FI103944B - Suoraan puristettava pulverimainen koostumus ja menetelmä sellaisen saamiseksi - Google Patents

Description

103944

Suoraan puristettava pulverimainen koostumus ja menetelmä sen saamiseksi Direkt komprimerbar pulverformig sammansättning och förfarande för att erhälla densamma 5

Esillä oleva keksintö liittyy uutena teollisena tuotteena suoraan puristettavaan pulverimaiseen koostumukseen, joka perustuu ksylitoliin.

10

Sen kohteena on myös menetelmä tämän pulverimaisen koostumuksen valmistamiseksi.

Lisäksi se kohdistuu tämän pulverimaisen koostumuksen käyttöön makeuttavana 15 täyteaineena tableteissa ja purukumin tyyppisissä makeisteollisuuden tuotteissa.

Ksylitoli, joka on viisiarvoinen alkoholisokeri, on makea kiteinen tuote, väriltään valkoinen, hajuton ja liukenee veteen. Kiteisenä sen liuotuslämpö on negatiivinen ja siten se saa aikaan hyväksyttävän virkistävän tai jäähdyttävän vaikutuksen suussa. 20 Tämä ominaisuus on erityisen edullinen farmaseuttisissa tai ruokatableteissa.

Jäähdyttävän vaikutuksen lisäksi ksylitolilla on mielenkiintoisia makeuttavia : ominaisuuksia. Jos vertaa sakkaroosiin ja pitää sen makeutusarvona numeroa 1, • · · • · · · ksylitolin makeuttavan arvon on havaittu olevan samaa suuruusluokkaa, kun taas • « 25 monien perinteisten polyolien, kuten sorbitolin tai mannitolin, arvot ovat 0,60 vast. 0,45.

• ti • i · • · ·

Kuten muut alkoholisokerit, joita jo käytetään ruokateollisuudessa ja lääketeolli-' suudessa, ksylitoli on edullinen sakkaroosin korvaaja diabeetikoille.

30

Lisäksi ksylitolilla on mielenkiintoinen ominaisuus, joka liittyy hammasterveyteen, . _ . jossa se eroaa muista tunnetuista polyoleista. Se ei aiheuta hammasmäätää, mikä « I « tarkoittaa sitä, että se ei voi toimia substraattina suuonteloissa oleville bakteereille, 2 103944 mutta tämän lisäksi sillä on tosiasiallista merkitystä myös hammasmädän ehkäisyssä.

Siten on useita syitä siihen, että ksylitolin käyttö sideaineena ja laimentimena 5 tablettien valmistuksessa olisi perusteltua.

On hyvin tunnettua, että useat pulverit ovat vaikeat puristaa. Tämä on valitettavasti totta kiteisen pulverimaisen ksylitolin kyseessä ollessa, jota siksi ei saada riittävän koviksi tableteiksi. Sen puristettavuusraja on suhteellisen alhainen niin, että ilmenee 10 capping -ilmiö, mikää tarkoittaa sitä, että tabletti halkeaa diametraalitasossa, joka eliminoi sen kokoonpuristavan voiman. Sellainen tabletti on hyvin hauras (murentuva?) ja pyrkii Iohkeamaan kahteen tai useampaan osaan kovuutta testattaessa tai jopa silloin kun se poistetaan puristimesta.

15 Eräs tunnettu tekniikka pulvereiden puristettavuuden parantamiseksi on kostea ra- keistus. Tämä on kallis ja suhteellisen monimutkainen prosessi suorittaa, jossa käytetään täydentäviä lisäaineita sideaineina kuten tärkkelystä, selluloosaa tai gelatiinia. Mitä tulee ksylitoliin, on hyvin tunnettua, että tämä tuote on hyvin vaikea rakeistaa kosteissa vesipitoisissa olosuhteissa sen hygroskooppisen luonteensa :', 20 takia ja hyvän vesiliukoisuutensa takia. Siksi on välttämätöntä käyttää vedettömiä liuottimia kuten polyetyleeniglykolia tai etanolia, joilla kuitenkaan ei ole samoja etuja : .·. kuin vedellä, taloudellisilta ja myrkyllisyyttä ajatellen. Lisäksi menetelmällä • · · · ·;·· valmistettujen ksylitolirakeiden puristettavuus ei ole hyvä, katso Acta Pharmaceuti- ca, Fennica 87, sivut 61-73 (1978) ja 91, sivu 48 (1982).

25 : Ns. suorapuristustekniikka ilman pulverin etukäteen tapahtuvaa käsittelyä on siten • · · V : edullisin menetelmä lääketeollisuudessa ja ruokateollisuudessa, varsinkin taloudelli- » I seita näkökannalta.

« I I · < « < · f « « ..!,: 30 Kun yritetään saada ksylitoli suoraan puristettavaksi, alunperin ehdotettiin sekoittaa : kiteistä pulverimaista ksylitolia erilaisten tunnettujen sideaineiden kanssa kuten • · mikrokiteisen selluloosan, katso Acta Pharmaceutica, Fennica 91, sivut 47-54 3 103944 (1982). Paitsi se tosiasia, että tämä yhdiste on liukenematon niin, että sitä olisi hankala käyttää tableteissa, jotka on nieltävä, mikä on tavallisin käytetty tablettimuoto ruokateollisuudessa, olisi huomattava, että mikrokiteistä selluloosaa on läsnä määrässä 10-50 paino-%, laskettuna ksylitolista. Se pyrkii siksi peittämään useat 5 kiteisen ksylitolin edulliset ominaisuudet kuten sen makeuttavan vaikutuksen, jäähdyttävän vaikutuksen ja hyväksyttävän maun. Tämä vähentää selvästi mielenkiintoa käytettää puristettua kiteistä ksylitolia. Lisäksi ei voida olla huomioimatta taloudellista näkökantaa, kun mikrokiteistä selluloosaa sisällytetään, koska tämä on suhteellisen kallis lisäaine. Lopuksi valmistajat eivät erityisemmin halua 10 sideaineen läsnoloa puristetuihin tuotteisiin, varsinkaan farmaseuttisiin tarkoituksiin.

Ranskalaisessa patenttihakemuksessa n:o 2 336 123 on myös ehdotettu purtavien tablettien valmistamista, jotka saadaan kuivasta seoksesta määrästä 10-80 paino-% ksylitolia ja määrästä 10-80 paino-% polyolia, perustuen tabletin painoon. Polyoli 15 voi olla sorbitoli, mannitoli tai näiden kahden seos. Mainitun patenttihakemuksen selityksestä ilmenee, että polyolin määrä on ainakin 50 paino-% ksylitolista. Viimeksi mainittua ei siksi voi pitää puristettavan pulverin pääainesosana. Näissä olosuhteissa ei ole mahdollista saada optimaalista hyötyä ksylitolin kaikista eduista.

