JP4763273B2 - 電解コンデンサ用電極材の製造方法 - Google Patents
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Description
この発明は、電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法及びこの方法で製造されたアルミニウム材、ならびにアルミニウム材を用いた電解コンデンサに関する。
なお、この明細書において、「アルミニウム」の語はアルミニウム及びその合金の両者を含む意味で用い、またアルミニウム材には少なくともアルミニウム箔、アルミニウム板及びこれらの成形体が含まれる。
従来，電解コンデンサ電極用アルミニウム材、例えば中高圧用電解コンデンサ陽極材は、アルミニウム純度９９．８％以上の鋳塊に、熱間圧延、第一次冷間圧延、中間焼鈍、第二次冷間圧延、最終焼鈍の順に各処理を施して製造されている。そして、この中高圧用電解コンデンサ陽極材に電解エッチングを施しトンネルピットを形成し、その後化成処理を施して陽極材としている。従って、高い静電容量を有する陽極材を得るためには、アルミニウム材のエッチング特性が良好でなければならず、様々な観点からエッチング特性の向上が試みられている。
アルミニウム材における電解エッチング特性に影響を及ぼす材料要因のうち、最も大きな要因の一つとしてまず結晶粒組織が挙げられ、例えば電解エッチングによりトンネルピットを形成させる中高圧用陽極材においては、立方体方位を持つ結晶粒が多いほど、即ち立方体方位占有率が高いほど、効果的にアルミニウム材の表面積を拡大でき、高い静電容量が得られることが周知である。そして、立方体方位占有率の高いアルミニウム材を得る方法として、例えば次の方法が提案されている（特許文献１，２参照）。
特許文献１においては、１０００％以上の高冷間圧延硬化率による第一次冷間圧延後に１８０〜３５０℃で中間焼鈍し、次いで圧下率５〜３５％で仕上げの第二次冷間圧延を施し、その後最終焼鈍して立方体方位占有率の高いアルミニウム材を得る方法が開示されている。
また、特許文献２においては、９０％以上の高圧下率による第一次冷間圧延後に中間焼鈍し、次いで圧下率１０〜４０％の第二次冷間圧延を施し、この第二次冷間圧延開始時から最終焼鈍開始時に至るまでの過程において、引張歪を０．２〜５．０％に調整することにより、立方体方位占有率の高いアルミニウム材を得る方法が開示されている。
これらの方法は、中間焼鈍後に低い圧下率で仕上げの第二次冷間圧延を行うことによって結晶方位を制御し、立方体方位占有率を高めるものである。
一方、アルミニウム材の酸化膜の厚さや均一性、及び表面に付着あるいは埋め込まれたアルミ酸化物やコンタミなど、いわゆるアルミニウム材表面近傍の性質や状態も、電解エッチング特性に影響を及ぼす大きな要因の一つであることが知られている。そして、電解エッチング特性に優れたアルミニウム材を得る方法として、例えば次の方法が提案されている（特許文献３参照）。
特許文献３においては、熱間圧延、冷間圧延を実施した後、さらに最終仕上げ圧延を含む箔圧延を実施してアルミニウム箔を製造するに際し、熱間圧延後最終仕上げ圧延前に、アルミニウム箔地に対して少なくとも１回の表面層除去洗浄を実施する方法が開示されている。これによると、エッチングピットの均一発生を阻害しているのは圧延工程においてアルミニウム箔表面に形成される疵状の凹部や表面に埋め込まれたＡｌ酸化物、カーボン等埋込物であり、よって熱間圧延後最終仕上げ圧延前にアルミニウム箔地に対して少なくとも１回の表面除去洗浄を実施することにより凹凸部や埋込物をできるだけ少なくした方がエッチングピットを均一に発生させることができ、高静電容量を得ることができるとされている。
特公昭５４−１１２４２号公報
特開平６−１４５９２３号公報
特開平５−２００４０５号公報
しかしながら、上述した特許文献に記載された方法では、最終焼鈍の前に最終仕上げ圧延を行うため、熱間圧延終了後最終仕上げ圧延前にアルミニウム材の表面層除去洗浄を実施したとしても、最終仕上げ圧延時の圧延油、磨耗粉、Ａｌ酸化物、カーボン等の付着及び埋め込まれなどの表層の不均一性がエッチングピット形成の不均一要因となるため、エッチングピット形成の均一性向上、ひいては静電容量の増大に限界があった。また、最終仕上げ圧延後で最終焼鈍を施す前に洗浄処理を施したとしても、最終仕上げ圧延時に起こる前記表層の不均一性が解消されることなくエッチングピット形成の不均一要因となるため、エッチングピット形成の均一性向上、ひいては静電容量の増大に限界があった。
この発明は、このような実情に鑑みてなされたものであって、高い立方体方位占有率を有し、かつ洗浄処理により表面を清浄化することで、エッチング性に優れ高い静電容量を得ることのできる電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法、及びこの方法で製造されたアルミニウム材、ならびにアルミニウム材を用いた電解コンデンサの提供を目的とする。
前記目的を達成するために、本発明の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法は、下記（１）〜（１９）に記載された構成を有する。
（１）アルミニウム鋳塊に熱間圧延及び冷間圧延を行い、次いで中間焼鈍を施し、中間焼鈍後で最終焼鈍を開始するまでの間に、冷間圧延を施すことなく引張歪を付与し、その後最終焼鈍を施す電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法であって、前記熱間圧延後で最終焼鈍を開始するまでの間にアルミニウム材表面の洗浄を少なくとも１回以上施すことを特徴とする電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（２）１〜１５％の引張歪を付与する前項１に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（３）３〜１２％の引張歪を付与する前項２に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（４）アルミニウム材の厚みＴが、得られる電解コンデンサ電極用アルミニウム材の厚さｔに対して、１≦Ｔ／ｔ≦２０を満足するときに前記洗浄処理を施す前項１〜３のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（５）アルミニウム材の厚みＴが、得られる電解コンデンサ電極用アルミニウム材の厚さｔに対して、１≦Ｔ／ｔ≦１０を満足するときに前記洗浄処理を施す前項４に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（６）冷間圧延後で中間焼鈍を開始するまでの間に洗浄を施す前項１〜５のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（７）中間焼鈍後で最終焼鈍を開始するまでの間に洗浄を施す前項１〜６のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（８）中間焼鈍後で引張歪付与前に洗浄を施す前項７に