KR20010057572A - 분말 형태의 덱스트로스 수화물과 그의 제조과정 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 분말 형태의 덱스트로스 수화물에 관한 것으로, 상세하게는 최소한 98%에 상응하는 덱스트로스 함량, 최소한 95%에 상응하는 α결정체 형태 함량, 1% 이상의 수분함량, 최소한 70 N에 상응하는 시험 A에 의해 결정된 압축률을 가지는 분말 형태의 덱스트로스 수화물 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 덱스트로스 수화물은 유동률과 압축률이 우수하여 감미료, 삼투 물질(osmotic agent), 영양분 또는 특히 식품, 제약학, 화학 농약 분야에 이용되는 조성물의 부형제로 유용하게 사용될 수 있다.
Description
본 발명은 분말 형태의 덱스트로스 수화물에 관한 것으로, 상세하게는 최소한 98%에 상응하는 덱스트로스 함량, 최소한 95%에 상응하는 α결정체 형태 함량, 1% 이상의 수분함량, 최소한 70 N에 상응하는 시험 A에 의해 결정된 압축률을 가지는 분말 형태의 덱스트로스 수화물 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
다양한 종류의 전분을 가수분해하여 산업적으로 생산되는 덱스트로스(dextrose)는 수년 동안 주로 식료품 산업에서 통상적으로 사용되어 왔다.
그 동안 덱스트로스는 정제(tablets), 쵸콜릿(chocolate), 비엔니즈 빵(Viennese bread) 및 작은 롤빵(buns), 케익(cakes) 및 패스트리(pastries), 식물의 영양 조성물 또는 감미료(sweetener), 삼투제(osmotic agent), 영양제 및/또는 부형제(excipient)의 생산과 같이 분말 형태의 생산물의 제조가 필수적인 산업적 응용분야에서 유용하게 이용되어왔다.
일반적으로 세 종류의 덱스트로스 결정체(crystalline) 형태로서, α 덱스트로스 모노 수화물(α dextrose monohydrate), 무수 α 덱스트로스(anhydrous α dextrose) 및 무수 β 덱스트로스(anhydrous β dextrose) 형태가 알려져 있다.
글루코스 용액을 상기 세 종류의 결정체 형태 중 특정 형태의 고체물로 직접 전환시키는 수 많은 제조방법들이 제시되어 왔으나, 여전히 덱스트로스 분말의 제조에는 α 덱스트로스 모노 수화물만이 유일한 원료로 사용되고 있다.
상기 α 덱스트로스 모노 수화물은 통상적으로 전분의 가수분해로부터 유래한 글루코스 함량이 높은 과포화된 시럽을 천천히 결정화하고 냉각시킴으로써 생산된다.
그러나, 상기와 같이 단일한 결정체 종으로 구성되고 통상적인 방법에 의해 제조된 분말 형태의 모든 덱스트로스는 일반적으로 쉽게 압축되지(compressible) 않으며 정제를 생산하기 위해서는 말토 덱스트로스(maltosextrose)나 다당류(polysaccharides)를 첨가하는 것이 필수적이다. 이러한 사실에도 불구하고, 상기 방식으로 제조된 생산물은 첨가된 말토 덱스트로스나 다당류로 인하여 덩어리가 형성되고 이로 인하여 다루기가 힘들어지는 문제점 때문에 일반적으로 제품의 품질이 만족스럽지 못한 실정이다.
무수 α 결정체 덱스트로스는 최대 수분함량이 1% 정도로 순도가 매우 높기때문에 α 덱스트로스 또는 수화물을 대신하여 분말 형태의 덱스트로스 제조의 원료로 사용되고 있다.
상기 무수 α 덱스트로스는 50 내지 65℃ 범위의 온도에서 글루코스의 결정화에 의하여 일반적으로 생산되는데, 예를 들면 높은 진공 상태와 정밀하게 조절되는 작동 조건하의 오토클레브(autoclave) 내에서 증발 결정화(evapocrystallisation)에 의해 생산된다.
그러나, 이로 이해 얻어진 무수 α 덱스트로스는 상대적으로 물에 용해되는 속도가 느리고 용해되는 동안 응고되려는 경향이 있어, 이러한 것들이 문제점으로 지적되고 있다. 실제적으로도, 무수 α 덱스트로스의 일부분은 용해되는 동안 덩어리를 형성하게 되고, 그로 인해 무수 α 덱스트로스의 용해를 지연시키는 α 덱스트로스 모노 수화물로 일단 다시 전환된다.
따라서, α 모노 수화물과 무수 α 형태 두 종을 모두 충분하게 용해시키기 위해서는 고온의 물을 사용하거나 덱스트로스를 물에 점차적으로 첨가하면서 교반시켜 주는 것이 요구되어 왔다.
이러한 불편함을 해소하기 위하여, 무수 α 덱스트로스와 α 덱스트로스 모노 수화물과 비교하여 용해율이 훨씬 좋은 무수 β 결정체 덱스트로스를 사용하는 것이 제안되어 왔다.
그러나, α 덱스트로스 모노 수화물의 무수 α 덱스트로스로의 전환 온도가 약 55℃ 임에도 불구하고, 실제적으로 덱스트로스의 결정화시 무수 α 덱스트로스의 무수 β 덱스트로스로의 전환 온도가 약 110℃인 것은 당업자에게는 잘 알려져 있는 사실이다.
