FI72300C - Foerfarande och anordning foer framstaellning av ammoniumnitrat. - Google Patents

Description

72300

Menetelmä ja laite ammoniumnitraatin valmi s taimi seksi

Keksintö kohdistuu menetelmään ammoniumnitraatin valmistamiseksi neutraloimalla typpihappoa ammoniakin 5 avulla, mihin neutralointiin liittyy ammoniumnitraatti- liuoksen väkevöinti haiduttamalla, jolloin haihdutuksessa käytetään hyödyksi neutraloinnin reaktiolämpöä ja neutralointi tapahtuu ylipaineessa ilman prosessihöyryn muodostamista.

10 Vastaava menetelmä on esitetty julkaisussa "Hydrocarbon Prosessing, marraskuu 1978 sivuilla 169 ja edelleen. Tässä menetelmässä tuotetaan kuitenkin neutralointivaiheen reaktorissa matalapainevesihöyryä ja prosessihöyryä. Prosessihöyryä käytetään ammoniumnit-15 raattiliuoksen haihduttamiseen. Sen ylipaine on esimer kiksi 4 baaria abs. Ammoniumnitraatti ja ammoniakki saastuttavat prosessihöyryä huomattavassa määrässä. Prosessihöyryn kondensaattia käsiteltäessä edelleen täytyy se siten puhdistaa. Tämä aiheuttaa kustannuksia. 20 Korkein lämpötila neutraloinnissa on varmuussyis- tä 180°C tai hieman sen yläpuolella. Tätä vastaavasti täytyy happopitoisuuksien ollessa suurempia kuin esimerkiksi 57 painoprosenttia kierrättää huomattavia vesimääriä. Lisäksi voidaan muodostetun prosessihöyryn 25 avulla (4 baaria abs.) saada tuotetun ammoniumnitraat tiliuoksen väkevyys vain noin 95-painoprosenttiseksi.

Samantapainen menetelmä on Stengel-menetelmä.

Tässä menetelmässä johdetaan typpihappo ja ammoniakki kuumennettuina reaktoriin. Reaktiolämpöä ei tällöin käy-30 tetä haihdutuksessa.

Keksinnön tehtävänä on antaa käyttöön alussa mainittua laatua oleva menetelmä, jossa ei muodosteta prosessihöyryä ja jossa reaktiolämmön vaikutuksesta saavutetaan suuri ammoniumnitraattiliuoksen väkevyys.

35 Keksinnön mukaan ratkaistaan edellä mainittu teh- 2 72300 tävä alussa esitetyn menetelmän avulla siten, että ammoniumnitraattiliuoksen päävirran paine säädetään höyrystymispaineeseen, jossa se ammoniumnitraattiliu-oksen sivuvirran avulla haihdutetaan.

5 Neutralointireaktorista ei poisteta prosessihöy- ryä. Sen asemasta käytetään ammoniumnitraattiliuoksen sivuvirtaa ammoniumnitraattiliuoksen päävirran haihduttamiseen. Sivuvirran ja päävirran välisen lämmönvaihdon vaikutuksesta paisuu jälkimmäinen niin, että sen lämpö-10 tila laskee sivuvirran lämpötilan alapuolelle. Tässä menetelmässä jää prosessihöyryn puhdistus tai neutraloin-tireaktorin lauhdutus pois, koska näitä ei lainkaan tarvita. Ammoniumnitraatin pitoisuuden saamiseksi esimerkiksi 98 prosenttiin ei tarvitse käyttää ulkoisessa mene-15 telmässä muodostettua vesihöyryä.

Keksinnön suositellussa toteutuksessa tapahtuu neutralointi ylipaineen avulla ohjattuna. Tällöin pidetään reaktorissa muodostunut ylipaine sallittujen rajojen sisällä. Tämä on edullista tarvittavan ja sallitun pai-20 neen ylläpitämiseksi reaktorissa.

Keksinnön muut edulliset toteutusmuodot ja laitteen ominaisuudet keksinnönmukaisen menetelmän suorittamista varten ilmenevät seuraavasta erään toteutusesimerkin kuvauksesta sekä alipatenttivaatimuksista. Piirroksessa on 25 esitetty erään laitteen vuokaavio keksinnönmukaisen me netelmän suorittamiseksi.

