JPH01301555A - 酸化物超電導成形体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導成形体の製造方法Info
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- JPH01301555A JPH01301555A JP63133704A JP13370488A JPH01301555A JP H01301555 A JPH01301555 A JP H01301555A JP 63133704 A JP63133704 A JP 63133704A JP 13370488 A JP13370488 A JP 13370488A JP H01301555 A JPH01301555 A JP H01301555A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、臨界電流密度の高い酸化物超電導成形体を粉
末冶金法により製造する方法に関する。
末冶金法により製造する方法に関する。
近年、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系並びにＹを他の希土類元素
例えばＤｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ等で一部又は全部置換し
た（ＲＥ ） Ｂ ａ ｚｃ ｕ ５ｏｆｆ−δ（ＲＥ
：Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ等の希土類元素、δ＝Ｏｏ２
〜０．３）の化学式で示される層状ペロプスカイト型構
造の酸化物超電導体が見出されている。
例えばＤｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ等で一部又は全部置換し
た（ＲＥ ） Ｂ ａ ｚｃ ｕ ５ｏｆｆ−δ（ＲＥ
：Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ等の希土類元素、δ＝Ｏｏ２
〜０．３）の化学式で示される層状ペロプスカイト型構
造の酸化物超電導体が見出されている。
これらの酸化物超電導体は、液体Ｎ！温度以上で超電導
となるため従来の液体Ｈｅ温度で超電導を示す金属超電
導体に較べて格段に経済的であり、各分野での利用が検
討されている。
となるため従来の液体Ｈｅ温度で超電導を示す金属超電
導体に較べて格段に経済的であり、各分野での利用が検
討されている。
ところで、上記の酸化物超電導体は跪いため金属材料の
ように塑性加工ができず、これらを線材等に成形するに
は、例えば原料粉末を酸素含有雰囲気中で所定温度に加
熱して仮焼粉となし、次いでこれを所望形状に圧粉成形
したのち、この圧粉成形体を０□含有雰囲気中で加熱焼
結する粉末冶金法が主に用いられている。しかしながら
このような方法で製造される酸化物超電導成形体は、結
晶粒が粗大な上、密度が低く、従って臨界電流密度（以
下Ｊｃと略記）は、数百〜千Ａ／ｃＪ程度で銅の液体窒
素温度における電流密度と同程度或いはそれ以下の極め
て低いものであった。
ように塑性加工ができず、これらを線材等に成形するに
は、例えば原料粉末を酸素含有雰囲気中で所定温度に加
熱して仮焼粉となし、次いでこれを所望形状に圧粉成形
したのち、この圧粉成形体を０□含有雰囲気中で加熱焼
結する粉末冶金法が主に用いられている。しかしながら
このような方法で製造される酸化物超電導成形体は、結
晶粒が粗大な上、密度が低く、従って臨界電流密度（以
下Ｊｃと略記）は、数百〜千Ａ／ｃＪ程度で銅の液体窒
素温度における電流密度と同程度或いはそれ以下の極め
て低いものであった。
〔課題を解決するための手段及び作用］本発明はかかる
状況に鑑み鋭意研究を行った結果、圧粉成形体の加熱焼