따라서, 무수 β 덱스트로스를 얻기 위해서는 덱스트로스가 극도로 불안정한매우 높은 온도에서 작업을 실행할 필요가 있다. 이러한 사실이 덱스트로스의 결정화 공정을 산업적으로 이용하는데 있어 가장 큰 제약이 되고 있다.
프랑스 특허 출원 2.398.802는 유동률(flowability)이 좋고 덩어리를 형성하지 않는 분말 형태의 덱스트로스를 서술하고 있는데, 상기 분말 형태의 덱스트로스는 좋지 않은 맛과 유색의 불순물과 같은 것이 없을 뿐 아니라 적당한 압축성(compression properties)을 지니고 있다. 그러나, 상기 특허의 출원인은 이러한 분말 형태의 덱스트로스가 실제로는 대략적으로 무수 α와 β 덱스트로스의 동량으로 이루어진 혼합물로 구성되어 있음을 지적하고 있다. 더우기, 결정화와 과립화(granulation)에 의한 상기 분말 형태의 덱스트로스 제조과정은 특히 시간 소모적이고 지루하여 비경제적인 단점이 지적되고 있다.
따라서, 높은 글루코스 함량과 결정화 순도를 가질 뿐만 아니라 우수한 압축률과 유동률을 나타내는 분말 형태의 덱스트로스 수화물을 얻기 위해서는 상기에서 지적된 문제점들을 해결할 필요성이 제기되고 있다.
이에 본 발명자들은 높은 덱스트로스 함량과 α형태 결정체의 순도를 가지는 분말 형태의 덱스트로스 수화물을 발명하였으며, 상기 분말 형태의 덱스트로스 수화물의 유동률과 압축률이 우수하여 감미료, 삼투물질, 영양분 또는 식품, 제약학, 화학 및 농약 분야에 사용되는 조성물의 부형제로 유용하게 사용될 수 있음을 밝힘으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 유동률과 압축률이 우수한 분말 형태의 덱스트로스 수화물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 특정한 수분함량을 가지며 특히, 직접 압축(compression) 상태에서 산업적으로 이용 가능한 덱스트로스(dextrose) 함량이 높고 단단한 α 결정화(crystalline) 형태를 갖는 분말 형태의 덱스트로스 수화물을 제공한다.
또한, 본 발명은 밀도와 입자 크기가 우수하고 유동률(flowability)이 좋은 분말 형태의 덱스트로스 수화물(dextrose hydrate)과 그의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 특정한 수분함량을 가지며 특히, 직접 압축(compression) 상태에서 산업적으로 이용 가능한 덱스트로스(dextrose) 함량이 높고 단단한 α 결정화(crystalline) 형태를 갖는 분말 형태의 덱스트로스 수화물을 제공한다.
본 발명에서 "분말형태의 덱스트로스 수화물"이란 수분함량을 1% 이상 포함하는, 바람직하게는 2% 내지 10%를 포함하고, 더욱 바람직하게는 5% 내지 9.5%를 포함하는 분말 형태의 덱스트로스를 의미한다.
본 발명에 따르는 분말 형태의 덱스트로스 수화물(dextrose hydrate)은 먼저하기와 같은 점으로 특징지워 진다:
- 최소한 98%에 상응하는 덱스트로스 함량,
- 최소한 95%에 상응하는 α 결정화 형태의 함량,
- 1% 이상, 바람직하게는 2 내지 10%, 더욱 바람직하게는 5 내지 9.5%의 수분함량,
- 최소한 70 N 이상, 바람직하게는 최소한 90 N 이상, 더욱 바람직하게는 90 내지 200 N의 범위에 상응하는 시험 A에 따라 결정된 압축률.
덱스트로스 함량은 통상적인 고수행 액체 크로마토그래피(high performance liquid chromatography) 방법에 의해 측정된다. 여기서 최소한 98%에 상응하는 덱스트로스 함량이 결정된다.
결정화도(crystallinity)는 결정체 구조의 척도로서 혹은 그 외 경우에는 생성물의 척도로서 사용되고 있다. 상기 결정화도는 디프렌셜 열량 측정기(differential calorimeter)를 사용하여 잠재 열 융합(latent heat of fusion)을 측정함으로써 결정된다. 생성물의 결정화도는 생성물의 열 융합을 α와 β 덱스트로스를 다양한 비율로 포함하는 결정체 레퍼런스(crystalline reference)의 잠복 열 융합과 비교함으로써 결정된다.
본 발명에 따르는 분말 형태의 덱스트로스에 포함되어 있는 α 결정체 형태의 비율은 분말 형태의 상기 덱스트로스의 전체 결정체 형태의 최소한 95 중량%를 나타낸다.
더우기, 입자의 수분함량 또한 당업자에게 공지된 통상적인 방법에 의해 측정되는데, 예를 들면 칼-피셔(KARL-FISHER) 방법이 사용될 수 있다. 상기 분말 형태의 덱스트로스 수화물의 수분함량은 1% 이상이고, 더욱 구체적으로는 2 내지 10% 범위이다. 하기 실시예에 의해 나타낸 바와 같이 5 내지 9.5%의 범위의 수분함량을 갖는, 더욱 구체적으로는 7 내지 8% 범위의 수분함량을 갖는 분말 형태의 덱스트로스 수화물은 압축되기에 가장 좋은 성질을 갖는다.
본 발명에 따르는 분말 형태의 덱스트로스 수화물의 압축률은 두 종류의 시험 A와 시험 B의 사용에 의해 결정된다.
