JPH1081945A - 電解コンデンサ電極用アルミニウム箔およびその製造方法 - Google Patents
電解コンデンサ電極用アルミニウム箔およびその製造方法Info
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Abstract
り、エッチング処理後、高い静電容量をそなえた電解コ
ンデンサ電極用アルミニウム箔、とくに高圧用として適
したアルミニウム箔を製造する方法を提供する。 【解決手段】 熱間圧延したアルミニウムを、中間焼鈍
を介して所定厚さまで冷間圧延した後、最終焼鈍するア
ルミニウム箔の製造方法であって、アルミニウムとして
純度99.96〜9.98%のアルミニウム材を使用
し、中間焼鈍を200〜500℃で1時間以上行い、中
間焼鈍後最終焼鈍までの間に、アルミニウム箔の表層部
を厚さ方向に0.1μm以上除去する。
Description
極用アルミニウム箔の製造方法、および当該製造方法で
得られたアルミニウム箔であって、(100)面占有率
を向上させた電解コンデンサ電極用アルミニウム箔に関
する。
比例するため、電解コンデンサ電極用アルミニウム箔に
おいては、表面積を拡大するためにエッチング処理が施
される。200V以上で使用されるアルミニウム箔につ
いては、直流電流を用いて電解エッチングを行い、箔面
に対して垂直方向に直径1〜2μmのトンネルピットを
形成する。この際、トンネルピットは(100)面に向
かって進行するため、(100)面占有率の高い組織性
状のものであることが好ましい。
占有率の高いものとするために、アルミニウム箔の製造
工程において、中間焼鈍後、軽圧下率で冷間圧延し、最
終焼鈍を高温で行う方法が提案されている。(特公昭6
0−59982号公報、特開昭60−63359号公
報)
は、アルミニウム中にFe、Siが含有されていると、
立方体方位粒の成長が妨げられるため、エッチングピッ
ト形成により十分に満足できる高拡面率を得るための
(100)面占有率が達成できないという問題点がある
から、高純度のアルミニウムを使用しなければならず、
また、立方体方位を生成するために最終焼鈍を高温で行
う必要があるから、エッチングを阻害する酸化皮膜形成
を避けるために非酸化性雰囲気での焼鈍が必要とされる
という難点がある。
ンサ電極用アルミニウム箔の製造における上記従来の問
題点を解消し、アルミニウム純度、製造工程と(10
0)面形成との関連について、多角的に実験、検討を加
えた結果としてなされたものであり、その目的は、比較
的純度の低いアルミニウム箔であっても、(100)面
占有率を向上させることができ、エッチング後に高い静
電容量を有する高圧用電解箔を得ることを可能とした電
解コンデンサ電極用アルミニウム箔の製造方法および電
解コンデンサ電極用アルミニウム箔を提供することにあ
る。
めの本発明による電解コンデンサ電極用アルミニウム箔
の製造方法は、アルミニウムを熱間圧延し、ついで中間
焼鈍を介して冷間圧延した後、最終焼鈍を行うアルミニ
ウム箔の製造方法において、アルミニウムとしてアルミ
ニウム純度99.96〜99.98%の純アルミニウム
材を使用し、中間焼鈍を200〜500℃の温度で1時
間以上行い、中間焼鈍後最終冷間圧延あでの間に、アル
ミニウム箔の表層部を厚さ方向に0.1μm以上除去す
ることを特徴とする。また、電解コンデンサ電極用アル
ミニウム箔は、上記の方法で製造されたアルミニウム箔
であって、ミラー指数(100)面結晶占有率が82%
以上であることを特徴とする。
して純度が99.96〜99.98%のアルミニウム材
を使用する。99.96%未満では不純物が多いため、
電解エッチングにおいて過剰溶解が生じ、表面積の拡大
が得られない。99.98%を越える高純度、例えば9
9.99%純度のアルミニウムでは、再結晶核が減少す
るため、粗大結晶粒が成長して強度不足が生じ易くな
る。
を常法に従って熱間圧延し、ついで中間焼鈍を介して冷
間圧延した後、最終焼鈍を行うことにより製造され、中
間焼鈍を200〜500℃の温度域で1時間以上行い、
中間焼鈍後最終焼鈍までの間の工程でアルミニウムの表
層部を厚さ方向に0.1μm以上除去することを特徴と
する。
部に拡散させてマトリックス内部のアルミニウム純度を
上げるために必要な工程であり、中間焼鈍温度が200
℃未満では不純物成分の熱拡散が十分でなく、焼鈍温度
が500℃を越えると、コイル状態で焼鈍を行った場
合、アルミニウム箔の引付きが生じ易くなる。焼鈍温度
が1時間未満では不純物成分の熱拡散が不十分となる。
さらに好ましい中間焼鈍条件は、250〜350℃の温
度域で5〜12時間である。
工程において、アルミニウム箔の表層部を厚さ方向に
0.1μm以上除去することにより、中間焼鈍によりア
ルミニニウム箔の表層部に拡散した溶質元素の成分偏析
部を除去する。表層部の除去は、例えば、機械的処理、
酸またはアルカリ溶液による化学的処理などにより行わ
れるが、除去量が多くなると、アルミニウム箔のアルミ
ニウムロス分が多くなり、処理時間も長くなるため、厚
さ方向に0.2μm程度の除去を上限とするのが好まし
