JPH041236A - 磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルムInfo
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- JPH041236A JPH041236A JP10235290A JP10235290A JPH041236A JP H041236 A JPH041236 A JP H041236A JP 10235290 A JP10235290 A JP 10235290A JP 10235290 A JP10235290 A JP 10235290A JP H041236 A JPH041236 A JP H041236A
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- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
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- Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム
に関し、更に詳しくは特定のアルミナ粒子及び耐熱性高
分子粒子を含有し、これら粒子によりフィルム表面に形
成された突起により滑り性。
に関し、更に詳しくは特定のアルミナ粒子及び耐熱性高
分子粒子を含有し、これら粒子によりフィルム表面に形
成された突起により滑り性。
耐削れ性、耐スクラッチ性の改善された磁気記録媒体用
二軸配向ポリエステルフィルムに関する。
二軸配向ポリエステルフィルムに関する。
[従来技術]
ポリエチレンテレフタレートフィルムに代表される二軸
配向ポリエステルフィルムは、その優れた物理的、化学
的特性の故に、磁気記録媒体用として広く用いられてい
る。
配向ポリエステルフィルムは、その優れた物理的、化学
的特性の故に、磁気記録媒体用として広く用いられてい
る。
二軸配向ポリエステルフィルムにおいては、その滑り性
や耐削れ性がフィルムの製造工程及び加工工程の作業性
の良否、さらにはその製品品質を左右する大きな要因と
なっている。これらが不足すると、例えば二軸配向ポリ
エステルフィルム表面に磁性層を塗布して磁気テープと
して用いる場合に、コーティングロールとフィルム表面
との摩擦が激しく、削れ粉が発生しなり、フィルム表面
にスクラッチが発生する。またVTRやデータカートリ
ッジ用として用いる場合にも、カセットに高速で巻き込
む工程で、削れ粉やスクラッチが発生し、信号の欠落(
Dlo)の原因となる。
や耐削れ性がフィルムの製造工程及び加工工程の作業性
の良否、さらにはその製品品質を左右する大きな要因と
なっている。これらが不足すると、例えば二軸配向ポリ
エステルフィルム表面に磁性層を塗布して磁気テープと
して用いる場合に、コーティングロールとフィルム表面
との摩擦が激しく、削れ粉が発生しなり、フィルム表面
にスクラッチが発生する。またVTRやデータカートリ
ッジ用として用いる場合にも、カセットに高速で巻き込
む工程で、削れ粉やスクラッチが発生し、信号の欠落(
Dlo)の原因となる。
特にVTR用途では、最近コストダウンを目的としてカ
セット内に固定されたガイドボストに、表面を十分に仕
上げていない金属ガイドやプラスチックガイドを用いる
場合があるが、これらガイドポストの表面は極めて粗く
、バックコートを設けない磁気テープでは、従来のフィ
ルムの易滑性。
セット内に固定されたガイドボストに、表面を十分に仕
上げていない金属ガイドやプラスチックガイドを用いる
場合があるが、これらガイドポストの表面は極めて粗く
、バックコートを設けない磁気テープでは、従来のフィ
ルムの易滑性。
削れ性を向上させる技術、例えば酸化ケイ素、二酸化チ
タン、炭酸カルシウム、タルク、クレイ。
タン、炭酸カルシウム、タルク、クレイ。
焼成カオリン等の無機質粒子を添加する方法(例えば特
開昭54−57562号公報参照)又は重合系内でカル
シウム、リチウムあるいはリンを含む微粒子を析出せし
める方法(例えば特公昭52−32914号公報参照)
では、カセットに高速で巻き込む工程において、削れ粉
やスクラッチが発生し、D10レベルがアップすること
から、この改善が求められている。
開昭54−57562号公報参照)又は重合系内でカル
シウム、リチウムあるいはリンを含む微粒子を析出せし
める方法(例えば特公昭52−32914号公報参照)
では、カセットに高速で巻き込む工程において、削れ粉
やスクラッチが発生し、D10レベルがアップすること
から、この改善が求められている。
[発明の目的]
本発明の目的は易滑性に優れ、表面を十分に仕上げてい
ない金属ガイドやプラスチックガイドを用いたカセット
へのテープの高速巻き込みにおいても優れた耐削れ性及
び耐スクラッチ性を有する磁気記録媒体用二軸配向ポリ
エステルフィルムを提供することにある。
ない金属ガイドやプラスチックガイドを用いたカセット
へのテープの高速巻き込みにおいても優れた耐削れ性及
び耐スクラッチ性を有する磁気記録媒体用二軸配向ポリ
エステルフィルムを提供することにある。
[発明の構成、効果]
本発明の目的は、本発明によれば、二軸配向されたポリ
エステルフィルムであって、該フィルム中に平均粒径が
0.03〜1.5μmである耐熱性高分子粒子を0.0
01〜0.5重量%、及び独立存在率が80%以上、平
均粒径が0.06〜0.2μmであるアルミナ粒子を0
.05〜1.0重量%存在させ、これら粒子によってフ
ィルム表面に形成された突起の、高さくx:μm)が0
,05μm以上で突起の数(y:個/’mm2)が30
個/ffllT12以上の範囲における分布曲線が下記
式A 11.4x+4<log y<−10,0x+5 −A
を満足し、かつフィルムの走行摩擦係数の変化(Δμk
)が0.15未満であることを特徴とする磁気記録媒体
用二軸配向ポリエステルフィルムによって達成される。
エステルフィルムであって、該フィルム中に平均粒径が
0.03〜1.5μmである耐熱性高分子粒子を0.0
01〜0.5重量%、及び独立存在率が80%以上、平
均粒径が0.06〜0.2μmであるアルミナ粒子を0
.05〜1.0重量%存在させ、これら粒子によってフ
ィルム表面に形成された突起の、高さくx:μm)が0
,05μm以上で突起の数(y:個/’mm2)が30
個/ffllT12以上の範囲における分布曲線が下記
式A 11.4x+4<log y<−10,0x+5 −A
を満足し、かつフィルムの走行摩擦係数の変化(Δμk
)が0.15未満であることを特徴とする磁気記録媒体
用二軸配向ポリエステルフィルムによって達成される。
本発明におけるポリエステルとは、芳香族ジカルボン酸
