JPH04287650A - 直接圧縮できる粉末組成物及びこれを得るための方法 - Google Patents

直接圧縮できる粉末組成物及びこれを得るための方法

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JPH04287650A
JPH04287650A JP3332263A JP33226391A JPH04287650A JP H04287650 A JPH04287650 A JP H04287650A JP 3332263 A JP3332263 A JP 3332263A JP 33226391 A JP33226391 A JP 33226391A JP H04287650 A JPH04287650 A JP H04287650A
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JP
Japan
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xylitol
additive
sorbitol
powder
weight
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JP3332263A
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English (en)
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Michel Serpelloni
ミシェル セルプロニ
Alain Croisier
アラン クロアジェ
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Roquette Freres SA
Original Assignee
Roquette Freres SA
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Publication date
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    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は新規な工業製品として、
キシリトールに基づく直接圧縮することのできる粉末組
成物に関する。
【0002】本発明はまたこの粉末組成物を製造する方
法をも対象とするものである。
【0003】さらにまた本発明はこの粉末組成物を錠剤
及びチューインガム型の菓子製品における甘味付与充填
材として使用する方法にも関する。
【0004】
【従来の技術】多価アルコール性糖質の1つであるキシ
リトールは白色無臭で水に可溶性の甘味のある結晶性生
成物である。このものは結晶形において負の溶解熱を有
し、それによって口中で快い爽やかな、又は冷たい味覚
効果を与える。この性質は薬剤又は食品の錠剤において
特に有利である。
【0005】キシリトールはその冷たい味覚効果に加え
て興味ある甘味付与能力を有する。もし蔗糖を照合物と
して用いてその甘味値を1とするならば、キシリトール
はほぼ同じ甘味値を有するが、一方、通常用いられるポ
リオール類、例えばソルビトールやマンニトールのそれ
はそれぞれ 0.60 及び 0.45 である。
【0006】食品工業及び調剤において既に用いられて
いる他のアルコール糖質と同様に、キシリトールは糖尿
病患者のための有利な蔗糖代替物の1つである。
【0007】しかしながらキシリトールは歯の衛生に対
して興味ある性質を有し、この点においてこれは他の公
知のポリオール類と異なるものである。このものは実際
に非カリオゲン性であり、すなわちこのものは口腔内に
存在する種々のバクテリアに対して基質として役立ち得
ないばかりでなく、齲触の防止において或る役割をも演
ずる。
【0008】すなわちキシリトールの使用はいくつかの
理由から錠剤の製造における結合剤及び稀釈材として評
価される。
【0009】或る種の粉末がその性質によって圧縮困難
であることはよく知られている。これが不幸にして結晶
化された粉末状キシリトールについて該当し、従ってこ
のものは充分な固さの錠剤として得ることができない。 このものの圧縮性の限度は比較的低く、従ってこれはキ
ャッピング、すなわちタブレットが直径方向の面内で裂
ける現象の発現に荷担し、これがその凝集を阻害する。 このような錠剤は非常に砕けやすくて、高度試験の際、
又はプレス型から取り出すときにさえ2つ以上の多くの
部分に分裂する傾向を有する。
【0010】粉末に圧縮許容性を与えるための公知の技
術の1つは加湿造粒法である。これは高経費を要し、か
つ実施が比較的複雑な方法であって、結合剤として澱粉
、セルローズ又はゼラチンのような補助的添加物が用い
られる。キシリトールについては、このものが吸湿性を
有しかつ水に対して極めて高い溶解度を有するために湿
潤した水性の条件のもとで造粒するのが極めて困難であ
ることはよく知られている。従ってポリエチレングリコ
ールやエタノールのような非水性溶媒を使用することが
必要であるけれども、らこれは経済性及び毒性の観点か
ら水と同じ利点を有するものではない。その上にこの方
法で作られたキシリトール粒状化物の圧縮性は良好では
ない〔”Acta Pharmaceutica,Fe
nnica”, 87, 61 − 73 (1978
) 及び同91, 48 (1982)  参照〕。
