NO162228B - Fremgangsmaate og apparat for fremstilling av ammoniumnitrat. - Google Patents
Fremgangsmaate og apparat for fremstilling av ammoniumnitrat. Download PDFInfo
- Publication number
- NO162228B NO162228B NO840454A NO840454A NO162228B NO 162228 B NO162228 B NO 162228B NO 840454 A NO840454 A NO 840454A NO 840454 A NO840454 A NO 840454A NO 162228 B NO162228 B NO 162228B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- solution
- ammonium nitrate
- evaporator
- reaction
- reaction zone
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 47
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 43
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 15
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 78
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 53
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 25
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 19
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 19
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 13
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 10
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 238000003303 reheating Methods 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 3
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 7
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 6
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 5
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 238000012806 monitoring device Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 3
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 2
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 ammonium ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000012824 chemical production Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N nitrous oxide Inorganic materials [O-][N+]#N GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/18—Nitrates of ammonium
- C01C1/185—Preparation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
- Y02P20/129—Energy recovery, e.g. by cogeneration, H2recovery or pressure recovery turbines
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Fertilizers (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte og et anlegg for fremstilling av konsentrerte oppløsninger av ammoniumnitrat
ved nøytralisering av salpetersyre med ammoniakk i en vandig oppløsning som holdes under et trykk som er høyere enn den vandige ammoniumnitratoppløsnings damptrykk, og ved konsentrasjon av den vandige oppløsning av ammoniumnitrat under anvendelse av i det minste en del av den varme som frigjøres ved nøytraliseringsreaksjonen, for å konsentrere ammonium-nitratoppløsningen.
Oppfinnelsen angår spesielt en autoter.a prosess som
er istand til å gi en ammohiumnitratoppløsning med tilstrekkelig konsentrasjon og under anvendelse av salpetersyre-oppløsninger med forholdsvis lav konsentrasjon.
Størsteparten av det industrielt fremstilte ammoniumnitrat er beregnet for fremstilling av nitrogenholdige eller komplekse gjødninger for landbruksformål. For fremstilling av disse gjødninger blir ammoniumnitrat fortrinnsvis anvendt i form av en varm, konsentrert oppløsning med en konsentrasjon på over 90 vekt%. Ammoniumnitratoppløsninger på 94-95 vekt% eller 97-98 vekt% blir i alminnelighet anvendt.
Ammoniakk er generelt tilgjengelig i form av en vannfri væske. Den anvendes fortrinnsvis som en vannfri gass efter utnyttelse av det kjølepotensial som er forbundet med fordampning av flytende ammoniakk.
Industrielt fremstilt salpetersyre som fremstilles ved forbrenning av ammoniakk, er som regel tilgjengelig med en konsentrasjon på 56-60 vekt%.
Ved hjelp av en del mer nylig utviklede industrielle produksjonsprosesser har det vært mulig å oppnå en fraksjon av produktet i form av syre med en konsentrasjon av 65~67 vekt%, men økologiske og økonomiske restriksjoner begrenser denne fraksjon til ca. en fjerdedel av produksjonen pr. enhet, mens hovedproduksjonsmengden når en konsentrasjon på ca. 60 vekt% salpetersyre.
En annen kilde for salpetersyre fås ved vasking av nitrøse restgasser ved forskjellige kjemiske produksjonsprosesser, og dette gir salpetersyre som er fortynnet til en konsentrasjon av 40 vekt%.
Nøytraliseringen av salpetersyre med ammoniakk er eksoterm. Under normale industribetingelser vil den tilgjengelige varme beløpe seg til ca. 104 MJ/kmol, mens ut-gangssalpetersyren har en konsentrasjon av 54-60 vekt%. Prosesser er kjente hvor nøytraliseringsreaksjonen utføres
i en reaksjonstank med en betydelig masse av ammoniumnitrat-oppløsning som derefter konsentreres til en sluttkonsentrasjon av 94-95 vekt*, uten at det finnes tilgang på en ekstern kaloritilførsel. Ved disse kjente prosesser blir den varme som frigjøres ved nøytraliseringen, fjernet i form av prosessdamp ved inndampning av en del av det vann som er blitt dannet av reaktantene. Jo større dampproduk-sjonen ved prosessen er, desto høyere vil konsentrasjonen av ammoniurnnitratoppløsning være som er blitt dannet i reaksjonstanken.
For å kunne gjenvinne reaksjonsvarmen på et forholdsvis høyt temperaturnivå blir ifølge kjente prosesser reaksjonen utført under et absolutt trykk av ca. 4 bar.
