JP3496160B2 - 電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔の製造方法 - Google Patents

電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔の製造方法

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JP3496160B2 JP19310093A JP19310093A JP3496160B2 JP 3496160 B2 JP3496160 B2 JP 3496160B2 JP 19310093 A JP19310093 A JP 19310093A JP 19310093 A JP19310093 A JP 19310093A JP 3496160 B2 JP3496160 B2 JP 3496160B2
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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、静電容量が高く且つ漏
洩電流の少ない電解コンデンサ用電極箔を得ることので
きるアルミニウム合金箔の製造方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】従来より、電解コンデンサ用電極箔(特
に陽極箔)を製造するためには、アルミニウム合金箔に
エッチング処理を施し、箔表面に微細孔を多数形成し
て、箔表面の表面積を拡大することが行なわれている。
この表面積の拡大は、電解コンデンサ用電極箔の静電容
量を高めるためである。従って、高静電容量の電解コン
デンサ用電極箔を得るためには、エッチング特性の良好
なアルミニウム合金箔を使用する必要がある。
【0003】どのようなアルミニウム合金箔が、良好な
エッチング特性を有しているかについては、既に種々研
究されており、以下のような一応の結論が得られてい
る。即ち、アルミニウム合金箔の内部組織については、
立方体方位を持つ結晶粒が多いほど(立方体方位比率が
高いほど)、エッチング特性が良好になると言われてい
る。これは、立方体方位を持つ結晶粒に沿って、エッチ
ングが進行するため、箔表面に垂直なトンネル状のエッ
チングピットが高密度に生成され、表面積の拡大に大き
く寄与するからである。
【0004】そして、立方体方位比率の高いアルミニウ
ム合金箔を得る方法についても、種々の提案がなされて
いる。例えば、特公昭54-11242号公報は、冷間圧延した
後、180〜350℃で中間焼鈍し、次いで加工率5〜35%で
仕上冷間圧延し、その後最終焼鈍して、立方体方位比率
の高い電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔を得る
方法を開示している。また、特開昭57-97614号公報は、
アルミニウム中の溶質原子を析出させた後、圧下率60%
以上で冷間圧延を施し、その後200〜380℃で中間焼鈍
し、次いで加工率5〜70%で仕上冷間圧延し、この後最
終焼鈍して、立方体方位比率の高い電解コンデンサ電極
用アルミニウム合金箔を得る方法を開示している。
【0005】特開平4-231439号公報や特開平4-231441号
公報は、均質化処理を二回に分けて行なうこと、即ち56
0℃以上の温度で且つ1〜150時間の保持時間で第一次加
熱処理を行なった後、冷却し、次いで300〜450℃の温度
で第二次加熱処理を行なって、立方体方位比率の高い電
解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔を得る方法を開
示している。また、特開平4-231440号公報や特開平4-23
2233号公報は、中間焼鈍を二回に分けて行なうこと、即
ち450℃以上の温度で第一次中間焼鈍を行なった後、冷
却し、次いで250〜350℃の温度で且つ1時間以上の保持
時間で第二次中間焼鈍を行なって、立方体方位比率の高
い電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔を得る方法
を開示している。更に、特開平4-231442号公報は、熱間
圧延を特定の条件で行なって、立方体方位比率の高い電
解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔を得る方法を開
示している。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】これらの先行技術に基
づけば、得られるアルミニウム合金箔中に、立方体方位
を有する結晶粒を多く形成させたり或いは速やかに成長
させるためには、アルミニウム合金箔の製造過程におい
て、圧延又は熱処理を如何に行なうかによっているので
ある。しかしながら、前記した先行技術を採用しても、
十分に高い立方体方位比率を持つアルミニウム合金箔を
得られない場合があった。また、立方体方位比率は比較
的高いものの、不純物の析出も比較的多いアルミニウム
合金箔が得られ、これをエッチング処理して電解コンデ
ンサ用電極箔とすると、不純物の存在のために漏洩電流
が生じやすいという欠点もあった。
【0007】そこで、本発明者は、更に研究を重ねた結
果、加熱下において圧延が施される熱間圧延、即ち金属
組織の回復・再結晶と不純物の析出とが同時に進行する
熱間圧延が重要な要素になると考えた。そして、アルミ
ニウム板に熱間圧延をある特定の条件下で施すことによ
り、得られるアルミニウム合金箔中の不純物の析出を防
止しながら、立方体方位を有する結晶粒を多く形成させ
ると共にその成長を促進させることができることを見出
し、本発明に到達したものである。従って、得られるア
ルミニウム合金箔は、エッチング特性に優れるため、こ
れをエッチングして電解コンデンサ用電極箔とすれば、
高静電容量で且つ漏洩電流の少ない電極箔を得ることが
できるのである。
【0008】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、基本的
には、熱間圧延の際、温度が480℃から380℃に下降する
下降温度領域Iにおける通過圧延率及び通過時間、及び
/又は温度が380℃から280℃に下降する下降温度領域II
における通過圧延率及び通過時間を一定の範囲に規制し
たものである。
【0009】まず、本発明においては、熱間圧延に供す
