JP2001073105A - 電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高静電容量の陽極箔を得ることができる電解
コンデンサ陽極用アルミニウム箔の製造方法を提供す
る。 【解決手段】 まず、アルミニウム純度が９９．９７％
以上であって、Ｆｅ，Ｓｉ，Ｃｕ及びその他の不可避不
純物元素を含有するアルミニウム鋳塊を準備する。この
鋳塊に、均質化処理、熱間圧延、一次冷間圧延及び中間
焼鈍を施す。そして、板厚断面において、（１００）方
位を有する粒径１０μｍ以下の結晶粒の平均存在数が２
０００〜４７００個／ｍｍ²であり、且つ（１００）方
位を有する結晶粒の平均占有率が８〜３７％のアルミニ
ウム薄板を得る。このアルミニウム薄板に１０〜２０％
の圧下率で最終冷間圧延を施す。この後、２５０〜４５
０℃の間の昇温速度が７０℃／ｈ．以上で、且つ保持温
度５００〜５８０℃の条件で最終焼鈍を施す。以上の方
法で電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高静電容量の陽極
箔を得ることができる電解コンデンサ陽極用アルミニウ
ム箔の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、電解コンデンサ用陽極箔を製
造するためには、電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔
にエッチング処理を施し、箔表面に微細な孔（エッチン
グピット）を多数形成して、箔表面の表面積を拡大する
ことが行われている。この表面積の拡大は、電解コンデ
ンサ用陽極箔の静電容量を高めるために、最も有効な方
法である。従って、高静電容量の電解コンデンサ用陽極
箔を得るためには、エッチング特性の良好な電解コンデ
ンサ陽極用アルミニウム箔を使用して製造する必要があ
る。

【０００３】エッチング特性の良好な電解コンデンサ陽
極用アルミニウム箔としては、（１００）方位を持つ結
晶粒を多数存在させたものが知られている。このような
電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔にエッチングを施
すと、（１００）面に対して直交してエッチングピット
が形成されてゆく。従って、エッチングピットを高密度
で存在させうると共に、エッチングピット自体の長さも
長くしうるので、アルミニウム箔表面の表面積の拡大に
寄与するのである。

【０００４】（１００）方位を持つ結晶粒を多数存在さ
せた電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔の製造方法と
しては、基本的には、アルミニウム鋳塊に、均質化処
理、熱間圧延、一次冷間圧延、中間焼鈍、最終冷間圧延
及び最終焼鈍を施すという方法が提案されている。そし
て、特開昭５７−９７６１４号公報記載の技術において
は、均質化処理の条件を３５０〜５２０℃で１〜１５０
時間とすること、一次冷間圧延の圧下率を６０％以上と
すること、中間焼鈍の条件を２００〜３８０℃で０．５
〜１５０時間とすること、最終冷間圧延の圧下率を５〜
７０％とすること、最終焼鈍の条件を３５０〜６４０℃
とすることによって、（１００）方位を持つ結晶粒を多
数存在させた電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔が得
られると記載されている。また、特開平１−２７６６１
２号公報記載の技術においては、熱間圧延後の結晶粒の
短軸の長さが１０ｍｍ以下とすることによって、（１０
０）方位を持つ結晶粒を多数存在させた電解コンデンサ
陽極用アルミニウム箔が得られると記載されている。