20 Euroopan patenttihakemus n:o 305 356 kuvaa menetelmää rakeistettujen tuotteiden valmistamiseksi, jotka ovat käyttökelpoisia suoraan puristettavaksi. Tässä menetel-: massa pulverimainen tuote, joka voi olla ksylitoli, tuodaan kosketukseen sekoi-

• t « I

•: · · · tusolosuhteissa nesteen kanssa, joka koostuu samasta tuotteesta sulassa tilassa ja saatu : ’:': seos jäähdytetään sitten nopeasti.

25 : Viimeksi mainitun järjestelyn takia saatu tuote on läsnä huomattavassa määrässä • « · V : amorfisessa muodossa. Tästä voi olla useita haittoja, joita ovat varsinkin ne, että - * :*; jäähdyttävä vaikutus menetetään, tuotteella on suurempi hygroskooppisuus ja siten pulveri pyrkii muodostamaan möykkyjä ja että sen puristettavuus on huono. On 30 myös huomattava, että tämä menetelmä on suhteellinen hankala suorittaa. Lisäksi • · : on todistettu, että saadulla raemaisella tuotteella on heikot murentuvuusominaisuudet • · eikä sitä siten voida käyttää sellaisten tablettien valmistamiseksi, joilla on puris- 4 103944 tusominaisuuksia, varsinkin kovuutta, verrattuna tabletteihin, jotka saadaan tavanomaisella kiteisellä ksylitolilla.

Menetelmässä erittäin hienon kiteisen ksylitolipulverin agglomeroimiseksi sorbito-5 lisiirapin avulla, voimakkaasti sekoittaen, Euroopan patenttihakemuksen n:o 329 977 omistaja ehdottaa sideainetta ja laimenninta, joita voidaan käyttää suoraan puristamiseen, joiden rakeiden hiukkaskoko on noin 0,1-1 mm ja sisältävät 95-98 paino-% ksylitolia, 1-5 paino-% sorbitolia, 0,2 paino-% muita polyoleja ja vähemmän kuin 1 paino-% vettä. Tämän aineen näennäinen tiheys ("bulkkitiheys") on 0,7-0,8 10 g/cm3.

Aikaisempaa ksylitolin murskaamista pieneen hiukkaskokoon, agglomerointia sorbitolisiirapin kanssa, jonka kiintoainepitoisuus on alhainen ja lopulta pulverin kuivausta ei voida verrata menetelmään, joka on halutun yksinkertainen ja lisäksi 15 niihin aikaisempiin menetelmiin liittyy lisätoimenpiteitä, jotka lisäävät käyttökustannuksia.

Tämän ohella on havaittu, että tämän sideaineen ja laimentimen kanssa valmis-, . tettujen tablettien kovuus ei ole tyydyttävä.

; ''' 20

Viimeaikaisten löytöjen perusteella ja muiden alalla tunnettujen menetelmien kakkien : haittojen takia hakija on yrittänyt saada pulverimaista koostumusta suoraan puristet- « « « « tavaksi, joka perustuu ksylitoliin, mikä tarkoittaa koostumusta, joka pääasiassa :*·*: koostuu tästä polyolista, ja jolla on paremmat puristettavuusominaisuudet ja parempi 25 virtaavuus verrattuna jo olemmasoleviin pulverimaisiin tuotteisiin, jotka sisältävät :T: ksylitolia.

• · ψ • · ·

I I I

; . *. Lukuisten tutkimusten ja testien tuloksena hakija on onnistunut valmistamaan suoraan :' ’': puristettavan pulverimaisen koostumuksen, joka perustuu ksylitoliin, joka on tunnettu • < · 30 siitä, että sen puristettavuus, määritettynä testillä A, on yli 70 N ja edullisesti yli f 80 N.

5 103944 Tämä puristettavuusarvo on yllättävän ja odottamattoman ylivoimainen verrattuna arvoihin, jotka tähän asti on saatu ksylitoliin perustuvilla koostumuksilla.

Täsmällisesti sanottuna keksintö kohdistuu suoraan puristettavaan jauhemaiseen 5 koostumukseen, joka käsittää ksylitolia, ksylitolin osuuden ollessa suurempi tai yhtä suuri kuin 60 paino-%, ja ainakin yhtä lisäainetta, joka valitaan sakkaridien, oligosakkaridien ja polysakkaridien sekä niiden vastaavien hydrattujen yhdisteiden joukosta, jonka koostumuksen puristettavuus on yli 70 N määritettynä kokeessa A, jossa mitataan se newtoneissa ilmaistu voima, joka tarvitaan koostumuksesta valmistetun 10 tabletin murskaamiseen siten, että tabletin massassa aiheutetaan näkyvät murtumavii-vat, joka voima vastaa siten tabletin murskausvastusta, joka tabletti on sylinterimäinen ja pinnoiltaan litteä ja jonka halkaisija on 13 mm, paksuus 4 mm ja paino 0,717 g näennäisen tilavuusmassan eli tiheyden ollessa 1,35 g/ml, joka voima kohdistetaan tabletin pyörimisakselin suuntaista tabletin kehäpintaa vasten liikkuvan vasteen avulla, 15 joka kohdistaa paineen kiinteätä vastetta vasten, joka on myös sijoitettu tabletin kehäpintaa vasten tämän määräämää linjaa pitkin, joka on suoraan sitä linjaa vastapäätä, johon liikkuva vaste on asetettu, joka koostumus on valmistettu menetelmällä, jossa lähtöainetta, joka koostuu olennaisesti ksylitolista ja ainakin yhdestä lisäaineesta, joka on valittu sakkaridien, oligosakkaridien ja polysakkaridien sekä niiden vastaavien ,·, 20 hydrattujen yhdisteiden joukosta, suulakepuristetaan suulakepuristuslaitteessa, johon 4 · 1 : . kuuluu lämpökäsittelyvyöhyke ja ainakin yksi puristussuulake, jolloin lähtöaineen . ·. ·. syöttönopeus laitteeseen sekä suulakepuristuskäsittelyn parametrit, kuten lämpökäsitte- • 1 : lyvyöhykkeen lämpötila, puristussuulakkeen halkaisija ja lähtöaineen kulkunopeus ··· · ·;··· lämpökäsittelyvyöhykkeellä, valitaan siten, että lähtöaine on osittain sulana suulak- ;1·1: 25 keen poistoaukon kohdalla ja ennen kuin se tulee ulos suulakkeesta.

· · i l i Ksylitolin osuus koostumuksessa on suurempi kuin tai yhtä kuin 60 paino-% ja - v : edullisemmin 80 paino-%.