を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグリコ
ール成分とするポリエステルである。かかるポリエステ
ルは実質的に線状であり、そしてフィルム形成性特に溶
融成形によるフィルム成形性を有する。芳香族ジカルボ
ン酸としては、例えばテレフタlし酸、ナフタレンジカ
ルボン酸。
を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグリコ
ール成分とするポリエステルである。かかるポリエステ
ルは実質的に線状であり、そしてフィルム形成性特に溶
融成形によるフィルム成形性を有する。芳香族ジカルボ
ン酸としては、例えばテレフタlし酸、ナフタレンジカ
ルボン酸。
イソフタル酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸。
ジフェニルジカルボン酸、ジフエニlレエーテルジカル
ボン酸、ジフェニルスlレホンジカルホ゛ン酸。
ボン酸、ジフェニルスlレホンジカルホ゛ン酸。
ジフェニルケトンジカルボン酸、アンスラセンジカルボ
ン酸等を挙げることができる。脂肪族グリコールとして
は、例えばエチレングリコール、トリメチレングリコー
ル、テトラメチレングリコール、ペンタメチレングリコ
ール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレングリコ
ール等の如き炭素数2〜10のポリメチレングリコール
あるいはシクロヘキサンジメタツールの如き脂環族ジオ
ール等を挙げることができる。
ン酸等を挙げることができる。脂肪族グリコールとして
は、例えばエチレングリコール、トリメチレングリコー
ル、テトラメチレングリコール、ペンタメチレングリコ
ール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレングリコ
ール等の如き炭素数2〜10のポリメチレングリコール
あるいはシクロヘキサンジメタツールの如き脂環族ジオ
ール等を挙げることができる。
本発明において、ポリエステルとしては、例えばアルキ
レンテレフタレート及び/又はアルキレンナフタレート
を主たる構成成分とするものが好ましく用いられる。
レンテレフタレート及び/又はアルキレンナフタレート
を主たる構成成分とするものが好ましく用いられる。
かかるポリエステルのうちでも特にポリエチレンテレフ
タレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレート、全ジ
カルボン酸成分の80モル%以上がテレフタル酸及び/
又は2,6−ナフタレンジカルボン酸であり、全グリコ
ール成分の80モル%以上がエチレングリコールである
共重合体が好ましい。
タレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレート、全ジ
カルボン酸成分の80モル%以上がテレフタル酸及び/
又は2,6−ナフタレンジカルボン酸であり、全グリコ
ール成分の80モル%以上がエチレングリコールである
共重合体が好ましい。
その際全酸成分の20モル%以下はテレフタル酸及び/
又は2,6−ナフタレンジカルボン酸以外の上記芳香族
ジカルボン酸であることができ、また例えばアジピン酸
、セパチン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸;シクロヘキ
サン−1,4−ジカルボン酸の如き脂環族ジカルボン酸
等であることができる。
又は2,6−ナフタレンジカルボン酸以外の上記芳香族
ジカルボン酸であることができ、また例えばアジピン酸
、セパチン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸;シクロヘキ
サン−1,4−ジカルボン酸の如き脂環族ジカルボン酸
等であることができる。
また、全グリコール成分の20モル%以下は、エチレン
グリコール以外の上記グリコールであることができ、ま
た例えばハイドロキノン、レゾルシン。
グリコール以外の上記グリコールであることができ、ま
た例えばハイドロキノン、レゾルシン。
2.2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等の
如き芳香族ジオール;1,4−ジヒドロキシジメチルベ
ンゼンの如き芳香環を有する脂肪族ジオール;ポリエチ
レングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテト
ラメチレングリコール等の如きポリアルキレングリコー
ル(ポリオキシアルキレングリコール)等であることも
できる。 また、本発明におけるポリエステルには、例
えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω−ヒ
ドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシカ
ルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分及びオキ
シカルボン酸成分の総量に対し20モル%以下で共重合
あるいは結合するものも包含される。
如き芳香族ジオール;1,4−ジヒドロキシジメチルベ
ンゼンの如き芳香環を有する脂肪族ジオール;ポリエチ
レングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテト
ラメチレングリコール等の如きポリアルキレングリコー
ル(ポリオキシアルキレングリコール)等であることも
できる。 また、本発明におけるポリエステルには、例
えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω−ヒ
ドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシカ
ルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分及びオキ
シカルボン酸成分の総量に対し20モル%以下で共重合
あるいは結合するものも包含される。
更に本発明におけるポリエステルには実質的に線状であ
る範囲の量、例えば全酸成分に対し2モル%以下の量で
、三官能以上のポリカルボン酸又はポリヒドロキシ化合
物、例えばトリメリット酸ペンタエリスリトール等を共
重合したものも包含される。
る範囲の量、例えば全酸成分に対し2モル%以下の量で
、三官能以上のポリカルボン酸又はポリヒドロキシ化合
物、例えばトリメリット酸ペンタエリスリトール等を共
重合したものも包含される。
上記ポリエステルは、それ自体公知であり、かつそれ自
体公知の方法で製造することができる。
体公知の方法で製造することができる。
上記ポリエステルとしては、0−クロロフェノール中の
溶液として35°Cで測定して求めた固有粘度が約0.