【0011】粉末の前処理を行わない、いわゆる直接圧
縮技術は従って製薬工業及び食品工業について、特に経
済的観点において最も有利な方法として留まる。
【0012】キシリトールを直接圧縮可能にしようとす
る場合にまず最初結晶化した粉末状キシリトールを例え
ば微結晶性セルローズのような公知の別な結合剤と混合
することが提案された〔”Acta Pharmace
utica, Fennica”, 91, 47 −
 54 (1982) 〕。この化合物が不溶性であっ
て食品工業において用いられる最も一般的な形の錠剤で
ある、舐め溶かし型の錠剤に使用することが困難である
という事実はさておいて、微結晶性セルローズがキシリ
トールの重量に対して 10 ないし 50重量%の割
合で存在してているということを注意すべきである。従
ってこのものは結晶性キシリトールの例えば甘味付与能
力、冷たい味覚効果及び快い味覚のような特定の有利な
性質の発現を隠蔽する傾向を有する。これは明らかに、
圧縮された結晶性キシリトールの使用の興味を低下させ
るものである。その上に、微結晶性セルローズを使用す
ることの経済的影響はこのものが比較的高価な添加物で
あるために無視することができない。最後に、結合剤の
存在は圧縮製品、中でも医薬目的のための圧縮製品の製
造業者によつてはあまり好まれないものである。
【0013】フランス特許出願第 2,336,123
  号においてキシリトールがその錠剤の重量に対して
 10 ないし 80 重量%の量で、そして或るポリ
オールが 10 ないし 80 重量%の量で含まれて
いる乾燥混合物から噛んで味わうための錠剤を製造する
ことも提案されている。このポリオールはソルビトール
、マニトール又はこれら2つの混合物であることができ
る。上記特許出願の記載から、そのポリオールの量はキ
シリトールの重量の少なくとも 50 重量%であるも
ののようである。従ってこの後者は圧縮されるべき粉末
の主成分と認めることはできない。 このような条件のもとではキシリトールの全ての有利な
性質から最適の利益を得ることはできない。
【0014】ヨーロッパ特許出願第 305,356 
 号は直接圧縮に適した粒状化製品を製造する方法を記
述している。この方法においてはキシリトールであって
もよい粉末状生成物を攪拌条件のもとで溶融状態におけ
るこの生成物よりなる液体と接触させ、そして得られた
混合物を次に急速に冷却する。
【0015】この最後にあげた操作のためにその得られ
た生成物は無視できない割合まで無定形で存在する。こ
れはいくつかの欠点、中でも冷たい味覚効果の損失、高
い吸湿性、また従ってその粉末が固結する傾向及び低い
圧縮性等をもたらし得る。この方法が実施するのに比較
的複雑であることも認められるであろう。その上にその
得られた粒状生成物は砕け易さが劣っていて、通常の結
晶化キシリトールを用いて得られた錠剤に比して圧縮性
、特に硬さを有する錠剤の製造に用い得ないということ
が実証されている。
【0016】ソルビトールシロップによって激しい攪拌
のもとに非常に微細に結晶化したキシリトール粉末を凝
塊化させる方法において、ヨーロッパ特許第 329,
977  号の出願人は直接圧縮のために用いることの
できる結合剤及び稀釈材を提案しているが、その粒状化
物は約 0.1  ないし1mm  の粒度を有し、そ
して 95 ないし 98重量%のキシリトール、1な
いし5重量%のソルビトール、1ないし2重量%の他の
ポリオール及び1重量%よりも少ない水を含んでいる。 このものは見かけ比重(嵩比重)0.7 ないし 0.
8 g/cm3  を有する。
【0017】微細な粒度を得るためのキシリトールの予
備粉砕、低い固型分含量を有するソルビトールシロップ
による凝塊化及びその粉末の最終乾燥は所望の単純性を
有する方法をもたらさず、そしてこれらの過程は運転費
用を上昇させる追加的な工程を構成する。
【0018】加えて、この結合材及び稀釈材を用いて作
られた錠剤の硬度について得られた結果は満足なもので
ないことが見出されている。
【0019】
【発明が解決しようとする課題】このようなことが見出
されたことやこの技術分野において知られている他の種
々の方法の全ての欠点の考慮に基づいて、出願人はキシ
リトールに基づく、すなわち主としてこのポリオールよ
りなる、しかも現在存在するキシリトール含有粉末状製
品と比較して圧縮性及び流動性の改善された性質を有す
る直接圧縮用の粉末組成物を提供することを追求した。
【0020】
【課題を解決するための手段】多数の研究及び試験の結
果として本出願人はキシリトールに基づく、試験法Aに
より測定して 70 N以上、そして好ましくは 80
 N以上の圧縮性によって特徴づけられる直接圧縮可能
な粉末状組成物を調製することに成功した。
【0021】この圧縮性の値は驚くべきものであり、そ
して今日まで知られているキシリトールに基づく組成物
について得られた値に対して予期外に大いに優れている
【0022】この組成物中のキシリトールの割合は、好
ましくは 60 重量%に等しいか又はそれ以上であり
、そしてより好ましくは 80 重量%に等しいか又は
それ以上である。
【0023】試験法Aは試験に供した組成物の圧縮性を
ニュートンの単位で表わす力を測定することよりなり、
これは上記組成物から作られたタブレットを破壊するの
に必要な力、すなわちそのタブレットの塊の内部に破断
線が出現するのをもたらすための力であり、従ってこの
力は、直径 13 mm、厚さ4 mm 、重量 0.
