JPH04260603A - ３段式減圧強制循環蒸発装置による希酸の濃縮方法 - Google Patents
３段式減圧強制循環蒸発装置による希酸の濃縮方法Info
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- JPH04260603A JPH04260603A JP3270372A JP27037291A JPH04260603A JP H04260603 A JPH04260603 A JP H04260603A JP 3270372 A JP3270372 A JP 3270372A JP 27037291 A JP27037291 A JP 27037291A JP H04260603 A JPH04260603 A JP H04260603A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は希酸を第１段に供給し、
濃縮硫酸を第３段から排出するようにした３段式減圧強
制循環蒸発装置による希酸の濃縮方法であって、水蒸気
及び／又は発生蒸気を３段式減圧強制循環蒸発装置にお
いて熱媒として使用し、第１段の蒸発容器の圧力を０．
４〜０．７バール、温度を８０〜１２０℃に調節し、第
２段の蒸発容器の圧力を０．０２〜０．０６バール、温
度を５０〜９０℃に調節し、第３段の蒸発容器の圧力を
０．０２〜０．０６バール、温度を８０〜１２０℃に調
節し、熱媒とし使用されなかった発生蒸気を凝縮させる
ようにした方法に関する。
濃縮硫酸を第３段から排出するようにした３段式減圧強
制循環蒸発装置による希酸の濃縮方法であって、水蒸気
及び／又は発生蒸気を３段式減圧強制循環蒸発装置にお
いて熱媒として使用し、第１段の蒸発容器の圧力を０．
４〜０．７バール、温度を８０〜１２０℃に調節し、第
２段の蒸発容器の圧力を０．０２〜０．０６バール、温
度を５０〜９０℃に調節し、第３段の蒸発容器の圧力を
０．０２〜０．０６バール、温度を８０〜１２０℃に調
節し、熱媒とし使用されなかった発生蒸気を凝縮させる
ようにした方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】硫酸塩性によって二酸化チタンを製造す
る際に金属硫酸塩含有希酸が多量に生成し、この希酸は
生産工程に戻す前に濃縮しなければならない。一般に、
二酸化チタン製造の際に生成する希酸は減圧蒸発により
６０〜７０重量％（固形分を含まず、即ち不溶性塩を考
慮せず）の最終濃度に蒸発される。それには多段式減圧
強制蒸発装置が通常用いられる。ＤＥ−ＯＳ第３３２７
７６９号には希酸を処理する方法が開示されている。こ
の方法の好適態様によれば濃縮を３段式減圧強制循環蒸
発装置により行うことを意図している。その際、濃縮さ
れる希酸はまず第１段に供給され、第１濃縮処理が行わ
れる。濃縮された希酸は次いで順次第２及び第３段に送
られ、多段でさらに濃縮が行われ、第３段から濃縮硫酸
が排出される。
る際に金属硫酸塩含有希酸が多量に生成し、この希酸は
生産工程に戻す前に濃縮しなければならない。一般に、
二酸化チタン製造の際に生成する希酸は減圧蒸発により
６０〜７０重量％（固形分を含まず、即ち不溶性塩を考
慮せず）の最終濃度に蒸発される。それには多段式減圧
強制蒸発装置が通常用いられる。ＤＥ−ＯＳ第３３２７
７６９号には希酸を処理する方法が開示されている。こ
の方法の好適態様によれば濃縮を３段式減圧強制循環蒸
発装置により行うことを意図している。その際、濃縮さ
れる希酸はまず第１段に供給され、第１濃縮処理が行わ
れる。濃縮された希酸は次いで順次第２及び第３段に送
られ、多段でさらに濃縮が行われ、第３段から濃縮硫酸
が排出される。
【０００３】この方法には、第１段で多量のセッコウが
生成し、このセッコウが第１段で沈降し、第１段の機能
に悪影響を与えるという欠点がある。この除去困難なセ
