NO164231B - Fremgangsmaate for fremstilling av ammoniumnitrat. - Google Patents

Description

Den foreliggende, oppfinnelse angår en fremgangsmåte til fremstilling av ammoniumnitrat ved omsetning av salpetersyre med ammoniakk i to trinn ved forhøyet temperatur, inndampning av den frembrakte ammoniumnitratsmelte og utvinning av ren vanndamp.

Ved omsetning av vandig salpetersyre med gassformig eller flytende ammoniakk dannes det, avhengig av konsentrasjonen av begge de reagerende stoffer, en tilsvarende konsentrert vandig ammoniumnitrat-oppløsning. Som kjent forløper denne dannelsen av ammoniumnitrat sterkt eksotermt og frigir en varmemengde på 34,8 kcal/mol (tilsvarende 145,7 KJ/mol). Det har derfor ikke manglet på forsøk på å utnytte den frigitte reaksjonsvarme, det være seg til ytterligere konsentrasjon av den dannede ammoniumnitrat-oppløsning eller også til utnyttelse av varmen på andre steder.

Fremgangsmåtene til fremstilling av ammoniumnitrat kan inndeles i to grupper:

I den første gruppe innføres salpetersyre og ammoniakk

ved atmosfæretrykk eller ved trykk på 2-3 bar i en reaktor. Temperatur og konsentrasjon for den ammoniumnitrat-oppløsning som dannes, velges slik at ammoniumnitrat-oppløsningen når kokepunktet på grunn av den nøytralisasjonsvarme som frigis i reaktoren og samtidig konsentreres, hvorved ammoniumnitrat-oppløsningen allerede i reaktoren oppkonsentreres så mye som mulig, for eksempel til ca. 90 vekt%. Når reaktoren drives under et trykk på 2-3 bar, kan ammoniumnitrat-oppløsningen avspennes. Under denne avspenningsprosess konsentreres opp-løsningen ytterligere.

Den ammoniumnitrat-oppløsning som kommer ut av reaktoren, oppnår en konsentrasjon på ca. 90%. Ved denne fremgangsmåte benyttes den vanndamp som dannes i reaktoren, til appvarmning av reaktantene før de kommer inn i reaktoren eller også til oppkonsentrering av salpetersyre før den kommer inn i reaktoren.

Utøvelsen av disse fremgangsmåter er enkel, og man avver-ger faren med en mulig spaltning av ammoniumnitratet ved anvendelse av forholdsvis lave temperaturer opptil ca. 160°C.

Ulempen med disse fremgangsmåter består i en dårlig utnyttelse av den frigitte reaksjonsvarme, siden den uttatte vanndamp ikke oppviser det temperaturnivå som er nødvendig for .den avsluttende oppkonsentrering, av ammoniumnitrat-smelten.

For oppnåelse av den nødvendige sluttkonsentrasjon for ammoniumnitrat-smelten på vanligvis 95 vekt%, må det i tillegg anvendes fremmed damp.

Ved den annen gruppe fremgangsmåter arbeides det ved høyere trykk enn for den første gruppe, d.v.s. ved over 3

bar, og temperaturen ligger da på over 160°C. I reaktoren utvikles det en ammoniumnitrat-oppløsning som bare når en konsentrasjon på fra 70 til ca. 80 vekt%. Den vanndamp som uttas av reaktoren, har som forklart tidligere,

et høyere trykk og derved høyere temperaturer. Den kan derfor anvendes til ytterligere oppkonsentrering av ammoniumnitrat-oppløsningen. Konsentreringen av den ammoniumnitrat-oppløsning som kommer fra reaktoren, følger deretter i en sone, henholdsvis i en beholder, ved avspenning og oppvarmning ved hjelp av den avdamp som uttas fra reaktoren.

Hovedulempen ved disse fremgangsmåter består i at den frigitte avdamp alltid er forurenset med ammoniumnitrat og ammoniakk. Derved fremkommer det vanskeligheter ved tilføring av avdampen for ytterligere anvendelsesformål, såsom ved kje-miske prosesser. Dessuten fører de kondenserte damper på grunn av innholdet av ammoniakk til en utillatelig miljø-belastning. Dette nødvendiggjør en ytterligere apparatomkost-ning for opparbeidelse av spillvannet.

