KR100210222B1 - 강제 순환을 하여 이용한 삼단계 강제-순환 진공 증발 설비에서 묽은 황산을 농축시키는 방법 - Google Patents

강제 순환을 하여 이용한 삼단계 강제-순환 진공 증발 설비에서 묽은 황산을 농축시키는 방법 Download PDF

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Abstract

묽은 황산(4)을 강제 순환을 사용하는 삼-스테이지 진공 증발 공장설비에서 농축시키는 방법이 기술된다. 묽은 황산을 첫번째 스테이지(1)로 공급시키고, 진한 황산(7)을 세번째 스테이지(3)로부터 배출시킨다. 증기(5) 및 /또는 오버헤드 증기(6)를 가열 유체로서 사용한다. 상기 방법은, 묽은 황산(4)30-95%를 첫번째 스테이지(1)의 증발 용기(1b)로 연속적으로 공급시킴을 특징으로 한다. 상기 방법에서, 첫번째 스테이지(1)내 어렵게 제거되는 석고 부착물의 형성은 피해질 것이다.

Description

강제 순환을 이용한 삼단계 강제-순환 진공 증발 설비에서 묽은 황산을 농축시키는 방법
제1도는 강제 순환을 이용한 삼-단계 진공 증발 설비에서의, 공개된 독일 출원 33 27 769에 기술된 방법의 바람직한 실시양태에서 수행된 방법의 흐름도이다.
제2도는 강제 순환을 이용한 삼-단계 진공 증발 설비에서 본 발명에 따라 수행되는 방법의 흐름도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 첫번째 단계 1a : 열교환기
1b, 2b, 3b : 증발용기 2 : 두번째 단계
2a, 3a : 쉘-튜브 열교환기 3 : 세번째 단계
4 : 묽은 황산 4a : 묽은 황산의 일부
4b : 묽은 황산의 잔류 부분 4c, 4d : 농축된 묽은 황산
5 : 증기 6 : 오버헤드 증기
7 : 농축 황산 8, 8a : 오버헤드 증기
9 : 예비 가열기 10, 10' : 응축기
본 발명은 묽은 황산이 첫번째 단계(1)로 공급되고, 농축된 황산은 세번째 단계(3)로부터 회수되며, 증기(5) 및/또는 오버헤드 증기(6)는 강제순환을 이용한 삼-단계 진공 증발기 설비내에서 가열 유체로서 사용되고, 0.4-0.7 바아의 압력 및 80-120℃의 온도가 첫번째 단계(1)의 증발 용기(1b)에서 유지되고, 0.02-0.06 바아의 압력 및 50-90℃의 온도가 두번째 단계(2)의 증발 용기(2b)에서 유지되고, 0.02-0.06 바아의 압력 및 80-120℃의 온도가 세번째 단계의 증발 용기에서 유지되고, 가열 유체로서 사용되지 않는 오버헤드 증기는 축합되는, 강제 순환을 이용한 삼-단계 진공 증발 설비에서 묽은 황산을 농축시키는 방법에 관한 것이다.
황산염 공정에 의한 이산화티타늄의 생성에서, 금속 황산염을 포함하는 묽은 황산은 다량 형성되어, 생성 공정으로 재순환될 수 있기 전에 농축되어야 한다. 대개, 이산화티타늄 생성에서 형성되는 묽은 황산은 진공 증발에 의해 60-70 중량%의 최종 농도(고형물 없이, 즉 용해되지 않은 염을 고려함이 없이 계산됨)로 증발된다.
강제 순환을 이용한 다단계 진공 증발 설비가 대개 상기 목적을 위해 적용된다.
공개된 독일 출원 33 27 769 는 바람직한 실시양태에서, 강제 순환을 이용한 삼-단계 진공 증발 설비에서 농축 처리하는 것으로 구성되는 방법에 있어서 묽은 황산을 처리하는 방법을 기술한다. 농축될 묽은 황산은 먼저 첫번째 단계로 공급되어, 거기서 첫번째 농축 처리에 적용된다. 농축된 묽은 황산은 이어서 두번째 및 세번째 단계 각각에서 더 농축된다. 농축 황산은 세번째 단계로부터 회수된다.
상기 방법의 단점은, 석고가 첫번째 단계에서 다량 형성되어 첫번째 단계에서 부착되고, 첫번째 단계의 기능에 해로운 영향을 미친다는 것이다. 이들 석고 부착물은 어렵게 제거될 수 있으며, 단시간의 조작 후에도 값비산 유지 작업을 필요로 하므로, 공정 비용을 증가시킨다.
