JPH04231373A - 生のセラミック物体 - Google Patents

生のセラミック物体

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JPH04231373A
JPH04231373A JP3188841A JP18884191A JPH04231373A JP H04231373 A JPH04231373 A JP H04231373A JP 3188841 A JP3188841 A JP 3188841A JP 18884191 A JP18884191 A JP 18884191A JP H04231373 A JPH04231373 A JP H04231373A
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テレンス　アーサー　エガートン
Graham P Dransfield
グラハム　ポール　ドランスフィールド
Anthony P Bromley
アンソニー　フィリップ　ブロムリィ
Frank L Riley
フランク　ルイス　リレイ
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Tioxide Group Ltd
Tioxide Group Services Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミック物品の前駆
物質に関する。前駆物質は、無機粉末をプレスすること
により形成され、セラミック物品を形成するため焼成す
るのに適したものである。前駆物質は一般に生の物体（
ｇｒｅｅｎ　ｂｏｄｙ）として言及され、その生の物体
の強度は生の強度（ｇｒｅｅｎ　ｓｔｒｅｎｇｔｈ）と
して知られている。生の物体の生の強度の一般的尺度は
、その物体から作られた試験片の破壊応力である。本発
明は、特に、大きな生の強度を有する生の物体に関する
。
【０００２】
【従来の技術】生の物体が大きな生の強度を有すること
は有用である。なぜなら、例えば穿孔、研磨等により生
の物体をほぼ最終焼成セラミック物品の形に更に成形す
ることができるようになるからである。一般に最終的焼
成セラミック物品を成形するよりも、生の物品を成形す
る方が容易であり安価である。従って、もし生の物体を
成形することができるならば、最終セラミック物品に必
要な成形は最少にすることができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】粉末を乾式プレスして
生の物体を形成し、次にそれを成形する場合、又は別法
として、射出成形の如き方法で成形した生の物体を製造
する場合、生の強度を増大するために無機粉末に有機結
合剤が今まで添加されてきた。セラミック物品を形成す
るためには、生の物体を焼成する前に有機結合剤を除去
することが必要であり、これは一般にそれを燃焼除去す
ることにより達成される。燃焼除去中、酸素がその物体
の中心部へ拡散し、燃焼生成物がその物体から拡散して
出て行くことが必要である。これは時間が掛かり、達成
しにくいことである。小さな粒径の無機粉末から形成さ
れた生の物体から有機結合剤を充分に除去することは特
に困難である。なぜなら、そのような粉末は小さな気孔
を有する生の物体を生ずるからである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、セラミ
ック物品の製造で使用するのに適した生の物体は、少な
くとも一種類の無機酸化物又は水和酸化物で被覆された