Fra tysk utlegningsskrift 11 97 857 er det kjent en fremgangsmåte til fremstilling av aitimoniumnitrat som går ut fra en salpetersyre på minst 60% og vannfri ammoniakk. Nøytrali-sasjonen skjer under anvendelse av et trykk på mellom 1 og 4 kg pr. cm<2> (0,981-3,924 bar) og ved temperaturer på 145-160°C, hvorved det ikke skjer noen vesentlig inndampning av reaksjonsblandingen. Den frigitte nøytralisasjonsvarme omsettes ved hjelp av en varmeveksler som er anordnet i reaktoren, i ren vanndamp som delvis tjener til å konsentrere ammoniumnitrat-oppløsningen.

Ved inntreden i en fordamper som drives ved undertrykk avspennes den vandige ammoniumnitrat-oppløsning under dannelse av avdamp på bekostning av oppløsningens følbare varme.

Denne, inntykningsprosess understøttes ved at den rene vanndamp som er utvunnet ved hjelp av den varmeveksler som er anordnet i reaktoren og som har et trykk på omtrent 3 kg/cm 2 (2,943 bar), oppvarmer en varmeveksler som er anbrakt i fordampningsinnret-ningen.

Fransk ålment tilgjengelig patentsøknad 15 74 094 angår en totrinns fremgangsmåte til fremstilling av ammoniumnitrat. I det første trinn nøytraliseres 95-99,75% av salpetersyren, en del av reaksjonsblandingen innføres i et andre nøytralisasjonstrinn og uttas der kontinuerlig. Begge nøytralisasjonstrinn arbeider hele tiden under det samme trykk,for hvilket det angis et område på 1-10 bar.

Den anvendte salpetersyre kan oppvise konsentrasjoner

på 40-70 vekt%. Den nøytraliseres i det første trinn til 95-99,75%.

Den frigitte reaksjonsvarme bringer reaksjonsblandingen til koking og medvirker følgelig til sirkulasjon av oppløsnin-gen og oppkonsentrerer denne. Den derved dannede avdamp uttas i toppen av reaktoren.

Ved de hittil beskrevne fremgangsmåter oppnås det ikke

en optimal utnyttelse av den reaksjonsvarme som frigis ved nøytralisasjon av ammoniakk med salpetersyre. Riktignok uttas en del av reaksjonsvarmen i form av vanndamp ved hjelp av en varmeveksler som er innbygget i reaktoren, som beskre-vet i tysk utlegningsskrift 11 97 857. Utnyttelsen av denne til oppkonsentrering av ammoniumnitrat-oppløsningen og til drift av vakuumaggregatet reduserer imidlertid den andel som kan stilles til rådighet for ytterligere anvendelser utenfor prosessen.

At man gir avkall på å oppkonsentrere ammoniumnitrat-oppløsningen ved hjelp av den rene vanndamp, fører riktignok til en økning av den mengde ren vanndamp som erholdes uavhengig av den del av reaksjonsvarmen som eksempelvis behøves som avdamp for fremstilling av ammoniumnitrat-oppløsningen, men det sikrer ikke at utvinningen av ren vanndamp alltid finner sted opti-malt.

Siden reaksjonsbetingelsene ikke i lengden lar seg holde fullstendig konstant ved løpende drift, men det viser seg avvik på grunn av innvirkninger utenfra såsom svingninger i de innførte stoffers (vandig salpetersyre, ammoniakkgass) konsentrasjon og temperatur, vil det også til enhver tid innstilles et tilsvarende forhold mellom den varmemengde som teoretisk ville kunne utnyttes som ren vanndamp og den andel av reaksjonsvarmen som trenges i form av avdamp for utøvelse av prosessen (oppkonsentrering av ammoniumnitrat-oppløsningen).

For å oppnå en optimal utnyttelse av reaksjonsvarmen må man ta hensyn til disse forhold. Man har derfor hatt som oppgave å tilveiebringe en fremgangsmåte til fremstilling av ammoniumnitrat hvorved de forannevnte ulemper unngås og hvorved det på en enkel måte muliggjøres en optimal utnyttelse av reaksjonsvarmen uavhengig av de svingninger i driftsbetingelsene som finner sted.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen med foretrukne ut-førelsesformer er angitt i kravene, og det vises til disse.

