JPH04212842A - 蒸着フィルム - Google Patents
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- JPH04212842A JPH04212842A JP40627990A JP40627990A JPH04212842A JP H04212842 A JPH04212842 A JP H04212842A JP 40627990 A JP40627990 A JP 40627990A JP 40627990 A JP40627990 A JP 40627990A JP H04212842 A JPH04212842 A JP H04212842A
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は高分子基材上に金属又は
金属化合物の薄膜を連続的に積層してなる蒸着フィルム
に関し、特に、高分子基材と薄膜との密着性に優れた蒸
着フィルムに関する。
金属化合物の薄膜を連続的に積層してなる蒸着フィルム
に関し、特に、高分子基材と薄膜との密着性に優れた蒸
着フィルムに関する。
【0002】
【従来の技術】高分子フィルム等の基材上に連続的に各
種金属、金属化合物等の薄膜を真空蒸着法、スパッタリ
ング法、イオンプレーティング法などの方法を用いて形
成した蒸着フィルムは、機能性フィルムとして、装飾材
料をはじめ医薬品包装材料、建装材料、及び精密電子分
野等様々な分野に利用されている。中でも真空蒸着法は
、薄膜の種類が金属、金属酸化物等に限定され、選択の
自由度が低いにもかかわらず、得られる蒸着フィルムは
高速生産性に優れたものであるため、多く利用されてい
る。
種金属、金属化合物等の薄膜を真空蒸着法、スパッタリ
ング法、イオンプレーティング法などの方法を用いて形
成した蒸着フィルムは、機能性フィルムとして、装飾材
料をはじめ医薬品包装材料、建装材料、及び精密電子分
野等様々な分野に利用されている。中でも真空蒸着法は
、薄膜の種類が金属、金属酸化物等に限定され、選択の
自由度が低いにもかかわらず、得られる蒸着フィルムは
高速生産性に優れたものであるため、多く利用されてい
る。
【0003】しかしながら、真空蒸着法で得られる蒸着
フィルムはスパッタリング法、イオンプレーティング法
等の他の方法で得られるものと比較して、基材である高
分子フィルムと薄膜の密着性が十分でなく、利用範囲に
限界があった。
フィルムはスパッタリング法、イオンプレーティング法
等の他の方法で得られるものと比較して、基材である高
分子フィルムと薄膜の密着性が十分でなく、利用範囲に
限界があった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】このような真空蒸着法
の問題を解決するために、従来ハード及びソフトの両面
から様々な検討がなされている。例えば、ハード面では
、単純蒸着法に各種プラズマをはじめとするアシスト法
を付加する方法などが提案され、一方、ソフト面では高
分子原料、添加剤、滑剤、安定剤等の高分子フィルム基
材形成成分の改良、あるいは、高分子フィルム上に薄膜
との密着性がより優れた高分子層を積層したり、または
、薬品処理、溶剤処理等の化学的処理、紫外線照射、電
子線照射、放電処理等の物理的処理などのウェット法又
はドライ法による高分子フィルムの各種表面改質により
密着性向上検討が行なわれているが、未だ十分な密着性
は得られていないのが実状である。
の問題を解決するために、従来ハード及びソフトの両面
から様々な検討がなされている。例えば、ハード面では
、単純蒸着法に各種プラズマをはじめとするアシスト法
を付加する方法などが提案され、一方、ソフト面では高
分子原料、添加剤、滑剤、安定剤等の高分子フィルム基
材形成成分の改良、あるいは、高分子フィルム上に薄膜
との密着性がより優れた高分子層を積層したり、または
、薬品処理、溶剤処理等の化学的処理、紫外線照射、電
子線照射、放電処理等の物理的処理などのウェット法又
はドライ法による高分子フィルムの各種表面改質により
密着性向上検討が行なわれているが、未だ十分な密着性
は得られていないのが実状である。
