JPH0372704B2 - - Google Patents
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- JPH0372704B2 JPH0372704B2 JP17269983A JP17269983A JPH0372704B2 JP H0372704 B2 JPH0372704 B2 JP H0372704B2 JP 17269983 A JP17269983 A JP 17269983A JP 17269983 A JP17269983 A JP 17269983A JP H0372704 B2 JPH0372704 B2 JP H0372704B2
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- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
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- Metal Rolling (AREA)
Description
本発明は、立方体方位を有する結晶の含有割合
が高い電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔の製
造方法に関する。 電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔は、コン
デンサにおける使用状態で静電容量が大きいこと
を必須の要件としている。この静電容量を増大さ
せる為の方法の一つとして、最終焼鈍後のアルミ
ニウム箔における立方体方位を有する結晶の含有
割合を高めることが知られている。例えば、特公
昭54−11242号公報は、冷間圧延材を180〜350℃
で中間焼鈍した後、硬化率５〜35％の冷間圧延を
行ない最終焼鈍することにより、高い立方体方位
を有する純度99.99％以上のアルミニウム箔を得
る方法を開示している。特開昭57−97614号公報
は、析出処理したアルミニウム材を圧下率60％以
上で圧延し、200〜380℃で中間焼鈍した後、５〜
70％の冷間圧延を行ない、次いで最終焼鈍するこ
とにより、高い立方体方位を有するアルミニウム
箔を製造する方法を開示している。しかしなが
ら、これ等の公知方法は、中間焼鈍時のわずかの
温度変化により立方体方位の占有率が大きく変動
しやすい、中間焼鈍時の雰囲気が表面酸化皮膜の
性状に影響を及ぼしやすい等の問題点を有してお
り、より一層の技術的改善が要望されている。 本発明者は、上記の如き問題点に鑑みて種々研
究を重ねた結果、純度99.9％以上のアルミニウム
鋳塊をその鋳造方向に直角な方向に熱間圧延し、
次いで鋳造方向に圧延した後、中間焼鈍、冷間圧
延、中間焼鈍、冷間圧延及び最終焼鈍を順次行な
う場合には、立方体方位を有する結晶の含有割合
の高いアルミニウム箔が容易に得られることを見
出した。即ち、本発明は、以下の方法を提供する
ものである。 () 99.9％以上のアルミニウム鋳塊をその鋳造
方向に直角な方向に圧下率10〜60％で熱間圧延
する工程、 () 得られる熱間圧延材を厚さ３〜10mmとなる
まで引続き鋳造方向に熱間圧延する工程、 () 得られる熱間圧延板を300〜450℃で0.5〜50
時間中間焼鈍する工程、 () 該焼鈍板を厚さ0.14〜0.20mmとなるまで冷
間圧延する工程、 () 得られる冷間圧延材を170〜350℃で１〜20
時間中間焼鈍する工程 () 該焼鈍材を厚さ0.11mm以下となるまで圧下
率30〜60％で冷間圧延する工程、及び () 得られる冷間圧延材を400〜650℃で0.5〜50
時間最終焼鈍する工程、 を備えたことを特徴とする立方体方位を有する結
晶の含有割合が高い電解コンデンサ陽極用アルミ
ニウム箔の製造方法。 本発明においては、先ずアルミニウム鋳塊（純
度99.9％以上）を鋳造方向に直角な方向に圧下率
10〜60％で、好ましくは圧下率20〜50％で熱間圧
延する。次いで該熱間圧延板を厚さ３〜10mm程度
となるまで鋳造方向に熱間圧延する。この２段階
の熱間圧延により、異方性の少ない圧延集合組織
が得られる。 次いで、上記で得られた厚さ３〜10mm程度の熱
間圧延板を300〜450℃で0.5〜50時間程度、より
好ましくは350〜400℃で１〜12時間程度一次中間
焼鈍する。かくして、方位異方性が少なく、平均
の大きさが通常１mm程度で、微細にして均一な再
結晶集合組織が形成される。 次に、上記で得られた焼鈍板を厚さ0.14〜0.20
