JPH042652A - 超電導体の製造法 - Google Patents
超電導体の製造法Info
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- JPH042652A JPH042652A JP2102494A JP10249490A JPH042652A JP H042652 A JPH042652 A JP H042652A JP 2102494 A JP2102494 A JP 2102494A JP 10249490 A JP10249490 A JP 10249490A JP H042652 A JPH042652 A JP H042652A
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Classifications
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は超電導体の製造法に関する。
（従来の技術）
従来セラミックス超電導体は、セラミックス超電導体用
原料粉を混合し、これを焼成して製造していた。
原料粉を混合し、これを焼成して製造していた。
例えばプラセオジウムとネオジウムを除くイツトリウム
、ホルミウム、エルビウム等の希土類元素、バリウム及
び銅を主成分とし、その比率が原子比で１：２：３にな
る超電導体は、上記元素を含む酸化物、炭酸塩等の化合
物を原子比で１＝２＝３になるように秤量して混合した
後、焼成して製造していた。
、ホルミウム、エルビウム等の希土類元素、バリウム及
び銅を主成分とし、その比率が原子比で１：２：３にな
る超電導体は、上記元素を含む酸化物、炭酸塩等の化合
物を原子比で１＝２＝３になるように秤量して混合した
後、焼成して製造していた。
板状超電導体を製造する方法としては９例えばジャパニ
ーズ・ジャーナル・オブ・アプライド・フィジックス（
Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉ
ｅｄＰｈｙｓｉｃｓ） Ｖｏｌ、 ２６．１２号（１９
８７年１２月刊）、Ｌ１９５９〜１９６０頁に示される
。
ーズ・ジャーナル・オブ・アプライド・フィジックス（
Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉ
ｅｄＰｈｙｓｉｃｓ） Ｖｏｌ、 ２６．１２号（１９
８７年１２月刊）、Ｌ１９５９〜１９６０頁に示される
。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら上記の方法で得られた板状超電導う
体は、超電導特性におけな臨界温度は高いが、臨界電流
密度が低く、必ずしもそのままで実用化されるレベルで
はなかった。
密度が低く、必ずしもそのままで実用化されるレベルで
はなかった。
具体的には、プラセオジウムとネオジウムを除くイツト
リウム、ホルミウム、エルビウム等ノ希土類化合物、バ
リウム化合物及び銅化合物を主成分とし、この比率を１
：２：３とした酸化物系超電導体は、超電導状態が発現
する温度Ｌ Ｔ２ｎｓｅｔ ）Ｆｉ、９６にテ、抵抗カ
零ニナル温度（Ｔコｅｒ０）ハ９１にと良好である。し
かし臨界電流密度（以下Ｊｃとする）が０．９ Ａ／ｃ
ｍ２で一般に報告されているレベルに比較し、低いレベ
ルにとどまっている。
リウム、ホルミウム、エルビウム等ノ希土類化合物、バ
リウム化合物及び銅化合物を主成分とし、この比率を１
：２：３とした酸化物系超電導体は、超電導状態が発現
する温度Ｌ Ｔ２ｎｓｅｔ ）Ｆｉ、９６にテ、抵抗カ
零ニナル温度（Ｔコｅｒ０）ハ９１にと良好である。し
かし臨界電流密度（以下Ｊｃとする）が０．９ Ａ／ｃ
ｍ２で一般に報告されているレベルに比較し、低いレベ
ルにとどまっている。
々お磁場が印加された場合、そのＪｃは大幅に低下し易
く２例えば１Ｏ−３Ｔの弱い磁場の印加で１１に、１Ｏ
−ＩＴでは６〜式にまで低下はｌ−丁 する。
く２例えば１Ｏ−３Ｔの弱い磁場の印加で１１に、１Ｏ
−ＩＴでは６〜式にまで低下はｌ−丁 する。
また１ ０−３Ｔ程度の弱磁場の印加による低下は。
超電導体粒子間の弱結合に起因する。このため９７０℃