4〜約0.9のものが好ましい。
溶液として35°Cで測定して求めた固有粘度が約0.
4〜約0.9のものが好ましい。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、その表面に
多数の微細な突起を有している。これら微細な突起はポ
リエステル中に分散して含有される多数の実質的に不活
性な耐熱性高分子粒子及びアルミナ粒子に由来する。
多数の微細な突起を有している。これら微細な突起はポ
リエステル中に分散して含有される多数の実質的に不活
性な耐熱性高分子粒子及びアルミナ粒子に由来する。
本発明においては、これら粒子によってフィルム表面に
形成される突起の、高さ(x二μm)が0、05μm以
上で突起の数(y:個/mm2)が30個/ITIo1
2以上の範囲における分布曲線が下記式Aを満足するこ
とが肝要である。
形成される突起の、高さ(x二μm)が0、05μm以
上で突起の数(y:個/mm2)が30個/ITIo1
2以上の範囲における分布曲線が下記式Aを満足するこ
とが肝要である。
11.4x+4<log 、y<−10,0x+5 −
・−A突起分布曲線が上記式Aを満足しないと、バック
コートを設けないで磁気テープとして使用すると走行が
不十分になったり、磁性層を設けても大突起の存在によ
って磁性層面が粗くなり、電磁変更特性が不十分となり
、磁気記録媒体用としては好ましくない。
・−A突起分布曲線が上記式Aを満足しないと、バック
コートを設けないで磁気テープとして使用すると走行が
不十分になったり、磁性層を設けても大突起の存在によ
って磁性層面が粗くなり、電磁変更特性が不十分となり
、磁気記録媒体用としては好ましくない。
本発明において表面突起形成のために用いる耐熱性高分
子粒子は窒素ガス雰囲気下での5%加熱減量温度が31
0℃以上、更には330℃以上、特に350℃以上のも
のが好ましい。かかる粒子の例としてはシリコン樹脂粒
子、架橋アクリル樹脂粒子。
子粒子は窒素ガス雰囲気下での5%加熱減量温度が31
0℃以上、更には330℃以上、特に350℃以上のも
のが好ましい。かかる粒子の例としてはシリコン樹脂粒
子、架橋アクリル樹脂粒子。
架橋ポリスチレン粒子、架橋ポリエステル粒子テフロン
粒子、ポリイミド粒子等を挙げることができる。なかで
もシリコン樹脂粒子が好ましい。
粒子、ポリイミド粒子等を挙げることができる。なかで
もシリコン樹脂粒子が好ましい。
耐熱性高分子粒子は、更に平均粒径が0.3〜1.5μ
mであるものであり、この量はポリエステルに対し0.
001〜0.3重量%である。好ましい平均粒径は0.
5〜1.0μmであり、好ましい含有量は0.005〜
0.3重量%である。耐熱性高分子粒子の平均粒径が0
1μm未満では形成される突起の高さが不十分であり、
得られるフィルムの易滑性が不十分になる。一方、平均
粒径が1.5μmを越えると形成される突起の高さが大
きくなりすぎ、磁気記録媒体用として用いるにはフィル
ム表面が粗くなりすぎ、好ましくない。また、耐熱性高
分子粒子の添加含有量が0.001重量%未満では形成
される突起数が不足し易滑性が不十分になるし、一方、
添加含有量が0.5重量%を越えるとフィルム表面が粗
くなりすぎ、磁気記録媒体用としては適さない。
mであるものであり、この量はポリエステルに対し0.
001〜0.3重量%である。好ましい平均粒径は0.