Som beskrevet i f.eks. US patentskrift 2551569 blir den prosessdamp som avgis under reaksjonen, på ny anvendt som oppvarmingsfluidum for å bringe ammoniumnitratoppløs-ningen som fjernes fra reaktoren, til dens sluttkonsentrasjon. Jo høyere arbeidstemperaturen i reaksjonstanken er, desto større vil de mengder av ammoniumnitrat, ammoniakk og salpetersyre være som inneholdes i denne prosessdamp. Hovedkonsekvensen a>v dette er at det apparat hvori denne damp på ny anvendes, må bestå av spesiallegeringer som er korrosjonsfaste. Dessuten kan ikke de kondensater som dannes av denne prosessdamp spyles bort uten på forhånd være blitt behandlet for å fjerne mesteparten av ammonium-ionene' og nitrationene fra disse.
I britisk patent-søknad 2096124 er en fremgangsmåte beskrevet for fremstilling av ammoniumnitrat, hvor varme utviklet ved selve nøytraliseringen anvendes for konsentrering ved inndampning av ammoniumnitratoppløsnlngen. Ved denne kjente fremgangsmåte blir en hovedstrøm av ammonium-nitratoppløsnlngen som er blitt fjernet fra reaktoren, utsatt for trykkopphevelse inntil et inndampningstrykk er blitt nådd, og den erholdte oppløsning blir på ny oppvarmet og konsentrert ved inndampning ved hjelp av en sekundær strøm av ammoniurnnitratoppløsning.
Denne fremgangsmåte som kan utføres i flere trinn forutsetter at hovedstrømmen gjenoppvarmes så tidlig som
den første trykkoppheveIse og under hvert av de påfølgende trinn ved hjelp av den sekundære strøm som fjernes fra reaktoren.
I ingen av de kjente prosesser gjør det samlede energi-utbytte det mulig f.eks. å oppkonsentrere ammoniurnnitratopp-løsning tilstrekkelig sterkt, dvs. til en konsentrasjon på
over 95%, dersom den sistnevnte skriver seg fra vanlig salpetersyre med en konsentrasjon av 55-56 vekt%.
Det tas ved oppfinnelsen sikte på å forbedre energiutbyttet ved kjente fremgangsmåter ved fremstilling av .ammoniumnitrat, spesielt energiutbyttet ved slike prosesser som ut-føres uten at prosessdamp produseres. Ved den foreliggende oppfinnelse tilveiebringes en fremgangsmåte og et anl.e.gg
for fremstilling av ammoniumnitrat, som gjør det mulig å
oppnå en sluttkonsentrasjon for ammoniumnitratoppløsnlngen på over 95% selv ved anvendelse av fortynnet salpetersyre.
Den foreliggende fremgangsmåte av den i krav' l's
ingress angitte art er særpreget ved at det første konsen-trasjonstrinn utføres ved hjelp av en dobbeltekspansjon uten mellomliggende gjenoppvarming i et fordampningsanlegg i hvilket i det minste én evaporator oppvarmes ved hjelp av den damp som frigjøres ved adiabatisk ekspansjon av ammonium-nitratoppløsningen i en separator.
Ifølge en første spesiell utførelsesform av den foreliggende fremgangsmåte blir i det minste en del av den resirkulerende oppløsning anvendt som fluidum for å oppvarme den ovennevnte evaporator som bringer blandingen til dens sluttkonsentrasjon.
Ifølge en annen utførelsesform av den foreliggende oppfinnelse blir nøytraliseringsreaksjonen utført i nærvær av et lite ammoniakkoverskudd som derefter nøytraliseres med en komp lementerende mengde salpetersyre i oppløsningen som fjernes fra reaksjonssonen like før det første trykkopphevelsestrinn.
Ifølge en spesiell utførelsesform av den foreliggende fremgangsmåte blir oppløsningen som resirkuleres i reaksjonssonen, anvendt som oppvarmingsfluidum i en varmeveksler for produksjon av lavtrykksdampen, mens den oppløsning som fjernes fra reaksjonssonen blir konsentrert i et fler-effektsanlegg under synkende trykk, og evaporatoren som bringer blandingen opp til dens sluttkonsentrasjon, utnytter i det minste en del av den damp som produseres i reaksjons-sonens varmeveksler.
Nøytraliseringen finner med fordel sted i reaksjonssonen under et absolutt trykk av 3-10 bar.
Oppfinnelsen angår også et anlegg som angitt i krav 7's ingress ved utførelse av den forleiggende fremgangsmåte, og anlegget er særpreget ved de trekk som er angitt i krav 7's karakteriserende del..
Ifølge en spesiell utførelsesform av oppfinnelsen består reaksjonssonen av en reaksjonssløyfe som i det vesentlige omfatter en reaktor som kan være rørformet,
minst en indirekte varmeveksler hvis funksjon er å fjerne den varme som utvikles ved reaksjonen og følgelig stabiliserer temperaturen, og en resirkulasjonspumpe.
Andre særtrekk, og detaljer ved den foreliggende oppfinnelse vil fremgå av den nedenstående beskrivelse av tegningene og av eksempler på utførelsesformer av den foreliggende oppfinnelse.