以上の高温の焼成が試みられたが、この方法では超電導
体中に液相が生成してそれが流出し２組成変動を起こす
ため目的が達せられないという欠点がある。
以上の高温の焼成が試みられたが、この方法では超電導
体中に液相が生成してそれが流出し２組成変動を起こす
ため目的が達せられないという欠点がある。
本発明は上記のような欠点の生じない超電導体の製造法
を提供することを目的とするものである。
を提供することを目的とするものである。
（課題を解決するための手段）
本発明者らはプラセオジウムとネオジウムを除くイツト
リウムなどの希土類元素、ノ（リウム及び銅を主成分と
する超電導体のＪｃの向上について種々検討した結果、
その組成比を意図的にずらし。
リウムなどの希土類元素、ノ（リウム及び銅を主成分と
する超電導体のＪｃの向上について種々検討した結果、
その組成比を意図的にずらし。
また従来より高温で焼成することにより高いＪｃが得ら
れ、−１ｆｃ磁場の印加によるＪｃの低下が防止できる
ことを見出し２本発明を完成するに至った。
れ、−１ｆｃ磁場の印加によるＪｃの低下が防止できる
ことを見出し２本発明を完成するに至った。
本発明は希土類元素（ただしプラセオジウムとネオジウ
ムを除く）及び／又はイツトリウム、ノくリウム及び銅
を主成分とし、その比率が原子比で１．０８〜１．３５
：２古８，８ｇ 、 ３±０，０８となる割合で秤量し
て混合した後、酸素含有気流中で９２０〜１１００℃の
温度で一次焼成し、この後１０００〜１３００℃の温度
でかつ一次焼成温度より５０℃以上高温で二次焼成し、
ついで−次焼成温度又は−次焼成温度より５０℃未満低
温で三次焼成する超電導体の製造法に関する。
ムを除く）及び／又はイツトリウム、ノくリウム及び銅
を主成分とし、その比率が原子比で１．０８〜１．３５
：２古８，８ｇ 、 ３±０，０８となる割合で秤量し
て混合した後、酸素含有気流中で９２０〜１１００℃の
温度で一次焼成し、この後１０００〜１３００℃の温度
でかつ一次焼成温度より５０℃以上高温で二次焼成し、
ついで−次焼成温度又は−次焼成温度より５０℃未満低
温で三次焼成する超電導体の製造法に関する。
本発明において用いられるプラセオジウムとネオジウム
を除く希土類元素及び／又はイツトリウム、バリウム並
びに銅は、それぞれ上記に示す成分の酸化物、炭酸塩、
有機酸塩、無機酸塩、有機金属化合物等の形態で用いら
れる。
を除く希土類元素及び／又はイツトリウム、バリウム並
びに銅は、それぞれ上記に示す成分の酸化物、炭酸塩、
有機酸塩、無機酸塩、有機金属化合物等の形態で用いら
れる。
プラセオジウムとネオジウムを除く希土類元素及び／又
はイツトリウム、バリウム並びに銅の配合割合は、原子
比で１．０８〜１．３５：２二８．８Ｎ 、 ３±０．
０８の範囲とされ、この範囲外では高温での焼成によっ
てＪｃが低下し易く、また磁場依存性が大きくなるとい
う欠点が生じる。
はイツトリウム、バリウム並びに銅の配合割合は、原子
比で１．０８〜１．３５：２二８．８Ｎ 、 ３±０．
０８の範囲とされ、この範囲外では高温での焼成によっ
てＪｃが低下し易く、また磁場依存性が大きくなるとい
う欠点が生じる。
焼成条件は、酸素含有気流中で焼成することが必要とさ
れ、酸素を含有しない雰囲気中で焼成すると酸素を含有
する雰囲気中で再焼成しなければならない。酸素含有量
は、１０体積−以上であることが好ましく２０体積−以
上であればさらに好ましい。
れ、酸素を含有しない雰囲気中で焼成すると酸素を含有
する雰囲気中で再焼成しなければならない。酸素含有量
は、１０体積−以上であることが好ましく２０体積−以
上であればさらに好ましい。
焼成温度は、−次焼成が９２０〜１１００℃の範囲で液
相の生成流出による組成変動が起きない温度域で焼成し
、二次焼成が１０００〜１３００℃の範囲でかつ一次焼
成温度よυ５０℃以上高温で超電導体の微粒子又は微粒
子の一部が分解して液相を生成する温度で焼成すること
が必要とされ。
相の生成流出による組成変動が起きない温度域で焼成し
、二次焼成が１０００〜１３００℃の範囲でかつ一次焼
成温度よυ５０℃以上高温で超電導体の微粒子又は微粒
子の一部が分解して液相を生成する温度で焼成すること