Den foreliggende oppfinnelse angår således, som angitt i krav 1, en totrinns fremgangsmåte til fremstilling av ammoniumnitrat, hvor 95-99,8 vekt% av den innførte salpetersyre nøytraliseres med ammoniakk i det første trinn.

Herved blandes ammoniakk og salpetersyre i en reaktor som er en del av et sirkulasjonssystem, godt med allerede dannet ammoniumnitrat ved temperaturer på 172-185°C. Denne blanding strømmer gjennom reaktoren og avgir den frigitte reaksjonsvarme til en varmeveksler som er innbygget i reaktoren.

Varmeveksleren drives med rent vann og leder bort den avgitte nøytralisasjonsvarme i form av ren vanndamp som oppviser et trykk på fra ca. 3 til 4 bar.

Reaktoren er forbundet med en separator. Reaksjonsblandingen kommer fra reaktoren inn i separatoren, fra hvilken det uttas en del for viderebearbeidning. Restmengden av reaksjonsblandingen føres på nytt inn i reaktoren og tjener til opptak av reaktantene salpetersyre og ammoniakk.

Den dannede avdamp bortledes gjennom separatoren direkte til et lukket ledningssystem og oppviser til enhver tid det trykk på fra 3,4 til 4,8 bar som i et hvert tilfelle hersker i separatoren og derved i det første nøytralisasjonstrinn.

Ved hjelp av avdampen uttas ifølge oppfinnelsen akkurat den varmemengde som er nødvendig for utøvelse av prosessen,

fra den reaksjonsblanding som sirkulerer i sirkulasjonssystemet. Den del av reaksjonsvarmen som videre står til rådighet, utvinnes av hensyn til de reaksjonsbetingelser som i hvert tilfelle foreligger i sirkulasjonssystemet, i form av ren vanndamp.

Siden en forandring i disse reaksjonsbetingelsene - såsom trykk, temperatur, konsentrasjon og mengde av de innførte pro-dukter - nødvendigvis har som følge en forandring av forholdet mellom den varmemengde som blir nødvendig for utførelse av prosessen, og den varmemengde som kan utvinnes i form av ren vanndamp, garanterer den nye fremgangsmåte til en hver tid en optimal fordeling av de to varmemengder.

Overraskende nok oppnås dette ved at den dannede mengde ren vanndamp styres ved trykket i den avdamp som kommer ut fra separatoren (reaktoren).

De innførte stoffer, nemlig vandig salpetersyre og flytende henholdsvis gassformig ammoniakk, kommer i for-varmet tilstand inn i en reaktor som er en del av et sirkulasjonssystem. Reaktoren har en sone til blanding av de innførte stoffer med allerede dannet ammoniumnitrat-oppløsning og en innbygget varmeveksler som drives med rent vann. Reaksjonsblandingen oppvarmes som følge av den frigitte nøytralisasjons-varme, strømmer gjennom reaktoren nedenfra og oppover og avgir herved en del av reaksjonsvarmen til varmeveksleren. Herved fordamper det rene vann som befinner seg i varmeveksleren, og den dannede damp føres til en damptrommel. Damptrommelen opp-fyller to oppgaver: På den ene side leder den vann inn i varmeveksleren og på den annen side samler den opp den dannede vanndamp og avgir en mengde av denne som tilsvarer de til en hver tid foreliggende reaksjonsbetingelser. Fra reaktoren kommer reaksjonsblandingen inn i en separator. Der skjer det en deling av reaksjonsblandingen i en vandig fase hvori ammoniumnitratet befinner seg, og i en fase som inneholder vanndamp (avdamp). En del av den vandige ammoniumnitratfase kommer tilbake til den sone i reaktoren hvor de innførte produk-ter blandes med den allerede dannede ammoniumnitrat-oppløsning. Den gjenværende del av ammoniumnitrat-oppløsningen uttas fra separatoren og opparbeides videre.

Det dannes således et sirkulasjonssystem av reaktoren, separatoren og de rørstykker som forbinder dem med hverandre.

Trykket i den avdamp som kommer ut fra separatoren, måles. Ved hjelp av en målingsomformer dannes det ved tryk-

ket et styringssignal som innvirker på en reguleringsenhet. Denne reguleringsenhet styrer en reguleringsventil som er innbygget i den ledning som leder bort den vanndamp som kommer ut fra damptrommelen.

