JPH0416548B2 - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は周期表の第1及び第8亜族の錯体化合
物の溶液または分散液による金属の電気化学的に
沈着に対する非電導性または半電導性基体
(substrate)を活性化する際の温和な方法に関す
るものである。
物の溶液または分散液による金属の電気化学的に
沈着に対する非電導性または半電導性基体
(substrate)を活性化する際の温和な方法に関す
るものである。
かかる方法は文献にしばしば記載されている。
かくて、例えばAT−A第286058号にアミン、
アミド、カルボン酸、ケトン、オレフイン及びそ
の他多くのものの錯体化合物の使用が提案されて
いる。
アミド、カルボン酸、ケトン、オレフイン及びそ
の他多くのものの錯体化合物の使用が提案されて
いる。
またドイツ国特許出願公開第3025307号から、
ニトリル、ジケトン及びジエンの錯体による活性
化を行い得ることが公知である。
ニトリル、ジケトン及びジエンの錯体による活性
化を行い得ることが公知である。
ドイツ国特許出願公開第2116389号によれば、
この目的のために含窒素化合物、例えばピリジン
誘導体の錯体が推奨される。
この目的のために含窒素化合物、例えばピリジン
誘導体の錯体が推奨される。
これらの方法を用いて不均質な基体及び酸また
はアルカリに敏感な基体に対してある場合におい
ては優れた活性効果が達成されるが、これらのも
のはすべて、用いる金属錯体溶液が貯蔵に際して
十分安定ではないという重大な欠点を有してい
る。
はアルカリに敏感な基体に対してある場合におい
ては優れた活性効果が達成されるが、これらのも
のはすべて、用いる金属錯体溶液が貯蔵に際して
十分安定ではないという重大な欠点を有してい
る。
またこれは、系を安定化させるためにn−供与
体として亜リン酸塩及びπ−受容体としてオルフ
イン性またはアセチレン性不飽和化合物を更に含
む二不飽和ケトンのパラジウム−O錯体の溶液を
活性化に用いるドイツ国特許出願公開第2451217
号の方法に当てはまる。しかしながら、金属錯体
の触媒作用はこれらの特別の錯化剤の添加により
減少され、それ故活性化する基体を熱を用いて費
用のかかる後処理を行わなければならない。更
に、上記のパラジウム−O錯体は、そのあるもの
は極めて有毒な芳香族だけに十分に可溶であり、
そして本分野で普通の他の溶媒、例えば1,1−
ジクロロエタン、トリクロロエチレン、エタノー
ル及びシクロヘキサンに可溶性でない欠点を有し
ている。
体として亜リン酸塩及びπ−受容体としてオルフ
イン性またはアセチレン性不飽和化合物を更に含
む二不飽和ケトンのパラジウム−O錯体の溶液を
活性化に用いるドイツ国特許出願公開第2451217
号の方法に当てはまる。しかしながら、金属錯体
の触媒作用はこれらの特別の錯化剤の添加により
減少され、それ故活性化する基体を熱を用いて費
用のかかる後処理を行わなければならない。更
に、上記のパラジウム−O錯体は、そのあるもの
は極めて有毒な芳香族だけに十分に可溶であり、
そして本分野で普通の他の溶媒、例えば1,1−
ジクロロエタン、トリクロロエチレン、エタノー
ル及びシクロヘキサンに可溶性でない欠点を有し
ている。
最後に、すべての温和な活性化方法はこのもの
が上記の高度に揮発性の溶媒を用い、その結果活
性化浴の濃度を連続的に変化させるという一般的
な事実がある。
が上記の高度に揮発性の溶媒を用い、その結果活
性化浴の濃度を連続的に変化させるという一般的
な事実がある。
かくて活性化浴は連続的で注意深い監視を必要
とすることが理解されよう。均一な製造工程を確
認するために溶媒及び/または濃縮物を補給しな
ければならない。
とすることが理解されよう。均一な製造工程を確
