JP2515141B2 - 酸化物超伝導材の製造法 - Google Patents
酸化物超伝導材の製造法Info
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description
【発明の詳細な説明】 （イ）技術分野 本発明は、酸化物超伝導材を安定的に製造する方法に
関するもので、詳しくは酸化銀の熱分解により発生する
酸素によって酸化物超伝導材の酸素欠損を防止する酸化
物超伝導材の製造法に関するものである。
関するもので、詳しくは酸化銀の熱分解により発生する
酸素によって酸化物超伝導材の酸素欠損を防止する酸化
物超伝導材の製造法に関するものである。
（ロ）従来技術 酸化物超伝導材を製造する技術としては、焼結法，溶
融法，薄膜法など多くの方法があり、そのうち焼結法に
は、沈殿物を形成させて目的とする組成の超伝導原料を
得る共沈法と、目的とする超伝導体の組成の原料粉をそ
の組成比となるように配合してから振動ミル，サンドミ
ル，ボールミル等のミルによって均一に混合して超伝導
原料を得る方法（混合法）の２種類が一般的に採用され
ている。
融法，薄膜法など多くの方法があり、そのうち焼結法に
は、沈殿物を形成させて目的とする組成の超伝導原料を
得る共沈法と、目的とする超伝導体の組成の原料粉をそ
の組成比となるように配合してから振動ミル，サンドミ
ル，ボールミル等のミルによって均一に混合して超伝導
原料を得る方法（混合法）の２種類が一般的に採用され
ている。
上記２種類の方法で製造されたもののうち、前記共沈
法によった場合は沈殿物を形成した塩類であり、後者の
混合法では原料粉の均一混合物である。
法によった場合は沈殿物を形成した塩類であり、後者の
混合法では原料粉の均一混合物である。
上記共沈法では、製造された沈殿物を仮焼して不要な
反応生成物類を系外に除去し、超伝導材を形成せしめる
酸化物原料とした後、更に加熱処理してから粉砕し充分
に混合し、焼成過程で形成されるミクロ的な不均一部分
をなくした後、更に焼成するのである。
反応生成物類を系外に除去し、超伝導材を形成せしめる
酸化物原料とした後、更に加熱処理してから粉砕し充分
に混合し、焼成過程で形成されるミクロ的な不均一部分
をなくした後、更に焼成するのである。
この焼成時の温度としては約900℃以上を保持する必
要があり、Y1Ba2Cu3O7−ｘの場合、一部BaCuO2やY2Ba1C
uO5の生成又はCuO等の析出現象が起こる。
要があり、Y1Ba2Cu3O7−ｘの場合、一部BaCuO2やY2Ba1C
uO5の生成又はCuO等の析出現象が起こる。
これを防止するため、再度粉砕して粉体化した後、所
定の成型用金型に装入しプレス成型する。該成型時には
適当なバインダを使用してもよい。
定の成型用金型に装入しプレス成型する。該成型時には
適当なバインダを使用してもよい。
そして、成型後、約950℃で焼成し、更に約600〜800
℃で数10時間酸素アニール処理を行なう。
℃で数10時間酸素アニール処理を行なう。
また、後者の混合法の場合には、上記共沈法によった
場合の不要な反応生成物を除去する工程が不要となるの
みで、他の製造工程はほとんど同じである。
場合の不要な反応生成物を除去する工程が不要となるの
みで、他の製造工程はほとんど同じである。
上記共沈法や混合法によった場合、Ｙ−Ba−Cu−Ｏ系
については、前者は組成制御が面倒であり、後者では通
常CuOとY2O3の酸化物粉末とBaCO3粉末を混合して930℃
以下でBaCO3が完全に分解するまで仮焼する訳である
が、BaCO3は811℃でα→β相に転移するため、反応を促
進する可能性もある。
については、前者は組成制御が面倒であり、後者では通
常CuOとY2O3の酸化物粉末とBaCO3粉末を混合して930℃
以下でBaCO3が完全に分解するまで仮焼する訳である
が、BaCO3は811℃でα→β相に転移するため、反応を促
進する可能性もある。
上記共沈法と混合法の場合、共に固相反応によって酸
化物の超伝導結晶をバルク中に生成させて行くため、バ
ルク中に他の反応生成物や未反応の生成物が形成される
ので、繰返しの加熱処理工程や粉砕工程が必要となる。
化物の超伝導結晶をバルク中に生成させて行くため、バ
ルク中に他の反応生成物や未反応の生成物が形成される
ので、繰返しの加熱処理工程や粉砕工程が必要となる。
この加熱処理工程で酸化物超伝導材の代表的なY1Ba2C
u3O7−ｘの場合、酸素欠損が進行してテトラ相という非
超伝導体に転移する。
u3O7−ｘの場合、酸素欠損が進行してテトラ相という非
