JPS63310709A - 蒸発による硫酸の濃縮方法 - Google Patents
蒸発による硫酸の濃縮方法Info
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- JPS63310709A JPS63310709A JP63130478A JP13047888A JPS63310709A JP S63310709 A JPS63310709 A JP S63310709A JP 63130478 A JP63130478 A JP 63130478A JP 13047888 A JP13047888 A JP 13047888A JP S63310709 A JPS63310709 A JP S63310709A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
- C01B17/90—Separation; Purification
- C01B17/901—Recovery from spent acids containing metallic ions, e.g. hydrolysis acids, pickling acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
- C01B17/88—Concentration of sulfuric acid
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属硫酸塩を含有する６０ないし７５％硫酸の
蒸発による濃縮方法に関するものである。
蒸発による濃縮方法に関するものである。
Ｕ Ｓ ３，２８０．１５６は金属硫酸塩を含有する硫
酸、いわゆる“廃酸”の、浸漬ヒーター蒸発器中での濃
縮、６０ないし７５％硫酸よりの固体金属硫酸塩の分離
、およびこの硫酸の分縮器（ｄｅｐｈｌｅｇｍａｔｏｒ
）付き銑鉄ボイラー中での３００ないし３３０°０にお
ける９３．５ないし９５％のＨ２ＳＯ４含有量への再度
の濃縮による処理方法を記述している。
酸、いわゆる“廃酸”の、浸漬ヒーター蒸発器中での濃
縮、６０ないし７５％硫酸よりの固体金属硫酸塩の分離
、およびこの硫酸の分縮器（ｄｅｐｈｌｅｇｍａｔｏｒ
）付き銑鉄ボイラー中での３００ないし３３０°０にお
ける９３．５ないし９５％のＨ２ＳＯ４含有量への再度
の濃縮による処理方法を記述している。
金属硫酸塩の分離後に、この高度に濃縮された硫酸をチ
タニウム原材料の温浸（ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ）に用いて
いる。この方法の欠点は、特殊なプラントの極めて高額
の経費以外に、その高度のエネルギー消費と高額の修繕
費用にもある。
タニウム原材料の温浸（ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ）に用いて
いる。この方法の欠点は、特殊なプラントの極めて高額
の経費以外に、その高度のエネルギー消費と高額の修繕
費用にもある。
Ｅ Ｐ −Ａ １３３５０５によれば、廃酸を、数段階
での真空蒸発により、金属硫酸塩の６２ないし７０％硫
酸中けん濁液が形成される程度にまで濃縮する。この酸
はそのまま、または蒸発により ７５ないし８５％のＨ
，Ｓｏ、含有量にまでさらに濃縮したのちにチタニウム
原材料の温浸に用いる。この方法の欠点は１．温浸反応
に必要な濃度を得るために回収酸と混合す、る発煙硫酸
を必要とすることである。
での真空蒸発により、金属硫酸塩の６２ないし７０％硫
酸中けん濁液が形成される程度にまで濃縮する。この酸
はそのまま、または蒸発により ７５ないし８５％のＨ