認するために溶媒及び/または濃縮物を補給しな
ければならない。
かくて、本発明の目的は貯蔵の際に安定で、且
つ簡単な物理的及び/または化学的方法により連
続的に監視し得る活性剤を開発することであつ
た。
つ簡単な物理的及び/または化学的方法により連
続的に監視し得る活性剤を開発することであつ
た。
本発明に従い、1〜4の酸化段階にある周期表
の第1及び第8亜族の元素と式 式中、R1及びR4は相互に独立して随時置換さ
れたアルキル、シクロアルキルまたはアリール基
を表わし、そして R2及びR3は水素またはアルキルを表わす、 の不飽和ケトンとの錯体化合物を用いることによ
りこの目的は達成される。
の第1及び第8亜族の元素と式 式中、R1及びR4は相互に独立して随時置換さ
れたアルキル、シクロアルキルまたはアリール基
を表わし、そして R2及びR3は水素またはアルキルを表わす、 の不飽和ケトンとの錯体化合物を用いることによ
りこの目的は達成される。
式の化合物の錯体は本分野で普通のすべての
溶媒における良好な溶解性に特徴がある。これら
のものは0.001g/から特定の溶解限定までの
濃度範囲で用いることができる。好ましくは、こ
れらの基体の0.1〜3.0g/を用いる。
溶媒における良好な溶解性に特徴がある。これら
のものは0.001g/から特定の溶解限定までの
濃度範囲で用いることができる。好ましくは、こ
れらの基体の0.1〜3.0g/を用いる。
貯蔵の際のその高い安定性(溶液にくもりがな
く−ある場合には数週間の貯蔵後でさえも)及び
紫外及び/または可視のスペクトル領域における
その高い吸光性の結果として、このものは光度計
を用いるその溶液の濃度の連続的監視に極めて適
している。
く−ある場合には数週間の貯蔵後でさえも)及び
紫外及び/または可視のスペクトル領域における
その高い吸光性の結果として、このものは光度計
を用いるその溶液の濃度の連続的監視に極めて適
している。
更に、本発明により用いる錯体化合物の吸光特
性は基R1及びR4中の特定の置換基(殊にNO2及
びCN)を導入することにより更に増加させるこ
とができる。
性は基R1及びR4中の特定の置換基(殊にNO2及
びCN)を導入することにより更に増加させるこ
とができる。
炭素分子の吸光特性に対する電子求引性または
電子置換性(electron−displacing)置換基の影
響は公知であり、そして例えばD.H.Williams及
びJ.Flemmingの「Spektroskopische Methoden
in der organischen Chemie」(「有機化学におけ
るスペクトル法」)、Georg Thieme Verlag
Stuttgart(1971)から知ることができる。
電子置換性(electron−displacing)置換基の影
響は公知であり、そして例えばD.H.Williams及
びJ.Flemmingの「Spektroskopische Methoden
in der organischen Chemie」(「有機化学におけ
るスペクトル法」)、Georg Thieme Verlag
Stuttgart(1971)から知ることができる。
式の化合物の錯体はある場合に公知である
か、または例えば適当な貴金属塩の水溶液を過剰
の式の化合物に加え、そして20〜150℃、好ま
しくは60〜120℃の温度で錯化を完了させること
によrlれ自体公知である方法[Parshal及び
Wilkinson、「Inorganic Chemistry」1、
(1962)、896頁]により得ることができる。
か、または例えば適当な貴金属塩の水溶液を過剰
の式の化合物に加え、そして20〜150℃、好ま
しくは60〜120℃の温度で錯化を完了させること
によrlれ自体公知である方法[Parshal及び