二酸化チタン粒子の凝集体からなり、然も、該凝集体は
有機結合剤を実質的に含まず、前記物体は次の二軸円板
曲げ試験法により測定して少なくとも５ＭＰａの破壊応
力を有する。二軸円板曲げ試験法は次の通りである：厚
さ約３ｍｍ、半径約１６ｍｍの凝集体の試験円板を、半
径９ｍｍの円周上に対称的に配列した直径３ｍｍの３個
の固定鋼球上に支持し、直径１２．５ｍｍの第四番目の
鋼球を円の軸上に置いて試験円板に荷重を加える。その
時の破壊応力は次の式を用いて計算される。 Ｓ　＝０．４７７５（Ｌ／Ｔ２）［１．２８　ｌｎ（０
．００９／Ｒ）＋０．６４＋０．１８（１．６２×１０
−４−Ｒ２）／Ｒｄ２］　〔式中、Ｓ＝破壊応力（ＭＰ
ａ） Ｌ＝印加荷重（Ｎ） Ｒ＝試験円板と直径１２．５ｍｍの球との間の接触面積
の半径（ｍ） Ｔ＝試験円板の厚さ（ｍ） Ｒｄ　＝試験円板の半径（ｍ） Ｒは次の式を用いて計算される。 Ｒ＝０．７２１（１．００７　×１０−１３Ｌ）１／３
　　〕。
【０００５】また本発明によれば、セラミック物品の製
造で用いるのに適した生の物体を製造する方法は、二酸
化チタンの粒子を少なくとも一つの無機酸化物又は水和
物酸化物で被覆し、前記粒子を、上で規定した少なくと
も５ＭＰａの破壊応力を有する凝集体に形成することか
らなる。
【０００６】セラミック物品を形成するための、本発明
の生の物体の処理は、ガスがそれら物体中に拡散する必
要がなく、従って、有機結合剤を使用する欠点の幾つか
が本発明により解消されている。
【０００７】本発明の生成物を定義するのに用いられる
生の物体の破壊応力を測定する方法は、二軸円板曲げ試
験である。測定はＩ．Ｄ．シビル（Ｓｉｖｉｌｌ）の博
士論文ＮｏｔｔｉｎｇｈａｍＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　１
９７４に記載されているものに基づいた装置を用いて行
われる。試験円板を、半径Ａｍｍの円周上に対称的に配
列された３個の固定球上に支持する。直径Ｄｂ　の第四
番目の球を円の軸上に置き、試験円板に荷重を加える。 破壊応力は次の式から計算される：Ｓ　＝０．４７７５
（Ｌ／Ｔ２）［（１＋Ｖｄ）ｌｎ（Ａ／Ｒ）＋１／２（
１＋Ｖｄ）＋　１／４（１−Ｖｄ）（２Ａ２−Ｒ２）／
Ｒｄ２］　〔式中、Ｓ＝破壊応力（ＭＰａ） Ｌ＝印加荷重（Ｎ） Ｒ＝円板と直径Ｄｂ　の球との間の接触面積の半径（ｍ
ｍ）Ｒｄ　＝円板の半径（ｍｍ） Ｔ＝円板の厚さ（ｍｍ） Ｖｄ　＝円板材料のポアソン比 Ａ＝支持円の半径　　〕。 接触面積半径Ｒは次の式により与えられる：　　　　　
　　　Ｒ＝０．７２１［ＬＤｂ　｛（１−　Ｖｂ２）／
Ｅｂ＋　（１−Ｖｄ２）／Ｅｄ　｝］１／３（式中、Ｄ
ｂ　＝球の半径 Ｅｄ　＝円板材料のヤング率 Ｅｂ　＝球材料のヤング率 Ｖｂ　＝球材料のポアソン比　　　　）。
【０００８】本発明で用いられる試験法では、三つの固
定された球は鋼であり、３ｍｍの直径を有し、半径９ｍ
ｍの円上に配列されている。第四番目の球も鋼であり、
１２．５ｍｍの直径を有する。試験円板の厚さは約３ｍ
ｍであり、その半径は約１６ｍｍである。本発明の生の
物体の破壊応力を計算するため上記式を適用するのに、
ヤング率は完全に緻密なチタニアの値、即ち２８３　Ｇ
Ｐａ　にとった。この値は一貫性を持たせるため用いら
れた。なぜなら、真のヤング率は個々の円板の生の密度
に依存するからである。 計算された結果は、ヤング率に用いられたその値には比
較的影響されないので、その方法は正当であろう。
【０００９】セラミックの破壊応力を測定するための別
の方法も知られており、本発明の生の物体の破壊応力を
測定するのに用いることができる。そのような別法によ