ッコウ沈降物のために短時間の運転の後にさえ費用の係
る保守作業が必要であり、このために生産コストが上昇
する。
生成し、このセッコウが第１段で沈降し、第１段の機能
に悪影響を与えるという欠点がある。この除去困難なセ
ッコウ沈降物のために短時間の運転の後にさえ費用の係
る保守作業が必要であり、このために生産コストが上昇
する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は３段式減圧強制循環蒸発装置による希酸の濃縮方法を
、第１段で除去困難なセッコウ沈降物の生成を回避し、
長時間の運転後でも大がかりな保守作業の必要なく行う
ことである。
は３段式減圧強制循環蒸発装置による希酸の濃縮方法を
、第１段で除去困難なセッコウ沈降物の生成を回避し、
長時間の運転後でも大がかりな保守作業の必要なく行う
ことである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の課題は希酸の３
０〜９５％の第１段に連続的に供給し、希酸の残部を第
２段の蒸発容器に連続的に供給することによって解決さ
れる。濃縮される希酸は一般に２０〜２５重量％の濃度
を有する。第３段から排出される濃縮硫酸の濃度は６４
〜７０重量％（固形分を含ます）の濃度を有する。３段
式減圧強制循環蒸発装置の各蒸発段は循環ポンプを有す
る循環管路と束管熱交換器とが接続した蒸発容器からな
る。濃縮される希酸は各段に適した濃度で各蒸発段に循
環され、希酸は各束管熱交換器内でわずかに過熱され、
蒸発容器内では水の一部が圧力解放による蒸発する。熱
媒として利用される水蒸気の圧力は一般に１〜６バール
である。意外なことに、濃縮される希酸を本発明に従っ
て分割し供給することによって第１段での望ましくない
除去困難なセッコウ沈降物の生成が回避されることが判
明した。
０〜９５％の第１段に連続的に供給し、希酸の残部を第
２段の蒸発容器に連続的に供給することによって解決さ
れる。濃縮される希酸は一般に２０〜２５重量％の濃度
を有する。第３段から排出される濃縮硫酸の濃度は６４
〜７０重量％（固形分を含ます）の濃度を有する。３段
式減圧強制循環蒸発装置の各蒸発段は循環ポンプを有す
る循環管路と束管熱交換器とが接続した蒸発容器からな
る。濃縮される希酸は各段に適した濃度で各蒸発段に循
環され、希酸は各束管熱交換器内でわずかに過熱され、
蒸発容器内では水の一部が圧力解放による蒸発する。熱
媒として利用される水蒸気の圧力は一般に１〜６バール
である。意外なことに、濃縮される希酸を本発明に従っ
て分割し供給することによって第１段での望ましくない
除去困難なセッコウ沈降物の生成が回避されることが判
明した。
【０００６】同時に、第１段の希酸の濃度を３５〜５０
重量％（固形物を含まず）に上げることができ、第２及
び第３段での濃度関係はＤＥ−ＯＳ第３３２７７６９号
に記載の方法の場合と変らないことが保証される。
重量％（固形物を含まず）に上げることができ、第２及
び第３段での濃度関係はＤＥ−ＯＳ第３３２７７６９号
に記載の方法の場合と変らないことが保証される。
【０００７】本発明の好適態様によれば、３段式減圧強
制循環蒸発装置へ入る前の希酸の少なくとも一部を少な
くとも予備加熱器で３０〜９９℃に予備加熱する。これ
による第１段の所要エネルギーが軽減される。
制循環蒸発装置へ入る前の希酸の少なくとも一部を少な
くとも予備加熱器で３０〜９９℃に予備加熱する。これ
による第１段の所要エネルギーが軽減される。
【０００８】本発明の別の態様によれば、３段式減圧強
制蒸発装置へ入る前の希酸を工程熱の利用によって２５
〜３２重量％（固形分を含まず）まで予備濃縮する。こ
れにより３段式減圧強制循環蒸発装置による希酸の濃縮
が特に低コストで行うことができる。
制蒸発装置へ入る前の希酸を工程熱の利用によって２５
〜３２重量％（固形分を含まず）まで予備濃縮する。こ