るアルミニウム鋳塊を準備する。アルミニウム鋳塊とし
ては、純度が99.90%以上のものが使用される。純度が9
9.90%未満のアルミニウム鋳塊を使用した場合には、不
純物の量が多過ぎて、立方体方位を有する結晶粒が生成
しにくくなり、立方体方位比率の高いアルミニウム合金
箔が得られにくくなるため、好ましくない。なお、鋳塊
やアルミニウム合金箔中における各元素成分の割合を示
す%は、すべて重量%のことである。
【0010】そして、熱間圧延を施す前に、このアルミ
ニウム鋳塊を、温度500〜640℃で且つ時間1〜50時間で
保持して均質化処理を施す。均質化処理における保持温
度が500℃未満であったり、或いは保持時間が1時間未満
であると、アルミニウム鋳塊中の不純物元素が十分均一
に固溶せず、得られるアルミニウム合金箔中に不純物が
多く析出するため、好ましくない。逆に、均質化処理に
おける保持温度が640℃を超えたり、或いは保持時間が5
0時間を超えると、アルミニウム鋳塊中に生成する結晶
粒が粗大になり、その後の圧延や熱処理によっても、結
晶方位が立方体方位に回転しにくくなるため、好ましく
ない。また、保持温度が高すぎると、エネルギー効率が
悪く、更に保持時間が長すぎると、生産効率が悪いた
め、得られるアルミニウム合金箔が高価になるので、好
ましくない。
【0011】以上のようにして、均質化処理を施したア
ルミニウム鋳塊には、熱間圧延が施される。熱間圧延
は、アルミニウム鋳塊を加熱すると共に圧延するもので
あるが、均質化処理によってアルミニウム鋳塊は一定の
温度に加熱されているので、それをそのまま用いれば良
い。しかしながら、雰囲気温度に比べて、アルミニウム
鋳塊が高い温度になっているので、熱間圧延導入前に及
び熱間圧延中に、アルミニウム鋳塊の温度は下降してゆ
くことになる。本発明の基本的特徴は、アルミニウム鋳
塊の温度が下降する過程におけるアルミニウム板の圧延
率と、アルミニウム板の温度が下降する過程におけるア
ルミニウム板の通過時間とを一定の範囲に規制すること
にある。なお、アルミニウム鋳塊は圧延されるとアルミ
ニウム板となるので、本発明においては、熱間圧延に導
入された以降は、アルミニウム板と表現することにす
る。
【0012】この規制の具体的内容の一つとしては、以
下に示す熱間圧延規制例1が挙げられる。即ち、この熱
間圧延規制例1は、熱間圧延時にアルミニウム板の温度
が480℃から380℃に下降する下降温度領域Iにおいて、
通過圧延率を50〜95%にし、且つこの下降温度領域Iに
おけるアルミニウム板の通過時間を10秒〜15分とするこ
とである。ここで、通過圧延率とは、下降温度領域にお
ける圧延率のことを意味する。即ち、熱間圧延導入前の
アルミニウム鋳塊の厚さをt0とし、下降温度領域にお
けるアルミニウム板の厚さをtaとすると、通過圧延率
(%)=[(t0−ta)/t0]×100で表わされる。下
降温度領域におけるアルミニウム板の厚さtaは、下降
温度領域を通過する間に、圧延によって徐々に薄くな
る。従って、通過圧延率も徐々に大きくなる。しかし、
通過圧延率の最小値も最大値も、50〜95%の範囲内にな
ければならないということである。
【0013】この下降温度領域Iにおける通過圧延率
が、50%未満の値を取る場合があると、圧延による加工
度が小さく、立方体方位を持つ結晶粒(立方体方位粒)
の形成が少なくなるので、好ましくない。逆に、通過圧
延率が95%を超える値を取る場合があると、圧延による
加工度が大きすぎて、再結晶の起こる速度が速くなりす
ぎ、立方体方位粒を形成させるための歪エネルギーが十
分蓄積されないので、好ましくない。また、下降温度領
域Iにおけるアルミニウム板の通過時間が10秒未満であ
ると、再結晶粒の形成が不十分であるため、好ましくな
い。逆に、この通過時間が15分を超えると、不純物が析
出しやすくなるため、好ましくない。最も好ましい通過
時間は、3分程度である。
【0014】熱間圧延規制例1の場合、熱間圧延が終了
した後、アルミニウム板に温度280〜380℃で且つ時間1
分〜10時間で中間焼鈍を施してもよい。このような中間
焼鈍を施すと、より多くの立方体方位粒が形成された
り、或いは既に形成されている立方体方位粒の成長が促
進されるからである。中間焼鈍の温度が280℃未満であ
ったり、或いはその時間が1分未満であると、立方体方
位粒の形成が促進されない傾向が生じる。また、中間焼
鈍の温度が380℃を超えたり、或いはその時間が10時間
を超えると、結晶粒が粗大になりやすく、最終的に立方
体方位粒が成長しにくくなる傾向が生じる。なお、中間
焼鈍は、熱間圧延が終了した後、アルミニウム板を冷却
することなく施してもよいし、また冷却した後に施して
もよい。
【0015】そして、熱間圧延規制例1の場合、熱間圧
延が終了した後又は前記した中間焼鈍を終了した後、冷
間圧延を施す。冷間圧延率は、70〜99.5%であるのが好
ましい。これは、立方体方位粒の形成及び成長の促進の
ためであると共に、厚さを薄くして箔とするためであ
る。。ここで、冷間圧延率は、冷間圧延導入前のアルミ
ニウム板の厚さをt1とし、冷間圧延導入後のアルミニ
ウム板の厚さをt2とすると、冷間圧延率(%)=
[(t1−t2)/t1]×100で表わされるものである。
この冷間圧延率が70%未満であると、立方体方位粒を形
成するための歪エネルギーが、十分蓄積されない傾向が
生じる。逆に、この冷間圧延率が99.5%を超えると、立
方体方位以外の集合組織が強く形成されすぎるため、そ
の後の熱処理によっても却って立方体方位の形成が少な
くなる傾向が生じる。
【0016】また、この冷間圧延を施した後、温度150
〜350℃で且つ時間1分〜20時間で中間焼鈍を施してもよ
い。この中間焼鈍も立方体方位粒の形成及び成長を促進
させるものである。この中間焼鈍の温度が150℃未満で
あったり、或いは時間が1分未満であると、立方体方位
粒の形成が少なくなる傾向が生じる。また、この中間焼
鈍の温度が350℃を超えたり、或いは時間が20時間を超
えると、立方体方位粒や他の方位の結晶粒が粗大にな
り、立方体方位比率が低下する傾向が生じる。
【0017】上記の中間焼鈍を施した後、引き続いて10
〜30%の仕上圧延率で仕上圧延を施してもよい。この仕
上圧延も、立方体方位粒の形成及び成長を促進させるも
のである。ここで、仕上圧延率は、仕上圧延導入前のア
ルミニウム板の厚さをt3とし、仕上圧延導入後のアル
