NO115998B - - Google Patents
Info
- Publication number
- NO115998B NO115998B NO162885A NO16288566A NO115998B NO 115998 B NO115998 B NO 115998B NO 162885 A NO162885 A NO 162885A NO 16288566 A NO16288566 A NO 16288566A NO 115998 B NO115998 B NO 115998B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- reaction
- chamber
- ammonium nitrate
- reactor
- nitrate solution
- Prior art date
Links
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 58
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 22
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 22
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 14
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 36
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 17
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 14
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 12
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 8
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 8
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 6
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N h2o hydrate Chemical compound O.O JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000003303 reheating Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
- C05C1/00—Ammonium nitrate fertilisers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/18—Nitrates of ammonium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
Description
Nøytralisasjonen skjer enten under atmosfæretrykk, eller under et trykk på noen kg/cm . Konsentreringen av oppløsningen skjer i en reaktor, ved avkoking, og konsentreringsgraden avhenger av den avgitte reaksjonsvarme som igjen avhenger av konsentrasjonen av den anvendte salpetersyre. Den utviklede damp ved nøytralisa-sjonen kan anvendes til forvarming av reaktantene før disse innføres til reaktoren.
Når nøytralisasjonen utføres ved et overtrykk på
noen kg/cm , skjer konsentreringen delvis i reaktoren ved koking,
og delvis utenfor reaktoren i konsentreringsapparater, ved hjelp av avgitt damp fra nøytraliseringen. En nøytralisering som skjer ved 4 kg/cm trykk, gjør det f.eks. mulig å bringe oppløsningens konsentrasjon til 95% uten hjelp av ekstra varme. For å konsentrere nitrat-oppløsningen til °^9%og der omkring, må man anvende damp med et trykk på minst 13 kg/cm med luftinnsprøyting eller under anvendelse av undertrykk i sluttkonsentrasjonstrinnet. Et trykk som førstnevnte i en reaktor tilsvarer en meget høy temperatur, slik at den endelige konsentrering må utføres i et egnet apparat med ytre damp, som altså er frembragt på annen måte enn ved nøytralisasjonen.
Når man bruker en salpetersyre med konsentrasjon
på under 60%, hvilket vanligvis er tilfelle, er reaksjonsvarmen utilstrekkelig til å fordampe alt det vann som innføres med syren.
For å oppnå den ønskede konsentrasjon på ammoniumnitratet, er det således nødvendig å anvende damp fra ytre kilder til konsentreringen.
Det er enkelt å fremstille salpetersyre med en konsentrasjon på over SO%, nemlig opptil 70% og over det. Den utviklede reaksjonsvarme under nøytraliseringen blir således større når man bruker en syre med høyere konsentrasjon. Utførte forsøk har alltid vist at man ved en syrekonsentrasjon på minst 62,5% får en varmeutvikling ved nøytralisasjonen, når denne utføres ved adiabatiske betingelser, som ikke alltid er tilstrekkelig til å fordampe alt det vann som medbringes med syren. Når man imidlertid anvender,
under adiabatiske betingelser, salpetersyre med konsentrasjon på
over 62,5%, er reaksjonsvarmen større enn nødvendig for fordampning av alt vannet, slik at man må avkjøle for å unngå en betraktelig temperaturstigning med derav følgende ukontrollerbar reaksjon som kan føre til en varmedekomposisjon av ammoniumnitratet.
De kjente metoder til regulering av temperaturen består i en fordampning i reaktoren av en større eller mindre mengde vann fra salpetersyren, hvilket ikke gjør det mulig å anvende en sterk syre. Når salpetersyrens konsentrasjon øker, minker samtidig den vannmengde som står til disposisjon for regulering av temperaturen. Samtidig øker konsentrasjonen på nitratoppløsningen i nøy-tralisatoren med temperaturen, og man risikerer som ovenfor nevnt å miste kontrollen over reaksjonen og få en varmedekomponering av nitratet.
Man har også foreslått andre fremgangsmåter og reaktortyper for å muliggjøre anvendelse av en høykonsentrert salpetersyre, hvor nøytralisasjonen avgir en varmemengde som minst er tilstrekkelig til å fordampe det vann som medføres av syren.