mmとなるまで一次冷間圧延する。かくして、冷間
加工組織中の粒界及び析出物周辺に多量の加工歪
を蓄積することが出来る。この際、回復現象を回
避する為に、単位材料巾当りの圧延荷重を0.8〜
1.8ton／cm程度まで高めて高圧下の冷間圧延を続
けることが好ましい。 次いで、一時冷間圧延板を170〜350℃で１〜20
時間二次中間焼鈍することにより、立方体方位の
核を多数発生させる。次に、該二次中間焼鈍板を
厚さ0.11mm以下となるまで圧下率30〜60％で二次
冷間圧延するが、この際上記の立方体方位の核
は、破壊されることなく残存し得る。最後に、該
二次冷間圧延材を真空中又は不活性ガス中400〜
650℃程度で0.5〜50時間焼鈍することにより、上
記核のまわりに立方体方位を急成長させる。かく
して、最終的に得られるアルミニウム箔は、電解
コンデンサの陽極としてコンデンサの静電容量を
増大させることが出来る。 以下実施例を示し、本発明の特徴とするところ
をより一層明らかにする。 尚、実施例及び参考例で採用した各種の測定方
法、実施条件等は、以下の通りである。 (1) 立方体方位測定法：HCl／HNO3／HF＝
５／５／１の腐食液に試料を30℃で30秒間浸漬
して、立方体方位を鏡面化し、イメージアナラ
イザーにより全体に対する面積比を測定した。 (2) 電解エツチング条件：試料を4.5％HCl水溶
液に８分間浸漬し、80℃、直流電流密度15A／
ｄm2の条件下に電解エツチングした。 (3) 化成条件：試料を５％ホウ酸アンモニウム水
溶液に浸漬し、80℃、380vfで化成処理した。 (4) 静電容量測定：公知のブリツジ法によつた。 実施例 １ 純度99.993％の厚さ400mmのアルミニウム鋳塊
（Fe10ppm、Cu50ppm、Si10ppm）を下記の如く
(a)熱間圧延、(b)一次中間焼鈍、(c)一次冷間圧延、
(d)二次中間焼鈍、(e)二次冷間圧延及び(f)最終焼鈍
に供した。 (a) 温度550℃のアルミニウム鋳塊を鋳造方向に
直角方向に圧下率10〜60％で熱間圧延（以下巾
出し圧延という）した後、直ちに鋳造方向に熱
間圧延して所定の厚さとした。 (b) 熱間圧延板を350℃で５時間一次中間焼鈍し
た。 (c) 一次中間焼鈍材を圧延荷重0.5ton／cmで厚さ
0.16mmまで一次冷間圧延した。 (d) 一次冷間圧延材を200℃で10時間二次中間焼
鈍した。 (e) 二次中間焼鈍材を圧下率37％で厚さ0.10mmま
で二次冷間圧延した。 (f) 冷間圧延材を眞空中550℃で10時間最終焼鈍
した。 第１表に巾出し圧延率及び熱間圧延板の最終厚
さと立方体方位及び静電容量との関係を示す。
が高い電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔の製
造方法に関する。 電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔は、コン
デンサにおける使用状態で静電容量が大きいこと
を必須の要件としている。この静電容量を増大さ
せる為の方法の一つとして、最終焼鈍後のアルミ
ニウム箔における立方体方位を有する結晶の含有
割合を高めることが知られている。例えば、特公
昭54−11242号公報は、冷間圧延材を180〜350℃
で中間焼鈍した後、硬化率５〜35％の冷間圧延を
行ない最終焼鈍することにより、高い立方体方位
を有する純度99.99％以上のアルミニウム箔を得
る方法を開示している。特開昭57−97614号公報
は、析出処理したアルミニウム材を圧下率60％以
上で圧延し、200〜380℃で中間焼鈍した後、５〜
70％の冷間圧延を行ない、次いで最終焼鈍するこ
とにより、高い立方体方位を有するアルミニウム
箔を製造する方法を開示している。しかしなが
ら、これ等の公知方法は、中間焼鈍時のわずかの
温度変化により立方体方位の占有率が大きく変動
しやすい、中間焼鈍時の雰囲気が表面酸化皮膜の
性状に影響を及ぼしやすい等の問題点を有してお
り、より一層の技術的改善が要望されている。 本発明者は、上記の如き問題点に鑑みて種々研
究を重ねた結果、純度99.9％以上のアルミニウム
鋳塊をその鋳造方向に直角な方向に熱間圧延し、
次いで鋳造方向に圧延した後、中間焼鈍、冷間圧
延、中間焼鈍、冷間圧延及び最終焼鈍を順次行な
う場合には、立方体方位を有する結晶の含有割合
の高いアルミニウム箔が容易に得られることを見
出した。即ち、本発明は、以下の方法を提供する
ものである。 () 99.9％以上のアルミニウム鋳塊をその鋳造
