JPH0372703B2 - - Google Patents
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- JPH0372703B2 JPH0372703B2 JP17269883A JP17269883A JPH0372703B2 JP H0372703 B2 JPH0372703 B2 JP H0372703B2 JP 17269883 A JP17269883 A JP 17269883A JP 17269883 A JP17269883 A JP 17269883A JP H0372703 B2 JPH0372703 B2 JP H0372703B2
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- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
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- Metal Rolling (AREA)
Description
本発明は立方体方位を有する結晶の含有割合が
高い電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔の製造
方法に関する。 電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔は、コン
デンサにおける使用状態で静電容量が大きいこと
を必須の要件としている。この静電容量を増大さ
せる為の方法の一つとして、最終焼鈍後のアルミ
ニウム箔における立方体方位を有する結晶の含有
割合を高めることが知られている。例えば、特公
昭54−11242号公報は、冷間圧延材を180〜350℃
で中間焼鈍した後、硬化率５〜35％の冷間圧延を
行ない、最終焼鈍することにより、高い立方体方
位を有する純度99.99％以上のアルミニウム箔を
得る方法を開示している。特開昭57−97614号公
報は、析出処理したアルミニウム材を圧下率60％
以上で圧延し、200〜380℃で中間焼鈍した後、５
〜70％の冷間圧延を行ない、次いで最終焼鈍する
ことにより、高い立方体方位を有するアルミニウ
ム箔を製造する方法を開示している。しかしなが
ら、これ等の公知方法は、中間焼鈍時のわずかの
温度変化により立方体方位の占有率が大きく変動
しやすい、中間焼鈍時の雰囲気が表面酸化皮膜の
性状に影響を及ぼしやすい等の問題点を有してお
り、より一層の技術的改善が要望されている。 本発明者は、上記の如き問題点に鑑みて種々研
究を重ねた結果、純度99.9％以上のアルミニウム
鋳塊をその鋳造方向に直角な方向に熱間圧延し、
次いで鋳造方向に圧延した後、中間焼鈍、冷間圧
延及び最終焼鈍を行なう場合には、立方体方位を
有する結晶の含有割合の高いアルミニウム箔が容
易に得られることを見出した。即ち、本発明は、
以下の方法を提供するものである。 () 99.9％以上のアルミニウム鋳塊をその鋳造
方向に直角な方向に圧下率10〜60％で熱間圧延
する工程、 () 得られる熱間圧延材を厚さ３〜10mmとなる
まで引続き鋳造方向に熱間圧延する工程、 () 得られる熱間圧延板を300〜450℃で0.5〜50
時間中間焼鈍する工程、 () 該焼鈍板を厚さ0.11mm以下となるまで冷間
圧延する工程、及び () 得られる冷間圧延材を400〜650℃で0.5〜50
時間最終焼鈍する工程 を備えたことを特徴とする立方体方位を有する結
晶の含有割合が高い電解コンデンサ陽極用アルミ
ニウム箔の製造方法。 本発明においては、先ずアルミニウム鋳塊（純
度99.9％以上）を鋳造方向に直角な方向に圧下率
10〜60％で、好ましくは圧下率20〜50％で熱間圧
延する。次いで該熱間圧延板を厚さ30〜10mm程度
となるまで鋳造方向に熱間圧延する。この２段階
の熱間圧延により、異方性の少ない圧延集合組織
が得られる。 次いで、上記で得られた厚さ30〜10mm程度の熱
間圧延板を300〜450℃で0.5〜50時間程度、より
好ましくは350〜400℃で１〜12時間程度中間焼鈍
する。かくして方位異方性が少なく、平均の大き
さが通常１mm程度で、微細にして均一な再結晶集
合組織が形成される。 次に、上記で得られた焼鈍板を厚さ0.11mm以下
となるまで冷間圧延する。かくして、冷間加工組
織中の粒界及び析出物周辺に多量の加工歪を蓄積