Ifølge en av disse fremgangsmåter utføres nøytrali-sasjonen i en reaksjonssone som holdes under et trykk varierende mellom 1 og 4 kg/cm og ved en temperatur mellom 145°S l60 C, slik at man unngår en fordampning av reaksjonsblandingen. Ammoniumnitrat-oppløsningen konsentreres i reaktoren til 68 til 74% når man går ut fra en salpetersyre på mellom 63 og 70%. Den overskytende reaksjonsvarme anvendes til fremstilling av vanndamp ved direkte kontakt mellom reaksjonsblandingen og vann, og denne vanndamp brukes deretter i et konsentreringsapparat for å oppkonsentrere nitratoppløs-ningen til omkring 95%*
Som man forstår, tillater ikke denne fremgangsmåte fremstilling av ammoniumnitratoppløsning med ønsket konsentrasjon i nøytralisatoren selv. Man oppnår derfor ingen forenkling av den nødvendige apparatur til fremstilling av ammoniumnitrat med konsentrasjoner over 95%»dvs. man oppnår ikke å sløyfe fordampere eller ekstra konsentreringsanordninger, hvilket gjør metoden tungvint.
Ifølge én annen fremgangsmåte anvendes høykonsen-trert salpetersyre (65-70$) hvor den utviklede varme benyttes til på den ene side å fordampe flytende ammoniakk, som innføres under trykk (3.0-3,5 atm) i bunnen av reaktoren, og på den annen side til opp-varming av fast ammoniumnitrat oppløst (5-10%) i salpetersyre innført i reaktoren likeledes under trykk (4 atm). Man får en reaktortempera-tur på 200 - 220°C og et trykk på 3,5-4,5 atm., og en glassblanding (flytende dampemulsjon) som deretter utsettes for en dobbelt separa-sjon: først i en sentrifuge-separator under trykk på 3,0-4,0 atm.
og deretter i en lavtrykksfordamper (omkring 600 mmHg). Det er oppgitt at man får et konsentrert ammoniumnitrat på 99,5% styrke, hvilket er vanskelig å verifisere på grunn av utilstrekkelige verdier
vedrørende fremgangsmåtebetingelsene.
Videre kan man ifølge denne prosess ikke oppnå direkte ammoniumnitrat med tilstrekkelig konsentrasjon ved utløpet av nøytralisatoren, dvs. uten en eller flere ytterligere konsen-trasjons- eller separasjonstrinn.
Det vil av ovenstående fremgå at ingen av de kjente metoder gjør det mulig direkte ved utløpet av reaktoren å få en høykonsentrert ammoniumnitratoppløsning, selv om man anvender en salpetersyre med konsentrasjon på over 60#.
Oppfinnelsen vedrører altså en fremgangsmåte til fremstilling av konsentrerte oppløsninger av ammoniumnitrat ved omsetning av fortynnet salpetersyre med vannfri ammoniakk ved en temperatur og et trykk som forårsaker kokning av reaksjcnsblandingen samt den resulterende ammoniumnitratoppløsning, og fremgangsmåten erkarakterisert vedat man i reaksjonssonen resirkulerer amraonium-nitratoppløsningen ved hjelp av vanndamp utviklet under reaksjonen ved å holde indirekte kontakt med et sirkulerende medium, hvori temperaturen reguleres til enten over eller under ammoniumnitrat-oppløsningens temperatur alt etter som man ønsker å tilføre eller fjerne varme fra denne slik at man: ved kokning i reaksjonssonen oppnår en konsentrasjon på ammoniumnitratoppløsningen på høyere enn 95%.
Den ønskede konsentrering av ammoniumnitratoppløs-ningen i reaktoren selv oppnås således ved fordampning av det vann som medføres med salpetersyren, ved at man tilveiebringer en konstant koking av reaksjonsblandingen og ammoniumnitratoppløsningen, som resirkuleres i reaksjonssonen. Reaksjonsblandingen og ammonium-nitratoppløsningen holdes således hele tiden over kokepunktet i reaksjonssonen. Dette er mulig ved hjelp av indirekte kontakt mellom reaksjonsblandingen samt ammoniumnitratoppløsningen og et sirkulerende varmeutvekslende medium som regulerer temperaturen. Alt etter den anvendte syrekonsentrasjon, skjer temperatur-reguleringen enten ved en kontinuerlig fjernelse av reaksjonsvarme og avgivelse av denne eller ved hjelp av en kontinuerlig varmetilførsel. Til-førsel og fjernelse av varme kan skje ved hjelp av hvilket som helst egnet medium, som f.eks. vann eller vanndamp. Hvis man anvender vann, kan den uttrukne varme gjenvinnes i form av damp under trykk. Denne damp kan anvendes til forvarming av reaktantene og til en eventuell konsentrering i konsentrasjonsapparater. Nøytralisa- sjonen kan enten skje under vakuum eller ved atmosfæretrykk eller under overtrykk. Reaksjonstemperaturen velges slik at man får en koking og sirkulering av reaksjonsblandingen og nitratet.