【0005】従って、本発明の目的は、高分子基材に金
属又は金属化合物からなる薄膜を積層してなる蒸着フィ
ルムにおいて、上記高分子基材と薄膜との密着性に優れ
た蒸着フィルムを提供することにある。
属又は金属化合物からなる薄膜を積層してなる蒸着フィ
ルムにおいて、上記高分子基材と薄膜との密着性に優れ
た蒸着フィルムを提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者等は前記課題に
鑑みて鋭意研究の結果、本発明の上記目的は、少なくと
も一方の面が平均粗さ(Ra)で5.0nm以下の平滑
化処理された高分子基材の該平滑化処理された面上に、
金属又は金属化合物からなる薄膜を形成してなる蒸着フ
ィルム、及び少なくとも一方の面が10−5〜10−2
Torrの真空下で50W/m2/分以上の放電処理さ
れた高分子基材の、該放電処理された面上に金属又は金
属化合物からなる薄膜を真空蒸着してなる蒸着フィルム
を提供することにより達成されることを見出した。
鑑みて鋭意研究の結果、本発明の上記目的は、少なくと
も一方の面が平均粗さ(Ra)で5.0nm以下の平滑
化処理された高分子基材の該平滑化処理された面上に、
金属又は金属化合物からなる薄膜を形成してなる蒸着フ
ィルム、及び少なくとも一方の面が10−5〜10−2
Torrの真空下で50W/m2/分以上の放電処理さ
れた高分子基材の、該放電処理された面上に金属又は金
属化合物からなる薄膜を真空蒸着してなる蒸着フィルム
を提供することにより達成されることを見出した。
【0007】以下に本発明を更に詳細に説明する。
【0008】本発明においては高分子基材の少なくとも
一方の面は平均粗さRaの値が5.0nm以下の範囲で
平滑化処理されていることが必要であり、この平滑化処
理としてはアルゴン、キセノン等の不活性ガス、または
酸素、窒素、二酸化炭素、一酸化炭素等の単体ガスある
いはこれらの混合ガスから得られる低温プラズマ空間に
基材を一定条件下で曝すことで達成できる。特に二酸化
炭素/窒素混合ガス系を用いることが有効である。
一方の面は平均粗さRaの値が5.0nm以下の範囲で
平滑化処理されていることが必要であり、この平滑化処
理としてはアルゴン、キセノン等の不活性ガス、または
酸素、窒素、二酸化炭素、一酸化炭素等の単体ガスある
いはこれらの混合ガスから得られる低温プラズマ空間に
基材を一定条件下で曝すことで達成できる。特に二酸化
炭素/窒素混合ガス系を用いることが有効である。
【0009】プラズマを発生させる手段としては、10
−5〜10−2Torrの真空下で、任意の電極形状を
有する放電空間に、直流、交流または高周波等のエネル
ギーを印加して得られるグロー放電が利用でき、各々の
最適条件は電極形状、供給電源の種類、真空度、フィル
ム走行速度などのパラメーターにより適宜決定できる。 本発明の平滑化処理は、金属又は金属化合物の薄膜を形
成する直前に真空下で連続的に行なうことが望ましいが
、事前に別工程で、例えば前述の任意のガスを用いて、
10−2〜102Torrの真空下で公知の手段により
行なうこともできる。印加エネルギーとしては50W/
m2/分以上が好ましい。
−5〜10−2Torrの真空下で、任意の電極形状を
有する放電空間に、直流、交流または高周波等のエネル
ギーを印加して得られるグロー放電が利用でき、各々の
最適条件は電極形状、供給電源の種類、真空度、フィル
ム走行速度などのパラメーターにより適宜決定できる。 本発明の平滑化処理は、金属又は金属化合物の薄膜を形
成する直前に真空下で連続的に行なうことが望ましいが
、事前に別工程で、例えば前述の任意のガスを用いて、
10−2〜102Torrの真空下で公知の手段により
行なうこともできる。印加エネルギーとしては50W/
m2/分以上が好ましい。
【0010】また、前記平滑化処理は、用いる高分子基
材の種類、厚み又は延伸倍率等の成膜条件、特に滑剤と
して用いられるタルク、カオリン、硫酸バリウム、アル
ミナ、二酸化ケイ素、酸化チタン、炭酸カルシウム等の
無機添加粒子の形状、粒径等に大きく影響される。すな
わちこれら添加粒子は、上記高分子化合物のフィルム化
時に、平滑性に大きく影響を与える。
材の種類、厚み又は延伸倍率等の成膜条件、特に滑剤と