Neutralointireaktoriin 1, joka on muodostettu sisäpuolisella ylivuodolla varustetuksi täystilalaitteeksi, johdetaan putken 2 kautta noin 65- painoprosenttista typ-30 pihappoa ja putken 3 kautta ammoniakkia. Reaktorin 1 kanteen on liitetty laite 4 paineensäätöä varten. Siinä on putki 5, joka on yhdistetty jäähdyttimeen 6. Putken 5 kautta virtaa reaktorin 1 yläosassa muodostunut vesihöyry, jota jäähdytetään jäähdyttimessä 6 kylmällä vedel-35 lä niin, että paine reaktorissa 1 pysyy halutussa, välillä 4-8 baaria abs. olevassa arvossa.

3 72300

Reaktorin 1 yläosasta poistetaan ammoniumnitraatti liuosta päävirtausputken 7 kautta ja siirretään paisuntaventtiilin 8 ja haihduttimen lämmönvaihtimen 9 kautta höyrynerottimeen 10.

Päävirtausputkessa 7 ammoniumnitraattiliuos virtaa läm-5 mönvaihtimen 9 lävitse ensiösuunnassa. Toisiopuolelle on lämmönvaihtimeen 9 liitetty kierrätysputkiston syöttöputki 11 ja poistoputki 12 sen käsittäessä myös syöttöpumpun 13. Syöttö-putki 11 alkaa reaktorista 1 sen yläosan alapuolelta. Palau-tusputki 12 päättyy reaktorin 1 alaosaan. Kierrätysputkiston 10 11, 12 ja 13 lävitse siirretään siten ammoniumnitraattiliuosta, ei kuitenkaan reaktorin 1 prosessivettä.

Paine reaktorissa 1 säädetään edullisesti paineensäätö-laitteen 4 avulla siten, että ammoniumnitraattiliuoksen kiehumispiste reaktorissa 1 on noin 180°C. Ammoniumnitraattiliu-15 oksen väkevyys on tällöin noin 70 painoprosenttia. Samalla tavalla syötetään haihdutinlämmönvaihtimeen 9 toisiopuolelta ammoniumnitraattiliuoksen sivuvirtaa, jonka lämpötila on 180°C. Oleellisesti samassa lämpötilassa olevaa ammoniumnitraattiliuosta siirtyy päävirtausputkeen 7. Paine on tällöin edullisesti 20 5-6 baaria abs. Ammoniumnitraattiliuos siirtyy päävirtaus putken 7 lävitse reaktorin omapaineen vaikutuksesta. Paisunta-venttiilissä 8 saa ammoniumnitraattiliuos höyrystymispaineen, jossa ammoniumnitraattiliuoksen lämpötila on esimerkiksi 105°C. Tällöin haihdutinlämmönvaihteessa 9 höyrystyy ammoniumnitraat-25 tiliuosta. Höyrynerottimessa 10 tapahtuu faasien erottuminen putkeen 14 meneväksi ammoniumnitraattiliuokseksi, jonka väkevyys on noin 98 painoprosenttia, ja putkeen 15 meneväksi lauh-depoistoksi. Voimakkaasti väkevöityä ammoniumnitraattiliuosta siirtävä putki 14 on yhdistetty upotuskupin 16 välityksellä 30 varastotankkiin 17. Tästä voidaan johtaa ammoniumnitraattiliuosta siirtopumpun 18 avulla jatkokäsittelyyn, esimerkiksi granulointilaitokseen.

« 4 72300

Putken 15 lävitse virtaavat lauhdevedet johdetaan lauhduttimeen 19. Kondensaatti siirretään upotuskupin 20 kautta kokooja-astiaan 21 ja se voidaan poistaa siitä pumpun 21 avulla. Kondensaatti soveltuu prosessivedeksi typpihapon 5 valmistukseen ja vastaaviin prosesseihin. Lauhdeveden siirtämiseksi putken 15 kautta lauhduttimeen 19 käytetään tyhjä-pumppua 2 3.

Lämmönvaihdin 9 voi olla yksivaiheinen tai monivaiheinen. Jos se on muodostettu monivaiheiseksi, siihen liittyy 10 vähäinen lämmönkulutus. Ylimääräinen lämpö voidaan käyttää hyödyksi palautusputkeen 12 kytketyssä lämmönvaihtimessa 24 kuumennushöyryn valmistamiseksi.

Jos halutaan esilämmittää typpihappoa ja/tai ammoniakkia ennen reaktoria 1, kytketään putkeen 2, vastaavasti 3 15 sopivat lämmönvaihtimet 25, 26 esiöpuolelle. Niihin voidaan toisiopuolisesti syöttää putken 15 lävitse virtaavaa lauhdevettä, jonka lämpötila on noin 170°C. Putkien lävitse vir-taavien lauhdevesien sisältämien typpiyhdisteiden erottamiseksi voidaan putkessa 15 suorittaa yksi- tai useampivaiheinen 20 pesu 27.