超伝導体に転移する。
これは、Y1Ba2Cu3O7−ｘの高温加熱処理によって系内
の酸素離脱が大となり、オルソ相からテトラ相に転移す
るためであり、この現象は一般的に知られている。
の酸素離脱が大となり、オルソ相からテトラ相に転移す
るためであり、この現象は一般的に知られている。
また、次に粉砕後、酸素アニールにより酸素を導入し
ても、成型後950℃あるいはそれ以上の温度で焼結処理
するので、成型焼結体の酸素欠損現象を防止できない。
ても、成型後950℃あるいはそれ以上の温度で焼結処理
するので、成型焼結体の酸素欠損現象を防止できない。
この酸素が出入りする現象は、Ar中で加熱することに
よって重量減少が生じても、冷却によって重量増加が生
じないことからも明白である。
よって重量減少が生じても、冷却によって重量増加が生
じないことからも明白である。
すなわち、 （１）繰返しの高温加熱処理によって酸素欠損が大とな
り、超伝導特性を示さない結晶が増加する。
り、超伝導特性を示さない結晶が増加する。
（２）超伝導線などのシース型の場合には、酸素を供給
することができないため、酸素欠損が大きくなる。
することができないため、酸素欠損が大きくなる。
（３）バルク成型体では成型後に酸素アニールするが、
内部まで酸素ドープすることが比較的難しい。
内部まで酸素ドープすることが比較的難しい。
等の欠点がある。
（ハ）発明の開示 本発明は、上記のような欠点を解消するもので、超伝
導体，超伝導線，ペレット等のバルク成型時に酸化銀
（Ag2O）を存在せしめ、該成型体内部で酸化銀を熱分解
させることによって酸素ドープし、系内の酸素を過剰に
存在させることで、超伝導相を安定的に生成させあるい
は保護する技術を提供するものである。
導体，超伝導線，ペレット等のバルク成型時に酸化銀
（Ag2O）を存在せしめ、該成型体内部で酸化銀を熱分解
させることによって酸素ドープし、系内の酸素を過剰に
存在させることで、超伝導相を安定的に生成させあるい
は保護する技術を提供するものである。
即ち、酸化物超伝導材を製造する加熱処理（アニー
ル，仮焼又は焼成・焼結）工程において、所定配合され
た酸化物中に酸化銀を存在させて加熱処理し、これによ
り該酸化銀を熱分解させることを特徴とする酸化物超伝
導材の製造方法である。
ル，仮焼又は焼成・焼結）工程において、所定配合され
た酸化物中に酸化銀を存在させて加熱処理し、これによ
り該酸化銀を熱分解させることを特徴とする酸化物超伝
導材の製造方法である。
酸化物超伝導材の一般的な製造方法である共沈法や混
合法については上述の通りであり、数工程の加熱処理が
必要であり、このため酸素欠損により超伝導特性が著し
く劣化するため、その対策として酸化銀を酸素源として
あらかじめ配合存在させ、加熱処理工程で熱分解させて
固相反応系内の酸素を過剰の状態に保持せしめることに
より、超伝導特性を示さないテトラ相の生成を防止する
ことができるのである。
合法については上述の通りであり、数工程の加熱処理が
必要であり、このため酸素欠損により超伝導特性が著し
く劣化するため、その対策として酸化銀を酸素源として
あらかじめ配合存在させ、加熱処理工程で熱分解させて
固相反応系内の酸素を過剰の状態に保持せしめることに
より、超伝導特性を示さないテトラ相の生成を防止する
ことができるのである。
次に、超伝導線を製造する一般的な方法として銀シー
スを用いた引伸方法がある。該方法において、一度銀シ
ース型の超伝導線を製造してしまうと、酸素を内部に供
給することは難しいが、超伝導相と反応しない酸化銀を
あらかじめ存在させると、引伸加工した超伝導線内部の
超伝導粉の加熱処理（焼結）時に該酸化銀が熱分解して
酸素を発生し、反応系内の酸素分圧を高めるために、超
伝導相が形成され易く、しかも超伝導相の酸素欠損を防
止することができるのである。
スを用いた引伸方法がある。該方法において、一度銀シ
ース型の超伝導線を製造してしまうと、酸素を内部に供
給することは難しいが、超伝導相と反応しない酸化銀を
あらかじめ存在させると、引伸加工した超伝導線内部の
超伝導粉の加熱処理（焼結）時に該酸化銀が熱分解して
酸素を発生し、反応系内の酸素分圧を高めるために、超
伝導相が形成され易く、しかも超伝導相の酸素欠損を防
止することができるのである。
また、バルクの成型体も成型後の加熱処理（焼成）時
に内部が酸素欠損を起こし易い状態になるため、バルク
中にあらかじめ酸化銀を存在させ、該バルク内の酸素分
圧を高くすることによりテトラ相の生成を防止して超伝
導相を保護することができる。