Wilkinson、「Inorganic Chemistry」1、
(1962)、896頁]により得ることができる。
冷却後、錯体は固体状態で沈殿する。このもの
を洗浄し、乾燥し、適当ならば再結晶し、そして
適当な溶媒に溶解させる。
を洗浄し、乾燥し、適当ならば再結晶し、そして
適当な溶媒に溶解させる。
この錯体の調製に対して適する金属の例には
Pd.Pt.Ag及びAuがあり、1の酸化段階にあるパ
ラジウムが殊に好ましい。
Pd.Pt.Ag及びAuがあり、1の酸化段階にあるパ
ラジウムが殊に好ましい。
適当な式の化合物は殊に「アルキル」がC1
〜C20−アルキル基を表わし、「シクロアルキル」
がシクロヘキシル基を表わし、そして「アリー
ル」はベンゼン基を表わし、その際にアルキル基
をCl、CN、NO2、C1〜C4−アルコキシまたはC1
〜C4−アルコキシ−C1〜C4−アルコキシでう置
換でき、シクロアルキル基をCH3で置換でき、そ
してアリール基をCl、NO2、C1〜C4−アルキル
またはC1〜C4−アルコキシで置換できるもので
ある。
〜C20−アルキル基を表わし、「シクロアルキル」
がシクロヘキシル基を表わし、そして「アリー
ル」はベンゼン基を表わし、その際にアルキル基
をCl、CN、NO2、C1〜C4−アルコキシまたはC1
〜C4−アルコキシ−C1〜C4−アルコキシでう置
換でき、シクロアルキル基をCH3で置換でき、そ
してアリール基をCl、NO2、C1〜C4−アルキル
またはC1〜C4−アルコキシで置換できるもので
ある。
殊に好適に使用される錯体はR1及びR4がC1〜
C20−アルキル、好ましくはC1〜C6−アルキルを
表わし、そしてR2及びR3は水素またはC1〜C4−
アルキル、好ましくはメチルを表わす式の化合
物から誘導される。
C20−アルキル、好ましくはC1〜C6−アルキルを
表わし、そしてR2及びR3は水素またはC1〜C4−
アルキル、好ましくはメチルを表わす式の化合
物から誘導される。
挙げ得る例には次のものがある:メシチルオキ
シド、n−ブト−3−エン−2−オン、n−ヘプ
ト−3−エン−2−オン、n−ヘキシ−3−エン
−2−オン、n−デカ−4−エン−3−オン、5
−クロロペント−3−エン−2−オン、エチルビ
ニルケトン、3−メチルオクト−5−エン−4−
オン、3−メチルペント−3−エン−2−オン、
7−メトキシヘプト−3−エン−2−オン及びシ
クロヘキシ−2−エノン。
シド、n−ブト−3−エン−2−オン、n−ヘプ
ト−3−エン−2−オン、n−ヘキシ−3−エン
−2−オン、n−デカ−4−エン−3−オン、5
−クロロペント−3−エン−2−オン、エチルビ
ニルケトン、3−メチルオクト−5−エン−4−
オン、3−メチルペント−3−エン−2−オン、
7−メトキシヘプト−3−エン−2−オン及びシ
クロヘキシ−2−エノン。
この新規な活性化方法を実施する際に、一般的
に金属化される基体表面を分散液または、好まし
くは、適当な有機溶媒中の金属錯体の溶液でぬら
し、溶媒を除去し、そして必要に応じて適当な還
元剤を用いて増感を行う方法に従う。かくして予
備処理した基体を次に通常の金属化浴中で金属化
することができる 上記の溶媒とは別に、適当な溶媒にはパークロ
ロエチレン、アセトン、メタノール、ブタノール
及びジメチルホルムアミドがある。
に金属化される基体表面を分散液または、好まし
くは、適当な有機溶媒中の金属錯体の溶液でぬら
し、溶媒を除去し、そして必要に応じて適当な還
元剤を用いて増感を行う方法に従う。かくして予
備処理した基体を次に通常の金属化浴中で金属化
することができる 上記の溶媒とは別に、適当な溶媒にはパークロ
ロエチレン、アセトン、メタノール、ブタノール
及びジメチルホルムアミドがある。
増感に適する還元剤にはアミノボラン、アルカ
リ金属亜リン酸塩及びアルカリ金属水素化ホウ素
物がある。