，Ｓｏ、含有量にまでさらに濃縮したのちにチタニウム
原材料の温浸に用いる。この方法の欠点は１．温浸反応
に必要な濃度を得るために回収酸と混合す、る発煙硫酸
を必要とすることである。
本発明の目標は、上記の方法の欠点を持たない方法を提
供することにある。
供することにある。
本発明によればこの目標は、廃酸を蒸発させて結晶化お
よび固体金属硫酸塩の分離後になお溶存金属硫酸塩を含
有する６０ないし７５％の硫酸が得られるような程度に
まで濃縮することにより達成される。本発明によれば、
蒸発により濃縮すべき硫酸は実質的に鉄（ＩＩＩ）イオ
ンを含有しないものでなければならない。ついで、この
硫酸を真空中、１５０ないし２２０°Ｃでの蒸発により
８５ないし９６％Ｈ，ＳＯ，（塩を含有しない酸を基
準にして）にまで濃縮する。したがって本発明はまた、
金属硫酸塩を含有する、０．０１重量％未満の、好まし
くは０ 、００５重量％未満の鉄（Ｉｌｌ）イオン含有
量である６０ないし７５％硫酸を真空中、１５０ないし
２２０℃の温度での蒸発により ８５ないし９６％Ｈ
ｘ Ｓ Ｏ４の濃度にまで濃縮することを特徴とする、
金属硫酸塩を含有する６０ないし７５％の硫酸の蒸発に
よる濃縮方法に関するものでもある。この方法で得られ
る硫酸は単独で、または塩類非含有濃硫酸とともに、原
材料の温浸に使用し得る。
よび固体金属硫酸塩の分離後になお溶存金属硫酸塩を含
有する６０ないし７５％の硫酸が得られるような程度に
まで濃縮することにより達成される。本発明によれば、
蒸発により濃縮すべき硫酸は実質的に鉄（ＩＩＩ）イオ
ンを含有しないものでなければならない。ついで、この
硫酸を真空中、１５０ないし２２０°Ｃでの蒸発により
８５ないし９６％Ｈ，ＳＯ，（塩を含有しない酸を基
準にして）にまで濃縮する。したがって本発明はまた、
金属硫酸塩を含有する、０．０１重量％未満の、好まし
くは０ 、００５重量％未満の鉄（Ｉｌｌ）イオン含有
量である６０ないし７５％硫酸を真空中、１５０ないし
２２０℃の温度での蒸発により ８５ないし９６％Ｈ
ｘ Ｓ Ｏ４の濃度にまで濃縮することを特徴とする、
金属硫酸塩を含有する６０ないし７５％の硫酸の蒸発に
よる濃縮方法に関するものでもある。この方法で得られ
る硫酸は単独で、または塩類非含有濃硫酸とともに、原
材料の温浸に使用し得る。
本発明記載の方法の好ましい具体例の一つにおいて、金
属硫酸塩を含有する硫酸の蒸発による濃縮はタンタルの
熱交換器を備えた水平蒸発器または強制循環蒸発器中で
実施する。本発明記載の蒸発をエナメル被覆熱移動面を
備えた強制循環蒸発器中で実施するのも同等に有利であ
る。この種の蒸発器系の一つは Ｅ Ｐ−Ｂ ２２１８
１に記載されている。
属硫酸塩を含有する硫酸の蒸発による濃縮はタンタルの
熱交換器を備えた水平蒸発器または強制循環蒸発器中で
実施する。本発明記載の蒸発をエナメル被覆熱移動面を
備えた強制循環蒸発器中で実施するのも同等に有利であ
る。この種の蒸発器系の一つは Ｅ Ｐ−Ｂ ２２１８
１に記載されている。
金属硫酸塩を含有する硫酸を比較的高濃度に濃縮する企
画はこれまでにも数多くなされてきた。
画はこれまでにも数多くなされてきた。
しかし一般には、熱交換面に通常は皮殻が形成され、こ
れが蒸発効率を損なうか、または熱交換器を清浄にする
ために工程を中断する必要が生ずることを意味していた
。
れが蒸発効率を損なうか、または熱交換器を清浄にする
ために工程を中断する必要が生ずることを意味していた
。
驚くべきことには、本発明記載の方法においてはこの種
の金属硫酸塩の堆積物が熱交換面に形成されないことが
ここに見いだされた。濃縮すべき硫酸中の鉄（ＩＩＩ）
イオンの含有量が低いことが、このことの部分的な理由