본 발명의 목적은 첫번째 단계에서 어렵게 제거될 수 있는 석고 부착물의 형성이 피해지고, 장시간의 조작 후 조차도 값비싼 유지 작업을 요하지 않는 방법으로, 강제 순환을 이용한 삼-단계 진공 증발 설비에서 묽은 황산을 농축시키는 것이다.
본 발명의 목적은, 묽은 황산 30-95% 가 첫번째 단계의 증발 용기로 연속적으로 공급되고, 나머지 묽은 황산은 두번째 단계의 증발 용기로 연속적으로 공급됨으로써 달성된다. 농축될 묽은 황산은 대개 20-25 중량%의 농도를 가진다. 세번째 단계로부터 회수되는 농축 황산은 64-70 중량%(고형물 없이 계산됨)의 농도를 가진다. 강제 순환을 이용한 삼-단계 진공 증발 설비의 각 증발 단계는 증발 용기로 구성되는데, 여기에 순환 펌프 및 쉘-튜브 열교환기를 함유하는 순환 라인이 연결된다. 각각의 증발 단계에서 순환되는 농축될 묽은 황산은 상기 증발 단계에 적합한 농도를 갖는다. 묽은 황산은 쉘-튜브 열교환기에서 약간 과열되어, 물의 일부는 증발 용기에서 분리된다. 가열 유체로서 사용된 증기는 대개 1-6 바아의 압력하에 있다. 놀랍게도, 농축될 묽은 황산이 본 발명에 따라 분리되어 공급된다면, 첫번째 단계에서 바람직하지 않게 어렵게 제거될 수 있는 석고 부착물의 형성이 피해진다는 것이 밝혀졌다.
묽은 황산의 농도가 첫번째 단계에서 35-50 중량%(고형물 없이 계산됨)로 증가될 수 있으며, 두번째 및 세번째 단계에서의 농도는 공개된 독일 출원 33 27 769 에 기술된 방법에서와 동일함이 또한 확인된다.
본 발명의 바람직한 양상에 따르면, 강제 순환을 이용한 삼-단계 진공 증발 설비로 유입되기 전에 묽은 황산의 적어도 일부는 적어도 하나의 예비 가열기에서 30-99℃로 에비 가열된다. 이는 첫번째 단계의 에너지 요구를 감소시킬 것이다.
본 발명의 또 다른 양상에 따르면, 강제 순환을 이용한 삼-단계 진공 증발 설비로 유입되기 전에 묽은 황산은 공정 열을 이용하여 25-32 중량%(고형물 없이 계산됨)의 농도로 농축된다. 상기 경우에, 묽은 황산은 강제 순환을 이용한 삼-단계 진공 증발 설비에서 특히 저렴한 비용으로 농축될 수 있다.
본 발명의 또 다른 바람직한 양상에 따르면, 증기는 첫번째 단계 및 세번째 단계에서 가열 유체로서 사용되고, 첫번째 단계의 증발 용기로부터의 오버헤드 증기는 두번째 단계에서 가열 유체로서 사용된다. 이러한 조치로 인하여, 강제 순환을 이용한 삼-단계 진공 증발 설비내에서 묽은 황산을 농축시키는 방법은 비교적 낮은 에너지 요구로 수행될 수 있다.
본 발명의 또 다른 양상에 따르면, 두번째 단계 및 세번째 단계로부터의 오버헤드 증기는 각각의 단계와 관련된 적어도 하나의 응축기에서 별도로 응축된다.
두번째 단계 및 세번째 단계로부터의 오버헤드 증기가 각 단계와 관련된 적어도 하나의 응축기에서 따로 따로 응축된다면, 두번째 단계 및 세번째 단계로부터의 오버헤드 증기의 응축물은 그들의 서로 다른 오염물 함량에 의존하여 부가적인 처리에 별도로 적용될 수 있다.
본 발명의 주제는 도면(제1도 및 제2도)을 참고로 보다 상세히 기술될 것이다.
제1도는 강제 순환을 이용한 삼-단계 진공 증발 설비에서, 공개된 독일 출원 32 27 769 에 기술된 바람직한 실시양태에 따라 수행되는 방법의 단순화된 흐름도이다. 공개된 독일 출원 33 27 769에 기술된 바와 같이, 모든 묽은 황산(4)은 첫번째 단계(1)로 공급되고, 농축된 묽은 황산(4c)으로서 상기 단계로부터 회수되어, 이어서 두번째 단계(2)로 공급되고, 그 안에서 더 농축된다. 더 농축된 묽은 황산(4d)은 두번째 단계(2)로부터 회수되어 세번째 단계(3)에서 67 중량%(고형물 없이 계산됨)의 원하는 최종 농도로 농축된다. 농축 황산(7)은 세번째 단계(3)로부터 회수된다.