Av tegningene' viser
Fig. 1 skjematisk et apparat for fremstilling av ammoniumnitrat, omfattende en reaksjonssløyfe og for ut-førelse av den foreliggende fremgangsmåte. Fig, 2 skjematisk et apparat for utførelse av den foreliggende fremgangsmåte og omfattende en reaksjonstank med intern sirkulering, Fig. 3 skjematisk et produksjonsapparat hvor reaksjons-sløyfen omfatter en. gjenoppvarmingskjeie, og Fig. 4 et produksjonsapparat med en dobbeltvirkende
evaporator.
Arbeidsprinsippet ved den foreliggende fremgangsmåte
er beskrevet som funksjon av et apparat som skjematisk er vist på Fig. 1 og som drives med to trykkopphevelsestrinn under anvendelse av salpetersyre med en vandig konsentrasjon av 54%.
Ammoniuornitratet fås ved å nøytralisere salpetersyre
med gassformig ammoniakk og/eller eventuelt vandig ammoniakk i en vandig oppløsning som holdes under et trykk som er høyere enn oppløsningens damptrykk, og ved å konsentrere den erholdte vandige oppløsning av ammoniumnitrat ved inn-dampn ing.
Som vist på Fig. 1 består reaksjonssonen av en reak-sjonssløyfe 1, og denne omfatter i det vesentlige en rør-formet reaktor eller et statisk blandeapparat 2, en varmeveksler 3, en resirkulasjonspumpe 4 og en ekspansjonsbe-holder 5. En annen varmeveksler 6 som oppvarmes ved hjelp av damp med et trykk av 5 bar, blir bare anvendt for å
starte, opp apparatet.
Reaktantene som består av salpetersyre 7 med en konsentrasjon av ca. 54% og av gassformig ammoniakk 8, inn-
føres i reaksjonssløyfen 1 ved hjelp av det statiske blandeapparat 2, mens en del av reaksjonsblandingen blir resirkulert.
Arbeidstrykket reguleres til ca. 4,6 bar for å" unngå fordampning. Oppløsningen av ammoniumnitrat som fjernes fra reaksjonssløyfen 1, vil da inneholde alt vann som er blitt innført med reaktantene.
Resirkuleringshastigheten som er av vesentlig betyd-ning for syrer med vanlig konsentrasjon, blir regulert for å begrense temperaturøkningen som skyldes reaksjonen, f.eks. til ca. 10°C. Reaksjonsvarmen blir fjernet ved hjelp av varmeveksleren 3 med et. oppvarmingsfluidum som overfører reaksjonsvarmen til sluttkonsentreringstrinnet 16 for opp-løsningen slik at denne får en konsentrasjon av 95%.
En ledning 10 for kontinuerlig å fjerne varm, fortynnet oppløsning som inneholder samtlige reaktanter, sikrer at det dannes en arbeidslikevekt i reaksjonssløyfen 1.
Da ingen fordampning finner sted i reaksjonssløyfen 1, kan surhetsgraden (pH) reguleres til 10 for å unngå nærvær av fri salpetersyre. På denne måte nedsettes korrosjons-faren til et minimum.
•Før oppløsningen 10 blir konsentrert ved inndampning
i et flervirkningsanlegg, blir surhetsgraden med fordel regulert på stedet 11 for å fjerne nærvær av fri ammoniakk for derved å redusere tapene av denne reaktant på grunn av forflyktigeIse.
Denne varme oppløsning blir derefter utsatt for en adiabatisk trykkopphevelse i en separator 12 til et mellomliggende trykk på ca. 1 bar. Den adiabatiske trykkopphevelse av den varme oppløsning som fjernes under trykk fra reak-sjonssløyfen, forårsaker at en viss dampmengde frigis. Opp-løsningens temperatur synker, og ammoniumnitratkonsentra-sjonen øker. I motsetning til hva som er vanlig praksis,
blir oppløsningen som oppsamles i separatoren 12, øyeblikkelig utsatt for trykkopphevelse til et annet trykk som er endog lavere enn det første trykk efter trykkopphevelse, og den blir innført i en evaporator 13 som oppvarmes av dampen 14
som frigis under det første trykkopphevelsestrinn. Kondensatene blir fjernet via en ledning 14'.
Oppløsningen som dannes i varmeveksler-evaporatoren
13, blir derefter ført gjennom en ledning 15' og ved hjelp av en pumpe 15 til en annen varmeveksler-evaporator 16 hvori den oppvarmes og konsentreres ved inndampning ved hjelp av de varmekalorier som produseres i varmeveksleren 3 på
grunn av den resirkulerende oppløsning, dvs. det fluidum som sirkulerer i sløyfen 17.
Den konsentrerte oppløsning som utvinnes i evaporatoren 16, har en konsentrasjon av 85%, beregnet som ammoniumnitrat.
Dampen som i evaporatoren 13 frigis av oppløsningen, blir fjernet via en ledning 18.