結条件が、ｌｌられる酸化物超電導成形体の結晶粒度及
び密度に大きく影響を及ぼすことを突きとめ、この点に
ついて鋭意研究を行った結果、本発明方法を達成し得た
ものである。
状況に鑑み鋭意研究を行った結果、圧粉成形体の加熱焼
結条件が、ｌｌられる酸化物超電導成形体の結晶粒度及
び密度に大きく影響を及ぼすことを突きとめ、この点に
ついて鋭意研究を行った結果、本発明方法を達成し得た
ものである。
即ち本発明は、ジスプロシウム、ホルミウム、インドリ
ウム、エルビウム及びツリウムのうちの少なくとも１種
とバリウム、銅及び酸素からなる酸化物超電導体の原料
粉末を酸素含有雰囲気中で所定温度に加熱して仮焼成し
たのち、これを粉砕分級して仮焼粉となし、次いでこの
仮焼粉を所望の形状に成形したのち、この成形体を酸素
含有雰囲気中で所定温度にて加熱焼結して酸化物超電導
成形体を製造するにあたり、ｉｖＩ記加熱加熱焼結熱開
始温度が８９０〜９１０℃、加熱終了盆度が９１５〜９
３５°Ｃ１加熱時間が５〜１００時間、」二記加熱焼結
時の温度プロファイルが上昇勾配となる条件にて行うこ
とを特徴とするものである。
ウム、エルビウム及びツリウムのうちの少なくとも１種
とバリウム、銅及び酸素からなる酸化物超電導体の原料
粉末を酸素含有雰囲気中で所定温度に加熱して仮焼成し
たのち、これを粉砕分級して仮焼粉となし、次いでこの
仮焼粉を所望の形状に成形したのち、この成形体を酸素
含有雰囲気中で所定温度にて加熱焼結して酸化物超電導
成形体を製造するにあたり、ｉｖＩ記加熱加熱焼結熱開
始温度が８９０〜９１０℃、加熱終了盆度が９１５〜９
３５°Ｃ１加熱時間が５〜１００時間、」二記加熱焼結
時の温度プロファイルが上昇勾配となる条件にて行うこ
とを特徴とするものである。
本発明方法は、加熱焼結の条件を８９０〜９３５°Ｃの
温度範囲で５〜１００時間に限定し、更に上記加熱焼結
の開始温度と終了温度をそれぞれ８９０〜９１０°Ｃ又
は９１５〜９３５°Ｃに限定して加熱焼結中の温度プロ
ファイルを上昇勾配となすものである。
温度範囲で５〜１００時間に限定し、更に上記加熱焼結
の開始温度と終了温度をそれぞれ８９０〜９１０°Ｃ又
は９１５〜９３５°Ｃに限定して加熱焼結中の温度プロ
ファイルを上昇勾配となすものである。
即ち、本発明の加熱焼結条件は、第１図に示した温度−
時間関係図の鎖線枠内であって、温度プロファイルは、
第１図にその一例を実線で示したように加熱焼結の開始
温度Ｔ１が９００ ’Ｃ１終了温度Ｔｔが９２０℃で、
Ｔ１とＴ２の間の温度プロファイルは直線状の上昇勾配
となすものである。
時間関係図の鎖線枠内であって、温度プロファイルは、
第１図にその一例を実線で示したように加熱焼結の開始
温度Ｔ１が９００ ’Ｃ１終了温度Ｔｔが９２０℃で、
Ｔ１とＴ２の間の温度プロファイルは直線状の上昇勾配
となすものである。
本発明において加熱焼結時の温度プロファイルは直線状
に限らず、上昇勾配であれば曲線状であっても差支えな
い。
に限らず、上昇勾配であれば曲線状であっても差支えな
い。
本発明において、温度プロファイルは、加熱炉等の温度
調節器をコンピュータ制御して常時上昇勾配に設定する
のが好ましい、しかし温度プロファイルを制′４ｎする
にあたって、±３°Ｃ程度の細かい上下があっても本発
明の効果を発現する上で特に問題となるものではない。
調節器をコンピュータ制御して常時上昇勾配に設定する
のが好ましい、しかし温度プロファイルを制′４ｎする
にあたって、±３°Ｃ程度の細かい上下があっても本発
明の効果を発現する上で特に問題となるものではない。
本発明においては、加熱焼結温度を比較的低く押さえ且
つ加熱焼結中の温度プロファイルを上昇勾配となすので
、焼結の駆動エネルギーが徐々に供給されて二次再結晶
の発生が抑制されるとともに、二次再結晶の発生が抑制
される結果結晶粒界が多数残存してボイド等が粒界を拡
散して放出されて密度が向上するものである。
