NO179506B

NO179506B - Direkte komprimerbar pulverformet blanding, samt fremgangsmåte ved fremstilling derav

Info

Publication number: NO179506B
Application number: NO914924A
Authority: NO
Inventors: Michel Serpelloni; Alain Croisier
Original assignee: Roquette Freres
Priority date: 1990-12-14
Filing date: 1991-12-13
Publication date: 1996-07-15
Also published as: AU652200B2; FR2670398B1; US5385749A; ATE120641T1; US5679398A; AU8976091A; FI103944B1; CA2057530A1; EP0490768A1; ES2070465T3; GR3015705T3; DE69108691D1; JPH04287650A; DK0490768T3; ZA919842B; FI915876A; FI915876A0; EP0490768B1; NO914924D0; FR2670398A1

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører et nytt industrielt produkt rettet mot en direkte komprimerbar pulverformet blanding basert på xylitol.

Oppfinnelsen vedrører også en fremgangsmåte ved fremstilling av denne pulverformede blandingen.

Videre omfatter oppfinnelsen anvendelse av denne pulverformede blandingen som søtnings-fyllmidler i tabletter og sukkervareartikler av tyggegumitypen.

Xylitol, som er et femverdig sukkeralkohol, er et søtt krystallinsk produkt med hvit farge, luktløs og løselig i vann. I krystallinsk form har det en negativ oppløs-ningsvarme og gir derved en tilfredsstillende oppfriskende eller avkjølende effekt i munnen. Denne egenskapen er spesielt fordelaktig i farmasøytiske- eller matvaretabletter.

I tillegg til sin avkjølende effekt, har xylitol interessante søtende egenskaper. Dersom man tar sukrose som referanse og gir denne en søtningsverdi på 1, er xylitol funnet å ha en søtningsverdi i samme størrelsesorden, mens mer tradisjonelle polyoler som for eksempel sorbitol eller mannitol, har verdier på henholdsvis 0.60 og 0.45.

På samme måte som andre sukkeralkoholer som allerede brukes innen matvareindustrien og farmasien, er xylitol en hen-siktsmessig sukrose-erstatning for diabetikere.

Videre har xylitol en interessant egenskap i forbindelse med tannhelse, hvor den er forskjellig fra andre kjente polyoler. Xylitol er ikke bare akariogent, det vil si at det ikke kan virke som et substrat for bakterier som tilstede i munnhulen, men det spiller også en rolle ved å forhindre dental karies.

Det er derfor flere årsaker til at xylitol kan brukes som bindemiddel og fortynningsmiddel ved fremstilling av

tabletter.

Det er vel kjent at visse pulvere er vanskelige å komprimere. Dette er uheldigvis tilfellet med krystallisert pulverformig xylitol, som derfor ikke kan fremstilles som tilstrekkelig harde tabletter. Xylitols komprimerbarhetsgrense er relativt lav, slik at det opptrer et fenomen som kalles kapping, det vil si oppsplitting av tabletten i diametralplanet slik at vedheften tapes. En slik tablett har lett for å smuldre og den har en tendens til å falle fra hverandre i to eller flere deler når den testes for hardhet eller når den kommer ut fra pressen.

En av de kjente teknikkene for å forbedre kompresjonsevnen til pulveret, er fuktig granulering. Dette er en relativt kostbar og komplisert prosess hvor ytterligere tilset-ningsstoffer brukes som bindemidler, for eksempel stivelse, cellulose eller gelatin. Med hensyn til xylitol, er det vel kjent at dette produktet er meget vanskelig å granulere under fuktige, vanndige betingelser på grunn av sin hygroskopiske karakter og den meget høye løselighetsevnen i vann. Det er derfor nødvendig å bruke ikke-vanndige løsningsmidler som for eksempel polyetylenglykol eller etanol, som imidlertid ikke har de samme fordelene som vann med hensyn til økonomi og toksisitet. Videre er komprimerbarhetsevnen til xylitolgra-nulatet fremstilt ved denne fremgangsmåten ikke god, se Acta Pharmaceutica, Fennica 87, side 61 til 73 (1978) og 91, side 48 (1982).

Den såkalte direkte kompresjonsteknikken uten foregående behandling av pulvere, synes derfor å være den mest fordelaktige fremgangsmåten for farmasøytisk industri og matvareindustrien, spesielt ut fra et økonomisk synspunkt.