Når nøytralisasjonen utføres under trykk og tempera-
turen således kan forårsake nitrogentap som nedsetter utbyttet, kan slike tap reduseres ved i reaktoren å innføre små mengder urea.
Den ovenfor beskrevne fremgangsmåte gjør det mulig
å fremstille høykonsentrert ammoniumnitratoppløsning i reaktoren selv.
For å fjerne de siste spor av vann i den konsentrerte ammoniumnitratoppløsning, kan man i reaksjonsblandingen innføre et stoff som nedsetter dampens partialtrykk, som f.eks. luft og gass-
formet ammoniakk eller blandinger av disse.
Fjernelsen av de siste rester av vann kan likeledes
skje ved å gjennomboble luft gjennom den konsentrerte ammoniumnitrat-oppløsning ved utløpet av reaktoren.
Nevnte sekundærdamper kan renses for NH^NO^og NH^
ved hjelp av kjente metoder som f.eks. vasking, påfølgende nøytrali-sasjon osv. Sekundærdampene kan anvendes på kjent måte, spesielt til gjenoppvarming av reaktantene etter innføring i reaktoren.
Oppfinnelsen vedrører også en reaktor til utføring
av den omtalte fremgangsmåte, idet reaktoren består av et vertikalt lukket kar som er oppdelt ved hjelp av to skillevegger i tre over-hverandre liggende kammere, hvorav det nedre og det øverste kammer står i forbindelse over det midtre kammer ved hjelp av minst et reaksjonsrør og minst et tilbakeføringsrør for ammoniumnitratoppløs-ningen, idet i reaksjonsrørets nedre del ender tilførselen for reaksjonsdeltagerne og det midtre kammer er under opptak av sirkulerende væske utformet som varmeutveksler, idet reaktoren erkarakterisertved at det øvre kammer har et under reaktorens øvre ende sideveis anordnet utløp for ammoniumnitratoppløsningen og en ved den øvre ende sentralt anordnet avledning for den ved reaksjonen utviklede damp og at tilførselsstedene for reaksjonsdeltagerne er omgitt av det midtre kammer.
Vedlagte tegning viser skjematisk og som eksempel
to utførelsesformer for reaktoren som utgjør en del av oppfinnelsen.
Fig. 1 viser i vertikalt snitt en første utførelse
av reaktoren; Fig. 2 viser en detalj i perspektiv og større målestokk;
Fig. 3 viser nevnte annen utførelse for reaktoren
i vertikalt snitt.