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（９）引張歪付与後で最終焼鈍前に洗浄を施す前項７または８に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（１０）洗浄に用いる洗浄液がアルカリ性水溶液である前項１〜９のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（１１）洗浄に用いる洗浄液が酸性水溶液である前項１〜９のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（１２）洗浄が、アルカリ性水溶液による洗浄と酸性水溶液による洗浄の順次的実施により行われる前項１〜９のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（１３）洗浄によるアルミニウム材の片面の除去厚さをｄ、洗浄前のアルミニウム材の厚さをＴとしたとき，洗浄による片面の厚さ減少率ｄ／Ｔ×１００（％）が、０．００２≦（ｄ／Ｔ×１００）≦０．２５を満足する前項１〜１２のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（１４）引張歪付与と洗浄処理を連続的に行う前項１〜１３のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（１５）中間焼鈍と引張歪付与を連続的に行う前項１〜１４のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（１６）引張歪付与と最終焼鈍を連続的に行う前項１〜１５のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（１７）引張歪付与とスリットを連続的に行う前項１〜１６のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（１８）前記アルミニウム材は陽極材である前項１〜１７のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（１９）前記アルミニウム材は中高圧用陽極材である前項１〜１８のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（１）アルミニウム鋳塊に熱間圧延及び冷間圧延を行い、次いで中間焼鈍を施し、中間焼鈍後で最終焼鈍を開始するまでの間に、冷間圧延を施すことなく引張歪を付与し、その後最終焼鈍を施す電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法であって、前記熱間圧延後で最終焼鈍を開始するまでの間にアルミニウム材表面の洗浄を少なくとも１回以上施すことを特徴とする電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（２）１〜１５％の引張歪を付与する前項１に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（３）３〜１２％の引張歪を付与する前項２に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（４）アルミニウム材の厚みＴが、得られる電解コンデンサ電極用アルミニウム材の厚さｔに対して、１≦Ｔ／ｔ≦２０を満足するときに前記洗浄処理を施す前項１〜３のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（５）アルミニウム材の厚みＴが、得られる電解コンデンサ電極用アルミニウム材の厚さｔに対して、１≦Ｔ／ｔ≦１０を満足するときに前記洗浄処理を施す前項４に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（６）冷間圧延後で中間焼鈍を開始するまでの間に洗浄を施す前項１〜５のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（７）中間焼鈍後で最終焼鈍を開始するまでの間に洗浄を施す前項１〜６のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（８）中間焼鈍後で引張歪付与前に洗浄を施す前項７に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（９）引張歪付与後で最終焼鈍前に洗浄を施す前項７または８に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（１０）洗浄に用いる洗浄液がアルカリ性水溶液である前項１〜９のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（１１）洗浄に用いる洗浄液が酸性水溶液である前項１〜９のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（１２）洗浄が、アルカリ性水溶液による洗浄と酸性水溶液による洗浄の順次的実施により行われる前項１〜９のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（１３）洗浄によるアルミニウム材の片面の除去厚さをｄ、洗浄前のアルミニウム材の厚さをＴとしたとき，洗浄による片面の厚さ減少率ｄ／Ｔ×１００（％）が、０．００２≦（ｄ／Ｔ×１００）≦０．２５を満足する前項１〜１２のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（１４）引張歪付与と洗浄処理を連続的に行う前項１〜１３のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（１５）中間焼鈍と引張歪付与を連続的に行う前項１〜１４のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（１６）引張歪付与と最終焼鈍を連続的に行う前項１〜１５のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（１７）引張歪付与とスリットを連続的に行う前項１〜１６のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（１８）前記アルミニウム材は陽極材である前項１〜１７のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
（１９）前記アルミニウム材は中高圧用陽極材である前項１〜１８のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
本発明の電解コンデンサ電極用アルミニウム材は、下記（２０）に記載された構成を有する。
（２０）前項１〜１９のいずれか１項に記載の方法で製造された電解コンデンサ電極用アルミニウム材。
（２０）前項１〜１９のいずれか１項に記載の方法で製造された電解コンデンサ電極用アルミニウム材。
本発明の電解コンデンサ用電極材の製造方法は、下記（２１）または（２２）に記載された構成を有する。