【０００５】しかしながら、特開昭５７−９７６１４号
公報記載の技術は、いずれの条件も極めて範囲の広いも
のであり、常に、（１００）方位を持つ結晶粒を多数存
在させた電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔が得られ
るというものではなかった。また、特開平１−２７６６
１２号公報記載の技術は、熱間圧延後の条件を問わない
ものであり、熱間圧延後の条件によっては、（１００）
方位を持つ結晶粒を多数存在させた電解コンデンサ陽極
用アルミニウム箔を得られないことが多かった。即ち、
前二者の技術は、いずれも普遍的に、（１００）方位を
持つ結晶粒を多数存在させた電解コンデンサ陽極用アル
ミニウム箔を得られないという憾みがあった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者等が
種々研究を重ねた結果、（１００）方位を持つ結晶粒を
多数存在させた電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔を
得るには、中間焼鈍後における（１００）方位を持つ結
晶粒の状態が重要であること、そして、その後の最終冷
間圧延の圧下率及び最終焼鈍の昇温速度が重要であるこ
とを見出し、本発明に到達したのである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、アルミ
ニウム純度が９９．９７％以上であって、Ｆｅ，Ｓｉ，
Ｃｕ及びその他の不可避不純物元素を含有するアルミニ
ウム鋳塊に、均質化処理、熱間圧延、一次冷間圧延及び
中間焼鈍を施して、板厚断面において、（１００）方位
を有する粒径１０μｍ以下の結晶粒の平均存在数が２０
００〜４７００個／ｍｍ²であり、且つ（１００）方位
を有する結晶粒の平均占有率が８〜３７％のアルミニウ
ム薄板を得た後、該アルミニウム薄板に１０〜２０％の
圧下率で最終冷間圧延を施し、しかる後、２５０〜４５
０℃の間の昇温速度が７０℃／ｈ．以上で、且つ保持温
度５００〜５８０℃の条件で最終焼鈍を施すことを特徴
とする電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔の製造方法
に関するものである。

【０００８】まず、本発明においては、アルミニウム純
度が９９．９７％以上のアルミニウム鋳塊を準備する。
アルミニウム純度が９９．９７％未満になると、相対的
に、Ｆｅ，Ｓｉ，Ｃｕ，その他の不可避不純物元素の量
が多くなり、アルミニウム箔としたときに、これらの析
出物が多くなる。そして、これらの析出物は、エッチン
グ時に過溶解を起こす原因となり、表面積の拡大を図り
にくくなって、高静電容量の陽極箔が得られにくくなる
ため、好ましくない。従って、Ｆｅ，Ｓｉ，Ｃｕ，その
他の不可避不純物元素の量は少ないほど好ましく、具体
的には、０．０００１〜０．０１％程度であるのが好ま
しい。なお、元素含有量を示す％は、重量％のことであ
る。

【０００９】アルミニウム鋳塊には、均質化処理、熱間
圧延、一次冷間圧延及び中間焼鈍を施す。均質化処理、
熱間圧延、一次冷間圧延及び中間焼鈍の条件としては、
従来用いられている条件の範囲内であることが多いが、
重要なことは、中間焼鈍後に得られるアルミニウム薄板
中において、（１００）方位を有する結晶粒が、以下の
如き状態となるような条件を採用することである。

【００１０】第一に、アルミニウム薄板の板厚断面にお
いて、（１００）方位を有する粒径１０μｍ以下の結晶
粒の平均存在数が、２０００〜４７００個／ｍｍ²とな
っていることである。平均存在数が２０００個／ｍｍ²
未満であると、得られるアルミニウム箔中において（１
００）方位を有する結晶粒の占有率が十分に向上せず、
エッチングピットを高密度で存在させにくくなるため、
好ましくない。また、平均存在数を４７００個／ｍｍ²
を超えるようにすることは、現実的に困難である。な
お、（１００）方位を有する粒径１０μｍを超える結晶
粒がある程度存在していても構わないが、この結晶粒の
存在数があまり多すぎると、（１００）方位を有する粒
径１０μｍ以下の結晶粒の平均存在数が２０００個／ｍ
ｍ²未満となってしまうので、好ましくない。

【００１１】第二に、アルミニウム薄板の板厚断面にお
いて、（１００）方位を有する結晶粒の平均占有率が、
８〜３７％となっていることである。平均占有率が８％
未満になると、（１００）方位を有する結晶粒の密度が
低く、最終焼鈍の条件等を工夫して、（１００）方位を
有する結晶粒が十分成長するようにしても、なお、得ら
れるアルミニウム箔中において（１００）方位を有する
結晶粒の占有率が十分に向上せず、エッチングピットを
高密度で存在させにくくなるため、好ましくない。ま
た、平均占有率が３７％を超えるようにすると、結果的
に、（１００）方位を有する結晶粒の平均粒径がどうし
ても大きくなり、結晶粒の存在数を増加させることがで
きず、エッチングピットを高密度で存在させにくくなる
ため、好ましくない。