が必要とされ。
これらの焼成温度の下限である９２０℃未満の温度で焼
成すると成形体は焼結するが弱結合が残り易く好ましく
ない。また上限である１３００℃を越える温度で焼成す
ると粘度が下がシすぎて組成が不均一になる。
成すると成形体は焼結するが弱結合が残り易く好ましく
ない。また上限である１３００℃を越える温度で焼成す
ると粘度が下がシすぎて組成が不均一になる。
この後に行う三次焼成は、−次焼成温度又は−次焼成温
度よ９５０℃未満低温で焼成することが必要とされ、−
次焼成温度以下又は−次焼成温度よ９５０℃以下低温で
焼成すると超電導体の結晶同士の十分な接続が得られな
いため超電導体の特性が低下し易い。
度よ９５０℃未満低温で焼成することが必要とされ、−
次焼成温度以下又は−次焼成温度よ９５０℃以下低温で
焼成すると超電導体の結晶同士の十分な接続が得られな
いため超電導体の特性が低下し易い。
焼成時間は、−次焼成、二次焼成及び三次焼成共に制限
はないが、二次焼成は５分〜１時間、三次焼成Ｆｉ５〜
５０時間焼成することが好ましい。
はないが、二次焼成は５分〜１時間、三次焼成Ｆｉ５〜
５０時間焼成することが好ましい。
一方冷却時間において、二次焼成後三次焼成温度までの
冷却速度は、短時間で冷却することが好ましい。
冷却速度は、短時間で冷却することが好ましい。
なお本発明における焼成において、二次焼成及び三次焼
成を繰り返し行えば超電導体の結晶同士の接続が強固に
なるので好ましい。二次焼成及び三次焼成の回数につい
ては特に制限はない。
成を繰り返し行えば超電導体の結晶同士の接続が強固に
なるので好ましい。二次焼成及び三次焼成の回数につい
ては特に制限はない。
（実施例）
以下本発明の詳細な説明する。
実施例１
イツ） ＩＪウム、バリウム及び銅の比率が原子比で１
．３４：２：３となるように酸化イツトリウム（信越化
学工業製、純度９９．９％、平均粒径１．５μｍ）１５
１．３９．炭酸バリウム（和光紬薬製。
．３４：２：３となるように酸化イツトリウム（信越化
学工業製、純度９９．９％、平均粒径１．５μｍ）１５
１．３９．炭酸バリウム（和光紬薬製。
純度９９．９チ、平均粒径２μｍ）３９４．７９及び酸
化銅（高純度化学研究所製、純度９９．’ｌ、平均粒径
２５μｍ ） ２３８．６ ｇを秤量し出発原料粉とし
た。
化銅（高純度化学研究所製、純度９９．’ｌ、平均粒径
２５μｍ ） ２３８．６ ｇを秤量し出発原料粉とし
た。
次に上記の出発原料粉をジルコニア製ポット内にジルコ
ニアボール及びメタノールと共に充填し。
ニアボール及びメタノールと共に充填し。
毎分６０回転の条件で６０時時間式混合、粉砕した。乾
燥後、粉砕物をアルミナ焼板にのせ大気中で９５０℃ま
で５０℃／時間の速度で冷却し、ついでアルミナ乳鉢で
粉砕し、平均粒径が１μｍ以下の超電導体粉を得た。
燥後、粉砕物をアルミナ焼板にのせ大気中で９５０℃ま
で５０℃／時間の速度で冷却し、ついでアルミナ乳鉢で
粉砕し、平均粒径が１μｍ以下の超電導体粉を得た。
この後肢超電導体粉１００ｇをジルコニア製ポット内に
ジルコニアボール及び酢酸エチルと共に充填し、毎分７
５回転の条件で２４時時間式混合。
ジルコニアボール及び酢酸エチルと共に充填し、毎分７
５回転の条件で２４時時間式混合。
粉砕して該超電導体粉の平均粒径を２．．５μｍとした
スラリーを得た。さらにスラリーにバインダー溶液（中
爪油脂製、商品名５Ｅ６０４ ）を１５９添加して均一
に混合した後乾燥し、平均粒径が１μｍ以下に粗粉砕し
た成形粉を得た。
スラリーを得た。さらにスラリーにバインダー溶液（中
爪油脂製、商品名５Ｅ６０４ ）を１５９添加して均一
に混合した後乾燥し、平均粒径が１μｍ以下に粗粉砕し
た成形粉を得た。
ついで成形粉を直径が４０ｍｍの金型内に入れ。
１００ＭＰａの圧力でプレス成形後、成形体をイツトリ
ア安定化ジルコニア製の焼板にのせ、大気気流中で１０
０℃まで３０分、１００℃から３００℃まで１０時間で
昇温し、とのＶｔｖ素気流中で９００″Ｃｔで１２時間
で昇温し、さらに１０００℃まで４時間かけて昇温し、
１０００℃で５時間保持した後、１１５０℃まで１０分
で昇温し。
ア安定化ジルコニア製の焼板にのせ、大気気流中で１０