본 발명자가 출원한 유럽 특허 220.103에 서술된 시험 A는 뉴튼(newton) 단위로 표시되는 힘을 측정하는 것으로 구성되어 있는데, 상기 단위는 연구된 분말 형태의 덱스트로스 수화물의 압축률을 나타내는 것이다. 여기서 상기 힘은 직경이 13 mm이고 두께가 6 mm이며 무게가 0.734 g인 즉, 대략적인 밀도가 1.3 g/㎖인 볼록면(convex side)(곡률 반경[radius of curvature] 13 mm)을 가진 원통형의 정제를 부수는데 대한 저항력을 반영한다.
좀 더 우수한 압축 성질을 갖는 분말 형태의 덱스트로스 수화물을 정의하는 것을 가능하게 하는 시험 B는 ERWEKA TBH 30 듀로메터(durometer) 상에서 직경이 13 mm이고 두께가 6 mm이며 무게가 0.762 g인 즉, 대략적인 밀도가 1.35 g/㎖인 볼록면(곡률 반경이 13 mm)을 가진 원통형 정제를 부수는데 대한 저항력을 측정하는 것으로 구성되어 있다.
그러므로, 본 발명에 따르는 분말 형태의 덱스트로스 수화물은 시험 A에 따라 최소한 70 N에 상응하고, 좀 더 구체적으로는 90 내지 200 N의 범위에 상응하는압축률 값을 갖는다. 더우기, 이러한 덱스트로스 수화물 중 보다 압축률이 높고 시험 A에 따라 150 내지 200 N 범위의 압축률 값을 가지는 몇몇 생산물은 시험 B에 따라 170 N에 상응하는, 더욱 바람직하게는 175 내지 300 N의 범위에 상응하는 압축률 값을 갖는다.
분말 형태의 덱스트로스 수화물이 최소한 98%에 상응하는 즉, α 결정체 모노 수화물 형태를 최소한 95% 포함하는 높은 덱스트로스 함량과 특정 첨가제(additives)를 필요로 하지 않고도 상기 시험 A에 따라 최소한 70 N에 상응하는, 바림직하게는 90 N에 상응하고, 더욱 바람직하게는 90 내지 200 N의 범위에 상응하는 압축률 값으로 표현되는 높은 압축률을 동시에 가질 수 있다는 것은 매우 놀라운 일이다.
또한, 이러한 분말 형태의 덱스트로스 수화물이 시험 A에 따라 150 내지 200 N의 범위에 이르는 압축률을 가지며, 시험 B에 따라 최소한 170 N에 상응하는, 보다 바람직하게는 175 내지 300 N의 범위에 상응하는 압축률을 가진다는 것은 특히 주목할 만하다.
본 발명의 출원인이 인지하고 있듯이, 종래에는 상기와 같이 높은 압축률과 높은 덱스트로스 결정체 순도를 갖는 어떠한 분말 형태의 덱스트로스 수화물로 존재하지 않았다.
사실, 높은 압축률을 갖는 분말 형태의 덱스트로스의 제조는 말토스(maltose)와 말토덱스트린(maltodextrin)과 같은 첨가제와 혼합된 α 덱스트로스 모노 수화물, 높은 건조 기질함량(dry substance content)을 가진 글루코스시럽의 과립화(granulation)에 의해 무수 α 및 β 형태의 덱스트로스의 혼합 조성물의 제조가 요구된다는 것은 이미 일반적으로 받아들여지고 있는 사실이다.
결과적으로 그리고 예상치 못하게, 본 발명에 따르는 분말 형태의 덱스트로스 수화물은 종래 분말 형태의 덱스트로스 모노 수화물에 의해서는 결코 달성하지 못했던 높은 결정화 순도에 대한 주목할 만큼 높은 압축률을 갖는다.
일예로서, 분말 형태의 덱스트로스 모노 수화물은 직접 압축 분야에서 상표명 EMDEX??, UNIDEX??, ROYAL T??그리고 CANTAB??으로 판매되고 있으며, Handbook of Pharmaceutical Excipients의 "덱스트레이트(dextrate)" 전공 논문의 부록 3에 특정되어 있듯이 상기 상표명의 덱스트로스 모노 수화물은 일반적으로 93 내지 99%의 덱스트로스 동량(dextrose equivalent, DE)을 갖는 글루코스 시럽의 과립화에 의해 얻어지고, 시험 A에 따라 최대 150 N에 상응하는 압축률 값과 시험 B에 따라 170 N 이하의 압축 값을 갖는다.
그러나, 상기 상표명의 조성을 자세히 조사한 결과 이들은 전체적으로 5 중량% 내지 6 중량%의 말토스, 말토트리오스(maltotriose) 및 높은 DP를 갖는 단당류(oligosaccharides)를 포함하고 있음이 밝혀졌다.
또한, 본 발명에 따르는 분말 형태의 덱스트로스 수화물은 그의 표면 밀도(apparent density)와 평균 직경에 의해 특징지워 진다.
표면 밀도는 일반적으로 표면 밀도를 측정하기 위하여 추천된 방법을 적용하여 결정되는데, 본 발명에서는 상표명 POWDER NAME으로 HOSOKAWA 사에 의해 판매되는 장치를 사용하여 표면밀도를 결정하였다.