5〜1.0μmであり、好ましい含有量は0.005〜
0.3重量%である。耐熱性高分子粒子の平均粒径が0
1μm未満では形成される突起の高さが不十分であり、
得られるフィルムの易滑性が不十分になる。一方、平均
粒径が1.5μmを越えると形成される突起の高さが大
きくなりすぎ、磁気記録媒体用として用いるにはフィル
ム表面が粗くなりすぎ、好ましくない。また、耐熱性高
分子粒子の添加含有量が0.001重量%未満では形成
される突起数が不足し易滑性が不十分になるし、一方、
添加含有量が0.5重量%を越えるとフィルム表面が粗
くなりすぎ、磁気記録媒体用としては適さない。
耐熱性高分子粒子は、更に、その形状が球状ライクであ
り、粒度分布がシャープなものが好ましく、特に体積形
状係数(f)及び粒度分布比(γ)が下記式B、Cを満
足することが好ましい。
り、粒度分布がシャープなものが好ましく、特に体積形
状係数(f)及び粒度分布比(γ)が下記式B、Cを満
足することが好ましい。
0.4<f≦π/6 ・・・B
重大中、f−V/’D!であり、■は粒子1個当り」1
くγ〈1.4 ・・・0合せてアルミナ粒
子を用いるが、このアルミナ粒子はフィルム表面で、耐
熱性高分子粒子により形成される高突起間に微細な突起
を形成する。この突起の存在により、表面を十分仕上げ
ていない金属ガイドやプラスチックガイドとの接触にお
いても、フィルム地肌部分の摩擦係数が低下し、耐熱性
高分子粒子によって形成される高突起とあいまって優れ
た耐削れ性及び耐スクラッチ性を発揮するものと考えら
れる。
くγ〈1.4 ・・・0合せてアルミナ粒
子を用いるが、このアルミナ粒子はフィルム表面で、耐
熱性高分子粒子により形成される高突起間に微細な突起
を形成する。この突起の存在により、表面を十分仕上げ
ていない金属ガイドやプラスチックガイドとの接触にお
いても、フィルム地肌部分の摩擦係数が低下し、耐熱性
高分子粒子によって形成される高突起とあいまって優れ
た耐削れ性及び耐スクラッチ性を発揮するものと考えら
れる。
アルミナ粒子はフィルム中での独立存在率が80%以上
、平均粒径が0.06〜0.2μmであるものである。
、平均粒径が0.06〜0.2μmであるものである。
この量はポリエステルに対し0.05〜1.0重量%で
ある。アルミナ粒子の平均粒径が0.06μm未満では
地肌部分に形成される突起が小さくなり、摩擦係数低下
が不十分となり、一方0.2μmを越えると形成される
突起が大きくなりすぎ、摩擦体との高速の接触時の削れ
性が悪化し、望ましくない。また、アルミナ粒子の添加
含有量が0.05重量%未満では地肌に形成される突起
数が不十分で耐削れ性、耐スクラッチ性の改良が望めな
いし、−方1.0重量%を越えると、地肌部分でアルミ
ナ粒子の突起の重なりが発生し、耐削れ性が悪化する。
ある。アルミナ粒子の平均粒径が0.06μm未満では
地肌部分に形成される突起が小さくなり、摩擦係数低下
が不十分となり、一方0.2μmを越えると形成される
突起が大きくなりすぎ、摩擦体との高速の接触時の削れ
性が悪化し、望ましくない。また、アルミナ粒子の添加
含有量が0.05重量%未満では地肌に形成される突起
数が不十分で耐削れ性、耐スクラッチ性の改良が望めな
いし、−方1.0重量%を越えると、地肌部分でアルミ
ナ粒子の突起の重なりが発生し、耐削れ性が悪化する。
更にまた、アルミナ粒子の80%以上がフィルム中で独
立していることも重要であり、これを満たさないと耐削
れ性が悪化する。
立していることも重要であり、これを満たさないと耐削
れ性が悪化する。
アルミナ粒子は、さらにモース硬度が8未満のγタイプ
結晶体であることが好ましい。モース硬度が9のαタイ
プの結晶体アルミナ粒子を用いた場合には添加条件によ
ってではあるが、磁気テープ等の製造工程で長時間ラン
ニングされた時添加粒子が硬すぎるため、工程内のロー
ル等を傷つけることがあるし、また、磁気テープ等の走
行及びカセットへの巻込み時に金属ガイド側を傷つけ、
削れ粉の発生やベースクラッチの原因となることがある
。
結晶体であることが好ましい。モース硬度が9のαタイ
プの結晶体アルミナ粒子を用いた場合には添加条件によ
ってではあるが、磁気テープ等の製造工程で長時間ラン
ニングされた時添加粒子が硬すぎるため、工程内のロー
ル等を傷つけることがあるし、また、磁気テープ等の走
行及びカセットへの巻込み時に金属ガイド側を傷つけ、
削れ粉の発生やベースクラッチの原因となることがある
。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを製造する際に
、耐熱性高分子粒子及びアルミナ粒子をポリエステルと
緊密に混合するにはこれらの微粒子を、ポリエステルの
重合前又は重合中に重合釜中で、重合終了後ペレタイズ
するどき押出機中で、あるいはシート状に溶融押出しす
る際押出機中で、該ポリエステルと十分に混練すればよ
い。
、耐熱性高分子粒子及びアルミナ粒子をポリエステルと
緊密に混合するにはこれらの微粒子を、ポリエステルの
重合前又は重合中に重合釜中で、重合終了後ペレタイズ
