JP5955679B2 - 電解コンデンサ電極用アルミニウム材、電解コンデンサ用電極材ならびにアルミニウム電解コンデンサ - Google Patents
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Description
また、特許文献2には、CuおよびPbの濃度が記載されている。
[評価用エッチングの方法]
前処理として50℃、2mol/Lのリン酸水溶液に、アルミニウム材を30秒もしくは45秒浸漬したのち水洗し、下記に示す電解液中で電流密度0.4A/cm2にて3秒間直流電解エッチングし、水洗、乾燥する。
電解液温度:82℃
対極としてカーボン電極を、アルミニウム材の両側にアルミニウム材との距離17mmを隔てて設置し、両面エッチング(電流密度は投影面積あたりの値)
[Lab系による明度指数(L値)の測定方法]
光学条件:45-n(JIS Z 8722 5.3.1記載の条件a)
測色条件:C光2°視野
試料の配置条件:光線束の中心の光路を含む面の法線であって、試料面中に含まれる法線と、圧延方向が垂直になるように試料を配置して測定。
4 光線束
5 中心光路
電解液温度:82℃
対極としてカーボン電極を、アルミニウム材の両側にアルミニウム材との距離17mmを隔てて設置し、両面エッチングを行う(電流密度はアルミニウム材の投影面積あたりの値)。なお、アルミニウム材の投影面積とは、アルミニウム材の厚さ方向の中間部を、アルミニウム材の表面と平行に切断したときの断面積と同じである。
測色条件:C光2°視野
試料の配置条件:試料であるアルミニウム材1は、図1に示すように、測定用の光線束4の中心の光路5を含む面の法線であって、試料面中に含まれる法線Yと、試料(アルミニウム材)1の圧延方向Xが垂直になるように配置して、測定を行う。なお、図1において、2は測定用光線束で試料1を照明する光源(発光部)、3は試料1からの反射光を受光する受光部である。
ここで、Δa, Δb, ΔLは2つの色のa,b,L各々の差である。
a=17.5(1.02X-Y)/Y1/2
b=7.0(Y-0.847 Z)/Y1/2
本発明において上記評価用エッチング後のアルミニウム材の明度指数(L値)は、前処理時間が30秒の場合25以上56以下、前処理時間が45秒の場合27以上58以下、の少なくともいずれかを満足するものと規定される。前処理時間が30秒の場合L値が25未満であるとエッチピットの分散性が悪く、56を超えると表面溶解が多くエッチピットが少ないため、二次エッチング後の面積拡大効果が小さくなり静電容量が低下する。前処理時間が45秒の場合のL値が上記のように規定されるのは、前処理30秒の場合と同様の理由である。さらに、L値が、前処理時間が30秒の場合25以上56以下、前処理時間が45秒の場合27以上58以下、の両方を満足する場合には、さらに静電容量が高くなり好ましい。
実施例1
表1中組成6の仕上げ冷間圧延後のアルミニウム材をn-ヘキサンで洗浄した後、空気中で240℃にて6時間加熱し、さらに、アルゴン中にて540℃、16時間の最終焼鈍を施し、電解コンデンサ電極用アルミニウム材を得た。
実施例2
表1中組成6の仕上げ冷間圧延後のアルミニウムを40℃、0.2質量%水酸化ナトリウム水溶液で洗浄し、アルミニウム材表面層を10nm除去した後、空気中で200℃にて6時間加熱し、さらに、アルゴン中にて540℃12時間の最終焼鈍を施し、電解コンデンサ電極用アルミニウム材を得た。
実施例3
アルミニウム材の組成が表1中組成7であること以外は実施例2と同様にして、電解コンデンサ電極用アルミニウム材を得た。
実施例4〜実施例20
表1中組成1〜13の仕上げ冷間圧延後のアルミニウム材を酸性水溶液、アルカリ水溶液または有機溶剤を用いて洗浄した後、酸化性雰囲気中の加熱、アルゴン中での最終焼鈍を実施し、評価用エッチング後L値の異なる電解コンデンサ電極用アルミニウム材を得た。
比較例1〜比較例3
表1中組成3,組成14、組成15の仕上げ冷間圧延後のアルミニウム材を洗浄した後、酸化性雰囲気中での加熱を実施せずにアルゴン中で最終焼鈍し電解コンデンサ電極用アルミニウム材を得た。
[評価用エッチングの方法]
前処理として50℃、2mol/Lのリン酸性水溶液にアルミニウム材を30秒もしくは45秒浸漬したのち水洗し、下記に示す電解液中で電流密度0.4A/cm2にて3秒間直流電解エッチングし、水洗、乾燥し評価用エッチングしたアルミニウム材を得た。
電解液温度:82℃
対極としてカーボン電極を、アルミニウム材の両側にアルミニウム材との距離17mmを隔てて設置し、両面エッチング(電流密度は投影面積あたりの値)
[評価用エッチングを行ったアルミニウム材のLab系による明度指数(L値)の測定方法]
測定装置として、スガ試験機株式会社製 SC−3−CHを用いて下記の条件で測定した。
測色条件:C光2°視野
試料測定部:直径30mmの円
試料の設置方法:光線束の中心の光路を含む面の法線であって、試料面中に含まれる法線と、圧延方向が垂直になるように試料を設置して測定。
Claims (8)