• t • · 20 Testissä A mitataan se voima, ilmaistuna Newtoneina, joka edustaa tutkimuksen . kohteena olevana koostumuksen puristettavuutta, joka tarvitaan tabletin murskaa- 6 103944 miseksi, joka valmistetaan mainitusta koostumuksesta, mikä tarkoittaa näkyvien murtolinjojen tuottamiseksi tablettimassan sisäpuolelle, jolloin tämä voima siten vastaa tabletin murskavastusta, jonka tabletin muoto on sylinterimäinen ja jolla on litteät pinnat, ja jonka halkaisija on 13 mm ja paksuus 4 mm ja paino 0,717 g, mikä 5 tarkoittaa 1,35 g/ml:n näennäistä tilavuusmassaa tai tiheyttä, joka mainittu voima käyttö tapahtuu tabletin kehäpintaa vasten pinnan määräämää tabletin kiertoakselin suunnassa liikutettavan vastimen avulla asettamalla vaste mainittua pintaa vasten pinnan määräämää linjaa pitkin. Tämän testin aikana tablettia pidetään kiinteätä vastinta vasten, joka myös asetetaan tabletin kehäpintaa vasten linjaa pitkin, joka on 10 diametrisesti vastakkainen siihen nähden, jota vasten liikutettava vastin laitetaan.

Nämä tabletit valmistetaan lisäämällä 2 paino-% voiteluainetta, nimittäin magnesiums-tearaattia, koostumukseen tutkimuksen aikana.

15 Nämä kaksi tuotetta homogenoidaan toistensa kanssa TURBULA T2C -sekoittimen avulla (jota markkinoin yhtiö WILLY A. BACHOFEN AG, Sveitsi) viisi minuuttia ajonopeudella 42 kierrosta/minuutti.

Saadun seoksen puristamiseksi käytetään AM-tyyppistä FROGERAIS edestakaisin . 20 liikkuvaa puristinta. Tämä puristin on varustettu pyöreillä lävistimillä, joilla on , tasomaiset pinnat, joiden halkaisija on 13 mm.

« · • * · • · · • v : .·. Tablettien edellä mainittujen ominaisuuksien saamiseksi puristin säädetään säätämään • · · · ....j määrää, jolla ylemmät lävistimet puristavat ja matriisin täyttötilavuutta, jolloin 25 viimeksimainittua järjestelyä käytetään pulverimaisen seoksen halutun paino-osuuden asettamiseksi kiinteäksi, joka tässä tapauksessa on 0,717 g.

« · · • · · ’ ‘ Näiden tablettien murskavastus määritetään SCHLEUNIGER 2E -durometrin avulla (jota markkinoi Ranskassa yhtiö FROGERAIS Establishments).

•/"s 30 « * *·. Keksinnön mukainen koostumus sisältää ainakin yhden lisäaineen, joka on valittu I « aineista sakkaridit, oligosakkaridit ja polysakkaridit ja niiden vastaavat hydratut t · 7 103944 yhdisteet, toisin sanoen orgaaniset molekyylit, jotka on tunnettu siitä, että niissä on hiiliketjuja, joissa on hydroksyyliryhmiä ja aldehydi-, ketoni- ja happofunktioita.

Valitut lisäaineet ovat edullisesti sokereita kuten aldooseja tai ketooseja ja niiden 5 hydrattuja johdannaisia, esimerkkeinä sorbitoli, mannitoli tai maltitoli ja polysakkaridit, varsinkin glukoosin polymeerit kuten maltodekstriinit, joiden dekstroosiekviva-lentti on alle 20, tai glukoosisiirapit ja niiden hydratut johdannaiset.

Keksinnön erään edullisen suoritusmuodon mukaisesti lisäaine valitaan seuraavasta 10 yhdisteistä, joka luettelo ei ole rajoittava: sorbitoli, maltitoli, mannitoli, maltodekstriini. Edullisessa suoritusmuodossa keksinnön suorittamiseksi valittu lisäaine on sorbitoli.

Sanomatta on selvää, että keksintöä ei rajoiteta ainoastaan yhden lisäaineen 15 käyttöön ksylitolin lisäksi, vaan kattaa myös koostumuksen, joka sisltää useita eri luontoisia lisäaineita.

Esillä oleva keksintö liittyy myös menetelmään mainitun pulverimaisen koostumuksen valmistamiseksi, joka perustuu ksylitoliin.

I I

20 . ,', Tämän menetelmän mukaisesti lähtöaineelle, joka olennaisesti koostuu ksylitolista, : toisin sanoen sisältää enemmän kuin tai yhtä kuin 60 %, edullisesti 80 % ksylitolia • · · · ·:··· ja ainakin yhdestä lisäaineesta, suoritetaan suulakepuristuskäsittely suulakepuristus- laitteen sisäpuolella, joka sisältää lämpökäsittely vyöhykkeen ja ainakin yhden 25 suulakkeen, jolloin ksylitolin ja lisäineen syöttönopeus laitteeseen ja parametrit :T: suulakepuristuskäsittelyyn, nimittäin lämpötila lämpökäsittelyvyöhykeen sisäpuo- • « · v · lella, suulakkeen halkaisija ja lähtöaineen kuljetusnopeus lämpökäsittely vyöhykkeen 8 103944

Keksinnön mukainen ksylitoliin perustuva pulverimainen koostumus määritellään myös pulverimaisena koostumuksena, joka saadaan keksinnön mukaisella menetelmällä.

5 Edellä mainittu laite on edullisesti kaksoisruuvityyppiä, jossa on ainakin yksi puristusmäntä ja parametrit suulakepuristuskäsittelyyn valitaan niin, että lähtöaine on lämpötilassa 75-110 °C laitteen sisäpuolella ja ennen sen lähtöä laitteesta mainittu lämpötila riippuu lisäaineen tai lisäaineiden luonteesta ja määrästä, joka laitetaan prosessiin.

10 Tämän lämpötilan alan ammattihenkilö voi helposti määritellä, kun hän tietää, että ksylitolin sulamislämpötila on alueella 92 °C ja sulan lähtöaineen osuus on edullisesti 30-90 %, edullisemmin 50-80 %, niin että suulakepuristuksen ulostulosta saadun tuotteen viskositeetti mahdollistaa sen, että sille voidaan nopeasti tehdä 15 prosessin seuraavat toimenpiteet.

Jos pulverimainen koostumus sisältää yhtä ainoata lisäainetta ja viimeksi mainittu on sorbitoli, lähtöaineen lämpötila suulakkeen sisäpuolella ja ennen sen ulostuloa on edulliset! 80-105 °C.

; 20

Jos yksi ainoa lisäaine on maltitoli, mainittu lämpötila on edullisesti 80-100 °C.

* » • r • · • · · · ·;··: Edullisesti ksylitoli ja lisäaine, joka muodostaa suulakepuristettavan lähtöaineen, on pulverimaisessa muodossa ja sitä voidaan kiteyttää tai olla kiteyttämättä.

25 :T: Lisäksi keksintö liittyy muihin järjestelyihin, joita edullisesti käytetään samaan

IM

ί.ί · aikaan, joita yksityiskohtaisemmin kuvaillaan seuraavassa ja ymmärretään paremmin seuraavassa annetun kuvauksen avulla, liitettyjen kuvioiden 1 ja 2 ja esimerkkien

I · · I

avulla.