ミニウム板の厚さをt4とすると、仕上圧延率(%)=
[(t3−t4)/t3]×100で表わされるものである。
仕上圧延率が10%未満であると、立方体方位粒を成長さ
せる十分な駆動力を付与しにくくなる傾向が生じる。逆
に、仕上圧延率が30%を超えると、既に形成されている
立方体方位粒が回転して他の方位に変化する傾向が生じ
る。
【0018】冷間圧延を施した後、或いは仕上圧延を施
した後、温度450〜580℃で最終焼鈍を施す。特に、好ま
しくは温度500〜580℃で最終焼鈍を施す。この最終焼鈍
は、立方体方位粒の成長を促進するものであり、従っ
て、この最終焼鈍を施すことにより、立方体方位比率の
高い電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔が得られ
るのである。この最終焼鈍の温度が450℃未満である
と、立方体方位粒が十分に成長しない傾向が生じる。逆
に、最終焼鈍の温度が580℃を超えると、得られるアル
ミニウム合金箔表面の酸化皮膜が厚くなって、エッチン
グされにくくなる傾向が生じる。
【0019】また、熱間圧延規制例1の場合、熱間圧延
が終了した後冷間圧延を施す前に、或いは熱間圧延が終
了した後中間焼鈍を施す前に、アルミニウム板を冷却す
る場合、冷却速度1℃/分以上とするのが好ましい。こ
の冷却処理は、アルミニウム板中の不純物の析出を防止
するためである。冷却速度が1℃/分未満であると、不
純物の析出量が多くなる傾向が生じる。
【0020】また、熱間圧延条件の規制の具体的内容の
他の例としては、以下に示す熱間圧延規制例2が挙げら
れる。即ち、この熱間圧延規制例2は、熱間圧延時にア
ルミニウム板の温度が380℃から280℃に下降する下降温
度領域IIにおいて、通過圧延率を75〜99.9%にし、且つ
この下降温度領域IIにおけるアルミニウム板の通過時間
を10秒〜15分とすることである。ここで、通過圧延率と
は、上記した熱間圧延規制例1で定義したのと同様の意
味である。
【0021】この下降温度領域IIにおける通過圧延率
が、75%未満の値を取る場合があると、圧延による加工
度が小さく、立方体方位粒の形成が少なくなるので、好
ましくない。逆に、通過圧延率が99.9%を超える値を取
る場合があると、圧延による加工度が大きすぎて、再結
晶の起こる速度が速くなりすぎ、立方体方位粒を形成さ
せるための歪エネルギーが十分蓄積されないので、好ま
しくない。また、下降温度領域IIにおけるアルミニウム
板の通過時間が10秒未満であると、再結晶粒の形成が不
十分であるため、好ましくない。逆に、この通過時間が
15分を超えると、不純物が析出しやすくなる傾向が生じ
る。最も好ましい通過時間は、3分程度である。
【0022】熱間圧延規制例2の場合も、熱間圧延が終
了した後、アルミニウム板を冷却速度1℃/分以上で冷
却するのが好ましい。この冷却処理は、熱間圧延規制例
1の場合と同様に、アルミニウム板中の不純物の析出を
防止するためである。冷却速度が1℃/分未満である
と、不純物の析出量が多くなる傾向が生じる。
【0023】そして、所望によりアルミニウム板を冷却
した後、冷間圧延を施す。冷間圧延率は、70〜99.5%で
あるのが好ましい。これは、立方体方位粒の形成及び成
長の促進のためであると共に、厚さを薄くして箔とする
ためである。。ここで、冷間圧延率は、上記した熱間圧
延規制例1で定義したのと同様の意味である。この冷間
圧延率が70%未満であると、立方体方位粒を形成するた
めの歪エネルギーが、十分蓄積されない傾向が生じる。
逆に、この冷間圧延率が99.5%を超えると、立方体方位
以外の集合組織が強く形成されすぎるため、その後の熱
処理によっても却って立方体方位の形成が少なくなる傾
向が生じる。
【0024】この冷間圧延を施した後、温度150〜350℃
で且つ時間1分〜20時間で中間焼鈍を施してもよい。こ
の中間焼鈍も立方体方位粒の形成及び成長を促進させる
ものである。この中間焼鈍の温度が150℃未満であった
り、或いは時間が1分未満であると、立方体方位粒の形
成が少なくなる傾向が生じる。また、この中間焼鈍の温
度が350℃を超えたり、或いは時間が20時間を超える
と、立方体方位粒や他の方位の結晶粒が粗大になり、立
方体方位比率が低下する傾向が生じる。
【0025】上記の中間焼鈍を施した後、引き続いて10
〜30%の仕上圧延率で仕上圧延を施してもよい。この仕
上圧延も、立方体方位粒の形成及び成長を促進させるも
のである。ここで、仕上圧延率は、上記した熱間圧延規
制例1で定義したのと同様の意味である。仕上圧延率が
10%未満であると、立方体方位粒を成長させる十分な駆
動力を付与しにくくなる傾向が生じる。逆に、仕上圧延
率が30%を超えると、既に形成されている立方体方位粒
が回転して他の方位に変化する傾向が生じる。
【0026】熱間圧延終了後に、所望によりアルミニウ
ム板を冷却し、冷間圧延を施した後、或いは仕上圧延を
施した後、温度450〜580℃で最終焼鈍を施す。特に、好
ましくは温度500〜580℃で最終焼鈍を施す。この最終焼
鈍は、立方体方位粒の成長を促進するものであり、従っ
て、この最終焼鈍を施すことにより、立方体方位比率の
高い電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔が得られ
るのである。この最終焼鈍の温度が450℃未満である
と、立方体方位粒が十分に成長しない傾向が生じる。逆
に、最終焼鈍の温度が580℃を超えると、得られるアル
ミニウム合金箔表面の酸化皮膜が厚くなって、エッチン
グされにくくなる傾向が生じる。
【0027】更に、熱間圧延条件の規制の具体的内容の
他の例としては、以下に示す熱間圧延規制例3が挙げら
れる。即ち、この熱間圧延規制例3は、熱間圧延時にア
ルミニウム板の温度が480℃から380℃に下降する下降温
度領域Iにおいて、通過圧延率を50〜95%にし、且つこ
の下降温度領域Iにおけるアルミニウム板の通過時間を
1〜15分とすると共に、アルミニウム板の温度が380℃か
ら280℃に下降する下降温度領域IIにおいて、通過圧延
率を75〜99.9%にし、且つこの下降温度領域IIにおける
アルミニウム板の通過時間を1分〜3時間とすることであ
る。ここで、通過圧延率とは、前に定義したのと同様の
意味である。
【0028】下降温度領域Iにおける通過圧延率が、50
%未満の値を取る場合があると、圧延による加工度が小