（２１）前項２０に記載のアルミニウム材に、エッチングを実施することを特徴とする電解コンデンサ用電極材の製造方法。
（２２）エッチングの少なくとも一部が直流電解エッチングである前項２１に記載の電解コンデンサ用電極材の製造方法。
（２１）前項２０に記載のアルミニウム材に、エッチングを実施することを特徴とする電解コンデンサ用電極材の製造方法。
（２２）エッチングの少なくとも一部が直流電解エッチングである前項２１に記載の電解コンデンサ用電極材の製造方法。
本発明のアルミニウム電解コンデンサ用陽極材は、下記（２３）に記載された構成を有する。
（２３）前項２１または前項２２に記載の製造方法によって製造されたアルミニウム電解コンデンサ用陽極材。
（２３）前項２１または前項２２に記載の製造方法によって製造されたアルミニウム電解コンデンサ用陽極材。
本発明の電解コンデンサは、下記（２４）に記載された構成を有する。
（２４）電極材として前項２１または前項２２に記載の製造方法によって製造されたアルミニウム電極材が用いられていることを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ。
（２４）電極材として前項２１または前項２２に記載の製造方法によって製造されたアルミニウム電極材が用いられていることを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ。
前項（１）に記載された発明によれば、高い立方体方位占有率を有し、かつエッチング性に優れ高い静電容量が得られる電解コンデンサ電極用アルミニウム材を得ることができる。
前項（２）に記載された発明によれば、高い立方体方位占有率を有し、かつエッチング性に優れ高い静電容量が得られる電解コンデンサ電極用アルミニウム材を確実に得ることができる。
前項（３）に記載された発明によれば、高い立方体方位占有率を有し、かつエッチング性に優れ高い静電容量が得られる電解コンデンサ電極用アルミニウム材をさらに確実に得ることができる。
前項（４）に記載された発明によれば、さらにエッチング性に優れ高い静電容量が得られる電解コンデンサ電極用アルミニウム材を得ることができる。
前項（５）に記載された発明によれば、さらに一層エッチング性に優れ高い静電容量が得られる電解コンデンサ電極用アルミニウム材を得ることができる。
前項（６）に記載された発明によれば、高い立方体方位占有率を有し、かつエッチング性に優れ高い静電容量が得られる電解コンデンサ電極用アルミニウム材を得ることができる。
前項（７）に記載された発明によれば、高い立方体方位占有率を有し、かつエッチング性に優れ高い静電容量が得られる電解コンデンサ電極用アルミニウム材を得ることができる。
前項（８）に記載された発明によれば、高い立方体方位占有率を有し、かつエッチング性に優れ高い静電容量が得られる電解コンデンサ電極用アルミニウム材を得ることができる。
前項（９）に記載された発明によれば、高い立方体方位占有率を有し、かつエッチング性に優れ高い静電容量が得られる電解コンデンサ電極用アルミニウム材を得ることができる。
前項（１０）に記載された発明によれば、洗浄に用いる洗浄液がアルカリ性水溶液であるから、アルミニウム材表面層を洗浄により確実に除去することができる。
前項（１１）に記載された発明によれば、洗浄に用いる洗浄液が酸性水溶液であるから、アルミニウム材表面層を洗浄により確実に除去することができる。
前項（１２）に記載された発明によれば、洗浄は、アルカリ性水溶液による洗浄と酸性水溶液による洗浄の順次的実施により行われるから、アルミニウム材表面層をさらに確実に除去することができる。
前項（１３）に記載された発明によれば、洗浄によるアルミニウム材の片面の厚さ減少率ｄ／Ｔ×１００（％）が、０．００２≦（ｄ／Ｔ×１００）≦０．２５を満足するから、静電容量の増大効果を確実に得ることができる。
前項（１４）に記載された発明によれば、引張歪付与と洗浄処理を連続的に行うから効率がよい。
前項（１５）に記載された発明によれば、中間焼鈍と引張歪付与を連続的に行うから効率がよい。
前項（１６）に記載された発明によれば、引張歪付与と最終焼鈍を連続的に行うから効率がよい。
前項（１７）に記載された発明によれば、引張歪付与とスリットを連続的に行うから効率がよい。
前項（１８）に記載された発明によれば、高い立方体方位占有率を有し、かつエッチング性に優れ高い静電容量が得られる電解コンデンサ電極用陽極材を得ることができる。
前項（１９）に記載された発明によれば、高い立方体方位占有率を有し、かつエッチング性に優れ高い静電容量が得られる中高圧用の陽極材を得ることができる。
前項（２０）に記載された発明によれば、高い立方体方位占有率を有し、かつエッチング性に優れ高い静電容量が得られる電解コンデンサ電極用アルミニウム材となし得る。
前項（２１）に記載の発明によれば、エッチングにより大きな静電容量を有する電解コンデンサ用電極材を製造することができる。
前項（２２）に記載の発明によれば、エッチングの少なくとも一部を直流エッチングで行うことにより、深くて太い多数のトンネル状ピットを生成することができ、ひいては大きな静電容量を有する電解コンデンサ用電極材を製造することができる。
前項（２３）に係る発明によれば、高静電容量のアルミニウム電解コンデンサ用陽極材となし得る。
前項（２４）に係る発明によれば、高静電容量のアルミニウム電解コンデンサとなし得る。
この発明に係る電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法においては、中間焼鈍後の材料表面に圧延油、磨耗粉、カーボン等の付着及び埋め込まれが生じないように、最終仕上げ圧延をすることなく引張歪を付与した後最終焼鈍をし、かつ熱間圧延後で最終焼鈍を開始するまでの間にアルミニウム材表面の洗浄を少なくとも１回以上施す。このような工程により、高い立方体方位占有率を有し、かつエッチングピット発生の均一性に優れ、ひいては高い静電容量を有する電解コンデンサ電極用アルミニウム材が得られる。
［引張歪付与］
前記引張歪は僅かでも加えれば立方体方位占有率を向上させることができるが、高い立方体方位占有率を得るためには１％以上が好ましい。一方、過度に引張歪を付与すると引張過程でアルミニウム材が破断する恐れがあるため、１５％以下が好ましい。特に好ましい引張歪は３〜１２％であり、さらに５％を超え１０％以下が好ましい。そして、引張歪を加えられたアルミニウム材は、最終焼鈍を施すことによって立方体方位を持つ結晶粒が成長し、最終的に高い立方体方位占有率を得ることができる。
［引張歪付与］
前記引張歪は僅かでも加えれば立方体方位占有率を向上させることができるが、高い立方体方位占有率を得るためには１％以上が好ましい。一方、過度に引張歪を付与すると引張過程でアルミニウム材が破断する恐れがあるため、１５％以下が好ましい。特に好ましい引張歪は３〜１２％であり、さらに５％を超え１０％以下が好ましい。そして、引張歪を加えられたアルミニウム材は、最終焼鈍を施すことによって立方体方位を持つ結晶粒が成長し、最終的に高い立方体方位占有率を得ることができる。
引張歪の付与は、アルミニウム材に対して１方向例えば長さ方向のみに引張力を作用させ引張歪を付与する一軸引張によっても良いし、異なる２方向例えば長さ方向と幅方向に引張力を付与する二軸引張によっても良い。また、アルミニウム材を曲げ変形させて引張歪を生じさせても良い。