い。
を行い最終焼鈍し、あるいは表層部を除去後、最終焼鈍
する。最終焼鈍は常法に従い、例えば、500〜550
℃で3〜5時間行われる。上記の方法により得られるア
ルミニウム箔の組織は、ミラー指数(100)面占有率
の高いものとなるが、電解エッチング処理において十分
な拡面率を得るためには、(100)面占有率を92%
以上とするのが好ましい。
途中工程で中間焼鈍を行うことによって、マトリックス
中の溶質元素を表層部に熱拡散させ、拡散した成分偏析
層を機械的または化学的な手法で除去することにより、
最終焼鈍での立方体方位の成長を阻害する結晶核の減少
を図ることができるから(100)面占有率を向上させ
ることが可能となる。さらに、エッチングを阻害する表
面酸化皮膜や圧延油なども除去できるから、エッチング
性の向上も達成される。
説明する。
mm厚さまで熱間圧延し、ついで冷間圧延により0.1
5mm厚さとした後、250℃で10時間の中間焼鈍を
行い、0.10mm厚さまで冷間圧延した。続いて、5
5℃の2wt%水酸化ナトリウム溶液中に30秒間浸漬
して表層部の0.2μmを溶解除去し、550℃で3時
間の最終焼鈍を行って最終箔を得た。
mm厚さまで熱間圧延し、ついで冷間圧延により0.1
5mm厚さとした後、250℃で10時間の中間焼鈍を
行った。続いて、55℃の2wt%水酸化ナトリウム溶
液中に30秒間浸漬して表層部0.2μmを溶解除去し
た後、0.10mm厚さまで冷間圧延し、550℃で3
時間の最終焼鈍を行って最終箔を得た。
mm厚さまで熱間圧延し、ついで冷間圧延により0.1
5mm厚さとした後、250℃で10時間の中間焼鈍を
行った。続いて、55℃の2wt%水酸化ナトリウム溶
液中に60秒間浸漬して表層部0.5μmを溶解除去し
た後、0.10mm厚さまで冷間圧延し、550℃で3
時間の最終焼鈍を行って最終箔を得た。
mm厚さまで熱間圧延し、ついで冷間圧延により0.1
5mm厚さとした後、210℃で12時間の中間焼鈍を
行った。さらに、0.10mm厚さまで冷間圧延し、5
5℃の2wt%水酸化ナトリウム溶液中に30秒間浸漬
して表層部0.2μmを溶解除去した後、500℃で5
時間の最終焼鈍を行って最終箔を得た。
mm厚さまで熱間圧延し、ついで冷間圧延により0.1
5mm厚さとした後、500℃で5時間の中間焼鈍を行
った。さらに0.10mm厚さまで冷間圧延し、55℃
の2wt%水酸化ナトリウム溶液中に15秒間浸漬して
表層部0.1μmを溶解除去した後、520℃で5時間
の最終焼鈍を行い最終箔を得た。
mm厚さまで熱間圧延し、ついで冷間圧延により0.1
5mm厚さとした後、350℃で5時間の中間焼鈍を行
った。さらに0.10mm厚さまで冷間圧延し、55℃
の2wt%水酸化ナトリウム溶液中に30秒間浸漬して
表層部0.2μmを溶解除去した後、520℃で5時間
の最終焼鈍を行い最終箔を得た。
mm厚さまで熱間圧延し、ついで冷間圧延により0.1
5mm厚さとした後、350℃で8時間の中間焼鈍を行
った。さらに0.10mm厚さまで冷間圧延し、55℃
の2wt%水酸化ナトリウム溶液中に40秒間浸漬して
表層部0.3μmを溶解除去した後、550℃で5時間
の最終焼鈍を行い最終箔を得た。
ウム箔を、90℃に加熱した1.4モル塩酸と1.5モ
ル硫酸の混合溶液中において、電流密度0.2A/cm
2 で90秒間、直流エッチング後、90℃の硫酸中に1
0分間浸漬し、EIAJ法で350V化成後、静電容量
を測定した。測定結果を表1に示す。
クロ液(濃塩酸500ml+濃硝酸470ml+フッ酸
30ml)に20秒間浸漬して、箔面を白黒コピー後、
白色部(非(100)面)の面積率を画像解析装置を用
いて測定し、100%から差し引いて(100)面占有
率を求めた。結果を表1に示す。
mm厚さまで熱間圧延し、ついで冷間圧延により0.1
5mm厚さとした後、250℃で10時間の中間焼鈍を
行った。さらに0.10mm厚さまで冷間圧延し、55
0℃で3時間の最終焼鈍を行い最終箔を得た。
mm厚さまで熱間圧延し、ついで冷間圧延により0.1
5mm厚さとした後、250℃で10時間の中間焼鈍を
行った。続いて35℃の2wt%水酸化ナトリウム溶液
中に30秒間浸漬して表層部0.04μmを溶解除去し
た後、さらに0.10mm厚さまで冷間圧延し、550
℃で3時間の最終焼鈍を行い最終箔を得た。
mm厚さまで熱間圧延し、ついで冷間圧延により0.1
0mm厚さとした後、55℃の2wt%水酸化ナトリウ
ム溶液中に30秒間浸漬して表層部0.2μmを溶解除
去し、550℃で3時間の最終焼鈍を行い最終箔を得
た。
mm厚さまで熱間圧延し、ついで冷間圧延により0.1
5mm厚さとした後、250℃で10時間の中間焼鈍を
行った。さらに0.10mm厚さまで冷間圧延し、55
0℃で3時間の最終焼鈍を行った。最後に、55℃の2
wt%水酸化ナトリウム溶液中に30秒間浸漬して表層
部0.2μmを溶解除去し、最終箔を得た。
mm厚さまで熱間圧延し、ついで冷間圧延により0.1
5mm厚さとした後、190℃で1時間の中間焼鈍を行
った。さらに0.10mm厚さまで冷間圧延し、55℃
の2wt%水酸化ナトリウム溶液中に30秒間浸漬して