Dersom syrekonsentrasjonen er høyere enn 54%, kan prosessen endog bli en dampeksporterende prosess.
Den foreliggende fremgangsmåte omfatter en første trykkopphevelse i separatoren 12 og en annen oppkonsentrering i evaporatoren 13 under anvendelse av den damp som er blitt produsert ved den opprinnelige trykkopphevelse, som oppvarmings
fluidum.
Det er klart at i evaporatoren 13 er oppløsningens temperatur lavere enn kondensasjonstemperaturen for dampen som er blitt frigitt under dej. opprinnelige trykkopphevelsestrinn.
Den avkjøling som iakttas under den annen trykkopphevelse av oppløsningen, kan forårsake risiko for krystal-lisering i evaporatoren 13.
Ved alle kjente prosesser blir oppløsningen som fås efter den første trykkopphevelse eller trykkreduksjon,
straks på ny oppvarmet i en evaporator, enten med dampen fra prosessen (US patentskrift 2551569) eller av den varme oppløsning i nøytraliseringsreaktoren (britisk patentsøknad 2096124) eller av et oppvarmingsfluidum som overfører nøytraliseringsvarmen (fransk patentskrift 1356054).
Til forskjell fra vanlig praksis omfatter den fore-" liggende fremgangsmåte at det utføres en konsentrering ved .. inndampning umiddelbart efter den første trykkreduksjon under anvendelse av kondensasjonsvarmen fra dampen som er blitt frigitt under den opprinnelige trykkreduksjon. På denne måte spares en betydelig energimengde.
Jo mer fortynnet den opprinnelige varme oppløsning er, desto høyere vil gjenvinningen av varmeenergi være.
Ved den foreliggende fremgangsmåte er det blitt gjort mulig- å ta vare på all den reaksjonsvarme som gjenvinnes på et forholdsvis høyt temperaturnivå, for å gjenoppvarme oppløsningen eller oppløsningene av ammoniumnitrat innen området for sluttkonsentreringen.
I den nedenstående tabell I er energibesparelsen og
de resultater vist som kan oppnås ved konsentrer ingen av forskjellige oppløsninger av ammoniumnitrat med opprinnelige avtagende konsentrasjoner ved hjelp av en trykkreduksjon fulgt av en autoterm inndampning.
I tabell I er de resultater summarisk gjengitt som
fås i et apparat hvor en dobbelt trykkreduksjon utføres og som omfatter en laminær filmevaporator, som den som er vist på Fig. 1. Temperaturforskjellen mellom oppløsningen 15'
og kondensatet. 14' dreier seg om ca. 4°C
Ved hvert av forsøkene blir oppløsningens 10 temperatur før trykkreduksjonen regulert til 180°C.
Ved disse forsøk ble trykket i evaporatoren 13 valgt på en slik måte at krystal1 iseringstemperaturen ikke ble oppnådd. Energibesparelsen skyldes gjenanvendeIsen av kondensasjonsvarmen i den damp som ble avgitt under det første trykkreduksjonstrinn.
I tabell I er også konsentrasjonene, basert på vekten av ammoniumnitratoppløsningen, og de vannmengder som for-dampes i et enkelt trykkreduksjonstrinn ifølge de kjente fremgangsmåter gjengitt, når oppløsningen utsettes for trykkopphevelse eller trykkreduksjon i et enkelt trinn i separatoren 12 til et trykk som er identisk med det trykk som påføres i evaporatoren 13.
Ved å utføre en fullstendig separering mellom reaksjonssonen og inndampningssløyfene er det dessuten mulig ved hjelp av den foreliggende oppfinnelse å velge den optimale surhets-grad for hvert arbeidstrinn. Ved denne fremgangsmåte er det mulig å opprettholde den svakt ammoniakkalske reaksjons-blanding i reaksjonssløyfen og å nøytralisere ammoniakkover-skuddet ved tilsetning av salpetersyre til inndampnings-sløyf ene .
Risikoen for korrosjon blir derfor redusert til et minimum i reaksjonssløyfen hvori forhøyet temperatur hersker, mens tap av ammoniakk og av salpetersyredamper reduseres i evaporatoren.
Ved den foreliggende fremgangsmåte sikres høy prosess-stabilitet, spesielt fordi den høyeste arbeidstemperatur som er begrenset til 180°C, er tilstrekkelig til å sikre at fremgangsmåten er selvforsørgende med varme.
Salpetersyren kan oppvarmes på forhånd ved kondensasjon av damp som utvinnes under redusert trykk. Ved et trykk på ca. 400 millibar er syrens temperatur automatisk begrenset til ca. 70°C.
Ifølge en annen utførelsesform som er vist på Fig. 2, kan anlegget omfatte en reaksjonstank 2 med intern sirkulering.