【００１２】上記した（１００）方位を有する粒径１０
μｍ以下の結晶粒の平均存在数及び（１００）方位を有
する結晶粒の平均占有率は、以下の如き方法で測定及び
算出されるものである。まず、中間焼鈍して得られたア
ルミニウム薄板を、垂直に、硬化型樹脂、例えばエポキ
シ系樹脂に埋め込み、アルミニウム薄板の板厚断面が硬
化型樹脂表面に位置するようにする。そして、エポキシ
系樹脂表面をバフ研磨して、アルミニウム薄板の板厚断
面が完全に露出するようにする。この後、塩酸：硝酸：
弗化水素酸＝５０：４７：３の容積比を持つ混合溶液中
に、アルミニウム薄板の板厚断面を完全に浸漬させて、
１５秒間保持し、板厚断面において結晶組織を顕出させ
る。そして、板厚断面における結晶組織を、０．０６ｍ
ｍ²の視野で観察し、画像解析装置を用いて、（１０
０）方位を有する粒径１０μｍ以下の結晶粒の存在数
（個／ｍｍ²）を測定及び算出した。なお、この際、粒
径１０μｍを超える結晶粒が存在するときは、この結晶
粒の数は無視した。これを２０視野で行い、その平均値
を、（１００）方位を有する粒径１０μｍ以下の結晶粒
の平均存在数（個／ｍｍ²）とした。また、板厚断面に
おける結晶組織を、５ｃｍ²の視野で観察し、画像解析
装置を用いて、（１００）方位を有する結晶粒の占有率
〔５ｃｍ²中における（１００）方位を有する結晶粒の
面積率〕を測定した。これを２０視野で行い、その平均
値を、（１００）方位を有する結晶粒の平均占有率とし
た。

【００１３】中間焼鈍を終えて、（１００）方位を有す
る結晶粒を上記したような状態にした後、最終冷間圧延
を施す。この最終冷間圧延は、アルミニウム薄板中に存
在する（１００）方位を有する結晶粒を十分に成長させ
うる歪を与えるためにのみ、施されるものである。従っ
て、最終冷間圧延の圧下率は、１０〜２０％に設定され
る。圧下率が１０％未満であると、（１００）方位を有
する結晶粒を十分に成長させうる歪を与えにくくなるの
で、好ましくない。また、圧下率が２０％を超えると、
新たな圧延集合組織が形成され、最終焼鈍することによ
って、別の方位の結晶粒が生成したり、当初（１００）
方位を有していた結晶粒が回転して別の方位の結晶粒と
なったりし、結果的に、（１００）方位を有する結晶粒
を十分に成長させにくくなるため、好ましくない。な
お、ここで言う圧下率は、以下の式で算出されるもので
ある。即ち、｛〔（最終冷間圧延前のアルミニウム薄板
の厚さ）−（最終冷間圧延後のアルミニウム箔の厚
さ）〕／（最終冷間圧延前のアルミニウム薄板の厚
さ）｝×１００なる式で算出されるものである。

【００１４】最終冷間圧延の後、最終焼鈍が施される。
最終焼鈍は、アルミニウム箔中における（１００）方位
を有する結晶粒を十分に成長させるため、以下の如き条
件で行われる。即ち、２５０〜４５０℃の間の昇温速度
を７０℃／ｈ．以上として、最終焼鈍が施される。ここ
で、２５０〜４５０℃の間の昇温速度を７０℃／ｈ．以
上としたのは、２５０〜４５０℃の範囲で、（１００）
方位を有する結晶粒が選択的に成長しやすいためであ
る。つまり、（１００）方位を有する結晶粒が成長しや
すい温度範囲を、速く通過させることによって、別の方
位を有する結晶粒の成長を防止するということである。
従って、２５０〜４５０℃の間の昇温速度が７０℃／
ｈ．未満であると、別の方位を有する結晶粒も成長しや
すくなり、結果的に、（１００）方位を有する結晶粒の
占有率が低下し、エッチングピットを高密度で存在させ
にくくなるため、好ましくない。また、最終焼鈍の保持
温度は５００〜５８０℃である。保持温度が５００℃未
満であると、アルミニウム箔表面皮膜中におけるγ−Ａ
ｌ₂Ｏ₃の生成密度が少なくなり、エッチング初期に生成
する初期ピット数が少なくなり、その結果、エッチング
ピットを高密度で存在させにくくなるため、好ましくな
い。また、保持温度が５８０℃を超えると、アルミニウ
ム箔をコイル状に巻回して最終焼鈍したとき、積層され
たアルミニウム箔同士が融着（ブロッキング）するた
め、好ましくない。