引張歪を付与する方法は、特に限定されることはない。例えば巻き出しコイルに巻かれたアルミニウム材を、巻き出しコイルにブレーキをかけながら巻き取りコイルに巻き取ることにより、巻き出しコイルから巻き取りコイルに移動する途中のアルミニウム材に引張力を加え引張歪を付与する方法を挙げ得る。
特に効率的な引張歪付与方法としては、アルミニウム材の搬送方向に配置されるブライドルロールユニットを２ユニット以上有し、隣接するブライドルロールユニット間に張力域を形成する引張歪付与装置を用いる方法を推奨できる。図１に引張歪付与装置の一例を模式的に示す。引張歪付与装置（1）は、アルミニウム材（Ｓ）の搬送方向に沿って上流側に配置される上流側ブライドルロールユニット（10）と下流側に配置される下流側ブライドルロールユニット（11）の２つのブライドルロールユニットを有し、上流側ブライドルロールユニットにおける周速よりも下流側ブライドルロールユニットにおける周速が大きくなるように設定され、この周速差によりブライドルロールユニット（10）（11）間に形成された張力域（Ｑ）においてアルミニウム材（Ｓ）に連続的に塑性伸びを発生させ、これにより引張歪を付与するものとなされている。なお、前記上流側及び下流側ブライドルロールユニット（10）（11）は、それぞれ４つのブライドルロール（12）（12）（12）（12）、（13）（13）（13）（13）によって構成されているが、ロール数やロールのレイアウトは本実施形態に限定されず任意に設定することができる。
また、引張歪付与回数は１回である必要はなく、複数回付与することもできる。特に大きな引張歪を付与する場合は、複数回の引張歪付与を行うことが好ましい。その理由は、搬送する材料の巻き状態や表面状態によってはコイルの巻き締まりによりアルミニウム材どうしの接触面で擦れが生じたり、ブライドルロールとの接触面でスリップが生じて疵が発生する可能性が高くなり、また張力付与域で材料に皺が発生し易くなることがあるためである。なお、皺の発生は、張力域において材料を拘束する押さえロールなどを用いて材料のフリースパンを小さくすることにより抑制することが可能である。
上述した１つの張力域（Ｑ）を有する引張歪付与装置（1）を用いて複数回の引張歪付与を行う場合、複数回のパスを実施すれば良い。また、１回のパスで複数回の引張歪付与を行うこともできる。例えば、図２に示す引張歪付与装置（2）は３つのブライドルロールユニット（20）（21）（22）を有し、隣接する２組のブライドルロールユニット（20）（21）、（21）（22）によって２つの張力域（Ｑ１）（Ｑ２）が形成されている。そして、アルミニウム材（Ｓ）の搬送経路に前記引張歪付与装置（2）を設置することによって、１回のパスで２回の引張歪付与を行うことができる。このように、ブライドルロールユニットを増設して２箇所以上で付与するようにすれば、１回のパスで複数回の引張歪付与を行うことができる。さらに、１パスにつき複数箇所で引張歪付与するパスを複数回実施することもできる。なお、前記引張歪付与装置（2）のように１つのブライドルロールユニット（21）を２つの張力域（Ｑ１）（Ｑ２）の形成に兼用し、これらの張力域（Ｑ１）（Ｑ２）を連続的に設ける他、ブライドルロールユニットを兼用させることなく２つの張力域を分離して設けても良い。
さらに、前記引張歪付与装置（1）（2）は、従来よりテンションレベリング装置として使用されているものを用いることができる。即ち、ストリップに降伏点以下の張力と曲げによる応力増加とによりストリップ断面の一部分に塑性変形を与え、ストリップに残留伸びを与え平坦度等の形状不良を矯正する矯正装置を用いて、ブライドルロール周速条件を適宜調整することによって所要の引張歪を付与することができる。従って、テンションレベリング装置において平坦度の矯正と同時に、所要の引張歪を付与することができる。
また、上述した引張歪付与工程へのアルミニウム材の供給ならびに引張歪付与後の搬出方法については特に限定されることはない。図３、４に例示した工程では、巻出し機（30）の後にルーパー（31）を設け、所定速度でアルミニウム材（Ｓ）を搬送しながら（Ｒ１）においてコイル継ぎを行い、複数のコイルを連続的に引張歪付与装置（32）に供給している。そして、巻取り機（33）の前にルーパー（34）を設け、引張歪付与後のアルミニウム材（Ｓ）を所定速度で搬送しながら（Ｒ２）においてアルミニウム材（Ｓ）を切断し、コイルを分割し搬出している。なお図３、４において、（35）は次に巻出し機（30）に装填するための待機コイル、（36）は巻取って分割したコイル、（37）は後述する焼鈍炉である。このような連続処理により、巻出し機（30）および巻取り機（33）でのコイル交換段取りによる時間のロスをなくすことができる。
引張歪付与工程は、必ずしも１工程である必要はなく、また１度に加えなければならないものではない。従って引張歪を加える工程は多工程に及んでも、または多数回に及んでも何ら問題はなく、通常一般に２００〜３００℃にて行われる中間焼鈍の後で通常一般に４５０℃以上にて行われる最終焼鈍の開始前の間に引張歪を加えれば良い。また、引張歪を付与する工程の前後に、洗浄やアルミニウム材の幅を分割したり調整するために通常最終焼鈍の前や後に行われるスリットなどの工程が入っても良い。また，中間焼鈍工程、洗浄工程、スリット工程、最終焼鈍工程のうち少なくとも１つ以上の工程と引張歪を付与する工程が、連続的に一つの装置内で行われても良いし、同時に行われても良い。
中間焼鈍の方法は，特に限定されることはない．例えば，コイル状にしたアルミニウム材をバッチ焼鈍する方法や，巻き出しコイルから巻き出して巻き取りコイルに巻き取る際に，搬送されているアルミニウム材を巻き出しコイルと巻き取りコイルとの間にて連続的に焼鈍する方法を挙げうる．
また、中間焼鈍と引張歪付与とを連続的に行うこともできる。例えば図３に示すように、巻出し機（30）から順次搬送されるアルミニウム材（Ｓ）を焼鈍炉（37）に供給して中間焼鈍を施し、続いて引張歪付与装置（32）に供給して引張歪付与を行う。
また、中間焼鈍と引張歪付与とを連続的に行うこともできる。例えば図３に示すように、巻出し機（30）から順次搬送されるアルミニウム材（Ｓ）を焼鈍炉（37）に供給して中間焼鈍を施し、続いて引張歪付与装置（32）に供給して引張歪付与を行う。
また、引張歪付与と最終焼鈍とを連続的に行うこともできる。例えば図４に示すように、焼鈍炉（37）を引張歪付与装置（32）の後段に配置すれば、巻出し機（30）から順次搬送されるアルミニウム材（Ｓ）を引張歪付与装置（32）に供給して引張歪を付与し、続いて焼鈍炉（37）に供給して最終焼鈍を施すことができる。
さらに、引張歪付与装置の前後に焼鈍炉を配置して中間焼鈍、引張歪付与、最終焼鈍を連続的に行うこともできる。
このように、中間焼鈍、引張歪付与、最終焼鈍を連続的に行うことによって効率よくアルミニウム材を製造することができる。
なお，引張歪の付与と共に、あるいは引張歪の付与の前または後において、圧下率が５％以下の圧縮変形を与えることは許容される。この圧縮変形は、例えば、巻出しコイルから巻取りコイルへと搬送されるアルミニウム材を一対のピンチローラで挟み付けて行われる．