이러한 조건하에서, 본 발명에 따르는 분말 형태의 덱스트로스 수화물은 상대적으로 낮은 표면 밀도를 갖는데, 일반적으로 0.7 g/㎖ 이하, 바람직하게는 0.45 내지 0.65 g/㎖ 범위, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 0.6 g/㎖의 표면 밀도를 갖는다.
본 발명에 따르는 분말 형태의 덱스트로스 수화물은 일반적으로 50 내지 1,000 ㎛ 범위의 평균 직경을 가지며, 바람직하게는 100 내지 500 ㎛ 범위의 평균 직경을 갖는다. 이러한 평균 직경값은 상표명 COULTER??의 LASER LS 입자 크기 분석기(particle size analyser) 상에서 분말 형태의 덱스트로스 수화물의 입자크기에 의한 부피 분포(volumetric distribution)를 측정함으로써 결정된다.
더우기, 본 발명에 따르는 분말 형태의 덱스트로스 수화물은 유동률(flowability)에 의해 특징지워질 수 있는데, 이러한 성질은 특히 압축하는데 적용되기 적당하며 분말 형태의 영양 혼합물(nutrient mixture)을 제조하는데도 적당하다.
상기 덱스트로스의 유동률은 HOSOKAWA 사에 의해 판매되는 POWDER TESTER 장치를 사용함으로써 평가될 수 있다. 상기 장치는 표준화되고 재현 가능한 조건 하에서 분말의 유동률을 측정하고, Carr 색인으로도 알려진 유동 등급(flow grade)을 계산하는 것을 가능하게 한다. 본 발명에 따르느 분말 형태의 덱스트로스 수화물은 매우 우수한 유동 등급을 갖는데, 일반적으로는 최소한 60, 바람직하게는 60 내지 90 범위의 유동 등급을 갖는다. 이러한 값은 일반적으로 종래의 결정체 덱스트로스 모노 수화물의 분말의 유동 등급보다 큰 값이고 덱스트레이트 형태의 덱스트로스 분말과 동등한 유동 등급 값을 나타낸다.
따라서, 상기 분말 형태의 덱스트로스 수화물의 높은 압축률과 유동률은 간단한 직접 압축에 의해, 우수한 경도를 갖는 정제(빨아 먹는 형태의 정제)의 생산또는 중간 정도의 경도를 갖는 정제(씹는 형태의 정제)의 생산을 가능하게 한다.
기존에 알려진 어떠한 이론에도 포함되길 바라지 않으면서, 본 발명에 따르는 분말 형태의 글루코스 수화물의 물리적/화학적인 특성은 그의 우수한 유동률을 설명할 수 있을 것으로 생각된다. 이러한 특성들은 특히 덱스트로스 함량, 결정체 순도 및 그의 중심 입자 크기 분포(centred particle size distribution)와 연관되어 있다.
또한, 본 발명은 밀도와 입자 크기가 우수하고 유동률(flowability)이 좋은 분말 형태의 덱스트로스 수화물(dextrose hydrate)과 그의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르는 분말 형태의 덱스트로스 수화물은 연속된 단계를 실행하여 얻어질 수 있는데, 상기 단계는 적당한 결합제(binder)를 사용하여 결정체 덱스트로스 모노 수화물의 결정화 또는 부분 혹은 완전 건조에 의해 직접적으로 얻어지는 실질적인 α 형태의 결정체 덱스트로스의 재습화(rehumidification)/과립화(granulation)를 포함하는 단계와 이로부터 얻은 재습화된 과립화 덱스트로스의 숙성(aging)/건조(drying)를 포함하는 단계로 구성되어 있다.
결합제는 얻어진 최종 생성물의 수화물성을 조절할 수 있도록 과량의 물로 유일하게 구성되거나 또는, 다양한 건조 기질 함량을 가진, 바람직하게는 40 내지 80% 범위의 글루코스 시럽으로 구성될 수 있다. 결합제에 의해 도입된 건조 기질의 비율은 최종 생성물의 β 결정체 형태의 수준을 최대 5%에 상응하는 값으로 유지하고 글루코스 내 순도는 최소 98%에 상응하는 값으로 유지하도록 선택된다.
본 발명에 따르는 제조과정의 첫 번째 바람직한 구체화에서, 실질적인 α 결정체 형태로 된 덱스트로스가 사용되며, 덱스트로스의 수분함량은 최대한 1%에 상응한다. 습식 방법(wet method)에 의한 과립화는 결합제에 의해 도입된 2 내지 20%의 수분을 사용하여 수행된다.
본 발명에 따르는 제조과정의 두 번째 바람직한 구체화에서, 실질적인 α 결정체 형태로 된 덱스트로스가 사용되며, 덱스트로스의 수분함량은 1 내지 8%의 범위이다. 이러한 경우에 습식 방법에 의한 과립화는 결합제에 의해 도입된 1 내지 2%의 수분을 사용하여 수행되어 진다.
본 발명에 따르는 제조과정의 세 번째 바람직한 구체화에서, 실질적인 α 결정체 형태로 된 덱스트로스가 사용되며, 덱스트로스의 수분함량은 8 내지 10%의 범위이다. 이러한 경우에 습식 방법에 의한 과립화는 결합제에 의해 도입된 1 내지 8%의 수분을 사용하여 수행되어 진다.
숙성/건조 단계는 본 발명에 따르는 최종 수분함량이 최소한 1%에 상응하고, 바람직하게는 2 내지 10%, 더욱 바람직하게는 5 내지 9.5%의 범위에 상응하는 분말형태의 덱스트로스를 얻는 방법으로서 상기 세 종류의 바람직한 구체화에서 실행될 수 있다.