して用いられるタルク、カオリン、硫酸バリウム、アル
ミナ、二酸化ケイ素、酸化チタン、炭酸カルシウム等の
無機添加粒子の形状、粒径等に大きく影響される。すな
わちこれら添加粒子は、上記高分子化合物のフィルム化
時に、平滑性に大きく影響を与える。
【0011】本発明は、上記無機添加粒子を含有した高
分子樹脂を通常のキャスティング法、熱溶融法、カレン
ダー法などの公知の成膜方法で成膜し、表面状態が上記
添加粒子等による影響で粗くなったフィルムを特定の低
温プラズマで表面凸部を選択的に処理し、平均粗さ(R
a)を5.0nm以下に制御して、平滑化することでこ
の上に積層される金属又は金属化合物の薄膜との密着性
を向上せしめることを特徴とするものである。本発明に
於ける平均粗さRaは、5.0nm以下であることが必
要であり、下限は可能なかぎり小さい値の方が優れた効
果が得られる。本発明においては、Raは通常は2〜4
nmで十分効果が得られる。
分子樹脂を通常のキャスティング法、熱溶融法、カレン
ダー法などの公知の成膜方法で成膜し、表面状態が上記
添加粒子等による影響で粗くなったフィルムを特定の低
温プラズマで表面凸部を選択的に処理し、平均粗さ(R
a)を5.0nm以下に制御して、平滑化することでこ
の上に積層される金属又は金属化合物の薄膜との密着性
を向上せしめることを特徴とするものである。本発明に
於ける平均粗さRaは、5.0nm以下であることが必
要であり、下限は可能なかぎり小さい値の方が優れた効
果が得られる。本発明においては、Raは通常は2〜4
nmで十分効果が得られる。
【0012】本発明に於ける平滑化処理を確認する手段
としてはRaを直接測定しても良いが、簡易的に水の接
触角で処理程度を確認することもできる。本発明ではガ
スの種類によらず接触角が45〜55度の場合に優れた
効果が得られることが確認されている。
としてはRaを直接測定しても良いが、簡易的に水の接
触角で処理程度を確認することもできる。本発明ではガ
スの種類によらず接触角が45〜55度の場合に優れた
効果が得られることが確認されている。
【0013】本発明に用いる高分子基材は、蒸着膜の支
持体として用いられるものであれば特に制限はないが、
好ましくはポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレ
フィン;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナ
フタレートなどのポリエステル;ナイロン6、ナイロン
12などのポリアミド;ポリカーボネート;ポリスチレ
ン;ポリ塩化ビニル、ポリイミド;ポリエーテルイミド
;ポリフェニレンスルフィド;ポリフッ化ビニル等の合
成高分子フィルム等が用いられ、特に二軸方向に任意に
延伸されたポリエチレンテレフタレートフィルムが好ま
しく用いられる。
持体として用いられるものであれば特に制限はないが、
好ましくはポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレ
フィン;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナ
フタレートなどのポリエステル;ナイロン6、ナイロン
12などのポリアミド;ポリカーボネート;ポリスチレ
ン;ポリ塩化ビニル、ポリイミド;ポリエーテルイミド
;ポリフェニレンスルフィド;ポリフッ化ビニル等の合
成高分子フィルム等が用いられ、特に二軸方向に任意に
延伸されたポリエチレンテレフタレートフィルムが好ま
しく用いられる。
【0014】上記高分子基材には公知の種々の添加剤、
安定剤、例えば、帯電防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、
滑剤、着色剤などを含むことができる。
安定剤、例えば、帯電防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、
滑剤、着色剤などを含むことができる。
【0015】上記高分子基材の厚さは特に制限はないが
、実用的には3〜200μの範囲で、取り扱いの点から
6〜100μが好ましい。
、実用的には3〜200μの範囲で、取り扱いの点から
