JP4964437B2 - 電解コンデンサ用アルミニウム合金材及びその製造方法、電解コンデンサ用陽極材、電解コンデンサ用電極材の製造方法並びにアルミニウム電解コンデンサ - Google Patents
電解コンデンサ用アルミニウム合金材及びその製造方法、電解コンデンサ用陽極材、電解コンデンサ用電極材の製造方法並びにアルミニウム電解コンデンサ Download PDFInfo
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Description
この発明は、静電容量の高い電解コンデンサ用アルミニウム合金材、及びこの合金材を安価に得ることができる電解コンデンサ用アルミニウム合金材の製造方法に関するものである。
なお、この明細書において、アルミニウム合金材には少なくともアルミニウム合金箔、アルミニウム合金板及びこれらの成形体が含まれる。
電解コンデンサ用アルミニウム合金電極材、特に陽極に用いられるものについては、一般に、電解エッチングにより材料の表面積を拡大することが実施されている。この目的に使用されるアルミニウム合金材には、アルミニウム純度が９９．９質量％以上の高純度アルミニウム合金箔が使用されている。これは、許容量以上の不純物が存在することにより、アルミニウムの溶解量が増加し、微細なエッチピットが形成され難くなることによる。また、この不純物がアルミニウム中で金属間化合物を形成し、かつその金属間化合物単体若しくはアルミニウムマトリックスとの界面の化学溶解性が高い場合は、このエッチピットの形状制御に及ぼす影響が非常に大きくなる。
このような課題に対し、例えば、Ｆｅ若しくはＳｉの析出量を規制するという手法(特許文献１)や、Ｆｅ，Ｓｉ，Ｃｕの析出量を規制する手法(特許文献２)、Ｆｅ含有金属間化合物のサイズとＦｅ含有量を規制するという手法が開示されている(特許文献３)。
特開昭６３−２６５４１５号公報
特開平８−２０９２７５号公報
特開２００４−１４９８３５号公報
しかしながら、これら特許文献に記載された方法は、いずれもエッチング時のピット制御については有効なものであるが、Ｆｅ、Ｓｉ量が多くなるに従って、エッチピットの制御が次第に難しくなるという欠点があった。
特に、近年のコストダウン要求から、安価なアルミニウム塊を利用しようとすると、必然的にアルミニウム中の不可避不純物、特に、Ｆｅ，Ｓｉ，Ｃｕの含有量が多くなり、上述の従来の方法では目標とする静電容量を得ることが難しくなってくるという問題があった。
この発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、高静電容量を有しかつ安価な電解コンデンサ用アルミニウム合金材及びその製造方法を提供し、さらには電解コンデンサ用陽極材、電解コンデンサ用電極材の製造方法並びにアルミニウム電解コンデンサを提供することを課題とする。
上記の課題は、以下の手段によって解決される。
（１）アルミニウムの純度が９９．９質量％以上であって、Ｓｉ；０．００６質量％以上０．０２５質量％以下、Ｆｅ；０．００６質量％以上０．０２５質量％以下、Ｃｕ；０．０００５質量％以上０．００８質量％以下、Ｍｎ；０．０００１質量％以上０．００１質量％以下、Ｍｇ；０．００００５質量％以上０．００５質量％以下、Ｚｎ；０．００００５質量％以上０．００５質量％以下、Ｃｒ；０．００００２質量％以上０．００１質量％以下、Ｎｉ；０．００００２質量％以上０．００１質量％以下、Ｔｉ；０．００００３質量％以上０．００１質量％以下、Ｖ；０．００００５質量％以上０．００１５質量％以下、Ｚｒ；０．００００５質量％以上０．００１５質量％以下、Ｇａ；０．０００１質量％以上０．００５質量％以下、Ｂ；０．００００５質量％以上０．００３質量％以下なる組成を有し、熱フェノール溶解法によって抽出されるＡｌ−Ｆｅ系の金属間化合物のうち、平均直径１μｍ以上の大きさのものがＦｅ含有量の７０％未満であり、平均直径０．１μｍ以上１μｍ未満の大きさのものがＦｅ含有量の１０％を越え２５％未満であり、更に０．１μｍ以上の大きさのものの合計のＦｅ含有量が８０％以下であり、かつＢ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒの含有量が、０．５≦Ｂ／（５Ｔｉ＋Ｖ＋Ｚｒ）≦１０なる関係を有することを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム合金材。
（２）再結晶化率が６０％以上であり、かつ再結晶粒の平均結晶粒径が０．０３ｍｍ以上０．５ｍｍ以下であり、更に当該再結晶粒のうち表面から測定した立方体方位粒の面積占有率が２０％未満であることを特徴とする前項１に記載の電解コンデンサ用アルミニウム合金材。
（３）引張強度が５０ＭＰａ以上７５ＭＰａ以下であることを特徴とする前項１または２に記載の電解コンデンサ用アルミニウム合金材。