方向に直角な方向に圧下率10〜60％で熱間圧延
する工程、 () 得られる熱間圧延材を厚さ３〜10mmとなる
まで引続き鋳造方向に熱間圧延する工程、 () 得られる熱間圧延板を300〜450℃で0.5〜50
時間中間焼鈍する工程、 () 該焼鈍板を厚さ0.14〜0.20mmとなるまで冷
間圧延する工程、 () 得られる冷間圧延材を170〜350℃で１〜20
時間中間焼鈍する工程 () 該焼鈍材を厚さ0.11mm以下となるまで圧下
率30〜60％で冷間圧延する工程、及び () 得られる冷間圧延材を400〜650℃で0.5〜50
時間最終焼鈍する工程、 を備えたことを特徴とする立方体方位を有する結
晶の含有割合が高い電解コンデンサ陽極用アルミ
ニウム箔の製造方法。 本発明においては、先ずアルミニウム鋳塊（純
度99.9％以上）を鋳造方向に直角な方向に圧下率
10〜60％で、好ましくは圧下率20〜50％で熱間圧
延する。次いで該熱間圧延板を厚さ３〜10mm程度
となるまで鋳造方向に熱間圧延する。この２段階
の熱間圧延により、異方性の少ない圧延集合組織
が得られる。 次いで、上記で得られた厚さ３〜10mm程度の熱
間圧延板を300〜450℃で0.5〜50時間程度、より
好ましくは350〜400℃で１〜12時間程度一次中間
焼鈍する。かくして、方位異方性が少なく、平均
の大きさが通常１mm程度で、微細にして均一な再
結晶集合組織が形成される。 次に、上記で得られた焼鈍板を厚さ0.14〜0.20
mmとなるまで一次冷間圧延する。かくして、冷間
加工組織中の粒界及び析出物周辺に多量の加工歪
を蓄積することが出来る。この際、回復現象を回
避する為に、単位材料巾当りの圧延荷重を0.8〜
1.8ton／cm程度まで高めて高圧下の冷間圧延を続
けることが好ましい。 次いで、一時冷間圧延板を170〜350℃で１〜20
時間二次中間焼鈍することにより、立方体方位の
核を多数発生させる。次に、該二次中間焼鈍板を
厚さ0.11mm以下となるまで圧下率30〜60％で二次
冷間圧延するが、この際上記の立方体方位の核
は、破壊されることなく残存し得る。最後に、該
二次冷間圧延材を真空中又は不活性ガス中400〜
650℃程度で0.5〜50時間焼鈍することにより、上
記核のまわりに立方体方位を急成長させる。かく
して、最終的に得られるアルミニウム箔は、電解
コンデンサの陽極としてコンデンサの静電容量を
増大させることが出来る。 以下実施例を示し、本発明の特徴とするところ
をより一層明らかにする。 尚、実施例及び参考例で採用した各種の測定方
法、実施条件等は、以下の通りである。 (1) 立方体方位測定法：HCl／HNO3／HF＝
５／５／１の腐食液に試料を30℃で30秒間浸漬
して、立方体方位を鏡面化し、イメージアナラ
イザーにより全体に対する面積比を測定した。 (2) 電解エツチング条件：試料を4.5％HCl水溶
液に８分間浸漬し、80℃、直流電流密度15A／
ｄm2の条件下に電解エツチングした。 (3) 化成条件：試料を５％ホウ酸アンモニウム水
溶液に浸漬し、80℃、380vfで化成処理した。 (4) 静電容量測定：公知のブリツジ法によつた。 実施例 １ 純度99.993％の厚さ400mmのアルミニウム鋳塊
（Fe10ppm、Cu50ppm、Si10ppm）を下記の如く
(a)熱間圧延、(b)一次中間焼鈍、(c)一次冷間圧延、
(d)二次中間焼鈍、(e)二次冷間圧延及び(f)最終焼鈍
に供した。 (a) 温度550℃のアルミニウム鋳塊を鋳造方向に
直角方向に圧下率10〜60％で熱間圧延（以下巾
出し圧延という）した後、直ちに鋳造方向に熱
間圧延して所定の厚さとした。 (b) 熱間圧延板を350℃で５時間一次中間焼鈍し
た。 (c) 一次中間焼鈍材を圧延荷重0.5ton／cmで厚さ
0.16mmまで一次冷間圧延した。 (d) 一次冷間圧延材を200℃で10時間二次中間焼
鈍した。 (e) 二次中間焼鈍材を圧下率37％で厚さ0.10mmま
で二次冷間圧延した。 (f) 冷間圧延材を眞空中550℃で10時間最終焼鈍
した。 第１表に巾出し圧延率及び熱間圧延板の最終厚
さと立方体方位及び静電容量との関係を示す。
【表】
に、中間焼鈍を省略した。
実施例 ２ 巾出し圧延率を30％とし、熱間圧延板の厚さを
５mmとするとともに、一次中間焼鈍（一次I.A.）
の条件一次冷間圧延荷重及び厚さ、二次中間焼鈍
（二次I.A.）の条件並びに二次冷間圧延条件を第
２表に示す様に変更する以外は、実施例１と同様
の操作を行なつた。結果は、第２表に示す通りで