なお、上述した一連の製造工程において、引張歪付与方法としてブライドルロールユニットによる引張歪付与装置を用いる方法を例示して説明したが、引張歪の付与回数、パス回数、中間焼鈍との連続処理、最終焼鈍との連続処理、引張歪付与工程へのアルミニウム材の供給方法ならびに引張歪付与後の搬出方法に関する説明は、前記引張歪付与装置を用いた場合に限定するものではなく、他の引張歪付与方法についても適用される。
［洗浄処理］
アルミニウム材表面の洗浄処理は、熱間圧延後で最終焼鈍を開始するまでの間に１回以上施すこと以外特に限定されない。しかし冷間圧延による圧延油、磨耗粉、酸化物、カーボン等の付着及び埋め込まれを少なくし、表面の洗浄処理の効果を生かすために、最終焼鈍工程に近いタイミングで実施するのが良い。具体的には、アルミニウム材の厚みＴが、得られる電解コンデンサ電極用アルミニウム材の厚さｔに対して、１≦Ｔ／ｔ≦２０を満足するときに前記洗浄処理を施すことが好ましく、さらに１≦Ｔ／ｔ≦１０を満足するときに前記洗浄処理を施すことが好ましく、さらに１≦Ｔ／ｔ≦６を満足するときに前記洗浄処理を施すことが好ましく、さらに１≦Ｔ／ｔ≦３を満足するときに前記洗浄処理を施すことが好ましい。そしてさらに、冷間圧延後で中間焼鈍を開始するまでの間に洗浄を施すことが好ましく、さらに中間焼鈍後で最終焼鈍を開始するまでの間に洗浄を施すことが好ましい。中間焼鈍後で最終焼鈍を開始するまでの間に洗浄を施す場合、引張歪付与後で最終焼鈍前に洗浄を施すことが好ましく、さらに中間焼鈍後で引張歪付与前に洗浄を施すことが好ましい。また、中間焼鈍後で最終焼鈍前における引張歪付与前と引張歪付与後の両方で洗浄を施しても良い。
なお、上述した一連の製造工程において、引張歪付与方法としてブライドルロールユニットによる引張歪付与装置を用いる方法を例示して説明したが、引張歪の付与回数、パス回数、中間焼鈍との連続処理、最終焼鈍との連続処理、引張歪付与工程へのアルミニウム材の供給方法ならびに引張歪付与後の搬出方法に関する説明は、前記引張歪付与装置を用いた場合に限定するものではなく、他の引張歪付与方法についても適用される。
［洗浄処理］
アルミニウム材表面の洗浄処理は、熱間圧延後で最終焼鈍を開始するまでの間に１回以上施すこと以外特に限定されない。しかし冷間圧延による圧延油、磨耗粉、酸化物、カーボン等の付着及び埋め込まれを少なくし、表面の洗浄処理の効果を生かすために、最終焼鈍工程に近いタイミングで実施するのが良い。具体的には、アルミニウム材の厚みＴが、得られる電解コンデンサ電極用アルミニウム材の厚さｔに対して、１≦Ｔ／ｔ≦２０を満足するときに前記洗浄処理を施すことが好ましく、さらに１≦Ｔ／ｔ≦１０を満足するときに前記洗浄処理を施すことが好ましく、さらに１≦Ｔ／ｔ≦６を満足するときに前記洗浄処理を施すことが好ましく、さらに１≦Ｔ／ｔ≦３を満足するときに前記洗浄処理を施すことが好ましい。そしてさらに、冷間圧延後で中間焼鈍を開始するまでの間に洗浄を施すことが好ましく、さらに中間焼鈍後で最終焼鈍を開始するまでの間に洗浄を施すことが好ましい。中間焼鈍後で最終焼鈍を開始するまでの間に洗浄を施す場合、引張歪付与後で最終焼鈍前に洗浄を施すことが好ましく、さらに中間焼鈍後で引張歪付与前に洗浄を施すことが好ましい。また、中間焼鈍後で最終焼鈍前における引張歪付与前と引張歪付与後の両方で洗浄を施しても良い。
洗浄処理に使用する洗浄液、洗浄の具体的な方法は特に限定されるものではない。例えば、有機溶剤、または界面活性剤が添加された水などを用いてアルミニウム材表面を化学的に溶解することなく脱脂及び表面に付着した汚染物質を除去する方法や、アルカリ性水溶液または酸性水溶液によりアルミニウム材表面を化学的に溶解する方法を挙げうるが、洗浄液としてはアルカリ性水溶液または酸性水溶液を用いることが好ましい。
有機溶剤の種類としては、アルコール、トルエンやキシレン等の芳香族炭化水素、ヘキサン、アセトン、ケトン、エーテル、エステル、石油製品等を例示でき、特に限定されることなく、また複数の有機溶剤を混合して洗浄液として用いることができる。
界面活性剤の種類としては、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、非イオン界面活性剤が挙げられ、少なくとも１種類以上を含む水溶液を洗浄液として用いることができる。
アルカリの種類は特に限定されないが、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、リン酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、珪酸ナトリウムを好適なものとして例示でき、少なくとも１種類以上を含む水溶液を洗浄液として用いることができる。
酸の種類は特に限定されないが、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸を好適なものとして例示でき、少なくとも１種類以上を含む水溶液を洗浄液として用いることができる。
また洗浄処理時のアルミニウム材と洗浄液との接触方法は特に限定されるものでなく、アルミニウム材を洗浄液に浸漬する方法、ノズルなどによりアルミニウム材に洗浄液を噴射する方法、あるいはこれらを併用した方法などが挙げられる。また前記方法によりアルミニウム材を洗浄液と接触させながら、ブラシ、スポンジ、羽布等によりアルミニウム材表面の付着物を機械的に除去しても良い。また、洗浄はアルミニウム材の両面に施しても良いし、片面のみでも良い。
洗浄処理工程は、必ずしも１工程である必要はなく、多工程に及んでも良い。また１つの工程において１回の洗浄処理しかできないことはなく、複数回の洗浄処理を施しても良い。この場合、有機溶剤あるいは界面活性剤を添加した水溶液により洗浄処理した後にアルカリ性水溶液により洗浄処理する方法、有機溶剤あるいは界面活性剤を添加した水溶液により洗浄処理した後に酸性水溶液により洗浄処理する方法等を例示できる。またアルカリ性水溶液による洗浄と酸性水溶液による洗浄を順次的に実施しても良い。また前記洗浄液による洗浄処理の後に、水洗や乾燥を適宜行って良い。
前記のいずれの洗浄処理によっても静電容量を向上させることはできるが、さらに高い静電容量を得るためにはアルミニウム材の表面層を除去したほうが好ましく、アルミニウム材の片面当たりの除去厚さをｄ、洗浄前のアルミニウム材の厚さをＴとしたとき、洗浄処理による片面当たりの厚さ減少率ｄ／Ｔ×１００（％）が、０．００２％以上が好ましい。一方、洗浄処理により過度に表面層を除去しても静電容量の向上効果は飽和するため、前記洗浄処理による厚さ減少率ｄ／Ｔ×１００（％）は０．２５％以下であることが好ましく、さらに０．１％以下であることが好ましい。
洗浄処理を施す工程は、独立した１つの工程で行っても良いし、他工程と連続して行っても良い。例えば、図１で示した引張歪付与装置（1）の上流側または下流側のいずれか一方に、または上流側と下流側の両方に洗浄処理装置を設置することにより、洗浄処理と引張歪付与を連続的に行うことができる。また、図３に示した焼鈍炉（37）の上流側、焼鈍炉（37）と引張歪付与装置（32）の間、引張歪付与装置（32）の下流側のいずれか一箇所に、または複数個所に洗浄処理装置を設置することにより、洗浄処理と引張歪付与と焼鈍を連続的に行うことができる。