（４）アルミニウムの純度が９９．９質量％以上であって、Ｓｉ；０．００６質量％以上０．０２５質量％以下、Ｆｅ；０．００６質量％以上０．０２５質量％以下、Ｃｕ；０．０００５質量％以上０．００８質量％以下、Ｍｎ；０．０００１質量％以上０．００１質量％以下、Ｍｇ；０．００００５質量％以上０．００５質量％以下、Ｚｎ；０．００００５質量％以上０．００５質量％以下、Ｃｒ；０．００００２質量％以上０．００１質量％以下、Ｎｉ；０．００００２質量％以上０．００１質量％以下、Ｔｉ；０．００００３質量％以上０．００１質量％以下、Ｖ；０．００００５質量％以上０．００１５質量％以下、Ｚｒ；０．００００５質量％以上０．００１５質量％以下、Ｇａ；０．０００１質量％以上０．００５質量％以下、Ｂ；０．００００５質量％以上０．００３質量％以下なる組成を有し、半連続鋳造法にて作製したアルミニウム合金鋳塊を用い、該鋳塊に、面削、熱間圧延、冷間圧延、最終焼鈍を実施してアルミニウム合金材を製造するに際し、前記面削の前に、または面削後熱間圧延前に、４２０℃以上５５０℃以下の温度で１時間以上５０時間以下の時間にて加熱処理を施すことを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム合金材の製造方法。
（５）熱間圧延中または熱間圧延後に、アルミニウム合金材を４２０℃以上５２０℃以下の温度で１分以上１０時間以下保持することを特徴とする前項４に記載の電解コンデンサ用アルミニウム合金材の製造方法。
（６）９０％以上の圧下率の冷間圧延を実施したのち、前記最終焼鈍を３６０℃以上４９０℃以下の温度で１時間以上１０時間以下の時間にて実施することを特徴とする前項４または５に記載の電解コンデンサ用アルミニウム合金材の製造方法。
（７）最終焼鈍に先立って、１５０℃から２６０℃までの温度域の通過または保持時間を２時間以上２４時間以下とすることを特徴とする前項６に記載の電解コンデンサ用アルミニウム合金材の製造方法。
（８）前項１〜３のいずれかに記載の電解コンデンサ用アルミニウム合金材が用いられていることを特徴とする電解コンデンサ用陽極材。
（９）前項１〜３のいずれかに記載の電解コンデンサ用アルミニウム合金材に、エッチングを実施することを特徴とする電解コンデンサ用電極材の製造方法。
（１０）エッチング後、化成処理を実施する前項９に記載の電解コンデンサ用電極材の製造方法。
（１１）電極材として前項９または１０に記載の製造方法によって製造された電極材が用いられていることを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ。
（１）アルミニウムの純度が９９．９質量％以上であって、Ｓｉ；０．００６質量％以上０．０２５質量％以下、Ｆｅ；０．００６質量％以上０．０２５質量％以下、Ｃｕ；０．０００５質量％以上０．００８質量％以下、Ｍｎ；０．０００１質量％以上０．００１質量％以下、Ｍｇ；０．００００５質量％以上０．００５質量％以下、Ｚｎ；０．００００５質量％以上０．００５質量％以下、Ｃｒ；０．００００２質量％以上０．００１質量％以下、Ｎｉ；０．００００２質量％以上０．００１質量％以下、Ｔｉ；０．００００３質量％以上０．００１質量％以下、Ｖ；０．００００５質量％以上０．００１５質量％以下、Ｚｒ；０．００００５質量％以上０．００１５質量％以下、Ｇａ；０．０００１質量％以上０．００５質量％以下、Ｂ；０．００００５質量％以上０．００３質量％以下なる組成を有し、熱フェノール溶解法によって抽出されるＡｌ−Ｆｅ系の金属間化合物のうち、平均直径１μｍ以上の大きさのものがＦｅ含有量の７０％未満であり、平均直径０．１μｍ以上１μｍ未満の大きさのものがＦｅ含有量の１０％を越え２５％未満であり、更に０．１μｍ以上の大きさのものの合計のＦｅ含有量が８０％以下であり、かつＢ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒの含有量が、０．５≦Ｂ／（５Ｔｉ＋Ｖ＋Ｚｒ）≦１０なる関係を有することを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム合金材。
（２）再結晶化率が６０％以上であり、かつ再結晶粒の平均結晶粒径が０．０３ｍｍ以上０．５ｍｍ以下であり、更に当該再結晶粒のうち表面から測定した立方体方位粒の面積占有率が２０％未満であることを特徴とする前項１に記載の電解コンデンサ用アルミニウム合金材。
（３）引張強度が５０ＭＰａ以上７５ＭＰａ以下であることを特徴とする前項１または２に記載の電解コンデンサ用アルミニウム合金材。