En økning i avdamp - trykket betyr at det bortledes

mer varme enn det som trenges til utførelse av prosessen og at det som en følge av dette utvinnes for lite varme i form av ren vanndamp. I dette tilfelle utløser det stigende avdamptrykk over målingsomformeren på reguleringsenheten et signal hvorved åpningen av reguleringsventilen har som følge en forsterket fordampning av vann i damptrommelen. Derved synker temperaturen i damptrommelen og følgelig også temperaturen i den varmeveksler som er forbundet med damptrommelen og som er innbygget i reaktorbeholderen. Forstørrelsen av tempe-raturgradienten (vandig ammonniumnitrat-oppløsning som strøm-mer omkring varmeveksleren i reaktoren / vann i varmeveksleren) drar med seg en forsterket dannelse av vanndamp i varmeveksleren og følgelig en tilsvarende forringelse av temperaturen i ammoniumnitrat-oppløsningen. På grunn av den forøkede varme-bortføring over varmeveksleren synker konsentrasjonen i den vandige ammoniumnitrat-oppløsning, d.v.s. mer vann enn. tidligere forblir i ammoniumnitrat-oppløsningen. I tilsvarende grad dannes det mindre avdamp : enn tidligere og trykket i den unnvikende avdamp synker. Så snart det oppnås et for-

bestemt trykk, foranlediger reguleringsenheten at reguleringsventilen i den ledning som leder vekk vanndampen, strupes. Derved bortledes det mindre varme i form av vanndamp fra reaksjonsblandingen som strømmer rundt varmeveksleren, og trykket og temperaturen stiger både i damptrommelen og i sirkulasjons-systernet.

Strupningen av reguleringsventilen opprettholdes helt til den for-bestemte skal-verdi (Sollwert) for avdamptrykket nås.

En avtagning i avdamp - trykket betyr at det dannes mindre varme enn det som trenges for utførelse av prosessen og at det som en følge av dette utvinnes for mye varme i form av ren vanndamp. I dette tilfelle utløser det fallende avdamptrykk over målingsomformeren på reguleringsenheten et signal som utløser en strupning av reguleringsventilen. Derved uttas det mindre vanndamp fra damptrommelen, d.v.s. at trykk og temperatur stiger både i damptrommelen og i sirkulasjonssystemet. Siden det blir tilbake mer varme enn tidligere i sirkulasjonssystemet, øker denne mengden av avdamp og trykket i denne stiger.

Så snart det for-bestemte trykk nås, foranlediger reguleringsenheten at reguleringsventilen i den ledning som leder vanndampen, åpnes. Derved bortledes det mer varme enn tidligere i form av vanndamp, og trykk og temperatur synker både i damptrommelen og i sirkulasjonssystemet. Det forøkede vann-dampopptak bibeholdes helt til den for-bestemte skal-verdi for avdamptrykket nås.

På denne måte garanteres det en enkel styring av sirku-las jonssystemet, og man sikrer at den erholdte reaksjonsvarme holdes i beredskap både til utførelse av prosessen og i form av ren vanndamp, uavhengig av de reaksjonsbetingeIser som foreligger i sirkulasjonssystemet.

I sirkulasjonssystemet i det første nøytralisasjonstrinn arbeides det med et lett overskudd av salpetersyre. For dette nøytraliseres salpetersyren i sirkulasjonssystemet kun til 95 - 99,8% av det teoretiske med ammoniakk. Denne ammoniumnitrat-oppløsning kommer ut av sirkulasjonssystemet gjennom separatoren, avspennes eksempelvis til atmosfæretrykk og til-føres til en ytterligere separator. Her følger en atskillelse av avdamp og den ytterligere oppkonsentrerte ammoniumnitrat-oppløsning, som ledes inn i en ytterligere beholder. For at det skal skje en støkiometrisk omsetning av salpetersyren, tilsettes det ammoniakk i en mengde som er nødvendig for dette. I denne beholder fraskilles den avdamp som fremdeles finnes, og reaksjonsblandingen, som eksempelvis har en ammoniumnitrat-konsentrasjon på 80 vekt%, ledes til en fallfilmfordamper hvori den nødvendige konsentrasjon til en sluttverdi på - 95 vekt% skjer. Det produkt som kommer ut av fallfilmfordamperen, kan ledes videre for ytterligere bearbeidelse såsom tørking, gra-nulering eller pelletering.