表層部0.2μmを溶解除去した後、550℃で5時間
の最終焼鈍を行い最終箔を得た。
mm厚さまで熱間圧延し、ついで冷間圧延により0.1
5mm厚さとした後、350℃で8時間の中間焼鈍を行
った。さらに0.10mm厚さまで冷間圧延し、550
℃で5時間の最終焼鈍を行い最終箔を得た。
mm厚さまで熱間圧延し、ついで冷間圧延により0.1
5mm厚さとした後、350℃で8時間の中間焼鈍を行
った。さらに0.10mm厚さまで冷間圧延し、55℃
の2wt%水酸化ナトリウム溶液中に40秒間浸漬して
表層部0.3μmを溶解除去した後、550℃で5時間
の最終焼鈍を行い最終箔を得た。
ニウム箔について、実施例で得られた最終アルミニウム
箔と同じ方法により、静電容量を測定し、(100)面
占有率を求めた。結果を表1に示す。
場合の容量として評価した。
〜7で得られたアルミニウム箔は、いずれも(100)
面占有率が高く、優れた静電容量をそなえている。これ
に対して、比較例1のものは、アルミニウム箔表層部の
除去工程がなく、比較例2のものは表層部の除去量が少
なく、比較例3のものは中間焼鈍工程がなく、比較例4
のものは表層部の除去を最終焼鈍後に行ったため、(1
00)面占有率が低く、静電容量も劣っている。
低過ぎ、比較例6のものは、アルミニウム箔表層部の除
去工程がなく、比較例7のものはアルミニウム純度が低
いため、いずれも(100)面占有率が低くなり、十分
な静電容量が得られない。
含有するアルミニウムを使用した場合であっても、(1
00)面占有率を向上させることができ、エッチング処
理後に高い静電容量をそなえた電解コンデンサ電極用ア
ルミニウム箔を得ることが可能となる。
Claims (2)
- 【請求項1】 アルミニウムを熱間圧延し、ついで中間
焼鈍を介して所定厚さまで冷間圧延した後、最終焼鈍を
行うアルミニウム箔の製造方法において、アルミニウム
としてアルミニウム純度99.96〜99.98%の純
アルミニウム材を使用し、中間焼鈍を200〜500℃
の温度で1時間以上行い、中間焼鈍後最終焼鈍までの間
にアルミニウム箔の表層部を厚さ方向に0.1μm以上
除去することを特徴とする電解コンデンサ電極用アルミ
ニウム箔の製造方法。 - 【請求項2】 請求項1記載の方法で製造されたアルミ
ニウム箔であって、ミラー指数(100)面結晶占有率
が92%以上であることを特徴とする電解コンデンサ電
極用アルミニウム箔。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25539396A JP3308456B2 (ja) | 1996-09-05 | 1996-09-05 | 電解コンデンサ電極用アルミニウム箔の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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---|---|---|---|
JP25539396A JP3308456B2 (ja) | 1996-09-05 | 1996-09-05 | 電解コンデンサ電極用アルミニウム箔の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH1081945A true JPH1081945A (ja) | 1998-03-31 |
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ID=17278148
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP25539396A Expired - Lifetime JP3308456B2 (ja) | 1996-09-05 | 1996-09-05 | 電解コンデンサ電極用アルミニウム箔の製造方法 |
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---|---|
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Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005015916A (ja) * | 2003-06-03 | 2005-01-20 | Showa Denko Kk | 電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法、電解コンデンサ電極用アルミニウム材、電解コンデンサ用電極材の製造方法およびアルミニウム電解コンデンサ |
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-
1996
- 1996-09-05 JP JP25539396A patent/JP3308456B2/ja not_active Expired - Lifetime
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