するどき押出機中で、あるいはシート状に溶融押出しす
る際押出機中で、該ポリエステルと十分に混練すればよ
い。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、例えば、融
点(Tm:’C)ないしくTm+70>’Cの温度でポ
リエステルを溶融して固有粘度0.35〜0.9dl/
gの未延伸フィルムを得、該未延伸フィルムを一軸方向
く縦方向又は横方向)に−Tg10)〜(Tg+70>
’Cの温度(但し、Tg:ポリエステルのガラス転移温
度)で2.5〜5.0倍の倍率で延伸し、次いで上記延
伸方向と直角方向(−段目延伸が縦方向の場合には、二
段目延伸は横方向となる)にTg <’C)−<Tg+
70>’Cの温度で2.5〜5.0倍の倍率で延伸する
ことで製造できる。この場合、面積延伸倍率は9〜22
倍、更には12〜22倍にするのが好ましい。延伸手段
は同時二軸延伸、逐次二軸延伸のいずれでもよい。
点(Tm:’C)ないしくTm+70>’Cの温度でポ
リエステルを溶融して固有粘度0.35〜0.9dl/
gの未延伸フィルムを得、該未延伸フィルムを一軸方向
く縦方向又は横方向)に−Tg10)〜(Tg+70>
’Cの温度(但し、Tg:ポリエステルのガラス転移温
度)で2.5〜5.0倍の倍率で延伸し、次いで上記延
伸方向と直角方向(−段目延伸が縦方向の場合には、二
段目延伸は横方向となる)にTg <’C)−<Tg+
70>’Cの温度で2.5〜5.0倍の倍率で延伸する
ことで製造できる。この場合、面積延伸倍率は9〜22
倍、更には12〜22倍にするのが好ましい。延伸手段
は同時二軸延伸、逐次二軸延伸のいずれでもよい。
更に、二軸配向フィルムは、(Tg+70>’c〜Tm
(’C)の温度で熱固定することができる。例えばポリ
エチレンテレフタレートフィルムについては190〜2
30℃で熱固定することが好ましい。
(’C)の温度で熱固定することができる。例えばポリ
エチレンテレフタレートフィルムについては190〜2
30℃で熱固定することが好ましい。
熱固定時間は例えば1〜60秒である。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、易滑性に優
れるとともに、表面を十分に仕上げていない金属ガイド
やプラスチックガイドと接触走行しても優れな耐削れ性
及び耐スクラッチ性を有しており、磁気記録媒体用とし
て極めて有用である。
れるとともに、表面を十分に仕上げていない金属ガイド
やプラスチックガイドと接触走行しても優れな耐削れ性
及び耐スクラッチ性を有しており、磁気記録媒体用とし
て極めて有用である。
なお、本発明における種々の物性値及び特性は以下の如
くして測定されたものでありかつ定義される。
くして測定されたものでありかつ定義される。
(1)粒子の平均粒径(DP)
高滓製作所製CP−50型セントリフニゲル パーティ
クル サイズ アナライザー(Centrifugal
Particle 5ize Analyser)を
用いて測定する。得られる遠心沈降曲線を基に算出した
各粒径の粒子とその存在量との積算曲線から、50マス
パーセントに相当する粒径を読み取り、この値を上記平
均粒径とする(Book r粒度測定技術」日刊工業新
聞社発行、 1975年1頁242〜247参照〉。
クル サイズ アナライザー(Centrifugal
Particle 5ize Analyser)を
用いて測定する。得られる遠心沈降曲線を基に算出した
各粒径の粒子とその存在量との積算曲線から、50マス
パーセントに相当する粒径を読み取り、この値を上記平
均粒径とする(Book r粒度測定技術」日刊工業新
聞社発行、 1975年1頁242〜247参照〉。
(2)粒子の粒度分布比(γ)
粒子の平均粒径の測定において得られた遠心沈降曲線を
基に、各粒径の粒子とその存在量との積算曲線を算出し
て描き、粒径の大きい方から積算した粒子の積算重量が
25パーセントに相当する粒径(D25)と、粒子の積
算重量が75パーセントに相当する粒径(D75)を読
み取り、前者の値を後者の値で除しく D 25/ D
75 ) 、各々の粒子の粒度分布比(γ)を算出す
る。
基に、各粒径の粒子とその存在量との積算曲線を算出し
て描き、粒径の大きい方から積算した粒子の積算重量が
25パーセントに相当する粒径(D25)と、粒子の積
算重量が75パーセントに相当する粒径(D75)を読
み取り、前者の値を後者の値で除しく D 25/ D
75 ) 、各々の粒子の粒度分布比(γ)を算出す
る。
(3)フィルムの走行摩擦係数(μk)第1図に示した
装置を用いて下記のようにして測定する。第1図中、1
は巻出しリール、2はテンションコントローラ、 3.
5.6.8.9及び11はフリーローラー、4はテンシ
ョン検出機(入口)、7はステンレス鋼5US304製
の固定棒(外径5薗φ1表面粗Ra −0,02μm>
、 10はテンション検出機(出口)、12はガイド
ローラー13は巻取りリールをそれぞれ示す。
装置を用いて下記のようにして測定する。第1図中、1
は巻出しリール、2はテンションコントローラ、 3.