このように、中間焼鈍、洗浄処理、引張歪付与、最終焼鈍を連続的に行うことによって効率よくアルミニウム材を製造することができる。
この発明において，引張歪付与工程及び熱間圧延後で最終焼鈍を開始するまでの間にアルミニウム材表面の洗浄を少なくとも１回以上施すこと以外の製造条件は何ら限定されず，熱間圧延，冷間圧延，中間焼鈍，最終焼鈍の各工程は周知条件に基づいて行えば良い．
また鋳塊を熱間圧延する前に鋳塊表面を除去する面削工程を行っても良い。さらに、熱間圧延の前に常法に従い均質化処理を行っても良い。
また鋳塊を熱間圧延する前に鋳塊表面を除去する面削工程を行っても良い。さらに、熱間圧延の前に常法に従い均質化処理を行っても良い。
アルミニウム鋳塊は、その組成を限定するものではなく、電解コンデンサ電極材料として使用されているものを適宜使用することができる。具体的には、不純物量を規制して過溶解によるエッチング特性の低下を防ぐために、アルミニウム純度が９９．８％以上であることが好ましく、特に９９．９％以上が好ましい。また、エッチング特性や強度を向上させるために、種々の微量元素が添加されているアルミニウム材も好適に用いることができる。
また、本発明の方法で製造されるアルミニウム材の厚さは限定されない。箔と称される２００μｍ以下のものも、それ以上の厚いものも本発明に含まれる。
本発明によって製造されたアルミニウム材は、その後拡面率向上のためのエッチングが施される。アルミニウム材は最終仕上げ圧延を行うことなく引張歪を付与しその後最終焼鈍することによって、高い立方体方位占有率を有し、かつ熱間圧延後から最終焼鈍を開始するまでの間にアルミニウム材表面の洗浄を少なくとも１回以上施すことにより、エッチングによって均一にピットが形成され、良好な表面積の拡大が得られる。
本発明によって製造されたアルミニウム材は、陰極材としても陽極材としても用いることができるが、特にエッチング後の化成処理によって耐電圧性皮膜を形成させても大きい実効面積を有する点で陽極材に適している。さらに、陽極材のうちでも、中圧用および高圧用電解コンデンサ電極材に適している。また、この電極材を用いた電解コンデンサは大きな静電容量を実現できる．
［製造例１］
アルミニウム材の製造に際し、表１に示す組成のアルミニウム鋳塊を得た。
アルミニウム材の製造に際し、表１に示す組成のアルミニウム鋳塊を得た。
ここで、アルミニウムの濃度は、１００質量％からＳｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｐｂの合計濃度を引いた値とした。
まず、鋳塊を６１０℃×１０時間の条件で均質化処理し、次いで熱間圧延及び冷間圧延を施した後、試験材を切り出し、窒素雰囲気中にて２５０℃で１０ｈ保持の中間焼鈍を施した。そして、一軸引張により試験材の長手方向に表２で示す引張歪を付与した後、アルゴン雰囲気中にて５５０℃で１２時間保持の最終焼鈍を施し、表２に示す厚さｔの電解コンデンサ電極用アルミニウム材をそれぞれ得た。
実施例では、冷間圧延後、最終焼鈍を施す前に表２に示す厚さＴにおいて洗浄処理を行った。実施例１〜５では、冷間圧延後、中間焼鈍を施す前にアルミニウム材を、５０℃の０．２質量％オルトケイ酸ナトリウム水溶液に浸漬することにより、アルミニウム材の両面に洗浄処理を施した。この洗浄により、アルミニウム材の両面は、ほぼ同じ厚さで除去された。なお、アルミニウム材表面の片面当たりの除去厚さｄは、次の式により求めた。
除去厚さｄ(μｍ)＝Ｗ（g/cm2）×104／2.7(g/cm3）
ただし、Ｗ（g/cm2）は洗浄によるアルミニウム材の単位表面積当たりの質量減
2.7g/cm3はアルミニウム材の密度
尚、洗浄後は、２５℃の純水により水洗した後、９０℃の大気雰囲気中の乾燥炉内において乾燥させた。実施例６では、冷間圧延後、中間焼鈍を施す前に、アルミニウム材を２５℃のアセトンにより洗浄処理した後、９０℃の大気雰囲気中の乾燥炉内にて乾燥させた。実施例７では、中間焼鈍後、引張歪付与前にアルミニウム材を２５℃のアセトンにより洗浄処理した後、９０℃の大気雰囲気中の乾燥炉内にて乾燥させた。実施例８では、引張歪付与後、最終焼鈍を施す前にアルミニウム材を２５℃のアセトンにより洗浄処理した後、９０℃の大気雰囲気中の乾燥炉内にて乾燥させた。これらの作業を終えた後、前記最終焼鈍を施した。
ただし、Ｗ（g/cm2）は洗浄によるアルミニウム材の単位表面積当たりの質量減
2.7g/cm3はアルミニウム材の密度
尚、洗浄後は、２５℃の純水により水洗した後、９０℃の大気雰囲気中の乾燥炉内において乾燥させた。実施例６では、冷間圧延後、中間焼鈍を施す前に、アルミニウム材を２５℃のアセトンにより洗浄処理した後、９０℃の大気雰囲気中の乾燥炉内にて乾燥させた。実施例７では、中間焼鈍後、引張歪付与前にアルミニウム材を２５℃のアセトンにより洗浄処理した後、９０℃の大気雰囲気中の乾燥炉内にて乾燥させた。実施例８では、引張歪付与後、最終焼鈍を施す前にアルミニウム材を２５℃のアセトンにより洗浄処理した後、９０℃の大気雰囲気中の乾燥炉内にて乾燥させた。これらの作業を終えた後、前記最終焼鈍を施した。
表２に、Ｔ／ｔの値、片面の除去厚さｄ及び片面当たりの厚さ減少率ｄ／Ｔ×１００（％）を示す。なお、実施例６〜８では洗浄によりアルミニウム表面を化学的に溶解しないので、ｄは０（ゼロ）とした。
比較例では、熱間圧延後から最終焼鈍を施すまでに洗浄処理を施さなかった。比較例１では中間焼鈍後に引張歪を付与しなかった。比較例２では、０．８％の引張歪を付与した。
得られた電解コンデンサ電極用アルミニウム材について、立方体方位占有率と静電容量を測定した。立方体方位占有率は、得られたアルミニウム材を塩酸：硝酸：弗酸＝５０：４７：３の容積比を有する溶液中に浸漬し結晶粒を現出させ、画像解析装置にて表面の立方体方位占有率を測定した。静電容量は以下の方法により測定した。
まず、１ｍｏｌ／ｌの塩酸と３．５ｍｏｌ／ｌの硫酸を含む液温８０℃の水溶液に浸漬した後、電流密度：０．２Ａ／ｃｍ2で電解エッチング処理を施した。電解エッチング処理後のアルミニウム材をさらに前記組成の塩酸−硫酸混合液に９０℃にて６００秒間浸漬し、前記電解エッチング処理により形成されたエッチングピット径を太くするエッチング処理を施した。エッチング処理されたアルミニウム材を、化成電圧２７０ＶにてＥＩＡＪ規格に従い化成処理を施し、静電容量を測定した。
測定の結果、それぞれのアルミニウム材の静電容量は、比較例１の静電容量を１００としたときの相対容量値で表した。表２に立方体方位占有率、静電容量を測定した結果を示す。
表２の結果が示すように、中間焼鈍後で最終焼鈍を開始するまでの間に引張歪を付与し、かつ熱間圧延後で最終焼鈍を開始するまでの間にアルミニウム材表面の洗浄を施すことにより、静電容量を増大させることができた。これに対し、引張歪を付与せず洗浄処理もしなかった比較例１では、立方体方位占有率、静電容量とも低かった。また、０．８％の引張歪を付与したが洗浄処理をしなかった比較例２は、立方体方位占有率は同等の引張歪を付与した実施例１とほぼ同等であったが、静電容量は実施例１よりも低かった。