717 g  の両平坦面を有する円筒形のタブレット
、すなわち見かけ容積重量又は密度が 1.35g/m
l  のタブレットの破壊に対する抵抗力に相当し、そ
の際上記の力は可動の支持片によってそのタブレットの
外周面に対してタブレットの回転軸の方向に加えられ、
その際上記面に対して母線に沿うスラストが加わる。こ
の試験の間にタブレットは、上記可動の支持片が適用さ
れている母線に対して直径上で向かい合った母線に沿っ
てタブレットの外周面に対して同様適用されている固定
の支持片に対して保持される。
【0024】これらのタブレットは2重量%の滑材、す
なわちステアリン酸マグネシウムをその試験されるべき
組成物に加えて作られる。
【0025】これら2つの生成物を TURBULA 
T2C  ミキサ(スイス国、 WILLY A. B
ACHOFENAG  社より市販されている)により
1分間当たり 42 回転の駆動速度で5分間互いに均
一に混合する。
【0026】得られた混合物を圧縮するために形式 A
M の FROGERAIS  往復動プレスを用いる
。このプレス機械には平坦面を有する直径 13 mm
  のいくつかの円形ポンチが設けられている。
【0027】上述したタブレットの特性を得るために、
このブレス機械を調節して上側ポンチの圧入量及びその
母型の充填量をコントロールし、その際後者の操作は粉
末混合物の所望の重量、すなわちこの場合は 0.71
7 g  を設定するように用いる。
【0028】このタブレットの粉砕に対する抵抗力は 
SCHLEUNIGER 2E ジュロメータ(フラン
ス国において FROGERAIS  社により市販さ
れている)を用いて測定される。
【0029】本発明に従う組成物は糖類、オリゴ糖類及
び多糖類、並びにそれらの対応する水素化化合物、すな
わちヒドロキシル基及びアルデヒド、ケトン又は酸官能
基を有する炭素鎖の存在によって特徴づけられる有機分
子から選ばれた少なくとも1つの添加物を含む。
【0030】選ばれる添加物は好ましくはアルドース又
はケトースのような糖質及びそれらの水素化誘導体、例
えばソルビトール、マンニトール又はマルチトール、及
び多糖類、特にデキストロース当量が 20 以下のマ
ルトデキストリンのようなグルコースのポリマー又はグ
ルコースシロップ及びそれらの水素化誘導体である。
【0031】本発明の有利な態様の1つによれば、添加
物は、必ずしも限定されるものではないけれども、ソル
ビトール、マルチトール、マンニトール、マルチデキス
トリンのような化合物から選ばれる。本発明の好ましい
実施例の一つにおいて、その選ばれる添加物はソルビト
ールである。
【0032】本発明がキシリトールの他にただ1種類の
添加物しか用いないことのみに限定されるものではなく
て、性質の異なったいくつかの添加物を含む全ての組成
物が含まれることは言うまでもない。
【0033】本発明はまた上記キシリトールに基づく粉
末状組成物を製造する方法にも関する。
【0034】この方法によれば、実質的に、すなわち 
60 %に等しいか又はそれ以上、好ましくは 80 
%に等しいか又はそれ以上の量のキシリトールと、少な
くとも1つの添加物とよりなる出発物質を、熱処理帯域
と少なくとも1つの押出しダイスとを含む押出し装置の
中で押出し処理し、その際キシリトール及び添加物のこ
の装置への供給量及び押出し処理のための各パラメータ
、すなわち熱処理帯域の内部温度、押出しダイスの直径
及び出発物質の加熱帯域内における移送速度は、そのキ
シリトールと添加物との混合物がダイスの出口のところ
でこれから排出されるに先立って部分的に溶融するよう
に選ばれる。
【0035】本発明に従うキシリトールに基づく粉末組
成物はまた本発明に従う方法によって得ることのできる
粉末組成物としても定義される。
【0036】上述の説明は、少なくとも1つの押出しダ
イスを有するダブルスクリュー型のものであり、そして
押出し処理の各パラメータは、その出発物質の温度が、
この方法に用いられる添加剤の種類と量とに依存するが
、ダイスの内部でこのダイスから排出されるに先立って
 75 ないし 110℃となるように選ばれる。
【0037】この温度はキシリトールの融点が 92 
℃の範囲であることを知っている当業者によって容易に
決定することができ、そしてその溶融した出発物質の割
合は、その押出し機出口のところで得られる生成物がこ
の方法の次の過程を容易にかつ迅速に実施できるような
粘度を有するように、好ましくは 30 ないし 90
 %、より好ましくは 50 %から 80 %までで
ある。
【0038】その粉末状組成物が単一の添加物を含み、
そしてこれがソルビトールであるときは、その出発物質
の温度はダイスの内部でかつダイスの出口の手前で好ま
しくは 80 ℃ないし 105℃である。
【0039】その単一の添加物がマンニトールであると
きは上記の温度は好ましくは 80 ℃から 100℃
までである。