Ifølge to andre spesielle utførelsesformer av den foreliggende oppfinnelse som er vist på Fig. 3 og 4, omfatter reaksjonssløyfen en reaktor 2, en beholder 5 med konstant nivå, en første varmeveksler-kjele 3 og en resirkulasjonspumpe 4.
Salpetersyre innføres i reaktoren 2 via en ledning 7,
og gassformig ammoniakk innføres via en ledning 8.
Pumpen 4 resirkulerer oppløsningen i reaktoren via en ledning 19. I reaktoren blir den resirkulerte oppløsning oppvarmet av reaksjonsvarmen og av den varme oppløsning som strømmer gjennom et reservoar 5. Oppløsningens temperatur og konsentrasjon er bestemmende for oppløsningens damptrykk i reaksjonssløyfen. Oppløsningens konsentrasjon er avhengig av konsentrasjonen av den anvendte salpetersyre. For å oppnå
en stabil arbeidslikevekt må den varme som fjernes fra re-sirkulas j onssløyf en, nøyaktig kompensere den varme som utvikles ved reaksjonen.
Dersom den varmeenergi som er tilgjengelig overskrider den varmeenergi som er nødvendig for å fremstille den konsentrerte oppløsning» er det. som vist på Fig. 3 og 4, for-delaktig å installere en ytterligere varmeveksler-kjele 20 som tilføres kjelefødevann for å produsere lavtrykksdampen. I reservoaret 5 holdes nivået konstant ved å
regulere den fjernede 10 mengde av oppløsning ved hjelp av en ekspansjonsventil 21. Mesteparten av strømmen av oppløs-ning passerer via en ledning 22 til varmeveksler-kjelen 3 hvori den avkjøles.
I reaktoren 2 som kan være rørformet og eventuelt inneholde kontaktelementer eller som kan være av typen statisk blandeapparat, vil jo lavere resirkulasjonshastigheten er, desto sterkere blandingens temperaturøkning være.
Oppløsningen fjernes via ekspansjonsventilen 21 og overføres til en separator 12.
Dampen som frigis, blir via en ledning 14 fjernet og overført til en vertikal, laminær filmvarmeveksler 13 hvori den kondenserer på utsiden av rørene under et redusert trykk som reguleres av en vakuumpumpe 28. Kondensatene som gjenvinnes ved bunnen av varmevekslerens 13 rør, blir via en ledning 14' fjernet og overfart til et kjøleapparat 24 og en trykkovervåkningsinnretning 25.
Ammoniumnitratoppløsningen som fjernes fra separatoren 12, blir via en ledning 26 og en ekspansjonsventil 27 over-ført til varmeveksleren 13 hvori den strømmer som en laminær film på rørenes innvendige vegger.
Et redusert trykk opprettholdes ved hjelp av en vakuumpumpe 29, og dampen som avgis ved inndampningen av oppløsningen på rørenes vegger, blir via en ledning 18 fjernet og overført til en avkj<Slinqskondensator 30, mens kondensatene fjernes via en trykkovervåkningsinnretning 31.
Reaktantene blir forvarmet i varmevekslere 32 og 33
som blir tilført damp med et lavt trykka/ 0,3 bar. Denne lavtrykksdamp er tilgjengelig i gjenoppvarmingskjelens 3 led-ninger 34.
Ifølge Fig. 3 blir oppløsningen som er blitt delvis
konsentrert i evaporatoren 13, via en pumpe 15 overført
til varmeveksler-kjelen 3 som oppvarmes av oppløsningen som resirkuleres i reaksjonssløyfen. Kjeletrykket regaleres ved hjelp av et system av en vakuumpumpe 35 og et kjøle-apparat 36 som via en ledning 34 står i forbindelse med gjenoppvarmingskjelen 3. Dampen som kondenseres i kjøle-apparatet 36, blir fjernet ved hjelp av en trykkovervåkningsinnretning 37. Oppløsningen som har fått sin sluttkonsentrasjon, blir utvunnet i et lagringsreservoar 38 og sendt til brukeren ved hjelp av en pumpe 38'.
Dersom trykkreduksjon skal utføres i tre trinn, som vist på Fig. 4, blir oppløsningen som delvis er blitt opp-konsentrert i evaporatoren 13, via en pumpe 15 og en ledning 15' overført til en varmevekslsr-kjele 39 som oppvarmes av oppløsningen som sirkulerer i reaksjonssløyfen 1 via en ledning 40.1 gjenoppvarmingskjelen 39 blir oppløsningen bragt til dens kokepunkt, og dampen som dannes blir via en ledning 41 overført til oppvarmingssniraLen i en varmeveksler-kjele 42 hvor den kondenserer, og kondensatene blir fjernet via en renseinnretning 41". Oppløsningen som er blitt bragt til dens kokepunkt under trykk i kjelen 39. blir via en ledning 43 og en ekspansjonsventil 43' overført til kjelen som arbeider under redusert tryKk som reguleres av et system bestående av en vakuumpumpe 44, et kjøleappparat 45 og en trykkovervåkningsinnretning 45'.