つ加熱焼結中の温度プロファイルを上昇勾配となすので
、焼結の駆動エネルギーが徐々に供給されて二次再結晶
の発生が抑制されるとともに、二次再結晶の発生が抑制
される結果結晶粒界が多数残存してボイド等が粒界を拡
散して放出されて密度が向上するものである。
本発明において、加熱焼結の開始温度を８９０〜９１０
″Ｃに限定した理由は、８９０°Ｃ未満では粉末同士の
焼結反応、即ち固相結合が十分になさず又９１０ ’Ｃ
を超えると焼結が十分に進まないまま二次再結晶が進行
するためである。又加熱焼結の終了温度を９１５〜９３
５°Ｃに限定した理由は、９１５’Ｃ未満ではボイド′
の放出が十分になされず又９３５°Ｃを超えると三次再
結晶が起きて結晶粒が粗大化するためである。
″Ｃに限定した理由は、８９０°Ｃ未満では粉末同士の
焼結反応、即ち固相結合が十分になさず又９１０ ’Ｃ
を超えると焼結が十分に進まないまま二次再結晶が進行
するためである。又加熱焼結の終了温度を９１５〜９３
５°Ｃに限定した理由は、９１５’Ｃ未満ではボイド′
の放出が十分になされず又９３５°Ｃを超えると三次再
結晶が起きて結晶粒が粗大化するためである。
本発明において加熱焼結時間を５〜１００時間に限定し
た理由は、加熱焼結時間が５時間未満では、焼結反応、
又はボイドの放出等が十分になされず、又１００時間を
超えると三次再結晶による結晶粒の粗大化が生じるよう
になるためである。
た理由は、加熱焼結時間が５時間未満では、焼結反応、
又はボイドの放出等が十分になされず、又１００時間を
超えると三次再結晶による結晶粒の粗大化が生じるよう
になるためである。
本発明において用いられる酸化物超電導体の原料粉末と
は、例えばＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導体について示す
とＹ、０１、ＢａＣＯｘ、ＣｕＯの化合物をＹ：Ｂａ：
Ｃｕが原子比でｌ：２：３になるように配合し混合した
粉末のことで、この混合粉末は酸素含有雰囲気中で所定
温度に加熱して仮焼成するとＹ Ｂ ａ ｚ Ｃｕ ｘ
ＯＭの化学式で示される酸化物超電導体前駆物質とな
るものである。
は、例えばＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導体について示す
とＹ、０１、ＢａＣＯｘ、ＣｕＯの化合物をＹ：Ｂａ：
Ｃｕが原子比でｌ：２：３になるように配合し混合した
粉末のことで、この混合粉末は酸素含有雰囲気中で所定
温度に加熱して仮焼成するとＹ Ｂ ａ ｚ Ｃｕ ｘ
ＯＭの化学式で示される酸化物超電導体前駆物質とな
るものである。
〔実施例］
以下に本発明を実施例により詳細に説明する。
実施例１
酸化物超電導体の原料粉末としてＹ、０１、ＢａＣ０，
、ＣｕＯをＹ：Ｂａ：Ｃｕが原子比でＩ：２：３になる
ように配合し混合した粉末を用い、上記原料粉末を酸素
雰囲気中で９２５°Ｃ６時間加熱して仮焼成し、次いで
上記仮焼粉体を粉砕分級して仮焼粉となしたのち、上記
仮焼粉を厚さ１１１ｍ、幅３胴、長さ２０ｎＩＩＢの短
冊状ベレットに圧粉成形し、しかるのち上記圧粉成形体
を酸素気流中で種々条件で加熱焼結して酸化物超電導成
形体を製造した。
、ＣｕＯをＹ：Ｂａ：Ｃｕが原子比でＩ：２：３になる
ように配合し混合した粉末を用い、上記原料粉末を酸素
雰囲気中で９２５°Ｃ６時間加熱して仮焼成し、次いで
上記仮焼粉体を粉砕分級して仮焼粉となしたのち、上記
仮焼粉を厚さ１１１ｍ、幅３胴、長さ２０ｎＩＩＢの短
冊状ベレットに圧粉成形し、しかるのち上記圧粉成形体
を酸素気流中で種々条件で加熱焼結して酸化物超電導成
形体を製造した。
上記において加熱焼結時の温度プロファイルは開始温度
Ｔ、と終了温度Ｔ２間で直線状とした。
Ｔ、と終了温度Ｔ２間で直線状とした。
実施例２
原料粉末にＨｏ ｇ０３ 、Ｂ ａ Ｃ０３、ＣｕＯを