"실질적인 α 결정체 형태"라는 용어는 α 결정체 형태가 덱스트로스가 포함할 수 있는 결정체 형태의 최소한 95% 중량을 나타내는 덱스트로스 분말을 의미한다.
본 발명자들이 인지하고 있는 바와 같이, 본 발명에 따르는 생성물은 간단한 미립화, 결정화 또는 과립화에 의해 글루코스 용액으로부터 제조될 수 없는데 , 이는 실제적으로 우수한 압축률 성질이 상기에서 지적한 바와 같이 첨가제의 첨가에 의해서만 얻어질 수 있기 때문이다.
그러므로, 다양한 수분함량을 갖는 압축 가능한 덱스트로스 모노 수화물을 얻기 위해 AMSTRONG 등에 의해 또 다른 커넥션에서 실행되어진(Drug Development and Industrial Pharmacy, 12:1885-1901, 1986) 온도와 습도가 조절되는 컨테이너에서의 실험은 이러한 압축 성질을 갖는 덱스트로스를 얻기 위한 고안을 불가능하게 한다.
본 발명에 따르는 제조과정에서, 실험 A에 따라 최소한 70 N에 상응하고, 바람직하게는 90 내지 200 N의 범위에 상응하는 압축률을 갖는 본 발명에 따르는 덱스트로스 수화물을 얻기 위하여, 초기 생성물(starting product)은 수분 함량이 바람직하게는 1% 이상이고, 더욱 바람직하게는 2 내지 10% 범위인 α 결정체 덱스트로스를 선택하는 것이 바람직하다.
더욱 바람직하게는, 실험 A에 따라 150 내지 200 N의 범위의 압축률을 갖고실험 B에 따라 최소한 170 N에 상응하는, 보다 구체적으로는 175 내지 100 N의 범위의 압축률을 갖는 본 발명에 따르는 분말 형태의 덱스트로스 수화물을 얻기 위하여 최대한 1%에 상응하는 수분함량을 갖는 α 결정체 덱스트로스를 사용하는 것이다.
놀라우면서도 예상치 못하게, 본 발명의 출원인은 결합제를 사용하는 습식 방법에 의한 덱스트로스 분말의 과립화가 압축률, 그리고 유동률, 밀도 및 입자크기 면에서 본 발명에 따르는 생성물을 고효율로 제조할 수 있음을 관찰하였다.
사실, 기존에 기술된 제조과정은 상기에서 원하는 모든 특성을 얻는 것이 불가능하였다.
과립화는 예를 들면, DRIM 또는 DUMOULIN 형태의 장치인 SCHUGI 사에 의해 판매되는 수직 FLEXOMI 또는 지속적으로 과립화되는 초기 덱스트로스 분말이 중량 피더 방식(way of a weight feeder)에 의해 도입되고 결합제가 부피 피더 방식(way of a volumetric feeder)에 의해 도입되는 LODIG 사에 의해 판매되는 수평 CB와 같이 반연속적으로 또는 연속적으로 베치방법(batchwise)을 작동시키는 혼합-과립기(mixer-granulator)를 사용함으로써 실행될 수 있다.
바람직하게는, SCHUGI 사의 수직 FLEXOMIX 형의 연속적인 혼합-과립기가 사용된다. 초기 덱스트로스 분말과 결합제(binder)는 블레이드(blade)의 형태로 배열된 날(knife)을 가지고 있는 샤프트(shaft)와 분사 노즐(nozzle) 방법으로 유체(liquid)를 분사하는(spraying) 시스템이 장착된 혼합-과립기에서 매우 균질하게 혼합되어 진다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 구성물(constituent)과 초기 덱스트로스 분말 입자 응괴(agglomeration)의 충분한 분산은 최소한 1000 rpm에 상응하고, 바람직하게는 최소한 3500 rpm에 상응하는 속도에 의해 수행된다. 생성된 과립(granule)은 혼합-과립기의 배출구(outlet)에서 연속적으로 건조-숙성(dryer-ageing) 장치로 배출되어 진다.
배출은 상기 수직 혼합기의 경우에는 중력에 의해 일어나는 것이 바람직하고 수평 혼합기가 사용된 경우에는 회전하는 날의 샤프트에 의한 추진력(thrust)에 의해 일어나는 것이 바람직하다.
상기 혼합-과립기의 배출구에서의 이러한 두 번째 건조-숙성 단계는 필요한 경우에 결합제로부터 기원하는 수분의 전체 혹은 일부의 제거를 가능하게 하여 앞선 과립화(granulation) 단계 이후에 결정화와 안정화가 일어나게 하며, 최종 생성물의 수분함량을 1% 이상, 보다 구체적으로는 2 내지 10% 범위의 값을 유지하도록 하는 것을 가능하게 한다.
건조-숙성 장치는 예를 들면 유체화된 베드(fluidised bed) 건조-숙성 장치이거나 또는 회전하는 숙성 드럼(drum)이 사용될 수 있다. 본 발명에 따르는 분말 형태의 덱스트로스 수화물은 냉각과 선택적인 여과(sieving) 후에 얻어질 수 있다.
이러한 경우에, 미세한 입자는 과립화 단계 초기로 직접 재순환(recycle) 될 수 있고, 굵은(coarse) 입자는 갈아져서 여과 단계 초기로 재순환 될 수 있다.