6〜100μが好ましい。
【0016】本発明に於いて上記高分子基材上に薄膜を
形成する金属又は金属化合物としては、アルミニウム、
スズ、ケイ素、マグネシウム、チタン、亜鉛、銅、鉛、
インジウム、鉄、コバルト、銀などの金属及びこれらの
酸化物、窒化物、炭化物が挙げられ、特に、酸化マグネ
シウム、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化スズ等が
好ましく用いられる。
形成する金属又は金属化合物としては、アルミニウム、
スズ、ケイ素、マグネシウム、チタン、亜鉛、銅、鉛、
インジウム、鉄、コバルト、銀などの金属及びこれらの
酸化物、窒化物、炭化物が挙げられ、特に、酸化マグネ
シウム、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化スズ等が
好ましく用いられる。
【0017】本発明における金属又は金属化合物からな
る薄膜の膜厚としては、一般的には300〜3000A
程度のものが用いられ、必要により混合あるいは二層以
上の積層膜であってもよい。
る薄膜の膜厚としては、一般的には300〜3000A
程度のものが用いられ、必要により混合あるいは二層以
上の積層膜であってもよい。
【0018】また、薄膜は公知の真空蒸着法により、抵
抗加熱法、高周波誘導法、電子線加熱法等の公知の種々
の方法で形成可能である。
抗加熱法、高周波誘導法、電子線加熱法等の公知の種々
の方法で形成可能である。
【0019】以下、具体的に本発明の蒸着フィルムを得
る方法について説明する。
る方法について説明する。
【0020】図1は本発明の蒸着フィルムを得るための
蒸着装置の一例を示す概略図である。図1によれば10
−5〜10−6Torrの真空系において高分子基材1
は巻出しロール2から連続的に巻き出されダンサーロー
ル3、ガイドロール4、エキスパンダーロール5を通り
、クーリングドラム6に支持されながら蒸発源7から供
給される金属又は金属化合物により薄膜がコーティング
される。薄膜が蒸着された基材は、同様に各種ローラー
5、4及び3を順次経由して巻取りロール10で巻取ら
れる。
蒸着装置の一例を示す概略図である。図1によれば10
−5〜10−6Torrの真空系において高分子基材1
は巻出しロール2から連続的に巻き出されダンサーロー
ル3、ガイドロール4、エキスパンダーロール5を通り
、クーリングドラム6に支持されながら蒸発源7から供
給される金属又は金属化合物により薄膜がコーティング
される。薄膜が蒸着された基材は、同様に各種ローラー
5、4及び3を順次経由して巻取りロール10で巻取ら
れる。
【0021】ここで、上記基材の搬送経路中にはフィル
ム表面を平滑化処理させるためのプラズマ空間を有する
プラズマ発生部20が設けられており、ここには内部の
真空系と差圧をつくるために金属製のボックス24が据
付られている。
ム表面を平滑化処理させるためのプラズマ空間を有する
プラズマ発生部20が設けられており、ここには内部の
真空系と差圧をつくるために金属製のボックス24が据
付られている。
【0022】図2及び図3はそれぞれプラズマ発生部2
0の断面図であり、図2は基材搬送方向に平行な断面図
を表わし、図3は基材搬送方向と垂直な断面図を表わす
。 図2及び図3のそれぞれにおいてボックス24内部には
永久磁石22を備えた円柱状の電極21が配置されてお
り、該電極としては、例えばステンレス製表面にクロム
メッキされたものを用いることができる。
0の断面図であり、図2は基材搬送方向に平行な断面図
を表わし、図3は基材搬送方向と垂直な断面図を表わす
。 図2及び図3のそれぞれにおいてボックス24内部には
永久磁石22を備えた円柱状の電極21が配置されてお
り、該電極としては、例えばステンレス製表面にクロム
メッキされたものを用いることができる。
【0023】更にボックス24内部に放電用ガスを導入
するためのガス導入管18及びフィルム走行のためのス
リットが設けられている。
するためのガス導入管18及びフィルム走行のためのス
リットが設けられている。
【0024】上記円柱状電極21は800Vの交流電圧
が印加される様構成されており、周囲の高真空系と遮断