Under henvisning til fig. 1, omfatter reaktoren
et vertikalt rom 1 som ved hjelp av to vegger 7 og 8 er oppdelt i tre overliggende kammere, resp. 2, 3°g 4- Det øvre kammer 2 og det nedre kammer 4 står i forbindelse med hverandre gjennom en rekke rør som går gjennom midtre kammer 3»i dette tilfelle et midtre rør 5 omgitt av to rør 6a og 6b. De to rør 6a og 6b er så lange at deres to ender stikker et bestemt stykke ut i de to kammere som de forbinder, resp. 2 og 4- I den lengde som befinner seg i kammeret 4 er rørene 6a og 6b forsynt med hull eller perforeringer 19 for innføring av en del av ammoniakken. (Svre del av røret 5 ligger i høyde med skilleveggen 7 som skiller kammerne 2 og 3 fra hverandre, mens nedre del av røret stikker inn i kammeret 4 minst i en dybde som tilsvarer nedre nivå for rørene 6a og 6b. Nedre kammer 4 omfatter i sin øvre del, i nærheten av skilleveggen 8 som skiller rommet fra midtkammeret 3»en innløpsåpning 9 for ammoniakk. To rør-ledninger 10 og 11 for innførsel av fortynnet salpetersyre går gjennom nedre vegg i kammeret 4 og resp. inn i rørene 6a og 6b slik at en porøs innsprøytningsanordning i enden av hvert rør, resp. 12a og 12b, befinner seg over skilleveggen 8 som skiller kammerne 3°g 4« Midtkammeret 3 er forsynt med to åpninger 13 og 14 som resp. er plasert i nedre del og øvre del og resp. beregnet for innførsel av vann fra en ekspansjonsbeholder 15 og utløp av blandingen vann/damp fra kammeret 3 til beholderen 15. Vann tilføres beholderen 15 gjennom en ledning 15a» og en ledning 15b tjener til å bortføre damp under trykk. Øvre kammer 2 omfatter i nedre del en utløpsåpning 16, plasert over utløpet for rørene 6a og 6b, for ammoniumnitratoppløsning. I øvre del i kammeret 2 befinner det seg noen plater 17 som tjener
som avbøyningsplater for medrevet nitratoppløsning i vanndampen utviklet under reaksjonen. Disse avbøyningsplater kan sløyfes når kammeret 2 lages høyt. Endelig er øvre del av kammeret 2 forsynt med en utløpsåpning l8 for utviklet reaksjonsvanndamp. Reaktoren virker på følgende måte: Den kan settes i drift med en oppløsning av ammoniakk eller ved å oppfylle den med destillert vann. Påfyllingen skjer ved at rørene 5°g 6, kammeret 4 og kammeret 2 oppfylles i den høyde som
er vist på tegningen.
I førstnevnte tilfelle forårsaker innføring av syre en forhøyelse av temperaturen på ammoniakken, hvilken medfører en avgassing av ammoniakken. Dette gir opphav til en luftstrømning som bevirker en væskesirkulasjon i rørene 5°66 i reaktoren i pilenes retning. Vannfri ammoniakk innføres gjennom åpningen 9 etterat gass-avgivelsen er opphørt. Nitratkonsentrasjonen øker etterhvert på grunn av koking av reaksjonsblandingen og nitratoppløsningen som sirkulerer i reaksjonsrørene 6a og 6b. Kammeret 3 fylles med egnet medium beregnet for temperaturregulering av reaksjonsblandingen, enten for til-førsel eller fjernelse av varme. Hvis man anvender salpetersyre med konsentrasjon på over 62,5%°S hvis man ønsker å oppnå en ammoniumnitrat med høy konsentrasjon, er det nødvendig å tilføre varme til reaksjonsblandingen, nemlig ved å innføre vanndamp i kammeret 3«
Hvis man ønsker en salpetersyre med en konsentrasjon som gir en større varmeutvikling enn nødvendig for fordampning av vannmengde som medføres av syren, innføres vann i kammeret 3 som kan oppta den ekstra utviklede varmemengde. I sistnevnte tilfelle anvendes tilførsels-
og utløpsanordninger for mediet, vist på fig. 1. På grunn av den in-tense sirkulasjon av nitratoppløsningen i sirkulasjonsrøret 5°g i reaksjonsrørene 6a og 6b på den ene side, og på grunn av at det fore-går en reaksjon i nesten hele lengden for reaksjonsrørene, under koking, er fordampningen av medført syrevann meget effektivt. Konsentrasjonen av det fremstilte nitrat avhenger av det absolutte trykk i reaksjonsblandingen og temperaturen eller partialtrykket for vanndampen i gassfase i likevekt med reaksjonsblandingen. Konsentrasjonen kan økes ved i reaksjonsrørene 6a .og 6b å innføre luft eller overskudd av ammoniakk eller blandinger av disse, f.eks. gjennom tilførsels-åpninger i kammeret 4'
Ammoniumnitrat med ønsket konsentrasjon tas ut ved utløpet l6. De avgitte reaksjonsdamper fjernes gjennom utløpet 18
og behandles på kjent måte.
