞭熟 是須 ， 這必下 ，但圍 體，範。 實明明正 的說發修 想以本及 理予之化 照，述變 參式所種 已模園各 明佳範作 發最利其 本之專就 然知請能 雖所申當 人離士 明背人 (請先閱讀背而之注意事項#填寫本頁) 經濟部中央榣準局GX工消伢合作社印製 本紙尺度逡用中國國家標準（CNS)規格（210x297公;¢)

Claims (1)

1. 公1靜0¾ 叫曰 第81101947號專利申請案 修正申請專利範圃 1. 一種對成長中植物可大幅降低其蒸汽毒性之分散性 粒狀製劑，其待獻傜含有至少65X之奥西芬〔化學名：2-氮-Ιο-乙氣基 -4-硝基 苯氣基 ）-4-( 三氟 甲基） 苯〕 且其 懸浮性 至少為703：者。 2. 如申請專利範国第1項之分散性粒狀製劑，其中尚 含有該製劑之乾重置之1〜25 重之分散劑者。 3. 如申請專利範圍第1項之分散性粒狀製劑，其中尚 含有該裂劑之乾重量之0.5〜103：重之流動助劑者。 4. 如申請專利範圍第1項之分散性粒狀製劑，其中尚 含有該製劑之乾重量之0.5〜5¾重之潤漉劑者。 5. 如申請專利範困第1項之分散性粒狀製劑，其中尚 含有該製劑之乾重量之0.1〜2¾重之消泡劑者。 經濟部中央搮毕扃员工消费合作社印製 6. 如申請專利範圍第2項之分散性粒狀製劑，其中該 分散剤係為磺化木質素者。 7. 如申請專利範圍第3項之分散性粒狀製劑，其中 本紙張尺度適用中S 家標準（CNS) mm规格（210x297公货） A8 B8 C8 D8 該流動助劑係為矽化合物者。 8. 如申請專利範圍第4項之分散性粒狀製劑，其中 該潤濕劑係為萘磺酸酯者。 9. 如申請專利範圍第5項之分散性粒狀製劑，其中 該消泡劑係為矽酮或矽氣化合物者。 10. 如申請專利範圍第2項之分散性粒狀製劑，其中 該分散劑係為Reax® 85A或Korviet® D 4 2 5者。 11. 如申請專利範國第3項之分散性粒狀製剤，其中 該流動助劑係為HiSil® 2 3 3者。 12. 如申請專利範圍第4項之分散性粒狀製劑•其中 該潤濕劑係為Morwet®B或Triton®XN-45S者。 經濟部中央橾準局員工消费合作社印製

   199084 13. 如申請專利範圍第5項之分散性粒狀製劑，其中 該消泡劑係為MaZu®DF-1300者。 14. 一種奧西芬分散性粒狀製劑之製造方法，包含： (1) 將流動助剤與奧西芬混合，並予研磨至小於20 撖米之粒徑； (2) 在步驟（1)之生成物中加入少於25重董％的水 ~ 2~ 本紙诋尺度適用中國闽家楳準（CNS) T4规格（210x297公货） ιΈ. l"084^ Ρ年7片ί| Α8 Β8 C8 D8 及分散剤，並予研磨直到形成膏狀物質為止； (3) 將該膏狀物質造粒，以製成顆粒；以及 (4) 將該顆粒予以乾燥。 15. 如申諳專利範困第14項之方法，它尚包含： (1) 將奧西芬與流動助劑之混合物研磨至介於3至 15微米間之粒徑； (2) 在步》(1)之經過研磨的混合物中加入分散劑 以及18〜25重量％的水，並予混合，直到形成均勻、可 擠壓之音狀物質為止； (3) 將該資狀物質擠壓以形成顆粒；以及 (4) 在低於之溫度下，將該擠壓後之顆粒予以 乾燥，使水份含悬低於2重量％。 16. —種對成長中的農作物大幅降低蒸汽傷害之雜草 控制方法，偽於萌芽前期施加有效殺草劑量之一棰含有奥 西芬之分散性粒狀製劑者。， 裝 訂 經濟部中央標準局貝工消费合作杜印製 本紙诋尺度適川中闽國家楳準（CNS) ψ 4规格（210 X 297公«：)