リ金属亜リン酸塩及びアルカリ金属水素化ホウ素
物がある。
基体を噴霧、塗布、浸漬また含浸によりぬらす
ことができる。
ことができる。
金属析出層の基体表面への接着を増大させるた
めに、金属化するプラスチツクの表面の部分的溶
解または膨潤を起こす溶媒または溶媒混合物を本
発明による方法を行う際に用いることが殊に好ま
しい。
めに、金属化するプラスチツクの表面の部分的溶
解または膨潤を起こす溶媒または溶媒混合物を本
発明による方法を行う際に用いることが殊に好ま
しい。
この溶媒は単に蒸発させるか、または高沸点化
合物の場合は抽出により湿潤した基体から除去す
る。
合物の場合は抽出により湿潤した基体から除去す
る。
好適な方法において、活性化浴を検出器として
光度計を用いて監視する。ここにフイルターの波
長は溶液のいずれかの最大吸収に対応させるべき
である。測定信号はパルス発生器に呼応して0.1
秒から数分までのサイクルで補償式
(compensation)記録計に記録する。かくて失な
われた成分(溶媒、活性剤)をコンピユータを用
いて計量導入することができる。
光度計を用いて監視する。ここにフイルターの波
長は溶液のいずれかの最大吸収に対応させるべき
である。測定信号はパルス発生器に呼応して0.1
秒から数分までのサイクルで補償式
(compensation)記録計に記録する。かくて失な
われた成分(溶媒、活性剤)をコンピユータを用
いて計量導入することができる。
本発明による方法の極めて殊に好適な具体例に
おいて、金属化浴中での還元は無電気的な金属化
の還元剤と同時に行う。この具体例はアミノボラ
ンを含むニツケル浴またはホルマリンを含む銅も
しくは銀浴に対して特に適している。
おいて、金属化浴中での還元は無電気的な金属化
の還元剤と同時に行う。この具体例はアミノボラ
ンを含むニツケル浴またはホルマリンを含む銅も
しくは銀浴に対して特に適している。
Ni、Co、Cu、AuもしくはAg塩或いはその相
互か、または鉄塩との混合物を含む浴を本発明に
よる方法に対する金属化浴として好適に用いるこ
とができる。かかる浴は本分野におけるプラスチ
ツクの無電気的金属化において公知である。
互か、または鉄塩との混合物を含む浴を本発明に
よる方法に対する金属化浴として好適に用いるこ
とができる。かかる浴は本分野におけるプラスチ
ツクの無電気的金属化において公知である。
本発明による方法に適する基体には次のものが
ある:鋼鉄、チタン、ガラス、アルミニウム、天
然及び/または合成重合体をベースとする織物及
びシート状構造物、セラミツク、カーボン、紙、
熱プラスチツク例えばポリアミド、ABS(アクリ
ロニトリル/ブタジエン/スチレン)重合体、ポ
リカーボネート、ポリプロピレン、ポリエステ
ル、ポリエチレン、ポリヒダントイン、熱硬化樹
脂(thermoset)例えばエポキシ樹脂及びメラミ
ン樹脂、並びにその混合物または共重合体。
ある:鋼鉄、チタン、ガラス、アルミニウム、天
然及び/または合成重合体をベースとする織物及
びシート状構造物、セラミツク、カーボン、紙、
熱プラスチツク例えばポリアミド、ABS(アクリ
ロニトリル/ブタジエン/スチレン)重合体、ポ
リカーボネート、ポリプロピレン、ポリエステ
ル、ポリエチレン、ポリヒダントイン、熱硬化樹
脂(thermoset)例えばエポキシ樹脂及びメラミ
ン樹脂、並びにその混合物または共重合体。
本発明による方法の範囲を制限せずに、本法を
行う際に次のパラメータを観察することが推奨さ
れる: 基体表面の活性化に用いる化合物は金属化浴の
不可逆的分解を起こさせるべきではない。
行う際に次のパラメータを観察することが推奨さ
れる: 基体表面の活性化に用いる化合物は金属化浴の
不可逆的分解を起こさせるべきではない。
光を吸収し得る置換基は活性化剤を基体表面に