Når man vil starte kjøringen med destillert vann, mettes dette ved å innføre ammoniakk med stor hastighet. Reaksjonen er eksotermisk, og man lar temperaturen stige til omkring ^ 0°C, hvor man begynner tilførsel av syre. Man får en sirkulasjon i reaktoren på grunn av avgivelsen av ammoniakkdamper. Når temperaturen på nitratet er høy nok, begynner fordampningen av vann, mens fordampningen av ammoniakk avtar. Reaktoren er således satt igang og funk-
sjonerer videre som ovenfor forklart.
Fig. 2 viser i større målestokk nedre del av rørene 6a og 6b. Som man ser er nedre del takket, og takkene samt de mellomliggende åpninger er trekantede. Denne form er egnet for innføring av ammoniakk og man unngår på denne måten uregelmessigheter i gjennom-strømningsåpningen i det tilfelle nitratnivået i kammeret 4 synker til under nedre ende av rørene 6a og 6b. Videre bemerkes at røret 5 stikker lavere enn rørene 6a og-6b, hvilket er en fordel for å unngå innløp av ammoniakk i røret 5»hvilket ville forstyrre sirkulasjonen av nitratoppløsning.
For å forenkle tegninger og beskrivelse, er den beskrevne reaktor forklart under henvisning til bare 3 rØr>nemlig to reaksjonsrør og et sirkulasjonsrør for nitratoppløsning, men man vil forstå at reaktoren like godt kan omfatte et større antall rør. Således kan reaktoren omfatte et midtrør for sirkulasjon, omgitt av flere reaksjonsrør eller også omfatte flere sirkulasjonsrør som hvert er omgitt av flere reaksjonsrør. Sirkulasjonsrørets tverrsnitt kan åpenbart velges slik at man får samme tverrsnitt som summen av reak-sjonsrørene, slik at man sikrer en intens sirkulasjon av nitratopp-løsningen.
Det er klart at alle andre innretninger som vanligvis brukes sammen med en reaktor, spesielt til fremstilling og innføring av reaktanter, for utvinning og gjenvinning av sekundærdamper for nitratgranulering osv. også kan anvendes sammen med den reaktor som utgjør en del av foreliggende oppfinnelse.
Fig. 3 viser en annen utførelsesform. for reaktoren. Den vesentlige forskjell består i dette tilfelle i at det er midt-røret 25 som tjener som reaksjonsrør, idet rørene 26a og 26b som omgir dette tjener som tilbakeførings- eller sirkulasjonsrør for nitratoppløsning. Videre stikker rørene 26a og 26b ikke ned i kammerne 2 og 4 som de forbinder. Derimot stikker røret 25 ned i kammeret 2 i et nivå over utløpet 16. Rørledningene 27 og 28 er resp. beregnet for tilførsel av fortynnet syre og ammoniakk, og går gjennom kammeret 4 og inn i midtrøret 25, hvorved innføringsanordnin-gene 29 og 30 som befinner seg i enden av ledningene er plasert i nedre del av røret, den ene over den andre. Åpningen 14 i kammeret 3 er forbundet med utløpet av en varmeveksler Jl hvor innløpet gjennom en mellomliggende pumpe 32 er forbundet med en kondensatutskiller 33 og innløpet for sistnevnte forbundet med åpningen 13 i kammeret 3«
For enklere å forklare reaktorens prinsipp, er det også i dette tilfelle vist et enkelt reaksjonsrør og to sirkulasjonsrør. Man kan naturligvis velge det antall reaksjonsrør og sirkulasjonsrør som tilsvarer den ønskede kapasitet.
Ovenstående reaktor virker på samme måte som den først beskrevne. Den eneste forskjell består i at nedre kammer 4 oppfylles fullstendig med ammoniumnitratoppløsning for sirkulasjon.
Det følger en rekke konkrete utførelseseksempler
på den praktiske anvendelse av oppfinnelsen.
Eksempel 1.
Man anvender en reaktor av den type som er vist på fig. 1, med en slik størrelse at man kan beregne en produksjon på omkring 10.000 kg/time NH^NO^.
I reaksjonsrørene innføres det pr. time og ved
20°C 10.000 kg vandig salpetersyreoppløsning med 72% styrke, og 1.95° kg vannfri gassformig ammoniakk.