제2도는 강제 순환을 이용한 삼-단계 진공 증류 설비에서 수행되는 본 발명에 따른 방법의 흐름도이다. 묽은 황산(4)의 일부(4a)는 예비 가열기(9)에서 예비 가열되고, 이어서 첫번째 단계(1)의 증발 용기(1b)로 공급된다. 첫번째 단계(1)의 쉘-튜브 열교환기(1a)는 가열 증기(5)에 의해 가열되는데, 이는 응축물(5K)로서 쉘-튜브 열교환기(1a)로부터 회수된다. 첫번째 단계(1)의 증발 용기(1b)는 순환 펌프를 포함하는 재순환 라인에 의해 쉘-튜브 열교환기(1a)에 연결된다. 두번째 및 세번째 단계(2 및 3) 각각은 순환 펌프 및 첫번째 단계(1)에서와 같이 배열된 쉘-튜브 열교환기(2a 또는 3a)로 구성된다. 첫번째 단계(1)에서 부분적으로 농축된 묽은 황산(4c)은 증발 용기(1b)로부터 회수되어 두번째 단계(2)로 공급된다. 첫번째 단계(1)로부터의 오버헤드 증기(6)는 증발 용기(1b)로부터 회수되어, 두번째 단계(2)에서 가열 유체로서 사용되고, 쉘-튜브 열교환기(2a)에서 응축되어 응축물(6K)을 형성하는 데, 이는 쉘-튜브 열교환기(2a)로부터 회수된다. 묽은 황산의 잔류 부분(4b)은 직접 두번째 단계(2)로 공급된다. 더 농축된 묽은 황산(4d)은 증발 용기(2b)로부터 회수되어 세번째 단계(3)로 공급되고, 증기(5)에 의해 가열되는데, 이는 쉘-튜브 열교환기(3a)로부터의 응축물(5K)로서 회수된다. 증발 용기(2b 및 3b)로부터의 오버헤드 증기(8 및 8a)는 별도로 각각의 응축기(10 및 10')로 공급되어 응축되고, 결과 얻어지는 응축물(8K및 8aK)은 회수된다. 농축된 황산(7)은 증발 용기(3b)로부터 최종 생성물로서 회수된다.
본 발명의 주제는 실시예를 참고로 보다 상세히 기술될 것이다:
초기 농도 24.4 중량%를 갖는 묽은 황산(4)을 33,000 kg/h 의 속도로 강제 순환을 이용한 삼-단계 진공 증발 설비로 공급하여 농축시킨다. 17,800 kg/h 속도로 상기 묽은 황산(4a)의 일부를 예비 가열기(9)에서 25-99℃로 가열시키고, 그 다음 연속적으로 첫번째 단계(1)로 공급시킨다. 0.65 바아의 압력 및 117℃의 온도를 첫번째 단계(1)의 증발 용기(1b)에서 유지시킨다. 42.3 중량%(고형물 없이 계산됨)의 농도를 갖는 부분적으로 농축된 묽은 황산을 첫번째 단계(1)의 증발 용기(1b)로부터 회수하여, 두번째 단계(2)로 공급시킨다.
15,200 kg/h의 속도로 잔류 묽은 황산(4b)을 또한 연속적으로 두번째 단계(2)로 공급시킨다. 부분적으로 농축된 묽은 황산(4c) 및 묽은 황산(4b)의 혼합물을 두번째 단계(2)의 증발 용기(2b)에서 52.6 중량%(고형물 없이 계산됨)의 농도로 농축시킨다. 0.05 바아의 압력 및 71℃의 온도를 두번째 단계(2)의 증발 용기(2b)에서 유지시킨다. 첫번째 단계(1)를 7,500 kg/h 의 속도로 가열 증기(5)로 가열하고, 두번째 단계(2)를 오버헤드 증기(6)로 가열하는데, 이는 6,500 kg/h 의 속도로 첫번째 단계(1)의 증발 용기(1b)로부터 회수되어 두번째 단계(2)의 쉘-튜브 열교환기(2a)로 공급된다. 두번째 단계(2)에서 52.6 중량%(고형물 없이 계산됨) 농도로 농축된 묽은 황산(77d)을 두번째 단계(2)의 증발 용기(2b)로부터 회수하여 세번째 단계(3)로 공급하며, 이는 4,200 17g/h 의 속도로 증기(5)에 의해 가열한다. 0.05 바아의 압력 및 110℃ 의 온도를 세번째 단계(3)의 증발 용기(3b)에서 유지시킨다. 세번째 단계에서, 묽은 황산(4d)을 67.7 중량%(고형물 없이 계산됨)의 최종 농도로 더 농축시키고, 세번째 단계(3)의 증발 용기(3b)로부터 농축 황산(7)으로서 회수한다. 두번째 단계(2) 및 세번째 단계(3)에서 형성된 오버헤드 증기(8 및 8a)를 각각의 증발 용기(2b 및 3b)로부터 회수하고 이어서 응축시킨다.