に内部が酸素欠損を起こし易い状態になるため、バルク
中にあらかじめ酸化銀を存在させ、該バルク内の酸素分
圧を高くすることによりテトラ相の生成を防止して超伝
導相を保護することができる。
更に、超伝導相の相間に存在する粒界相の影響も、電
気抵抗の低い銀が存在するので、比較的安定化し易く、
しかも銀の金属的な特性（ねばり等）にも好影響を及ぼ
す。
気抵抗の低い銀が存在するので、比較的安定化し易く、
しかも銀の金属的な特性（ねばり等）にも好影響を及ぼ
す。
酸素欠損防止用としての酸化銀としてはAg2Oがよく、
その添加量は酸化物超伝導材に対して３〜80重量％がよ
い。その理由は、３重量％未満では効果がなく、80重量
％を越えると効果が飽和してコスト高となり、また超伝
導特性を劣化させるからである。
その添加量は酸化物超伝導材に対して３〜80重量％がよ
い。その理由は、３重量％未満では効果がなく、80重量
％を越えると効果が飽和してコスト高となり、また超伝
導特性を劣化させるからである。
また、酸化物超伝導材製造工程中、酸化銀を添加配合
する効果的な時期については、高温加熱処理工程前に分
割してあるいは一括配合してもよいが、好ましくは最終
の高温焼結処理工程前がよい。
する効果的な時期については、高温加熱処理工程前に分
割してあるいは一括配合してもよいが、好ましくは最終
の高温焼結処理工程前がよい。
また、酸化銀は100℃以上（通常は160℃以上）で熱分
解し酸素を発生するので、上記加熱処理温度や時間等も
その酸化物超伝導材によって適宜決める。
解し酸素を発生するので、上記加熱処理温度や時間等も
その酸化物超伝導材によって適宜決める。
本発明は上記したY1Ba2Cu3O7−ｘ系の酸化物超伝導材
に限定されず、希土類元素−バリウム−銅−酸素系をは
じめ、その他の酸化物超伝導材にも適用できることは勿
論である。
に限定されず、希土類元素−バリウム−銅−酸素系をは
じめ、その他の酸化物超伝導材にも適用できることは勿
論である。
更に、酸素欠損が大きいという性質をもつ酸化物超伝
導材において、酸素欠損がTc（臨界温度）やJc（臨界電
流密度）に著しく影響するため、その制御は該酸化物超
伝導材にとって極めて重要であり、それを解決した本発
明がいかに画期的なものであるかが分かる。
導材において、酸素欠損がTc（臨界温度）やJc（臨界電
流密度）に著しく影響するため、その制御は該酸化物超
伝導材にとって極めて重要であり、それを解決した本発
明がいかに画期的なものであるかが分かる。
次に、本発明を実施例によって説明する。
（ニ）実施例 実施例−１ 硝酸銅，硝酸イットリウム，硝酸バリウムを各々Y:B
a:Cu＝1:2:3（mol比）となるように水に溶解し、金属イ
オンの合計濃度が100g/lとなるように調整した後、シュ
ウ酸によりシュウ酸塩共沈物を作成した。
a:Cu＝1:2:3（mol比）となるように水に溶解し、金属イ
オンの合計濃度が100g/lとなるように調整した後、シュ
ウ酸によりシュウ酸塩共沈物を作成した。
この共沈物を過・乾燥した後、500℃で10時間仮焼
し、この仮焼物を充分混合した後925℃で10時間焼成し
た。次いで、この焼成体を振動ミルで微粉砕した後、酸
化銀を10重量％添加して振動ミルで充分混合し、次にこ
れを焼成炉に装入して930℃で10時間酸素雰囲気中で焼
成後、更に800℃で20時間酸素アニールして超伝導特性
の向上化処理を行なった。
し、この仮焼物を充分混合した後925℃で10時間焼成し
た。次いで、この焼成体を振動ミルで微粉砕した後、酸
化銀を10重量％添加して振動ミルで充分混合し、次にこ
れを焼成炉に装入して930℃で10時間酸素雰囲気中で焼
成後、更に800℃で20時間酸素アニールして超伝導特性
の向上化処理を行なった。
このようにして得られたY1Ba2Cu3O7−ｘ超伝導材を、
酸化銀添加処理しない場合のY1Ba2Cu3O7−ｘ超伝導材と
比較したところ、前者は後者に比較してはるかに反磁性
が強くなった。
酸化銀添加処理しない場合のY1Ba2Cu3O7−ｘ超伝導材と
比較したところ、前者は後者に比較してはるかに反磁性
が強くなった。
実施例−２ CuOとY2O3の酸化物粉末とBaCO3の粉末を各Y:Ba:Cu＝
1:2:3（mol比）となるように調合し、850℃で10時間仮
焼した後、振動ミルで十分混合し更に925℃で10時間焼
成した。
1:2:3（mol比）となるように調合し、850℃で10時間仮
焼した後、振動ミルで十分混合し更に925℃で10時間焼
成した。
この焼成物をボールミルで粉砕した後、酸化銀を20重