することが出来る。この際、回復現象を回避する
為に、単位材料巾当りの圧延荷重を0.8〜
1.8ton／cm程度まで高めて高圧下の冷間圧延を続
けることが好ましい。 最後に、上記で得られた冷間圧延材を真空中又
は不活性ガス中400〜650℃程度で0.5〜50時間程
度焼鈍する。この最終焼鈍により、粒界及び析出
物周辺から立方体方位を有する一次再結晶核が多
数発生し、引続く二次再結晶過程で立方体方位粒
が優先的に成長するので、得られるアルミニウム
箔は、電解コンデンサの陽極としてコンデンサの
静電容量を増大させることが出来る。 以下実施例を示し、本発明の特徴とするところ
をより一層明らかにする。 尚、実施例及び参考例で採用した各種の測定方
法、実施条件等は、以下の通りである。 (1) 立方体方位測定法：HCl／HNO3／HF＝
５／５／１の腐食液に試料を30℃で30秒間浸漬
して、立方体方位を鏡面化し、イメージアナラ
イザーにより全体に対する面積比を測定した。 (2) 電解エツチング条件：試料を4.5％HCl水溶
液に８分間浸漬し、80℃、直流電流密度15A／
ｄm2の条件下に電解エツチングした。 (3) 化成条件：試料を５％ホウ酸アンモニウム水
溶液に浸漬し、80℃、380vfで化成処理した。 (4) 静電容量測定：公知のブリツジ法によつた。 実施例 １ 純度99.993％の厚さ400mmのアルミニウム鋳塊
（Fe10ppm、Cu50ppm、Si10ppm）を下記の如く
(a)熱間圧延、(b)中間焼鈍、(c)冷間圧延及び(d)最終
焼鈍に供した。 (a) 温度550℃のアルミニウム鋳塊を鋳造方向に
直角方向に圧下率10〜60％で熱間圧延（以下巾
出し圧延という）した後、直ちに鋳造方向に熱
間圧延して所定の厚さとした。 (b) 熱間圧延板を350℃で５時間中間焼鈍した。 (c) 中間焼鈍を圧延荷重1.0ton／cmで0.10mmまで
冷間圧延した。 (d) 冷間圧延材を真空中550℃で10時間最終焼鈍
した。 第１表に巾出し圧延率及び熱間圧延板の最終厚
さと立方体方位及び静電容量との関係を示す。
高い電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔の製造
方法に関する。 電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔は、コン
デンサにおける使用状態で静電容量が大きいこと
を必須の要件としている。この静電容量を増大さ
せる為の方法の一つとして、最終焼鈍後のアルミ
ニウム箔における立方体方位を有する結晶の含有
割合を高めることが知られている。例えば、特公
昭54−11242号公報は、冷間圧延材を180〜350℃
で中間焼鈍した後、硬化率５〜35％の冷間圧延を
行ない、最終焼鈍することにより、高い立方体方
位を有する純度99.99％以上のアルミニウム箔を
得る方法を開示している。特開昭57−97614号公
報は、析出処理したアルミニウム材を圧下率60％
以上で圧延し、200〜380℃で中間焼鈍した後、５
〜70％の冷間圧延を行ない、次いで最終焼鈍する
ことにより、高い立方体方位を有するアルミニウ
ム箔を製造する方法を開示している。しかしなが
ら、これ等の公知方法は、中間焼鈍時のわずかの
温度変化により立方体方位の占有率が大きく変動
しやすい、中間焼鈍時の雰囲気が表面酸化皮膜の
性状に影響を及ぼしやすい等の問題点を有してお
り、より一層の技術的改善が要望されている。 本発明者は、上記の如き問題点に鑑みて種々研
究を重ねた結果、純度99.9％以上のアルミニウム
鋳塊をその鋳造方向に直角な方向に熱間圧延し、
次いで鋳造方向に圧延した後、中間焼鈍、冷間圧
延及び最終焼鈍を行なう場合には、立方体方位を
有する結晶の含有割合の高いアルミニウム箔が容
易に得られることを見出した。即ち、本発明は、
以下の方法を提供するものである。 () 99.9％以上のアルミニウム鋳塊をその鋳造
方向に直角な方向に圧下率10〜60％で熱間圧延
する工程、 () 得られる熱間圧延材を厚さ３〜10mmとなる
まで引続き鋳造方向に熱間圧延する工程、 () 得られる熱間圧延板を300〜450℃で0.5〜50
時間中間焼鈍する工程、 () 該焼鈍板を厚さ0.11mm以下となるまで冷間
圧延する工程、及び () 得られる冷間圧延材を400〜650℃で0.5〜50
時間最終焼鈍する工程 を備えたことを特徴とする立方体方位を有する結
晶の含有割合が高い電解コンデンサ陽極用アルミ