Claims (5)

  1. 묽은 황산(4)을 첫번째 단계(1)로 공급하고, 농축된 황산을 세번째 단계(3)로부터 회수하며, 증기(5), 오버헤드 증기(6) 또는 이들의 혼합을 강제 순환을 이용한 삼-단계 진공 증발기 설비에서 가열 유체로서 사용하고, 0.4-0.7 바아의 압력 및 80-120℃의 온도를 첫번째 단계(1)의 증발 용기(1b)에서 유지시키고, 0.02-0.06 바아의 압력 및 50-90℃의 온도를 두번째 단계(2)의 증발 용기(2b)에서 유지시키고, 0.02-0.06 바아의 압력 및 80-120℃의 온도를 세번째 단계(3)의 증발 용기(3b)에서 유지시키며, 가열 유체로서 사용되지 않은 오버헤드 증기(8 또는 8a)를 응축시키는 묽은 황산의 농축방법으로서, 상기 묽은 황산(4)의 30-95% 가 첫번째 단계(1)의 증발 용기(1b)로 연속적으로 공급되고, 상기 묽은 황산의 나머지는 두번째 단계(2)의 증발 용기(2b)로 연속적으로 공급됨을 특징으로 하는, 강제 순환을 이용한 삼-단계 진공 증발 설비에서 묽은 황산을 농축시키는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 강제 순환을 이용한 삼-단계 진공 증발 설비로 유입되기 전에 상기 묽은 황산(4)의 적어도 일부(4a)를 하나 이상의 예비 가열기(9)에서 30-99℃로 예비 가열시킴을 특징으로 하는 묽은 황산을 농축시키는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 강제 순환을 이용한 삼-단계 진공 증발 설비로 유입되기 전에 상기 묽은 황산(4)을 공정 열을 이용하여 25-32중량%(고형물 없이 계산됨) 농도로 농축시킴을 특징으로 하는 묽은 황산을 농축시키는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 증기(5)를 첫번째 단계(1) 및 세번째 단계(3)에서 가열 유체로서 사용하고, 첫번째 단계(1)의 증발 용기(1b)로부터의 오버헤드 증기(6)를 두번째 단계(2)에서 가열 유체로서 사용함을 특징으로 하는 묽은 황산을 농축시키는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 두번째 단계(2) 및 세번째 단계(3)로부터의 오버헤드 증기(8 및 8a)를 각 단계와 관련된 하나 이상의 응축기(10 및 10')에서 별도로 응축시킴을 특징으로 하는 묽은 황산을 농축시키는 방법.
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