さく、立方体方位粒の形成が少なくなるので、好ましく
ない。逆に、通過圧延率が95%を超える値を取る場合が
あると、圧延による加工度が大きすぎて、再結晶の起こ
る速度が速くなりすぎ、立方体方位粒を形成させるため
の歪エネルギーが十分蓄積されないので、好ましくな
い。また、下降温度領域Iにおけるアルミニウム板の通
過時間が1分未満であると、再結晶粒の形成が不十分に
なる傾向が生じる。逆に、この通過時間が15分を超える
と、不純物が析出しやすくなるため、好ましくない。最
も好ましい通過時間は、3分程度である。
【0029】下降温度領域Iに続く、下降温度領域IIに
おける通過圧延率が、75%未満の値を取る場合がある
と、圧延による加工度が小さく、立方体方位粒の形成が
少なくなるので、好ましくない。逆に、通過圧延率が9
9.9%を超える値を取る場合があると、圧延による加工
度が大きすぎて、再結晶の起こる速度が速くなりすぎ、
立方体方位粒を形成させるための歪エネルギーが十分蓄
積されないので、好ましくない。また、下降温度領域II
におけるアルミニウム板の通過時間が1分未満である
と、再結晶粒の形成が不十分になる傾向が生じる。逆
に、この通過時間が3時間を超えると、不純物が析出し
やすくなるため、好ましくない。最も好ましい通過時間
は、3分程度である。
【0030】アルミニウム板が、下降温度領域Iを通過
した後、下降温度領域IIに導入されるまでの時間は、10
秒〜5分であるのが好ましい。この時間が10秒未満であ
ると、下降温度領域Iを通過した後に、直ちにアルミニ
ウム板の温度が下降するため、一定温度での保持時間が
短くなりすぎて、立方体方位粒の形成が少なくなる傾向
が生じる。逆に、この時間が5分を超えると、一定温度
での保持時間が長くなりすぎて、不純物が析出する恐れ
が生じる。
【0031】熱間圧延規制例3の場合、熱間圧延が終了
した後、アルミニウム板を冷却速度1.5℃/分以上で冷
却するのが好ましい。この冷却処理は、熱間圧延規制例
1の場合と同様に、アルミニウム板中の不純物の析出を
防止するためである。冷却速度が1.5℃/分未満である
と、不純物の析出量が多くなる傾向が生じる。
【0032】そして、所望によりアルミニウム板を冷却
した後、冷間圧延を施す。冷間圧延率は、70〜99%であ
るのが好ましい。これは、立方体方位粒の形成及び成長
の促進のためであると共に、厚さを薄くして箔とするた
めである。ここで、冷間圧延率は、上記で定義したのと
同様の意味である。この冷間圧延率が70%未満である
と、立方体方位粒を形成するための歪エネルギーが、十
分蓄積されない傾向が生じる。逆に、この冷間圧延率が
99%を超えると、立方体方位以外の集合組織が強く形成
されすぎるため、その後の熱処理によっても却って立方
体方位の形成が少なくなる傾向が生じる。
【0033】この冷間圧延を施した後、温度150〜350℃
で且つ時間1分〜20時間で中間焼鈍を施してもよい。こ
の中間焼鈍も立方体方位粒の形成及び成長を促進させる
ものである。この中間焼鈍の温度が150℃未満であった
り、或いは時間が1分未満であると、立方体方位粒の形
成が少なくなる傾向が生じる。また、この中間焼鈍の温
度が350℃を超えたり、或いは時間が20時間を超える
と、立方体方位粒や他の方位の結晶粒が粗大になり、立
方体方位比率が低下する傾向が生じる。
【0034】上記の中間焼鈍を施した後、引き続いて10
〜30%の仕上圧延率で仕上圧延を施してもよい。この仕
上圧延も、立方体方位粒の形成及び成長を促進させるも
のである。ここで、仕上圧延率は、上記で定義したのと
同様の意味である。仕上圧延率が10%未満であると、立
方体方位粒を成長させる十分な駆動力を付与しにくくな
る傾向が生じる。逆に、仕上圧延率が30%を超えると、
既に形成されている立方体方位粒が回転して他の方位に
変化する傾向が生じる。
【0035】冷間圧延を施した後、或いは仕上圧延を施
した後、温度450〜580℃で最終焼鈍を施す。特に、好ま
しくは温度500〜580℃で最終焼鈍を施す。この最終焼鈍
は、立方体方位粒の成長を促進するものであり、従っ
て、この最終焼鈍を施すことにより、立方体方位比率の
高い電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔が得られ
るのである。この最終焼鈍の温度が450℃未満である
と、立方体方位粒が十分に成長しない傾向が生じる。逆
に、最終焼鈍の温度が580℃を超えると、得られるアル
ミニウム合金箔表面の酸化皮膜が厚くなって、エッチン
グされにくくなる傾向が生じる。
【0036】以上説明した如く、熱間圧延における条件
を、熱間圧延規制例1,2又は3の如く設定して、電解
コンデンサ電極用アルミニウム合金箔を得ることができ
る。そして、得られたアルミニウム合金箔をエッチング
して、電解コンデンサ用電極箔とすれば、静電容量が高
く且つ漏洩電流の少ないものを得ることができるのであ
る。
【0037】
【実施例】
実施例1〜9及び比較例1〜5(熱間圧延規制例1の
例) まず、表1に示す元素組成のアルミニウム鋳塊(厚さ40
0mm)を準備した。このアルミニウム鋳塊を、表2に示
す条件で均質化処理した後、熱間圧延時、下降温度領域
I(アルミニウム板の温度が480℃から380℃に下降する
温度領域)における通過圧延率及び通過時間を表2に示
す条件とした。そして、熱間圧延終了後のアルミニウム
板を冷却し、更に冷間圧延を施して、厚さ0.1mmのアル
ミニウム合金箔を得た。この箔表面の付着油分等を、ア
セトンにより脱脂除去した後、温度530℃,時間10時間
及び圧力10-3Paの条件で最終焼鈍を施して、電解コンデ
ンサ電極用アルミニウム合金箔を得た。
【0038】
【表1】
【0039】
【表2】
【0040】そして、得られた電解コンデンサ電極用ア
ルミニウム合金箔の立方体方位比率(%)と静電容量
(nF/cm2)とを測定し、表2に示した。なお、立方体
方位比率(%)と静電容量(nF/cm2)の測定方法は、
以下に記載したとおりである。 [立方体方位比率] 塩酸:硝酸:弗酸=50:47:3の
容積比の溶液に、電解コンデンサ電極用アルミニウム合
金箔を15秒間浸漬し、マクロエッチして組織を顕出した
箔を、画像解析装置にて、視野に占める立方体方位を持
つ結晶粒(立方体方位粒)の割合を面積比により求め
た。 [静電容量] 得られた電解コンデンサ電極用アルミニ
ウム合金箔を、75℃の[5.1%HCl+6.4%AlCl36H2O+6.