【００１５】また、本発明においては、最終冷間圧延後
で最終焼鈍前に、アルカリ洗浄を行い、アルミニウム箔
表面酸化皮膜の厚さを、１ｎｍ以下とすることが好まし
い。これによって、アルミニウム箔表面酸化皮膜が厚く
なるのを防止し、エッチング時における初期反応性を高
め、エッチングピットを高密度で形成しやすくなる。ま
た、アルカリ洗浄は、水酸化ナトリウム溶液等のアルカ
リ洗浄溶液にアルミニウム箔を浸漬したり、或いはこの
アルカリ洗浄溶液をアルミニウム箔に噴霧することによ
って行う。更に、アルカリ洗浄後、硝酸溶液等による中
和脱スマット処理を施しても良いことは、言うまでもな
い。また、最終焼鈍は、不活性ガス雰囲気下で行うのが
一般的である。不活性ガス雰囲気としては、アルゴンガ
ス雰囲気や窒素ガス雰囲気等が好ましい。

【００１６】以上のようにして得られたアルミニウム箔
は、そのままで、電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔
とされ、一般的に直流エッチングを施して、陽極箔を得
ることができる。

【００１７】

【実施例】以下、実施例に基づいて、本発明を説明する
が、本発明は実施例に限定されるものではない。本発明
は、中間焼鈍後における（１００）方位を持つ結晶粒の
状態を特定の状態とすること、そして、最終冷間圧延の
圧下率及び最終焼鈍の昇温速度を特定の範囲とすること
によって、エッチング特性に優れた電解コンデンサ陽極
用アルミニウム箔が得られるとの知見に基づくものとし
て、解釈されるべきである。

【００１８】実施例Ａ−１ Ａｌ純度：９９．９９％、Ｆｅ：０．００１％、Ｓｉ：
０．００１％、Ｃｕ及びその他の不可避不純物元素：
０．００５％を含有する厚さ５００ｍｍのアルミニウム
鋳塊を準備した。このアルミニウム鋳塊に、温度５６０
℃で５時間の均質化処理を施した。そのあと熱間圧延を
行い、厚さ６ｍｍのアルミニウム板を得た。このアルミ
ニウム板に、一次冷間圧延を繰り返し施して、厚さ０．
１２５ｍｍに調整した。なお、一次冷間圧延における各
パス温度は８０℃以下とした。一次冷間圧延を終えたの
ち、２００℃で１０時間の条件で中間焼鈍を施して、厚
さ０．１２５ｍｍのアルミニウム薄板を得た。このアル
ミニウム薄板の板厚断面において、（１００）方位を有
する粒径１０μｍ以下の結晶粒の平均存在数及び（１０
０）方位を有する結晶粒の平均占有率を、上記した方法
で測定及び算出し、その結果を表１に示した。次いで、
このアルミニウム薄板に、圧下率１５％で最終冷間圧延
を施した。最後に、表１に示す条件で、最終焼鈍をアル
ゴンガス雰囲気下で行い、厚さ０．１０６ｍｍの電解コ
ンデンサ陽極用アルミニウム箔を得た。なお、最終冷間
圧延後で最終焼鈍前のアルミニウム箔表面の酸化皮膜の
厚さ、及び最終焼鈍後のアルミニウム箔表面の酸化皮膜
の厚さを、以下の方法で測定し、その結果も表１に示し
た。即ち、アルミニウム箔から巾１０ｍｍ×長さ１３０
ｍｍの試料片を採取し、長さ１００ｍｍの部分まで、１
０重量％濃度のアジピン酸アンモニウム水溶液（液温２
５℃）中に浸漬し、ＤＣ０．４ｍＡの定電流を流した時
の電圧−時間曲線の変曲点の電圧（Ｖ）に１．４（ｎｍ
／Ｖ）を乗じた値を、酸化皮膜の厚さとした。また、最
終焼鈍後のアルミニウム箔の箔厚断面における（１０
０）方位を有する結晶粒の平均占有率を、アルミニウム
薄板の板厚断面の場合と同様の方法で測定し、その結果
も表１に示した。