０℃まで３０分、１００℃から３００℃まで１０時間で
昇温し、とのＶｔｖ素気流中で９００″Ｃｔで１２時間
で昇温し、さらに１０００℃まで４時間かけて昇温し、
１０００℃で５時間保持した後、１１５０℃まで１０分
で昇温し。
１１５０℃で１０分間保持し、ついで１０００℃まで１
０分で冷却し、１０００℃で１０時間保持した後、５０
℃／時間の速度で冷却して厚さ０．５＝の超電導体を得
た。
０分で冷却し、１０００℃で１０時間保持した後、５０
℃／時間の速度で冷却して厚さ０．５＝の超電導体を得
た。
次に得られた超電導体を幅１■に切断した後。
四端子法でＪｃを測定したところ、液体窒素中７７に零
磁場において８００ Ａ／ａｎ”、 １０−３Ｔの磁場
中では６５０Ａ／ｃｍ”及び１０−”Ｔの磁場中では８
０Ａ／ｃｍ”であった。
磁場において８００ Ａ／ａｎ”、 １０−３Ｔの磁場
中では６５０Ａ／ｃｍ”及び１０−”Ｔの磁場中では８
０Ａ／ｃｍ”であった。
実施例２
イツ） ＩＪウム：バリウム：銅の比率が原子比で１．
０９ ： １．９８ ： ：ｌ（，０５となるように実
施例１と同様の原料を秤量し、以下実施例１と同様の工
程を経て成形体を得た。
０９ ： １．９８ ： ：ｌ（，０５となるように実
施例１と同様の原料を秤量し、以下実施例１と同様の工
程を経て成形体を得た。
この後実施例１と同様の方法で焼成して厚さ０、５ ｍ
ｍの超電導体を得た。以下実施例１と同様に超電導体を
幅１■に切断した後、四端子法でＪｃを測定したところ
、液体窒素中７７に零磁場において８８０ Ａ／ａｎ”
、 １０−３Ｔの磁場中でＦｉ７６０Ａ／ｃｍ”及び
１０−”Ｔの磁場中では１００Ａ／（ｆであった。
ｍの超電導体を得た。以下実施例１と同様に超電導体を
幅１■に切断した後、四端子法でＪｃを測定したところ
、液体窒素中７７に零磁場において８８０ Ａ／ａｎ”
、 １０−３Ｔの磁場中でＦｉ７６０Ａ／ｃｍ”及び
１０−”Ｔの磁場中では１００Ａ／（ｆであった。
実施例３
実施例１で得た成形体をイツ） １７７安定化ジルコニ
ア製の焼板にのせ、大気気流中で１００’Ｃまで３０分
、１００℃から３００℃まで１０時間で昇温し、この後
酸素気流中で９００℃まで１２時間で昇温し、さらに１
０００℃まで４時間かけて昇温し、１０００℃で２時間
保持した後、１１００℃まで１０分で昇温し、１１００
℃で１５分間保持し、ついで１０００″Ｃ’ｉで１０分
で冷却し。
ア製の焼板にのせ、大気気流中で１００’Ｃまで３０分
、１００℃から３００℃まで１０時間で昇温し、この後
酸素気流中で９００℃まで１２時間で昇温し、さらに１
０００℃まで４時間かけて昇温し、１０００℃で２時間
保持した後、１１００℃まで１０分で昇温し、１１００
℃で１５分間保持し、ついで１０００″Ｃ’ｉで１０分
で冷却し。
１０００℃で２時間保持した後、再度１１００℃まで１
０分で昇温し、１１００℃で１５分間保持し、その後１
０００℃まで１０分で冷却し、１０００℃で２時間保持
する工程を５回繰り返した後、７００℃までは５０℃／
時間の速度で冷却し、ついで４００℃までＦｉ１０℃／
時間の速度で冷却し、その後常温まで５０℃／時間の速
度で冷却して厚さ０．５鵬の超電導体を得た。
０分で昇温し、１１００℃で１５分間保持し、その後１
０００℃まで１０分で冷却し、１０００℃で２時間保持
する工程を５回繰り返した後、７００℃までは５０℃／
時間の速度で冷却し、ついで４００℃までＦｉ１０℃／
時間の速度で冷却し、その後常温まで５０℃／時間の速
度で冷却して厚さ０．５鵬の超電導体を得た。
以下実施例１と同様に超電導体を幅１鵬に切断した後、
四端子法でＪｃを測定したところ、液体窒素中７７に零
磁場にオイテ９５０ Ａ／ｃｍ”、 １０−３Ｔの磁場
中では８８０Ａ／ｃｍ”及び１０−Ｉ Ｔの磁場中では
３４０Ａ／ｃｍ２であった。
四端子法でＪｃを測定したところ、液体窒素中７７に零
磁場にオイテ９５０ Ａ／ｃｍ”、 １０−３Ｔの磁場
中では８８０Ａ／ｃｍ”及び１０−Ｉ Ｔの磁場中では
３４０Ａ／ｃｍ２であった。
比較例１
イツトリウム：バリウム：銅の比率が原子比で１：２：
３となるように実施例１と同様の原料を秤量し、以下実
施例１と同様の工程を経て成形体を得た。