Efter at oppløsningen er blitt konsentrert ved koking
i kjelen 42 i overensstemmelse med kondensasjonsvarmen som frigis i oppvarmingsspiralen, blir o<p>pløsningen under sug via en pumpe 46 og en ledning 47 overført til det siste kon-sentrasjonstrinn i varmeveksler-kjelen 3.
Arbeidsbetingelsene for et slikt anlegg som det som er vist på Fig. 4, er oppsummert i tabell II.
Ved den foreliggende fremgangsmåte er det således mulig å oppnå en sluttoppløsning av ammoniumnitrat med en konsentrasjon over 95% fra salpetersyre med en konsentrasjon på 54% uten ekstern tilførsel av. varme.
Det er klart at den foreliggende oppfinnelse ikke er
begrenset til de spesifikke anlegg som er beskrevet ovenfor.
Således er det mulig dersom trykket i qjenoppvarmingskjelen
42 reguleres slik at det blir høyere enn det trykk som hersker i ledningen 40, på ny å anvende i det minste en del av
dampen som dannes i gjenoppvarmingskjelen 42, for å oppvarme evaporatoren 13.
Claims (10)
1. Fremgangsmåte for fremstilling av ammoniumnitrat ved nøytralisasjon av salpetersyre ved anvendelse av ammoniakk i vandig oppløsning som eventuelt holdes i sirkulasjon i en reaksjonskrets og utsettes for et trykk som er høyere enn den vandige ammoniumnitratoppløsnings damptrykk under dan-nelsen av ammoniumnitratet, idet varmen som frigjøres ved nøytralisasjonsreaksjonen, i det minste delvis anvendes for å konsentrere ammoniumnitratoppløsningen som fjernes fra reaksjonssonen (1), ved ekspansjon i et fordampningsanlegg i hvilket i det minste evaporatoren (16) som inneholder opp-løsningen av ammoniumnitrat med sluttkonsentrasjonen, gjenoppvarmes ved hjelp av den tilgjengelige varme i reaksjonssonen (1),
karakterisert ved at det første konsentra-sjonstrinn utføres ved hjelp av en dobbeltekspansjon uten mellomliggende gjenoppvarming i et fordampningsanlegg i hvilket i det minste én evaporator (13) oppvarmes ved hjelp av den damp som frigjøres ved adiabatisk ekspansjon av ammoniumnitratoppløsningen i en separator (12).
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1,
karakterisert ved at i det minste endel av oppløsningen som holdes i sirkulasjon, anvendes som varme-førende fluid for oppvarming av evaporatoren (16) som inneholder oppløsningen med sluttkonsentrasjonen.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at nøytralisasjonsreak-sjonen utføres i nærvær av et lite overskudd av ammoniakk som derpå nøytraliseres ved anvendelse av en egnet tilsetning av salpetersyre (11) til oppløsningen som fjernes fra reaksjonssonen (1) umiddelbart før den første ekspansjon (21) .
4. Fremgangsmåte ifølge krav 1-3, karakterisert ved at oppløsningen som holdes i sirkulasjon i reaksjonssonen (1), anvendes som et varmeførende fluid i en varmeveksler for fremstilling av lav-
■trykksdamp, og at oppløsningen som fjernes" fra reaks jons-sonen, konsentreres i et fler-trinnsanlegg med avtagende trykk i hvilket for evaporatoren (16) som anvendes for å produsere blandingen med sluttkonsentrasjonen,
i det minste delvis dampen produsert i varmeveksleren (3) i reaksjonssonen (1) anvendes.
5. Fremgangsmåte ifølge krav 1-4, karakterisert ved at nøytralisasjonsreak-sjonen utføres i reaksjonssonen (1) ved et trykk mellom 3 og 10 bar absolutt.
6. Fremgangsmåte ifølge krav 1-5, karakterisert ved at resirkuleringshastigheten reguleres på en slik måte at temperaturøkningen i reaksjonssonen (1) begrenses.
7. Anlegg for fremstilling av ammoniumnitrat, omfattende en reaksjonssone i hvilken den gassformige ammoniakk og salpetersyre, forvarmet til 65°C, injiseres i en lukket krets (1) som inneholder en blanding av ammoniumnitrat i sirkulasjon utsatt for et trykk over damptrykket for den vandige oppløsning av ammoniumnitrat som oppnås, og en aktiv fordampningssone i hvilken oppløsningen av ammoniumnitrat fjernet fra reaksjonssonen utsettes for i det minste §n
dobbeltekspansjon i overensstemmelse med fremgangsmåten ifølge krav 1-6,
karakterisert ved at de to første evaporatorer (12, 13) i hvilke det første konsentrasjons-trinn finner sted, er forbundet med hverandre via en ekspansjonsventil (27) som tilveiebringer adiabatisk ekspansjon, i fravær av mellomgjenoppvarming, idet den første evaporator (12) er en separator og den annen evaporator (13) er en filmevaporator, og at minst én ytterligere evaporator (16), oppvarmet ved hjelp av den tilgjengelige varme i reaksjonssonen (1), bevirker det annet konsentrasjons-trinn.