• · · 30

« V

: Kuvio 1 on läpileikkaus suulakepuristuslaitteesta, joka on sopiva käytettäväksi • ·« • « keksinnön mukaisessa menetelmässä.

9 103944

Seuraavaa menetelmää tai samanlaista menetelmää käytetään keksinnön mukaisen suoraan puristettavan pulverimaisen koostumuksen valmistamiseksi, joka perustuu ksylitoliin: 5 Lähtöaine, joka syötetään keksinnön mukaisen prosessin suulakepuristuskäsitte-lyyn, muodostuu esimerkiksi seoksesta, joka sisältää 90 paino-% ksylitolipulveria ja 10 paino-% sorbitolipulveria.

Käytännössä käytetään kiteistä ksylitolia ja sorbitolia, joita saadaan tekniikoilla, 10 joita tavanomaisesti käytetään tällä alalla.

Suulakepuristuslaite muodostuu edullisesti kaksoisruuvityyppisestä suulakepuristimesta, joka käsittää kuten on esitetty kuviossa 1: 15 - syöttölaitteen, varsinkin syöttösuppilon 1, sekoituslaitteen M, joka käsittää päättömän kaksoisruuvijärjestelmän 2 kotelon 3 sisäpuolella, varsinkin nitridoidusta teräksestä, jota pyörittää mekanismi, jota ei ole esitetty, . - ulostulon, joka käsittää yhden tai useamman eri muotoisen puristusmän-

« « I

:·" 20 nän 4, - elimet lämpösäätöön 5 sekoitusvyöhykkeen lämpötilan säätämiseksi, I I < : .·. jolloin mainittu elin 5 toisaalta muodostuu lämpöelimestä, esimerkiksi, joka • · » muodostuu sähkövastuksista tai lämpöjärjestelmästä, joka käy induktiolla tai höyryllä, toisaalta ei-esitetystä jäähdytyselimestä, joka on järjestetty 25 kotelon ulkopuolelle tai sisäpuolelle ja muodostuu esimerkiksi jäähdyte- :T: tyistä puolista, jotka sijaitsevat kotelossa ja/tai jäähdytysnesteen kierrosta • · * : ruuvin sisäpuolella.

* · i · < « · a · i Lähtöaine, joka viedään sekoitusvyöhykkeeseen syöttöjärjestelmästä alistetaan « · 30 leikkausvoimille ja intensiiviselle mekaaniselle kitkalle puristamalla vuorostaan • · : ruuvilla ja samaan aikaan kuumentamiselle, jonka saa aikaan käytetty kuumen- nuselin.

10 103944

Suulakepuristus on siksi lämpömekaaninen käsittely.

Olisi huomattava, että on saatu hyviä tuloksia kaksoisruuvityyppisellä suulakepuristimella, jota CLEXTRAL Company markkinoi nimellä "BC 82". Mainitut kaksi 5 ruuvia vuorovaikuttaa ja kääntyvät vastaavalla tavalla. Sekoitusvyöhyke kuumennetaan induktiolla tai jäähdytetään jäähdytysnesteen kierrolla puolassa niin, että lämpötila voidaan helposti säätää.

Tämän kuumennusmenetelmän pääetuna on sen käytön joustavuus ja säädön 10 helppous yksinkertaisen säätösilmukan avulla (lämpökytkin/lämpöelimen säätölaite jäähdytyselimen induktiolla).

Tässä esimerkissä käytetty laite käsittää neljä sylinterimäistä suulakepuristuspää-tä, joiden halkaisija on 5 mm.

15 Lämpökäsittelyvyöhykkeen lämpötila saadaan asettamalla ennalta määritetty arvo säätöjärjestelmään. Siinä tapauksessa että kyse on ruiskupuristuslaite, tämä arvo on 75-110 °C, edullisesti 80-105 °C.

• I f I [ 20 Ruuvien mekaaniset ominaisuudet ja niiden pyörintänopeus valitaan niin, että i ', , lähtöaineen viipymäaika lämpökäsittely vyöhykkeessä tulee olemaan 5-300 s.

• · § · t • · · • · · · ·;··· Kaikkien näiden parametrien valinnan tuloksena käsitellyn lähtöaineen lämpötila, :T: on 75-110 0 päiden sisäpuolella ja ennen kuin se poistu näistä.

25

III

ί,ί : Koekstrudoidulle seokselle, joka perustuu ksylitoliin, joka on saatu suulakepuris- • · · V ’ tuslaitteen ulostulosta, tehdään sitten seuraavat toimenpiteet peräkkäin: • · i * · I I I • ♦ I · - jäähdytys, • I · 30 - murskaus ja ; - seulonta.

« I * • · 11 103944

Esillä olevan keksinnön erään toisen suoritusmuodon mukaisesti keksinnön mukaisen pulverimaisen koostumuksen on havaittu olevan erityisen käyttökelpoinen makeutusai-neena makeisteollisuudessa ja varsinkin purukumin tyyppisessä makeisteollisuudessa.

5 Yksi perinteisistä ongelmista, joka kohtaa valmistajia purukumien teollisessa tuotannossa, on peruskumin massan ja käsitellyn makeuttavan täyteaineen "työstettävyyden" puuttuminen. Tämä massa käsitellään tavanomaisesti lämpötilassa 40-50 °C. On tärkeätä, että massa on riittävän pehmeää tässä lämpötilassa niin, että kaikki purukumin komponentit (peruskumi, makeuttava täyteaine, makuaineet, väriaineet...) on 10 mahdollista sekoittaa homogeenisesti, mutta se ei ole liian pehmeää, jotta vältettäisiin tarttumisongelmat sekoitus-, muodostus- ja leikkausvaiheiden aikana.

Makeutustäyteaineella on merkittävä vaikutus käsitellyn työstömassan viskositeettiin. Tiedetään esimerkiksi, että jos makeuttava täyteaine on pulveri, voidaan saada hyvä 15 kovuus korkeassa lämpötilassa, jos rakeistus on hyvin hieno. Näiden hienojen pulvereiden haittana on niiden hyvin korkea hygroskooppisuus sillä tuloksella, että ne pyrkivät möykkyyntymään varastoinnin aikana.

On yllättäen ja odottamatta havaittu, että keksinnön mukaisella koostumuksella on ( , 20 mahdollista saada purukumeja, joiden kovuus on hyvä sekä kuumassa että kylmässä : . tilassa ilman, että tarvitaan erittäin hienoa rakeistusta. Lisäksi näiden purukumien vaikutus elimistöön on täysin tyydyttävä.

• • · • · · • · · • ·· · ·;·*· Siten esillä olevan keksintö myös liittyy keksinnön mukaisen pulverimaisen koostu- Γ: 25 muksen käyttöön, joka perustuu ksylitoliin makeuttavana täyteaineena purukumityyp- pisessä makeisteollisuudessa kuten myös näin saatuihin makeisteollisuuden tuotteisiin.