量％添加し、振動ミルで充分混合した酸化物超伝導体粉
を20mmφの銀製パイプ中に充填し、これを5mmφの細径
に伸線機により伸線加工し銀シース型の短尺線を試作し
た。
量％添加し、振動ミルで充分混合した酸化物超伝導体粉
を20mmφの銀製パイプ中に充填し、これを5mmφの細径
に伸線機により伸線加工し銀シース型の短尺線を試作し
た。
更に、これを焼成炉に装入し930℃で10時間焼成し
た。
た。
得られた酸化物超伝導線のTc（臨界温度）を測定した
ところ、約90Kで安定した値を示すものが得られた。
ところ、約90Kで安定した値を示すものが得られた。
（ホ）発明の効果 以上のように、本発明法によれば成型体中にあらかじ
め存在させた酸化銀の熱分解によって発生する酸素で反
応系内の酸素分圧が調整されるので、バルク成型後の焼
結処理時に生ずる酸素欠損が防止でき、しかも超伝導相
を保護することができるので、酸化物超伝導材の特性を
一層向上させることができるのである。
め存在させた酸化銀の熱分解によって発生する酸素で反
応系内の酸素分圧が調整されるので、バルク成型後の焼
結処理時に生ずる酸素欠損が防止でき、しかも超伝導相
を保護することができるので、酸化物超伝導材の特性を
一層向上させることができるのである。
さらに、シース型の超伝導線加工の場合でも、あらか
じめ酸化銀を内在させておく本発明法によれば、超伝導
線内部で焼結時に酸化銀が熱分解して、酸素分圧の高い
雰囲気が保持されるため、酸素欠損が防止できて超伝導
相を保護することができる等種々の利点がある。
じめ酸化銀を内在させておく本発明法によれば、超伝導
線内部で焼結時に酸化銀が熱分解して、酸素分圧の高い
雰囲気が保持されるため、酸素欠損が防止できて超伝導
相を保護することができる等種々の利点がある。
Claims (1)
- 【請求項１】酸化物超伝導材の製造工程において、最終
高温焼結処理工程の直前に該酸化物中に化学式Ag2Oで示
される酸化銀を酸化物超伝導材に対して３〜80重量％を
存在させて900℃以上で焼成し、更に600〜800℃で酸素
アニール処理することにより、該酸化銀を熱分解させ、
酸素欠損を防止し、超伝導特性を向上させることを特徴
とする酸化物超伝導材の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63153752A JP2515141B2 (ja) | 1988-06-22 | 1988-06-22 | 酸化物超伝導材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63153752A JP2515141B2 (ja) | 1988-06-22 | 1988-06-22 | 酸化物超伝導材の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01320203A JPH01320203A (ja) | 1989-12-26 |
| JP2515141B2 true JP2515141B2 (ja) | 1996-07-10 |
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ID=15569344
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63153752A Expired - Fee Related JP2515141B2 (ja) | 1988-06-22 | 1988-06-22 | 酸化物超伝導材の製造法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP2515141B2 (ja) |
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| JPH0617518B2 (ja) * | 1986-03-07 | 1994-03-09 | 住友金属工業株式会社 | 異方性、化成処理性に優れた冷延板の製造法 |
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-
1988
- 1988-06-22 JP JP63153752A patent/JP2515141B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01320203A (ja) | 1989-12-26 |
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