【００１９】実施例Ａ−２ 一次冷間圧延によって厚さを０．１１７ｍｍに調整した
こと、中間焼鈍を２３０℃で１０時間の条件で行ったこ
と、最終冷間圧延の圧下率を１０％としたこと、最終焼
鈍を表１に記載した条件で行ったことの他は、実施例Ａ
−１と同様の条件で、厚さ０．１０６ｍｍの電解コンデ
ンサ陽極用アルミニウム箔を得た。

【００２０】実施例Ａ−３ 中間焼鈍を２１５℃で２０時間の条件で行ったことの他
は、実施例Ａ−１と同様の条件で、厚さ０．１０６ｍｍ
の電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔を得た。

【００２１】実施例Ａ−４ 一次冷間圧延によって厚さを０．１３１ｍｍに調整した
こと、中間焼鈍を２１５℃で４０時間の条件で行ったこ
と、最終冷間圧延の圧下率を１９％としたこと、最終焼
鈍を表１に記載した条件で行ったことの他は、実施例Ａ
−１と同様の条件で、厚さ０．１０６ｍｍの電解コンデ
ンサ陽極用アルミニウム箔を得た。

【００２２】実施例Ａ−５ 中間焼鈍を２３０℃で１０時間の条件で行ったこと、最
終焼鈍を表１に記載した条件で行ったことの他は、実施
例Ａ−１と同様の条件で、厚さ０．１０６ｍｍの電解コ
ンデンサ陽極用アルミニウム箔を得た。

【００２３】比較例Ａ−１ 中間焼鈍を１８０℃で１０時間の条件で行ったこと、最
終焼鈍を表１に記載した条件で行ったことの他は、実施
例Ａ−１と同様の条件で、厚さ０．１０６ｍｍの電解コ
ンデンサ陽極用アルミニウム箔を得た。

【００２４】比較例Ａ−２ 中間焼鈍を２００℃で５時間の条件で行ったこと、最終
焼鈍を表１に記載した条件で行ったことの他は、実施例
Ａ−１と同様の条件で、厚さ０．１０６ｍｍの電解コン
デンサ陽極用アルミニウム箔を得た。

【００２５】比較例Ａ−３ 一次冷間圧延によって厚さを０．１３４ｍｍに調整した
こと、中間焼鈍を２４５℃で１０時間の条件で行ったこ
と、最終冷間圧延の圧下率を２１％としたこと、最終焼
鈍を表１に記載した条件で行ったことの他は、実施例Ａ
−１と同様の条件で、厚さ０．１０６ｍｍの電解コンデ
ンサ陽極用アルミニウム箔を得た。

【００２６】比較例Ａ−４ 一次冷間圧延によって厚さを０．１１５ｍｍに調整した
こと、中間焼鈍を２００℃で２０時間の条件で行ったこ
と、最終冷間圧延の圧下率を８％としたこと、最終焼鈍
を表１に記載した条件で行ったことの他は、実施例Ａ−
１と同様の条件で、厚さ０．１０６ｍｍの電解コンデン
サ陽極用アルミニウム箔を得た。