り得られた実際の値は、通常本発明で用いられた方法に
より得られたものとは異なっているであろうが、別法に
よって得られた結果と、本発明で用いられた方法により
得られた結果とを関連付けることは可能であることは、
当業者によって認められるであろう。
【００１０】本発明の生の物体は、上に記載した方法に
より測定すると、少なくとも５ＭＰａの破壊応力を有す
る。破壊応力は少なくとも１０ＭＰａであるのが好まし
い。
【００１１】二酸化チタンの粒子は少なくとも一つの無
機酸化物又は水和酸化物で被覆されている。被覆材料と
して有用な酸化物には、チタン、ジルコニウム、マグネ
シウム、珪素、及びアルミニウムの酸化物が含まれる。
【００１２】本発明の好ましい態様として、二酸化チタ
ンの粒子が、水和アルミナ及び水和シリカ、又は水和ア
ルミナ及び水和ジルコニアで被覆される。
【００１３】本発明の生の物体から製造されたセラミッ
ク物品の物理的性質及び構造は、生の物体が構成される
粒子の大きさにより著しく影響を受ける。生の物体を形
成する時、二酸化チタンの成分粒子の粒径は、希望の性
質を持つセラミック物品を生ずるように選択される。生
の物体は、０．０５μ〜１．０　μの粒径を持つ粒子の
凝集体からなるのが典型的である。粒子は０．０５μ〜
０．５　μの粒径を有するのが好ましい。
【００１４】二酸化チタンの粒子を、二酸化チタンでは
ない酸化物又は水和酸化物で被覆する場合、被覆の厚さ
は、生の物体の化学的組成、従って、生の物体から生ず
るセラミック物品の化学的組成に影響を与える厚さは希
望の組成を生ずるように選択される。被覆は粒子の１〜
３０重量％を占めるのが典型的であろう。被覆は粒子の
１〜１０重量％を占めるのが好ましい。
【００１５】本発明の生の物体を製造するための方法に
よれば、二酸化チタンの粒子を、酸化物又は水和酸化物
がそれらの表面上に被覆として付着するようなやり方で
処理する。被覆操作は、最初二酸化チタン粒子を水に分
散させる湿式処理法として行われるのが好ましい。分散
は通常粒子を水と一緒に撹拌することにより行われる。 もし絶対的に必要ならば、分散剤を存在させてもよいが
、それは望ましくない汚染を生成物に与えることがあり
、使用しないのが好ましい。もし望むならば、例えば、
サンドミルでミル掛けすることにより分散度を改良する
ことができる。
【００１６】二酸化チタン粒子の水性分散物に、粒子上
に酸化物又は水和酸化物として存在することができる金
属の加水分解可能な水溶性塩を、被覆として必要な量の
酸化物又は水和酸化物を加水分解で生ずるのに充分な量
で添加する。用いることができる典型的な水溶性塩は、
付着させるべき特定の酸化物又は水和酸化物に依存し、
塩化物、硝酸塩、或る硫酸塩、燐酸塩、酢酸塩が含まれ
るが、被覆として付着すべき酸化物又は水和酸化物がシ
リカ又はアルミナである場合、珪酸ナトリウム又はアル
ミン酸ナトリウムの如き適当な水溶性珪酸塩又はアルミ
ン酸塩を用いることができる。加水分解可能な水溶性塩
の混合物を用いて、混合酸化物又は水和酸化物の被覆を
析出させる。別の方法として、一つより多くの酸化物又
は水和酸化物の被覆を、異なった酸化物又は水和酸化物
を別々に析出させることにより、別々の層として形成す
ることができる。
【００１７】好ましい方法として、粒子上への酸化物又
は水和酸化物の析出は、分散物のｐＨを、酸化物又は水
和酸化物が付着する値へ調節することにより行われる。 一例として、塩化ジルコニウムを用い、分散物のｐＨを
水和ジルコニアを付着させるのに充分なアルカリ性の値
へ上昇させることにより水和ジルコニアの被覆を付着さ