Ｈｏ：Ｂａ：Ｃｕが原子比で１＝２：３になるように配
合し混合した粉末を用いた他は実施例１と同じ方法によ
り酸化物超電導成形体を製造した。
Ｈｏ：Ｂａ：Ｃｕが原子比で１＝２：３になるように配
合し混合した粉末を用いた他は実施例１と同じ方法によ
り酸化物超電導成形体を製造した。
実施例３
原料粉末にＤｙｚＣｈ、ＢａＣ０，、ＣｕＯをＤｙ：Ｂ
ａ：Ｃｕが原子比でｌ：２：３になるように配合し混合
した粉末を用いた他は実施例１と同じ方法により酸化物
超電導成形体を製造した。
ａ：Ｃｕが原子比でｌ：２：３になるように配合し混合
した粉末を用いた他は実施例１と同じ方法により酸化物
超電導成形体を製造した。
実施例４
原料粉末にＥｒ、Ｏ，、ＢａＣＯ５、ＣｕＯをＥｒ：Ｂ
ａ：Ｃｕが原子比でｉ：２：３になるように配合し混合
した粉末を用いた他は実施例１と同し方法により酸化物
超電導成形体を製造した。
ａ：Ｃｕが原子比でｉ：２：３になるように配合し混合
した粉末を用いた他は実施例１と同し方法により酸化物
超電導成形体を製造した。
実施例５
原料粉末にＴｍｚＯｓ、ＢａＣＯ５、ＣｕＯをＴｒｒｚ
Ｂａ：Ｃｕが原子比でｌｌ：３になるように配合し混合
した粉末を用いた他は実施例１と同じ方法により酸化物
超電導成形体を製造した。
Ｂａ：Ｃｕが原子比でｌｌ：３になるように配合し混合
した粉末を用いた他は実施例１と同じ方法により酸化物
超電導成形体を製造した。
実施例６
原料粉末にＹ、Ｏ，、Ｅｒ、Ｏ，、ＢａＣ０，、ＣｕＯ
をＹ：Ｅｒ ：Ｂａ ：Ｃｕが原子比で０．５：０．５
：’２：３になるように配合し混合した粉末を用いた他
は実施例１と同じ方法により酸化物超電導成形体を製造
した。
をＹ：Ｅｒ ：Ｂａ ：Ｃｕが原子比で０．５：０．５
：’２：３になるように配合し混合した粉末を用いた他
は実施例１と同じ方法により酸化物超電導成形体を製造
した。
斯くの如くして得られた各々の酸化物超電導成形体につ
いて液体窒素（７７Ｋ）中でＪ、を測定した。結果は主
な製造条件を併記して第１〜６表に示した。
いて液体窒素（７７Ｋ）中でＪ、を測定した。結果は主
な製造条件を併記して第１〜６表に示した。
第 １ 表 Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系第 ２
表 Ｈｏ−Ｂａ−Ｃｕ−０系第 ３ 表
Ｄｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系第 ４ 表 Ｅｒ
−Ｂａ−Ｃｕ−０系第 ５ 表 Ｔｍ−Ｂａ−
Ｃｕ−０系第 ６ 表 （Ｙ、 Ｅｒ） −Ｂａ −
Ｃｕ−０系第１〜６表より明らかなようにいずれの系に
おいても本発明方法品（１〜６．１７〜２０．２９〜３
５．４０〜４３．４６〜４９．５２〜５６）は、比較方
法品（７〜１６．２１〜２８．３６〜３９．４４〜４５
．５０〜５１）に較べてＪ、が高い値を示している。
表 Ｈｏ−Ｂａ−Ｃｕ−０系第 ３ 表
Ｄｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系第 ４ 表 Ｅｒ
−Ｂａ−Ｃｕ−０系第 ５ 表 Ｔｍ−Ｂａ−
Ｃｕ−０系第 ６ 表 （Ｙ、 Ｅｒ） −Ｂａ −
Ｃｕ−０系第１〜６表より明らかなようにいずれの系に
おいても本発明方法品（１〜６．１７〜２０．２９〜３
５．４０〜４３．４６〜４９．５２〜５６）は、比較方
法品（７〜１６．２１〜２８．３６〜３９．４４〜４５
．５０〜５１）に較べてＪ、が高い値を示している。
上記において比較方法品のＪ、値が低いのは、加熱焼結
の開始温度、終了温度、時間又は温度プロファイルのい
ずれかが本発明の限定条件を外れる為である。
の開始温度、終了温度、時間又は温度プロファイルのい
ずれかが本発明の限定条件を外れる為である。
前記の各々の酸化物超電導成形体について、相対密度及
び結晶粒度を測定したところ、本発明方法品は、比較方