I et forsøk på å gjøre xylitol direkte komprimerbar, ble det først foreslått å blande krystallisert pulverformet xylitol med forskjellige kjente bindemidler som for eksempel mikrokrystallinsk cellulose, se Acta Pharmaceutica, Fennica 91, side 47-54 (1982). Bortsett fra at denne forbindelsen er uløselig, slik at den vanskelig kan brukes for tabletter som skal suges, noe som er den mest vanlige tablettformen som brukes i matvareindustrien, bør det legges merke til at mikrokrystallinsk cellulose er tilstede i en andel på 10 til 50 masse-#, basert på xylitol. Den har derfor en tendens til å overskygge visse fordelaktige egenskaper til krystallinsk xylitol, som for eksempel dens søtningsevne, dens avkjølende effekt og dens tilfredsstillende smak. Dette vil klart redusere interessen for å bruke komprimert krystallisert xylitol. Videre bør det økonomiske aspektet ved å bruke mikrokrystallinsk cellulose ikke neglisjeres, siden dette er et relativt kostbart tilsetningsmiddel. Til sist er det ikke spesielt ønsket av fabrikantene av komprimerte produkter å bruke bindemidler, spesielt i forbindelse med farmasøytiske midler.

Det har også vært foreslått i fransk patentsøknad nr. 2 336 123 å fremstille tabletter som skal tygges av en tørr blanding av xylitol i en mengde på ca. 10 til 80 masse-£ og en polyol i en mengde på ca. 10 til 80 masse-#, basert på tablettens masse. Polyolen kan være sorbitol, mannitol eller en blanding av disse to. I den nevnte publikasjonens beskrivelse, fremgår det at polyolmengden utgjør minst 50 masse-# av xylitolen. Sistnevnte kan derfor ikke anses å være hovedbestanddelen av pulveret som skal komprimeres. Under disse betingelsene er det ikke mulig å oppnå optimale fordeler av alle xylitolens egenskaper.

Europeisk patentsøknad nr. 305 356 beskriver en fremgangsmåte for fremstilling av granulerte produkter passende for direkte komprimering. I denne fremgangsmåten blir et pulverformig produkt som kan være xylitol, bragt i kontakt med en væske under omrøring, bestående av det samme produktet i smeltet tilstand og den erholdte blandingen blir raskt avkjølt.

På grunn av dette siste, vil det erholdte produktet inneha en ikke neglisjerbar andel i en amorf form. Dette kan medføre visse ulemper, spesielt et tap av kjølevirkningen, en større hygroskopisitet og dermed en tendens til at pulveret klumpes sammen og en lav komprimerbarhet. Det bør også legges merke til at denne fremgangsmåten er relativt vanskelig å utføre. Videre har det vist seg at det granulerte produktet som erholdes har dårlige egenskaper vedrørende smuldring og kan derved ikke brukes for å fremstille tabletter med kompre-sjonsegenskaper, spesielt hardhet, sammenlignet med tabletter som fremstilles med konvensjonell krystallisert xylitol.

I en fremgangsmåte for agglomerering av meget fint krystallisert xylitolpulver ved hjelp av en sorbitol sirup under kraftig omrøring, foreslår europeisk patentsøknad nr. 329 977 et bindemiddel og et fortynningsmiddel som kan brukes for direkte kompresjon, hvilke granuler har en partikkelstørrelse på ca. 0.1 til 1 mm og inneholder 95 til 98 masse-96 xylitol, 1 til 5 masse-& sorbitol, 0 til 2 masse-£> av andre polyoler og mindre enn 1 masse-56 vann. Dette produktet har en tetthet ("bulktetthet" ) fra 0.7 til 0.8 g/cm<3>.

Knusing av xylitol for å oppnå en fin partikkelstørrelse, agglomerering med en sorbitolsirup med et lavt tørrstoff-innhold og til slutt tørking av pulvere medfører ikke en fremgangsmåte med den ønskede enkelhet og de medfører ytterligere operasjoner som øker driftskostnadene.

I tillegg er det funnet at resultatene som oppnås med hensyn til hardhet av tablettene som fremstilles med dette binde-midlet og fortynningmidlet ikke er tilfredsstillende.

Det er på basis av disse erkjennelsene og i lys av ulempene med andre kjente prosesser at oppfinneren har prøvd å frembringe en pulverformet blanding for direkte kompresjon, basert på xylitol, det vil si en blanding som hovedsaklig består av denne polyolen og som har forbedrede egenskaper med hensyn til komprimerbarhet og flyt, sammenlignet med eksisterende pulverformige produkter som inneholder xylitol.

Som et resultat av utallige studier og forsøk, har oppfinneren oppnådd å fremstille en direkte komprimerbar pulverformig blanding basert på xylitol, kjennetegnet ved at den innbefatter minst et additiv valgt fra sakkarider, oligosakkarider og polysakkarider og deres tilhørende hydrogenerte forbindelser, ved at den har en komprimerbarhet bestemt i en test A over 70 N, fortrinnsvis over 80 N, men som ekskluderer blandingen fremstilt ved granulering av xylitol med et fysiologisk akseptabelt ikke-kariogent bindemiddel, hvilket bindemiddel er tilstede i området fra 0.1 til 5 masse-# og er valgt fra gruppen bestående av polymriserte reduserende sukkere, alkalikarboksymetyl-cellulose og hydrogenerte stivelseshydrolysater.

Denne kompresjonsverdien er overraskende og uventet klart overlegen de verdiene som erholdes med de xylitolbaserte blandingene som hittil er kjent.