である。鉄ＣＩＩ＋）イオンの低い含有量に対する要求
は特に、金属硫酸塩を含有する硫酸を蒸発させて９２％
Ｈ，ＳＯ，以上の濃度に濃縮する場合に基本的なものに
なる。
の金属硫酸塩の堆積物が熱交換面に形成されないことが
ここに見いだされた。濃縮すべき硫酸中の鉄（ＩＩＩ）
イオンの含有量が低いことが、このことの部分的な理由
である。鉄ＣＩＩ＋）イオンの低い含有量に対する要求
は特に、金属硫酸塩を含有する硫酸を蒸発させて９２％
Ｈ，ＳＯ，以上の濃度に濃縮する場合に基本的なものに
なる。
この場合には、６０ないし７５％の硫酸の鉄（Ｉｌｌ）
含有量は５０ ｐｐｍ以下でなければならない。この目
的には、蒸発により濃縮すべき硫酸に還元剤を添加する
。本発明記載の方法の特に有利な具体例の一つにおいて
は、これは、還元剤としてのナトリウムホルムアルデヒ
ドスルホキシレートの添加により行われるが、金属鉄の
添加により、または電気化学的還元により必要な低鉄（
Ｉｌｌ）イオン含有量を達成することも可能である。
含有量は５０ ｐｐｍ以下でなければならない。この目
的には、蒸発により濃縮すべき硫酸に還元剤を添加する
。本発明記載の方法の特に有利な具体例の一つにおいて
は、これは、還元剤としてのナトリウムホルムアルデヒ
ドスルホキシレートの添加により行われるが、金属鉄の
添加により、または電気化学的還元により必要な低鉄（
Ｉｌｌ）イオン含有量を達成することも可能である。
チタニウム原材料によっては、回収された６２ないし・
７０％の硫酸のクロミウムおよびバナジウムイオン含有
量が顔料製造工程に有害な効果を有することがあり得る
。この酸を蒸発により ７５ないし８５％Ｈ，ＳＯ，の
濃度に濃縮したのちには、金属硫酸塩は濾過が極めて困
難な微細に分割された形状で沈澱し、酸の品質はほとん
ど改良し得ない。しかし驚くべきことには、回収した硫
酸を本発明に従って蒸発により８５ないし９６％Ｈ，Ｓ
ｏ、の濃度に濃縮したのちには、金属硫酸塩はより濾過
し易い形状で結晶化する。したがって、本発明記載の方
法の他の目標は金属硫酸塩、特に１００℃以下の温度に
冷却する過程で結晶化する重金属硫酸塩を分離して、回
収した硫酸の品質を改良することにある。この金属硫酸
塩は公知の手法で、濾過または遠心により分離し得る。
７０％の硫酸のクロミウムおよびバナジウムイオン含有
量が顔料製造工程に有害な効果を有することがあり得る
。この酸を蒸発により ７５ないし８５％Ｈ，ＳＯ，の
濃度に濃縮したのちには、金属硫酸塩は濾過が極めて困
難な微細に分割された形状で沈澱し、酸の品質はほとん
ど改良し得ない。しかし驚くべきことには、回収した硫
酸を本発明に従って蒸発により８５ないし９６％Ｈ，Ｓ
ｏ、の濃度に濃縮したのちには、金属硫酸塩はより濾過
し易い形状で結晶化する。したがって、本発明記載の方
法の他の目標は金属硫酸塩、特に１００℃以下の温度に
冷却する過程で結晶化する重金属硫酸塩を分離して、回
収した硫酸の品質を改良することにある。この金属硫酸
塩は公知の手法で、濾過または遠心により分離し得る。
固体金属硫酸塩および硫酸水素塩を分離した８５−９６
％硫酸のクロミウム含有量は６０ないし７５％の硫酸の
それよりも明らかに低く、回収酸が原材料の温浸に必要
な酸の大部分を占める場合においても顔料の品質が回収
硫酸により影響を受ける危険はない。
％硫酸のクロミウム含有量は６０ないし７５％の硫酸の
それよりも明らかに低く、回収酸が原材料の温浸に必要
な酸の大部分を占める場合においても顔料の品質が回収
硫酸により影響を受ける危険はない。
以下の実施例は本発明記載の方法を説明することを目的
としたものであって、本発明記載の方法を限定するもの
ではない。
としたものであって、本発明記載の方法を限定するもの
ではない。