せる。別法として、分散物ｐＨを水和シリカが粒子上に
付着する値へ低下させることにより、アルカリ金属珪酸
塩のアルカリ性溶液から粒子上に被覆として水和シリカ
を付着させることができる。分散物のｐＨを調節するの
にアルカリを用いる場合、そのアルカリは水酸化アンモ
ニウムであるのが好ましい。なぜなら、これは好ましく
ない金属イオンを分散物中へ導入することがなく、使用
済みアンモニアを加熱により除去することができるから
である。
【００１８】酸化物又は水和酸化物被覆を付着させる間
、粒子の分散物を混合するのに適したどのような手段で
も用いられる。酸化物又は水和酸化物被覆を付着させた
後、被覆された粒子を通常濾過により分離し、もし必要
ならば、洗浄し、乾燥する。
【００１９】乾燥した生成物を粉砕して、処理中に生じ
た凝集物を全て除くのが好ましい。酸化物又は水和酸化
物の被覆を摩耗させることなく、被覆工程中に形成され
た凝集物を実質的に除くのに粉砕で充分である。どのよ
うな適当な方法でも用いることができるが、粉砕媒体と
してジルコニアビーズを用いて、プロパン−２−オール
の如き適当な媒体中で生成物を一晩ボールミルに掛ける
のが典型的である。
【００２０】アルコキシドの加水分解、酢酸塩又は蓚酸
塩の如き容易に分解する塩の溶液からの溶媒の蒸発、又
は気相反応により被覆するような、酸化物又は水和酸化
物の被覆を与える他のどのような適当な手段でも、本発
明の生の物体を形成するのに適した粒子を生成するのに
用いることができる。被覆した粒子を次に適当な手段に
より生の物体へ形成する。生の物体は乾式プレスにより
形成するのが典型的であり、適当な方法は一軸プレス又
はアイソスタティックプレスである。
【００２１】例えば、３２ｍｍ直径のステンレス鋼型を
用いて２２ＭＰａの圧力で粉末を一軸プレスしてもよい
。型壁に潤滑性を与えるためステアリン酸を用いてもよ
いが、結合剤又はプレス用添加物は用いない。型プレス
した片を、ポリエチレン袋中に入れ、それを次にアイソ
スタティックプレス〔スタンステッド・フルイド・パワ
ー社（Ｓｔａｎｓｔｅｄ　Ｆｌｕｉｄ　Ｐｏｗｅｒ　Ｌ
ｔｄ）〕の試料室中に浸漬してアイソスタティックプレ
スすることにより、型プレスした粉末を更に緻密化して
もよい。典型的には、粉末は１７０　ＭＰａでアイソス
タティックプレスされる。別法として、生の圧搾物を、
例えばビナモルド（Ｖｉｎａｍｏｌｄ）から作られた成
形型中へ粉末を堅く詰めることにより直接形成してもよ
い。
【００２２】このようにして形成された生の物体は、前
に定義したように大きな生の強度（破壊応力）を有する
。従って、例えば、切断、穿孔、研磨等により生の物体
を成形して希望の形を作ることができる。次にこの成形
した生の物体を焼成してセラミック物品を作る。その物
品は最終的に希望される物品を得るのに殆ど成形する必
要はない。
【００２３】
【実施例】本発明を次の実施例により例示する。 例１（比較例） 四塩化チタンの気相酸化により製造された二酸化チタン
（比表面積約７ｍ２／ｇ）の試料を、ｐＨ９のポリ燐酸
ナトリウムのアルカリ性溶液中にスラリーにし、そして
分粒した。５０℃に加熱した後、スラリーを希硫酸で２
０分間に亙りｐＨ６．９　へ中和し、更に３０分間混合
し、次に濾過し、洗浄し、乾燥し、水蒸気：顔料比１．
８　：１で水蒸気により流体エネルギーミルに掛けた。
【００２４】例２ 例１で用いた二酸化チタンをアルミナ及びシリカの水和
酸化物で被覆し、珪酸ナトリウムからのＳｉＯ２　３％
及び硫酸アルミニウムからのＡｌ２Ｏ３　１％からなる
被覆を合計４％与えた。分粒したスラリーの温度を７０