» · · • · · m · * · · : : Tämä hyvin makea maku, jäähdyttävä vaikutus ja ksylitolin hammasmätää tasapainot- : V: lava vaikutus, ovat ominaisuuksia, jota arvostetaan erityisesti tämän tuotteen käytössä :"': 30 purukumityyppisessä makeisteollisuudessa.

12 103944

Seuraavassa annetut esimerkit kuvaavat keksinnön mukaisen pulverimaisen koostumuksen merkittävät erot ja edut niihin tuotteisiin nähden, jotka perustuvat suoraan puristettavaksi tarkoitettuun ksylitoliin joko tekniikan tason mukaisesti tuotettuna tai hakijan yhtiön toimesta vertaustarkoituksiin tuotettuina, jotka saadaan käyttämällä 5 mainittua pulverimaista koostumusta purukumityyppisessä makeisteollisuudessa.

ESIMERKKEJÄ, JOTKA LIITTYVÄT KÄYTTÖÖN PURISTUKSEN AIKANA

Seuraavia näytteitä käytettiin näissä esimerkeissä: 10

Viisi eri näytettä keksinnön mukaisesta pulverimaisesta koostumuksesta, jotka merkittiin viitteellä a, b, c, d ja e; XYLITOL DC -näyte, jota markkinoi yhtiö CULTOR Company ja jota merkittiin viitteellä f; 15 - suulakepuristetun ksylitolipulverin näyte, jonka kemiallinen puhtaus on ainakin 99 paino-% kuiva-aineesta ja joka merkittiin viitteellä g; pulverimaisen ksylitolin näyte, jota markkinoi ROQUETTE Company ja jonka kemiallinen puhtaus on ainakin 99 paino-% kuiva-aineesta, ja joka .:.' merkittiin viitteellä h;

I I

: ‘' 20 - kolme pulverimaisen seoksen näytettä, jotka sisältävät ksylitolipulveria ja ' ·' ' sorbitolipulveria, jota markkinoi ROQUETTE Company, joiden kemialliset ;·· | puhtaudet ovat 99 paino-% vast. 96 paino-% kuiva-aineesta, jossa ksylitoli- !,,* pulveri ja sorbitolipulveri sekoitetaan toistensa kanssa kuivassa tilassa; • · · • · · näiden ksylitoli/sorbitoliseosten painosuhteet olivat 50/50 siinä näytteessä, ... 25 joka merkittiin viitteellä i, ja 90/10 siinä näytteessä, joka merkittiin viitteellä k, ja siinä näytteessä, joka merkittiin viitteellä 1, painosuhde oli 95/5; • · · - puristettavan ksylitolin näyte j, joka valmistettiin menetelmällä, joka on kuvattu EP-patenttihakemuksessa 0 305 356 sekoittamalla 300 g sulaa ' ' 30 ksylitolia noin 100 °C:n lämpötilassa ja 700 g kiteistä ksylitolia; • I · · - ja kaksi pulverimaisen seoksen näytettä, jotka koostuivat ksylitolista ja sorbitolista, jotka oli suulakepuristettu erikseen ja sitten sekoitettu yhteen 13 103944 kuivassa tilassa; ksylitolin ja sorbitolin kemialliset puhtaudet olivat ainakin 99 paino-% ja vast, ainakin 96 paino-% kuiva-aineesta; näiden ksylito-li/sorbitoliseosten paino-osuudet olivat 95/1+ koskien sitä näytettä, joka merkittiin viitteellä m ja 98/2 koskien sitä näytettä, joka merkittiin viitteel-5 lä n.

Viisi näytettä f-j kuuluvat tekniikan tasoon ja neljä näytettä k-n valittiin ja valmistettiin hakijan toimesta vertailutarkoituksiin.

10 1. Viiden näytteen a-e valmistus keksinnön mukaisesti

Kolmea näytettä a-c varten valittu lisäaine on sen tyyppinen sorbitoli, jota hakija markkinoi tavaramerkillä NEOSORB® P60. Sorbitolin määrät ovat 10, 5 ja vast. 2 paino-% perustuen näytteiden a, b ja c koostumukseen. Näytteen d valittu lisäaine on 15 pulverimainen maltitoli, jonka osuus on 10 paino-% koostumuksesta.

Lopuksi näytteen e valittu lisäaine, jonka osuus on 10 paino-% koostumuksesta, muodostuu maltodekstriinistä, joka on saatu tärkkelyksen entsymaattisellahydrolyysil-lä ja jonka dekstroosiekvivalentti tai D.E. (pelkistävien sokerien grammamäärä 20 ilmaistuna dekstroosina 100 g kuivatuotetta kohden) on 12, jota hakija markkinoi • · rekisteröidyllä tavaramerkillä GLUCIDEX ® 12.

» · • » · • · · • « : Jokaisessa näytteessä a-e käytetty ksylitoli saadaan kiteyttämällä vedessä ja sisältää • f · · · ainakin 99 paino-% ksylitolia, perustuen kiinteiden aineiden sisältöön.

25 • i * *

Näytteet a-e valmistetaan viemällä homogeeninen pulverimainen seos, joka sisältää ksylitolia ja lisäainetta suulakepuristimeen edellä mainituissa osuuksissa. Käytetty . : suulakepuristin on sitä tyyppiä, joka mainittiin edellä, toisin sanoen CLEXTRAL

Company’n "BC 82".

30 ’·. Ruuvien nopeutta säädetään niin, että laitteen ulostulo on 200 kg/tunti ja aika, joka kuluu, kun lähtöaine kulkee laitteen läpi on noin 30 s.

• · 14 103944 Lämmitinjärjestelmän edellä määritelty lämpötila ohjelmoidaan arvoon 85-110 °C, joka vaihtelee lisäaineen laadun ja määrän mukaisesti.

Näytteiden a-e valitut lämpötilat ovat seuraavat: 5 - näyte a « 90 °C, - näyte b « 92 °C, - näyte c « 93 °C, - näyte d « 90 °C, 10 - näyte e « 92 °C.

Suulakepuristimen ulostulossa ja jäähdyttämisen jälkeen ksylitoli/lisäaineiden yhtäaikaa suulakepuristetut seokset ovat pienten sauvojen muodossa, jotka murskataan vasaramyllyssä.

15

Pidätetyn fraktion hiukkaskoko on yli 50 mikronia, yleisemmin yli 100 mikronia.

2. Testit « I « • « • f • 20 Jokaisen testatun näytteen a-n keskimääräinen valittu hiukkaskoko oli 400-900 I · ‘ ’ mikronia.

··· * « • · ... Käyttämällä CARR -menetelmää, joka R.L. CARR on kuvannut teoksessa Chem.

• · «

Eng. 72, n:o 163, 168 (1985) ja Chem. Eng. 72, n:o 2, 69-73 (1985), mitattiin ...m 25 pulverien a-n virtausindeksi ja tiheys. Tähän testiin käytetty laite on yhtiön MIC- • · ·

ROMERITICS, Osaka (Japani) valmistama tavaramerkki HOSOKAWA POWDER

* ♦ · TESTER.