ニウム箔の製造方法。 本発明においては、先ずアルミニウム鋳塊（純
度99.9％以上）を鋳造方向に直角な方向に圧下率
10〜60％で、好ましくは圧下率20〜50％で熱間圧
延する。次いで該熱間圧延板を厚さ30〜10mm程度
となるまで鋳造方向に熱間圧延する。この２段階
の熱間圧延により、異方性の少ない圧延集合組織
が得られる。 次いで、上記で得られた厚さ30〜10mm程度の熱
間圧延板を300〜450℃で0.5〜50時間程度、より
好ましくは350〜400℃で１〜12時間程度中間焼鈍
する。かくして方位異方性が少なく、平均の大き
さが通常１mm程度で、微細にして均一な再結晶集
合組織が形成される。 次に、上記で得られた焼鈍板を厚さ0.11mm以下
となるまで冷間圧延する。かくして、冷間加工組
織中の粒界及び析出物周辺に多量の加工歪を蓄積
することが出来る。この際、回復現象を回避する
為に、単位材料巾当りの圧延荷重を0.8〜
1.8ton／cm程度まで高めて高圧下の冷間圧延を続
けることが好ましい。 最後に、上記で得られた冷間圧延材を真空中又
は不活性ガス中400〜650℃程度で0.5〜50時間程
度焼鈍する。この最終焼鈍により、粒界及び析出
物周辺から立方体方位を有する一次再結晶核が多
数発生し、引続く二次再結晶過程で立方体方位粒
が優先的に成長するので、得られるアルミニウム
箔は、電解コンデンサの陽極としてコンデンサの
静電容量を増大させることが出来る。 以下実施例を示し、本発明の特徴とするところ
をより一層明らかにする。 尚、実施例及び参考例で採用した各種の測定方
法、実施条件等は、以下の通りである。 (1) 立方体方位測定法：HCl／HNO3／HF＝
５／５／１の腐食液に試料を30℃で30秒間浸漬
して、立方体方位を鏡面化し、イメージアナラ
イザーにより全体に対する面積比を測定した。 (2) 電解エツチング条件：試料を4.5％HCl水溶
液に８分間浸漬し、80℃、直流電流密度15A／
ｄm2の条件下に電解エツチングした。 (3) 化成条件：試料を５％ホウ酸アンモニウム水
溶液に浸漬し、80℃、380vfで化成処理した。 (4) 静電容量測定：公知のブリツジ法によつた。 実施例 １ 純度99.993％の厚さ400mmのアルミニウム鋳塊
（Fe10ppm、Cu50ppm、Si10ppm）を下記の如く
(a)熱間圧延、(b)中間焼鈍、(c)冷間圧延及び(d)最終
焼鈍に供した。 (a) 温度550℃のアルミニウム鋳塊を鋳造方向に
直角方向に圧下率10〜60％で熱間圧延（以下巾
出し圧延という）した後、直ちに鋳造方向に熱
間圧延して所定の厚さとした。 (b) 熱間圧延板を350℃で５時間中間焼鈍した。 (c) 中間焼鈍を圧延荷重1.0ton／cmで0.10mmまで
冷間圧延した。 (d) 冷間圧延材を真空中550℃で10時間最終焼鈍
した。 第１表に巾出し圧延率及び熱間圧延板の最終厚
さと立方体方位及び静電容量との関係を示す。
【表】
【表】
注：対照においては、巾出し圧延を行なうこ
となく６mmの厚さに熱間圧延するととも
に、中間焼鈍を省略した。
実施例 ２ 巾出し圧延率を30％とし、熱間圧延板の厚さを
５mmとするとともに、中間焼鈍（I.A）の条件及
び冷間圧延荷重を第２表に示す様に変更する以外
は、実施例１と同様の操作を行なつた。結果は第
２表に示す通りであつた。
となく６mmの厚さに熱間圧延するととも
に、中間焼鈍を省略した。
実施例 ２ 巾出し圧延率を30％とし、熱間圧延板の厚さを
５mmとするとともに、中間焼鈍（I.A）の条件及
び冷間圧延荷重を第２表に示す様に変更する以外
は、実施例１と同様の操作を行なつた。結果は第
２表に示す通りであつた。
【表】
実施例 ３
純度99.987％の厚さ400mmのアルミニウム鋳塊
（Fe60ppm、Cu1ppm、Si60ppm）を当初温度550
℃で圧下率60％で巾出し圧延した後、直ちに鋳造
方向に熱間圧延して、５mm厚の熱間圧延板を得
た。 得られた熱間圧延板を中間焼鈍した後、厚さ
0.10mmまでの冷間圧延及び最終焼鈍（真空中550
℃で10時間）を行なつた。結果を３表に示す。
（Fe60ppm、Cu1ppm、Si60ppm）を当初温度550
℃で圧下率60％で巾出し圧延した後、直ちに鋳造
方向に熱間圧延して、５mm厚の熱間圧延板を得
た。 得られた熱間圧延板を中間焼鈍した後、厚さ
0.10mmまでの冷間圧延及び最終焼鈍（真空中550
℃で10時間）を行なつた。結果を３表に示す。