比較例
蒸発による濃縮および固体金属硫酸塩の分離により廃酸
より回収した硫酸は以下の組成（重量％）を有していた
： Ｈ，ｓｏ、６４．２％； Ｆ ｅ” ０．０８％
； Ｆ ｅ” ０．０６ ％ ； Ａ ｌ”
９．３ ％ ； Ｍｇ” ０．４％； Ｃｒ３”
０．０２％； Ｖ ” ０．００４％。
より回収した硫酸は以下の組成（重量％）を有していた
： Ｈ，ｓｏ、６４．２％； Ｆ ｅ” ０．０８％
； Ｆ ｅ” ０．０６ ％ ； Ａ ｌ”
９．３ ％ ； Ｍｇ” ０．４％； Ｃｒ３”
０．０２％； Ｖ ” ０．００４％。
この酸を水平蒸発器（タンタル製多行路（ｍｕｌｔｉ−
ｐａｓｓ）熱交換器を備えたエナメル［ｅｎａｍｅ ｌ
ｌｅｄ］鋼鉄製容器）中、４０ミリバールでの、かつ
、１８５°Ｃの酸排出温度での蒸発により ９：２．６
Ｈ□ｓ Ｏ４（塩類非含有硫酸を基準にして）の濃度
に濃縮した。
ｐａｓｓ）熱交換器を備えたエナメル［ｅｎａｍｅ ｌ
ｌｅｄ］鋼鉄製容器）中、４０ミリバールでの、かつ
、１８５°Ｃの酸排出温度での蒸発により ９：２．６
Ｈ□ｓ Ｏ４（塩類非含有硫酸を基準にして）の濃度
に濃縮した。
１週間経過後には、他の操作条件を変更しなかったにも
拘わらず、硫酸濃度は９０．３％に低下した。
拘わらず、硫酸濃度は９０．３％に低下した。
内容物を取り出して蒸発器を洗浄したのちには９２．６
％の濃度が再び得られた。
％の濃度が再び得られた。
実施例 ｌ
比較例におけるものと同一の組成を有する硫酸に、水平
蒸発器に導入する前に１リツトルあたり２ｇのナトリウ
ムホルムアルデヒドスルホキシレートを添加した。導入
した酸のＦｅ３＋含有量は０．００４％であった。２週
間の操作期間が経過したのちにも蒸発効率には低下が観
測されなかった。
蒸発器に導入する前に１リツトルあたり２ｇのナトリウ
ムホルムアルデヒドスルホキシレートを添加した。導入
した酸のＦｅ３＋含有量は０．００４％であった。２週
間の操作期間が経過したのちにも蒸発効率には低下が観
測されなかった。
実施例 ２
予備濃縮した硫酸（廃酸より回収したもの）を、熱担体
油（ｈｅａｔ ｃａｒｒｉｅｒ ｏｉｌ）により蒸発熱
を供給するエナメル被覆二重壁管付きエナメル被覆鋼鉄
製強制循環蒸発器中、２２０°Ｃ／絶対圧６０ミリバー
ルでの蒸発により、さらに濃縮した。
油（ｈｅａｔ ｃａｒｒｉｅｒ ｏｉｌ）により蒸発熱
を供給するエナメル被覆二重壁管付きエナメル被覆鋼鉄
製強制循環蒸発器中、２２０°Ｃ／絶対圧６０ミリバー
ルでの蒸発により、さらに濃縮した。
蒸発器より流出する濃硫酸を６２°Ｃの温度に冷却し、
加圧濾過器で濾過した。Ｅ Ｐ−Ａ １３３５０５に従
って回収した硫酸と本発明に従ってさらに濃縮、濾過し
た硫酸との品質を、以下の表に比較しである。
加圧濾過器で濾過した。Ｅ Ｐ−Ａ １３３５０５に従
って回収した硫酸と本発明に従ってさらに濃縮、濾過し
た硫酸との品質を、以下の表に比較しである。
硫酸の組成（重量％）
予備濃縮酸 濃縮酸
Ｈ２Ｓ Ｏ４６５，３９４，７
Ｆ ｅＳ Ｏ４０，１１０，０４
Ｆ ｅｚ（Ｓ Ｏ４）３ ０．０１５
０．０１Ｍｇ５ Ｏ４２，００，１９ Ａ １２（Ｓ Ｏ４）３ １−５
０．１４ＴｌＯ３Ｏ１０，０３０，００５ Ｍｎ５ Ｏ４０，０３７０，００２ Ｖ ＯＳ ０ 、 ０．００３ ０
．００２Ｃｒ２Ｃ５Ｏ４）３ ０．０４７
０．００８本件明細書および特許請求の範囲が説
明により（限定ではなく）明らかになること、ならびに
種々の改良および変更が本発明の精神および範囲より逸
脱することなくなされ得ることが評価されるであろう。
０．０１Ｍｇ５ Ｏ４２，００，１９ Ａ １２（Ｓ Ｏ４）３ １−５
０．１４ＴｌＯ３Ｏ１０，０３０，００５ Ｍｎ５ Ｏ４０，０３７０，００２ Ｖ ＯＳ ０ 、 ０．００３ ０