（４）アルミニウムの純度が９９．９質量％以上であって、Ｓｉ；０．００６質量％以上０．０２５質量％以下、Ｆｅ；０．００６質量％以上０．０２５質量％以下、Ｃｕ；０．０００５質量％以上０．００８質量％以下、Ｍｎ；０．０００１質量％以上０．００１質量％以下、Ｍｇ；０．００００５質量％以上０．００５質量％以下、Ｚｎ；０．００００５質量％以上０．００５質量％以下、Ｃｒ；０．００００２質量％以上０．００１質量％以下、Ｎｉ；０．００００２質量％以上０．００１質量％以下、Ｔｉ；０．００００３質量％以上０．００１質量％以下、Ｖ；０．００００５質量％以上０．００１５質量％以下、Ｚｒ；０．００００５質量％以上０．００１５質量％以下、Ｇａ；０．０００１質量％以上０．００５質量％以下、Ｂ；０．００００５質量％以上０．００３質量％以下なる組成を有し、半連続鋳造法にて作製したアルミニウム合金鋳塊を用い、該鋳塊に、面削、熱間圧延、冷間圧延、最終焼鈍を実施してアルミニウム合金材を製造するに際し、前記面削の前に、または面削後熱間圧延前に、４２０℃以上５５０℃以下の温度で１時間以上５０時間以下の時間にて加熱処理を施すことを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム合金材の製造方法。
（５）熱間圧延中または熱間圧延後に、アルミニウム合金材を４２０℃以上５２０℃以下の温度で１分以上１０時間以下保持することを特徴とする前項４に記載の電解コンデンサ用アルミニウム合金材の製造方法。
（６）９０％以上の圧下率の冷間圧延を実施したのち、前記最終焼鈍を３６０℃以上４９０℃以下の温度で１時間以上１０時間以下の時間にて実施することを特徴とする前項４または５に記載の電解コンデンサ用アルミニウム合金材の製造方法。
（７）最終焼鈍に先立って、１５０℃から２６０℃までの温度域の通過または保持時間を２時間以上２４時間以下とすることを特徴とする前項６に記載の電解コンデンサ用アルミニウム合金材の製造方法。
（８）前項１〜３のいずれかに記載の電解コンデンサ用アルミニウム合金材が用いられていることを特徴とする電解コンデンサ用陽極材。
（９）前項１〜３のいずれかに記載の電解コンデンサ用アルミニウム合金材に、エッチングを実施することを特徴とする電解コンデンサ用電極材の製造方法。
（１０）エッチング後、化成処理を実施する前項９に記載の電解コンデンサ用電極材の製造方法。
（１１）電極材として前項９または１０に記載の製造方法によって製造された電極材が用いられていることを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ。
前項（１）に記載の発明によれば、アルミニウム合金の組成をコントロールし、更に、熱フェノール溶解法によって抽出されるＡｌ−Ｆｅ系の金属間化合物のうち、平均直径1μm以上の大きさのものの量と、平均直径０．１μm以上１μm未満の大きさのものの量と、さらに平均直径０．１μm以上の大きさのものの合計の量を制御したから、Ａｌ−Ｆｅ系の金属間化合物によって生じるエッチング時の過溶解による粗大なピットを防止し、かつ前記金属間化合物をエッチピットの核として有効に活用することができ、ひいては静電容量に優れた電解コンデンサ用アルミニウム合金材となしうる。
しかも、Ｓｉ；０．００６質量％以上０．０２５質量％以下、Ｆｅ；０．００６質量％以上０．０２５質量％以下を含有するから、安価なアルミニウム塊を用いることができ、低コストの電解コンデンサ用アルミニウム合金材となしうる。
また、Ｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒの含有量が、０．５≦Ｂ／（５Ｔｉ＋Ｖ＋Ｚｒ）≦１０なる関係を有しているから、さらに高い静電容量を実現することができる。
前項（２）に記載の発明によれば、エッチング時に均一なエッチングパターンを形成でき、さらに高い静電容量を実現できる。
前項（３）に記載の発明によれば、エッチング処理後または化成処理後の耐折強度に優れた材料とすることができる。
前項（４）に記載の発明によれば、請求項１に記載された組成と組織とを備えた電解コンデンサ用アルミニウム合金材の製造が可能となる。
前項（５）に記載の発明によれば、さらに確実に請求項１に記載された組成と組織とを備えた電解コンデンサ用アルミニウム合金材の製造が可能となる。
前項（６）に記載の発明によれば、冷間圧延を９０％以上の圧下率で実施することにより、結晶粒径を微細化でき、また最終焼鈍においてＦｅの析出量を十分に制御できる。その結果、エッチング時にエッチングピットを均一に生成でき、静電容量を増大できるアルミニウム合金材を製造できる。
前項（７）に記載の発明によれば、エッチング時に均一なエッチングパターンを形成でき、静電容量を増大できるアルミニウム合金材を製造できる。
前項（８）に記載の発明によれば、静電容量に優れた低コストな電解コンデンサ用陽極材となしうる。
前項（９）に記載の発明によれば、エッチングにより大きな静電容量を有する電解コンデンサ用電極材を製造することができる。
前項（１０）に記載の発明によれば、エッチング後、化成処理を実施することから陽極材として好適な電解コンデンサ用電極材を得ることができる。
前項（１１）に記載の発明によれば、高静電容量で安価なアルミニウム電解コンデンサとなしうる。