Fallfilmfordamperen drives ved undertrykk og oppvarmes med den avdamp som stammer fra separatoren i sirkulasjonssystemet. Avdampen kondenseres herved, og det resulterende kondensat uttas fra den nedre del av varmeveksleren som er innbygget i fallfilmfordamperen og tilføres til en separator. Den andre del av avdampen fra det første nøytralisasjonstrinn benyttes til oppvarmning av de innførte stoffer. Herved kondenseres avdampen og ledes likeså; til den tidligere omtalte separator, som opptar avdamp - kondensat fra fallfilmfordamperen.

I henhold til fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen skilles de ikke-kondenserbare gasser (hovedsakelig N20) som stadig finnes i avdampen i små mengder, fra avdamp-kondensatet og måles etter at de er kommet ut fra separatoren.

De ikke-kondenserbare gasser som overveiende består av N20, utgjør et spaltningsprodukt av ammoniumnitrat. Som en følge av termisk innvirkning spaltes ammoniumnitrat som kjent irreversibelt i dinitrogenmonoksyd og vann. På grunn av reaksjonsbetingelsene i sirkulasjonssystemet finner spaltningen sted hele tiden i mindre omfang og kan også tolereres.

Mengde-omfanget av disse N^O-holdige gasser gir altså et direkte mål for den spaltning som skjer i sirkulasjonssystemet.

Ved anvendelse av høyere temperaturer og surt miljø er faren for at spaltningen,på grunn av forstyrrelser under drif-ten, opptrer forsterket og forløper eksplosjonsaktig, større enn ved lave temperaturer og ved anvendelse av ammoniakk i overskudd. Man må derfor passe på at en tiltagning 'av spaltningen blir kjent så tidlig som mulig og at det raskt tas forholdsregler, som begrenser spaltningen til det tillatelige omfang.

Siden de ikke-kondenserbare andeler som finnes i avdampen, måles etterat de er kommet ut av separatoren, overvåkes den spaltning som skjer i sirkulasjonssystemet i det første nøytralisasjonstrinn. Denne mengdemåling styrer ved en reguleringsenhet den reguleringsventil som er innbygget i den ledning som leder bort den vanndamp som går ut av damptrommelen. En styring inntrer så snart en på forhånd gitt verdi av ikke-kondenserbare gasser overskrides ved mengde-målingen og bevirker, uavhengig av styringen av denne reguleringsventil ved avdamp-trykket og overordnet denne, en åpning av denne reguleringsventil. Ved hurtig åpning av reguleringsventilen uttas det fra sirkulasjonssystemet innen korteste tid - uavhengig av de herskende reaksjonsbetingelser - mye varme, som bortledes som ren vanndamp. Dette varmetap fører til en hurtig senkning av temperaturen i sirkulasjonssystemet. Som en følge av dette synker dannelsen av avdampene i separatoren slik at konsentrasjonen av den ammoniumnitrat-oppløsning som finnes i sirkulasjonssystemet, raskt avtar. Begge forholdsregler, nemlig senkningen av temperaturen og fortynningen av den vandige ammoniumnitrat-oppløsning, under-binder spaltningen av ammoniumnitrat på enkel og virknings-full måte uten at fremstillingsprosessen må avbrytes.

Så snart den for-bestemte verdi av ikke-kondenserbare gasser underskrides, utøver denne uavhengige og overordnede styring ikke mer innflytelse på'reguleringsventilen.

På figuren er det gjengitt et driftsskjema over fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. I det følgende skal den foreliggende oppfinnelse nærmere belyses ved hjelp av denne illustrasjon: Gjennom en ledning 1, som går gjennom en varmeveksler 2, oppvarmes ammoniakk og tilføres i et sirkulasjonssystem. Vandig salpetersyre kommer gjennom en ledning 3, som leder gjennom en varmeveksler 4, etter oppvarmning likeså inn i sirkulasjonssystemet. Sirkulasjonssystemet består av én. varmeveksler-beholder 6, som tjener som reaktor, såvel som av en separator 8 og to rørstykker 7 og 5. Reaktoren 6 er ved hjelp av et rørstykke 7 forbundet med en separator 8 hvori flytende bestanddeler skilles fra avdampene. Fra den nedre ende av separatoren 8 leder et ytterligere rørstykke 5 til reaktoren 6, som inneholder en rørbunt-kjøler. Denne rørbunt-kjøler forsynes gjennom en ledning 12, som kommer ut fra den nedre del av en damptrommel 11, med vann, som i rørbunt-kjøleren når fordampning og gjennom en oppadgående gren av ledningen 12 tilføres som damp til damptrommelen 11. På oversiden av damptrommelen er det anordnet en ledning 13 som tjener til uttak av damp og som har en reguleringsventil 15. Denne reguleringsventil har som oppgave å styre damputtaket. De for-oppvarmede reaktanter, ammoniakk og vandig salpetersyre, kommer inn i det oppadstigende avsnitt av rørstykket 5, strøm-mer sammen med allerede dannet ammoniumnitrat oppover under god blanding, kommer inn i reaktoren 6 og avgir der største-delen av den frigitte nøytralisasjonsvarme. En del av nøytra-lisas jons varmen nyttes til dannelse av ren vanndamp, som til-føres gjennom den oppadstigende gren av ledningen 12 til damptrommelen 11.