5.6.8.9及び11はフリーローラー、4はテンシ
ョン検出機(入口)、7はステンレス鋼5US304製
の固定棒(外径5薗φ1表面粗Ra −0,02μm>
、 10はテンション検出機(出口)、12はガイド
ローラー13は巻取りリールをそれぞれ示す。
温度20℃、湿度60%の環境で、巾1/2インチに裁
断したフィルムを7の固定棒に角度θ=(152/18
1)πラジアル(152°)で接触させて毎分200
anの速さで移動(摩擦)させる。入口テンションT、
が35gとなるようにテンションコントローラー2を調
整した時の出口テンション(T2:g)をフィルムが9
0m走行したのちに出口テンション検出機で検出し、次
式で走行摩擦係数μkを算出する。
断したフィルムを7の固定棒に角度θ=(152/18
1)πラジアル(152°)で接触させて毎分200
anの速さで移動(摩擦)させる。入口テンションT、
が35gとなるようにテンションコントローラー2を調
整した時の出口テンション(T2:g)をフィルムが9
0m走行したのちに出口テンション検出機で検出し、次
式で走行摩擦係数μkを算出する。
μに= (2,303/θ) log (T2 /T
l )0.868 log (T2 /35)(4
) フィルムの走行摩擦係数の変化(Δμk)上記(3
)の走行摩擦係数を測定する装置を用いてフィルムの移
動速度を2m/分として10m長のフィルムを50回繰
返し走行させる。その時の1回目の摩擦係数をμに1.
50回目の摩擦係数をμに50として下記式によりΔμ
kを算出する。
l )0.868 log (T2 /35)(4
) フィルムの走行摩擦係数の変化(Δμk)上記(3
)の走行摩擦係数を測定する装置を用いてフィルムの移
動速度を2m/分として10m長のフィルムを50回繰
返し走行させる。その時の1回目の摩擦係数をμに1.
50回目の摩擦係数をμに50として下記式によりΔμ
kを算出する。
Δμに=μに50−μに1
(5)フィルム表面の平坦性
Ra (中心線平均粗さ〉をJIS B 0601に
準じて測定する。東京精密社■製の触針式表面粗さ計(
SURFCOM3B)を用いて、針の半径2μ、荷重0
.07gの条件下にチャート(フィルム表面粗さ曲線)
をかかせ、得られるフィルム表面粗さ曲線からその中心
線の方向に測定長さしの部分を抜き取り、この抜き取り
部分の中心線をX軸とし、縦の方向をY軸として、粗さ
曲線Y=f(X)で表わしたとき、次の式で与えられる
値(Ra :μm〉をフィルム表面の平坦性として定義
する。
準じて測定する。東京精密社■製の触針式表面粗さ計(
SURFCOM3B)を用いて、針の半径2μ、荷重0
.07gの条件下にチャート(フィルム表面粗さ曲線)
をかかせ、得られるフィルム表面粗さ曲線からその中心
線の方向に測定長さしの部分を抜き取り、この抜き取り
部分の中心線をX軸とし、縦の方向をY軸として、粗さ
曲線Y=f(X)で表わしたとき、次の式で与えられる
値(Ra :μm〉をフィルム表面の平坦性として定義
する。
本発明では、基準長を0.25nwnとして8個測定し
、値の大きい方から3個除いた5個の平均値としてRa
を表わす。
、値の大きい方から3個除いた5個の平均値としてRa
を表わす。
(6)フィルム表面の突起分布
小板研究所三次元粗さ計(5E−30K)を用いて針径
2μm R、針圧30■、測定長1M、サンプリングピ
ッチ2μm、カットオフ0.25mm、縦方向拡大倍率
2万倍、*方向拡大倍率200倍、走査本数150本の
条件にてフィルム表面の突起のプロファイルを三次元的
(立体的)にイメージさせる。
2μm R、針圧30■、測定長1M、サンプリングピ
ッチ2μm、カットオフ0.25mm、縦方向拡大倍率
2万倍、*方向拡大倍率200倍、走査本数150本の
条件にてフィルム表面の突起のプロファイルを三次元的
(立体的)にイメージさせる。
そのプロファイルをフィルムの厚さ方向と直角方向の平
面でカットした場合に、各突起のプロファイルの断面積
の合計が、フィルムの測定領域の面積の70%となる平
面を基準レベル(Oレベル)とし、その基準レベルの平
面と平行に突起の高さ方向に距離Xだけな離れた平面で
カットしたときにカットされる突起の数をyとする。X
を順次増加又は減少させ、そのときのyの数を読み取り
、グラフにプロットすることにより、突起分布曲線を描
く。
面でカットした場合に、各突起のプロファイルの断面積
の合計が、フィルムの測定領域の面積の70%となる平
面を基準レベル(Oレベル)とし、その基準レベルの平
面と平行に突起の高さ方向に距離Xだけな離れた平面で
カットしたときにカットされる突起の数をyとする。X
を順次増加又は減少させ、そのときのyの数を読み取り
、グラフにプロットすることにより、突起分布曲線を描
く。
(7)体積形状係数<f>
走査型電子顕微鏡により粒子の写真を例えば5000倍
で10視野撮影し、例えば画像解析処理装置ルーゼック
ス500(日本レギュレーター製)を用い、最大径の平
均値を各視野毎に測定し、更に、10視野の平均値を求
め、Dとする。
で10視野撮影し、例えば画像解析処理装置ルーゼック
ス500(日本レギュレーター製)を用い、最大径の平
均値を各視野毎に測定し、更に、10視野の平均値を求
め、Dとする。
測定力の上記<11で求めた、粒子の平均粒径dより、
粒子の平均体積(V−(π/6)d3)を求め、形状係
数fを次式により算出する。
粒子の平均体積(V−(π/6)d3)を求め、形状係
数fを次式により算出する。
f==v/D3
式中、■は粒子1個当りの平均体積(μm3 )、Dは
粒子の平均最大粒径(μm)を表わす。
粒子の平均最大粒径(μm)を表わす。
(8)粒子の独立存在率
製膜し得られた二軸配向ポリエステルフィルムを走査型
電子顕微鏡用試料台に固定し、日本電子■製スパッタリ
ング装置(JFC−1100型イオンスパツターリング
装置)を用いて、フィルム表面を下記条件にてイオンエ
ツチング処理を施す。ベンジャ−内に上記試料台を設置