- Pb含有量が0.3質量ppm以上2.5質量ppm以下、アルミニウム純度が99.9質量%以上であり、立方体方位占有率は90%以上である電解コンデンサ電極用アルミニウム箔であって、下記[評価用エッチングの方法]に示す評価用エッチング後に下記[Lab系による明度指数(L値)の測定方法]に示す方法にてLab系における明度指数(L値)を測定した場合に、前記明度指数(L値)が、前処理時間が30秒の場合25以上56以下、あるいは前処理時間が45秒の場合27以上58以下、の少なくともいずれかを満足するという特性を有している電解コンデンサ電極用アルミニウム箔。
[評価用エッチングの方法]
前処理として50℃、2mol/Lのリン酸水溶液に、アルミニウム箔を30秒もしくは45秒浸漬したのち水洗し、下記の電解液組成及び電解液温度に示す電解液中で電流密度0.4A/cm2にて3秒間直流電解エッチングし、水洗、乾燥する。
電解液組成:塩酸1.0mol/L、硫酸2.7mol/L、硫酸アルミニウム1.0mol/L(硫酸アルミニウム水和水として添加)
電解液温度:82℃
前記直流電解エッチングは、対極としてカーボン電極を、アルミニウム箔の両側にアルミニウム箔との距離17mmを隔てて設置し、前記電流密度をアルミニウム箔の投影面積あたりの値とした両面エッチングを適用。
[Lab系による明度指数(L値)の測定方法]
光学条件:45-n(JIS Z 8722 5.3.1記載の条件a)
測色条件:C光2°視野
評価用エッチングを施したL値測定用アルミニウム箔の配置条件:光線束の中心の光路を含む面の法線であって、評価用エッチングを施したL値測定用アルミニウム箔面中に含まれる法線と、圧延方向が垂直になるように評価用エッチングを施したL値測定用アルミニウム箔を配置して測定。 - 明度指数(L値)が前処理時間が30秒の場合25以上56以下、前処理時間が45秒の場合27以上58以下、の両方を満足する請求項1に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム箔。
- 10質量ppm以上150質量ppm以下のCuを含む請求項1または請求項2に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム箔。
- 中圧用または高圧用陽極材として用いられる請求項1ないし請求項3の何れか1項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム箔。
- Pb含有量が0.3質量ppm以上2.5質量ppm以下、アルミニウム純度が99.9質量%以上であり、立方体方位占有率は90%以上である電解コンデンサ電極用アルミニウム板であって、下記[評価用エッチングの方法]に示す評価用エッチング後に下記[Lab系による明度指数(L値)の測定方法]に示す方法にてLab系における明度指数(L値)を測定した場合に、前記明度指数(L値)が、前処理時間が30秒の場合25以上56以下、あるいは前処理時間が45秒の場合27以上58以下、の少なくともいずれかを満足するという特性を有している電解コンデンサ電極用アルミニウム板。
[評価用エッチングの方法]
前処理として50℃、2mol/Lのリン酸水溶液に、アルミニウム板を30秒もしくは45秒浸漬したのち水洗し、下記の電解液組成及び電解液温度に示す電解液中で電流密度0.4A/cm 2 にて3秒間直流電解エッチングし、水洗、乾燥する。
電解液組成:塩酸1.0mol/L、硫酸2.7mol/L、硫酸アルミニウム1.0mol/L(硫酸アルミニウム水和水として添加)
電解液温度:82℃
前記直流電解エッチングは、対極としてカーボン電極を、アルミニウム板の両側にアルミニウム板との距離17mmを隔てて設置し、前記電流密度をアルミニウム板の投影面積あたりの値とした両面エッチングを適用。
[Lab系による明度指数(L値)の測定方法]
光学条件:45-n(JIS Z 8722 5.3.1記載の条件a)
測色条件:C光2°視野
評価用エッチングを施したL値測定用アルミニウム板の配置条件:光線束の中心の光路を含む面の法線であって、評価用エッチングを施したL値測定用アルミニウム板面中に含まれる法線と、圧延方向が垂直になるように評価用エッチングを施したL値測定用アルミニウム板を配置して測定。 - 明度指数(L値)が前処理時間が30秒の場合25以上56以下、前処理時間が45秒の場合27以上58以下、の両方を満足する請求項5に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム板。
- 10質量ppm以上150質量ppm以下のCuを含む請求項5または請求項6に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム板。
- 中圧用または高圧用陽極材として用いられる請求項5ないし請求項7の何れか1項に記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム板。
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