8%H2SO4]溶液中に浸漬し、DC 0.16A/cm2で8分間エ
ッチングを行なった。その後、エッチングした箔を、85
℃の5%H3BO3水溶液中に浸漬し、375V.で30分間化成処
理を行なった。そして、化成処理した箔(大きさ1cm×2
cm)を、4.5%H3BO3水溶液中に2枚浸漬し、120Hzの直列
等価回路でLCRメーターを用いて、静電容量を測定し
た。
【0041】この結果から明らかなとおり、実施例1〜
9に係る方法で得られた電解コンデンサ電極用アルミニ
ウム合金箔は、比較的高い立方体方位比率及び静電容量
を持つものであった。これに対し、比較例1に係る方法
は下降温度領域Iにおける通過時間が短すぎるため、ま
た比較例2に係る方法は下降温度領域Iにおける通過時
間が長すぎるため、他の条件が同一である実施例5及び
6に係る方法で得られた電解コンデンサ電極用アルミニ
ウム合金箔に比べて、立方体方位比率が低く、且つ静電
容量が低いものであった。比較例3に係る方法は、下降
温度領域Iにおける通過圧延率が小さすぎるため、他の
条件が同一である実施例9に係る方法で得られた電解コ
ンデンサ電極用アルミニウム合金箔に比べて、立方体方
位比率が低く、且つ静電容量が低いものであった。比較
例4に係る方法は、均質化処理の温度が高すぎるため、
他の条件が同一である実施例9に係る方法で得られた電
解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔に比べて、立方
体方位比率が低く、且つ静電容量が低いものであった。
比較例5に係る方法は、使用するアルミニウム鋳塊のア
ルミニウム純度が低すぎるため、他の条件が同一である
実施例8及び9に係る方法で得られた電解コンデンサ電
極用アルミニウム合金箔に比べて、立方体方位比率が低
く、且つ静電容量が低いものであった。
【0042】実施例10〜19及び比較例6(熱間圧延規制
例1の例) 使用するアルミニウム鋳塊を表3に示したように変更
し、且つ熱間圧延終了後に表3に示した冷却速度でアル
ミニウム板を冷却した後、直ちに表3に示した条件で中
間焼鈍を施す工程を付加する以外は、実施例1と同様の
方法で電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔を得
た。そして、得られた電解コンデンサ電極用アルミニウ
ム合金箔の立方体方位比率(%)と静電容量(nF/c
m2)とを測定し、表3に示した。
【0043】
【表3】
【0044】この結果から明らかなように、実施例10〜
19に係る方法で得られた電解コンデンサ電極用アルミニ
ウム箔は、比較的高い立方体方位比率及び静電容量を持
つものであった。これに対し、アルミニウム純度が低す
ぎる鋳塊を使用したものは、他の条件が実施例19と同様
であっても、立方体方位比率が低く、且つ静電容量も低
いものであった。なお、中間焼鈍の温度と時間が不十分
な実施例18に係る方法、及び中間焼鈍の温度が高すぎ且
つ時間の長すぎる実施例19に係る方法で得られた電解コ
ンデンサ電極用アルミニウム箔は、他の条件が同一であ
る、実施例13や14に係る方法で得られたものに比べて、
立方体方位比率が若干低く、また静電容量も若干低いも
のであった。
【0045】実施例20〜37及び比較例7(熱間圧延規制
例1の例) まず、表4に示す合金Noに係る元素組成のアルミニウム
鋳塊(厚さ400mm)を準備した。このアルミニウム鋳塊
に、実施例1と同一の条件で熱間圧延を施した。そし
て、熱間圧延終了後のアルミニウム板を表4に示した条
件で冷却し、更に表4に示した冷間圧延率となるよう
に、冷間圧延を施し、厚さ0.13mmのアルミニウム箔を得
た。その後、このアルミニウム箔に表4に示した条件で
中間焼鈍を施し、更に表4に示した仕上圧延率となるよ
うに、仕上圧延を施し、厚さ0.1mmのアルミニウム合金
箔を得た。この箔表面の付着油分等を、アセトンにより
脱脂除去した後、温度530℃,時間10時間及び圧力10-3P
aの条件で最終焼鈍を施して、電解コンデンサ電極用ア
ルミニウム合金箔を得た。そして、得られた電解コンデ
ンサ電極用アルミニウム合金箔の立方体方位比率(%)
と静電容量(nF/cm2)とを測定し、表4に示した。
【0046】
【表4】
【0047】この結果から明らかなように、実施例20〜
37に係る方法で得られた電解コンデンサ電極用アルミニ
ウム箔は、比較的高い立方体方位比率及び静電容量を持
つものであった。これに対し、アルミニウム純度が低す
ぎる鋳塊を使用した、比較例7に係る方法で得られた電
解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔は、他の条件が
実施例24と同様であっても、立方体方位比率が低く、且
つ静電容量も低いものであった。なお、中間焼鈍前の冷
間圧延において、冷間圧延率が低すぎる実施例34及び冷
間圧延率が高すぎる実施例35に係る方法で得られた電解
コンデンサ電極用アルミニウム合金箔は、他の条件が同
一である実施例24に係る方法で得られた電解コンデンサ
電極用アルミニウム合金箔に比べて、立方体方位比率が
若干低く、また静電容量も若干低いものであった。ま
た、冷間圧延後の中間焼鈍の温度と時間が不十分な実施
例32に係る方法、及び中間焼鈍の温度が高すぎ且つ時間
の長すぎる実施例33に係る方法で得られた電解コンデン
サ電極用アルミニウム箔も、他の条件が同一である、実
施例22〜24に係る方法で得られた電解コンデンサ電極用
アルミニウム合金箔に比べて、立方体方位比率が若干低
く、また静電容量も若干低いものであった。更に、仕上
げ圧延率が低すぎる実施例36及び仕上圧延率が高すぎる
実施例37に係る方法で得られた電解コンデンサ電極用ア
ルミニウム合金箔も、他の条件が同一である、実施例24
に係る方法で得られた電解コンデンサ電極用アルミニウ
ム合金箔に比べて、立方体方位比率が若干低く、また静
電容量も若干低いものであった。
【0048】実施例38〜53及び比較例8(熱間圧延規制
例1の例) まず、表5に示す合金Noに係る元素組成のアルミニウム
鋳塊(厚さ400mm)を準備した。このアルミニウム鋳塊
に、実施例1と同一の条件で熱間圧延を施した。そし
て、熱間圧延終了後のアルミニウム板を表5に示した条
件で冷却した後、表5に示した条件で第一次中間焼鈍を
施し、更に冷間圧延率が97.8%となるように、冷間圧延
を施して、厚さ0.13mmのアルミニウム箔を得た。その
後、このアルミニウム箔に表5に示した条件で第二次中
間焼鈍を施し、更に表5に示した仕上圧延率となるよう
に、仕上圧延を施し、厚さ0.1mmのアルミニウム合金箔
を得た。この箔表面の付着油分等を、アセトンにより脱
脂除去した後、温度530℃,時間10時間及び圧力10-3Pa
の条件で最終焼鈍を施して、電解コンデンサ電極用アル