℃に上げ、珪酸ナトリウム溶液を３０分間に亙り添加し
、１５分間混合した。硫酸を６０分間に亙り添加し、７
．０　〜７．５　のｐＨを与えた。温度を５０℃へ低下
させ、次に硫酸アルミニウム溶液を３０分間に亙り添加
し、次に５分間混合した。 水酸化ナトリウムを３０分間に亙り添加し、７．０　の
ｐＨを与え、１５分間混合した。試料を、濾過し、洗浄
し、例１の場合の如く、ミル掛けした。
【００２５】例３ 例１で用いた二酸化チタンを、オルト燐酸ジルコニウム
からのジルコニア１％と、二段階で添加したアルミニウ
ム３％（燐酸アルミニウムからの１％と、苛性アルミン
酸ナトリウムからの２％）で被覆した。１％のジルコニ
ア被覆を形成するのに充分なオルト燐酸ジルコニウムを
、二酸化チタンのスラリーへ３００ｇ／リットル、ｐＨ
９．５　及び５０℃で１５分間亙り添加した。５分間撹
拌した後、１％のアルミナ被覆を形成するのに充分な硫
酸アルミニウムを１５分に亙り添加した。
【００２６】更に５分間撹拌した後、ｐＨを水酸化ナト
リウムで１０〜１０．５に上昇させ、更に２％のアルミ
ナ被覆を形成するのに充分な苛性アルミン酸ナトリウム
を、ｐＨを１０〜１０．５に維持するのに充分な硫酸と
共に３０分間亙り添加した。更に４５分間混合した後、
スラリーを硫酸でｐＨ６．５　に調節し、被覆された二
酸化チタンを濾過し、洗浄し、乾燥し、例１及び２の如
く、ミル掛けした。
【００２７】例１、２、及び３に従って製造された粉末
の試料を１７０　ＭＰａでアイソスタティックプレスす
ることにより円板へ形成し、Ｉ．Ｄ．シビルの方法を用
いてそれら円板に対し次の強度が記録された。 例１　　　　２．８　ＭＰａ 例２　　　　１０．２ＭＰａ 例３　　　　１０．４ＭＰａ

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　セラミック物品の製造で使用するのに
    適した生の物体において、少なくとも一種類の無機酸化
    物又は水和酸化物で被覆された二酸化チタン粒子の凝集
    体からなり、然も、該凝集体は有機結合剤を実質的に含
    まず、前記物体は次の二軸円板曲げ試験法により測定し
    て少なくとも５ＭＰａの破壊応力を有する生の物体。二
    軸円板曲げ試験法：厚さ約３ｍｍ、半径約１６ｍｍの凝
    集体の試験円板を、半径９ｍｍの円周上に対称的に配列
    した直径３ｍｍの３個の固定鋼球上に支持し、直径１２
    ．５ｍｍの第四番目の鋼球を円の軸上に置いて試験円板
    に荷重を加える。その時の破壊応力は次の式を用いて計
    算される。 Ｓ　＝０．４７７５（Ｌ／Ｔ２）［１．２８　ｌｎ（０
    ．００９／Ｒ）＋０．６４＋０．１８（１．６２×１０
    −４−Ｒ２）／Ｒｄ２］　〔式中、Ｓ＝破壊応力（ＭＰ
    ａ） Ｌ＝印加荷重（Ｎ）（ニュートン） Ｒ＝試験円板と直径１２．５ｍｍの球との間の接触面積
    の半径（ｍ） Ｔ＝試験円板の厚さ（ｍ） Ｒｄ　＝試験円板の半径（ｍ） Ｒは次の式を用いて計算される。 Ｒ＝０．７２１（１．００７　×１０−１３Ｌ）１／３
    　　〕。
  2. 【請求項２】　　破壊応力が少なくとも１０ＭＰａであ
    る請求項１に記載の生の物体。
  3. 【請求項３】　　無機酸化物又は水和酸化物が、チタン
    、ジルコニウム、マグネシウム、珪素、又はアルミニウ
    ムの酸化物又は水和酸化物である請求項１又は２に記載
    の生の物体。
  4. 【請求項４】　　粒子が０．０５μ〜１．０　μの粒径
    を有する請求項１〜３のいずれか１項に記載の生の物体
    。