あつた。 実施例 ３ 純度99.987％の厚さ400mmのアルミニウム鋳塊
（Fe60ppm、Cu10ppm、Si60ppm）を下記第３表
に示す条件下に巾出し圧延、熱間圧延、一次中間
焼鈍、一次冷間圧延、二次中間焼鈍及び二次冷間
圧延を行なつた後、真空中550℃で10時間最終焼
鈍し、同表に示す結果を得た。
実施例 ２ 巾出し圧延率を30％とし、熱間圧延板の厚さを
５mmとするとともに、一次中間焼鈍（一次I.A.）
の条件一次冷間圧延荷重及び厚さ、二次中間焼鈍
（二次I.A.）の条件並びに二次冷間圧延条件を第
２表に示す様に変更する以外は、実施例１と同様
の操作を行なつた。結果は、第２表に示す通りで
あつた。 実施例 ３ 純度99.987％の厚さ400mmのアルミニウム鋳塊
（Fe60ppm、Cu10ppm、Si60ppm）を下記第３表
に示す条件下に巾出し圧延、熱間圧延、一次中間
焼鈍、一次冷間圧延、二次中間焼鈍及び二次冷間
圧延を行なつた後、真空中550℃で10時間最終焼
鈍し、同表に示す結果を得た。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ () 99.9％以上のアルミニウム鋳塊をその
鋳造方向に直角な方向に圧下率10〜60％で熱間
圧延する工程、 () 得られる熱間圧延材を厚さ３〜10mmとなる
まで引続き鋳造方向に熱間圧延する工程、 () 得られる熱間圧延板を300〜450℃で0.5〜50
時間中間焼鈍する工程、 () 該焼鈍板を厚さ0.14〜0.20mmとなるまで冷
間圧延する工程、 () 得られる冷間圧延材を170〜350℃で１〜20
時間中間焼鈍する工程、 () 該焼鈍材を厚さ0.11mm以下となるまで圧下
率30〜60％で冷間圧延する工程、及び () 得られる冷間圧延材を400〜650℃で0.5〜50
時間最終焼鈍する工程、 を備えたことを特徴とする立方体方位を有する結
晶の含有割合が高い電解コンデンサ陽極用アルミ
ニウム箔の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17269983A JPS6063360A (ja) | 1983-09-19 | 1983-09-19 | 電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17269983A JPS6063360A (ja) | 1983-09-19 | 1983-09-19 | 電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6063360A JPS6063360A (ja) | 1985-04-11 |
| JPH0372704B2 true JPH0372704B2 (ja) | 1991-11-19 |
Family
ID=15946705
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17269983A Granted JPS6063360A (ja) | 1983-09-19 | 1983-09-19 | 電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6063360A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63265415A (ja) * | 1987-04-23 | 1988-11-01 | Showa Alum Corp | 電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔 |
| JPS63265416A (ja) * | 1987-04-23 | 1988-11-01 | Showa Alum Corp | 電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔の製造方法 |
| JPH01276612A (ja) * | 1988-04-27 | 1989-11-07 | Showa Alum Corp | 電解コンデンサ電極用アルミニウム材料 |
-
1983
- 1983-09-19 JP JP17269983A patent/JPS6063360A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6063360A (ja) | 1985-04-11 |
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