Reaksjonsblandingen, som består av ammoniumnitrat, vann såvel som rester av eventuelt ennå ikke fullstendig omsatte reaktanter, kommer Ut av reaktoren 6, strømmer nedenfra og oppover og kommer gjennom rørstykket 7 fra reaktoren 6 inn i separatoren 8, hvor det skjer en deling i flytende bestanddeler og avdamp.

Avdampen ledes bort gjennom en ledning 9 og har til enhver tid det trykk som tilsvarer de reaksjonsbetingelser som råder i sirkulasjonssystemet.

I sirkulasjonssystemet bestemmer tre størrelser reaksjons-forløpet: Ved siden av trykk og temperatur er konsentrasjonen av ammoniumnitrat-oppløsningen av betydning. Fastsettes to av disse størrelser, eksempelvis trykk og temperatur, innstilles den tredje størrelse, i dette tilfelle oppløsningens konsentrasjon, av seg selv.

Styringen av reguleringsventilen 15 ved hjelp av en trykkregulering 14 som er forbundet med ledning 9 ved en impulsledning 16, tar hensyn til denne omstendighet. En reduk-sjon i avdamp-trykket i ledning 9 bevirker en strupning, henholdsvis lukking, av reguleringsventilen 15. Derved uttas det en mindre del av nøytralisasjonsvarmen i form av vanndamp fra sirkulasjonssystemet, temperaturen i sirkulasjonssystemet begynner å stige, og siden det bortledes mer avdamp, forøkes også konsentrasjonen til den ønskede verdi. Omvendt bevirker en økning av avdamptrykket ved åpning av reguleringsventilen 15 en forøkning av vanndamputtaket fra damptromme-

len 11, d.v.s. en større del av nøytralisasjonsvarmen uttas i form av vanndamp fra sirkulasjonssystemet, temperaturen syn-

ker, samtidig fraskilles det mindre avdamp og konsentrasjonen av ammoniumnitrat-oppløsningen synker.

De flytende bestanddeler i den nedre del av separatoren

8 forblir for en del i sirkulasjonssystemet og strømmer fra separatoren 8 gjennom rørstykket 5 til reaktoren 6, hvorved de blandes med reaktantene. En annen del av de flytende bestanddeler ledes fra separatoren 8 gjennom en ledning 17 til en ytterligere separator 18, som arbeider under normalt trykk.

Den derved frigitte avdamp, ledes bort gjennom en ledning 19

og tjener til for-oppvarming av reaktantene. For enkelhets skyld er den tilsvarende varmeveksler ikke inntegnet på figu-

ren. Den oppkonsentrerte ammoniumnitrat-oppløsning kommer ut av separatoren 18 nedentil i en ledning 20, tilsettes en restmengde ammoniakk fra en ledning 21 som munner ut i ledning 20 og kommer inn i en beholder 22. Dannet avdamp går ut gjen-

nom en ledning 23.

Ammoniumnitrat-oppløsningen, som foreligger med forholds-

vis sterk konsentrasjon, går ut av beholder 22 gjennom en led-

ning 24 og kommer inn i en fallfilmfordamper 25 som inneholder en varmeveksler i form av en rørbunt. Rørene i rørbunten gjennomstrømmes av ammoniumnitratsmelten. Det ferdige produkt kommer ut fra fallfilmfordamperen gjennom en ledning 24 a, og dannet avdamp fjernes med et trykk på 0,4 bar gjennom en led-

ning 26.