  5. 【請求項５】　　粒子の直径が０．０５μ〜０．５　μ
    である請求項４に記載の生の物体。
  6. 【請求項６】　　酸化物又は水和酸化物の被覆が、粒子
    の１〜３０重量％を占める請求項１〜５のいずれか１項
    に記載の生の物体。
  7. 【請求項７】　　被覆が、粒子の１〜１０重量％を占め
    る請求項６に記載の生の物体。
  8. 【請求項８】　　セラミック物品の製造で使用するのに
    適した生の物体の製造方法において、少なくとも一種類
    の無機酸化物又は水和酸化物で二酸化チタン粒子を被覆
    し、前記粒子を、次の二軸円板曲げ試験法により測定し
    て少なくとも５ＭＰａの破壊応力を有する凝集体へ成形
    することからなる生の物体の製造方法。二軸円板曲げ試
    験法：厚さ約３ｍｍ、半径約１６ｍｍの凝集体の試験円
    板を、半径９ｍｍの円周上に対称的に配列した直径３ｍ
    ｍの３個の固定鋼球上に支持し、直径１２．５ｍｍの第
    四番目の鋼球を円の軸上に置いて試験円板に荷重を加え
    る。その時の破壊応力は次の式を用いて計算される。 Ｓ　＝０．４７７５（Ｌ／Ｔ２）［１．２８　ｌｎ（０
    ．００９／Ｒ）＋０．６４＋０．１８（１．６２×１０
    −４−Ｒ２）／Ｒｄ２］　〔式中、Ｓ＝破壊応力（ＭＰ
    ａ） Ｌ＝印加荷重（Ｎ） Ｒ＝試験円板と直径１２．５ｍｍの球との間の接触面積
    の半径（ｍ） Ｔ＝試験円板の厚さ（ｍ） Ｒｄ　＝試験円板の半径（ｍ） Ｒは次の式を用いて計算される。 Ｒ＝０．７２１（１．００７　×１０−１３Ｌ）１／３
    　　〕。
  9. 【請求項９】　　二酸化チタン粒子を水に分散させる湿
    式被覆法を用いて粒子を被覆する請求項８に記載の方法
    。
  10. 【請求項１０】　　酸化物又は水和酸化物が、二酸化チ
    タン粒子の分散物と加水分解可能な水溶性塩とを混合し
    、そのようにして形成された混合物のｐＨを調節して被
    覆として酸化物又は水和酸化物を析出させることにより
    形成される請求項９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】　　ｐＨが水酸化アンモニウムを用いて
    調節される請求項１０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】　　二酸化チタンの粒子の分散度をミル
    掛けにより改良する請求項９〜１１のいずれか１項に記
    載の方法。
  13. 【請求項１３】　　被覆した生成物を粉砕して、被覆工
    程中に形成された凝集物を除去し、然る後、それら粒子
    を凝集体へ形成する請求項８〜１２のいずれか１項に記
    載の方法。
  14. 【請求項１４】　　凝集体が一軸プレス又はアイソスタ
    ティックプレスにより形成される請求項８〜１３のいず
    れか１項に記載の方法。
  15. 【請求項１５】　　一つより多くの酸化物又は水和酸化
    物の被覆が二酸化チタン粒子上に別の層として形成され
    る請求項８〜１４のいずれか１項に記載の方法。
  16. 【請求項１６】　　例２及び３に関して記述したのと実
    質的に同じ、セラミック物品の製造で用いるのに適した
    生の物体の製造方法。
  17. 【請求項１７】　　請求項８〜１６のいずれか１項に記
    載の方法により製造された請求項１に記載の生の物体。
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