【００２７】比較例Ａ−５ Ａｌ純度：９９．９９％、Ｆｅ：０．００１％、Ｓｉ：
０．００１％、Ｃｕ及びその他の不可避不純物元素：
０．００５％を含有する厚さ５００ｍｍのアルミニウム
鋳塊を準備した。このアルミニウム鋳塊に、温度５８０
℃で５時間の均質化処理を施した。そのあと熱間圧延を
行い、厚さ３ｍｍのアルミニウム板を得た。このアルミ
ニウム板に、一次冷間圧延を繰り返し施して、厚さ０．
１３６ｍｍに調整した。なお、一次冷間圧延における各
パス温度は８０℃以下とした。一次冷間圧延を終えたの
ち、２１０℃で４０時間の条件で中間焼鈍を施して、厚
さ０．１３６ｍｍのアルミニウム薄板を得た。このアル
ミニウム薄板の板厚断面において、（１００）方位を有
する粒径１０μｍ以下の結晶粒の平均存在数及び（１０
０）方位を有する結晶粒の平均占有率を、上記した方法
で測定及び算出し、その結果を表１に示した。次いで、
このアルミニウム薄板に、圧下率２２％で最終冷間圧延
を施した。最後に、表１に示す条件で、最終焼鈍をアル
ゴンガス雰囲気下で行い、厚さ０．１０６ｍｍの電解コ
ンデンサ陽極用アルミニウム箔を得た。なお、酸化皮膜
の厚さについても、実施例Ａ−１と同様の方法で測定
し、その結果を表１に示した。また、最終焼鈍後のアル
ミニウム箔の箔厚断面における（１００）方位を有する
結晶粒の平均占有率も、実施例Ａ−１と同様の方法で測
定し、その結果を表１に示した。

【００２８】比較例Ａ−６ Ａｌ純度：９９．９９％、Ｆｅ：０．００１％、Ｓｉ：
０．００１％、Ｃｕ及びその他の不可避不純物元素：
０．００５％を含有する厚さ５００ｍｍのアルミニウム
鋳塊を準備した。このアルミニウム鋳塊に、温度５４０
℃で１０時間の均質化処理を施した。そのあと熱間圧延
を行い、厚さ６ｍｍのアルミニウム板を得た。このアル
ミニウム板に、一次冷間圧延を繰り返し施して、厚さ
０．１３２ｍｍに調整した。なお、一次冷間圧延におけ
る各パス温度は８０℃以下とした。一次冷間圧延を終え
たのち、２００℃で２０時間の条件で中間焼鈍を施し
て、厚さ０．１３２ｍｍのアルミニウム薄板を得た。こ
のアルミニウム薄板の板厚断面において、（１００）方
位を有する粒径１０μｍ以下の結晶粒の平均存在数及び
（１００）方位を有する結晶粒の平均占有率を、上記し
た方法で測定及び算出し、その結果を表１に示した。次
いで、このアルミニウム薄板に、圧下率２０％で最終冷
間圧延を施した。最後に、表１に示す条件で、最終焼鈍
をアルゴンガス雰囲気下で行い、厚さ０．１０６ｍｍの
電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔を得た。なお、酸
化皮膜の厚さについても、実施例Ａ−１と同様の方法で
測定し、その結果を表１に示した。また、最終焼鈍後の
アルミニウム箔の箔厚断面における（１００）方位を有
する結晶粒の平均占有率も、実施例Ａ−１と同様の方法
で測定し、その結果を表１に示した。

【００２９】比較例Ａ−７ 一次冷間圧延によって厚さを０．１２５ｍｍに調整した
こと、中間焼鈍を２００℃で２０時間の条件で行ったこ
と、最終冷間圧延の圧下率を１５％としたこと、最終焼
鈍を表１に記載した条件で行ったことの他は、比較例Ａ
−６と同様の条件で、厚さ０．１０６ｍｍの電解コンデ
ンサ陽極用アルミニウム箔を得た。

【００３０】比較例Ａ−８ 均質化処理を温度６００℃で７時間行ったこと、中間焼
鈍を２１０℃で２０時間の条件で行ったこと、最終焼鈍
を表１に記載した条件で行ったことの他は、実施例Ａ−
１と同様の条件で、厚さ０．１０６ｍｍの電解コンデン
サ陽極用アルミニウム箔を得た。

【００３１】比較例Ａ−９ 中間焼鈍を１９０℃で２０時間の条件で行ったこと、最
終焼鈍を表１に記載した条件で行ったことの他は、実施
例Ａ−２と同様の条件で、厚さ０．１０６ｍｍの電解コ
ンデンサ陽極用アルミニウム箔を得た。