본 발명에 의한 분말 형태의 덱스트로스 수화물은 상기에서 언급한 기능적인 성질에 의해 감미료, 삼투 물질(osmotic agent), 영양분 또는 모든 형태의 산업,특별히 식품, 제약학, 화학 그리고 농약 분야에 사용되는 조성물의 부형제(excipient)로 사용될 수 있는 잇점이 있다.
또한, 상기 분말 형태의 덱스트로스 수화물의 이러한 장점은 빨고(suched), 씹고(chewed), 용해되고(dissolved) 또는 삼켜지는 정제(tablet)의 제조, 특히 상기에 언급한 분야의 목적으로 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
SCHUGI 사의 수직 FLEXOMIX 혼합-과립기가 8.4%의 수분함량을 가지는 결정화에 의해 생산된 덱스트로스 모노 수화물(monohydrate) 결정체를 500 내지 600 kg/h의 유속(flow rate)으로 분말 공급기(powder feeder)를 이용하여 연속적으로 공급한다.
또한, 혼합-과립기는 25℃에서 25 내지 35 ℓ/h의 유속으로 분사 노즐을 통하여 결합제를 연속적으로 공급한다. 회전하는 날 샤프트(knife shaft)는 미리 3500 rpm의 속도로 조절된다.
습성 과립 분말(moist granulated powder)은 혼합-과립기 배출구에서 네 개의 격실(compartment)을 가진 SCHUGI 유체화된 베드 건조-숙성 장치로 중력에 의해서 지속적으로 떨어진다. 처음 세 개의 격실에서, 과립 생산물은 70℃의 공기에 의해 건조된 후 다시 마지막 격실에서 25℃의 공기에 의해 냉각된다. 과립화되어서 건조되고 냉각된 생산물은 740 ㎛의 철 망사가 장착된 회전 스크린(rotary screen)을 통과하여 계속적으로 여과된다(sieving).
초기 결정체 덱스트로스 모노 수화물 A와 본 발명에 따르는 물에 의해 제조된 분말 형태의 덱스트로스 수화물 B, 결합제로 30%의 건조 기질 함량(dry substance content)을 가진 포도당 용액에 의해 제조된 분말 형태의 덱스트로스 수화물 C 및 결합제로 60%의 건조 기질 함량을 가진 포도당 용액에 의해 제조된 분말 형태의 덱스트로스 수화물 D는표 1에 요약된 특성을 갖는다.
| 매개변수 | A | B | C | D |
| 덱스트로스 함량(무게 %) | >99 | >99 | >99 | >99 |
| α결정체 형태 함량(%) | >98 | >98 | >98 | >98 |
| 수분함량(%) | 8.4 | 8.5 | 6.7 | 6.3 |
| 표면 밀도(g/㎖) | 0.52 | 0.57 | 0.49 | 0.49 |
| 평균 직경(㎛) | 92 | 176 | 171 | 198 |
| 유속 등급(수치/100) | 41 | 73 | 72 | 73 |
| 압축률(N) - 시험 A | 50 | 77 | 103 | 103 |
| 압축률(N) - 시험 B | 60 | 110 | 143 | 147 |
<실시예 2>
SCHUGI 사의 수직 FLEXOMIX 혼합-과립기가 수분함량이 5%인 결정체 덱스트로스를 500 kg/h의 유속으로 분말 공급기(meter)에 의해 연속적으로 공급한다.
또한, 혼합-과립기가 수분을 25℃에서 35 ℓ/h의 유속으로 분사 노즐을 통하여 연속적으로 공급한다.
회전하는 날 샤프트는 미리 3500 rpm의 속도로 조절된다.
습성 과립 분말은 혼합-과립기의 배출구에서 과립 생산물이 30℃의 공기에 의해서 안정화되는 네 개의 격실을 가진 SCHUGI 유체화된 베드 건조-숙성 장치로 중력에 의해서 연속적으로 떨어진다.
이로부터 얻은 과립 생산물은 740 ㎛의 철 망사가 장착된 회전 스크린을 통과하여 계속적으로 여과된다.
5%의 수분을 함유하고 있는 초기 결정체 덱스트로스 E와 본 발명에 따르는 분말 형태의 덱스트로스 수화물 F는 하기표 2에 요약된 특성을 갖는다.
| 매개변수 | E | F |
| 덱스트로스 함량(무게 %) | >99 | >99 |
| α결정체 형태 함량(%) | >98 | >98 |
| 수분함량(%) | 5 | 7.6 |
| 표면 밀도(g/㎖) | 0.60 | 0.56 |
| 평균 직경(㎛) | 241 | 300 |
| 유속 등급(수치/100) | 53 | 73 |
| 압축률(N) - 시험 A | <50 | 83 |
| 압축률(N) - 시험 B | <50 | 111 |
<실시예 3>
SCHUGI 사의 수직 FLEXOMIX 혼합-과립기가 수분함량이 5%인 결정체 덱스트로스를 800 kg/h의 유속으로 분말 공급기(meter)에 의해 연속적으로 공급한다.
또한, 혼합-과립기가 수분을 25℃에서 80 ℓ/h의 유속으로 스프레이 노즐을 통하여 연속적으로 공급한다. 회전하는 날 샤프트는 미리 3500 rpm의 속도로 조절된다.