Andelen av xylitol i blandingen er fortrinnsvis større eller lik 60 masse-# og mer foretrukket 80 masse-#.

Test A består av måling av kraften uttrykt i Newton, som representerer blandingens komprimerbarhet, som er nødvendig for å knuse en tablett fremstilt av blandingen, det vil si for å frembringe en bruddlinje inne i tabletten og denne kraften korresponderer derved til knusningsmotstanden til tabletten med en sylindrisk form med flate overflater med en diameter på 13 mm, en tykkelse på 4 mm og en masse på 0.717 gram, det vil si en tilsynelatende volumetrisk masse eller tetthet på 1.35 g/ml, hvilken kraft tilføres mot den ytre overflaten av tabletten i tablettens omdreiningsakse ved hjelp av en bevegelig stopper som påfører et trykk på overflaten langs en frembringer. Under forsøket holdes tabletten mot en fast stopper mot tablettens ytre overflate langs en frembringer. Under dette forsøket holdes tabletten mot en fast stopper mot tablettens ytre overflate langs en frembringer som er diametralt motstående den bevegelige stopperen.

Disse tablettene fremstilles ved å tilsette to masse-56 smøremiddel, nemlig magnesium stearat, til blandingen som undersøkes.

Disse to produktene homogeniseres ved hjelp av en TURBULA T2C blander (markedsført av WILLY A. BACHOFEN AG, Sveits) i fem minutter med en rotasjonshastighet på 42 omdreininger/minutt.

For å komprimere blandingen, ble det brukt en FROGERAIS presse av typen AM. Denne pressen er utstyrt med runde stanser med plane overflater med en diameter på 13 mm.

For å oppnå egenskapene til tablettene nevnt over, blir pressen justert for å regulere inntrykningen av den øvre pressen og fylle volumet til matriksen, hvor sistnevnte brukes for å fiksere den ønskede mengden av pulverformet blanding, som i dette tilfellet er 0.717 g.

Tabelettenes knusningsmotstand bestemmes ved hjelp av et SCHLEUNIGER 2E durometer (markedsført i Frankrike av FROGERAIS Establishments).

Blandingen i henhold til oppfinnelsen inneholder minst et additiv valgt fra sakarider, oligosakarider og polysakarider og deres tilsvarende hydrogenerte forbindelser, det vil si organiske molekyler som er kjennetegnet ved karbonkjeder som bærer hydroksylgrupper og aldehyd, keton eller syrefunksjo-ner .

Additivene som velges er fortrinnsvis sukkere som for eksempel aldoser eller ketoser og deres hydrogenerte forbindelser, for eksempel sorbitol, mannitol eller maltitol og polysakarider, spesielt polymerer av glykose som for eksempel maltodextriner med en Dextrose Equivalent under 20, eller glykose siruper, og deres hydrogenerte forbindelser.

Additivet er valgt fra sukkere, glykosesiruper, maltodextriner og deres hydrogenerte derivater og er fortrinnsvis valgt fra gruppen bestående av sorbitol, manitol, maltitol og maltodextriner.

I henhold til denne fremgangsmåten, blir et utgangsmateriale som i det vesentlige består av xylitol og i det minste et additiv valgt fra sakkarider, oligosakkarider og polysakkarider og deres tilsvarende hydrogenerte forbindelser, utsatt for en ekstruderingsbehandling innbefattende en termisk behandlingssone og minst en ekstruderingsdyse, hvor føde-hastigheten av utgangsmaterialet inn i apparatet og parameterne til ekstruderingsbehandlingen, nemlig temperaturen inne i den termiske behandlingssonen, diameteren til ekstruderingsdysen og transporthastigheten til utgangsmaterialet inne i den termiske behandlingssonen, er valgt slik at xylitol/additivblandingen vil være delvis smeltet ved utløpet av dysen og før den forlater dysen.

Utgangsmaterialet som utsettes for ekstruderingsbehandlingen består av en mengde xylitol som er større eller lik 60 masse-%, fortrinnsvis større enn 80 masse-£.

Additivet er fortrinnsvis valgt fra sorbitol, maltitol, manitol og maltidextriler hvor det foretrukne addivitet er sorbitol.

Foreliggende oppfinnelse vedrører også en fremgangsmåte for fremstilling av den pulverformede blandingen basert på xylitol.

Ekstruderingsanordningen er fortrinnsvis av dobbelskruetypen med minst en ekstruderingsdyse og parameterne for ekstruderingen er valgt slik at utgangsmaterialet har en temperatur på fra 75 til 110°C inne i dysen og før den kommer ut av dysen, hvilken temperatur er avhengig av typen og mengden additiv eller additiver som brukes ved fremgangsmåten .

Denne temperaturen kan lett bestemmes av fagmannen når han vet at smeltetemperaturen til xylitol er i området 92° C og andelen av smeltet utgangsmateriale fortrinnsvis er fra 30 til 9056, og mest foretrukket fra 50 til 8056, slik at produktet som kommer ut av ekstruderen har en viskositet som gjør at det lett og raskt kan utsettes for etterfølgende operasjoner i fremgangsmåten.