次に、本発明の構成とその理由について述べる。
本発明では、アルミニウム材のアルミニウム純度は９９．９質量％以上とする。なお、本発明において、便宜的にアルミニウム材のアルミニウム純度は１００質量％から、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｇａ、Ｂの合計濃度（質量％）を差し引いた値とする。
なお、この明細書では、「質量％」に加えて「質量ppm」で表記する場合もある。この場合、１質量％は10000質量ppmである。
本発明では、電解コンデンサ用低圧箔において、Ｆｅの含有率が多い安価なアルミニウム箔の適用を可能にするために、Ａｌ−Ｆｅ系の析出物の量、サイズとその状態を制御することで、エッチング特性の良好な材料を開発した。
まず、Ｆｅ量について、０．００６質量％未満では、使用する原料塊によるコストアップが避けられず、本発明の効果は期待できない。また、０．０２５質量％を超えて含有すると、溶解減量が著しく増加し、静電容量低下や静電容量バラツキの原因となる。Ｆｅ量の望ましい範囲は、０．００７質量％以上、０．０２質量％以下である。
次にＳｉ量について、０．００６質量％未満では、使用する原料塊によるコストアップが避けられず、本発明の効果は期待できない。また、０．０２５質量％を超えて含有すると、Ｆｅとの共存作用によって溶解減量が著しく増加し、静電容量低下や静電容量バラツキの原因となる。Ｓｉ量の望ましい範囲は、０．００７質量％以上、０．０２質量％以下である。
熱フェノール溶解法によって抽出されるＡｌ−Ｆｅ系の金属間化合物のうち、平均直径1μm以上の大きさのものと、平均直径０．１μm以上１μm未満の大きさのものでは、エッチングに影響する程度が異なる。すなわち平均直径1μm以上の大きさのものは、粗大なピット形成に影響する。但し、体積が大きいため、全体の固溶量を減じるには有効なサイトとなる。このため、平均直径1μm以上の大きさの金属間化合物はＦｅ含有量の７０％未満とする。
一方、０．１μm以上１μm未満の大きさの金属間化合物については、分散度が適当であれば、有効なピットサイトとなりうる。平均直径０．１μm以上１μm未満の大きさの金属間化合物はＦｅ含有量の１０％を越え２５％未満とする。
また、Ｆｅ系の金属間化合物の総含有量については、エッチング処理時の過溶解を防止する目的で、０．１μm以上の大きさのものの合計を、金属間化合物に含有されるＦｅ含有量に換算して８０％以下に抑える必要がある。
次にＦｅ、Ｓｉ以外の各元素の効果と組成限定理由について述べる。
Ｃｕ量について、０．０００５質量％未満では、使用する原料塊によるコストアップが避けられず、本発明の効果は期待できない。また、０．００８質量％を越えると、溶解減量が著しく増加し、静電容量低下や静電容量バラツキの原因となる。Ｃｕ量の望ましい範囲は、０．００１５質量％以上、０．００６質量％以下である。
Ｍｎ量について、０．０００１質量％未満では、使用する原料塊によるコストアップが避けられず、０．００１質量％を越えると、エッチピットの不均一性の原因となる。Ｍｎ量の望ましい範囲は、０．０００１質量％以上、０．０００６質量％以下である。
Ｍｇ量について、０．００００５質量％未満では、使用する原料塊によるコストアップが避けられず、０．００５質量％を越えると、最終焼鈍時の材料表面の酸化膜に濃化し、初期のピット発生を不均一にする。Ｍｇ量の望ましい範囲は、０．０００１質量％以上、０．００２質量％以下である。
Ｚｎ量について、０．００００５質量％未満では、使用する原料塊によるコストアップが避けられず、０．００５質量％を越えると、溶解減量の増加をもたらし、静電容量低下や静電容量バラツキの原因となる。Ｚｎ量の望ましい範囲は、０．０００１質量％以上、０．００３質量％以下である。
Ｃｒ量について、０．００００２質量％未満では、使用する原料塊によるコストアップが避けられず、０．００１質量％を越えると、エッチピットの不均一発生の原因となる。Ｃｒ量の望ましい範囲は、０．０００１質量％以上、０．０００５質量％以下である。
Ｎｉ量について、０．００００２質量％未満では、使用する原料塊によるコストアップが避けられず、０．００１質量％を越えると、エッチピットの不均一性の原因となる。Ｎｉ量の望ましい範囲は、０．０００１質量％以上、０．０００５質量％以下である。
Ｔｉ量について、０．００００３質量％未満では、使用する原料塊によるコストアップが避けられず、０．００１質量％を越えると、粒界エッチング性が高くなり不均一溶解により静電容量低下の原因となる。Ｔｉ量の望ましい範囲は、０．０００１質量％以上、０．０００５質量％以下である。
Ｖ量について、０．００００５質量％未満では、使用する原料塊によるコストアップが避けられず、０．００１５質量％を越えると、エッチピットの不均一性の原因となる。Ｖ量の望ましい範囲は、０．０００１質量％以上、０．０００５質量％以下である。