습성 과립 분말은 혼합-과립기의 배출구에서 과립 생산물이 30℃의 공기에 의해서 안정화되는 네 개의 격실을 가진 SCHUGI 유체화된 베드 건조-숙성 장치로 중력에 의해서 연속적으로 떨어진다.
이로부터 얻은 안정화된 생산물은 740 ㎛의 철 망사가 장착된 회전 스크린을 통과하여 계속적으로 여과된다.
초기 결정체 덱스트로스 G와 본 발명에 따르는 분말 형태의 덱스트로스 수화물 H는 하기표 3에 요약된 특성을 갖는다.
| 매개변수 | G | H |
| 덱스트로스 함량(무게 %) | >99 | >99 |
| α결정체 형태 함량(%) | >98 | >98 |
| 수분함량(%) | 0.5 | 7.6 |
| 표면 밀도(g/㎖) | 0.53 | 0.59 |
| 평균 직경(㎛) | 224 | 434 |
| 유속 등급(수치/100) | 43 | 81 |
| 압축률(N) - 시험 A | 45 | 195 |
| 압축률(N) - 시험 B | 50 | 260 |
<실시예 4>
본 발명에 따르는 분말 형태의 다른 생산물들은 상기 실시예 1, 2 및 3에 기술된 제조 과정에서 다양한 정도의 수화와 압축률을 가지는 시료의 범위를 얻기 위하여 사용 조건을 변형하여 적용시켜 제조되었다.
이와같이 제조된 생산물들은 하기표 4에 나타낸 특성을 가지며, 이들은 기존에 알려진 다른 분말 형태의 덱스트로스와 비교하였다.
| 매개변수 | 본 발명에 따르는 생산물 | CERELOSE | CANTAB?? |
| 덱스트로스 함량(무게 %) | >99 | >99 | >99 |
| 말토오즈 함량(%) | <1 | 0.7 | 3.7 |
| 말토트리오즈 함량(%) | <0.5 | 0.1 | 0.6 |
| α결정체 형태 함량(%) | >95 | >99.8 | n.d. |
| 수분함량(%) | 2.3∼8.7 | 9.1 | 9.2 |
| 표면 밀도(g/㎖) | 0.49∼0.59 | 0.58 | 0.61 |
| 평균 직경(㎛) | 99∼474 | 350 | 260 |
| 유속 등급(수치/100) | 60∼90 | 75 | 70 |
| 압축률(N) - 시험 A | 70∼200 | 60 | 131 |
| 압축률(N) - 시험 B | 175∼300 | 143 | 163 |
n.d. 결정되지 않음
기존에 알려진 다른 분말 형태의 덱스트로스와 본 발명에 다르는 분말 형태의 덱스트로스 수화물을 비교한 결과, 본 발명의 모든 분말 형태의 덱스트로스 수화물은 높은 덱스트로스 함량과 α형태 결정체의 순도를 보임에도 불구하고 유동률(flow ability)과 특히 압축률의 관점에서 우수한 기능적 성질을 가지고 있었다.
상기의 새로운 생산물, 특히 200 N 이상의 압축률을 가진 생산물은 식품, 제약학, 화학 및 농약 산업에서 특히 압축제 분말 형태의 덱스트로스 수화물로서 아무런 문제점 없이 사용하기에 매우 적합하다. 본 발명자가 인자하고 있는 바에 따르면, 시험 A에서의 압축률 값이 180 내지 200 N 이고 시험 B에서의 압축률 값이 220 N 이상이고 보다 바람직하기로는 230 N 이상인 분말 형태의 덱스트로스는 존재하지 않는다.
<실시예 5>
당과 제조를 목적으로 하는 빠는 정제의 생산물은 본 발명에 따르는 분말 형태의 덱스트로스 수화물 또는 그 외 다른 것에 기초하여 수행되었다.
상기 정제의 조성을 하기표 5에 나타내었다.
| 조성 | 중량비(%) |
| 덱스트로스 | 97.5 |
| 시트르산(citric acid) | 1.5 |
| 레몬 향(flavour) | 0.5 |
| 마그네슘 스테아르산염(stearate) | 0.5 |
다양한 구성성분들을 WILLY A BACHOPEN MACHINENFABRIK 사에 의해 판매되는 TURBULA 혼합기 내에서 5분간 혼합한 후, 요면(concave) 13 mm 천공기(punch)가 장착된 FROGERAIS 왕복 프레스(reciprocating press) 상에서 정제를 생산한다.
이전 기술의 참고(reference) 결정체 덱스트로스와 상기 실시예 1, 2 및 3에의해 제조된 세 가지의 덱스트로스 수화물 C, F 및 H로부터 얻은 결과를 하기표 6에 나타내었다.
| 덱스트로스 | 결정체 덱스트로스 | 덱스트로스 C | 덱스트로스 F | 덱스트로스 H |
| 정제의 무게(㎎) | 733 | 735 | 734 | 736 |
| 정제의 두께(㎜) | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 정제의 밀도(g/㎖) | 1.3 | 1.3 | 1.3 | 1.3 |
| 경도 비* | 1 | 1.5 | 1.6 | 4 |
* 상기에서 경도 비는 참고 결정체 덱스트로스로부터 제조된 정제의 경도에 대한 본 발명에 따르는 덱스트로스로부터 제조된 정제의 SCHLEUNIGER 경도의 비를 의미한다.