Ved å utføre nøytralisasjonen under atmosfæretrykk og ved 190°C får man fra utløpet 9*400 kg ammoniumnitratoppløsning pr. time, med en styrke på 97>5%-
Vannet i midtkammeret 3 fordampes ved hjelp av reaksjonsvarmen og man får ved utløpet 15b i beholderen 15 I.65O kg ren vanndamp med 11 kg/cm pr. time. Denne damp kan anvendes i en sluttkonsentrator for å få en høyere konsentrasjon hvis ønsket. Omkring 30% av denne damp er tilstrekkelig til en slik sluttkonsentra-sjon, idet resten står til disposisjon for andre anvendelser.
Ved utløpet 18 i kammeret 2 får man pr. time omkring 2.600 kg forurenset vanndamp. Denne kan anvendes til forvarming av reaktantene før disse innføres i reaktoren, hvis dette er nødvendig. Eksempel 2.
Man går frem på samme måte som i eksempel 1, men man innfører i tillegg til ovennevnte mengder av reaktanter omkring 100 Nnr* luft av 20°C.
Ved utløpet 16 får man pr. time 9.250 kg ammonium-nitratoppløsning av 99% styrke.
Sluttkonsentreringen, dvs. en oppkonsentrering til 99,8% og høyere, kan skje ved å benytte seg av varmeinnholdet i ammoniumnitratoppløsningen, dvs. ved å senke temperaturen til omkring l8l°C i en sluttkonsentrator.
Den rene og den forurensede vanndamp ved de resp.
utløp 15b i beholderen 15 og l8 i reaktoren står til disposisjon for andre anvendelser.
Eksempel 3.
Man bruker en reaktor av den type som er vist på
fig. 3»med en slik størrelse at man får en produksjon på omkring 10.000 kg/time NH^NO^.
I reaksjonsrøret innføres det pr. time og ved 20°C
10.000 kg vandig salpetersyreoppløsning med 55% styrke og 1.490 kg vannfri gassformig ammoniakk.
Under atmosfæretrykk og ig0°C får man pr. time
7.I6O kg ammoniumnitrat ved 95»5%styrke ved utløpet 16. Reaksjons-
temperaturen på 190°C holdes ved i midtkammeret 3 |jennom åpningen
14 å innføre omkring 1300 kg vanndamp med 16 kg/cm trykk fra gene-
ratoren eller varmeveksleren Jl. Kondensatet som kommer ut ved 13
fraskilles i separatoren 33»°g vannet føres deretter inn igjen i generatoren ved hjelp av en pumpe 32.
Man får pr. time 4330 kg forurenset damp gjennom
utløpet l8 i kammeret 2.
Det vil fremgå at begge de to utførelsesformer
for reaktorene, vist på fig. 1 og 3»kan anvendes til nøytralisering av salpetersyre méd konsentrasjoner både over og under 62,5%. For dette formål er det tilstrekkelig å sirkulere enten vanndamp eller vann i kammeret 3»dvs. forbinde dette kammer enten med en generator eller varmeveksler som vist på fig. 3»eller med en ekspansjons-
beholder som vist på fig. 1.
Claims (12)
1. Fremgangsmåte til fremstilling av konsentrerte opp-
løsninger av ammoniumnitrat ved omsetning av fortynnet salpetersyre
med vannfri ammoniakk ved en temperatur og et trykk som forårsaker
kokning av reaksjonsblandingen samt den resulterende ammoniumnitrat-oppløsning, karakterisert ved at man i reaksjonssonen
resirkulerer ammoniumnitratoppløsningen ved hjelp av vanndamp ut-
viklet under reaksjonen ved å holde indirekte kontakt med et sirku-
lerende medium hvori temperaturen reguleres til enten over eller under ammoniumnitratoppløsningens temperatur alt etter som man ønsker å
tilføre eller fjerne varme fra denne slik at man ved kokning i reaksjonssonen oppnår en konsentrasjon på ammoniumnitratoppløsningen på hø <y> ere enn 95 <%>«
2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, hvor man anvender en salpetersyre med styrke på over 62,5%, karakterisert ved at nevnte sirkulerende medium er vann.
3- Fremgangsmåte som angitt i krav 1, hvor man anvender en salpetersyre på høyst 62,5%, karakterisert ved at nevnte sirkulerende medium er vanndamp.
4. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at man i reaksjonssonen innfører et gassformig stoff som er i stand til å nedsette det partielle damptrykk for vanndampen som utvikles under reaksjonen.