• · « · 1 « « «

Lisäksi eräiden pulverimaisten koostumusten a-m murentuvuus määritettiin. Tämä ‘ * 30 ominaisuus ilmaistaan niiden hiukkasten prosentuaalisena osuutena, joka ei ole '· " kestänyt murskaamista murentuvuuden mittauslaitteessa. Esillä olevassa tapauksessa käytettiin tavaramerkin ERWEKA TA mukaista laitetta. Tämä laite sisältää viisi 15 103944 identtistä teräspalloa, joiden halkaisija on 1,7 cm, ja painoivat jokainen 18,87 g. 15 g testatun pulverin fraktiosta, joka mitattiin olevan 400-500 mikronia, lisättiin ja laitetta pyöritettiin nopeudella 25 kierrosta per minuutti 15 minuuttia. Murskaustoi-menpiteen lopussa osuus, joka pidätettiin seulalla, jonka seulamitta oli 351 mikronia, 5 ilmaistuna prosentuaalisena osuutena, määritettiin punnitsemalla. Murentuvuus vastaa siten sitä määrää, joka vaaditaan nostamaan tämä arvo arvoon 100 g. Mitä isompi näin saatu numero on sitä suurempi on murentuvuus.

Näiden näytteiden puristettavuus määritettiin sitten testillä A, joka on määritelty 10 edellä.

Näiden puristettavuusmittausten tulokset testillä A ja keskimääräinen rakeisuus, virtausominaisuudet ja testattujen näytteiden murentuvuus on yhteenvetona seuraa-vassa taulukossa.

15 4 4 « 4 · 1 1 • 1 • · · • · • · « * « 1 • · · • 1 · • tl • · 1 • · · * · · • · 1 16_ 103944 co o oo c o «1- 00 o o «- O O Kl 00 Ir» ε op «1

N- O

4-» Φ Φ . -------------- » - 4-» w >. m o m

:fTJ — O O' »VJ

c o 4Λ 3 ra —-----— — ——-—— *->

L. C

<u i o o in

> j1 j1 O cg (M

o O O to m —i o co K· Ό o tn O O Ό ·»- in m O ra 4-» —' ___ O) ------ ~ ~ ' φ

O

ra o o 3 m

JkT o o Q. 1— D -C <— N- :ra E -i c _ O ----- «Λ ra —i Ä

i-i i LA O

h— o m N- -4· CU) LA N- ra -m Ό J1. φ — Q) _____ ·— 1-> i - ------- C u M >.

Φ :(TJ O O O JO o i— c 2- o «— ro o -4- t— sr o Ό co o «4 0 o r\j

Φ O1 Nt N- Ό 00 O

00 1-o o

O O N- O CO O

Ό O Γ"ί N ro h- oo CO - o o 4-» Φ ----------- , (Λ O' ·— o o o m f\j ro ra u O «— co cm co oo m co . 2 <u o o 1 1 ra _______—------ . --------— , . - c

:0 1-< O

*· c Cl LA O Ό o ·— O

c <U -Ω O' LA N- 50 N- ro •r- N- «1 - 1—

(Λ 1-> O O

• · >» ______.____ ___ • · « Φ :ra • · · ^ c o • f o o ro o ro -4- ra O' O S- -4- Ό -4· • · N % «— : : : o o • · · 1 ---------j· *-> • ·· φ • · · (Λ ·β· 1 Λ4

ra E

>3 O

3 1-> J1 4-» CO Φ </> o ra ^ ··· rj o o l. to • 1 1 <- JX. V) ^3 ··· Φ — c >n δ1 ^ 5-5 </) 4-» • Q_ 4-< :flj Φ Φ ^ Oi w 3 1Λ ___ φ ω c .c as 3 ra ··· C (Λ ·«- ·.- ra ·— :0 < </> > > z * ; ·— -p- w :ra w 4-» 4-» u 3 ra y> * ·- ra ·1- t- « —» w 3 -m ·£ :ra * —. E —» :ra ·1- c -ra > +j E ι/i ιλ • 0"-Ο:φφ·<-ϋΐνΐ3ΦΛΙ(ΛΚ) μ L 4-» EC C_ m- 3 4-J 4-1 Φ Ό - * 1 -P-φ -r- ·1“0 Φ v> ra C </).1-1«— ' 1 . I_ > 1·- 1-> Φ ----- ·1- ·1, >»_ >· ω ^ —» w c_ i— L- ra ω n

β (Λ 3 (Λ Φ— 3 Φ 3 3 .C

... ^ Q. ^ ^ E O. > > Σ CL

« · · · · 2 « · · I 103944 17 Tämä taulukko osoittaa, että keksinnön mukaisen pulverimaisen koostumuksen puristetta-vuus tai murskausvastus on olennaisesti suurempi, joka on aina suurempi kuin 75 N. Vertailun vuoksi, näytteen f, joka koostuu CULTOR Company’n XYLITOL DC:sta ja joka vastaa näytettä, joka on kuvattu ja josta on vaatimus Euroopan patenttihakemuksessa 5 n:o 0 329 977, puristettavuus on ainoastaan 49 N, toisin sanoen kolme kertaa pienempi kuin keksinnön mukaisen näytteen (144 N)· Sama pätee näytteeseen j, joka vastaa ksylitolia, joka on kuvattu Euroopan patenttihakemuksessa n:o 0 305 536.

Nämä erittäin merkittävät erot osoittavat selvästi keksinnön mukaisen pulverimaisen 10 koostumuksen yllättävät ja odottamattomat ominaisuudet puristettaessa.

Olisi myös huomattava, että sellaisen koostumuksen puristettavuus, joka saadaan kuivaseoksesta, joka koostuu 50/50 osuuksista ksylitolia ja sorbitolia (näyte i), toisin sanoen vastaa tunnusmerkkejä, joista on vaatimuksia edellä mainitussa ranskalaisessa 15 patenttihakemuksessa n:o 2 336 123, saavuttaa ainoastaan arvon 65 N, joka on siten olennaisesti alle 83 N, puhumattakaan keksinnön mukaisten koostumusten arvosta 144 N.

Tämä haitta liitetään vielä siihen tosiasiaan, että 50 % sorbitolia on hyvin suuri osuus, joka vastaavasti pienentää läsnäolevan ksylitolin osuuden ja estää saamasta kaiken sen •,:.' hyödyn, joka saadaan kulutettavan ksylitolin edullisista ominaisuuksista käytössä.

| · : 20

Taulukko osoittaa myös, että keksinnön mukaisella pulverimaisella koostumuksella on ;·· ; edullisesti paremmat murentuvuussominaisuudet verrattuna tekniikan tason pulvereiden ja vertauspulvereiden vastaaviin ominaisuuksiin.