8. Anlegg ifølge krav 7,
karakterisert ved at det annet konsentra-sjonstrinn oppnås ved hjelp av en rekke ytterligere evaporatorer (39, 16) som mottar en tilførsel av ytterligere varme tilveiebragt av sirkulasjonen av reaksjonsblandingen i reaksjonskretsen, hvilke evaporatorer danner del av en sammenstilling som eventuelt omfatter en dampgenerator (20) som produserer lavtrykksdampen, og minst én filmevaporator (16) .
9. Anlegg ifølge krav 7 eller 8, karakterisert ved at sammenstillingen likeledes omfatter et par varmevekslingskjeier som tilveiebringer den foreløpige konsentrasjon til 95 vekt% før blandingen behandles i sluttevaporatoren (16).
10. Anlegg ifølge krav 7,
karakterisert ved at reaksjonssonen (1) utgjøres av en reaksjonskrets som i det vesentlige omfatter en rørformig reaktor (2), en varmeveksler (3) og en sirkulasjonspumpe (4).
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
LU84636A LU84636A1 (fr) | 1983-02-08 | 1983-02-08 | Procede et appareillage pour la production de nitrate d'ammonium |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NO840454L NO840454L (no) | 1984-08-09 |
NO162228B true NO162228B (no) | 1989-08-21 |
NO162228C NO162228C (no) | 1989-11-29 |
Family
ID=19730031
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NO840454A NO162228C (no) | 1983-02-08 | 1984-02-07 | Fremgangsmaate og anlegg for fremstilling av ammoniumnitrat |
Country Status (16)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4645656A (no) |
EP (1) | EP0116529B2 (no) |
JP (1) | JPS59174520A (no) |
AT (1) | ATE25068T1 (no) |
AU (1) | AU577272B2 (no) |
BR (1) | BR8400539A (no) |
CA (1) | CA1256672A (no) |
DE (1) | DE3462123D1 (no) |
DK (1) | DK162212C (no) |
ES (1) | ES529526A0 (no) |
IN (1) | IN162664B (no) |
LU (1) | LU84636A1 (no) |
MX (1) | MX160144A (no) |
NO (1) | NO162228C (no) |
NZ (1) | NZ206952A (no) |
ZA (1) | ZA84787B (no) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2584386B1 (fr) * | 1985-07-04 | 1990-09-07 | Charbonnages Ste Chimique | Procede de fabrication de solutions concentrees de nitrate d'ammonium et installation pour la mise en oeuvre de ce procede |
DE3706329A1 (de) * | 1987-02-27 | 1988-09-08 | Uhde Gmbh | Verfahren und anlage zur entfernung von ammonnitrat und/oder salpetersaeure aus brueden einer ammonnitratanlage |
AU654632B1 (en) * | 1993-10-08 | 1994-11-10 | Uhde Gmbh | Reactor for the production of ammonium nitrate solution |
JP2004079406A (ja) * | 2002-08-21 | 2004-03-11 | Nisshinbo Ind Inc | ガス拡散電極の製造方法及び燃料電池 |
CN104310428B (zh) * | 2014-10-10 | 2016-07-06 | 诺贝丰(中国)化学有限公司 | 一种液体硝酸铵生产系统及生产方法 |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL31287C (no) * | 1930-05-08 | |||
USRE21217E (en) * | 1930-06-02 | 1939-09-26 | Process for | |
NL48351C (no) * | 1932-01-23 | |||
DE614324C (de) * | 1933-02-16 | 1935-06-06 | Thaddaeus Hobler | Verfahren zur Gewinnung von Ammonnitrat |
US2089945A (en) * | 1934-02-06 | 1937-08-17 | Du Pont | Process of producing ammonium nitrate and other fusible compounds |
US2551569A (en) * | 1947-05-24 | 1951-05-01 | Chemical Construction Corp | Manufacture of ammonium nitrate |
BE507178A (no) * | 1950-11-27 | |||
FR1356054A (fr) * | 1962-05-04 | 1964-03-20 | Ucb Sa | Procédé de fabrication de nitrate d'ammonium |
GB1052469A (no) * | 1963-12-13 | |||
DE3113783C2 (de) * | 1981-04-04 | 1987-01-02 | Didier Engineering Gmbh, 4300 Essen | Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von Ammonnitrat |
-
1983
- 1983-02-08 LU LU84636A patent/LU84636A1/fr unknown
-
1984
- 1984-01-25 CA CA000446003A patent/CA1256672A/fr not_active Expired