し、約10づTorrの真空状態まで真空度を上げ電圧
0,25kV、電流12.5mAにて約10分間イオン
エツチングを実施する。更に同装置にてフィルム表面に
金スパッターを施し、約200A程度の金薄膜層を形成
し、走査型電子顕微鏡を用いて2万倍の倍率にて測定を
行う。測定はランダムに200視野について行い、総確
認粒子数a、及び凝集剥離粒子数b(製膜時の延伸応力
により近接粒子間全幅にわたってボイド発生を伴うもの
〉を求め下記式により粒子の独立存在率を求める。
電子顕微鏡用試料台に固定し、日本電子■製スパッタリ
ング装置(JFC−1100型イオンスパツターリング
装置)を用いて、フィルム表面を下記条件にてイオンエ
ツチング処理を施す。ベンジャ−内に上記試料台を設置
し、約10づTorrの真空状態まで真空度を上げ電圧
0,25kV、電流12.5mAにて約10分間イオン
エツチングを実施する。更に同装置にてフィルム表面に
金スパッターを施し、約200A程度の金薄膜層を形成
し、走査型電子顕微鏡を用いて2万倍の倍率にて測定を
行う。測定はランダムに200視野について行い、総確
認粒子数a、及び凝集剥離粒子数b(製膜時の延伸応力
により近接粒子間全幅にわたってボイド発生を伴うもの
〉を求め下記式により粒子の独立存在率を求める。
(9)削れ性、スクラッチ性
フィルム走行摩擦係数の測定に使用した第1図と同様の
装置において、7のステンレス鋼S U S 304製
固定棒の変りにSO8焼結板を円柱形に曲げた6φの固
定棒で表面粗さRaが0.15μmのもの及び第一精工
社製カーボンブラック含有ポリアセクールの6φテープ
ガイドを使い、角度を30度とし毎分300mの速さで
入口張力が50g/l/2インチとなるようにして20
0m走行させる。
装置において、7のステンレス鋼S U S 304製
固定棒の変りにSO8焼結板を円柱形に曲げた6φの固
定棒で表面粗さRaが0.15μmのもの及び第一精工
社製カーボンブラック含有ポリアセクールの6φテープ
ガイドを使い、角度を30度とし毎分300mの速さで
入口張力が50g/l/2インチとなるようにして20
0m走行させる。
走行後にガイド状に付着した削れ粉及び走行後テープの
スクラッチを評価する。
スクラッチを評価する。
く削れ粉判定〉
◎ 削れ粉が全く見られない
○ うっすらと削れ粉がみられる
△ 削れ粉の存在が一見して判る
× 削れ粉がひどく付着している
くスクラッチ判定〉
◎ スクラッチが全く見られない
01〜5本のスクラッチが見られる
△ 6〜15本のスクラッチが見られる×16本以上の
スクラッチが見られる [実施例] 以下、実施例をあげて本発明を説明する。
スクラッチが見られる [実施例] 以下、実施例をあげて本発明を説明する。
実施例1,2及び比較例1〜4
ジメチルテレフタレートとエチレングリコールとを、エ
ステル交換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒として
三酸化アンチモンを、安定剤として亜燐酸を、更に滑剤
として第1表に示す添加粒子を添加して、常法により重
合し、固有粘度(オルソクロロフェノール、35℃)0
.62のポリエチレンテレフタレートを得な。
ステル交換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒として
三酸化アンチモンを、安定剤として亜燐酸を、更に滑剤
として第1表に示す添加粒子を添加して、常法により重
合し、固有粘度(オルソクロロフェノール、35℃)0
.62のポリエチレンテレフタレートを得な。
このポリエチレンテレフタレートのペレットを170℃
で3時間乾燥後押出機ホッパーに供給し、溶融温度28
0〜300℃で溶融し、この溶融ポリマーを1論のスリ
ット状ダイを通して表面仕上げ0.3S程度、表面温度
20℃の回転冷却ドラム上に押出し、200μmの未延
伸フィルムを得た。
で3時間乾燥後押出機ホッパーに供給し、溶融温度28
0〜300℃で溶融し、この溶融ポリマーを1論のスリ
ット状ダイを通して表面仕上げ0.3S程度、表面温度
20℃の回転冷却ドラム上に押出し、200μmの未延
伸フィルムを得た。
このようにして得られた未延伸フィルムを75°Cにて
予熱し、更に低速、高速のロール間で15mm上方より
900℃の表面温度のIRヒーター1本にて加熱して3
.6倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、
105℃にて横方向に3.9倍に延伸した。得られた二
軸配向フィルムを205℃の温度で5秒間熱固定し、厚
み14.2μmの熱固定二軸配向フィルムを得た。
予熱し、更に低速、高速のロール間で15mm上方より
900℃の表面温度のIRヒーター1本にて加熱して3
.6倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し、
105℃にて横方向に3.9倍に延伸した。得られた二
軸配向フィルムを205℃の温度で5秒間熱固定し、厚
み14.2μmの熱固定二軸配向フィルムを得た。
このようにして得られな14,2μmの二軸配向ポリエ
ステルフィルムの特性を第1表に示す。
ステルフィルムの特性を第1表に示す。
なお、得られたフィルムの突起分布曲線を調べたところ
、実施例1,2のもの及び比較例1,2゜4のものは下
記(A1式を満たしているものの、比較例3のものは突
起の数y(個/ITIr+12)がlog y< 1
0.0x+5の関係を規程全範囲については満足してい
なかった。
、実施例1,2のもの及び比較例1,2゜4のものは下
記(A1式を満たしているものの、比較例3のものは突
起の数y(個/ITIr+12)がlog y< 1
0.0x+5の関係を規程全範囲については満足してい
なかった。
11.4x+4<log y<−10,Ox+5 =
lA)第1表で明らかなように、本発明によるものは磁
気記録媒体用として優れた表面性を有するとともに易滑