• · · • · * ... 25 Tarkoituksella kuvata graafisemmin sitä parannusta, joka saadaan, kun keksinnön « « « mukaisia koostumuksia puristetaan suoraan, verrattuna tekniikan tason koostumuksiin, oheen liitetty kuvio 2 sisältää jokaisen näytteen 1, c, f, g, h, i, k ja m käyrän, jossa on • « · . :' annettu puristettavuuden vaihtelu yksikössä N tablettien tiheyden tai näennäisen tilavuus- T massan funktiona yksikössä g/ml.

30 ' · ': Eri tiheyden omaavia tabletteja valmistetaan samalla menetelmällä kuin edellä on kuvattu käyttämällä AM. FROGERAIS:in edestakaisin kulkevaa puristinta. Tablettien eri 18 103944 tiheyksiä saadaan vaihtelemalla tabletin valmistusta varten käytetyn pulverin painomää-rää. Mitä suurempi tämä määrä on sitä korkeampi on tabletin tiheys ja sitä suurempi on se puristusvoima, joka vaaditaan tietyn kokoisen tabletin saamiseksi.

5 On havaittu kuvion 2 perusteella, että keksinnön mukaisten koostumusten a ja c puristet-tavuus on aina oleellisesti parempi kuin tekniikan tason koostumusten f, g, h, i ja j ja vertailukoostumusten k, m, riippumatta tablettien tiheydestä.

Tämä kuvio 2 osoittaa myös, että keksinnön mukaisten näytteiden a ja c ksylitoli/sorbi-10 toliosuudet 90/10 ja vastaavasti 98/2 ovat helpommin puristettavia kuin suulakepuristettu kiteinen ksylitoli (näyte g) ja vedessä kiteytetty ksylitoli (näyte h).

Jos vertaa näytteiden a ja f ominaiskäyriä, toisin sanoen niitä, jotka vastaavat koekstru-doitua 90/10 keksinnön mukaista ksylitoli/sorbitolikoostumusta ja vastaava patenttihake-15 muksen EP 329 977 mukaista CULTOR Companyin XYLITOL DC 98/2 ksylitoli/sorbitolikoostumusta (sorbitoli on lisätty ksylitolipulveriin vesipitoisena siirappina), keksinnön mukaisen koostumuksen puristuksen on havaittu olevan olennaisesti parempi riippumatta tabletin tiheydestä.

: 20 Sellaista parannusta ei voitu ennakoida, kun otetaan huomioon, että sorbitolia käytettiin yhdessä ksylitolin kanssa molemmissa tapauksissa.

• · * * *.* Mitä tulee suulakepuristamattomiin ranskalaisen patenttihakemuksen FR 2 336 123 » I ·

• » I

* mukaisiin ksylitoli/sorbitoliseoksiin osuuksina 50/50 (näyte i) ja 90/10 (vertausnäyte k), ... 25 erot käyrien a ja i ja käyrien i ja k välillä osoittaa jälleen keksinnön mukaisen koostu- • · · • « * muksen hyvin edullisen ominaisuuden. Jopa näytteen k kyseessä ollessa, jossa on samat • * · paino-osuudet ksylitola/sorbitolia kuin keksinnön mukaisessa koostumuksessa, viimeksi • · • · * ’ mainitun puristuksen erinomaisuus on ilmeinen tutkimalla käyriä a ja k.

’: ": 30 Käyrä m, joka on saatu vertausnäytteestä m, joka sisältää 90 % ksylitolia ja 10 % '· " sorbitolia, jotka on suulakepuristettu erikseen, osoittaa, että tämän näytteen puristetta- vuus on pienempi verrattuna keksinnön mukaisiin näytteisiin a-c. Puristettavuutta ei voi m 19 103944 parantaa yksinkertaisesti sekoittamalla ksylitolia ja sorbitolia, jotka on suulakepuristettu erikseen. Siksi, vaikkakin tätä liuosta on kuvattu tekniikan tasossa, se ei olisi voinut antaa mitään ideaa alan ammattihenkilölle suulakepuristuksen suhteen ja vielä vähemmän samanaikaisen suulakepuristuksen suhteen ksylitolin tyydyttävän puristettavuuden 5 saamiseksi. Siksi on hakijan ansiota, että on tehty tämä toimenpide ja päädytty keksintöön.

ESIMERKKI, JOKA LIITTYY PURUKUMITYYPPISEN MAKEISTEOLLISUUDEN KÄYTTÖÖN

10 Tämä esimerkki on suoritettu sokerittomien purukumien kovuus- ja organoleptisten ominaisuuksien vertaamiseksi, jotka purukumit toisaalta on valmistettu tunnetun pulverimaisen ksylitolin näytteestä g (kiteytetty vedessä) ja toisaalta keksinnön mukaisesta pulverimaisesta koostumuksesta.

15

Kahden pulverin a ja g rakeisuusominaisuudet ovat identtiset. Ne eivät sisältäneet suurempia kuin 160 mikronin hiukkasia.

Purukumien koostumus : " 20 - Peruskumi....................................................... 33 paino-% v ' (DREYFUS Companyin peruskumi 34/42) ’··· '· - Makeutta antava täyte.................................. 65 paino-% - Lesitiini........................................................... 0,5 paino-% * (LUCAS MEYER Companyin Mc Thin AF1) ... 25 - Mintunmakuinen aine.................................. 1,5 paino-% • · · « « r • · ·

I 1 I

Menetelmä • · • · · • ♦ ·

Peruspurukumin esikuumentaminen arvoon 40-50 °C ja vieminen muovauskoneeseen. 2 ' : 30 minuutin muovaus.

« 4 20 103944

Pulverimaisen makeutta-antavan täyteaineen ja makua antavan aineen puolen määrän lisääminen ja 3 minuutin muovaaminen.

Lesitiinin lisääminen ja 1 minuutin muovaus.

5 Jäljellä olevan makeuttava antavan täyteaineen lisääminen ja sitten 4 minuutin muovaaminen.

Tulokset 10

Purukumien kovuudet eri lämpötiloissa tietyn varastointiajan jälkeen niiden valmistamisen jälkeen ja eri varastointiaikojen jälkeen lämpötilassa 20 °C mitattiin pentrometrialla käyttämällä INSTRON-tyyppistä laitetta.

15 Tulokset on esitetty seuraavassa taulukossa.

Mittaus- Näytteellä g valmistettu Keksinnön mukaisella olosuhteet purukumi näytteellä a valmistettu purukumi i 20 45 °C 1,82 3,00 v;: 35 °C 6,57 8,82 '··· \ 24 °C 20,54 24,96 I./ 1 päivän jälkeen lämpötilassa 20 °C 23,65 26,60 ... 25 15 päivän jälkeen • i · .';.t lämpötilassa 20 °C 25,67 30,05 • · · 1 · • · · Tämä taulukko osoittaa selvästi, että keksinnön mukaisella koostumuksella on suurempi kovuus lämmössä verrattuna tekniikan tason purukumiin, joka tehtiin näytteestä g.