３となるように実施例１と同様の原料を秤量し、以下実
施例１と同様の工程を経て成形体を得た。
この後成形体をイツトリア安定化ジルコニア製の焼板に
のせ、大気気流中で１００℃まで３０分。
のせ、大気気流中で１００℃まで３０分。
１００℃から３００℃まで１０時間で昇温し、この後酸
素気流中で９００℃まで１２時間で昇温し。
素気流中で９００℃まで１２時間で昇温し。
さらに１０００℃まで４時間かけて昇温し、 １０００
℃で１０時間保持した後、５０℃／時間の速度で冷却し
て厚さ０．５ｍｍの超電導体を得た。
℃で１０時間保持した後、５０℃／時間の速度で冷却し
て厚さ０．５ｍｍの超電導体を得た。
以下実施例１と同様に超電導体を幅１ｍｍに切断した後
、四端子法でＪｃを測定したところ、液体窒素中７７に
零磁場Ｋｌ−いテ４５０ Ａ／ｃｍ” 、 １０−３Ｔ
の磁場中でＦｉｌ ００Ａ／ｃｍ”及び１０−”Ｔの磁
場中でＦｉｌ ５ Ａ／ｃ−であった。
、四端子法でＪｃを測定したところ、液体窒素中７７に
零磁場Ｋｌ−いテ４５０ Ａ／ｃｍ” 、 １０−３Ｔ
の磁場中でＦｉｌ ００Ａ／ｃｍ”及び１０−”Ｔの磁
場中でＦｉｌ ５ Ａ／ｃ−であった。
比較例２
最高温度１０２０℃で１０時間保持して焼成を行った以
外は、比較例１と同様の工程を経て厚さ０．５ｍｍの超
電導体を得た。
外は、比較例１と同様の工程を経て厚さ０．５ｍｍの超
電導体を得た。
以下実施例１と同様に超電導体を幅１−に切断した後、
四端子法でＪｃを測定したところ、液体窒素中７７に零
磁場において８０Ａ／ａｍ”、 １０−３Ｔの磁場中で
は２ＯＡ／ｃｍ”及び１０−’ Ｔの磁場中では４Ａ／
ｃｍ”であった。
四端子法でＪｃを測定したところ、液体窒素中７７に零
磁場において８０Ａ／ａｍ”、 １０−３Ｔの磁場中で
は２ＯＡ／ｃｍ”及び１０−’ Ｔの磁場中では４Ａ／
ｃｍ”であった。
（発明の効果）
本発明の製造法によって得られる超電導体は。
Ｊｃが高く、磁場が印加された場合でも従来の超電導体
に比較し、Ｊｃの低下が少なく工業的に極めて好適な超
電導体である。
に比較し、Ｊｃの低下が少なく工業的に極めて好適な超
電導体である。
Claims (1)
- １、希土類元素（ただしプラセオジウムとネオジウムを
除く）及び／又はイットリウム、バリウム並びに銅を主
成分とし、その比率が原子比で１．０８〜１．３５：２
▲数式、化学式、表等があります▼：３±０．０８とな
る割合で秤量して混合した後、酸素含有気流中で９２０
〜１１００℃の温度で一次焼成し、この後１０００〜１
３００℃の温度でかつ一次焼成温度より５０℃以上高温
で二次焼成し、ついで一次焼成温度又は一次焼成温度よ
り５０℃未満低温で三次焼成することを特徴とする超電
導体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2102494A JPH042652A (ja) | 1990-04-18 | 1990-04-18 | 超電導体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2102494A JPH042652A (ja) | 1990-04-18 | 1990-04-18 | 超電導体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH042652A true JPH042652A (ja) | 1992-01-07 |
Family
ID=14328974
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2102494A Pending JPH042652A (ja) | 1990-04-18 | 1990-04-18 | 超電導体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH042652A (ja) |
-
1990
- 1990-04-18 JP JP2102494A patent/JPH042652A/ja active Pending
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