Ｚｒ量について、０．００００５質量％未満では、使用する原料塊によるコストアップが避けられず、０．００１５質量％を越えると、エッチピットの不均一性の原因となる。Ｚｒ量の望ましい範囲は、０．０００１質量％以上、０．０００５質量％以下である。
Ｇａ量について、０．０００１質量％未満では、使用する原料塊によるコストアップが避けられず、０．００５質量％を越えると、エッチピットの不均一性の原因となる。Ｇａ量の望ましい範囲は、０．０００５質量％以上、０．００４質量％以下である。
Ｂ量について、０．００００５質量％未満では、使用する原料塊によるコストアップが避けられず、０．００３質量％を越えると、最終焼鈍時の材料表面の酸化膜に濃化し、初期のピット発生を不均一にするとともに、エッチピットの不均一性の原因となる。Ｂ量の望ましい範囲は、０．０００５質量％以上、０．００２５質量％以下である。
また、この発明においては、Ｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒの含有量が、０．５≦Ｂ／（５Ｔｉ＋Ｖ＋Ｚｒ）≦１０なる関係を有しているのが望ましい。この理由は、通常は含有量が多くなると粒界エッチングや不均一溶解の原因となるＴｉ、Ｖ、Ｚｒの影響を、Ｂにより抑止する効果があることによる。しかし、Ｂ含有量も多くなりすぎると、エッチング時の不均一溶解の原因となることから、Ｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒが前記一定の関係を満たすものとすることにより、エッチング時の不均一溶解を抑制しながら低コストの原料塊を使用することができ、ひいては静電容量が高くコストの低い電解コンデンサ用アルミニウム材となしうるからである。さらに望ましくは０．７≦Ｂ／（５Ｔｉ＋Ｖ＋Ｚｒ）≦３に設定するのがよい。
また、引張強度は５０ＭＰａ以上７５ＭＰａ以下とするのがよい。この理由は、引張強度が低すぎると、エッチング処理時や化成処理時等の製造工程中でアルミニウム材の破断の危険性が高まり、逆に引張強度が高すぎるとエッチング処理後または化成処理後のアルミニウム材の耐折強度が却って低下するためである。さらに望ましい引張強度は６０ＭＰａ以上７２ＭＰａ以下である。
本発明に係る電解コンデンサ用アルミニウム合金材は、最終焼鈍処理後、エッチングに供されるが、その際の最後に焼鈍された時の再結晶化率がエッチング特性に影響を及ぼす。すなわち未再結晶率が高くなると、エッチングパターンが不均一となり、結果的に静電容量の低下をもたらす。このため、再結晶化率は６０％以上が望ましく、かつ再結晶粒の平均結晶粒径が０．０３ｍｍ以上、０．５ｍｍ以下であることが有効である。更に望ましい再結晶化率は８０％以上であり、再結晶粒の最適範囲は０．０５ｍｍ以上０．３ｍｍ以下である。
アルミニウム材の表面から測定した立方体方位粒の面積占有率については、本発明の場合、非立方体方位粒と立方体方位粒の混在を避けることが更なる静電容量の改善には有利となる。立方体方位粒の面積占有率については、２０％未満が望ましく、更に望ましい立方体方位粒の面積占有率は１５％未満、最適範囲は、１０％未満である。
次に、本発明に係る製法について説明する。本発明に係る電解コンデンサ用アルミニウム合金材の製法は、特に限定されないが、例えば、半連続鋳造法にて作製したアルミニウム合金鋳塊に、面削、熱間圧延、冷間圧延、最終焼鈍を実施してアルミニウム合金材を製造する。この場合、前記面削の前に、または面削後熱間圧延前に、４２０℃以上５５０℃以下の温度で１時間以上５０時間以下の時間にて加熱処理（ソーキング処理ともいう）を施し、次いで熱間圧延及び冷間圧延を施す方法が挙げられる。望ましくは、熱間圧延中または熱間圧延後に４２０℃以上５２０℃以下の温度で１分以上１０時間以下保持するのがよい。
上述の熱間圧延中または熱間圧延後の熱処理は、熱間圧延中に保持する工程によっても、熱間圧延コイルをバッチ焼鈍する方法によっても、また、連続コイル焼鈍処理によってもよい。
前記ソーキング処理の更に望ましい範囲は、４２０℃以上５２０℃以下の温度で１時間以上２０時間以下、最適範囲は、４５０℃以上４９０℃以下の温度で５時間以上１５時間以下である。また、熱間圧延中または熱間圧延後の熱処理条件の更に望ましい範囲は、４４０℃以上４８０℃以下の温度で５分以上８時間以下、最適範囲は、１０分以上６時間以下である。
冷間圧延の圧下率については、５０％未満では、最終焼鈍時の結晶粒径が大きくなり、エッチング処理後の引張強度の低下や耐折強度の低下の原因となる。冷間圧延の圧下率が５０％以上８０％未満では、結晶粒径はやや小さくなるものの微細化の効果は十分ではなく、最適値としては９０％以上が望ましい。冷間圧延の圧下率は冷間圧延工程全体の圧下率でなくても良く、冷間圧延の途中に中間焼鈍を実施する場合は、中間焼鈍後の冷間圧延の圧下率であっても良い。