Dersom den pulverformede blandingen inneholder et additiv bestående av sorbitol, er temperaturen til utgangsmaterialet inne i dysen og før utløpet av dysen, fortrinnsvis fra 80 til 105°C.

Oppfinnelsen vedrører også den direkte komprimerbare pulverformede blandingen fremstilt ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen.

Oppfinnelsen vedrører også anvendelse av den pulverformede blandingen i henhold til oppfinnelsen, som søtningsfyllmiddel i tabletter eller i konditorartikler, spesielt av tyggegummitypen, samt tabletter eller konditorartikler spesielt av tyggegummi typen hvor søtningsfyllmidlet, i det minste delvis, består av den pulverformede blandingen i henhold til foreliggende oppfinnelse.

Det er fordelaktig at materialet som skal ekstruderes, det vil si xylitol og additive er i en pulver form som kan være krystallinsk eller ikke.

Oppfinnelsen vedrører ytterligere andre anordninger som fordelaktig brukes samtidig og som vil bli beskrevet under og dette vil bedre bli forstått ved hjelp av de medfølgende figurene 1 og 2 og eksemplene.

Figur 1 viser et skjematisk snitt gjennom en ekstruder som passende kan brukes ved fremgangsmåten i henhold til oppf innelsen.

Den etterfølgende fremgangsmåten eller en tilsvarende fremgangsmåte brukes for å fremstille en direkte komprimerbar pulverblanding basert på xylitol i henhold til oppfinnelsen: Utgangsmaterialet som utsettes for ekstrudering ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen omfatter for eksempel en blanding av 90 masse-56 xyl i tolpulver og 10 masse-56 sorbitolpulver.

I praksis brukes krystallisert xylitol og sorbitol, fremstilt ved de vanlig brukte teknikkene innen dette området.

Ekstruderingsanordningen omfatter fortrinnsvis en ekstruder av dobbeltskruetypen, som vist i figur 1 og omfatter:

en mateanordning, spesielt en matesilo 1,

en blandeanordning M bestående av et uendelig dobbeltskruesystem 2 inne i et hus 3, spesielt av nitrifisert stål som roteres av en mekanisme (ikke vist),

et utløp bestående av en eller flere ekstruderingsdyser 4 med forskjellige former,

anordninger for temperaturregulering 5 for å

kontrollere temperaturen i blandesonen, hvilke anordninger 5 på den ene siden består av varme-anordninger, for eksempel bestående av elektriske motstander eller av et varmesystem som drives ved induksjon eller damp, og på den andre siden kjøle-

anordninger (ikke vist) plassert på utsiden av huset eller på innsiden og består for eksempel av kjøle-spiraler plassert i huset og/eller av sirkulasjon av kjølevæske inne i skruen.

Utgangsmaterialet føres inn i blandesonen fra matesystemet og utsettes for skjærkrefter og intens mekanisk friksjon ved kompresjon ved rotasjon av skruen og samtidig varme fra varme-anordningene.

Ekstruderingen utgjør derved av en termomekanisk behandling.

Det bør legges merke til at det er oppnådd gode resultater med en ekstruder av dobbeltskruetypen som markedsføres under navnet "BC 82" av CLEXTRAL Company. De to skruene går inn i hverandre og roteres på samme måte. Blandesonen oppvarmes ved induksjon eller avkjøles ved sirkulasjon av en kjølevæske i en sløyfe, slik at temperaturen lett kan reguleres.

Den største fordelen med denne varmemetoden er at den er fleksibel i bruk og lett å kontrollere ved hjelp av en enkel kontrollsløyfe (termokoppel/kontrollanordning til varme-anordningen ved induksjon av kjøleanordningen).

Installasjonen som anvendes i dette eksemplet omfatter fire sylindriske ekstruderingsdyser med en diameter på 5 mm.

Temperaturen i varmebehandlingssonen oppnås ved å gi kontrollsystemet en forutbestemt verdi. I tilfelle med det anvendte ekstruderingsapparatet, er denne verdien fra 75 til 110°C og fortrinnsvis fra 80 til 105oC.

De mekaniske egenskapene til skruene og deres rotasjonshastighet er valgt slik at utgangsmaterialets oppholdstid i varmebehandlingssonen vil være fra 5 til 300 sekunder. Resultatet av valget av alle disse parametrene gjør at temperaturen til utgangsmaterialet, som utsettes for behandling, er fra 75 til 110°C inne i dysene før det kommer ut av disse.

Den koekstruderte blandingen basert på xylitol som oppnås ved utløpet av ekstruderingsapparatet blir deretter utsatt for:

avkjøling,

knusing og

sikting.

I henhold til et annet trekk ved oppfinnelsen er den pulverformede blandingen i henhold til oppfinnelsen funnet å være spesielt anvendelig som søtningsmidler for sukkervarer og spesielt sukkervarer av tyggegummitypen.