【0040】有利にはその押し出されるべき出発物質を
構成するキシリトールと添加物とは粉末の形態であり、
そして結晶化されていてもされていなくてもよい。
【0041】本発明は更にまた、同時に好ましく用いら
れる他の装置にも関するが、これは以下においてより詳
細に説明し、そして添付の図1及び図2、並びに以下に
あげる諸実施例の記述によってよりよく理解されるであ
ろう。
【0042】図1は本発明の方法において用いるのに適
した押出し装置の図式断面図である。
【0043】本発明に従う、キシリトールに基づく直接
圧縮可能な粉末組成物を製造するために以下にあげる方
法又はそれと等化の方法が用いられる。
【0044】本発明に従う方法による押出し処理を受け
る出発物質は例えば 90 重量%のキシリトール粉末
と 10 重量%のソルビトール粉末とからなる。
【0045】実際においてはこの技術分野において通常
的に用いられる技術により得られる結晶化されたキシリ
トール及びソルビトールが用いられる。
【0046】押出し装置は有利にはダブルスクリュー型
の押出し装置よりなり、これは図1に示すように○供給
用手段、特に供給ホッパー1、 ○図示されていない機構によって回転される特に窒化鋼
のハウジング3の内部の無端のダブルスクリュー系2よ
りなる混合装置M、 ○異なった形状の1つ以上の押出しダイス4を含む出口
、 ○例えば電気抵抗や誘導的に、又は水蒸気により運転さ
れる加熱系によって形成される加熱手段と、及びハウジ
ングの外部又は内部に設けられていて、例えばハウジン
グ内に存在する冷却コイル及び/又はスクリュー内部の
冷却用流体の循環よりなる図示されていない冷却手段と
からなる、混合帯域の温度を制御するための熱制御手段
5、を含む。
【0047】供給系からその混合帯域中に導入される出
発物質はスクリューの回転に際しての圧縮によって剪断
力と強力な機械的摩擦とを受け、そして同時にその用い
た加熱手段によりもたらされる加熱を受ける。従って押
出しは熱機械的な処理よりなる。
【0048】CLEXTRAL Company  社
により「BC 82 」の商品名で市販されているダブ
ルスクリュー型の押出し機を用いて良好な結果が得られ
たことに注目すべきである。それら2本のスクリューは
互いに緊密に噛みあっており、そして同じ回転方向に回
転する。その混合帯域は誘導加熱により加熱され、又は
コイル内部の冷却用流体の循環によって冷却されてそれ
により温度は容易に制御することができる。
【0049】この加熱方法の主な利点は実際に使用する
場合の運転の柔軟性、及び単純な制御ループ(その冷却
手段の誘導による加熱手段の熱電対/制御装置)による
制御の容易さである。
【0050】この例で用いる装置は直径5 mm の4
個の円筒形押出しダイスを含む。
【0051】加熱帯域の温度はその制御系に予め定めら
れた値を与えることによって得られる。この押出し装置
の場合にはこの値は 75 ℃から 110℃まで、好
ましくは 80ないし 105℃である。
【0052】両スクリューの機械的特性及びそれらの回
転速度は加熱帯域内部の出発物質の滞留時間が5ないし
 300  秒となるように選ばれる。
【0053】これら全てのパラメータを選ぶことによっ
て処理を受けた出発物質の温度はダイスの内部でこれか
ら排出されるに先立って 70 ないし 110℃にな
る。
【0054】押出し装置からの出口のところで得られる
そのキシリトールに基づく押し出された混合物は次いで
順に続いて冷却、粉砕及び分級にかける。
【0055】本発明のもう一つの特徴によれば、本発明
の粉末組成物は菓子、そして中でもチューインガム型の
菓子のための甘味付与剤として特に適していることが見
出されている。
【0056】チューインガムを工業的に製造する場合に
製造業者が直面する問題の一つは基礎ガム物質とその加
工された甘味付与充填物との塊の「機械加工性」の欠如
である。この塊は通常は 40 − 50℃の温度にお
いて取り扱われる。この塊がこの温度においてチューイ
ンガムの全ての成分(基礎ガム物質、甘味付与充填物、
香料、着色物質等)を均一に混合することができるほど
に充分に柔らかいけれども混合過程、成形過程及び切断
過程の各段階において粘着の問題を避けるために過度に
柔軟ではないということが重要である。
【0057】甘味付与充填物はその加工される塊の粘度
に重要な影響を及ぼす。例えば、もし甘味付与充填物が
粉末である場合に高い温度における良好な硬さはその粒
度が非常に微細である場合に達成できることが知られて
いる。このような微細な粉末の欠点はそれらが非常に高
い吸湿性を有し、その結果それらは貯蔵の間に互いに固
結する傾向を有するということである。
【0058】驚くべきことにかつ予期しないことに、本
発明に従う組成物は温かな状態においても冷たい状態に
おいても非常に微細な粒度を必要とすることなく非常に
良好な硬さを有するチューインガムを得ることができる