れにより３段式減圧強制循環蒸発装置による希酸の濃縮
が特に低コストで行うことができる。
【０００９】本発明の別の好適態様によれば、第１段と
第３段において水蒸気を熱媒として使用し、第１段の蒸
発容器から排出される発生蒸気を第２段で熱媒として使
用する。これにより３段式減圧強制循環蒸発装置による
希酸の濃縮方法を比較的少ない所要エネルギーで実施す
ることができる。
第３段において水蒸気を熱媒として使用し、第１段の蒸
発容器から排出される発生蒸気を第２段で熱媒として使
用する。これにより３段式減圧強制循環蒸発装置による
希酸の濃縮方法を比較的少ない所要エネルギーで実施す
ることができる。
【００１０】本発明のさらに別の態様によれば、第２段
及び第３段で発生した蒸気を別々にそれぞれの少なくと
も凝縮器で凝縮させる。第２段及び第３段で発生した蒸
気を別々にそれぞれの少なくとも１つの凝縮器で凝縮さ
せると、第２段及び第３段からの蒸気の凝縮物をそれぞ
れの異なる汚染物含量に応じて別々にさらに処理するこ
とができる。
及び第３段で発生した蒸気を別々にそれぞれの少なくと
も凝縮器で凝縮させる。第２段及び第３段で発生した蒸
気を別々にそれぞれの少なくとも１つの凝縮器で凝縮さ
せると、第２段及び第３段からの蒸気の凝縮物をそれぞ
れの異なる汚染物含量に応じて別々にさらに処理するこ
とができる。
【００１１】本発明の構成を図面（図１と図２）につい
て詳細に説明する。
て詳細に説明する。
【００１２】図１にＤＥ−ＯＳ第３３２７６９号に記載
された３段式減圧強制循環蒸発装置の好適態様の流れ図
が簡略されて概略示されている。ＤＥ−ＯＳ第３３２７
７６９号に記載されているように、希酸４の全量が第１
段１に供給され、これが濃縮希酸４ｃとして排出され、
次いで第２段２に供給され、そこでさらに濃縮が行われ
る。このさらに濃縮された希酸４ｄは第２段２から排出
され、第３段３で所望の６７重量％（固形物を含まず）
の濃度に濃縮される。濃縮硫酸７は第３段３から排出さ
れる。
された３段式減圧強制循環蒸発装置の好適態様の流れ図
が簡略されて概略示されている。ＤＥ−ＯＳ第３３２７
７６９号に記載されているように、希酸４の全量が第１
段１に供給され、これが濃縮希酸４ｃとして排出され、
次いで第２段２に供給され、そこでさらに濃縮が行われ
る。このさらに濃縮された希酸４ｄは第２段２から排出
され、第３段３で所望の６７重量％（固形物を含まず）
の濃度に濃縮される。濃縮硫酸７は第３段３から排出さ
れる。
【００１３】図２に本発明の方法による３段式減圧強制
循環蒸発装置の流れ図が例示的に示されている。希酸４
の一部４ａは予備加熱器９で予備加熱された後、第１段
１の蒸発容器１ｂに導入される。第１段１の束管熱交換
器１ａは加熱用蒸気５で加熱され、この蒸気は凝縮物５
ｋとして束管熱交換器１ａから排出される。第１段１の
蒸発容器１ｂは循環ポンプを有する循環管路により束管
熱交換器１ａに結合されている。第２段２と第３段３は
それぞれこの循環ポンプと束管熱交換器（２ａ及び３ａ
）を第１段１と同様に有する。第１段１で濃縮された希
酸４ｃは蒸発容器１ｂから排出された後、第２段２に達
する。第１段１で発生した蒸気６は蒸発容器１ｂから排
出され、第２段で熱媒として利用される。これにより束
管熱交換器２ａ内で蒸気６が凝縮し、凝縮物６ｋが束管
熱交換器２ａから排出される。希酸４の残部４ｂは第２
段２に直接供給される。さらに濃縮された希酸４ｄは蒸
気容器２ｂから排出され、第３段３に導入される。その
際第３段３は水蒸気５で加熱され、この水蒸気は凝縮物
５ｋとして束管熱交換器３ａから排出される。蒸気容器
２ｂと３ｂで発生した蒸気８と８ａはそれぞれ別個に凝
縮器（１０及び１０´）に導入され、凝縮され、次いで
凝縮物８ｋと８ａｋとして排出される。濃縮硫酸７が最
終生成物として蒸気容器３ｂから排出される。