Et av de klassiske problemene som møter fabrikantene ved industriell produksjon av tyggegummi, er mangelen på "maskinerbarhet" til massen av gummibasis og den behandlede søtningsfyllmiddelet. Denne massen blir passende håndtert ved en temperatur på 40 - 50°C. Det er viktig at massen er tilstrekkelig myk ved denne temperaturen, slik at alle komponentene til tyggegummien (gummibasis, søtningsmiddel-fyller, smakssubstanser, fargesløyfer etc.) blir blandet homogent, men ikke for mykt, for å unngå problemene med klebing under trinnene ved blanding, forming og skjæring.

Søtningsfyllmiddelet har en betydelig innvirkning på viskositeten til den behandlede massen. Det er for eksmpel kjent at dersom søtningsfyllmiddelet er et pulver, kan det oppnås god hardhet ved en høy temperatur dersom pulveret er meget fint. Ulempen med disse fine pulverne, er deres meget høye hygroskopisitet, noe som resulterer i at de har en tendens til å klumpe seg sammen under lagring.

Det er overraskende og uventet funnet at blandingen i henhold til oppfinnelsen gjør det mulig å oppnå tyggegummi som har en meget god hardhet både i varm og kald tilstand uten å kreve meget fin partikkelstørrelse. Videre er den organoleptiske kvaliteten til disse tyggegummiene også fullstendig tilfredsstillende.

Foreliggende oppfinnelse vedrører derved også anvendelse av pulverblandingen basert på xylitol i henhold til oppfinnelsen som søtningsmiddelfyller i søtevarer av tyggegummitypen og også de frembragte søtevareproduktene.

Den meget søte smaken, kjølevirkningen og den kariostatiske effekten til xylitol er egenskaper som er spesielt fordelaktig for anvendelse av dette produktet i søtevarer av tyggegummi typen.

Eksemplene vist under illustrerer den betydelige forskjellen mellom pulverblandingene i henhold til oppfinnelsen og produktene basert på xylitol for direkte komprimering, enten fremstilt i henhold til kjent teknikk eller fremstilt for sammenligning av søkerens selskap og fordelene oppnådd ved bruk av pulverblandingene i søtevarer av tyggegummitypen.

EKSEMPLER VEDRØRENDE ANVENDELSE UNDER KOMPRIMERING

Følgende anvendes i disse eksemplene:

- Fem forskjellige prøver av pulverblandingen i henhold til oppfinnelsen, indikert ved a, b, c, d og e; - en prøve av XYLITOL DC markedsført av CULTOR Company og angitt med f; - en prøve ekstrudert xylitolpulver med en minimum kjemisk renhet på 99 masse-56 tørrstoff og angitt ved g; - en prøve av pulverformig xylitol markedsført av ROQUETTE Copany med en minimum kjemisk renhet på 99 masse-56 tørrstoff, angitt med h; - tre prøver av pulverblandinger inneholdende xylitolpulver og sorbitolpulver markedsført av ROQUETTE Company med en kjemisk renhet på henholdsvis 99 og 96 masse-% tørrstoff,

hvor xylitolpulver og sorbitolpulver er blandet sammen 1 tørr tilstand; masseandelene til disse xylitol/sorbitol blandingene er henholdsvis 50/50 for prøven angitt som i, 90/10 for prøven angitt som k og 95/5 for prøven angitt som 1; - en prøve j av komprimerbar xylitol fremstilt ved fremgangsmåten beskrevet i patentsøknad EP 0 305 356 ved å blande 300 g smeltet xylitol ved en temperatur på ca. 100°C og 700 g krystallisert xylitol; - to prøver av pulverblandinger bestående av xylitol og sorbitol som er ekstrudert separat og deretter blandet sammen i tørr tilstand; minimum kjemisk renhet for xylitol og sorbitol er henholdsvis 99 og 96 masse-£ tørrstoff og masseandelene av disse xylitol/sorbitol-blandingene er henholdsvis 90/10 for prøven angitt med m og 98/2 for prøven angitt som n.

De fem prøvene f til j tilhører kjent teknikk og de fire prøvene k til n ble valgt og fremstilt av søkeren for sammenligning.

1. Fremstilling av fem prøver a- e i henhold til oppfinnelsen

I de tre prøvene a-c, er additivet sorbitol av den typen som markedsføres av søkeren under handelsnavnet NEOSORB (<R>) P60. Mengden sorbitol er henholdsvis 10, 5 og 2 masse-5É> basert på blandingen for prøvene a, b og c. For prøve d er det valgte additivet maltitolpulver i en andel på ca. 10 masse-56 basert på blandingen.

For prøve e er det valgte additivet som er tilstede i en andel på 10 masse-56 basert på blandingen, et maltodekstrin fremstilt ved en enzymatisk hydrolyse av stivelse og med en Dextrose Equivalent eller D.E. (antall gram reduserende sukkeret uttrykt som dekstrose til 100 gram tørt produkt) på 12, markedsført av søkeren under det registrerte varemarket GLUCIDEX (R) 12.