ことが見出されている。その上にこのようなチューイン
ガムの官能試験的品質は完全に満足なものである。
【0059】すなわち本発明はまたキシリトールに基づ
く本発明に従う粉末組成物をチューインガムの型の菓子
において甘味付与充填材として使用する方法、並びにそ
のようにして得られる菓子製品にも関する。
【0060】キシリトールの非常に甘い味、口中での冷
たい味覚効果、及び静齲触的効果はチューインガムの型
の菓子にこの生成物を使用することに対して特に評価さ
れる性質である。
【0061】
【実施例】以下にあげる諸例は本発明に従う粉末組成物
と従来技術に従って作り出されたか、又は本出願人の会
社によって比較の目的で作られた直接圧縮用のキシリト
ールに基づく生成物との間の重大な差異、及び上記粉末
組成物をチューインガム型の菓子に使用することによっ
て得られる諸利点を示す。
【0062】圧縮のもとでの使用に関する例これらの例
において下記が用いられる: ○それぞれ参照符号a、b、c、d及びeで示した本発
明に従う粉末組成物の5つの異なった試料、○CULT
OR Company  社によって市販されている参
照符号fで示した XYLITOL DCの試料、○乾
燥物質として 99 重量%の最低化学純度を有する、
参照符号gで示した押出しキシリトール粉末の試料、○
乾燥物質として 99 重量%の最低化学純度を有する
 ROQUETTE Company 社から市販され
ている、参照符号hで示した粉末キシリトールの試料、 ○それぞれ乾燥物質として 99 %及び 96 %の
化学純度を有し、キシリトール粉末とソルビトール粉末
とを乾燥状態で混合した ROQUETTE Comp
any 社から市販されている、キシリトール粉末とソ
ルビトール粉末とを含む粉末混合物の、キシリトール/
ソルビトールの重量比がそれぞれ 50/50、90/
10 、及び 95/5 である、 率参照符号i、k
及びlで示した3種類の試料、 ○ヨーロッパ特許出願 EP 0,305,356 に
記述されている方法に従い、約 100℃の温度におい
て 300 g  の溶融キシリトールを結晶化キシリ
トール 700 g  と混合することによって作られ
た圧縮可能キシリトールの、参照符号jで示した試料、
及び ○それぞれ別個に押し出され、次いで乾燥状態において
一緒に混合されたキシリトールとソルビトールとからな
り、そのキシリトールとソルビトールとの最低化学純度
がそれぞれ乾燥物質として 99 %及び 96 %で
あって、その際そのキシリトール/ソルビトールの重量
比がそれぞれ 90/10  及び 98/2 である
、参照符号m及びnで示した粉末混合物の2種類の試料
【0063】fないしjの5つの試料は従来技術に属す
るものであり、そしてkないしnの4つの試料は比較の
目的で出願人によって選ばれ、かつ作り出されたもので
あった。 1.本発明に従う5つの試料aないしeの調製aないし
cの3つの試料については選ばれた添加物は商標 NE
OSORB P60(登録商標)のもとに出願人の会社
によって作られた型のソルビトールである。このソルビ
トールの量は試料a、b及びcについてはそれぞれその
組成物の重量に対して 10 、5及び2重量%である
。試料dについてはその選んだ添加物は組成物の重量に
対して 10 重量%の割合で存在する粉末状マルチト
ールである。
【0064】最後に、試料eについてはその選んだ添加
物は全組成物に対して10 重量%の割合で存在するが
、これは澱粉の酵素による加水分解によって得られたマ
ルトデキストリンよりなり、そしてデキストロース当量
(D.E.と略記するが、これは乾燥生成物 100 
g  に対するデキストロースとして表わした還元糖の
g数である)が 12 のものであり、GLUCIDE
X 12 (登録商標)のもとに出願人の会社から市販
されているものである。
【0065】試料aないしeのそれぞれにおいて用いた
キシリトールは水中で結晶化させて得られたもので、固
型分含有量について最低で 99 重量%のキシリトー
ルを含有するものである。
【0066】試料aないしeはキシリトールと添加物と
の均一粉末混合物を上述したそれぞれの割合で押出し機
中に導入することによって作られる。用いた押出し機は
上述の型のもの、すなわち CLEXTRAL Com
pany 社の「BC 82 」のものである。
【0067】各スクリューの速度はその装置の生産率が
 200 kg/hrであり、かつその出発物質がこの
装置を通過するのに要する時間が約 30秒となるよう
にコントロールされる。
【0068】この加熱系の予め定められた温度はその添
加物の性質と量とに従って変化して85℃から 110
℃までの値にプログラムされる。
【0069】試料aないしeについては選んだ温度は下
記のとおりである: 試料a    90℃ 試料b    92℃ 試料c    93℃ 試料d    90℃ 試料e    92℃ 押出し機からの出口のところで、かつ冷却された後でそ