【００３２】実施例Ｂ−１ Ａｌ純度：９９．９９％、Ｆｅ：０．００１％、Ｓｉ：
０．００１％、Ｃｕ及びその他の不可避不純物元素：
０．００５％を含有する厚さ５００ｍｍのアルミニウム
鋳塊を準備した。このアルミニウム鋳塊に、温度５６０
℃で５時間の均質化処理を施した。そのあと熱間圧延を
行い、厚さ６ｍｍのアルミニウム板を得た。このアルミ
ニウム板に、一次冷間圧延を繰り返し施して、厚さ０．
１２５ｍｍに調整した。なお、一次冷間圧延における各
パス温度は８０℃以下とした。一次冷間圧延を終えたの
ち、２２０℃で１０時間の条件で中間焼鈍を施して、厚
さ０．１２５ｍｍのアルミニウム薄板を得た。このアル
ミニウム薄板の板厚断面において、（１００）方位を有
する粒径１０μｍ以下の結晶粒の平均存在数及び（１０
０）方位を有する結晶粒の平均占有率を、上記した方法
で測定及び算出し、その結果を表２に示した。次いで、
このアルミニウム薄板に、圧下率１５％で最終冷間圧延
を施した。この後、アルミニウム薄板に、水酸化ナトリ
ウム溶液でアルカリ洗浄処理を施し、次いで硝酸溶液で
中和脱スマット処理を施した。最後に、表２に示す条件
で、最終焼鈍をアルゴンガス雰囲気下で行い、厚さ０．
１０６ｍｍの電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔を得
た。なお、アルカリ洗浄処理後におけるアルミニウム箔
表面の酸化皮膜の厚さ、及び最終焼鈍後のアルミニウム
箔表面の酸化皮膜の厚さについても、実施例Ａ−１と同
様の方法で測定し、その結果を表２に示した。また、最
終焼鈍後のアルミニウム箔の箔厚断面における（１０
０）方位を有する結晶粒の平均占有率も、実施例Ａ−１
と同様の方法で測定し、その結果を表２に示した。

【００３３】実施例Ｂ−２ 一次冷間圧延によって厚さを０．１２２ｍｍに調整した
こと、中間焼鈍を２３０℃で１０時間の条件で行ったこ
と、最終冷間圧延の圧下率を１３％としたこと、最終焼
鈍を表２に記載した条件で行ったことの他は、実施例Ｂ
−１と同様の条件で、厚さ０．１０６ｍｍの電解コンデ
ンサ陽極用アルミニウム箔を得た。

【００３４】実施例Ｂ−３ 一次冷間圧延によって厚さを０．１２６ｍｍに調整した
こと、中間焼鈍を２１５℃で２０時間の条件で行ったこ
と、最終冷間圧延の圧下率を１６％としたこと、最終焼
鈍を表２に記載した条件で行ったことの他は、実施例Ｂ
−１と同様の条件で、厚さ０．１０６ｍｍの電解コンデ
ンサ陽極用アルミニウム箔を得た。

【００３５】実施例Ｂ−４ 一次冷間圧延によって厚さを０．１３１ｍｍに調整した
こと、中間焼鈍を２００℃で１０時間の条件で行ったこ
と、最終冷間圧延の圧下率を１９％としたこと、最終焼
鈍を表２に記載した条件で行ったことの他は、実施例Ｂ
−１と同様の条件で、厚さ０．１０６ｍｍの電解コンデ
ンサ陽極用アルミニウム箔を得た。

【００３６】以上の実施例Ａ−１〜Ａ−５、Ｂ−１〜Ｂ
−４及び比較例Ａ−１〜Ａ−９に係る製造方法で得られ
た電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔から、所定の大
きさの試料箔を採取し、以下の条件でエッチング処理及
び化成処理を施した。