また、材料の最終焼鈍条件については、３６０℃未満では、Ｆｅの析出量を十分に制御できないため、エッチピットの不均一が発生し、静電容量が低下する。また、４９０℃を越えると結晶粒径が粗大化し、材料の強度が著しく低下する。このため、３６０℃以上４９０℃以下の温度とするのがよい。最終焼鈍温度の更に望ましい範囲については、３６０℃以上４６０℃以下を挙げることができる。また時間については、１時間以上１０時間以下とするのが良く、特に１時間以上７時間以下が良い。最適範囲は２時間以上５時間以下である。
また、最終焼鈍に先立って、１５０℃から２６０℃までの温度域の通過または保持時間を２時間以上２４時間以下とすることも有効である。この理由は、Ａｌ−Ｆｅ系の析出物が低温度にて析出し、最終焼鈍時に一部再固溶することで、均一な核形成が可能となり、エッチング時にエッチピットを均一に生成でき、静電容量を増大できるからである。さらに好ましくは、２００℃から２５０℃までの温度域の通過または保持時間を２時間以上２０時間以下とするのが良い。
最終焼鈍後に得られる電解コンデンサ用アルミニウム材の厚さは特に規定されない。箔と称される２００μｍ以下のものも、それ以上の厚いものも本発明に含まれる。
最終焼鈍を経たアルミニウム材には、拡面率向上のためエッチング処理を実施する。エッチング処理条件は特に限定されない。エッチング処理後、望ましくは化成処理を行って陽極材とするのが良いが、陰極材として用いることを妨げるものではない。また、この電極材を用いた電解コンデンサは大きな静電容量を実現できる。
（表２の実施例１〜７）
半連続鋳造法にて作製した厚さ４００ｍｍの鋳塊（組成は表１に示す）に片面１０ｍｍの面削を施し、表２に示す条件にてソーキング処理を実施した後、熱間圧延を実施した。その後、熱間圧延中または窒素雰囲気にて表２に示す条件にて保持または加熱処理を実施して得られた厚さ１０ｍｍの板材について、引き続き冷間圧延を施し、厚さ０．１ｍｍのアルミニウム合金材を得た。そのアルミニウム合金材に対して、表２に示す条件にて最終焼鈍を実施した。
（表２の比較例１〜５）
半連続鋳造法にて作製した厚さ４００ｍｍの鋳塊（組成は表１に示す）に片面１０ｍｍの面削を施し、６００℃×８時間の条件にてソーキング処理を実施した。その後、３０℃/ｈの速度にて降温し、５５０℃になった時点で１時間の保持後熱間圧延を開始し、引き続いて冷間圧延を実施して、厚さ０．１ｍｍのアルミニウム合金材を得た。そのアルミニウム合金材に対して、３００℃×１時間にて最終焼鈍を実施した。
（表３の実施例１１〜１５及び比較例１１，１２）
半連続鋳造法にて作製した厚さ４００ｍｍの鋳塊（組成は表１に示す）に片面１０ｍｍの面削を施し、表３に示す条件にてソーキング処理を実施した後、熱間圧延を実施した。また、熱間圧延中に表３に示す条件で保持を実施し、引き続き熱間圧延し、厚さ１０ｍｍの熱間圧延板を得た。その後、引き続き冷間圧延を施し、厚さ０．１ｍｍのアルミニウム合金材を得た。そのアルミニウム合金材に対して、表３に示す条件にて最終焼鈍を実施した。
（表４の実施例２１及び比較例２１，２２）
半連続鋳造法にて作製した厚さ４００ｍｍの鋳塊（組成は表１に示す）に片面１０ｍｍの面削を施し、５２０℃×５ｈの条件にてソーキング処理を実施した後、熱間圧延を実施した。熱間圧延中に４５０℃×５分の保持を実施し、引き続き熱間圧延し、厚さ１０ｍｍの熱間圧延板を得た。その後、引き続き冷間圧延を施し、所定の厚さのアルミニウム合金材とした。その後、表４に示す条件にて、中間焼鈍とその後の冷間圧延を実施し、厚さ０．１ｍｍのアルミニウム合金材を得た。そのアルミニウム合金材に対して、表４に示す条件にて最終焼鈍を実施した。
以上により得られた各アルミニウム合金材について、下記に示す方法で金属間化合物抽出を行い、化合物中のＦｅ量を調べた。
半連続鋳造法にて作製した厚さ４００ｍｍの鋳塊（組成は表１に示す）に片面１０ｍｍの面削を施し、表２に示す条件にてソーキング処理を実施した後、熱間圧延を実施した。その後、熱間圧延中または窒素雰囲気にて表２に示す条件にて保持または加熱処理を実施して得られた厚さ１０ｍｍの板材について、引き続き冷間圧延を施し、厚さ０．１ｍｍのアルミニウム合金材を得た。そのアルミニウム合金材に対して、表２に示す条件にて最終焼鈍を実施した。
（表２の比較例１〜５）
半連続鋳造法にて作製した厚さ４００ｍｍの鋳塊（組成は表１に示す）に片面１０ｍｍの面削を施し、６００℃×８時間の条件にてソーキング処理を実施した。その後、３０℃/ｈの速度にて降温し、５５０℃になった時点で１時間の保持後熱間圧延を開始し、引き続いて冷間圧延を実施して、厚さ０．１ｍｍのアルミニウム合金材を得た。そのアルミニウム合金材に対して、３００℃×１時間にて最終焼鈍を実施した。
（表３の実施例１１〜１５及び比較例１１，１２）