のキシリトール/添加物の共押出しされた混合物は小さ
な棒状の形のものであるが、これをハンマーミルで粉砕
する。
【0070】篩分で残留するフラクションは 50 ミ
クロン以上の粒度を有し、より一般的には 100  
ミクロン以上の粒度を有する。 2.試験 試験した各試料aないしnのそれぞれについて 400
  ミクロンから900  ミクロンまでの平均粒度が
選ばれた。
【0071】”Chem. Eng.”, 72, N
o. 163, 168 (1985) 及び ”Ch
em. Eng.”, 72, No. 2, 69−
 73 (1985) に R.L. CARRによっ
て記述された CARR 法を用いてそれら粉末aない
しnの流動指数及び密度を測定する。この試験に用いた
装置は大阪(日本)の MICROMERITICS 
 社によって製造されて HOSOKAWA POWD
ER TESTER の商標のもとに知られているもの
である。
【0072】更に、粉末組成物aないしmの若干のもの
の破砕性を測定する。この性質は破砕性測定装置中で粉
砕に抵抗しなかった粒子の%割合によって特徴づけられ
るものである。この場合には ERWEKA TA  
の商標の装置を用いた。この装置はそれぞれ 18.8
7 g  の重量の直径 1.7cm の5個の個別の
鋼球を含んでいる。試験粉末の 400  ないし 5
00  ミクロンのフラクション部分の 15 g を
装入し、そしてこの装置を1分間当り 25 回転の速
度で 15 分間回転させる。この粉砕操作の最後に 
351  ミクロンのメッシュを有する篩の上に残留す
る部分の%で表わした割合を秤量により求める。破砕性
はこの値が 100 g  になるまでに要する量に相
当する。そのようにして得られた数値が大きければ大き
い程破砕性は大きい。
【0073】次にこれらの試料の圧縮性を上に定義した
試験法Aにより決定する。
【0074】試験法Aによる圧縮性の各測定の結果及び
試験した各試料の平均粒度、流動指数及び破砕性の値を
下記の表1にまとめて示す。
【0075】
【表1】 表1は本発明に従う粉末組成物が常に 70 Nよりも
大きい、実質的に高められた圧縮性又は対粉砕抵抗性を
有することを示している。比較のために、KULTOR
Company 社の XYLITOL DC よりな
りかつヨーロッパ特許出願第 0,329,977  
に記述されかつ特許請求されている試料に従う試料fは
僅かに 49 Nの圧縮性しか示さず、これは本発明に
従う試料のそれ(144 N)よりも3倍も小さな値で
ある。同様なことはヨーロッパ特許出願第 0,305
,536  号に記述されているキシリトールに相当す
る試料jにも当てはまる。
【0076】このような極めて大きな差異は本発明に従
う粉末組成物の圧縮のもとでの性能の驚くべき、かつ予
期しない特徴を明らかに示すものである。
【0077】キシリトールとソルビトールとの 50/
50  の乾燥混合物から得られた試料iの組成物、す
なわち上述したフランス特許出願第 2,336,12
3  号に特許請求されている特性に対応する組成物の
圧縮性が 65 Nの値にしか達せず、すなわち実質的
に 83 Nよりも下であって本発明に従う組成物の 
144Nを持ち出すまでもないことも注目すべきである
。この欠点に加えて、 50 %のソルビトールは極め
て高いソルビトールの割合であり、そして対応的にその
存在するキシリトールの割合を低下させるものであって
、キシリトールを消費したときの有利な種々の性質から
全ての利点が得られるのを妨げるということが更に加わ
る。
【0078】上記表1は本発明に従う粉末組成物が従来
技術の粉末及びそれら比較用粉末と比べて破砕性につい
て有利に改善されていることをも示す。
【0079】本発明に従う各組成物の直接圧縮のもとで
の性能を従来技術の組成物のそれと比較した改善をより
グラフ的に示すように、添付の第2図は、試料a、c、
f、g、h、i、k及びmのそれぞれについてNで表わ
した圧縮性の、g/ml  で表わした錠剤の密度又は
見かけ体積重量の関数としての変化を示すグラフを含ん
でいる。
【0080】種々異なった密度の錠剤を上に記述したと
同じ方法によつて AM. FROGERAIS往復動
プレス機械を用いて製造する。それら錠剤の異なった密
度は錠剤を作るのに用いた粉末の重量を変化させること
によって得られる。この量が大きければ大きい程錠剤の
密度は高くなり、そして与えられた直径の錠剤を得るた
めに必要な圧縮力は大きくなる。
【0081】第2図に基づいて本発明の組成物a及びc
の圧縮性は錠剤の密度がいかなる値であっても常に従来
技術の組成物f、g、h、i及びj並びに比較用組成物
k、mのそれの実質的に上方にあるということが見出さ
れる。
【0082】第2図はまた、それぞれ 90/10  
及び 98/2 のキシリトール/ソルビトールの比率