【表】
参考例 １
前記の立方体方位測定に使用した実施例１と対
照アルミニウム箔をマクロ組織写真（２倍）を参
考図面として示す。立方体方位（黒色部分）を
占める割合が約60％にとどまつていることが明ら
かである。 参考例 ２ 前記の立方体方位測定に使用した実施例２の試
料No.４のマクロ組織写真（２倍）を参考図面と
して示す。立方体方位（黒色部分）の占める割合
が約91％にも達していることが明らかである。
照アルミニウム箔をマクロ組織写真（２倍）を参
考図面として示す。立方体方位（黒色部分）を
占める割合が約60％にとどまつていることが明ら
かである。 参考例 ２ 前記の立方体方位測定に使用した実施例２の試
料No.４のマクロ組織写真（２倍）を参考図面と
して示す。立方体方位（黒色部分）の占める割合
が約91％にも達していることが明らかである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ () 99.9％以上のアルミニウムの鋳塊をそ
の鋳造方向に直角な方向に圧下率10〜60％で熱
間圧延する工程、 () 得られる熱間圧延材を厚さ３〜10mmとなる
まで引続き鋳造方向に熱間圧延する工程、 () 得られる熱間圧延板を300〜450℃で0.5〜50
時間中間焼鈍する工程、 () 該焼鈍板を厚さ0.11mm以下となるまで冷間
圧延する工程、及び () 得られる冷間圧延材を400〜650℃で0.5〜50
時間最終焼鈍する工程 を備えたことを特徴とする立方体方位を有する結
晶の含有割合が高い電解コンデンサ陽極用アルミ
ニウム箔の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17269883A JPS6063359A (ja) | 1983-09-19 | 1983-09-19 | 電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17269883A JPS6063359A (ja) | 1983-09-19 | 1983-09-19 | 電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6063359A JPS6063359A (ja) | 1985-04-11 |
| JPH0372703B2 true JPH0372703B2 (ja) | 1991-11-19 |
Family
ID=15946687
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17269883A Granted JPS6063359A (ja) | 1983-09-19 | 1983-09-19 | 電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6063359A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63265416A (ja) * | 1987-04-23 | 1988-11-01 | Showa Alum Corp | 電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔の製造方法 |
| JPH01276612A (ja) * | 1988-04-27 | 1989-11-07 | Showa Alum Corp | 電解コンデンサ電極用アルミニウム材料 |
| FR2713390B1 (fr) * | 1993-12-01 | 1996-01-19 | Pechiney Rhenalu | Feuilles pour condensateurs à hautes performances. |
| CN102766831A (zh) * | 2012-08-01 | 2012-11-07 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种提高铝箔立方织构占有率的方法 |
-
1983
- 1983-09-19 JP JP17269883A patent/JPS6063359A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6063359A (ja) | 1985-04-11 |
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