ミニウム合金箔を得た。そして、得られた電解コンデン
サ電極用アルミニウム合金箔の立方体方位比率(%)と
静電容量(nF/cm2)とを測定し、表5に示した。
【0049】
【表5】
【0050】表5の結果から明らかなように、実施例38
〜53に係る方法で得られた電解コンデンサ電極用アルミ
ニウム箔は、比較的高い立方体方位比率及び静電容量を
持つものであった。これに対し、アルミニウム純度が低
すぎる鋳塊を使用した、比較例8に係る方法で得られた
電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔は、他の条件
が実施例38と同様であっても、立方体方位比率が低く、
且つ静電容量も低いものであった。なお、第一次中間焼
鈍の温度と時間が不十分な実施例49に係る方法、及び中
間焼鈍の温度が高すぎ且つ時間の長すぎる実施例50に係
る方法で得られた電解コンデンサ電極用アルミニウム合
金箔は、他の条件が同一である実施例38,41,又は42に
係る方法で得られた電解コンデンサ電極用アルミニウム
合金箔に比べて、立方体方位比率が若干低く、また静電
容量も若干低いものであった。また、冷間圧延後の中間
焼鈍の温度と時間が不十分な実施例51に係る方法、及び
中間焼鈍の温度が高すぎ且つ時間の長すぎる実施例52に
係る方法で得られた電解コンデンサ電極用アルミニウム
箔も、他の条件が同一である実施例43又は44に係る方法
で得られた電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔に
比べて、立方体方位比率が若干低く、また静電容量も若
干低いものであった。更に、仕上圧延率が高すぎる実施
例53に係る方法で得られた電解コンデンサ電極用アルミ
ニウム合金箔も、他の条件が同一である実施例52に係る
方法で得られた電解コンデンサ電極用アルミニウム合金
箔に比べて、立方体方位比率が若干低く、また静電容量
も若干低いものであった。
【0051】実施例54〜64及び比較例9〜15(熱間圧延
規制例2の例) まず、表6に示す合金Noに係る元素組成のアルミニウム
鋳塊(厚さ400mm)を準備した。このアルミニウム鋳塊
を、表6に示す条件で均質化処理した後、熱間圧延時、
下降温度領域II(アルミニウム板の温度が380℃から280
℃に下降する温度領域)における通過圧延率及び通過時
間を表6に示す条件とした。そして、熱間圧延終了後の
アルミニウム板を表7に示した条件で冷却した後、表7
に示した冷間圧延率となるように、冷間圧延を施して、
厚さ0.1mmのアルミニウム箔を得た。この箔表面の付着
油分等を、アセトンにより脱脂除去した後、温度530
℃,時間10時間及び圧力10-3Paの条件で最終焼鈍を施し
て、電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔を得た。
そして、得られた電解コンデンサ電極用アルミニウム合
金箔の立方体方位比率(%)と静電容量(nF/cm2)と
を測定し、表7に示した。
【0052】
【表6】
【0053】
【表7】
【0054】表7の結果から明らかなように、実施例54
〜63に係る方法で得られた電解コンデンサ電極用アルミ
ニウム箔は、比較的高い立方体方位比率及び静電容量を
持つものであった。これに対し、均質化処理温度が高す
ぎる比較例9及び14に係る方法、及び均質化処理温度が
低すぎる比較例10に係る方法で得られた電解コンデンサ
電極用アルミニウム合金箔は、立方体方位比率が低く、
また静電容量も低いものであった。また、下降温度領域
IIの通過時間が短すぎる比較例11に係る方法、及び下降
温度領域IIの通過時間が長すぎる比較例12に係る方法で
得られた電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔は、
他の条件が同一である実施例57に係る方法に比べて、立
方体方位比率が低く、また静電容量も低いものであっ
た。下降温度領域における通過圧延率が低すぎる比較例
13に係る方法で得られた電解コンデンサ電極用アルミニ
ウム合金箔は、他の条件が同一である実施例57に係る方
法に比べて、立方体方位比率が低く、また静電容量も低
いものであった。アルミニウム純度が低すぎる鋳塊を使
用した比較例15に係る方法で得られた電解コンデンサ電
極用アルミニウム合金箔は、立方体方位比率が極端に低
く、また静電容量も極端に低いものであった。
【0055】なお、熱間圧延後の冷却速度を遅くした
り,冷間圧延率を低くしたり又は高くした実施例61〜63
に係る方法で得られた電解コンデンサ電極用アルミニウ
ム合金箔は、他の条件が同一である実施例57に係る方法
で得られた電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔に
比べて、立方体方位比率が若干低下しており、また静電
容量も若干低下していた。
【0056】実施例65〜83及び比較例16(熱間圧延規制
例2の例) まず、表8に示す合金Noに係る元素組成のアルミニウム
鋳塊(厚さ400mm)を準備した。このアルミニウム鋳塊
に、実施例54と同一の条件で熱間圧延を施した。そし
て、熱間圧延終了後のアルミニウム板を表8に示した条
件で冷却した後、冷間圧延率が表8に示した値になるよ
うに冷間圧延を施して、厚さ0.13mmのアルミニウム箔を
得た。その後、このアルミニウム箔に表8に示した条件
で中間焼鈍を施し、更に表8に示した仕上圧延率となる
ように、仕上圧延を施し、厚さ0.1mmのアルミニウム合
金箔を得た。この箔表面の付着油分等を、アセトンによ
り脱脂除去した後、温度530℃,時間10時間及び圧力10
-3Paの条件で最終焼鈍を施して、電解コンデンサ電極用
アルミニウム合金箔を得た。そして、得られた電解コン
デンサ電極用アルミニウム合金箔の立方体方位比率
(%)と静電容量(nF/cm 2)とを測定し、表8に示し
た。
【0057】
【表8】
【0058】表8の結果から明らかなように、実施例65
〜83に係る方法で得られた電解コンデンサ電極用アルミ
ニウム箔は、比較的高い立方体方位比率及び静電容量を
持つものであった。これに対し、アルミニウム純度が低
すぎる鋳塊を使用した、比較例16に係る方法で得られた
電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔は、他の条件
が実施例65と同様であっても、立方体方位比率が低く、
且つ静電容量も低いものであった。なお、熱間圧延終了
後の冷却速度が遅い実施例76に係る方法で得られた電解
コンデンサ電極用アルミニウム合金箔は、他の条件が同
一である実施例65に係る方法で得られたものに比べて、
若干立方体方位比率が低下しており、また静電容量も若
干低いものであった。また、中間焼鈍の温度が低く且つ