性に優れ、かつ表面が十分に仕上げられていない金属ガ
イド及びプラスチックガイドでも優れた耐削れ性、耐ス
クラッチ性を有しており、磁気記録媒体用二軸配向ポリ
エステルフィルムとして、極めて優れた特性を有してい
る。
lA)第1表で明らかなように、本発明によるものは磁
気記録媒体用として優れた表面性を有するとともに易滑
性に優れ、かつ表面が十分に仕上げられていない金属ガ
イド及びプラスチックガイドでも優れた耐削れ性、耐ス
クラッチ性を有しており、磁気記録媒体用二軸配向ポリ
エステルフィルムとして、極めて優れた特性を有してい
る。
第1図は、フィルムの走行摩擦係数を測定する装置の概
略図である。図中の記号は次の通りである。 に巻出しリール、2:テンションコントローラ、4:テ
ンション検出機(入口)、7:固定棒10:テンション
検出機(出口)、13:巻取りリール。
略図である。図中の記号は次の通りである。 に巻出しリール、2:テンションコントローラ、4:テ
ンション検出機(入口)、7:固定棒10:テンション
検出機(出口)、13:巻取りリール。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、二軸配向されたポリエステルフィルムであって、該
フィルム中に平均粒径が0.03〜1.5μmである耐
熱性高分子粒子を0.001〜0.5重量%、及び独立
存在率が80%以上、平均粒径が0.06〜0.2μm
であるアルミナ粒子を0.05〜1.0重量%存在させ
、これら粒子によってフィルム表面に形成された突起の
、高さ(x:μm)が0.05μm以上で突起の数(y
:個/mm^2)が30個/mm^2以上の範囲におけ
る分布曲線が下記式Aを満足し、かつフィルムの走行摩
擦係数の変化(Δμk)が0.15未満であることを特
徴とする磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム
。 −11.4x+4<logy<−10.0x+5・・・
A[式中、xは基準レベルからの高さ(μm)であり、
yは高さxでカットしたときにカウントされる突起の数
(個/mm^2)である。]2、耐熱性高分子粒子の体
積形状係数(f)及び粒度分布比(γ)が下記式B、C
を満足することを特徴とする請求項1記載の磁気記録媒
体用二軸配向ポリエステルフィルム。 0.4<f≦π/6・・・B [式中、f=V/D^3であり、Vは粒子1個当りの平
均体積(μm^3)であり、Dは粒子の平均最大粒径(
μm)である。] 1<γ<1.4・・・C [式中、γ=D_2_5/D_7_5であり、D_2_
5、D_7_5はそれぞれ粒子の積算重量が25%、7
5%のときの平均粒径(μm)である。] 3、アルミナ粒子がモース硬度8未満のγタイプ結晶体
であることを特徴とする請求項1記載の磁気記録媒体用
二軸配向ポリエステルフィルム。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10235290A JP2541683B2 (ja) | 1990-04-18 | 1990-04-18 | 磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム |
EP19910303453 EP0453276B1 (en) | 1990-04-18 | 1991-04-18 | Biaxially oriented polyester film for magnetic recording media |
DE69122154T DE69122154T2 (de) | 1990-04-18 | 1991-04-18 | Biaxial ausgerichteter Polyesterfilm für magnetische Aufzeichnungsmedia |
KR1019910006225A KR960005446B1 (ko) | 1990-04-18 | 1991-04-18 | 자기기록매체용 2축배향 폴리에스테르 필림 |
US07/687,406 US5270096A (en) | 1990-04-18 | 1991-04-18 | Biaxially oriented polyester film for magnetic recording media |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10235290A JP2541683B2 (ja) | 1990-04-18 | 1990-04-18 | 磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH041236A true JPH041236A (ja) | 1992-01-06 |
JP2541683B2 JP2541683B2 (ja) | 1996-10-09 |
Family
ID=14325088
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10235290A Expired - Lifetime JP2541683B2 (ja) | 1990-04-18 | 1990-04-18 | 磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2541683B2 (ja) |
-
1990
- 1990-04-18 JP JP10235290A patent/JP2541683B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2541683B2 (ja) | 1996-10-09 |
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Legal Events
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