［製造例２］
アルミニウム材の製造に際し、表３に示す組成のアルミニウム鋳塊を得た。
アルミニウム材の製造に際し、表３に示す組成のアルミニウム鋳塊を得た。
ここで、アルミニウムの濃度は、１００質量％からＳｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｐｂの合計濃度を引いた値とした。
まず、鋳塊を６１０℃×１０時間の条件で均質化処理し、次いで熱間圧延を施した。これに冷間圧延を繰り返し施した後、窒素雰囲気中にて２５０℃で１０ｈ保持の中間焼鈍を施した。
そして、実施例においては、一軸引張により試験材の長手方向に引張歪を付与した後、アルゴン雰囲気中にて５５０℃で１２時間保持の最終焼鈍を施し、厚さｔが１１５μｍの電解コンデンサ電極用アルミニウム材を得た。比較例においては、中間焼鈍後の試験材に圧下率２０％の最終仕上げ冷間圧延を施し、実施例と同様の最終焼鈍を施し、厚さｔが１１５μｍの電解コンデンサ電極用アルミニウム材を得た。
実施例１１〜１４、２０及び比較例１１〜１４、２０においては、冷間圧延途中で表４に示す厚さＴに達したところで、アセトンに浸漬して脱脂した後、５０℃の０．５質量％水酸化ナトリウム水溶液に浸漬することにより、アルミニウム材の両面に洗浄処理を施した。この洗浄により、アルミニウム材の両面は、ほぼ同じ厚さで除去された。洗浄後、２５℃の純水に浸漬し水洗した後、２５℃の３０質量％硝酸水溶液に浸漬し、その後再度２５℃の純水に浸漬し水洗した後、９０℃の大気雰囲気中の乾燥炉内で乾燥させた。
実施例１５及び比較例１５においては、冷間圧延途中で表４に示す厚さＴに達したところで、５０℃の０．２質量％オルト珪酸ナトリウム水溶液に浸漬することにより、アルミニウム材の両面に洗浄処理を施した。この洗浄により、アルミニウム材の両面は、ほぼ同じ厚さで除去された。洗浄後、２５℃の純水に浸漬し水洗した後、９０℃の大気雰囲気中の乾燥炉内で乾燥させた。
実施例１６〜１８及び比較例１６〜１８においては、冷間圧延後で中間焼鈍を施す前に、５０℃の０．２質量％オルト珪酸ナトリウム水溶液に浸漬することにより、アルミニウム材の両面に洗浄処理を施した。この洗浄により、アルミニウム材の両面は、ほぼ同じ厚さで除去された。洗浄後、２５℃の純水に浸漬し水洗した後、９０℃の大気雰囲気中の乾燥炉内で乾燥させた。
実施例１９、２０及び比較例１９、２０においては、最終焼鈍を施す前に、５０℃の０．１質量％オルト珪酸ナトリウム水溶液にて洗浄処理を施した。洗浄後、２５℃の純水に浸漬し水洗した後、９０℃の大気雰囲気中の乾燥炉内で乾燥させた。
それぞれの実施例及び比較例において、洗浄によるアルミニウム材表面の除去量は、洗浄液への浸漬時間を適宜調整することにより制御した。
なお、アルミニウム材表面の片面当たりの除去厚さｄは、次の式により求めた。
除去厚さｄ(μｍ)＝Ｗ（g/cm2）×104／2.7(g/cm3）
ただし、Ｗ（g/cm2）は洗浄によるアルミニウム材の単位表面積当たりの質量減
2.7g/cm3はアルミニウム材の密度
表４に、各試料のＴ／ｔの値、片面の除去厚さｄ及び片面当たりの厚さ減少率ｄ／Ｔ×１００（％）を示す。
ただし、Ｗ（g/cm2）は洗浄によるアルミニウム材の単位表面積当たりの質量減
2.7g/cm3はアルミニウム材の密度
表４に、各試料のＴ／ｔの値、片面の除去厚さｄ及び片面当たりの厚さ減少率ｄ／Ｔ×１００（％）を示す。
得られた電解コンデンサ電極用アルミニウム材について、立方体方位占有率と静電容量を測定した。立方体方位占有率は、得られたアルミニウム材を塩酸：硝酸：弗酸＝５０：４７：３の容積比を有する溶液中に浸漬し結晶粒を現出させ、画像解析装置にて表面の立方体方位占有率を測定した。表４に立方体方位占有率を測定した結果を示す。次に静電容量は以下の方法により測定した。
まず、１ｍｏｌ／ｌの塩酸と３．５ｍｏｌ／ｌの硫酸を含む液温８０℃の水溶液に浸漬した後、電流密度：０．２Ａ／ｃｍ2で電解エッチング処理を施した。電解エッチング処理後のアルミニウム材をさらに前記組成の塩酸−硫酸混合液に９０℃にて６００秒間浸漬し、前記電解エッチング処理により形成されたエッチングピット径を太くするエッチング処理を施した。エッチング処理されたアルミニウム材を、化成電圧２７０ＶにてＥＩＡＪ規格に従い化成処理を施し、静電容量を測定した。ここで、既述のとおり、表４に示した実施例と比較例の同番号は洗浄処理のタイミングと洗浄条件が同等であり、従って、測定の結果得られたそれぞれのアルミニウム材の静電容量は、それぞれの実施例と同番号の比較例の静電容量を１００としたときの相対容量値で表した。表４に静電容量を測定した結果を示す。
表４の結果が示すように、中間焼鈍後で最終焼鈍を開始するまでの間に引張歪を付与し、かつ熱間圧延後で最終焼鈍を開始するまでの間にアルミニウム材表面の洗浄を施す方法により、比較例で示した熱間圧延後で最終焼鈍を開始するまでの間にアルミニウム材の洗浄を施すが中間焼鈍後に最終仕上げ冷間圧延を施す方法よりも高い静電容量を得ることができた。
［製造例３］
アルミニウム材の製造に際し、表５に示す組成のアルミニウム鋳塊を得た。
［製造例３］
アルミニウム材の製造に際し、表５に示す組成のアルミニウム鋳塊を得た。
ここで、アルミニウムの濃度は、１００質量％からＳｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｐｂの合計濃度を引いた値とした。
まず、鋳塊に熱間圧延及び冷間圧延を施した後、２５０℃で１０時間保持の中間焼鈍を施した。
そして、実施例においては、一軸引張により試験材の長手方向に６％の引張歪を付与した後、アルゴン雰囲気中にて５５０℃で１２時間保持の最終焼鈍を施し、厚さｔが１１５μｍの電解コンデンサ電極用アルミニウム材を得た。比較例においては、中間焼鈍後に圧下率２０％の最終仕上げ圧延を施した後、実施例と同様の最終焼鈍を施し、厚さｔが１１５μｍの電解コンデンサ電極用アルミニウム材を得た。
表７及び表８に中間焼鈍より後に実施する工程、表６に表７及び表８中の洗浄工程の条件を示す。なお、洗浄によるアルミニウム材表面の除去量は、洗浄液への浸漬時間により制御し、アルカリ水溶液による洗浄の後に酸水溶液による洗浄を実施する場合には、アルカリ洗浄液への浸漬時間を調整することにより除去量を制御した。
なお、アルミニウム材表面の片面当たりの除去厚さｄは、次の式により求めた。
除去厚さｄ(μｍ)＝Ｗ（g/cm2）×104／2.7(g/cm3）
ただし、Ｗ（g/cm2）は洗浄によるアルミニウム材の単位表面積当たりの質量減
2.7g/cm3はアルミニウム材の密度
実施例３１〜４３においては、表７に示すとおり、中間焼鈍後で引張歪を付与する前に表６に示す洗浄条件でアルミニウム材の両面に洗浄処理を施した。この洗浄によりアルミニウム材の両面は、ほぼ同じ厚さで除去された。
ただし、Ｗ（g/cm2）は洗浄によるアルミニウム材の単位表面積当たりの質量減
2.7g/cm3はアルミニウム材の密度
実施例３１〜４３においては、表７に示すとおり、中間焼鈍後で引張歪を付与する前に表６に示す洗浄条件でアルミニウム材の両面に洗浄処理を施した。この洗浄によりアルミニウム材の両面は、ほぼ同じ厚さで除去された。