: 30 I ' ' f 4 4 21 103944

Purukumeja, jotka sisältävät keksinnön mukaista näytettä a, voidaan sitten valmistaa helpommin. Käsiteltävän massan työstettävyys on olennaisesti parempi ja varustuksen tukkeutumisongelmat estetään helposti.

5 Mitä tulee kovuuteen "kylmässä" (20 °C), purukumien, jotka sisältävät näytettä a, kovuus on myös suurempi kuin purukumien, jotka on valmistettu näytteellä g, mutta kovuus pysyy hyväksyttävissä rajoissa.

On myös havaittu, että näiden kahden tyyppisen purukumien kovuus vaihtelee olennaisesti 10 samalla tavalla varastoinnissa tässä lämpötilassa 20 °C.

Mitä tulee saatujen purukumien ulkonäköön ja rakenteeseen, on havaittu, että purukumeilla, jotka on valmistettu näytteellä a, on se etu, että ne ovat homogeenisempia ja sidotumpia rakenteeltaan ja valkoisempia kuin ne, jotka on valmistettu tekniikan tason 15 näytteellä g.

Lopuksi mitä tulee organoleptisiin ominaisuuksiin tyypin a ja tyypin g purukumit ovat vertailukelpoisia, mutta makeuttava vaikutus on pidempi tyypin a mukaisessa purukumissa.

20 .· Ne edut, jotka saadaan käyttämällä keksinnön mukaista pulverimaista koostumusta, ·.·. voidaan selvästi nähdä edellä olevasta esimerkistä.

• · • · I · • · I · » · ·

On ymmärrettävää ja siitä, mitä on sanottu edellä, on ilmeistä, että keksintöä ei mitenkään • ’ ·’; 25 rajoiteta niihin suoritus- ja sovellutusmuotoihin, jotka on erityisesti huomioitu, vaan kattaa « todellakin kaikki variaatiot.

· · • · • · · • · · « · •

Claims (8)

103944

1. Suoraan puristettava jauhemainen koostumus, joka käsittää ksylitolia, tunnettu siitä, että ksylitolin osuus on suurempi tai yhtä suuri kuin 60 paino- %, ja ainakin yhtä 5 lisäainetta, joka valitaan sakkaridien, oligosakkaridien ja polysakkaridien sekä niiden vastaavien hydrattujen yhdisteiden joukosta, jonka koostumuksen puristettavuus on yli 70 N määritettynä kokeessa A, jossa mitataan se newtoneissa ilmaistu voima, joka tarvitaan koostumuksesta valmistetun tabletin murskaamiseen siten, että tabletin massassa aiheutetaan näkyvät murtumaviivat, joka voima vastaa siten tabletin murskausvastusta, joka 10 tabletti on sylinterimäinen ja pinnoiltaan litteä ja jonka halkaisija on 13 mm, paksuus 4 mm ja paino 0,717 g näennäisen tilavuusmassan eli tiheyden ollessa 1,35 g/ml, joka voima kohdistetaan tabletin pyörimisakselin suuntaista tabletin kehäpintaa vasten liikkuvan vasteen avulla, joka kohdistaa paineen kiinteätä vastetta vasten, joka on myös sijoitettu tabletin kehäpintaa vasten tämän määräämää linjaa pitkin, joka on suoraan sitä linjaa 15 vastapäätä, johon liikkuva vaste on asetettu, joka koostumus on valmistettu menetelmällä, jossa lähtöainetta, joka koostuu olennaisesti ksylitolista ja ainakin yhdestä lisäaineesta, joka on valittu sakkaridien, oligosakkaridien ja polysakkaridien sekä niiden vastaavien hydrattujen yhdisteiden joukosta, suulakepuristetaan suulakepuristuslaitteessa, johon kuuluu lämpökäsittelyvyöhyke ja ainakin yksi puristussuulake, jolloin lähtöaineen syöt-20 tönopeus laitteeseen sekä suulakepuristuskäsittelyn parametrit, kuten lämpökäsittely-vyöhykkeen lämpötila, puristussuulakkeen halkaisija ja lähtöaineen kulkunopeus lämpökä- •. ·. sittely vyöhykkeellä, valitaan siten, että lähtöaine on osittain sulana suulakkeen poistoaukon • · • · .·. kohdalla ja ennen kuin se tulee ulos suulakkeesta. • · • · · • · · · t · "·. 25

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että ksylitolin osuus on 80 paino-% tai enemmän. • · · O * · • · ·

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että lisäaine , ·. . valitaan sokereista, glukoosisiirapeista, maltodekstriineistä tai niiden hydratuista johdan- ."'. 30 naisista. I · « I * * ( « · 103944

4. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen koostumus, tunnettu siitä, että lisäaine valitaan ryhmästä, johon kuuluu sorbitoli, mannitoli, maltitoli ja maltodekstriinit.

5. Menetelmä jonkin patenttivaatimuksen 1-4 mukaisen, suoraan puristettavan jauhemai-5 sen koostumuksen valmistamiseksi, tunnettu siitä, että lähtöaine, joka koostuu olennaisesti ksylitolista eli jonka määrä on 60 paino-% tai enemmän, edullisesti 80 paino- %, ja ainakin yhdestä lisäaineesta, suulakepuristetaan kaksoisruuvityyppisessä suulakepuristuslaitteessa, jossa on lämpökäsittelyvyöhyke ja ainakin yksi puristussuulake, jolloin lähtöaineen syöttönopeus laitteeseen ja suulakepuristuskäsittelyn parametrit, kuten 10 lämpökäsittelyvyöhykkeen lämpötila, valitaan siten, että lähtöaine on 75-110 °C:n lämpötilassa suulakkeen sisällä ja ennen kuin mainittu materiaali poistuu suulakkeesta, ja siten, että ksylitoli/lisäaineseos on osittain sulana suulakkeen poistoaukon kohdalla ja ennen kuin se tulee ulos suulakkeesta.

6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, jossa jauhemainen koostumus sisältää sorbitolista koostuvaa lisäainetta, tunnettu siitä, että lähtöaineen lämpötila suulakkeessa ja ennen kuin se tulee ulos suulakkeesta on edullisesti 80-105°C.

,:,' 7. Jonkin patenttivaatimuksen 1-4 mukaisen jauhemaisen koostumuksen käyttö makeutta- l r : 20 vana täyteaineena tableteissa tai makeistuotteissa, varsinkin purukumityyppisissä tuotteis- \v sa. 1(1 ··· ·

8. Makeistabletit tai -tuotteet, erityisesti purukumityyppiset tuotteet, tunnettu siitä, • · · että niiden makeuttava täyteaine muodostuu ainakin osaksi jonkin patenttivaatimuksen 1-4 ... 25 mukaisesta jauhemaisesta koostumuksesta. • * · * · · • · · • · « • · • · • · · • · * t 103944