を有する本発明の試料a及びcが、押し出された結晶化
キシリトール(試料g)及び水中で結晶化させたキシリ
トール(試料h)よりもより容易に圧縮されることも示
している。
【0083】試料a及びf、すなわちそれぞれ本発明に
従う共押出しされたキシリトール/ソルビトール比が 
90/10  である組成物及び KULTOR Co
mpany 社のキシリトール/ソルビトールの比率が
 98/2 である XYLITOL DC の、ヨー
ロッパ特許出願 EP329,977 に従う組成物(
ソルビトールはキシリトール粉末に水性シロップの形で
加えられている)の特性的グラフを比較するならば、本
発明の組成物の圧縮率がその錠剤の比重がいかなる値で
あっても実質的に優れている。
【0084】ソルビトールが両方の場合にキシリトール
と組み合わせて用いられていたことを考えるならば、そ
のような性能の改善を予想させるものはなんら存在しな
かった。
【0085】フランス特許出願 FR 2,336,1
23 号に従うキシリトール/ソルビトールの 50/
50  の割合を有する押出し処理されたものでない混
合物(試料i)、及びこれが90/10 の割合である
混合物(比較試料k)に関しては曲線aと曲線i及びk
との間の差異は再び本発明に従う組成物の極めて有利な
特性を示している。キシリトール/ソルビトールの重量
比において本発明に従う試料と等価の試料kについてさ
え後者の圧縮率の優れていることが曲線aとkとを比較
して明らかである。
【0086】個別に押し出された 90 %のキシリト
ールと 10 %のソルビトールとを含む比較試料mに
ついて得られた曲線mはこの試料の、本発明の試料aな
いしcに比しての低い圧縮率を示している。圧縮性は個
別に押出されたキシリトールとソルビトールとを単純に
混合しただけでは改善できない。従って、たといこの溶
液が従来技術において記述されていたとしてもこれが当
業者に、キシリトールに満足な圧縮性を与えるのに押出
しを用い、ましてや共押出しを用いることが有効である
と言う示唆を与えるものではまったくない。それゆえ、
本発明に到達するためにこの段階を踏んだということは
まったく本出願人の功績である。
【0087】チューインガム型の菓子における使用の例
この例は公知の粉末状キシリトール(水中で結晶化させ
た)の試料gを用いて作られた蔗糖を含まないチューイ
ンガムの固さ及び官能試験的品質を本発明に従う粉末組
成物と比較するために提供した。
【0088】これら粉末a及びgの粒度は同一である。 それらは 160  ミクロンよりも大きな粒子をまっ
たく含まない。 チューインガムの組成       基礎ガム物質(DREYFUS 社の基礎
ガム 34/40)       33  重量%  
    甘味付与充填材              
                    65  重
量%      レシチン(LUCAS MEYER 
社の Mc Thin AF1)         0
.5 重量%      薄荷香料         
                         
      1.5 重量%方法 ○上記基礎ガム物質を 40 − 50℃に予熱して混
練機中に投入する。2分間混練する。 ○粉末状甘味付与充填材及び香料物質の半量を加えて3
分間混練する。 ○レシチンを加えて1分間混練する。 ○甘味付与充填材の残部を加えて4分間混練する。 結果 これらのチューインガムの製造の後、与えられた貯蔵時
間の後で異なった温度におけるそれらチューインガムの
硬さ及び 20 ℃の温度において種々異なった貯蔵時
間の後の硬さを INSTRON  型の装置により針
侵入度法によって測定した。
【0089】結果を下記の表に示す。
【0090】     測定条件            試料gによ
るガム      本発明の試料によるガム     
 45℃                  1.8
2                     3.0
0       35℃              
    6.57                 
    8.82       24℃       
          20.54          
          24.96       20℃
で1日後         23.65       
             26.60       
20℃で 15 日後       25.67   
                 30.05   
この表は本発明に従う組成物が従来技術の試料gを用い
て得られたものよりも加熱時にチューインガムに対して
より大きな硬さを与えることを明らかに示している。
【0091】すなわち本発明に従う試料を含むチューイ
ンガムはより容易に製造することができる。そのように
処理された塊の機械加工性は実質的に改善され、そして
装置への粘着の問題は容易に防止される。
【0092】「冷時」(20℃)における硬さについて