時間が短い実施例77及び83に係る方法、又は中間焼鈍の
温度が高く且つ時間が長い実施例78に係る方法で得られ
た電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔は、他の条
件が同一である実施例65に係る方法で得られたものに比
べて、若干立方体方位比率が低下しており、また静電容
量も若干低いものであった。中間焼鈍前の冷間圧延にお
いて、冷間圧延率の低い実施例79に係る方法、又は冷間
圧延率が高すぎる実施例80に係る方法で得られた電解コ
ンデンサ電極用アルミニウム合金箔は、他の条件が同一
である実施例65に係る方法で得られたものに比べて、若
干立方体方位比率が低下しており、また静電容量も若干
低いものであった。また、仕上圧延率が低すぎる実施例
81に係る方法、又は仕上圧延率が高すぎる実施例82に係
る方法で得られた電解コンデンサ電極用アルミニウム合
金箔は、他の条件が同一である実施例65に係る方法で得
られたものに比べて、若干立方体方位比率が低下してお
り、また静電容量も若干低いものであった。
【0059】実施例84〜98及び比較例17〜21(熱間圧延
規制例3の例) まず、表9に示す合金Noに係る元素組成のアルミニウム
鋳塊(厚さ400mm)を準備した。このアルミニウム鋳塊
を、表9に示す条件で均質化処理した後、熱間圧延時、
下降温度領域I(アルミニウム板の温度が480℃から380
℃に下降する温度領域)における通過圧延率及び通過時
間を表9に示す条件とした。そして、下降温度領域Iに
続く下降温度領域II(アルミニウム板の温度が380℃か
ら280℃に下降する温度領域)における通過圧延率及び
通過時間を表10に示す条件とした。また、下降温度領域
Iを通過した後、下降温度領域IIに導入されるまでの時
間(I→II時間)を表10に示す条件とした。このように
して熱間圧延を終了した後のアルミニウム板を冷却し、
更に冷間圧延を施して、厚さ0.1mmのアルミニウム合金
箔を得た。この箔表面の付着油分等を、アセトンにより
脱脂除去した後、温度530℃,時間10時間及び圧力10-3P
aの条件で最終焼鈍を施して、電解コンデンサ電極用ア
ルミニウム合金箔を得た。そして、得られた電解コンデ
ンサ電極用アルミニウム合金箔の立方体方位比率(%)
と静電容量(nF/cm2)とを測定し、表10に示した。
【0060】
【表9】
【0061】
【表10】
【0062】表10の結果から明らかなように、実施例84
〜98に係る方法で得られた電解コンデンサ電極用アルミ
ニウム箔は、比較的高い立方体方位比率及び静電容量を
持つものであった。これに対し、均質化処理温度が高す
ぎる比較例17及び20に係る方法、及び均質化処理温度が
低すぎる比較例18に係る方法で得られた電解コンデンサ
電極用アルミニウム合金箔は、立方体方位比率が低く、
また静電容量も低いものであった。また、下降温度領域
I及びIIにおける通過圧延率の低い比較例19に係る方法
で得られた電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔
は、他の条件が同一である実施例95に係る方法で得られ
たものに比べて、立方体方位比率が低く、また静電容量
の低いものであった。アルミニウム純度が低すぎる鋳塊
を使用した比較例21に係る方法で得られた電解コンデン
サ電極用アルミニウム合金箔は、立方体方位比率が極端
に低く、また静電容量も極端に低いものであった。
【0063】実施例99〜114及び比較例22(熱間圧延規
制例3の例) まず、表11に示す合金Noに係るアルミニウム鋳塊(厚さ
400mm)を準備した。このアルミニウム鋳塊に、実施例8
4と同一の条件で熱間圧延を施した。そして、熱間圧延
終了後のアルミニウム板を表11に示した条件で冷却した
後、表11に示した冷間圧延率となるように、冷間圧延を
施して、厚さ0.13mmのアルミニウム箔を得た。その後、
このアルミニウム箔に表11に示した条件で中間焼鈍を施
し、更に表11に示した仕上圧延率となるように、仕上圧
延を施し、厚さ0.1mmのアルミニウム合金箔を得た。こ
の箔表面の付着油分等を、アセトンにより脱脂除去した
後、温度530℃,時間10時間及び圧力10-3Paの条件で最
終焼鈍を施して、電解コンデンサ電極用アルミニウム合
金箔を得た。そして、得られた電解コンデンサ電極用ア
ルミニウム合金箔の立方体方位比率(%)と静電容量
(nF/cm2)とを測定し、表11に示した。
【0064】
【表11】
【0065】表11の結果から明らかなように、実施例99
〜114に係る方法で得られた電解コンデンサ電極用アル
ミニウム箔は、比較的高い立方体方位比率及び静電容量
を持つものであった。これに対し、アルミニウム純度の
低い鋳塊を使用した比較例22に係る方法は、他の条件が
同一である実施例99に係る方法に比べて、極端に立方体
方位比率が低く、また静電容量も極端に低いものであっ
た。なお、熱間圧延終了後の冷却速度が若干低い実施例
109に係る方法で得られた電解コンデンサ電極用アルミ
ニウム合金箔は、他の条件が同一である実施例99に係る
方法で得られたものに比べて、立方体方位比率が若干低
く、また静電容量が若干低いものであった。また、中間
焼鈍前の冷間圧延率の低い実施例110に係る方法で得ら
れた電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔は、他の
条件が同一である実施例99に係る方法で得られたものに
比べて、立方体方位比率が若干低く、また静電容量が若
干低いものであった。中間焼鈍の温度が低く且つ時間の
短い実施例111に係る方法、又は中間焼鈍の温度が高く
且つ時間の長い実施例112に係る方法で得られた電解コ
ンデンサ電極用アルミニウム合金箔は、他の条件が同一
である実施例99に係る方法で得られたものに比べて、立
方体方位比率が若干低く、また静電容量が若干低いもの
であった。また、仕上圧延率の低い実施例113に係る方
法、又は仕上圧延率の高い実施例114に係る方法で得ら
れた電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔は、他の
条件が同一である実施例99に係る方法で得られたものに
比べて、立方体方位比率が若干低く、また静電容量が若
干低いものであった。
【0066】
【発明の効果】以上のとおり、本発明に係る方法で得ら
れた電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔は、熱間
圧延時において、上記した熱間圧延規制例1,2又は3
で熱間圧延したため、立方体方位比率が高くなり、得ら
れたアルミニウム合金箔をエッチング処理して電極箔と
すれば、高静電容量の電極箔が得られるという効果を奏