【００３７】〔エッチング処理〕前処理：濃度０．５重
量％の水酸化ナトリウム水溶液（液温５０℃）中に、試
料箔を６０秒間浸漬した。 本処理：１モル濃度塩酸＋３モル濃度硫酸の混合水溶液
（液温８５℃）中に、前処理を終えた試料箔を浸漬し、
ＤＣ０．２Ａ／ｃｍ²の電流密度で１２０秒間の電解エ
ッチングを行い、更にその後、同混合水溶液中にて１０
分間浸漬してエッチングを終了した。エッチング終了
後、常法によって水洗及び乾燥した。なお、上記モル濃
度は、モル／ｌのことである。 〔化成処理〕エッチング処理を終えた試料箔から、巾１
０ｍｍ×長さ５０ｍｍの試験箔を採取した。この試験箔
を、ＥＩＡＪ法に則って、対向電極をＳＵＳ ３０４と
して、化成処理を３７５Ｖｆ．で行い、陽極試料箔を得
た。

【００３８】この陽極試料箔を用いて、以下の方法で静
電容量を測定した。この陽極試料箔１枚を、１３重量％
濃度の五硼酸アンモニウム水溶液中に浸漬し、対向電極
を静電容量が４００００μＦ以上のエッチドアルミニウ
ム箔として、１２０Ｈｚの直列等価回路でＬＣＲメータ
ー用いて静電容量（μＦ／ｃｍ²）を測定した。この結
果を、表１及び表２に示した。なお、各表に示した静電
容量は、実施例Ｂ−１に係る方法で得られた電解コンデ
ンサ陽極用アルミニウム箔に、前記したエッチング処理
及び化成処理を施して得られた陽極試料箔の静電容量を
１００％として、これとの相対比較で求めたものであ
る。

【００３９】

【表１】

【００４０】

【表２】

【００４１】表１及び表２の結果から明らかなように、
実施例に係る方法で得られた電解コンデンサ陽極用アル
ミニウム箔をエッチングして得られた陽極試料箔は、比
較例に係る方法で得られた陽極試料箔に比べて、静電容
量に優れていることが分かる。なお、比較例Ａ−９に係
る方法で得られた電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔
中における、（１００）方位を有する結晶粒の平均占有
率が測定不能となっているのは、最終焼鈍においてアル
ミニウム箔同士がブロッキングを起こし、コイルの巻き
戻しが不能となったためである。

【００４２】

【発明の効果】以上のとおり、本発明に係る製造方法で
得られた電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔をエッチ
ングして得られた陽極箔は、静電容量が優れている。従
って、この陽極箔を巻き込んで、電解コンデンサとする
と、電解コンデンサの静電容量も高くなり、例えば、所
定の静電容量の電解コンデンサを小型化しうるという効
果を奏する。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｆ 1/00 ６６１ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６６１Ｚ ６８５ ６８５ ６９１ ６９１Ａ ６９１Ｂ ６９４ ６９４Ａ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 アルミニウム純度が９９．９７％以上で
   あって、Ｆｅ，Ｓｉ，Ｃｕ及びその他の不可避不純物元
   素を含有するアルミニウム鋳塊に、均質化処理、熱間圧
   延、一次冷間圧延及び中間焼鈍を施して、板厚断面にお
   いて、（１００）方位を有する粒径１０μｍ以下の結晶
   粒の平均存在数が２０００〜４７００個／ｍｍ²であ
   り、且つ（１００）方位を有する結晶粒の平均占有率が
   ８〜３７％のアルミニウム薄板を得た後、該アルミニウ
   ム薄板に１０〜２０％の圧下率で最終冷間圧延を施し、
   しかる後、２５０〜４５０℃の間の昇温速度が７０℃／
   ｈ．以上で、且つ保持温度５００〜５８０℃の条件で最
   終焼鈍を施すことを特徴とする電解コンデンサ陽極用ア
   ルミニウム箔の製造方法。
2. 【請求項２】 最終冷間圧延後で最終焼鈍前にアルカリ
   洗浄を行って、アルミニウム箔表面の酸化皮膜の厚さを
   １ｎｍ以下とし、最終焼鈍を不活性ガス雰囲気下で行う
   請求項１記載の電解コンデンサ陽極用アルミニウム箔の
   製造方法。