5- Fremgangsmåte som angitt i krav 4, karakterisert ved at dette stoff er luft.
6. Fremgangsmåte som angitt i krav 4, karakterisert ved at dette stoff er gassformig ammoniakk.
7. Fremgangsmåte som angitt i krav 4, , karakterisert ved at stoffet er en blanding av luft og gassformig ammoniakk.
8. Reaktor til utførelse av fremgangsmåten ifølge krav 1, og som består av et vertikalt lukket kar som ved hjelp av to skille\qgger er oppdelt i tre over hverandre liggende kammere, hvorav det nedre og øvre kammer står i forbindelse over det midtre kammer ved hjelp av minst ett reaksjonsrør og minst ett tilbakeførings-rør for ammoniumnitratoppløsning, idet i reaksjonsrørets nedre del ender tilførsel for reaksjonsdeltagerne og det midtre kammer under opptak av sirkulerende væske er utformet som varmeutveksler, karakterisert ved at det øvre kammer (2) har en under reaktorens øvre ende sideveis anordnet utløps (16) for ammoniumnitrat-oppløsning og en ved øvre ende sentralt anordnet avledning (18) for den ved reaksjonen utviklede damp og at tilførselsstedene for reaksjonsdeltagerne (12a, 12b, 29, 3°) er omgitt av det midtre kammer (3h
9. Reaktor ifølge krav 8, karakterisert ved at det øvre kammer (2) er utstyrt med et anslagsplatesystem (17) som er anordnet mellom reaksjonsrørets (6a, 6b, 25) øvre ende og avledningen (18).
10. Reaktor ifølge krav 8, med minst en enhet dannet av flere reaksjonsrør som omgir et sentralt tilbakeføringsrør,
karakterisert ved at hvert av reaksjonsrørene (6a, 6b) rager inn i øvre og nedre kammer (2,4) således at dets øvre ende befinner seg over utløpet (16) og dets nedre ende befinner seg under en tilførsel (9) for ammoniakk (NH^ ) som er anordnet i det nedre kammers (4) sidevegg og dets nedre, inn i det nedre kammer (4) inn-ragende ende er utstyrt med hull (19)» mens tilbakeføringsrørets (5) nedre ende minst rager så langt inn som den nedre ende av reak-sjonsrøret (6a, 6b) i det nedre kammer (4) og dets øvre ende ender i flukt med det midtre kammers (3) overflate.
11. Reaktor ifølge krav 10, karakterisert ved at reaksjonsrørets (6a, 6b) nedre ende er sagtakket.
12. Reaktor ifølge krav 8, med.minst en enhet som dannes av et sentralt reaksjonsrør som rager inn i det øvre kammer og flere rundt dette anordnede tilbakeførelsesrør, karakterisert ved at reaksjonsrøret (25) rager så vidt inn i det øvre kammer (2) at'dets øvre ende befinner seg over utløpet (16), mens dens nedre ende og på kjent måte tilbakeføringsrørets (26a, 26b) nedre ende ender i flukt med kammerets (4) underside og tilbakeføringsrørets (26a, 26b) øvre ende ender i flukt med det midtre kammers (3) over-side på kjent måte.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR16321A FR1492779A (fr) | 1965-05-07 | 1965-05-07 | Procédé de fabrication de nitrate d'ammoniaque |
OA52602A OA02261A (fr) | 1965-05-07 | 1966-09-20 | Procédé de fabrication de nitrate d'ammonium. |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NO115998B true NO115998B (no) | 1969-01-13 |
Family
ID=26163715
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NO162885A NO115998B (no) | 1965-05-07 | 1966-05-05 |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
BE (1) | BE680578A (no) |
CH (1) | CH461448A (no) |
DE (1) | DE1288081B (no) |
DK (1) | DK115837B (no) |
FR (1) | FR1492779A (no) |
GB (1) | GB1105466A (no) |
IL (1) | IL25689A (no) |
NL (1) | NL6606176A (no) |
NO (1) | NO115998B (no) |
OA (1) | OA02261A (no) |
SE (1) | SE306078B (no) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3758277A (en) * | 1971-06-11 | 1973-09-11 | Mississippi Chem Corp | Ammonium nitrate neutralizer |