循環蒸発装置の流れ図が例示的に示されている。希酸４
の一部４ａは予備加熱器９で予備加熱された後、第１段
１の蒸発容器１ｂに導入される。第１段１の束管熱交換
器１ａは加熱用蒸気５で加熱され、この蒸気は凝縮物５
ｋとして束管熱交換器１ａから排出される。第１段１の
蒸発容器１ｂは循環ポンプを有する循環管路により束管
熱交換器１ａに結合されている。第２段２と第３段３は
それぞれこの循環ポンプと束管熱交換器（２ａ及び３ａ
）を第１段１と同様に有する。第１段１で濃縮された希
酸４ｃは蒸発容器１ｂから排出された後、第２段２に達
する。第１段１で発生した蒸気６は蒸発容器１ｂから排
出され、第２段で熱媒として利用される。これにより束
管熱交換器２ａ内で蒸気６が凝縮し、凝縮物６ｋが束管
熱交換器２ａから排出される。希酸４の残部４ｂは第２
段２に直接供給される。さらに濃縮された希酸４ｄは蒸
気容器２ｂから排出され、第３段３に導入される。その
際第３段３は水蒸気５で加熱され、この水蒸気は凝縮物
５ｋとして束管熱交換器３ａから排出される。蒸気容器
２ｂと３ｂで発生した蒸気８と８ａはそれぞれ別個に凝
縮器（１０及び１０´）に導入され、凝縮され、次いで
凝縮物８ｋと８ａｋとして排出される。濃縮硫酸７が最
終生成物として蒸気容器３ｂから排出される。
【００１４】本発明の主題を以下の実施例により詳細に
説明する。
説明する。
【００１５】
【実施例】３段式減圧強制循環蒸発装置で初期濃度２４
．４重量％の希酸４を３３ｔ／ｈで濃縮した。その際、
１７．８ｔ／ｈの希酸４ａを予備加熱器９で２５℃から
９９℃に予備加熱し、次いで連続的に第１段１に供給し
た。第１段１の蒸発容器１ｂの圧力は０．６５バール、
温度は１１７℃であった。第１段１の蒸発容器１ｂから
排出され、濃度４２．３重量％（固形物を含まず）の濃
縮希酸４ｃを第２段に供給した。残りの１５．２ｔ／ｈ
の希酸４ｂも同じく連続的に第２段２に供給した。 第２段２の蒸発容器２ｂで濃縮希酸４ｃと希酸４ｂの混
合物を５２．６重量％（固形物を含まず）に濃縮した。 第２段２の蒸発容器２ｂの圧力は０．０５バール、温度
は７１℃であった。７．５ｔ／ｈの加熱用蒸気５で加熱
された第１段１に対して第２段２は、第１段１の蒸発容
器１ｂから排出されて第２段２の束管熱交換器２ａに供
給された６．５ｔ／ｈの発生蒸気６により加熱した。第
２段２で５２．６重量％（固形物を含まず）に濃縮され
た希酸４ｄを第２段２の蒸発容器２ｂから排出させ、４
．２ｔ／ｈの水蒸気５で加熱された第３段３に供給した
。第３段３の蒸発容器３ｋの圧力は０．０５バール、温
度は１１７℃であった。第３段３で希酸４ｄは６７．７
重量％（固形物を含まず）の濃度に濃縮され、濃縮硫酸
７として第３段３の蒸発容器３ｂから排出された。第２
段２と第３段３でそれぞれ発生した蒸気８と８ａをそれ
ぞれ蒸発容器２ｂと３ｂから排出させ、凝縮させた。
．４重量％の希酸４を３３ｔ／ｈで濃縮した。その際、
１７．８ｔ／ｈの希酸４ａを予備加熱器９で２５℃から
９９℃に予備加熱し、次いで連続的に第１段１に供給し
た。第１段１の蒸発容器１ｂの圧力は０．６５バール、
温度は１１７℃であった。第１段１の蒸発容器１ｂから
排出され、濃度４２．３重量％（固形物を含まず）の濃
縮希酸４ｃを第２段に供給した。残りの１５．２ｔ／ｈ
の希酸４ｂも同じく連続的に第２段２に供給した。 第２段２の蒸発容器２ｂで濃縮希酸４ｃと希酸４ｂの混
合物を５２．６重量％（固形物を含まず）に濃縮した。 第２段２の蒸発容器２ｂの圧力は０．０５バール、温度
は７１℃であった。７．５ｔ／ｈの加熱用蒸気５で加熱
された第１段１に対して第２段２は、第１段１の蒸発容
器１ｂから排出されて第２段２の束管熱交換器２ａに供
給された６．５ｔ／ｈの発生蒸気６により加熱した。第
２段２で５２．６重量％（固形物を含まず）に濃縮され
た希酸４ｄを第２段２の蒸発容器２ｂから排出させ、４