固着させることを阻害すべきではない。
固着させることを阻害すべきではない。
光を吸収し得る置換基は担体分子が第1及び第
8亜族の元素と錯化することを阻害すべきではな
い。
8亜族の元素と錯化することを阻害すべきではな
い。
該元素はα,β−不飽和混合物と強力に相互作
用し、このものが金属の化学的沈着を触媒するこ
とを阻害すべきではない。
用し、このものが金属の化学的沈着を触媒するこ
とを阻害すべきではない。
用いる溶媒は活性剤の吸光領域に固有吸収を示
すべきでなく、容易に除去できなければならず、
そして有機金属化合物を化学的に分解するか、ま
たは基体を完全に溶解すべきではない。
すべきでなく、容易に除去できなければならず、
そして有機金属化合物を化学的に分解するか、ま
たは基体を完全に溶解すべきではない。
適当な活性化を達成させるために、活性化時間
は数秒間から数分間までであるべきである。
は数秒間から数分間までであるべきである。
実施例 1
20×20cm角の厚さ0.2mmのポリエステルフイル
ム(100%ポリエチレンテレフタレート)を
Parshal及びWilkinsonの記述(3頁参照)に従
つて調製したメシチルオキシド−塩化パラジウム
錯体0.6g及び工業用トリクロロエタン1から
調製した活性化浴中にて室温で30秒間活性化し、
そしてこのフイルムを室温で乾燥し、次に1当
りNiSO4・6H2O30g、クエン酸11.5g、2N
DMAB(ジメチルアミノボラン)溶液18ml及びホ
ウ酸2gを含み、そして25%アンモニア溶液でPH
8.5に調整した水性のアルカリ性ニツケル化浴中
で15分間無電気的ニツケル化を行つた。約45秒
後、重合体の表面は灰色の色調になり始め、そし
て約12分後に試験試料は0.15μmの光沢のあるニ
ツケル層で覆われた。
ム(100%ポリエチレンテレフタレート)を
Parshal及びWilkinsonの記述(3頁参照)に従
つて調製したメシチルオキシド−塩化パラジウム
錯体0.6g及び工業用トリクロロエタン1から
調製した活性化浴中にて室温で30秒間活性化し、
そしてこのフイルムを室温で乾燥し、次に1当
りNiSO4・6H2O30g、クエン酸11.5g、2N
DMAB(ジメチルアミノボラン)溶液18ml及びホ
ウ酸2gを含み、そして25%アンモニア溶液でPH
8.5に調整した水性のアルカリ性ニツケル化浴中
で15分間無電気的ニツケル化を行つた。約45秒
後、重合体の表面は灰色の色調になり始め、そし
て約12分後に試験試料は0.15μmの光沢のあるニ
ツケル層で覆われた。
実施例 2
140×250mmのABS(Bayer AG製のアクリロニ
トリル/ブタジエン/スチレングラフト共重合
体)の射出成形シートを工業用メタノール500ml、
工業用トリクロロエタン50ml及びメシチル−オキ
シド−塩化パラジウム錯体0.4gの溶液中にて室
温で5分間活性化し、室温で乾燥し、エタノール
500ml及び2N DMAB溶液50mlの還元浴中で3分
間増感し、次に81asberg GmbH and KG、
5650Solingen製の通常の金属化浴中にて33℃でニ
ツケル化した。4分間のみの後、試験試料は極め
て微細なニツケルの析出層で覆われた。約17分
後、ニツケルの化学的層は約0.20μmの平均厚さ
を有していた。試験試料を化学的金属化浴から除
去し、そして蒸留水ですすいだ後、このものを通
常の酸性電気銅めつき浴中で陽極として接続し、
そして1.1A/dm2で被覆物を約40μmの厚さに増
加させた。
トリル/ブタジエン/スチレングラフト共重合
体)の射出成形シートを工業用メタノール500ml、
工業用トリクロロエタン50ml及びメシチル−オキ
シド−塩化パラジウム錯体0.4gの溶液中にて室
温で5分間活性化し、室温で乾燥し、エタノール
500ml及び2N DMAB溶液50mlの還元浴中で3分