は試料aを含むチューインガムも試料gを用いて作った
チューインガムより高い硬さを有するけれども、この硬
さは受容できる限度内にとどまっている。
【0093】これら2つの型のチューインガムの硬さが
この 20 ℃の温度において貯蔵する間に実質的に同
じ態様で変化することも見出される。
【0094】得られたチューインガムの外観及び構造に
関しては、試料aを用いて作ったチューインガムは従来
技術の試料gを用いて作ったものよりもより均質で結合
した構造を有し、かつより白色であることが見出される
【0095】最後に、官能試験的性質に関してはaの型
のチューインガムとgの型のチューインガムとは匹敵す
るものであったけれども甘味作用はa型のチューインガ
ムにおいてより長続きする。
【0096】本発明に従う粉末組成物を用いる種々の利
点は以上にあげた諸例から明らかに見られるであろう。
【0097】本発明がより特定的と考えられる実用例及
び具体例の態様に決して限定されるものではなくて実際
に全ての変形態様をカバーするものであるということは
上の記述より理解されるべきであり、また明らかである
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の方法において用いるのに適した押出し
装置の図式断面図である。
【図2】チューインガムについての硬さ[シュロイニガ
ー硬度(N):Schleuniger Hardne
ss]と密度(錠剤密度:Tablets Densi
ty )との関係に対する本発明の粉末組成物と従来技
術の粉末組成物との添加の効果の差異を示すグラフであ
る。
【符号の説明】
1    供給ポッパー 2    無端ダブルスクリュー系 3    ハウジング 4    押出しダイス 5    熱制御手段

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  キシリトールに基づく直接圧縮できる
    粉末組成物において、これが試験法Aにより求めて70
    N以上、好ましくは80N以上の圧縮率を有することを
    特徴とする、上記組成物。
  2. 【請求項2】  キシリトールの割合が60重量%に等
    しいか又はそれ以上、そして好ましくは80重量%又は
    それ以上である、請求項1の組成物。
  3. 【請求項3】  糖類、オリゴ糖類、及び多糖類並びに
    それらの対応する水素化化合物より選ばれた少なくとも
    1種類の添加物を含む、請求項1又は2の組成物。
  4. 【請求項4】  添加物が糖質、グルコースシロップ、
    マルトデキストリン及びそれらの水素化誘導体から選ば
    れる、請求項3の組成物。
  5. 【請求項5】  添加物がソルビトール、マニトール、
    マルチトール及びマルトデキストリンよりなる群から選
    ばれる、請求項4の組成物。
  6. 【請求項6】  請求項1ないし5のいずれか1つの直
    接圧縮できる粉末組成物を製造するに当たり、実質的に
    、すなわち 60 %に等しいか又はそれ以上、好まし
    くは 80 %に等しいか又はそれ以上の量で存在する
    キシリトール及び少なくとも1つの添加物よりなる出発
    物質を、熱処理帯域及び少なくとも1つの押出しダイス
    を含む装置で押出し処理し、その際この出発物質の上記
    装置への供給量及び押出し処理の各パラメータ、すなわ
    ち熱処理帯域内の温度、押出しダイスの直径及び熱処理
    帯域内の出発物質の移送速度が、そのキシリトール/添
    加物の混合物がダイス出口のところでこのものから排出
    されるに先立って部分的に溶融するように選ばれること
    を特徴とする方法。
  7. 【請求項7】  上記装置が少なくとも1つの押出しダ
    イスを含むダブルスクリュー型であり、そしてその押出
    し処理の各パラメータはその出発物質がダイスの内部で
    このものから排出するに先立って 75 ℃から 11
    0℃までの温度になるように選ばれる、請求項6の方法
  8. 【請求項8】  粉末組成物がソルビトールよりなる添
    加物を含み、そして出発物質の温度がダイスの内部でこ
    のものから排出するに先立って好ましくは 80ないし
     105℃である、請求項6及び7の1方の方法。
  9. 【請求項9】  請求項1ないし5のいずれか1つの粉
    末状組成物を錠剤又は菓子製品、特にチューインガム型
    のそれにおける甘味付与充填材として使用する方法。
  10. 【請求項10】  甘味付与充填材が少なくとも部分的
    に、請求項1ないし5のいずれか1つの粉末組成物より
    なる、錠剤又は菓子製品、特にチューインガム型の菓子
    製品。
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