．２ｔ／ｈの水蒸気５で加熱された第３段３に供給した
。第３段３の蒸発容器３ｋの圧力は０．０５バール、温
度は１１７℃であった。第３段３で希酸４ｄは６７．７
重量％（固形物を含まず）の濃度に濃縮され、濃縮硫酸
７として第３段３の蒸発容器３ｂから排出された。第２
段２と第３段３でそれぞれ発生した蒸気８と８ａをそれ
ぞれ蒸発容器２ｂと３ｂから排出させ、凝縮させた。
【００１６】
【発明の効果】第１段で除去困難なセッコウ沈降物の生
成が回避されるので、長時間の運転後でも大がかりな保
守作業を行う必要がない。
成が回避されるので、長時間の運転後でも大がかりな保
守作業を行う必要がない。
【図１】ＤＥ−ＯＳ第３３２７７６９号に好適態様とし
て記載された方法による３段式減圧強制循環蒸発装置の
方法の流れ図である。
て記載された方法による３段式減圧強制循環蒸発装置の
方法の流れ図である。
【図２】本発明による３段式減圧強制循環蒸発装置の方
法の流れ図である。
法の流れ図である。
１ 第１段
１ｂ 蒸発容器
２ 第２段
２ｂ 蒸発容器
３ 第３段
３ｂ 蒸発容器
４ 希酸
５ 水蒸気
６ 発生蒸気
７ 濃縮硫酸
８ 発生蒸気
Claims (5)
- 【請求項１】希酸４を第１段１に供給し、濃縮硫酸７を
第３段３から排出するようにした３段式減圧強制循環蒸
発装置による希酸の濃縮方法であって、水蒸気５及び／
又は発生蒸気６を３段式減圧強制循環蒸発装置において
熱媒として使用し、第１段１の蒸発容器１ｂの圧力を０
．４〜０．７バール、温度を８０〜１２０℃に調節し、
第２段２の蒸発容器２ｂの圧力を０．０２〜０．０６バ
ール、温度を５０〜９０℃に調節し、第３段３の蒸発容
器３ｂの圧力を０．０２〜０．０６バール、温度を８０
〜１２０℃に調節し、熱媒として使用されなかった発生
蒸気８、８ａを凝縮させるようにした方法において、希
酸４の３０〜９５％を第１段１の蒸発容器１ｂに連続的
に供給し、希酸４の残部を第２段２の蒸発容器２ｂに連
続的に供給することを特徴とする方法。 - 【請求項２】３段式減圧強制循環蒸発装置へ入る前の希
酸４の少なくとも一部を少なくとも予備加熱器９で３０
〜９９℃に予備加熱することを特徴とする請求項１記載
の方法。 - 【請求項３】３段式減圧強制循環蒸発装置へ入る前の希
酸４を工程熱の利用によって２５〜３２重量％（固形分
を含まず）まで予備濃縮することを特徴とする請求項２
記載の方法。 - 【請求項４】第１段１及び第３段３において水蒸気５を
熱媒として使用し、第１段１の蒸発容器１ｂから排出さ
れる発生蒸気６を第２段２で熱媒として使用することを
特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項５】第２段２及び第３段３で発生した蒸気８、
８ａを別々にそれぞれ少なくとも１つの凝縮器（１０又
は１０´）で凝縮させることを特徴とする請求項４記載
の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4029737.3 | 1990-09-20 | ||
| DE4029737A DE4029737C1 (ja) | 1990-09-20 | 1990-09-20 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04260603A true JPH04260603A (ja) | 1992-09-16 |
Family
ID=6414582
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3270372A Pending JPH04260603A (ja) | 1990-09-20 | 1991-09-20 | ３段式減圧強制循環蒸発装置による希酸の濃縮方法 |
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