半連続鋳造法にて作製した厚さ４００ｍｍの鋳塊（組成は表１に示す）に片面１０ｍｍの面削を施し、表３に示す条件にてソーキング処理を実施した後、熱間圧延を実施した。また、熱間圧延中に表３に示す条件で保持を実施し、引き続き熱間圧延し、厚さ１０ｍｍの熱間圧延板を得た。その後、引き続き冷間圧延を施し、厚さ０．１ｍｍのアルミニウム合金材を得た。そのアルミニウム合金材に対して、表３に示す条件にて最終焼鈍を実施した。
（表４の実施例２１及び比較例２１，２２）
半連続鋳造法にて作製した厚さ４００ｍｍの鋳塊（組成は表１に示す）に片面１０ｍｍの面削を施し、５２０℃×５ｈの条件にてソーキング処理を実施した後、熱間圧延を実施した。熱間圧延中に４５０℃×５分の保持を実施し、引き続き熱間圧延し、厚さ１０ｍｍの熱間圧延板を得た。その後、引き続き冷間圧延を施し、所定の厚さのアルミニウム合金材とした。その後、表４に示す条件にて、中間焼鈍とその後の冷間圧延を実施し、厚さ０．１ｍｍのアルミニウム合金材を得た。そのアルミニウム合金材に対して、表４に示す条件にて最終焼鈍を実施した。
以上により得られた各アルミニウム合金材について、下記に示す方法で金属間化合物抽出を行い、化合物中のＦｅ量を調べた。
また、下記エッチング評価方法にてエッチング評価を行い、静電容量を測定した。
また、表２に示す実施例及び比較例については、引張強度を測定した。表３及び表４に示す実施例及び比較例については、最終焼鈍後の再結晶化率及び表面からの立方体方位の面積占有率を以下の方法により調べた。
それらの結果を各表に示す。なお、静電容量については、表２の比較例５を１００とする相対評価にて示した。
<金属間化合物抽出方法>
加熱脱水したフェノールに試料を挿入し加熱する。試料が完全に分解した後、１４０℃程度まで冷却させ、ベンジルアルコールを加える。０．１μｍのＰＴＦＥメンブランフィルターを用いて吸引ろ過を行い、ベンジルアルコールおよびアセトンで洗浄を行い解析用試料とした。
<金属間化合物抽出方法>
加熱脱水したフェノールに試料を挿入し加熱する。試料が完全に分解した後、１４０℃程度まで冷却させ、ベンジルアルコールを加える。０．１μｍのＰＴＦＥメンブランフィルターを用いて吸引ろ過を行い、ベンジルアルコールおよびアセトンで洗浄を行い解析用試料とした。
ＰＴＦＥメンブランフィルター上に回収された残渣をＸ線回折法によって解析するとともに、王水（３５質量％塩酸：６０質量％硝酸＝３：１）と純水を１：１の割合で混合した混酸溶液にて溶解しＩＣＰ発光分光分析装置にてＦｅを定量した。
<エッチング評価方法>
エッチング液 塩酸１．８ｍｏｌ/Ｌ＋Ｈ2ＳＯ4０．０２ｍｏｌ/Ｌ の水溶液を用い、温度５５℃、正弦波交流３０Ｈｚ、電流密度ＡＣ０．３Ａ／ｃｍ2（片面）、時間３００ｓｅｃの条件にてエッチング処理を行った。
<エッチング評価方法>
エッチング液 塩酸１．８ｍｏｌ/Ｌ＋Ｈ2ＳＯ4０．０２ｍｏｌ/Ｌ の水溶液を用い、温度５５℃、正弦波交流３０Ｈｚ、電流密度ＡＣ０．３Ａ／ｃｍ2（片面）、時間３００ｓｅｃの条件にてエッチング処理を行った。
更に、リン酸アンモニウム水溶液(１．５ｇ／Ｌ、８５℃)中にて、電流密度５ｍＡ／ｃｍ2で２０Ｖ×１０ｍｉｎの定電圧化成処理で化成処理し、５００℃×５ｍｉｎ大気雰囲気下にて加熱処理を実施、その後、同じ条件で５ｍｉｎ間の再化成を施して誘電体酸化皮膜を形成した。
＜再結晶化率の測定方法＞
アルミニウム材の表面をエメリー紙にて研磨し、荒バフ研磨、仕上げ研磨を施した後、水洗、乾燥を実施した。次に、研磨されたアルミニウム材を＋極としてその表面を陽極酸化処理した。陽極酸化処理は、バーカー氏液（３±１％ホウフッ化水素酸）を用い、浴温：２８±１℃、印加電圧：３０Ｖ、印加時間：４５秒で行った。陽極酸化処理されたサンプルを偏光顕微鏡にて観察し、明瞭な再結晶粒の観察視野中における百分率を求めた。観察視野の面積は、特定しないが１０ｍｍ2以上が望ましい。
＜立方体方位の面積占有率の測定方法＞
アルミニウム材を、ＨＣｌ：ＨＮＯ3：ＨＦ＝５：５：１の容積比からなるエッチング液に４５秒浸漬することによりケミカルエッチングを実施し、光源による反射を調整することによって得た画像を二値化処理することにより測定した。
＜再結晶化率の測定方法＞
アルミニウム材の表面をエメリー紙にて研磨し、荒バフ研磨、仕上げ研磨を施した後、水洗、乾燥を実施した。次に、研磨されたアルミニウム材を＋極としてその表面を陽極酸化処理した。陽極酸化処理は、バーカー氏液（３±１％ホウフッ化水素酸）を用い、浴温：２８±１℃、印加電圧：３０Ｖ、印加時間：４５秒で行った。陽極酸化処理されたサンプルを偏光顕微鏡にて観察し、明瞭な再結晶粒の観察視野中における百分率を求めた。観察視野の面積は、特定しないが１０ｍｍ2以上が望ましい。
＜立方体方位の面積占有率の測定方法＞
アルミニウム材を、ＨＣｌ：ＨＮＯ3：ＨＦ＝５：５：１の容積比からなるエッチング液に４５秒浸漬することによりケミカルエッチングを実施し、光源による反射を調整することによって得た画像を二値化処理することにより測定した。