間増感し、次に81asberg GmbH and KG、
5650Solingen製の通常の金属化浴中にて33℃でニ
ツケル化した。4分間のみの後、試験試料は極め
て微細なニツケルの析出層で覆われた。約17分
後、ニツケルの化学的層は約0.20μmの平均厚さ
を有していた。試験試料を化学的金属化浴から除
去し、そして蒸留水ですすいだ後、このものを通
常の酸性電気銅めつき浴中で陽極として接続し、
そして1.1A/dm2で被覆物を約40μmの厚さに増
加させた。
実施例 3
150×200mmのポリエチレンテレフタレートの射
出成形シートをメシチルオキシド−白金錯体0.4
g及びテトラクロロエタン650mlから調製した活
性化浴中にて室温で30秒間活性化し、室温で乾燥
し、次に実施例1に従つてニツケル化した。金属
的光沢及び厚さ〜0.15μmの電気的に伝導性のニ
ツケル析出層を有する重合体のシートが得られ
た。
出成形シートをメシチルオキシド−白金錯体0.4
g及びテトラクロロエタン650mlから調製した活
性化浴中にて室温で30秒間活性化し、室温で乾燥
し、次に実施例1に従つてニツケル化した。金属
的光沢及び厚さ〜0.15μmの電気的に伝導性のニ
ツケル析出層を有する重合体のシートが得られ
た。
実施例 4
150×300mmの長方形の木綿繊維布を塩化メチレ
ン600ml中のメシチルオキシド−塩化パラジウム
0.5gの溶液中に30秒間浸漬し、室温で乾燥し、
次に実施例1による還元性ニツケル浴中で22分間
ニツケル化させた。
ン600ml中のメシチルオキシド−塩化パラジウム
0.5gの溶液中に30秒間浸漬し、室温で乾燥し、
次に実施例1による還元性ニツケル浴中で22分間
ニツケル化させた。
約30秒後、表面は暗い色調になり始め、そして
5分後、金属的光沢を有する金属被覆物が析出し
た。
5分後、金属的光沢を有する金属被覆物が析出し
た。
実施例 5
120×120mm角の通常のポリエステル木綿混紡の
繊維布を実施例1に従つて20秒間活性化し、実施
例2による還元浴中で増感し、蒸留水ですすぎ、
次にSchering AG、Berlin(West)製の化学的銅
浴中で20分間銅化した。5分間のみの後、良好に
付着した電気的に伝導性の銅の層が析出した。
繊維布を実施例1に従つて20秒間活性化し、実施
例2による還元浴中で増感し、蒸留水ですすぎ、
次にSchering AG、Berlin(West)製の化学的銅
浴中で20分間銅化した。5分間のみの後、良好に
付着した電気的に伝導性の銅の層が析出した。
実施例 6
ABSのシートをエタノール500ml、ペンタン−
2,4−ジオン25ml及びn−ヘプト−3−エン−
2−オン−塩化パラジウム0.4gから調製した浴
中にて室温で5分間活性化し、35℃で5分間乾燥
し、次に実施例1に従つて20分間にわたつてニツ
ケル化した。電気メツキにより厚さを増した後、
この金属析出層の剥離(peel)強さは金属被覆物
の引裂強さより大であつた。
2,4−ジオン25ml及びn−ヘプト−3−エン−
2−オン−塩化パラジウム0.4gから調製した浴
中にて室温で5分間活性化し、35℃で5分間乾燥
し、次に実施例1に従つて20分間にわたつてニツ
ケル化した。電気メツキにより厚さを増した後、
この金属析出層の剥離(peel)強さは金属被覆物
の引裂強さより大であつた。
実施例 7
ポリアミド6.6のシートを濃塩酸でPH2.5に調整
した活性化浴中にて実施例6に従つて活性化し、
蒸留水で洗浄し、引続き実施例2に従つて増感
し、次に20分間金属化した。金属的光沢及び付着
性の金属析出層を有する試料が得られた。
した活性化浴中にて実施例6に従つて活性化し、
蒸留水で洗浄し、引続き実施例2に従つて増感
し、次に20分間金属化した。金属的光沢及び付着