実施例４４〜５６においては、表８に示すとおり、引張歪付与後で最終焼鈍前に表６に示す洗浄条件でアルミニウム材の両面に洗浄処理を施した。この洗浄によりアルミニウム材の両面は、ほぼ同じ厚さで除去された。
比較例３１においては、表８に示すとおり、中間焼鈍後に引張歪を付与することなく圧下率２０％の最終仕上げ圧延を施した後、表６に示す洗浄条件でアルミニウム材の両面に洗浄処理を施した。この洗浄によりアルミニウム材の両面は、ほぼ同じ厚さで除去された。
表７及び表８に、洗浄によるアルミニウム材の片面の除去厚さｄ、洗浄時のアルミニウム材の厚さＴ、Ｔ／ｔ、ｄ／Ｔ×１００（％）の値を示す。
得られた電解コンデンサ電極用アルミニウム材について、立方体方位占有率と静電容量を測定した。立方体方位占有率は、得られたアルミニウム材を塩酸：硝酸：弗酸＝５０：４７：３の容積比を有する溶液中に浸漬し結晶粒を現出させ、画像解析装置にて表面の立方体方位占有率を測定した。静電容量は以下の方法により測定した。
まず、１ｍｏｌ／ｌの塩酸と３．５ｍｏｌ／ｌの硫酸を含む液温８０℃の水溶液に浸漬した後、電流密度：０．２Ａ／ｃｍ2で電解エッチング処理を施した。電解エッチング処理後のアルミニウム材をさらに前記組成の塩酸−硫酸混合液に９０℃にて６００秒間浸漬し、前記電解エッチング処理により形成されたエッチングピット径を太くするエッチング処理を施した。エッチング処理されたアルミニウム材を、化成電圧２７０ＶにてＥＩＡＪ規格に従い化成処理を施し、静電容量を測定した。測定の結果、それぞれのアルミニウム材の静電容量は、比較例３１の静電容量を１００としたときの相対容量値で表した。
表７及び表８に立方体方位占有率、静電容量を測定した結果を示す。
表７及び表８の結果が示すように、中間焼鈍後で最終焼鈍を開始するまでの間に引張歪を付与し、かつ熱間圧延後で最終焼鈍を開始するまでの間にアルミニウム材表面の洗浄を施す方法により、比較例で示した熱間圧延後で最終焼鈍を開始するまでの間にアルミニウム材の洗浄を施すが中間焼鈍後に最終仕上げ冷間圧延を施す方法よりも高い静電容量を得ることができた。
１、２、３２ 引張歪付与装置
１０、１１、２０、２１、２２ ブライドルロールユニット
１２、１３ ブライドルロール
３７ 焼鈍炉
Ｓ アルミニウム材
Ｑ、Ｑ１、Ｑ２ 張力域
１０、１１、２０、２１、２２ ブライドルロールユニット
１２、１３ ブライドルロール
３７ 焼鈍炉
Ｓ アルミニウム材
Ｑ、Ｑ１、Ｑ２ 張力域
Claims (21)
- アルミニウム鋳塊に熱間圧延及び冷間圧延を行い、次いで中間焼鈍を施し、中間焼鈍後で最終焼鈍を開始するまでの間に、冷間圧延を施すことなく引張歪を付与し、その後最終焼鈍を施す電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法であって、前記熱間圧延後で最終焼鈍を開始するまでの間にアルミニウム材表面の洗浄を少なくとも１回以上施すことを特徴とする電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- １〜１５％の引張歪を付与する請求項１に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- ３〜１２％の引張歪を付与する請求項２に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- アルミニウム材の厚みＴが、得られる電解コンデンサ電極用アルミニウム材の厚さｔに対して、１≦Ｔ／ｔ≦２０を満足するときに前記洗浄処理を施す請求項１〜３のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- アルミニウム材の厚みＴが、得られる電解コンデンサ電極用アルミニウム材の厚さｔに対して、１≦Ｔ／ｔ≦１０を満足するときに前記洗浄処理を施す請求項４に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 冷間圧延後で中間焼鈍を開始するまでの間に洗浄を施す請求項１〜５のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 中間焼鈍後で最終焼鈍を開始するまでの間に洗浄を施す請求項１〜６のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 中間焼鈍後で引張歪付与前に洗浄を施す請求項７に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 引張歪付与後で最終焼鈍前に洗浄を施す請求項７または８に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 洗浄に用いる洗浄液がアルカリ性水溶液である請求項１〜９のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 洗浄に用いる洗浄液が酸性水溶液である請求項１〜９のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 洗浄が、アルカリ性水溶液による洗浄と酸性水溶液による洗浄の順次的実施により行われる請求項１〜９のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 洗浄によるアルミニウム材の片面の除去厚さをｄ、洗浄前のアルミニウム材の厚さをＴとしたとき，洗浄による片面の厚さ減少率ｄ／Ｔ×１００（％）が、０．００２≦（ｄ／Ｔ×１００）≦０．２５を満足する請求項１〜１２のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 引張歪付与と洗浄処理を連続的に行う請求項１〜１３のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 中間焼鈍と引張歪付与を連続的に行う請求項１〜１４のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 引張歪付与と最終焼鈍を連続的に行う請求項１〜１５のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 引張歪付与とスリットを連続的に行う請求項１〜１６のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 前記アルミニウム材は陽極材である請求項１〜１７のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 前記アルミニウム材は中高圧用陽極材である請求項１〜１８のいずれか１項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム材の製造方法。
- 請求項１〜１９のいずれか１項に記載の方法で製造された電解コンデンサ電極用アルミニウム材に、エッチングを実施することを特徴とする電解コンデンサ用電極材の製造方法。
- エッチングの少なくとも一部が直流電解エッチングである請求項２０に記載の電解コンデンサ用電極材の製造方法。
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