するために設けてあるボックス24はアースされている
。上記円柱状電極21とボックス24間でプラズマが発
生し、このプラズマ空間を高分子基材が連続的に走行し
、表面処理が施される構造になっている。すなわち、こ
の例における如く、円柱状電極内に永久磁石を備えたマ
グネット電極を用いることにより、電子の空間密度が上
昇し、高密度のプラズマ放電が可能になる。
が印加される様構成されており、周囲の高真空系と遮断
するために設けてあるボックス24はアースされている
。上記円柱状電極21とボックス24間でプラズマが発
生し、このプラズマ空間を高分子基材が連続的に走行し
、表面処理が施される構造になっている。すなわち、こ
の例における如く、円柱状電極内に永久磁石を備えたマ
グネット電極を用いることにより、電子の空間密度が上
昇し、高密度のプラズマ放電が可能になる。
【0025】上述の如く、連続的に表面平滑化処理され
たフィルムに図1に示す如く、金属又は金属化合物から
なる薄膜がコーティングされ、目的とする高密着性を有
する蒸着フィルムが得られる。
たフィルムに図1に示す如く、金属又は金属化合物から
なる薄膜がコーティングされ、目的とする高密着性を有
する蒸着フィルムが得られる。
【0026】
実施例−1
図1に示す装置を用い、巻出しロールに厚さ12μ、巾
0.2mのポリエチレンテレフタレート(PET)フィ
ルムをセットし、以下の条件で蒸着フィルムを作製した
。 到達真空度 9×10−6Torr,加工真空度
4×10−5Torr蒸着材料 酸
化マグネシウム(高純度化学製,4N)材料加熱方法
電子ビーム加熱法(6KV−50mA)蒸発速度
25A/S(水晶振動モニターでコントロール
)
0.2mのポリエチレンテレフタレート(PET)フィ
ルムをセットし、以下の条件で蒸着フィルムを作製した
。 到達真空度 9×10−6Torr,加工真空度
4×10−5Torr蒸着材料 酸
化マグネシウム(高純度化学製,4N)材料加熱方法
電子ビーム加熱法(6KV−50mA)蒸発速度
25A/S(水晶振動モニターでコントロール
)
【0027】尚、平滑化処理は以下の放電条件で行な
った。
った。
【0028】得られた平滑化処理された蒸着フィルムの
断面をTEMで調べたところ蒸着膜は1800Aであっ
た。 フィルム表面の平滑性Raはトンネル顕微鏡で調べたと
ころ、1.57nmであった。更にこの酸化マグネシウ
ム蒸着フィルムを二液硬化型ポリエステルウレタン接着
剤により60μの厚さの未延伸ポリプロピレン(昭和電
工ショーアロマ−AT)とドライラミネート法によりラ
ミネートした後、剥離試験により密着性を評価した。結
果を表1に示す。蒸着膜と基材フィルムであるPETの
密着性は十分高く、剥離によりフィルム切れが生じた。
断面をTEMで調べたところ蒸着膜は1800Aであっ
た。 フィルム表面の平滑性Raはトンネル顕微鏡で調べたと
ころ、1.57nmであった。更にこの酸化マグネシウ
ム蒸着フィルムを二液硬化型ポリエステルウレタン接着
剤により60μの厚さの未延伸ポリプロピレン(昭和電
工ショーアロマ−AT)とドライラミネート法によりラ
ミネートした後、剥離試験により密着性を評価した。結
果を表1に示す。蒸着膜と基材フィルムであるPETの
密着性は十分高く、剥離によりフィルム切れが生じた。
【0029】
実施例2〜4
平滑化処理の放電ガスをO2、N2、CO2/N2の各
々にかえ、種々処理条件を表1に示すようにかえた以外
は実施例1と同様な条件で実施例2〜4をそれぞれ実施
し、同様に評価した結果を表1に示す。
々にかえ、種々処理条件を表1に示すようにかえた以外
は実施例1と同様な条件で実施例2〜4をそれぞれ実施
し、同様に評価した結果を表1に示す。
【0030】
実施例5〜7
実施例4において、蒸着材料をアルミニウム、酸化アル
ミニウム、酸化スズのそれぞれにかえ、種々処理条件を
表1に示すように変更した以外は同様にして実施例5〜
7をそれぞれ行ない、同様に評価した。結果を表1に示
す。
ミニウム、酸化スズのそれぞれにかえ、種々処理条件を
表1に示すように変更した以外は同様にして実施例5〜
7をそれぞれ行ない、同様に評価した。結果を表1に示
す。
【0031】
比較例−1