Xylitolen som ble brukt i hver av prøvene a til e er fremstilt ved krystallisasjon i vann og inneholder minimum 99 masse-56 xylitol basert på faststoffinnholdet.

Prøvene a til e er fremstilt ved å føre en homogen pulverblanding av xylitol og additiv inn i ekstruderen i de angitte andeler. Ekstruderen som brukes er av typen beskrevet over, det vil si "BC 82" fra CLEXTRAL Company.

Skruenes hastighet er kontrollert slik at utmatingen fra anordningen er ca. 200 kg/time og tiden utgangsmaterialet bruker for å passere gjennom anordningen er ca. 30 sekunder.

Temperaturen til varmesystemet er programmert til en verdi fra 85 til 110° C, varierende i henhold til typen og mengden av additiv.

For prøvene a til e, er de valgte temperaturer som følger:

prøve a ~ 90°C,

prøve b £ 92°C,

prøve c x 93°C,

prøve d £ 90°C,

prøve e s 92°C.

Etter utmating fra ekstruderen og kjøling, er de koekstruderte blandingene av xylitol/additiver i form av små staver som knuses i en hammermølle.

Den tilbakeholdte fraksjonen har en partikkelstørrelse over 50 mikron, mer generelt over 100 mikron.

2. Forsøk

For hver av prøvene a til n, som ble undersøkt, ble det valgt en midlere partikkelstørrelse på fra 400 til 900 mikron.

Ved å bruke CARR-metoden som beskrevet av R.L.CARR i Chem. Eng. 72, nr. 163, 168 (1985) og Chem. Eng. 72, nr. 2, 69-73

(1985), ble flytlndeksen og tettheten til pulverne a til n målt. Apparatet som ble brukt i dette forsøket, er kjent under handelsnavnet HOSOKAWA POWDER TESTER markedsført av MICROMERITICS, Osaka (Japan).

I tillegg ble sprøheten til enkelte av pulverblandingene a til m bestemt. Denne egenskapen er kjennetegnet ved prosentandel av partiklene som ikke har motstått knusning i et sprøhetsmåleapparat. I foreliggende tilfelle ble det brukt et apparat med varemerket ERWEKA TA. Dette apparatet inneholder fem identiske stålkuler med en diameter på 1.7 cm, som hver veier 18.87 g. 15 g av fraksjonen på 400 til 500 mikron av det undersøkte pulveret ble tilført og apparatet ble rotert ved en hastighet på 25 omdreininger pr. minutt i 15 minutter. Ved slutten av knuseoperasjonen ble andelen som ble holdt tilbake på en sikt på 351 mikron, uttrykt som prosent, bestemt ved veiing. Sprøheten tilsvarer den mengden som er nødvendig for å frembringe denne verdien opp til 100 g. Jo større tall som oppnås, desto større er sprøheten.

Disse prøvenes komprimerbarhet ble deretter bestemt ved hjelp av test A definert over.

Resultat av disse målingene av komprimerbarhet ved test A og midlere granulometri, flytegenskaper og sprøhet til de undersøkte prøvene er angitt i tabellen under. Denne tabellen viser at pulverblandingene i henhold til oppfinnelsen har en vesentlig forbedret komprimerbarhet eller motstand mot smuldring som hele tiden er større enn 70 N. Til sammenligning har prøven f, bestående av XYLITOL DC fra CULTOR Company og som tilsvarer prøven beskrevet i europeisk patentsøknad nr. 0 329 977 en komprimerbarhet på kun 49 N, det vil si tre ganger mindre enn prøven i henhold til oppfinnelsen (144 N). Det samme gjelder prøve j tilsvarende xylitolen beskrevet i europeisk patentsøknad nr. 0 305 536.

Disse ekstremt betydelige forskjellene viser klart de overraskende og uventede kompresjonsegenskapene til pulverblandingen i henhold til oppfinnelsen.

Det bør også legges merke til at komprimerbarheten til en blanding fremstilt fra en tørr blanding av 50/50 xylitol og sorbitol (prøve i), det vil si tilsvarende egenskapene i fransk patentsøknad nr. 2 336 123 nevnt over, kun når en verdi på 65 N, noe som er betydelig under 83 N, for ikke å nevne 144 N til blandingene i henhold til oppfinnelsen. Denne ulempen kommer i tillegg til at 5056 sorbitol er en meget høy sorbitolandel og reduserer henholdsvis andelen av xylitol som er tilstede og forhindrer at de fordelaktige egenskapene til xylitol ved konsumering gir de gode egenskapene .

Tabellen viser også at pulverblandingen i henhold til oppfinnelsen har fordelaktig forbedrede sprøhetsegenskaper sammenlignet med kjente pulvere og de sammenlignende pulvere.