- 1984-01-26 NZ NZ206952A patent/NZ206952A/en unknown
- 1984-01-30 MX MX200173A patent/MX160144A/es unknown
- 1984-01-31 AT AT84870013T patent/ATE25068T1/de not_active IP Right Cessation
- 1984-01-31 DE DE8484870013T patent/DE3462123D1/de not_active Expired
- 1984-01-31 EP EP84870013A patent/EP0116529B2/fr not_active Expired - Lifetime
- 1984-02-01 US US06/575,944 patent/US4645656A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-02-01 DK DK045884A patent/DK162212C/da not_active IP Right Cessation
- 1984-02-02 ZA ZA84787A patent/ZA84787B/xx unknown
- 1984-02-06 JP JP59019809A patent/JPS59174520A/ja active Granted
- 1984-02-07 ES ES529526A patent/ES529526A0/es active Granted
- 1984-02-07 BR BR8400539A patent/BR8400539A/pt not_active IP Right Cessation
- 1984-02-07 NO NO840454A patent/NO162228C/no not_active IP Right Cessation
- 1984-02-07 AU AU24239/84A patent/AU577272B2/en not_active Expired
- 1984-02-08 IN IN93/CAL/84A patent/IN162664B/en unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
NO162228C (no) | 1989-11-29 |
MX160144A (es) | 1989-12-06 |
IN162664B (no) | 1988-06-25 |
ES8506243A1 (es) | 1985-07-01 |
DK162212B (da) | 1991-09-30 |
DE3462123D1 (en) | 1987-02-26 |
ATE25068T1 (de) | 1987-02-15 |
JPH0547485B2 (no) | 1993-07-16 |
AU2423984A (en) | 1984-08-16 |
DK45884D0 (da) | 1984-02-01 |
AU577272B2 (en) | 1988-09-22 |
NO840454L (no) | 1984-08-09 |
EP0116529B1 (fr) | 1987-01-21 |
US4645656A (en) | 1987-02-24 |
EP0116529A1 (fr) | 1984-08-22 |
ZA84787B (en) | 1984-09-26 |
CA1256672A (fr) | 1989-07-04 |
LU84636A1 (fr) | 1984-11-08 |
BR8400539A (pt) | 1984-09-11 |
ES529526A0 (es) | 1985-07-01 |
NZ206952A (en) | 1986-08-08 |
EP0116529B2 (fr) | 1992-04-15 |
DK162212C (da) | 1992-02-17 |
JPS59174520A (ja) | 1984-10-03 |
DK45884A (da) | 1984-08-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5405503A (en) | Process for desalinating water while producing power | |
US4663490A (en) | Process for the production of dinitrotoluene | |
JPS60204749A (ja) | ニトロベンゼンの製造方法 | |
CN110282676B (zh) | 水合肼废水蒸发结晶设备及其蒸发结晶工艺 | |
NO851044L (no) | Fremgangsmaate ved fremstilling av urea | |
US5228885A (en) | Process of concentrating a dilute sulfuric acid in a three-stage forced-circulation vacuum evaporation plant | |
NO162228B (no) | Fremgangsmaate og apparat for fremstilling av ammoniumnitrat. | |
NO329326B1 (no) | Fremgangsmate for fremstilling av furfural fra lignosulfonatspillvaeske | |
KR870001143B1 (ko) | 요소의 제조방법 | |
JP5629776B2 (ja) | 二酸化塩素を製造する方法 | |
CN110981060A (zh) | 一种氯化铵双效板式升膜浓缩蒸发工艺及其系统 | |
TW202128630A (zh) | 工業規模上用於生產ε-己內醯胺及硫酸銨之方法及設備 | |
SU1367853A3 (ru) | Способ получени нитрата аммони | |
NO890458L (no) | Fremgangsmaate for konsentrering av en urea-opploesning. | |
RU2818784C1 (ru) | СПОСОБ И УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ε‑КАПРОЛАКТАМА И СУЛЬФАТА АММОНИЯ В ПРОМЫШЛЕННОМ МАСШТАБЕ | |
CN217103135U (zh) | 用于处理煤焦油深加工过程中产生的硫酸钠废水的系统 | |
NO115998B (no) | ||
CN217909007U (zh) | 纤维素溶剂回收装置 | |
NO164231B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av ammoniumnitrat. | |
RU2049725C1 (ru) | Способ получения нитрата аммония | |
JPH047336B2 (no) | ||
CN220002966U (zh) | 液碱蒸发浓缩系统 | |
CN216549657U (zh) | 一种氯化亚锡生产系统 | |
JPH04330903A (ja) | 水溶性有機物を含む水溶液の蒸発濃縮方法 | |
US5961781A (en) | Process for recovering heat energy by condensation of vapor and dilution of sodium hydroxide using a condensing heat exchanger scrubbing system |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MK1K | Patent expired |
Free format text: EXPIRED IN |