．００２Ｃｒ２Ｃ５Ｏ４）３ ０．０４７
０．００８本件明細書および特許請求の範囲が説
明により（限定ではなく）明らかになること、ならびに
種々の改良および変更が本発明の精神および範囲より逸
脱することなくなされ得ることが評価されるであろう。
本発明の主なる特徴および態様は以下のとおりである。
１、金属硫酸塩を含有する６０〜７５％硫酸の蒸発によ
る濃縮法であって、 金属硫酸塩を含有する６０〜７５％硫酸を真空下１５０
〜２２０°Ｃの温度で８５〜９６％硫酸の濃度に濃縮し
、蒸発により濃縮さるべき該硫酸が０〜０．０１重量％
の鉄（Ｉ［Ｉ）イオン含有量を有する濃縮法。
る濃縮法であって、 金属硫酸塩を含有する６０〜７５％硫酸を真空下１５０
〜２２０°Ｃの温度で８５〜９６％硫酸の濃度に濃縮し
、蒸発により濃縮さるべき該硫酸が０〜０．０１重量％
の鉄（Ｉ［Ｉ）イオン含有量を有する濃縮法。
２、鉄（Ｉｌｌ）イオンの重量％が０ないし０．００５
％であることを特徴とする上記の第１項記載の方法。
％であることを特徴とする上記の第１項記載の方法。
３、蒸発による濃縮をタンタル製熱交換器を有する水平
蒸発器中で実施することを特徴とする上記の第１項記載
の方法。
蒸発器中で実施することを特徴とする上記の第１項記載
の方法。
４、蒸発による濃縮をタンタル製熱交換器を有する強制
循環蒸発器中で実施することを特徴とする上記の第１項
記載の方法。
循環蒸発器中で実施することを特徴とする上記の第１項
記載の方法。
５、蒸発による濃縮をエナメル熱交換表面を有する強制
循環蒸発器中で実施することを特徴とする上記の第４項
記載の方法。
循環蒸発器中で実施することを特徴とする上記の第４項
記載の方法。
６、蒸発による濃縮前に蒸発に、より濃縮すべき硫酸に
還元剤を添加することを特徴とする上記の第１項記載の
方法。
還元剤を添加することを特徴とする上記の第１項記載の
方法。
７、還元剤がナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレ
ートであることを特徴とする上記の第６項記載の方法。
ートであることを特徴とする上記の第６項記載の方法。
８、鉄（Ｉｌｌ）イオンを電気化学的に鉄（１１）イオ
ンに還元することを特徴とする上記の第１項記載の方法
。
ンに還元することを特徴とする上記の第１項記載の方法
。
９、金属鉄を添加することにより鉄（ＩＩＩ）イオンの
低含有量を達成することを特徴とする上記の第１項記載
の方法。
低含有量を達成することを特徴とする上記の第１項記載
の方法。
１０、１００°Ｃ以下の温度での固体金属硫酸塩の分離
により濃縮酸の品質を改良することを特徴とする上記の
第１項記載の方法。
により濃縮酸の品質を改良することを特徴とする上記の
第１項記載の方法。
特許出願人 バイエル・アクチェンゲゼルシャフト
ロ〒］
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金属硫酸塩を含有する６０〜７５％硫酸の蒸発によ
る濃縮法であって、 金属硫酸塩を含有する６０〜７５％硫酸を真空下１５０
〜２２０℃の温度で８５〜９６％硫酸の濃度に濃縮し、
蒸発により濃縮さるべき該硫酸が０〜０．０１重量％の
鉄（III）イオン含有量を有する濃縮法。
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Citations (1)
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Patent Citations (1)
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