Avdampen i separatoren 8 tjener samtidig til oppvarming

av reaktantene og til oppvarming av fallfilmfordamperen 25. Ledningen 9 som leder avdampen ut fra separatoren 8, er ved

en impulsledning 16 forbundet med en reguleringsenhet (trykkregulering) 14, som innvirker på reguleringsventilen 15. En ledning 10 som forgrener seg bak impulsledning 16 fra ledning 9, forsyner varmeveksleren 2 med avdamp, og en ledning 10 a,

som står i forbindelse med ledning 10, forsyner varmeveksleren 4 med avdamp. Ledning 9 ender i fallfilmfordamperen 25 og sender avdamp til mellomrommene i rørbunten. Rørene i rør-

bunten gjennomstrømmes av ammoniumnitratsmelten. Avdampen fra ledning 9 kondenseres og kommer ut av fallfilmfordamperen gjennom ledning 27. Kondensat og ikke-kondenserbare produk-ter som kommer ut av ledningene 10 og 10 a, tilføres til ledning 27 og kommer sammen med den blandingen som allerede finnes i denne ledning 27, inn i en separator 28, hvori det skjer en atskillelse i kondenserbare og ikke-kondenserbare andeler. De ikke-kondenserbare andeler er hovedsakelig å tilbakeføre

til dinitrogenmonoksyd, som i mindre mengder alltid opptrer som spaltningsprodukt av ammoniumnitrat. Mengden av disse gir et mål for graden av spaltning av ammoniumnitrat. De kommer ut av separatoren 28 gjennom en ledning 29. I ledning 29 er det innbygget en gassmengdemåleanordning 30, som på sin side er forbundet med reguleringsventilen 15 ved en impulsledning 31. En utillatelig stigning i mengden dinitrogenmonoksyd utløser overordnet over trykkreguleringen 14 en åpning av ventilen 15. Derved uttas det mer damp fra damptrommelen 11, som forsynes med friskt vann gjennom en ledning 32 og oppviser en bestemt opprettholdelse av vann, og som en følge av dette bortledes det også mer varme fra reaktoren 6 med den følge at temperaturen i reaksjonsblandingen i reaktoren 6 og derved også i sirkulasjonssystemet synker.

Så snart mengden av dinitrogenmonoksyd igjen synker til den for-bestemte verdi, slutter innvirkningen av gassmengde-målingen på reguleringsventilen 15.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av ammoniumnitrat ved omsetning av salpetersyre med ammoniakk i to trinn ved forhøyet temperatur, inndampning av den frembrakte ammoniumnitratsmelte og utvinning av ren vanndamp, karakterisert ved at omsetningen utføres under et trykk på 3,4-4,8 bar i det første trinn og ved atmosfæretrykk i det annet trinn, og det første nøytralisasjons-trinn utføres ved temperaturer på 172-185°C under nøytralisering av 95-99,8 vekt% av den innførte salpetersyre, og den reaksjonsvarme som frigis i det første trinn, anvendes til fremstilling av ren vanndamp ved indirekte varmeveksling, hvorved den avgitte mengde av den fremstilte rene vanndamp og dermed reaksjonstemperaturen i det første nøytralisasjonstrinn styres ved trykket i den avdamp som kommer ut av det første nøytralisa-sj onstrinn, og avdampen står under det samme trykk som det første nøytralisasjonstrinn, og ved at de ikke-kondenserbare gassformige andeler som finnes i avdampen fra det første nøytralisasjonstrinn, måles etter kondensasjon av avdampen, og ved overskridelse av en for-bestemt verdi forhøyes med ett slag den avgitte mengde ren vanndamp, og dette forhøyede uttak av ren vanndamp bibeholdes helt til de gassformige, ikke-kondenserbare andeler i avdampen synker under den for-bestemte verdi.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at all avdamp fra det første nøytralisasjonstrinn tilføres til prosessen og ved fullstendig kondensasjon tjener til oppvarming av reaktantene og til oppkonsentrering av den ammoniumnitratsmelte som kommer ut av det annet nøytralisasjonstrinn.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at det annet nøytralisa-sjonstrinn utføres ved en temperatur på 125-130°C og en konsentrasjon på 78-82% ammoniumnitrat, basert på hele ammoniumnitratsmelten.