Seuraavassa yhteenvedossa esitetään arvoja, jotka on saatu eräässä esimerkkitapauksessa valmistettaessa 98-paino-prosenttista ammoniumnitraattiliuosta ammoniumnitraattilait-teella.

25

Syöttö (2,3) reaktori (1): typpihappoa sisältäen 65 painoprosenttia HNO-j, lämpötila 30°C 50,48 t/h ammoniakkia, kaasumaista, lämpötila 10°C 8,88 t/h 30

Poisto (7, 11) reaktori (1): (7) ammoniumnitraattiliuosta, 70,2 paino-prosenttista, lämpötila 180°C ja paine 5 baaria abs. 59,36 t/h 25 (11) 32,24 x 10^ MJ/h lämmitystarkoituk- siin haihduttimeen (9) t! 5 72300

Syöttö (8,11) haihdutinlämmönvaihdin (9): (8) ammoniumnitraattiliuosta, 70,2 paino- prosenttista lämpötila 105°C, ensiöpuolella) 59,36 t/h (11) 32,24 x 10^ MJ/h (toisiopuolitse) 5

Poisto (14,15) erotin (10): (14) ammoniumnitraattiliuosta, 98 paino- prosenttista, 157°C 42,52 t/h (15) lauhdevettä paine 0,3 baaria abs.

10 lämpötila 170°C 16,84 t/h

Lauhdutin (19): poistuvaa kondensaattia, lämpötila 65°C 16,84 t/h

Poistolämpö lauhdevesistä johdossa 15 voidaan johtaa myös ilman lämmittämiseen, jota käytetään tuotteen granulointi laitoksessa.

Tässä tapauksessa jäähdytetään lauhdutinta 19 tarkoituksenmukaisesti ilmalla, joka tällöin lämpiää.

Claims (7)

6 72300

1. Menetelmä ammoniumnitraatin tuottamiseksi neutraloimalla typpihappoa ammoniakilla liittämällä neutraloin- 5 tiin ammoniumnitraattiliuoksen väkevöinti haihduttamalla, jolloin haihduttamiseen käytetään neutraloinnissa muodostunutta reaktiolämpöä ja neutralointi suoritetaan ylipaineessa ilman prosessihöyryn tuottamista, tunne ttu siitä, että ammoniumnitraattiliuoksen päävirta (7) sääde- 10 tään höyrystymispaineeseen, jossa se ammoniumnitraattiliuoksen sivuvirran (11,12) avulla haihdutetaan, että neutralointi suoritetaan välillä 4-8 baaria abs., edullisesti 5-6 baaria abs. olevassa paineessa, käytetyn typpihapon pitoisuudesta ja näin ollen vesisisällöstä riippuen niin, että 15 neutralointiastiassa kokonaisvesisisältöä vastaavaa haihdutusta ei saavuteta, ja että neutralointi suoritetaan 170-190°C, edullisesti 180°C lämpötilassa.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sivuvirran (11,12) avulla 20 ammoniumnitraattiliuos väkevöidään 90-99-painoprosentti-seksi, edullisesti 97,5-painoprosenttiseksi.

3. Jonkun edeltävän patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ammoniumnitraattiliuoksen väkevöinti tapahtuu yksi- tai monivaiheisesti.

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tun nettu siitä, että sivuvirran (11,12) ylimääräinen lämpö käytetään kuumennushöyryn tuottamiseen.

5. Laite, jonkun edeltävän patenttivaatimuksen mukaisen menetelmän suorittamiseksi, jolloin neutralointi- 30 reaktorin jälkeen on kytketty haihdutinlämmönvaihdin, tunnettu siitä, että lämmönvaihdin (9) toisiopuo-litse on kierrätysputkistossa (11,12,13;24), jonka kautta ammoniumnitraattiliuosta poistetaan reaktorista (1) ja lämmönvaihtimen (9) eteen ensiöpuolitse on kytketty reaktoris- 35 ta (1) poisjohtava päävirtausputki (7), joka on varustettu paisuntaventtiilillä (8).

6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen laite, tunnettu siitä, että reaktori (1) on muodostettu sisäpuolisella ylivuodolla varustetuksi täystilalaitteeksi.

7 72300