본 발명에 따르는 덱스트로스 수화물로부터 제조된 모든 혼합물들은 일반적인 결정체 덱스트로스로부터 제조된 혼합물보다 훨씬 더 우수한 결과를 보였다(참고 결정체의 경도보다 1.5 내지 4배 뛰어남). 가장 우수한 압축률을 가지고 있는 것은 0.5%의 수분함량을 갖는 결정체 덱스트로스로부터 제조된 생산물인 덱스트로스 H임을 확인하였다.
상기의 결과로부터, 본 발명의 분말 형태의 덱스트로스 수화물은 높은 덱스트로스 함량과 α형태 결정체의 순도를 보임에도 불구하고 유동률과 압축률이 우수하여 감미료, 삼투물질, 영양분 또는 모든 형태의 산업, 특별히 식품, 제약학, 화학 및 농약 분야에 사용되는 조성물의 부형제로 유용하게 사용될 수 있다.
Claims (21)
- - 최소한 98%에 상응하는 덱스트로스 함량,- 최소한 95%에 상응하는 α결정체 형태 함량,- 1% 이상의 수분함량,- 최소한 70 N에 상응하는 시험 A에 의해 결정된 압축률을 가지는 분말 형태의 덱스트로스 수화물.
- 제 1항에 있어서, 2 내지 10% 범위 내의 수분함량을 가지는 것을 특징으로 하는 덱스트로스 수화물.
- 제 2항에 있어서, 5 내지 9.5% 범위 내의 수분함량을 가지는 것을 특징으로 하는 덱스트로스 수화물.
- 제 1항에 있어서, 최소한 90 N의 압축률을 가지는 것을 특징으로 하는 덱스트로스 수화물.
- 제 4항에 있어서, 90 내지 200 N 범위 내의 압축률을 가지는 것을 특징으로 하는 덱스트로스 수화물.
- 제 1항에 있어서, 150 내지 200 N 범위 내의 시험 A에 의해 결정된 압축률과 최소한 170 N에 상응하는 시험 B에 의해 결정된 압축률을 가지는 것을 특징으로 하는 분말 형태의 덱스트로스 수화물.
- 제 6항에 있어서, 175 내지 300 N 범위 내의 시험 B에 의해 결정된 압축률을 가지는 것을 특징으로 하는 덱스트로스 수화물.
- 제 1항에 있어서,- HOSOKAWA에 의해 결정된 0.7 g/㎖ 이하의 표면 밀도(apparent density),- 50 내지 1000 ㎛ 범위 내의 평균 직경,- 최소한 60에 상응하는 유속 등급(flow grade)을 가지는 것을 특징으로 하는 분말 형태의 덱스트로스 수화물.
- 제 8항에 있어서, 0.45 내지 0.65 g/㎖ 범위 내의 표면 밀도를 가지는 것을 특징으로 하는 덱스트로스 수화물.
- 제 9항에 있어서, 0.5 내지 0.6 g/㎖ 범위 내의 표면 밀도를 가지는 것을 특징으로 하는 덱스트로스 수화물.
- 제 8항에 있어서, 100 내지 500 ㎛ 범위 내의 평균 직경을 가지는 것을 특징으로 하는 덱스트로스 수화물.
- 제 8항에 있어서, 60 내지 90 범위 내의 유속 등급을 가지는 것을 특징으로 하는 덱스트로스 수화물.
- 1) 적당한 결합제를 사용하여 결정체 덱스트로스 모노 수화물의 결정화 또는 부분 혹은 완전 건조에 의해 직접적으로 얻어지는 실질적인 α형태의 결정체 덱스트로스의 재습화(rehumidification)/과립화(granulation)를 포함하는 단계;2) 단계 1로부터 얻은 재습화된 과립화 덱스트로스의 숙성(aging)/건조(drying)를 포함하는 단계로 구성되는 제 1항의 분말 형태의 덱스트로스 수화물의 제조 방법.
- 1% 이상의 수분함량을 가지는 α결정체 덱스트로스의 과립화를 포함하는 단계로 구성되는 제 1항의 분말 형태의 덱스트로스 수화물의 제조 방법.
- 제 14항에 있어서, α결정체 덱스트로스는 2 내지 10% 범위 내의 수분함량을 가지는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 최대한 1%에 상응하는 수분함량을 가지는 α결정체 덱스트로스의 과립화를 포함하는 단계로 구성되는 제 6항의 분말 형태의 덱스트로스 수화물의 제조 방법.
- 제 13항에 있어서, 단계 1의 과립화는 연속적인 혼합-과립기 내에서 수행되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- - 최소한 98%에 상응하는 덱스트로스 함량,- 최소한 95%에 상응하는 α결정체 형태 함량,- 180 내지 200 N 범위 내의 시험 A에 의해 결정되고 220 N 이상의 시험 B에 의해 결정된 압축률을 가지는 분말 형태의 덱스트로스.
- 제 18항에 있어서, 230 N 이상의 시험 B에 의해 결정된 압축률을 가지는 것을 특징으로 하는 분말 형태의 덱스트로스.
- 감미료, 삼투 물질(osmotic agent), 영양분 또는 특히 식품, 제약학, 화학 농약 분야에 이용되는 조성물의 부형제로 사용하는 제 1항의 분말 형태의 덱스트로스 수화물.
- 감미료, 삼투 물질, 영양분 또는 특히 식품, 제약학, 화학 농약 분야에 이용되는 조성물의 부형제로 사용하는 제 13항의 제조 방법에 의해 제조된 분말 형태의 덱스트로스 수화물.
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