表２〜表４の結果から理解されるように、本発明の条件を満足する実施例は、比較例に比べて静電容量が大きいことを確認し得た。
Claims (11)
- アルミニウムの純度が９９．９質量％以上であって、Ｓｉ；０．００６質量％以上０．０２５質量％以下、Ｆｅ；０．００６質量％以上０．０２５質量％以下、Ｃｕ；０．０００５質量％以上０．００８質量％以下、Ｍｎ；０．０００１質量％以上０．００１質量％以下、Ｍｇ；０．００００５質量％以上０．００５質量％以下、Ｚｎ；０．００００５質量％以上０．００５質量％以下、Ｃｒ；０．００００２質量％以上０．００１質量％以下、Ｎｉ；０．００００２質量％以上０．００１質量％以下、Ｔｉ；０．００００３質量％以上０．００１質量％以下、Ｖ；０．００００５質量％以上０．００１５質量％以下、Ｚｒ；０．００００５質量％以上０．００１５質量％以下、Ｇａ；０．０００１質量％以上０．００５質量％以下、Ｂ；０．００００５質量％以上０．００３質量％以下なる組成を有し、
熱フェノール溶解法によって抽出されるＡｌ−Ｆｅ系の金属間化合物のうち、平均直径１μｍ以上の大きさのものがＦｅ含有量の７０％未満であり、平均直径０．１μｍ以上１μｍ未満の大きさのものがＦｅ含有量の１０％を越え２５％未満であり、更に０．１μｍ以上の大きさのものの合計のＦｅ含有量が８０％以下であり、
かつＢ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒの含有量が、０．５≦Ｂ／（５Ｔｉ＋Ｖ＋Ｚｒ）≦１０なる関係を有することを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム合金材。 - 再結晶化率が６０％以上であり、かつ再結晶粒の平均結晶粒径が０．０３ｍｍ以上０．５ｍｍ以下であり、更に当該再結晶粒のうち表面から測定した立方体方位粒の面積占有率が２０％未満であることを特徴とする請求項１に記載の電解コンデンサ用アルミニウム合金材。
- 引張強度が５０ＭＰａ以上７５ＭＰａ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の電解コンデンサ用アルミニウム合金材。
- アルミニウムの純度が９９．９質量％以上であって、Ｓｉ；０．００６質量％以上０．０２５質量％以下、Ｆｅ；０．００６質量％以上０．０２５質量％以下、Ｃｕ；０．０００５質量％以上０．００８質量％以下、Ｍｎ；０．０００１質量％以上０．００１質量％以下、Ｍｇ；０．００００５質量％以上０．００５質量％以下、Ｚｎ；０．００００５質量％以上０．００５質量％以下、Ｃｒ；０．００００２質量％以上０．００１質量％以下、Ｎｉ；０．００００２質量％以上０．００１質量％以下、Ｔｉ；０．００００３質量％以上０．００１質量％以下、Ｖ；０．００００５質量％以上０．００１５質量％以下、Ｚｒ；０．００００５質量％以上０．００１５質量％以下、Ｇａ；０．０００１質量％以上０．００５質量％以下、Ｂ；０．００００５質量％以上０．００３質量％以下なる組成を有し、半連続鋳造法にて作製したアルミニウム合金鋳塊を用い、該鋳塊に、面削、熱間圧延、冷間圧延、最終焼鈍を実施してアルミニウム合金材を製造するに際し、
前記面削の前に、または面削後熱間圧延前に、４２０℃以上５５０℃以下の温度で１時間以上５０時間以下の時間にて加熱処理を施すことを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム合金材の製造方法。 - 熱間圧延中または熱間圧延後に、アルミニウム合金材を４２０℃以上５２０℃以下の温度で１分以上１０時間以下保持することを特徴とする請求項４に記載の電解コンデンサ用アルミニウム合金材の製造方法。
- ９０％以上の圧下率の冷間圧延を実施したのち、前記最終焼鈍を３６０℃以上４９０℃以下の温度で１時間以上１０時間以下の時間にて実施することを特徴とする請求項４または５に記載の電解コンデンサ用アルミニウム合金材の製造方法。
- 最終焼鈍に先立って、１５０℃から２６０℃までの温度域の通過または保持時間を２時間以上２４時間以下とすることを特徴とする請求項６に記載の電解コンデンサ用アルミニウム合金材の製造方法。
- 請求項１〜３のいずれかに記載の電解コンデンサ用アルミニウム合金材が用いられていることを特徴とする電解コンデンサ用陽極材。
- 請求項１〜３のいずれかに記載の電解コンデンサ用アルミニウム合金材に、エッチングを実施することを特徴とする電解コンデンサ用電極材の製造方法。
- エッチング後、化成処理を実施する請求項９に記載の電解コンデンサ用電極材の製造方法。
- 電極材として請求項９または１０に記載の製造方法によって製造された電極材が用いられていることを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ。
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