平滑化処理を行なわない以外は実施例5と同様な条件で
比較例1を行なった。結果を表1に示す。
比較例1を行なった。結果を表1に示す。
【0032】
【表1】
【0033】表1より明らかなように平均粗さ(Ra)
5.0nm以下の平滑化処理を施した高分子基材上の少
なくとも一方の面に金属又は金属化合物からなる薄膜を
積層した本発明の蒸着フィルムは、従来の表面平滑性を
制御していない高分子基材上に蒸着したフィルムに比べ
、フィルム基材と薄膜の密着性が著しく向上した。
5.0nm以下の平滑化処理を施した高分子基材上の少
なくとも一方の面に金属又は金属化合物からなる薄膜を
積層した本発明の蒸着フィルムは、従来の表面平滑性を
制御していない高分子基材上に蒸着したフィルムに比べ
、フィルム基材と薄膜の密着性が著しく向上した。
【0034】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明によ
り、高分子基材に金属又は金属化合物からなる薄膜とを
積層してなる蒸着フィルムにおいて、高分子基材に薄膜
との密着性に優れた蒸着フィルムを提供することができ
る。
り、高分子基材に金属又は金属化合物からなる薄膜とを
積層してなる蒸着フィルムにおいて、高分子基材に薄膜
との密着性に優れた蒸着フィルムを提供することができ
る。
【図1】本発明の蒸着フィルムを得るための蒸着装置の
一例を示す概略図である。
一例を示す概略図である。
【図2】プラズマ発生部の、基材搬送方向に平行な断面
図である。
図である。
【図3】プラズマ発生部の、基材搬送方向に垂直な断面
図である。
図である。
1 高分子基材
2 巻出しロール
3 ダンサーロール
4 ガイドロール
5 エキスパンダーロール
6 冷却ロール
7 蒸発源
8 遮へいマスク
9 膜厚計
10 巻取りロール
16 排気システム
17 排気システム
18 ガス導入管
20 プラズマ発生部
21 電極
22 永久磁石
23 供給電源
24 ボックス
Claims (2)
- 【請求項1】 少なくとも一方の面が平均粗さ(Ra
)で5.0nm以下の平滑化処理された高分子基材の該
平滑化処理された面上に、金属又は金属化合物からなる
薄膜を形成してなる蒸着フィルム。 - 【請求項2】 少なくとも一方の面が10−5〜10
−2Torrの真空下で50W/m2/分以上の放電処
理された高分子基材の、該放電処理された面上に金属又
は金属化合物からなる薄膜を真空蒸着してなる蒸着フィ
ルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2406279A JP2768369B2 (ja) | 1990-12-06 | 1990-12-06 | 蒸着フィルム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2406279A JP2768369B2 (ja) | 1990-12-06 | 1990-12-06 | 蒸着フィルム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04212842A true JPH04212842A (ja) | 1992-08-04 |
JP2768369B2 JP2768369B2 (ja) | 1998-06-25 |
Family
ID=18515894
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2406279A Expired - Lifetime JP2768369B2 (ja) | 1990-12-06 | 1990-12-06 | 蒸着フィルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2768369B2 (ja) |
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- 1990-12-06 JP JP2406279A patent/JP2768369B2/ja not_active Expired - Lifetime
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