法品に較べていずれも相対密度が高く、結晶粒度が微細
なものであった。
び結晶粒度を測定したところ、本発明方法品は、比較方
法品に較べていずれも相対密度が高く、結晶粒度が微細
なものであった。
以上述べたように本発明方法によれば、結晶粒が微細で
密度の高い、Ｊ、に優れた酸化物超電導成形体が得られ
、工業上顕著な効果を奏する。
密度の高い、Ｊ、に優れた酸化物超電導成形体が得られ
、工業上顕著な効果を奏する。
第１図は本発明方法における加熱焼結条件の温度と時間
の関係を示す説明図である。 特許出願人 代理人 弁理士 鉛末 雄−０を 時 間 ｔ−５〜１００時間 第 １ 図
の関係を示す説明図である。 特許出願人 代理人 弁理士 鉛末 雄−０を 時 間 ｔ−５〜１００時間 第 １ 図
Claims (1)
- ジスプロシウム、ホルミウム、イットリウム、エルビ
ウム及びツリウムのうちの少なくとも１種とバリウム、
銅及び酸素からなる酸化物超電導体の原料粉末を酸素含
有雰囲気中で所定温度に加熱して仮焼成したのち、これ
を粉砕分級して仮焼粉となし、次いでこの仮焼粉を所望
の形状に成形したのち、この成形体を酸素含有雰囲気中
で所定温度にて加熱焼結して酸化物超電導成形体を製造
するにあたり、前記加熱焼結を加熱開始温度が８９０〜
９１０℃、加熱終了温度が９１５〜９３５℃、加熱時間
が５〜１００時間、上記加熱焼結時の温度プロファイル
が上昇勾配となる条件にて行うことを特徴とする酸化物
超電導成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63133704A JPH01301555A (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | 酸化物超電導成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63133704A JPH01301555A (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | 酸化物超電導成形体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01301555A true JPH01301555A (ja) | 1989-12-05 |
Family
ID=15110942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63133704A Pending JPH01301555A (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | 酸化物超電導成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01301555A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6123694A (en) * | 1997-05-09 | 2000-09-26 | Paragon Trade Brands | Disposable absorbent article with unitary leg gathers |
-
1988
- 1988-05-31 JP JP63133704A patent/JPH01301555A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6123694A (en) * | 1997-05-09 | 2000-09-26 | Paragon Trade Brands | Disposable absorbent article with unitary leg gathers |
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