性の金属析出層を有する試料が得られた。
実施例 8
100×200mmの長方形の厚さ2mmで、穿孔を有
し、そして両面にCuを積層したガラス繊維強化
されたエポキシ樹脂をCH2Cl21中のn−ヘプト
−3−エン−2−オン−塩化パラジウム0.5gの
活性化浴中に浸漬し、実施例2に従つて増感し、
次に実施例5に従つて25分間銅化した。電気的に
伝導性のCu析出層を有し、そしてプリント配線
板の製造に使用し得るスループレーテツド
(thrughplated)板が得られた。
し、そして両面にCuを積層したガラス繊維強化
されたエポキシ樹脂をCH2Cl21中のn−ヘプト
−3−エン−2−オン−塩化パラジウム0.5gの
活性化浴中に浸漬し、実施例2に従つて増感し、
次に実施例5に従つて25分間銅化した。電気的に
伝導性のCu析出層を有し、そしてプリント配線
板の製造に使用し得るスループレーテツド
(thrughplated)板が得られた。
次の様にヘプテノン錯体を調製した。
Pd15重量%を含むNa2PbCl4水溶液6gを新た
に蒸留したn−ヘプト−3−エン−2−オン20g
に110℃で15分間にわたつて滴下しながら加え、
この混合物を上記の温度で25分間撹拌し、次に0
℃に冷却した。2時間後、黄色の沈澱を吸引でろ
別し、各々75mlの蒸留水で3回、次に各々50mlの
精製後の冷却エタノールで2回洗浄し、乾燥し、
トルエン/トリクロロエチレン(1:1)から再
結晶し、そして乾燥器中で真空中にて一夜乾燥し
た。分解点188℃のピンク−黄色の結晶性固体が
収率92%で得られた。
に蒸留したn−ヘプト−3−エン−2−オン20g
に110℃で15分間にわたつて滴下しながら加え、
この混合物を上記の温度で25分間撹拌し、次に0
℃に冷却した。2時間後、黄色の沈澱を吸引でろ
別し、各々75mlの蒸留水で3回、次に各々50mlの
精製後の冷却エタノールで2回洗浄し、乾燥し、
トルエン/トリクロロエチレン(1:1)から再
結晶し、そして乾燥器中で真空中にて一夜乾燥し
た。分解点188℃のピンク−黄色の結晶性固体が
収率92%で得られた。
C:Cl:Pd:O=39.9:14.1:
42.5:6.6(測定値)
C:Cl:Pd:O=33.1:14.0:
41.9:6.3(理論値)
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 周期表の第1及び第8亜族の元素の錯体化合
物の溶液または分散液を用いて無電気的金属化に
対する基体表面を活性化する際に、1〜4の酸化
段階にあるこれらの元素と式 式中、相互に独立して R1及びR4の随時置換されたアルキル、シクロ
アルキルまたはアリール基を表わし、そしてR2
及びR3は水素またはアルキルを表わす、 の不飽和ケトンとの錯体化合物を用いることを特
徴とする、無電気的金属化に対する基体表面の活
性化方法。 2 Pd、Pt、AgまたはAuの錯体化合物を用い
る、特許請求の範囲第1項記載の方法。 3 R1及びR4がC1〜C6−アルキルを表わし、そ
してR2及びR3がHまたはC1〜C4−アルキルを表
わす、特許請求の範囲第1項記載の式のケトンを
ベースとする錯体化合物を用いる、特許請求の範
囲第1項記載の方法。 4 供与体及び受容体の系の錯化剤を追加せずに
溶液または分散体を用いる、特許請求の範囲第1
項記載の方法。 5 錯体化合物を溶媒中で0.1〜3.0g/の濃度
で用いる、特許請求の範囲第1項記載の方法。 6 活性化された基体を湿潤した化学的金属化
浴、特にCu、Ni、Co、Ag及びAu浴中に導入す
る、特許請求の範囲第1項記載の方法。 7 n−ブト−3−エン−2−オンのパラジウム
錯体を用いる、特許請求の範囲第1項記載の方
法。
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