する。また、本発明に係る方法で得られた電解コンデン
サ電極用アルミニウム合金箔中には、不純物の析出が少
なく、電極箔としたとき、漏洩電流が少なくなるという
効果も奏する。特に、本発明に係る方法は、アルミニウ
ム純度が99.96%程度のアルミニウム鋳塊に適用した場
合でも、比較的立方体方位比率の高い電解コンデンサ電
極用アルミニウム合金箔を得ることができる。従って、
アルミニウム純度が99.99%を超える高純度のアルミニ
ウム鋳塊を使用しなくても、高静電容量の電極箔を得る
ことができ、純度が比較的低い安価なアルミニウム鋳塊
を使用することができるので、高静電容量の電極箔を安
価に得ることができるという効果も奏する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI C22F 1/00 622 C22F 1/00 682 661 691B 682 691C 691 694A 694B 694 H01G 9/04 346 9/24 B (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C22F 1/04 - 1/057 B21B 3/00 H01G 9/00 - 9/055

Claims (13)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 純度が99.9%以上のアルミニウム鋳塊
    に、温度500〜640℃で且つ時間1〜50時間で保持して均
    質化処理を施した後、下記(1)及び(2)の条件を具備する
    熱間圧延を施し、次いで冷間圧延を施し、その後温度45
    0〜580℃で最終焼鈍を施すことを特徴とする電解コンデ
    ンサ電極用アルミニウム合金箔の製造方法。 記 (1)温度が480℃から380℃に下降する下降温度領域Iに
    おいて、通過圧延率が50〜95%であること、 (2)前記下降温度領域Iにおけるアルミニウム板の通過
    時間が、10秒〜15分であること。
  2. 【請求項2】 熱間圧延終了後冷間圧延前のアルミニウ
    ム板を、冷却速度1℃/分以上で冷却する工程を付加す
    る、請求項1記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム
    合金箔の製造方法。
  3. 【請求項3】 熱間圧延終了後冷間圧延前のアルミニウ
    ム板に、温度280〜380℃で且つ時間1分〜10時間で中間
    焼鈍を施す工程を付加する、請求項1又は2記載の電解
    コンデンサ電極用アルミニウム合金箔の製造方法。
  4. 【請求項4】 70〜99.5%の冷間圧延率で冷間圧延を施
    す、請求項1〜3のいずれか一項記載の電解コンデンサ
    電極用アルミニウム合金箔の製造方法。
  5. 【請求項5】 冷間圧延終了後のアルミニウム板に、再
    び温度150〜350℃で且つ時間1分〜20時間で中間焼鈍を
    施し、引き続き10〜30%の仕上圧延率で仕上圧延を施す
    工程を付加する、請求項1〜4のいずれか一項記載の電
    解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔の製造方法。
  6. 【請求項6】 純度が99.9%以上のアルミニウム鋳塊
    に、温度500〜640℃で且つ時間1〜50時間で保持して均
    質化処理を施した後、下記(1)及び(2)の条件を具備する
    熱間圧延を施し、次いで冷間圧延を施し、その後温度45
    0〜580℃で最終焼鈍を施すことを特徴とする電解コンデ
    ンサ電極用アルミニウム合金箔の製造方法。 記 (1)温度が380℃から280℃に下降する下降温度領域IIに
    おいて、通過圧延率が75〜99.9%であること、 (2)前記下降温度領域IIにおけるアルミニウム板の通過
    時間が、10秒〜15分であること。
  7. 【請求項7】 熱間圧延終了後冷間圧延前のアルミニウ
    ム板を、冷却速度1℃/分以上で冷却する工程を付加す
    る、請求項6記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム
    合金箔の製造方法。
  8. 【請求項8】 70〜99.5%の冷間圧延率で冷間圧延を施
    す、請求項6又は7記載の電解コンデンサ電極用アルミ
    ニウム合金箔の製造方法。
  9. 【請求項9】 冷間圧延終了後のアルミニウム板に、温
    度150〜350℃で且つ時間1分〜20時間で中間焼鈍を施
    し、引き続き10〜30%の仕上圧延率で仕上圧延を施す工
    程を付加する、請求項6〜8のいずれか一項記載の電解
    コンデンサ電極用アルミニウム合金箔の製造方法。
  10. 【請求項10】 純度が99.9%以上のアルミニウム鋳塊
    に、温度500〜640℃で且つ時間1〜50時間で保持して均
    質化処理を施した後、下記(1)〜(4)の条件を具備する熱
    間圧延を施し、次いで冷間圧延を施し、その後温度450
    〜580℃で最終焼鈍を施すことを特徴とする電解コンデ
    ンサ電極用アルミニウム合金箔の製造方法。 記 (1)温度が480℃から380℃に下降する下降温度領域Iに
    おいて、通過圧延率が50〜95%であること、 (2)前記下降温度領域Iにおけるアルミニウム板の通過
    時間が、1〜15分であること、 (3)温度が380℃から280℃に下降する下降温度領域IIに
    おいて、通過圧延率が75〜99.9%であること、 (4)前記下降温度領域IIにおけるアルミニウム板の通過
    時間が、1分〜3時間であること。
  11. 【請求項11】 アルミニウム板が、下降温度領域Iを通
    過した後、下降温度領域IIに導入されるまでの時間が10
    秒〜5分である、請求項10記載の電解コンデンサ電極用
    アルミニウム合金箔の製造方法。
  12. 【請求項12】 熱間圧延終了後冷間圧延前のアルミニウ
    ム板を、冷却速度1.5℃/分以上で冷却する工程を付加
    する、請求項10又は11記載の電解コンデンサ電極用アル
    ミニウム合金箔の製造方法。
  13. 【請求項13】 熱間圧延終了後にアルミニウム板を冷却
    した後、70〜99%の冷間圧延率で冷間圧延を施した後、
    温度150〜350℃で且つ時間1分〜20時間で中間焼鈍を施
    し、引き続き10〜30%の仕上圧延率で仕上圧延を施す工
    程を付加する、請求項10〜12のいずれか一項記載の電解
    コンデンサ電極用アルミニウム合金箔の製造方法。
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