For å vise forbedringene i egenskaper under direkte komprimering av blandingen i henhold til oppfinnelsen mer grafisk, sammenlignet med de kjente blandinger, angir figur 2 en kurve for hver av prøvene a, c, f, g, h, i, k ogm av variasjonen i komprimerbarhet i N som en funksjon av tetthet eller tilstedeværende volumetrisk masse av tabletter i g/ml. Tabletter med forskjellige tettheter er fremstilt med samme fremgangsmåte som beskrevet over, ved å bruke en AM. FROGERAIS presse. Det oppnås forskjellige tettheter ved å variere massemengden av pulver som brukes ved fremstilling av en tablett. Desto større mengde jo høyere blir tablettens tetthet og jo større er den nødvendige kompresjonskraften for å oppnå en tablett med gitte dimensjoner.

Det er på basis av figur 2 funnet at komprimerbarheten til blandingene a og c i henhold til oppfinnelsen hele tiden ligger betydelig over komprimerbarheten til blandingene f, g, h, i og j fra kjent teknikk og de sammenlignende blandingene k, m, uansett tablettenes tetthet.

Denne figuren 2 viser også at prøvene a til c i henhold til oppfinnelsen med xylitol/sorbitol andeler på henholdsvis 90/10 og 98/2 lettere komprimeres enn ekstrudert krystallisert xylitol (prøve g) og xylitol krystallisert i vann (prøve h).

Dersom man sammenligner de karakteristiske kurvene til prøvene a og f, det vil si de som tilsvarer henholdsvis koekstrudert 90/10 xylitol/sorbitol blanding i henhold til oppfinnelsen og 98/2 xylitol/sorbitol blanding av XYLITOL DC fra CULTOR Company (sorbitol tilsatt i form av en vanndig sirup til Xylitolpulver) i henhold til EP patentsøknad 329 977, er komprimerbarheten til blandingen i henhold til oppfinnelsen betydelig overlegen uansett tablettens tetthet.

Det er ikke kjent noe som skulle forutsi en slik forbedring i egenskaper, dersom man legger merke til at sorbitol ble brukt i kombinasjon med xylitol i begge tilfeller.

Vedrørende de ikke-ekstruderte blandingene av xylitol/ sorbitol i andeler på 50/50 (prøve i) i henhold til FR patentsøknad 2 336 123 og 90/10 (sammenlignende prøve k), viser forskjellen mellom kurve a og kurvene i og k igjen den meget fordelaktige egenskapen til blandingene i henhold til oppfinnelsen. Selv for prøve k som har tilsvarende masse-andeler xylitol/sorbitol som prøven i henhold til oppfinnelsen, vises den overlegene komprimerbarheten til sistnevnte fra en vurdering av kurvene a og k.

Kurve m av sammenlignende prøve m inneholdende 90% xylitol og 1056 sorbitol ekstrudert separat, viser den lave komprimerbarheten til denne prøven sammenlignet med prøvene a til c i henhold til oppfinnelsen. Komprimerbarheten kan ikke forbedres ved ganske enkelt å blande xylitol og sorbitol som er ekstrudert separat. Selv om denne løsningen hadde vært beskrevet i kjent teknikk, ville det ganske sikkert ikke ha gitt noen antydninger for fagmannen om ekstrudering og heller ikke koekstrudering for å oppnå en tilfredsstillende komprimerbarhet for xylitol. Det er derfor søkeren an-strengelser som har frembragt denne oppfinnelsen.

EKSEMPLER VEDRØRENDE ANVENDELSE I SUKKERVARER AV TYGGEGUMMITYPEN

Dette eksemplet er vist for å sammenligne hardhet og organoleptisk egenskap til sukkerfri tyggegummi fremstilt på den ene siden med prøven g av kjent pulverformig xylitol (krystallisert i vann) og på den andre siden med pulverblanding i henhold til oppfinnelsen.

Granulometrien til de to pulverne a og g er identiske. De inneholder ingen partikler større enn 160 mikron.

Sammensetning av tyggegummi

Fremgangsmåte

Forvarming av gummibasen til 40 - 50° C og tilførsel i en eltemaskin. Elting i 2 minutter.

Tilsette halve mengden av pulverformig søtemiddelfyller og smaksforbindelse og elte i 3 minutter.

Tilsette lecitin og eltei 1 minutt.

Tilsette resten av søtningsfyllmiddelet og elte i 4 minutter.

Resultater

Hardheten til tyggegummier ved forskjellige temperaturer etter en gitt lagringstid etter fremstilling og etter forskjellige lagringstider ved en temperatur på 20°C ble målt ved penetrometri ved å bruke et apparat av INSTRON-typen.

Resultatene er vist i tabellen under.

Denne tabellen viser klart at sammensetningen i henhold til oppfinnelsen har en større hardhet ved oppvarming av tyggegummien enn det som ble oppnådd med prøve g fra kjent teknikk.

Tyggegummiene inneholdende prøve a i henhold til oppfinnelsen kan derved fremstilles lettere. Massens maskinerbarhet blir betydelig forbedret og problemene med klebing til utstyret er lett å forhindre.