DE3347404A1 (de) * | 1983-12-29 | 1985-07-11 | Ruhrchemie Ag, 4200 Oberhausen | Verfahren zur herstellung von ammonnitrat |
FR2584386B1 (fr) * | 1985-07-04 | 1990-09-07 | Charbonnages Ste Chimique | Procede de fabrication de solutions concentrees de nitrate d'ammonium et installation pour la mise en oeuvre de ce procede |
CN100360407C (zh) * | 2006-07-03 | 2008-01-09 | 化学工业第二设计院 | 一种硝酸铵的生产方法 |
EP3904280A1 (en) * | 2020-04-29 | 2021-11-03 | Yara International ASA | Absorption column comprising a feed box having a serrated weir and a structured packing and process for the production of nitric acid |
CN112028089B (zh) * | 2020-09-30 | 2024-02-06 | 四川金象赛瑞化工股份有限公司 | 一种硝酸铵的生产装置和方法 |
-
0
- DE DENDAT1288081D patent/DE1288081B/de active Pending
-
1965
- 1965-05-07 FR FR16321A patent/FR1492779A/fr not_active Expired
-
1966
- 1966-04-29 CH CH626666A patent/CH461448A/fr unknown
- 1966-05-03 IL IL25689A patent/IL25689A/xx unknown
- 1966-05-05 NO NO162885A patent/NO115998B/no unknown
- 1966-05-05 BE BE680578D patent/BE680578A/xx unknown
- 1966-05-05 DK DK231266AA patent/DK115837B/da unknown
- 1966-05-05 SE SE6205/66A patent/SE306078B/xx unknown
- 1966-05-06 GB GB20224/66A patent/GB1105466A/en not_active Expired
- 1966-05-06 NL NL6606176A patent/NL6606176A/xx unknown
- 1966-09-20 OA OA52602A patent/OA02261A/xx unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
SE306078B (no) | 1968-11-18 |
IL25689A (en) | 1970-04-20 |
NL6606176A (no) | 1966-11-08 |
DE1288081B (de) | 1969-01-30 |
FR1492779A (fr) | 1967-08-25 |
BE680578A (no) | 1966-11-07 |
GB1105466A (en) | 1968-03-06 |
DK115837B (da) | 1969-11-17 |
CH461448A (fr) | 1968-08-31 |
OA02261A (fr) | 1970-05-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPS5973408A (ja) | 二酸化塩素の製法及び装置 | |
NO148485B (no) | Plastbeholder, spesielt til lagring av fyringsolje og lignende. | |
NO173637B (no) | Fremgangsmaate og anlegg for krystallisering av uorganiskestoffer | |
NO115998B (no) | ||
GB1178031A (en) | Improvements in and relating to Multiple-Effect Falling-Film Evaporators | |
CN209033781U (zh) | 一种高效节能mvr结晶浓缩装置 | |
NO148410B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av klordioksyd, klor og et alkalimetallsalt. | |
US3803001A (en) | Combination condenser-degasser-deaerator for a desalination plant | |
GB834467A (en) | A flash evaporator | |
GB1337517A (en) | Multiple effect evaporator | |
DK158657B (da) | Fremgangsmaade til udvinding af en dialkanolamin fra en blanding, der indeholder oxazolidon. | |
NO162885B (no) | Kileklemme for vaier. | |
US3901768A (en) | Distillation method and apparatus | |
US3181593A (en) | Apparatus for concentrating solutions | |
MX2008000126A (es) | Metodo y dispositivo para usar calor de reaccion durante la produccion de 1,2-dicloroetano. | |
GB454558A (en) | Improvements in or relating to a process of and apparatus for separating water contained in a liquid | |
US4645656A (en) | Process and apparatus for the production of ammonium nitrate | |
CN103396335A (zh) | 一种可调节含量的甲基肼合成液精制装置及方法 | |
US3457143A (en) | Method for multiple effect flash evaporation and contact condensation | |
US3367845A (en) | Flash evaporation apparatus and method | |
US3514263A (en) | Fluidized bed crystallization device | |
CS249509B2 (en) | Equipment for glycol's aqueous solution concentration by means of evaporation | |
NO164231B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av ammoniumnitrat. | |
JPH047336B2 (no) | ||
US3507754A (en) | Recirculating multistage flash evaporation system and method |