Vedrørende hardhet i "kald" tilstand (20°C) har tyggegummiene inneholdende prøve a også større hardhet enn tyggegummiene fremstilt med prøve g, men hardheten ligger innenfor akseptable grenser.

Det er også funnet at hardheten til disse to tyggegummiene varierer hovedsaklig på samme måte under lagring ved en temperatur på 20 °C.

Vedrørende utseende og struktur til de fremstilte tyggegummiene, er det funnet at tyggegummiene fremstilt med prøve a har fordelen av en mer homogen og bundet struktur og er hvitere enn de som ble fremstilt med prøve g fra kjent teknikk.

Vedrørende de organoleptiske egenskapene, er tyggegummiene av type a og de av type g sammenlignbare, men søtningseffekten er mer langvarig i en tyggegummi av typen a.

Fordelene med å bruke pulverblandinger i henhold til oppfinnelsen fremgår klart av eksemplene gitt over.

Det bør legges merke til og er innlysende fra det som er beskrevet over, at oppfinnelsen på ingen måte er begrenset til de utførelsesformer som er beskrevet, men er kun begrenset av beskyttelsesomfanget til de medfølgende krav.

Claims

1. Direkte komprimerbar pulverblanding basert på xylitol, karakterisert ved at den innbefatter minst et additiv valgt fra sakkarider, oligosakkarider og polysakkarider og deres tilsvarende hydrogenerte forbindelser, ved at den har en komprimerbarhet bestemt i en test A, over 70 N, fortrinnsvis over 80 N, men utelukker blandinger fremstilt ved granulering av xylitol med et fysiologisk aksepterbart ikke-kariogent bindemiddel, hvilket bindemiddel er tilstede i området fra 0.1 til 5 masse-56 og er valgt fra gruppen bestående av polymeriserte reduserende sukkere, alkalikarbok-simetylcellulose og hydrogenerte stivelseshydrolisater.

2. Blanding i henhold til krav 1, karakterisert ved at andelen xylitol er større eller lik 60 masse-5É og fortrinnsvis 80 masse-56.

3. Blanding i henhold til krav 1 eller 2, karakterisert ved at additivet er valgt fra sukkere, glukosesiruper, maltodextriner og deres hydrogenerte derivater.

4. Blanding i henhold til krav 3, karakterisert ved at additivete er valgt fra gruppen bestående av sorbitol, manitol, maltitol og maltodextriner.

5. Fremgangsmåte ved fremstilling av en direkte komprimerbar pulverblanding, karakterisert ved at et utgangsmateriale hovedsaklig bestående av xylitol og minst et additiv valgt fra sakkarider, oligosakkarider og polysakkarider og deres tilsvarende hydrogenerte forbindelser utsettes for en ekstruderingsbehandling, innbefattende en første termisk behandlingssone og minst en ékstruderingsdyse, hvor fødehastigheten til utgangsmaterialet inn i apparatet og parameterne ved ekstruderingsbehandlingen, nemlig temperaturen inne i den termiske behandlingssonen, diameteren til ekstruderingsdysen og transporthastigheten til utgangsmaterialet inne i den termiske behandlingssonen, velges slik at xylitol/additivblandingen vil være delvis smeltet ved utløpet av dysen og før den mates ut fra dysen.

6. Fremgangsmåte i henhold til krav 5, karakterisert ved at utgangsmaterialet som utsettes for ekstruderingssbehandling består av en mengde xylitol større eller lik 60 masse-56, fortrinnsvis større enn 80 masse-^.

7. Fremgangsmåte i henhold til krav 5 eller 6, karakterisert ved at additivet er valgt fra sorbitol, maltitol, manitol og maltodextriner, hvor det foretrukne additivet er sorbitol.

8. Fremgangsmåte i henhold til et eller flere av kravene 5 til 7, karakterisert ved at apparatet er av dobbeltskruetype innbefattende minst en ékstruderingsdyse, hvor parameterne ved ekstruderingsbehandlingen velges slik at utgangsmaterialet har en temperatur fra 75 til 110" C inne i dysen og før materialet mates ut fra denne.

9. Fremgangsmåte i henhold til et eller flere av kravene 5 til 8, hvor den pulverformige blandingen inneholder et additiv bestående av sorbitol, karakterisert ved at temperaturen til utgangsmaterialet inne i dysen og før det mates ut fra denne, fortrinnsvis er fra 80 til 105"C.

10. Direkte komprimerbar pulverformig blanding, karakterisert ved at den kan fremstilles i henhold til fremgangsmåten ifølge et eller flere av kravene 5-9.

11. Anvendelse av den pulverformige blandingen i henhold til et eller flere av kravene 1 - 4 og 10 som søtningsfyllmiddel i tabletter eller konditorartikler, spesielt av tyggegummitype.

12. Tabletter eller konditorartikler, spesielt av tyggegummitype, karakterisert ved at deres søtnings-fyllmiddel i det minste delvis består av den pulverformige blandingen i henhold til et eller flere av kravene 1 - 4 og 10.